石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

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石墨炉原子吸收法测定工业废水中铜

石墨炉原子吸收法测定工业废水中铜

2 )中浓 度 标 准 曲 线 的 制 备 , 先 将 铜 标 准 贮 备 液 稀释成 1 . O O t r g / L的 标准 使 用 液 , 再取 1 0 0 m L容 量 瓶
6个 , 依次 准确 加入 铜 标准 使 用液 ( 1 . O 0 n -  ̄ , / L) , 用 1 %硝 酸 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀, 使 铜 含量 分 别 为 0 . O 0 ,
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 最佳 试 验 条件
1 )低 浓 度 标 准 曲 线 的 制 备 , 先 将 铜 标 准 贮 备 液
收稿 日期 : 2 O O 3 —0 1 —2 1 作者简介 : 魏宏伟 ( 1 9 6 4 一) , 男, 大学毕业 , 工 程师, 从事环境监 测及原子吸收方 面的研究。 6 2
仪器 : 原子 吸收分光 光度计 ( 北地 G G X . 4 ) ; 铜 空
3 )高 浓 度 标 准 曲 线 的 制 备 , 取 1 0 0 m L容 量 瓶 6
个, 依 次 准 确加 入铜 标 准 使用 液 ( 2 0 . O 0 n -  ̄ , / L) , 用1 % 硝 酸稀 释 至 刻 度 , 摇匀, 使铜含 量分别 为 0 . O 0 , 0 . 4 ,
r e c t l y b ywa y o f c h a n g i n g on c d i t i o n s u c h a s c h a r a c t e r i s i t cw a v e l e n g t h。l i g h t c u l T e n t a n d t i me e t c .Be s i d e s e r r o r nd a b l a n k f o r s a mp l e il d u t i o n ou c ld b e e n r e d u c e d. Ke y wo r d s I n d u s t r y w ̄ - t e w a t r ;d e e t e r mi n e ;a  ̄n i c a b s o r p i t o n s p e c t I o p k) b 1 n酏e r ;c op p e r

水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。

萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅

萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅

萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅烟伟(国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所检测与监测中心,天津,300192)摘要:在pH=5.5的条件下,水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合鳌合剂定量络合,随后稳定的络合物被甲基异丁酮(MIBK)萃取,与大量共存元素分离进入有机相,其中铜直接用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定,镉和铅经过硝酸反萃后用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

分析测定结果令人满意。

关键词:APDC+DDTC,甲基异丁酮(MIBK)萃取,石墨炉, 铜、镉、铅Use of Extraction and Back Extraction –Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for Measuring Cu、Cd、Pb in water Abstract: In this paper, it be reported that Cu2+、Cd2+、Pb2+ in water can be quantitatively chelated by APDC and DDTC at pH=5.5. And these stable complex were extracted by MIBK to separate a large amount of coexiting elements from the aqueous phase into the organic phase, and which of Cu2+can be directly determined by GFAAS. And which of Cd2+、Pb2+were back extracted by HNO3and can be also determined by GFAAS. The experimental data obtained are quite satisfactory.Key words: APDC+DDTC MIBK graphite furnace AAS Cu2+Cd2+Pb2+引言:镉、铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。

在选定仪器最佳条件下,两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内,且各有优缺点。

火焰原子吸收法干扰少,操作简便,测定快速,测定下限偏高;石墨炉原子吸收法取样少,灵明度高,检出限低。

标签:火焰;石墨炉;自来水;铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识,自来水水质已越来越引起人们的重视。

铜是人体必需的一种微量元素,在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。

但如果铜元素在体内的含量过高,则有可能导致中毒。

天然水中铜含量甚少,但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加,超过1.0mg/L时可使白色织物着色,超过1.5mg/L时水有异味。

根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定,铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法,本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜,通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。

1、主要仪器和试剂主要仪器:PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪(铂金埃尔默仪器有限公司)PE-AS800自动进样器;铜空心阴极灯主要试剂:硝酸(优级纯);铜标准溶液(100mg/L);超纯水玻璃器皿:使用前需用硝酸(1+1)浸泡24h后,再用超纯水清洗晾干。

2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜324.7nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。

2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。

待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

原子吸收光谱法测定水中铜的含量

原子吸收光谱法测定水中铜的含量

原子吸收光谱法测定水中铜的含量原子吸收光谱仪的原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当电磁辐射感知至原子蒸气上时,如果电磁辐射波长适当的能量等同于原子由基态光子至激发态所须要的能量时,则可以引发原子对电磁辐射的稀释,产生吸收光谱。

基态原子稀释了能量,最外层的电子产生光子,从高能量态光子至激发态。

原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。

已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。

检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。

原子吸收光谱法的优点与严重不足:(1) 检出限低,灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14~10-10g。

(2) 分析精度不好。

火焰原子稀释法测定中等和高含量元素的相对标准差可以大于1%,其准确度已吻合于经典化学方法。

石墨炉原子稀释法的分析精度通常为 3%~5%。

(3) 分析速度快。

原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。

(4) 应用领域范围广。

可以测量的元素超过 70多种,不仅可以测量金属元素,也可以用间接原子稀释法测定非金属元素和有机化合物。

(5) 仪器比较简单,操作方便。

(6) 原子吸收光谱法的不足之处就是多元素同时测量还有困难,存有相当一些元素的测量灵敏度还无法令人满意。

特点:1、结构直观,操作方式方便快捷,不易掌控,价格较低;2、分析性能良好;3、应用领域范围广;4、发展速度快。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法,3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分,是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为:光源(空心阴极灯、氙弧灯等)产生的特征辐射经过样品原子化区(火焰、石墨炉等),特征辐射会被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温,使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点,但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计;空气压缩机;自动循环冷却水系统;铜空心阴极灯;各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液:称取1.0000g铜(含铜量≥99.95%)置于250ml烧杯中,加入5ml浓硝酸酸,盖上表面皿,待完全溶解后,将溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液:移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置,将盛有铜标液(25μg/L)的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机(主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统)→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据(同时监测分析数据)→编辑并处理数据→打印结果→关机(关空压机,氩气,冷却水循环系统,退出系统,关主机、计算机)。

原子吸收法测定水中的铜含量

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告课程名称:仪器分析实验实验时间:2010.04.15实验项目:原子吸收法测定水中的铜含量指导老师:赖家平老师【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构,熟悉原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量,掌握标准曲线法的定量方法。

【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。

若使用锐线光源,待测组分浓度很低,在一定实验条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式:A=εcL当L以cm为单位,c以mol/l为单位表示时,ε是摩尔吸收系数,单位是L/(mol*cm)。

如果控制L为定值,那么朗伯-比尔定律可变为:A=Kc(c为浓度,A为溶液的吸光度)通过作标准曲线,得到曲线斜率即为K。

【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯容量瓶(50ml *6)2ml吸量管Cu标准试液(100μg/ml)样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1.溶液的配制:准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00 ml,2.00ml 100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度,使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

2. 样品的配制移取约25ml的水样(水样1)于50 ml容量瓶中。

3. 水样Cu含量的测定测定条件:由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度,最后测定水样的吸光度。

原子吸收光谱法测定水样中的铜

原子吸收光谱法测定水样中的铜

原子吸收光谱法测定水样中的铜一、实验目的1、了解原子吸收分光光度计的组成、工作原理;2、学习正确使用原子吸收分光光度计;3、掌握原子吸收光谱法测定铜的分析方法。

二、方法原理铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一,在稍贫燃性的空气-乙炔火焰中进行测定时的干扰很少,测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线,根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度,进而计算出原样中铜的含量。

三、仪器设备与试剂材料1、仪器:WFX-1F2B型原子吸收分光光度计。

2、铜标准溶液制备:准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中,加入5mL浓硝酸溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。

或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。

此溶液为浓度是1mg∙mL-1铜标准贮备液。

准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此为50μg∙mL-1铜标准溶液。

3、盐酸、硝酸,均为分析纯。

四、实验步骤1、标准系列溶液的配制分别准确移取50μg∙mL-1铜标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此标准系列铜浓度分别为0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg∙mL-1,与样品溶液同时测定。

2、水样的配制吸取水样5mL于50mL的容量瓶中,以下处理同标准系列。

3、按仪器操作方法,开启仪器,调节仪器工作参数在下面仪器条件下测定,并记录吸光度。

波长灯电流狭缝宽度空气流量乙炔流量燃烧器高度324.7nm 2mA 0.2mm 450L∙h-1 70L∙h-17mm 五、数据处理绘制浓度-吸光度工作曲线,根据样品溶液吸光度在工作曲线查出相应的浓度c,按下式计算样品中铜的含量。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:VW c 1000⨯=式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

05石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量

05石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量
吸光率(A)
Cu2+溶度(ug/L)
1
0.02065
1.69
2
0.01796
1.47
3
0.02896
2.37
六、分析与讨论
1、实验前应仔细了解仪器的构造和操作,以便实验能顺利进行。
2、使用微型注射器时,要严格按照老师指导进行,防止破坏。
3、简要介绍空心阴极灯原理。
空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放点集中在阴极空腔内。在电场的作用下,电子从空心阴极内壁向阳级的途中,与惰性气体原子碰撞并使之电离,而带正电荷的惰性气体离子则向阴极内壁猛烈撞击,使阴极表面的金属原子溅射出来,每种原子都有其特殊的共振发射线。
3、仪器操作
打开石墨炉冷却水和保护气,调节保护气压到0.24MPa,打开石墨炉电源开关,启动计算机和原子吸收光度计,调节相应参数(参数调节如下),预热仪器20min。
(1)启动软件syngistix-aa,点击“编辑分析方法”,选择“石墨炉原子吸收”后继续选择元素为铜,并选择合适的实验参数对其进行设定(铜空心阴极灯,波长:324.8nm;灯电流:3mA;狭缝:0.5nm)。
4、在实验中氩气的作用。
做保护气,做冷却气。
比较火焰原子法和无火焰原子法的优缺点:
火焰原子法常用的是预混合型原子化器,其火焰噪音小,稳定性好,易于操作,缺点是试样利用率低,灵敏度低。
无火焰原子法常用的是管式石墨炉化器,其试样用量小,样品利用率高,原子在吸收区内停留的时间长,绝对灵敏度高,缺点是精密度不如火焰法。
教师评语:
签名:日期:
成绩:
实验序号
5
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石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量
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实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理;2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。

二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。

它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14 g,并可直接测定固体试样。

但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。

它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。

三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL;铜未知液。

四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8)冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。

3.另配制铜未知液1个样。

4.采取自动进样方式进样,进样量20 μg。

五、结果与数据处理1. 数据记录;2. 绘制工作曲线;3. 根据函数关系,计算待测液浓度。

六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。

2. 在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。

水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。

铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。

因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。

1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。

首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。

随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。

最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。

1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。

通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。

2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。

为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。

为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。

这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。

要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。

利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。

2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。

为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

镉 、镍 是 必测 项 目,《 洋 监 测规 范 》 采 用单 独 元 海 素测 量 的分 析 方 法 ,大 批 量 海 水 样 品 的测 定 工 作 量 非 常繁 重 ,不 利 于 监 测 的 继 续 开 展 。本 文 研 究 在 一定 p 介 质 下 ,海 水 中铜 、铅 、镉 、镍 与 二 h值 乙氨 基 二 硫 代 甲 酸 钠 ( D C —N ) 形 成 螯 合 DT a 物 ¨ ,通过有 机 相 萃 取 分 离 后 ,加 入 硝 酸 一双 氧 J 水 ( 4+1 氧 化 破 坏 ,再 反 萃 取 于 水 相 J ) ,用 石
此分析方法对控制水样 p H值有一定 的要求 。
因此 ,海水 样 品 中 p 值 必 须 控 制 在 一 定 值 范 围 H 内 。经 实验 表 明 ,海 水 样 品 中 p H值 调 节 在 50~ . 60之 间 时 ,铜 、铅 、镉 和镍 的加 标 回收率 均 分 别 . 稳 定在 8 % 一 8 6 9 %之 间 ,均符合 监测 技术 要求 。
1 2 仪器 工作条 件 .
A SZ E i70 10 7 13 原 子 吸收光 谱仪 ; A E nt 0 (5Z 0 8 ) 铜 、铅 、镉 、镍元 素空 心 阴极灯 各一 ;
石 墨管类 型 :Wa l l;
超纯水 ;
超纯 硝酸 ( G R硝 酸经 亚沸 蒸馏 提纯 ) 用 . ;
石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 海 水 中痕 量 铜 铅 镉 镍
苏 韶 兴 ,等
石 墨炉 原子 吸 收 法测 定海 水 中痕 量 铜 铅镉 镍
GF AAS d t r n t n o rc o p ri e wa e e e mia i ft e c p e s a t rCu,Pb,Cd,Ni o a n

石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度

石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度

石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度石墨炉原子吸收法是一种快速、准确测定水、土壤、植物和食品等中重金属离子含量的方法。

其中,测定水中铜含量是重要的应用之一。

然而,在实际应用中,石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度往往会受到一系列因素的影响,如样品制备和测量条件等。

本文将从样品制备、仪器测量和数据处理等方面探讨石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度及其影响因素。

一、样品制备样品制备是影响石墨炉原子吸收法测定水中铜含量不确定度的关键步骤。

其影响因素主要包括样品量、稀释倍数和酸度等。

1. 样品量样品量是影响石墨炉原子吸收法测定水中铜含量不确定度的重要因素之一。

过多或者过少的样品量都会影响测量结果。

在样品量过多的情况下,容易出现悬浮固体和样品均匀混合不充分的情况,从而导致分光光度计读数偏高;反之,样品量过少,则可能会导致铜离子吸收光谱的测定精度较差,从而导致分光光度计读数偏低。

2. 稀释倍数在测量前,必须将样品进行稀释,以便使其在石墨炉原子吸收光谱检测下的铜离子浓度处于线性或恰当的范围内以获得准确的结果。

稀释倍数的选择要考虑到样品含量和仪器检测范围等因素。

一般来说,稀释倍数应在1:5至1:20之间。

3. 酸度样品中铜的溶解度随着酸度的变化而变化。

因此,适当的调节样品酸度可以提高石墨炉原子吸收法的测量灵敏度和准确度。

在进行样品制备时,可以选择用HNO3或HCl 酸溶解样品,并通过pH计测定样品溶液的pH值。

一般来说,样品酸度应在pH=2至3之间。

二、仪器测量石墨炉原子吸收法是一项高精度的分析技术,其测量过程需要使用特定的化学仪器。

其中,控制物理参数和化学参数,以及正确的操作步骤对测量结果都有很大的影响。

1. 抑背景在测量前需要进行抑背景处理,即在样品中加入一定量的抑制剂,以减少样品中可能影响铜离子测定的干扰物。

常用的抑制剂有NH4H2PO4和Mg(NO3)2等。

原子吸收法测定水样中铜含量

原子吸收法测定水样中铜含量

原子吸收法测定水样中铜含量咱今天来讲讲怎么用原子吸收法去测水样里铜的含量,这就像是一场小小的科学侦探之旅呢!一、准备工作。

首先啊,咱得把家伙事儿都准备齐了。

就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样,咱做这个实验得有原子吸收光谱仪,这可是个关键的“大宝贝”。

它就像一个超级灵敏的鼻子,能嗅出铜原子的存在。

然后呢,还得有铜的标准溶液。

这标准溶液就像是一把尺子,有了它才能知道咱测出来的结果准不准。

比如说,你想知道一个东西有多长,你得先有个标准的尺子量一量别的东西来做对比呀。

这个标准溶液的浓度得是准确知道的,一般是从专门的化学试剂公司买来的,或者是实验室里自己精心配制的。

当然啦,水样也不能少。

水样就是咱们要探查的“神秘嘉宾”,从各种地方采集来的,像河流啊、湖泊啊或者是工厂排放的废水之类的。

不过采水样的时候可得小心,得按照标准的方法来,不然就像做菜的时候食材没洗干净,测出来的结果可就不准喽。

还有一些小的辅助工具,像容量瓶、移液管之类的。

这些东西别看小,作用可大着呢。

移液管就像一个精准的小滴管,能准确地吸取一定量的液体,就像你用小勺子挖一勺糖,不多不少刚刚好。

容量瓶呢,是用来配制溶液的,它上面有刻度,能保证溶液的体积是准确的。

二、标准曲线的绘制。

这一步可重要啦,就像是给咱的测量搭个架子。

先把不同浓度的铜标准溶液分别放到原子吸收光谱仪里去测一测。

比如说,咱有浓度为1毫克每升、2毫克每升、3毫克每升等等的标准溶液。

把这些溶液一个一个地放进仪器里,仪器就会给我们一个信号,这个信号就和铜的浓度有关系。

然后呢,我们把这些浓度和对应的信号值画在一个坐标纸上,浓度是横坐标,信号值是纵坐标。

这样就画出了一条线,这就是标准曲线啦。

这条线就像是一个导航图,以后我们测水样的时候,根据水样在仪器里产生的信号值,就能在这个导航图上找到对应的铜含量了。

三、水样的测定。

终于轮到水样上场啦。

先把水样处理一下,因为水样里可能有各种各样的杂质,如果不处理就直接测,就像你戴着墨镜看东西,看到的都不是真实的情况。

石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定水样中Cu2+

石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定水样中Cu2+

第51卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.51,No.12 2022年12月 Liaoning Chemical Industry December,2022收稿日期: 2022-05-26作者简介: 代智慧(1981-),女,山西省朔州市人,讲师,硕士,2004年毕业于雁北师范学院化学专业,研究方向:无机化学、分析化学石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定水样中Cu 2+和Cr 3+的质量浓度代智慧(朔州师范高等专科学校,山西 朔州 036002)摘 要:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS 直接测定了四种不同水样中(桶装饮用水、直饮水机净化水、自来水和湖水)的铜(Cu)和铬(Cr)离子含量。

结果表明,桶装水中的两种金属离子均未检出,直饮水机净化水和湖水中铜质量浓度的平均值分别为9.168 μg ·L -1和2.904 μg L -1,直饮水机净化水和自来水中铬质量浓度分别为5.693 μg L -1和6.883 μg L -1,所测得的结果均在国家限制范围之内。

此外,铜加标实验结果显示净化水和湖水中平均加标回收率分别为96.3 %和96.7 %,方法简便可靠。

关 键 词:铜和铬;不同水样;石墨炉原子吸收法中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1004-0935(2022)12-1797-04铜(Cu)元素和铬元素(Cr 3+)都属于人体所必需的微量元素,人体长期缺少这两种元素时就会引起各种疾病[1-2]。

但是,当Cu 和Cr 元素在人体中达到或超过一定的限值时,也会给人体带来非常严重的伤害[3]。

例如:Cu 过量会引起机体出现肌痛、腹痛、腹泻,酸中毒,诱发胰腺炎和休克等症状。

如果Cr 超标,身体便会出现一些皮肤和呼吸道系统病变等问题。

我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中有严格要求,生活饮用水及地面水中的Cu 和Cr 的质量浓度分别不能超过1.0 mg ·L -1和0.05 mg ·L -1 [4]。

探讨火力发电厂汽水系统中铜的测定方法

探讨火力发电厂汽水系统中铜的测定方法

第2期2021年04月石河子科技中图分类号:TM621文献标识码:B文章编号:1008-0899(2021)04-0008-02水、汽化学分析实验室是火电厂监督水汽品质的眼睛,为电厂的运行提供准确、可靠的数据。

水汽系统铜铁查定是化验室的定期工作之一。

通过对汽水系统中铜铁的查定,可以了解和掌握水质的变化情况,以便采取适当的处理措施。

铜的测定是水汽系统中一项重要指标。

一般天然水中铜化合物的含量很低,汽水系统中铜化合物基本上是由于热力设备中铜部件腐蚀所产生的。

为了防止汽轮机通流部分积盐,对超临界直流锅炉汽水系统中的铜含量规定≦2.0μg/L,氧化铜的增加对整个热力设备的运行构成很大的隐患,不利于发电机组的安全稳定运行,要想消除这种隐患,除了要了解铜化合物在汽水系统中的行为变化,还要对铜化合物进行准确测定。

化验室通常采用的是锌试剂分光光度法,此法测定范围为2-30μg/L,不符合超临界直流锅炉中对氧化铜含量的要求,为了适应现场需要,能快速、准确地得出分析结果,使用石墨炉原子吸收仪对汽水系统含铜量进行测定。

1锌试剂分光光度法测定铜含量方法中存在的问题测试碱性水中存在的微量铜含量,大多数的实验室首选的是分光光度法,在运用该试验方法时通常会采用目视比色法。

而铜的分光度法一般分为锌试剂法和双环己酮试剂萃取法,其中双环己酮试剂萃取法虽然操作难度简单、易上手,但也存在灵敏度低,误差偏大的缺点而被业内实验室所诟病。

因此该种试验方法将不作为本文的主要讨论内容。

锌试剂分光光度法可以得到准确的分析结果,但是其测定范围不能满足超临界直流炉对痕量铜含量的测定要求,微量铜的测定方法规定用双倍和单倍试剂空白值(即空白吸光度值E )的差减法来测出试剂空白值。

此处所描述的单倍试剂量空白值Es。

包括各种试剂空白值Et 和水的空白值Ew,即Es=Et+Ew;而双倍试剂空白值Ed 就是各种试剂的加入量都加倍,即Ed=Ew+2Et。

综上所述可得:Ed-Es=(Ew+2Et)-(Et+Ew)=Et同时由于药品质量不稳定的原因,在微量铜的测试方法中,并未明确提出对试剂纯度的要求,但为了降低存在的空白值,一般实验室都尽量采用优质纯度试剂作为试验分析时所用的试剂。

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石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
一、实验目的
1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法,
3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理
原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分,是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为:光源(空心阴极灯、氙弧灯等)产生的特征辐射经过样品原子化区(火焰、石墨炉等),特征辐射会被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温,使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点,但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计;空气压缩机;自动循环冷却水系统;铜空心阴极灯;各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液:称取1.0000g铜(含铜量≥99.95%)置于250ml烧杯中,加入5ml浓硝酸酸,盖上表
面皿,待完全溶解后,将溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液:移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。

再取该
溶液1.00 ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤
1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置,将盛有铜标液(25μg/L)的取样杯放在自动取样
器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机(主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统)→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并
保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据(同时监测分析数据)→编辑并处理数据→打印结果→关机(关空压机,氩气,冷却水循环系统,退出系统,关主机、计算机)。

建立分析方法的实验条件:
升温程序100℃(5s,20s);140℃(15s,15s);1000℃(10s,20s);2300℃(0s,5s);2600℃(1s,3s)。

取样体积20μL, 。

铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L)
波长(nm):324.8nm 氩气流量:250mL/min
狭缝宽度(nm):0.7L
五、分析数据记录及实验结果
略。

六、问题讨论
1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点,在分析不同样品时应如何选择分析方法?
2、如何评价方法的准确度?并为本实验设计相应的实验方法。

注:本实验可自备待测水样,如各品牌矿泉水,白开水,自来水或成分简单的饮料等。

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