研究应用火焰原子吸收法检测地表水中铜的不确定度

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火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

差，估计为００５ｍ，．０ｌ按均匀分布，标准不确定度为：
００５，Ｏ０２９ｍ；移液管中溶液的温度与．０／５＝．０ｌ③ ，
校正时的温度不同引入的体积不确定度，设温差为２，水体积膨胀系数为２１１一＂则移液管的． ×０／Ｃ，体积变化为１２１× ０ × ＝ ± ．０ｍ，０× ．１２００４２ｌ按
２数学模型
（）１
级单标线移液管吸取标准溶液ｌ．０ｒ至１０ｍ００ｌＩｌ０ｌ容量瓶中，去离子水定容至标线，到浓度为用得
１００ｇＬ的标准中间液；０．０ｍ／再用５０ｌＡ级单标．ｏＩＩｌ线移液管吸取５ｏｌ．ｏｒ标准中间液至１０ｍ容量瓶Ｉｌ０ｌ中，０２％硝酸溶液定容至标线，到浓度为用．得５０ｇＬ．０ｍ／标准使用液。１４１２标准曲线的绘制．．．于一组７个１０ｍ容量瓶中，次加入００ｌ依、２０、．０８０、００、５０、００ｒ的标准．０４０、．０１．０１．０２．０ｒｄ铜使用液，得到浓度分别为００１、．００４、．０、．００２、．００５、０７、．０ｍ／．５１０ｇＬ的７种系列标准溶液，对其进行测定，绘制标准曲线。
得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响，因
此，高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能，提增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

第３８卷第１２期
２０１３年ｌ２月
环境科学与管理
ＥＮＶＩＲＯＮＭ［ＥＮＴＡＬＳＣｍＮＣＥＡＮＤＭＡＮＡＧＥＭ哐ＮＴ
Ｖ０Ｊ．３８Ｎｏ．１２Ｄｅｃ．２０１３
文章编号：１６７４—６１３９（２０１３）１２— ０１５０— ０４
壤样品中铜的含量进行测定，开展对影响测定结果的各不确定度进行分析，归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源，并给出了相对标准不确定度分量，得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为Ｕ＝３ｍｇ／Ｌ。结论：评定程序和方法符合技术规范要求，操作简便、
结果可靠，有较高的应用价值。
关键词：火焰原子吸收光谱法；不确定度；铜；土壤
中图分类号：Ｘ８３３
文献标志码：Ａ
ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒＤｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇＣｏｐｐｅｒｉｎＥＲＡＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＴａｎｇＨｕｉｙｉｎｇ
（ＴａｉｃａｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｔａｉｅａｎｇ２１５４００，Ｃｈｉｎａ）

火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水中铜(Cu)不确定度评定

试重复性的标准偏差）和Ｂ类不确定度（包括天
平误差和分辨率引入的不确定度、回收率引入的不确定度、稀释度引入的不确定度、标准物质引入的不确定度、容量瓶误差引入的不确定
度、测试设备引入的不确定度、温度变化引入的不确定度等），详见图１所示因果图：
收稿日期：２０１７ — ０２ — ２２
２材料与ＡＡＳ一４００），美国ＰＥ
基金项目：保山市食品药品检验所ＣＮＡＳ实验室认证认可工作项目。作者简介：杨世波（１９８７一），男，云南保山人，硕士，助理工程师，研究方向为食品检验检测。
果质量，找出主要影响测定结果的因素。
【关键词】铜；火焰原子吸收光谱法；测量审核
［中图分类号】Ｘ５【文献标识码】Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４ — ９３４０．２０１７．０２．０１２
估，确定了测试结果的置信区间。
１测量不确定度的来源分析
产生不确定的因素通常包括检测仪器、实
的结果与参考值比对，从而确定实验室的测定能力＿１ｌ。测量审核的结果评价由测试结果的值比分数得出，其中ｚ值比分数由实验室测试结
司。测量审核样品（ＣＮＡＳＰＴ００３５ — １５２），大连
公式（２）中Ｅ：消解液中铜的吸光度；：校准曲线的截距；Ｋ：校准曲线的斜率。

直接吸入火焰原子吸收法测定水质中铜不确定度的评定

不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。

环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。

本文结合实际，对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。

1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计（WFX-1E3）；1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000（100504）,浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。

1.3分析方法按照《水和废水分析方法》（第四版,GB/T7475-1987）中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。

1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。

1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。

样品处理：水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。

2不确定度的主要来源（Uc）2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定，通过计算后可得Uc1。

Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。

Uc2=；U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。

Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL，据贝尔公式：得单次测量不确定度SA==0.0024，6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为：Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。

原子吸收分光光度计测定水质铜含量的不确定度评定

原子吸收分光光度计测定水质铜含量的不确定度评定通过火焰原子吸收分光光度法测定水质铜的含量，分析检测过程中测量不确定度来源，建立数学模型，计算测量结果不确定度的各分量并合成为扩展不确定度。

标签：火焰；原子吸收分光光度计；水质；不确定度不确定度是反映被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数，是对测量结果质量的定量表征。

对测量结果进行不确定度评定是做好实验质量控制的保证，本文根据国家质量监督检验检疫总局发布的测量不确定度评定与表示对水样中铜测定的不确定度进行评定。

1、实验部分1.1 测试依据及仪器。

依据GB/T7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法，仪器：TAS-990原子吸收分光光度计。

1.2 繪制标准曲线。

用10.00mL单标线吸管移取10mL铜标准溶液至200mL 容量瓶中，用硝酸（1+499）稀释至标线，配得浓度为50μg/mL的铜标准储备液。

再分别将铜标准储备液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL加入100mL的容量瓶中稀释，摇匀。

于波长324.7nm的位置处，测定各标准溶液吸光度。

以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2、数学模型标准曲线：y=bx+a，上机测试样品中铜浓度为：x=（y-a）÷b，其中x为仪器通过标准曲线计算出来的浓度值；y为仪器测得铜的吸光度值；a为回归方程的截距；b为回归方程的斜率。

式中：为标准溶液及配制引入的不确定度；为标准曲线拟合引入的不确定度；为50ml单标线吸管取水样过程引入的不确定度；定容体积引入的不确定度；为样品重复性测量引入的不确定度；样品消解过程中引入的不确定度。

3、不确定度分量的来源分析由上述数学模型可知，测定的不确定度来源于：（1）标准工作液的制备；（2）校准曲线拟合；（3）取样体积；（4）定容体积；（5）测量重复性；（6）样品消解。

4、不确定度分量的评定4.1 标准溶液与配制中存在的不确定度4.1.1 标准溶液引入不确定度。

原子吸收法测定水质铜的不确定度评定

数 ; x 为测得样品的铜的浓度；为不同校准标准的平均值 ; i 为代表校准标准序号的附标。根据以上分量 , B 类相对标准不确定度为： uB( x) / x= =0 . 01 7 7 ④计算铜的合成标准不确定度 uc 。
2 结果与讨论
2. 1 标准曲线及待测样品测定结果配制标准溶液 0 、0 . 2 5 、0 . 5 0、 1 . 0 0 、 1 . 50 、 2 . 50 mg / L, 测定吸光度 A( n ＝ 3 ) 为 0. 0007 、0. 0488 、0. 0961 、0 . 1883、0 . 2789、 0. 44 98 。标准曲线斜率 b ＝ 0 . 1 97 6，截距 a ＝ 0 . 0049; 待测溶液平均测量结果为 0. 996m g/ L。 2. 2 不确定度计算 ①数学模型 : y ＝ x 。式中: x 为仪器示值的铜的浓度 , mg / L ; Y 为被测水样中铜的浓度, mg / L 。 ②不确定度分量的识别、分析和量化：按照以上数学模型，不确定度的数学模型有二，一是总重复性，另一是配制系列标准溶液和标准溶液浓度— 吸光度拟和直线所产生的不确定度。在重复性条件下 , 对同一试样重复测量 7 表 1 校准曲线各标准点吸光度测量值
学术论坛
2008 N O. 24 SCI ENCE & TECHNO LO GY I N FO RM A TI ON
科技资讯
原子吸收法测定水质铜的不确定度评定
杨斌 ( 山西省河津市环境保护监测站山西河津 04 330 0)

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度分析

【关键词】火焰法原子吸收；铜元素；不确定度
【中图分类号】X832
【文献标识码】A
【文章编号】2095-2066（2019）12-0016-02
不确定度是针对测量结果的一个关联性参数袁是实验室数据可靠性的重要指标袁对检测工作具有重要意义遥叶检验检测机构资质认定能力评价资质认定能力评价曳渊RB/T 214要 2017冤[1]对不确定度测定提出了相应要求遥本文依据叶测量不确定度评定与表示曳渊JJF 1059.1要2012冤[2]及叶化学分析测量不确定度评定曳渊JJF 1135要2005冤[3]相关要求袁对于实验室常测项目水中铜的测定的不确定度进行分析评估袁从而评定其不确定度遥
渊2冤相对标准不确定度院
姨 Urel 渊C冤=
U2 rel
渊1冤+U2rel
渊2冤+U2rel
渊3冤+U2re
l
渊4冤+U2rel
渊5冤
渊3冤合成标准不确定度院Ux 渊C冤=C- 伊Urel 渊C冤渊4冤扩展不确定度院U渊C冤=kUx 渊C冤
3 各分量不确定度的分析及计算
3.1 标准使用液配制相对不确定度评定 Ur（el 1）
扩展不确定度为
1%渊k=2冤袁其相对标准不确定度为
U1-1
=
1% 2
=0.0050遥 3.1.2 移液管和容量瓶引起的相对不确定度
由 5 mL 单标移液管带来的相对不确定 U1-2 和由 100 mL 容量瓶带来的相对不确定 U1-3袁其各不确定度见表 1遥
叶常用玻璃量器曳渊JJG 196要2006冤[4] 中规定袁5 mL 单标线移液管容量允差为依0.010 mL袁100 mL 容量瓶容量允差为依 0.10 mL遥在稀释过程中袁5 mL 单标移液管使用了 1 次袁 100 mL 容量瓶使用了 1 次遥

火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量不确定度评定

．
Ａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃ“ｃｏｐｐｅｒ”ｃｏｎｔｅｎｔ．ｆｏｒｔｈｅ“ｃｏｐｐｅｒ’’ｍｉｎｅｒａｌｒｅｓｏｕｒｃｅｓｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｐｒｏｖｉｄｅｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｂａｓｉｓｆｏｒｔｈｅｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ‘‘ｃｏｐｐｅｒ”ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｍｐｏｒｔａｎｃｅ．Ｉｎｔｈｉｓｒｅｇａｒｄ，ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｄｉｓｃｕｓｓｅｓｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｐｐｅｒｉｎｏｒｅｂｙｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄｔｈｒｏｕｇｈｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ
测量不确定度的主要评定方法，一直在 “铜 ”含量测定中得
① 质量确定：根据ＧＢ／Ｔ１４３５３—２０１０要求称取质量
到重视与关注。火焰原子吸收分光光度法测定是近年来较为为０．５０００ｇ的待测物，天平最小分度确定为０．１ｍｇ；② 依照
作者以ＪＪＦ１０５９－１９９９和ＪＪＦ１１３５－２００５具体要求为实验标准，形分布，两次称量天平的最大允许误差引入的不确定度。具
进行了矿石中铜的含量的不确定度分量评估实验，以评定铜体数据公式如下：
先进的岩石矿物测量技术，相关实验结果也得到了国家有关ＪＪＧ５３９１９９７规定将天平的最大允许误差确定为０．５ｍｇ，待测物

火焰原子吸收光谱法测定白兰地中铜测量不确定度评定

! ! ! ! ）） 0（ 1$） :@ A > "$ A &;$ A B;（ 4$./ A !（ /C./ 0（ 1$） :"("""$ A "("%-F ! "(6""."(2#-） A !(!#= "$ A $";$ A !$;（ :"(""$$ %5 A GH
-
!］测量不确定度报告与表示［
2(! 来源于标准储备液配制标准溶液产生的不确定度属 I 类不确定度评定） 0（ 1!）（
根据经验，由于稀释引起的不确定度较小，可忽略
%($ 由 - 种标准溶液的浓度 . 吸光度拟合的直线求得 / 时产生的不确定度； %(! 由标准储备液配制成 - 种标准溶液时所产生对 /
的测量带来的不确定度。在测定过程中产生的不确定度因素包括： ! 回归曲线产生的不确定度 0)1$,； " 测量标准产生的不确定度 0 ；仪器产生的不确定度 )1!, # 0)1%,； $ 重复测量产生的不确定度 0)12,
!" !#$%&$% ’$ ()*$+, -&*.")&+ /, 01*2& 3%#2’4 3/.#)5%’#$ 65&4%)#2&%), 7 !" !#$%&$% 8$4&)%*’$%, 9:*1"*%’#$
1234 567$8967
（ 4:67;<=7; 597> ?@=<:ABC 286D976B9=7 E>7B>@， 4:67;FG=: ， 4:67;<=7; )’"#’" ， EG976 ）

研究应用火焰原子吸收法检测地表水中铜的不确定度

根据吸光度利用标准曲线换算的浓度值；ｂ是回归方程的斜率；ａ是回归方程的截距。同时，水中铜浓度的计算公式为，其中ｃ为水样中铜的浓度；Ｘ为仪器根据吸光度利用标准曲线换算的浓度值；是水样体积；是定容体积＿引。
３．２不确定度数学模型
测定结果的不确定度主要来自于吸光值量化、溶液的配置、工作曲线拟合、样品重复测量以及定容体积等方面，各不确定的分量并不相关，且线性拟合与吸光量化是不确定度的主要来源；仪器引起的不确定度影响可以忽略不计，而稀释溶液产生的不确定度是不确定度的较小分量。一方面是Ａ类不确定的估算，Ａ类不确定度主要指的是由重复测量引起的不确定度，且本次试验数据主要来源于原子吸收分光的光度计。且相同条件下重复测定１０次水样，并以此记录测定结果的同浓度，最后得到平均值为０．４８４２，而后由贝塞尔公式得出标准偏差为０．００１３６，且其Ａ类标准不确定度的估算值为０．０００８９毫克每升，自由度为９。另一方面是Ｂ类不确定度的估算，铜标准溶液配制以及工作曲线拟合都会引起不确定度，以浓度为１０００毫克每升的铜标准溶液为例，利用单刻度吸管准确吸取上述铜溶液至１００毫升的容量瓶中，并定容得到１００毫克每升的标准溶液［４］。之后在吸取１Ｏ毫升的铜溶液至１００毫升容量瓶中，得到浓度为１０毫克每升的铜溶液，由此利用刻度管配

原子吸收分光光度计_火焰法测定水中铜的不确定度评定

标准偏差作为测量结果的标准不确定度, 统称A 类分量 u (A ) 。
n
标液体积 mL
0100 0150 1100 3100 5100 10100
铜浓度 (m g L )
0100 0125 0150 1150 2150 5100
θ) = u (A ) = S ( x
∑ (x i i= 1
x)
θ
=
2 2 2 2 u ( 1) + u ( 2) + u ( 3) + u ( 4)
式中, θ y 为吸光度总均值。标准曲线相对标准不确定度: θ S (y ) 01001 05 u (2) = × 100% = × θ y 01128
100% = 01820% 31213 样品测量重复性操作引入相对标准
010122 + 010202 + 01000 6 2 + 010242 100 = 01033% 。 ( 2) 配制标准使用溶液时, 使用25 mL 无分度移液管 (A 级 ) 最大示值允差为
01000 6% , 由水的温差效应引入的相对标准
不确定度为01024% , 相对合成标准不确定度为:
114 测量步骤 11411 标准溶液配制 ( 1) 准确称取高纯度 (含量大于 991999% ) 的金属铜粉 01500 0 g 用 50 mL ( 1 + 1) 硝酸溶解后, 移入 500 mL 容量瓶, 用去
1 铜的测量概述 [ 1 ]
111 测量仪器 GFU - 202C 型原子吸收分光光度计 ( 北京分析仪器光谱公司) 。 112 方法原理
不确定度 u ( 3) (1) 取样使用 10 mL 无分度移液管 (A 级) 相对标准不确定度为 01011 5 mL 10 mL

原子吸收测定水中铜的不确定度

原子吸收测定水中铜的不确定度作者：黄海英来源：《绿色科技》2014年第06期摘要：用原子吸收法测定了水中铜的浓度，并对水中铜测定结果的不确定度进行了评定。

关键词：原子吸收；不确定度；评定中图分类号：O657.3文献标识码：A 文章编号：16749944（2014）060183021 引言随着环境工作的发展，环境管理部门对实验室数据的质量要求越来越高，而测量不确定度是对测量结果质量的定量表征。

不确定度是表征合理的赋予被测量值之间的分散性与测量结果相联系的参数，测量结果赋予不确定度才是完整的，才有意义。

不确定度越小，测量结果与真值越接近，质量越高。

2 分析原理原子吸收是利用吸光度与溶液中待测成分的含量成正比的关系进行定量分析。

利用一系列标准溶液测定吸光度值，用最小二乘法拟合标准曲线，然后在相同的条件下直接测定待测水样的吸光度，利用标准曲线计算水样中铜的浓度。

3 数学模型水样中的铜离子被原子化后，吸收来自铜空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与该元素的量成正比，其数学模型为：参考文献：[1] 国家环境保护总局编委会.水和废水监测分析方法[S].4版.北京：中国环境科学出版社，2002：11，346.[2]刘立.量化分析测量不确定度指南[M].北京：中国计量出版社，2003：4.Determination of Copper Uncertainty in Water by Atomic Absorption MethodHuang Haiying（Jinzhou Environmental Monitoring Center of Liaoning Province， Jinzhou 121000， China ）Abstract： This article uses atomic absorption method to measure the concentration of copper in water and determines the uncertainty of the measuring result of copper in water.Key words： atomic absorption； uncertainty； determinationCDH012。

火焰原子吸收光谱法测定预混料中铜的不确定度评定

程，品吸收值代入方程求得上机浓度，通过样再数学公式求得含量为５３０ｇｇ０ｍ／。ｋ
２结果与讨论
坏的关键。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。对检测结果进行不确定度评估能够更准确地表达检测结果的可靠程度。为保证实验室用火焰原子吸
ｓｃ）（：
＝．０２Ｉ／Ｌ００ｇ２￣ｍ
直线求值的不确定度分项／Ｃ。（Ａ类不确定／属，）（
度评定）。所以ｕＣ２＝ｓｃ）０００２Ｉ／Ｌ（１）（１＝．ｇｍ２￣
别导入已调至最佳条件的火焰原子化器进行测定，以铜标准液浓度和对应吸光度值计算回归方
关键词：不确定度；；焰原子吸收光谱法铜火
对于检测工作者来说，检测数据就是我们的产品，测结果的准确性和可靠性是数据质量好检
１１１日本日立Ｚ５０．．一００型原子吸收分光光度计１１瑞士ＰｅｉＳ２ＡＳＳ型电子分析天平．．２ｒｃａＸ２５ — Ｃｓ
２２不确定度分量的识别、．分析、量化
从数学模型中可看出影响预混料中铜测量不确定度的分量有：定用样品和试剂空白液中测
维普资讯
稍钳７萄０７２期；２０￣１
４３
检测分析

直接吸入火焰原子吸收法测定水中铜的测量不确定度评定

直接吸入火焰原子吸收法测定水中铜的测量不确定度评定摘要：本文主要论述了原子吸收法测定水中铜的不确定度，得出本方法的不确定度主要为消解过程、工作曲线、及重复测量样品三个因素。

关键词：原子吸收法；测定铜；不确定度评定Abstract: This paper mainly discusses the determination of copper in water by atomic absorption of uncertainty, uncertainty that the method of digestion process, mainly for the working curve, and repeated measurement samples of three factors.Keywords: atomic absorption spectrometry; Determination of copper; uncertainty evaluation一、检测方法方法依据及原理依据直接吸入火焰原子吸收法测定铜（《水和废水监测分析方法》）第四版），对水中铜的测量不确定度进行评定；水样中铜离子被原子化后，吸收来自铜元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA）。

根据这一原理，被测水样中铜产生的响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。

主要仪器原子吸收分光光度计操作步骤3．1标准曲线绘制3．1．1标准使用液配制铜标准溶液从环境保护部标准样品研究所购买，编号为GSB05-1117-2000，质量浓度为500mg/L，相对不确定度为1%。

用10.00mL单标线移液管（A级）准确移取标准溶液10.00mL至100mL容量瓶（A级）中，用去离子水稀释至标线，配得质量浓度为50mg/L的铜使用液。

3．1．2标准曲线绘制分别对铜浓度为0，0.25，0.50，1.50，2.50，5.00mg/L的6种标准溶液进行2次重复测定，绘制标准曲线。

火焰原子吸收光度法测定水中铜的不确定度评定

ｆｏｌｌｏｗｓ：０．６４６＋０．０４７ｍｇ／Ｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｅｘｐａｎｓｉｏｎｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｃｏｐｐｅｒ；ＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒ值溯源的直接体现，是控制测量进程可能误差的度量，一切测量结果都不可避免具有不确定度，不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相度量的参数。测量不确定度可由多个分量组成，当一个测量结果用于下一个测量时，其不确定度可作为下一个测量结果不确定度的分量，即它们是可传播的 Ⅲ。ＣＮＡＳ—ＣＬ０１：２００６和《检验检测机构资质认定评审准则》明确规定：检验检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序。检验检测机构资质认定评审准则释义中还要求检测机构要有评定测量不确定度的案例。
一５ｌ一
凸实验研究
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
收稿日期：２０１７—１１－０７作者简介：吴松涛（１９６８一），男，四川宜宾人，硕士研究生，高级工程师，从事环境监测工作。
１试验方法及原理
１．１试验方法及仪器设备根据《水质铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸
收分光光度法》（ＧＢ７４７５—８７）的要求，用塞默飞科技有限公司的石墨炉火焰原子分光光度计（仪器型号．ＩＣＥ３３００型；仪器编号：ＡＡ０２１２５１０２）测定水中铜。１．２试验方法原理

原子吸收法测定水样中铜含量的不确定度评定

原子吸收法测定水样中铜含量的不确定度评定摘要：本文主要针对原子吸收法测定水样中铜含量的不确定评定展开了探讨，对原子吸收法测定水中铜含量的试验作了详细阐述，并对测量结果的不确定度作了系统的分析，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。

关键词：原子吸收法；铜含量；不确定度在多种微量元素中，铜对人体的影响较大，不可或缺，不管是对人体自身发展，还是对生命健康，都有很大影响。

水是我们生活必需品，人每天都要摄入一定的水分，保持体内水分充足，因此，在饮用水中，铜含量大小，会对人体产生直接影响，如果铜含量不足，有可能造成体内铜元素缺少，影响健康。

可通过铜含量测定，明确饮用水中的铜元素量，保证铜元素摄入充足，确保人体健康。

原子吸收法是测定铜含量的常见方式，应用范围较广，为了探讨原子吸收法在铜含量测定中的应用效果，本文对此进行了详细分析，现做以下总结。

1 火焰原子吸收法测定水中铜含量1.1 仪器与试剂检测仪器为WFX-130A北京瑞利原子吸收分光光度计，生产厂家为通用仪器[1]。

阴极灯材料为瑞利普光生产的铜空心阴极灯，采用国标中心的Cu标准系列进行溶液检测。

1.2 检测方法检测仪器见下表。

表1 检测仪器附图铜元素标准曲线1.3 结果采用0.0979x+0.0033=y作为检测方程，检测结果表明，饮用水的水样吸光度及铜浓度分别为0.026、0.232μg/mL，2 影响测量的各种因素2.1 方法采用线性回归统计测量数据，采用最小二乘法进行测量，以此获得标准溶液数据，结果为bx+a=y。

然后进行样品测定，以此获得x（反推样品浓度）及y （吸收值）[2]。

采用bx+a=y这个方程式分析出不确定度b、a、y，以此获得不确定度x。

2.2 数模错误！未找到引用源。

（公式1）从这个方式中可以看出，浓度、斜率、截距以及吸收值分别为x、b、a、y2.3 方式中的传播定律（x）c2（b）u2（b）+c2（a）u2（a）+ c2（y）u2（y）=u2c（公式2）根据方式2可得，传播系数：1/b=错误！未找到引用源。

原子吸收分光光度法测定水质中铜的不确定度分析

火焰原子吸收法测定水质中铜的不确定度分析1.目的对测定水质中铜测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。

2. 适应范围适用于原子吸收分光光度法对水质中铜的测定。

3. 职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，了解影响不确定度的因素，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法。

3.2 校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。

3.3 技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。

4. 不确定度分析4.1材料与方法用美国瓦里安SPECTRAA220Z/FS火焰原子吸收分光光度法测定水质中铜的含量，铜标准物采用国家标准物质研究中心的标准物质。

Cu ：GSB 04-1725-2004，唯一标识：09523，有效期：到2011年5月止，标准值：1000ug/mL, 不确定度：7µg/mL, K=2。

用火焰炉原子吸收光谱直接测定水质中的铜含量。

4.2 数学模式计算公式：采用最小法对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到回归曲线（标准曲线）方程为：y＝a+bx其中：y为吸收值，a为截距，b为斜率，x为浓度4.3 传播定律u X=()其中：1u 重复性引起的不确定度；2u 标准溶液引起的不确定度；3u 标准曲线引起的不确定度；4u 检测仪器引起的不确定度。

5. 不确定度的分析计算 5.1 重复性引起的不确定度待测样品液的16次的测定结果见表1所示，所以重复测定产生的不确定度为：21 1.1410u -==⨯。

表1：C 重复测量的数据5. 2 标准溶液引起的不确定度配制标准溶液产生的不确定度的计算如下：用铜储备液（1000±7）mg/L 按1：10，1：20的比例稀释至铜标准使用液5mg/L 。

其他铜标准使用液的浓度：0.25 mg/L ，0.50 mg/L ，1.50 mg/L ，2.50 mg/L 同样按比例使用5.00mg/L 使用液配制。

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高新技术
2017年5期︱19︱研究应用火焰原子吸收法检测地表水中铜的不确定度
樊敏
自贡市贡井区环境监测站，四川自贡 643000
摘要：被测值受误差因素的干扰因而不可肯定，此时与测量结果相关的参数即为不确定性。

任何实验中均存在不确定性，它具备质疑性、怀疑性等特征，可以质疑测量结果的可行性与可信度，并反映测量结果的质量。

同时，评定测量结果的不确定度也是做好任何实验的基本技术，本文详细介绍了火焰原子吸收法检测地表水中铜元素的操作方法与流程，分析了影响测量值的不确定度分量，并指出了测量地表水中铜含量的不确定方法。

关键词：火焰原子吸收法；地表水；铜；不确定度
中图分类号：X83 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）05-0019-01
1 火焰原子吸收法溶液中待测成分的深度与吸光度存在正比关系，且火焰原子吸收法可以直接测定地表水铜的不确定度。

实验中应先利用标准浓度的溶液测定吸光度数值，之后在利用最小二乘法确定标准曲线，并在相同条件下测定水样的吸光度，在利用之前的标准曲线计算铜元素浓度。

2 检测方法首先是检测依据，本文利用直接吸入火焰原子吸收法测量水中铜的不确定度。

其次是检测原理，水样中铜离子原子化的过程中会吸收铜元素与阴极灯发出的共振线，据此，利用水样中铜产生的响应值测量浓度。

再次是使用AA900T 型的原子吸收分光度计。

最后是操作步骤，此过程应做好校准曲线及测定样品两项工作，校准曲线应配制标准的使用溶液，在环境保护部研究所购买标准浓度的铜贮备液，而后进行稀释，并利用单标线移液管将其吸取至100毫升的容量瓶中，并用去离子水定容至标准线，得到标准浓度的中间液，而后利用5毫升的单标线移液管将中间液移至100毫升的容量瓶中[1]。

定容至标准线，得到标准的使用液。

而后在绘制标准曲线，在7个都是100毫升的容量瓶中分别加入2.00、4.00、8.00、10.00、15.00以及20.00的铜标准使用液，之后得到0、0.1、0.2、0.4、0.5、0.75以及1.0的标准溶液，之后再进行测定，绘制标准曲线[2]。

样品测定过程中，应利用单线移液管吸入100毫升的均匀水样，并向其中加入5毫升的浓硝酸，并放于电热板上进行加热，但期间应防止样品沸腾，当加热至10毫升左右时，再加入5毫升的浓硝酸及2毫升的高氯酸，继续进行消解。

之后在进行冷却，为了充分溶解残渣，还应在其中加入适量水，并将溶液移至100毫升的容量瓶中，利用去离子水进行定容工作，且测试时采用与测量标准溶液相同的方法，此后仪器便会自动给出水样的具体浓度。

3 数学模型 3.1 计算公式 y=bx+a 属于铜校准曲线的拟合方程，其中的b 是回归方程的斜率；a 是回归方程的截距；而x 是仪器根据吸光度利用标准曲线换算的浓度值。

同时，水中铜浓度的计算公式为d s v v x c ，其中c 为水样中铜的浓度；x 为仪器根据吸光度利用标准曲线换算的浓度值；s v 是水样体积；d v 是定容体积[3]。

3.2 不确定度数学模型吸光值量化、溶液配置、样品的重复测量以及定容体积等因素均可造成测量结果的不确定性，且各种影响因素之间不存在相关联系，而不确定度的主要影响因素便是线性拟合与吸光量化，稀释溶液对不确定度的影响力度较小，而对于因仪器引起的不确定度甚至可以忽略不计，因而实验时可以不予考虑。

一方面四计算A 类的不确定度，它主要指的是因重复测量而引发的不确定度，在本次实验过程中，试验数据主要来源于原子吸收分光的光度计。

且相同条件下重复测定10次水样，并以此记录测定结果的同浓度，最后得到平均值为0.4842，而后由贝塞尔公式得出标准偏差为0.00136，且其A 类标准不确定度的估算值为0.00089毫克每升，自由度为9。

另一方面是B 类不确定度的估算，铜标准溶液配制以及工作曲线拟合都会引起不确定度，以浓度为1000毫克每升的铜标准溶液为例，利用单刻度吸管准确吸取上述铜溶液至100毫升的容量瓶中，并定容得
到100毫克每升的标准溶液[4]。

之后在将10毫升的铜溶液吸取至容
量为100毫升的容量瓶中，得到浓度为10mg/L 的铜溶液，而后利用刻度管在进行配液。

分析发现，铜标准溶液的不确定度为0.3，属于正态分布。

且移液管与容量瓶也会引起不确定度，最后得出铜标
准溶液配制引起的不确定度为0.00371，自由度为无限大[5]。

在工作曲线拟合过程中，实验主要利用去离子水作为空白溶液，
并利用5个标准点绘制标准曲线，并三次测定每个浓度值，其线性方程为Y=0.00758X-0.0002，其中a=-0.0002，b=0.00758，且r 为0.9999。

而通过绘制铜标准曲线可以得出其相对不确定度为0.01，
自由度为16。

4 结束语
文章中分析了如何利用火焰原子吸收法测定水中铜的含量及浓度，并进行了详细的计算，指出了具体的测量流程。

由上述结果可以得出，对测量结果存在较大影响程度的是绘制标准曲线以及样品测量重复性的不确定度等两种因素。

为此，在样品分析过程中应提升工作人员的操作机能水平，并增加标准曲线及样品的测量次数，以最大程度的消除绘制标准曲线以及样品测量重复性对结果的不确定性影响，提升测量结果的准确度与可信度。

参考文献：
[1]凤吾利,秦晓丽,王瑞芬.火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量的不确定度评定[J].科技信息,2013(01). [2]武洪丽,鲜青龙,王琴.火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定[J].环境卫生学杂志,2014(04). [3]毋永龙,聂继云,李静,徐国锋,覃兴,李志霞.微波消解-火焰原子吸
收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定[J].食品科学,2012 (02). [4]江梅,陈刚新,张恺,念东,常江.原子荧光法测定水中硒时防止铜干扰的方法[J].净水技术,2015(10).
[5]朱珠,何健,冯民,李婷,徐佳佳.微波消解---火焰原子吸收法测人造奶油中镍的探讨[J].化学工程与装备,2013(07).
（上接第 16 页）
GPS 技术来拟合高程的误差主要是因为高程异常模型的确定和
选择。

那么我们在已知点分布和密度并不是特别合理的时候，就应
该知道这个时候GPS 拟合高程的精度会降低很多很多，在20-30km
的范围，误差甚至可能会超过1m。

所以我们对于高程拟合的数学模
型一定要认真的选择，采用正确的合理的模型和方法来进行计算。

4 结束语
GPS 控制测量平面技术在现在很多的工程测量中都有了很大程
度上的应用，它的优点有很多，比如说有齐全的功能个、测量工作
的效率也很高，但是在测量平面和测量高程的精度的时候还是有问题的存在，有很多因素都会影响到GPS 技术的测量工作。

本文通过对在实际的工程测量工作中的各个影响因素的分析以及讨论提高其测量精度的措施及方法，我们知道了要不断地研究GPS 技术，并且不断地推动其在工程测量中的应用。

参考文献： [1]林友恩.GPS 控制测量在机场中的应用[J].科技创新导报, 2015(18). [2]武晓龙,徐爱霞,薛敏霞.浅析温州雁楠公路乐清段中GPS 控制测量的应用[J].科技资讯,2015(06). [3]彭亚军,李国洋.GPS 控制测量在汕湛高速公路勘测定界中的应用研究[J].河南科技,2015(24).。