壳聚糖粘均分子质量的测定
乌氏粘度计测壳聚糖分子量
乌氏粘度计测壳聚糖分子量壳聚糖是一种天然高分子原料，不同分子量的壳聚糖其物理机械性能不同。
选择高分子量的壳聚糖进行纺丝成型是获得良好力学性能的关键。
测量壳聚糖分子量的方法纵多，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法、粘度法等。
由于粘度法的设备简单，操作方便，因此应用最为普遍。
粘度反映了高分子物质相对分子量的大小，依据Mark-Houwink经验公式可以估算出壳聚糖的相对分子量。
[η]=K M wαM——相对分子量K、α——常数，由实验来确定。
η——特性黏度本实验采用乌氏粘度计测量三种不同来源的壳聚糖的分子量，所用乌氏粘度计管径为0.5-0.6mm，测试温度25℃，所用溶剂为0.2mol/L乙酸- 0.1mol/L乙酸钠，经测试溶剂在0.5-0.6mm的乌氏粘度计中流出的平均时间t0为108.28 s。
ηr = t/t0ηsp = ηr -1样品编号C（g.mL-1）流出时间t（s）ηrηspηsp/C 1# 0.001 161.63 1.492704 0.492704 492.70410.00067 143.39 1.324252 0.324252 483.95810.0005 134.25 1.239841 0.239841 479.68230.00033 125.16 1.155892 0.155892 472.4004以比浓粘度ηsp/C对C作图可以得到一条直线，对该直线进行线性拟合，距即为特性黏度[η]。
Wei Wang等通过研究发现K、α与壳聚糖的脱乙酰度如下存在线性关系：K=1.64*10-30.DD14 (r=0.996)α =-1.02*10-2.DD+1.82 (r=0.998)DD——脱乙酰度将[η]、K、α代入Mark-Houwink经验公式[η]=K M wα可以算出壳聚糖的相对分子量。
表1-1 壳聚糖的分子量Table 1-1 The Molecular of chitosan样品名称脱乙酰度（%）K10-3/mL.g-1α1041#壳聚糖95.47 8.60 0.846 39.03。
实验二十六 粘度法测定多糖聚合物壳聚糖的相对分子质量
表4.1 测定高聚分子量相应的分 析方法
分析测定方法
端基分析
沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏 渗透压
高聚分子量 (Mr) <3×104 <3×104 104～106
光散射
超离心沉降及扩散 粘度法
104～107
104～107 104～107
其中粘度法设备简单，操作方 便，有相当好的实验精度，但粘度 法不是测分子量的绝对方法，因为 此法中所用的特性粘度与分子量的 经验方程是要用其它方法来确定的， 高聚物不同，溶剂不同，分子量范 围不同，就要用不同的经验方程式。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时 存在着内摩擦。高聚物溶液的粘度η表示溶剂分子与溶剂 分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间 三者内摩擦的综合表现，其值一般比纯溶剂粘度η0大得多。 纯溶剂粘度η0的物理意义为溶剂分子与溶剂分子间的内摩 擦表现出来的粘度。相对于纯溶剂，其溶液粘度增加的分 数，称为增比粘度ηsp，即
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。 在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出 法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中， 因重力作用流出时，可通过公式（5）计算粘度 (5) 式中，η为液体的粘度; ρ为液体的密度; L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径; t为流出的时间; h为流 过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经毛细管的 液体体积; m为毛细管末端校正的参数(一般在 r/L<<1时，可以取m=1)。
为了进一步消除高聚物分子之 间的内摩擦效应，必须将溶液浓度 无限稀释，使得每个高聚物分子彼 此远离，其相互干扰可以忽略不计。 这时溶液所呈现出的粘度行为最能 反映高聚物分子与溶剂分子之间的 内摩擦。因而这一理论上定义的极 限粘度称为特性粘度，记作［η］。
壳聚糖黏均分子量的测定
前较常用的方法 。 本实验所用原料购 自山东奥பைடு நூலகம்生物科技有限
收稿 日期： １ —３ ２ ２ １ ０ －６ ０ 基金项 目： 校级教 改课题“ 分析测试 实践对 于食 品专业创新应用型人才培养 的探索” ５０ ０ ２ （５ ９ ０ ） 作者简介 ： 林春梅（ ９ ２ ） 女 ， 霞市人 ， １７ 一 ， 栖 博士， 主要从事生物活性物质研究。
温 度 调 节 ：调 节 恒 温 槽 温 度 至 （ ５ ± ２ ００ ） ， 黏度计 的 Ｂ管 和 Ｃ管 都套 上橡 皮管 ， ．５ ℃ 在
氏黏度计 ， 具有设备简单 ， 操作方便 等特点 ， 目 是
然后将 其垂 直放 人恒温 槽 ， 使水 面完 全浸 没 Ｇ 球， 并用吊锤检查是否垂直 。 溶液流出时间的测定 ： 取一定量壳聚糖 溶解
Ｂ一１４一糖 苷键 结 合 而成 ， 甲壳 素 （ ｈｔ ） ， 是 Ｃ ｉｎ 脱 ｉ 乙酰 后 产 生 的 ， 具有 无 毒 、 害 、 无 良好 的生 物 相容 性 、 生物 降解 性 、 可 生物粘 附性 等性 能 ， 在农业 、 食
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪器 与试 剂 ．
品、 医药等领域有广泛的应用 ， 目前研究较多的 是 天然高分子材料 。其分子质量 的高低 与其水溶 性 、 湿 保 湿 性 、 菌 抑 菌 等 性 能 的 大 小 有 吸 抗
乌氏黏度计（ 毛细管 内径为 Ｏ５ ｍ） 温度 ．７ｍ 、 计（ 分度为 ０ １ 、 ．℃） 秒表 （ 分度为 ０ １Ｓ 、 ． ） 恒温水
关¨ Ｊ所 以， 一， 研究壳聚糖黏均分子量的测定对指
导 壳 聚糖 的应用 具有 重要 意义 。壳 聚糖 是一 种高 分 子 聚合物 ， 子量 的测定 方法 很多 ， 黏度法 测 分 如
3种市售壳聚糖创伤修复类产品的粘均分子量测定
3种市售壳聚糖创伤修复类产品的粘均分子量测定陈颋;王磊;林羽【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】目的：测定市面上出售的3种壳聚糖创伤修复类产品的特性粘数，并计算其粘均分子量。
方法根据药典规定的乌氏粘度计图解外推法测定其特性粘数〔η〕，利用经验公式推算出粘均分子量M。
结果准确且计算方便。
结论可以为壳聚糖及其衍生物的分子量测定提供依据。
%ABSTRACT:OBJECTIVE To determine the intrinsic viscosity of three kinds of commercially available chitosan wound repair products and calculate the viscosity-average molecular weight .METHODS The intrinsic viscosity〔η〕 was measured according Pharmacopoeia Ubbelohde viscometer graphical extrapolation ,Using empirical formulas calculate the viscosity-average molecular weight M .RESULTS and CONCLUSION This method is accurate and easy to calculate.Which can provide the basis for measuring the molecular weight of chitosan and its derivatives .【总页数】4页(P37-40)【作者】陈颋;王磊;林羽【作者单位】福建中医药大学福州350122;中国药科大学药剂教研室南京210009;福建中医药大学福州350122【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.市售蓝莓类产品的原花青素含量测定 [J], 陈安平;黄勇军;汪胜峰2.壳聚糖理化性能:粘均分子量、脱乙酰度及结晶性能测定 [J], 胡秀林; 张海连3.市售坚果类产品的脂肪含量测定及其膳食油脂提供量的分析 [J], 郑晓楠;张丹;樊迎;宫少华;薛霖莉4.市售不老莓果汁类产品酚类物质与有机酸解析及抗氧化能力比较 [J], 李海波;郜毓堃;魏丽萍;杨亚平;鲍诗晗;兰天;孙翔宇;马婷婷5.微波间歇法快速制备高粘均分子量和高脱乙酰度的壳聚糖 [J], 李巧霞;宋宝珍;仰振球;樊红雷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
壳聚糖的分子量
壳聚糖的分子量壳聚糖是一种多聚糖（polymer），由乙酸共聚合而成。
它是一种天然存在的生物聚糖，在许多生物体中都可以找到，例如甲壳动物的外壳、昆虫的外骨骼、真菌的细胞壁等。
壳聚糖的分子量在不同的来源和制备方法下会有所差异，下面将对其分子量及其相关信息进行详细介绍。
壳聚糖的化学式为(C6H11NO4)n，其中n表示重复单元的个数，也就是壳聚糖分子量的决定因素。
壳聚糖的分子量可以通过多种方法进行测定，比较常见的方法有凝胶渗透色谱法（GPC）、粘度法、流变法等。
凝胶渗透色谱法是一种常用的壳聚糖分子量测定方法。
该方法基于溶液中不同分子量的壳聚糖在凝胶柱上的渗透行为不同，通过测量壳聚糖溶液在色谱柱中的保留时间，再与一系列已知分子量的标准物质进行对比，可以得到待测样品的分子量。
根据此方法，壳聚糖的平均分子量可以测定出来。
除了凝胶渗透色谱法，粘度法也是一种常用的壳聚糖分子量测定方法。
该方法是通过测量壳聚糖溶液在特定条件下的粘度来推算分子量。
一般来说，较高分子量的壳聚糖溶液粘度较高，而较低分子量的壳聚糖溶液粘度较低。
通过与一系列已知分子量的标准物质进行比较，可以得到壳聚糖的平均分子量。
此外，流变法也可以用来测定壳聚糖的分子量。
通过测量壳聚糖溶液在不同剪切速率下的流变行为，可以推算出其平均分子量。
这种方法与粘度法类似，都是基于壳聚糖溶液的粘弹性质来测定其分子量。
根据不同的来源和制备方法，壳聚糖的分子量可以有很大的差异。
一般来说，甲壳类动物中的壳聚糖分子量较高，可以达到几百万到几千万之间。
而其他来源的壳聚糖分子量一般较低，通常在几千到几百万之间。
此外，壳聚糖的分子量也会受到制备方法的影响，例如反应条件、聚合时间等因素都会对分子量产生影响。
壳聚糖的分子量对其性质和应用具有重要影响。
一般来说，较高分子量的壳聚糖具有较大的粘度和较强的保水性，适合用于制备凝胶、药物缓释等应用。
而较低分子量的壳聚糖在溶解和溶胀性方面具有优势，适合用于制备薄膜、涂料等应用。
壳聚糖的分子量
壳聚糖的分子量
壳聚糖分子量可采用黏度法、凝胶色谱法和端基法测定.黏度法适合于大分子壳聚糖分子量测定,凝胶色谱法可以测定壳聚糖的重均分子量、数均分子量和分子量分布.端基法只能用于测定壳寡糖数均分子量,
1.重均分子量（Mw）、重均分子量（Weight-average Molecular Weight）：所有合成高分子化合物的分子量以及大多数天然高分子化合物的分子量都是不均一的，它们是分子量不同的同系物的混合物。
定义:聚合物中用不同分子量的分子重量平均的统计平均分子量。
Wi ：相应的分子所占的重量分数。
重均分子量与门尼粘度密切相关，因此常以门尼粘度的高低来显示出弹性体分子量的大小。
测定方法有光散射法、超速离心沉降速度法以及凝胶色谱法等。
mi是分子质量Mi是相对分子质量ni 应该指的是分子数 wi是质量分数
2.数均分子量（Mn）
3.粘度平均分子量( Mv )用Geo rge等人修订的Mark-Houwink公式计算:
[η]= 1. 81×10-3Mv0. 93
4.Z均分子量。
低聚壳聚糖制备及黏均分子量的测定
壳聚糖（Ｃｈｉｔｏｓａｎ）是甲壳素（Ｃｈｉｔｉｎ）脱乙酰基的产 物，是由β－ （１，４）－ ２－ 氨基－ ２－ 脱氧－ β－ Ｄ－ 葡萄糖单元 和β－ （１，４）－ ２－ 乙酰胺基－ ２－ 脱氧－ β－ Ｄ－ 葡萄糖单元组 成的共聚物。一般而言，甲壳素（Ｃｈｉｔｉｎ）是一种天然高 分子碱性多糖，它大部分存在海洋节肢动物（如虾、 蟹）的甲壳中，也存在于昆虫、藻类细胞膜和高等植 物的细胞壁中，分布广泛。在地球的储量仅次于纤 维素，每年生物合成甲壳素有１００亿ｔ之多，也是迄今 发现的唯一的天然碱性多糖。因此，它是一种十分
目前，降解壳聚糖方法主要有化学降解法、酸 降解法和氧化降解法。本文研究几种低聚壳聚糖制
收稿日期：２００６－ ０７－ １７ 基金项目：黑龙江省自然科学基金项目（Ｂ２００４－ ０２）。 作者简介：张春玲（１９８０－ ），女，黑龙江人，硕士研究生，研究方向为功能性食品分析。
２００
Ｎｏ． ３． ２００７
食品科技
表６ 双氧水降解壳聚糖的实验方案及结果分析
实验号 Ａ
１
１
２
１
３
１
４
２
５
２
６
２
７
３
８
３
９
３
ｋ１
１５．２
ｋ２
６．６
ｋ３
５．９
Ｒｉ
９．１
因素
Ｂ
Ｃ
１
１
２
２
３
３
１
２
２
３
３
１
１
３
２
１
３
２
１３．０ １３．０
８．０
８．２
６．８
６．６
６．２
６．４
黏均分
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定壳聚糖是一种天然聚合物，在生物医学和食品工业中有广泛的应用。
其降解产物也具有一定的生理活性和应用价值。
测定壳聚糖及其降解产物
黏均分子质量是了解其物理化学性质和研究其应用性能的重要手段之一。
目前常用的测定方法有凝胶渗透色谱法（GPC）、动态光散射法（DLS）、静态光散射法（SLS）等。
其中，GPC是一种常用的分析方法，
可以测定高分子溶液中分子量分布情况。
具体实验步骤如下：
1.准备样品：将壳聚糖及其降解产物样品粉碎并干燥，称取适量的样品，加入适量的溶剂中，形成浓度约为1mg/ml的样品溶液。
2.进行凝胶色谱实验：采用凝胶色谱仪进行实验，使用列管为小孔柱，填充泰坦凝胶柱，应用适当的流速，测定不同分子量的样品分布情况。
3.分析数据：根据色谱曲线，计算出样品的分子量分布情况，以及其
平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）和黏均分子质量（Mv）。
4.数据处理：根据黏均分子质量的大小，对壳聚糖及其降解产物进行
性质分类，并对其应用性能进行分析。
总之，测定壳聚糖及其降解产物的黏均分子质量，能够为材料性能和
应用研究提供重要的数据支持。
壳聚糖的质量分析和标准
壳聚糖是一种多聚糖，具有优良的生物相容性和生物可降解性，广泛应用于医药、食品、纺织和农业等领域。
壳聚糖的质量分析主要包括：
外观检查：观察壳聚糖的外观，确定其颜色、形状和粒度等特征。
纯度测定：测定壳聚糖的纯度，即含有的有机物质的含量。
常用的方法包括炭硫分析法和高效液相色谱法。
分子量测定：测定壳聚糖的分子量，即其单位分子量。
常用的方法包括比色法、高效液相色谱法和电泳法。
热性质测定：测定壳聚糖的热性质，包括熔融温度、溶解度和热稳定性等。
壳聚糖的标准主要有《中国药典》和国外的药典，如美国药典（USP）
和欧洲药典（EP）。
这些标准规定了壳聚糖的性质、质量指标和检验方法。
例如，《中国药典》对壳聚糖的标准规定如下：
外观：白色或类白色粉末。
含量：(C12H22O11)n≥95.0%
熔点：≤85℃
水不溶物：≤1.0%
还原糖：≤1.5%
灼烧残渣：≤1.0%
灼烧残渣（酸溶）：≤0.2%
根据这些标准，在生产、检验和使用壳聚糖时，可以保证壳聚糖的质量符合要求。
总的来说，壳聚糖的质量分析和标准是保证壳聚糖质量的重要手段，也是保证壳聚糖使用安全和有效的重要保障。
壳聚糖与羧甲基壳聚糖参数测定方法2
壳聚糖参数测定方法一、脱乙酰度1.酸碱滴定法（1）水分含量测定称取1~2g 壳聚糖样品，在60℃下烘干至恒重，计算失重，即得水分含量。
100%0121⨯--=W W W W ）水分（ 式中，W1为105℃下烘干前样品及称样皿质量（g ）；W2为105℃烘干后样品及称样皿质量（g ）；W0为已恒重的称样皿质量（g ）。
（2）脱乙酰度的测定。
称取0.3g 壳聚糖样品，每种样品3个重复， 放入2 5 0mL 锥形瓶 中，加入0.1mol/L HCl 标准溶液30m L ，搅拌至完全溶解，加入 5～6滴甲基橙一苯胺蓝指示剂， 用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定溶液变成浅黄绿色。
记下NaO H 的用量，根据HCl 和NaOH 的量，即可算出样品的脱乙酰度。
式中，C1为盐酸标准溶液浓度 (mol/L) ；C2为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)；V1为加入的盐酸标准溶液的体积( mL)；V2为滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积( mL)；G 为样品质量( g )；W 为样品的水分(%)；0.016为与1mL 1mol/L 盐酸溶液相当的氨基量( g ) 。
2.电位滴定法准确称取0.2 g 干燥的壳聚糖，加入25 mL 的0.1 mol/L 的标准H Cl 溶液，于磁力搅拌器上搅拌至溶解完全。
用0.1 mol/L 标准氢氧化钠溶滴定，并用pH 计记录相应的p H 。
以pH 为纵坐标，V(NaOH)为横坐标作图，直线外推至与横坐标相交处为等当点时所用 NaOH 溶液的体积。
计算方法同上。
3.线性电位滴定法准确称取0.25g 干燥至恒重的壳聚糖于100mL 烧杯中，加入蒸馏水10mL 及0.1mol/L 标准HC l 溶液20mL ，室温下磁力搅拌0.5h 溶解。
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定
解物 的分 子 质 量 。该 方 法原 料 处 理简 单 ， 器 易 仪
收 稿 日期 ：２ ０ ０ ９—０ ９—１ ８
好 黏 度计 ，放 入 恒 温 水 槽 ，使 毛 细 管 垂 直 于 水
作 者 简 介 ： 晓亮 （９２一） 女 ， 寇 １８ ， 陕西 富平 人 ， 在读 硕 士研 究生 ， 究方 向 ： 研 超声 波 辅助 降解壳 聚糖 在 棉织 物上 的应 用 。
壳 聚糖 及其 降解产物黏 均分子质量 的测定
寇 晓 亮 ，王 琛
（ 西安 工程 大 学纺织与 材料 学 院 ，西安 ７ ０ ４ ） １ ０ ８
摘 要 ： 定 降解 前 、 壳 聚 糖 的分 子 质量 ， ０ １ｔ ｌ Ｌ 乙 酸 一０２ｔ ｌ Ｌ 氯 化钠 溶 液 做 溶 剂 ， 测 后 用 ． ｏ ・ ｏ ． ｏ ・ ｏ 采
用 黏 度 法 进 行 测 定 。测 得 未 降解 壳 聚 糖 ［ ］ ４ ７ ６ 为 ０ ． ，分 子 质 量 约 为 ５ ７×１ ． ０ ，降 解 １０ｒｉ 聚 糖 ８ ｎ壳 ａ ［７为 ２ ． 分 子质 量 约 为 ２ ９×１‘ ＇ ］ ６０， ． ０ 。采 用 黏 度 法 测 定 壳 聚 糖 的 分 子 质 量 具 有 原 料 处 理 简单 ，仪 器 易
化 纤 与 纺织 技 术
第３ ９卷
面， 使水 面浸没 ａ 上方 的球 。用 移液管从 Ａ注 线
入 １ 经 砂 芯 漏 斗 过 滤 的 溶 剂 （ ． ｌ・Ｌ ０ ｍＩ ０ １ｍｏ
的浓 度分别 为原来 的 １２ １ ３ １４ 用 同样方法 ／ 、／ 、 ／，
测 得 ｔ 、ｔ、ｔ “ 。 １ ４ ５
黏度法测定壳聚糖的相对分子质量的研究_杨国臣
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一 点法 和 外推 法对 测 定 壳 聚 愉分子 , 的 比 较
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第2 卷 第 2 期 20 6 年 4 月
雁北 师范学 院学报
O U R 八L O F Y A 卜旧 E I N O R 州叭 山 U N IV E R S IT Y 」
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定
壳聚糖是一种天然高分子化合物，由葡萄糖分子组成，是甲壳类动物外壳和真菌细胞壁的主要成分。
壳聚糖具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物活性，因此在医药、食品、化妆品等领域有广泛的应用。
壳聚糖的降解产物是糖胺和醛糖酸，其中糖胺是壳聚糖降解的主要产物。
糖胺的黏均分子质量是评价壳聚糖降解程度的重要指标之一。
测定壳聚糖及其降解产物的黏均分子质量可以采用凝胶渗透色谱法。
该方法是利用分子在凝胶孔隙中的渗透性差异，将分子按照大小分离出来。
通过测定样品在凝胶柱中的保留时间和相对分子质量，可以计算出样品的黏均分子质量。
在实际应用中，测定壳聚糖及其降解产物的黏均分子质量可以用于评价壳聚糖的降解性能和应用效果。
例如，在医药领域中，壳聚糖作为药物载体的应用需要考虑其降解产物的毒性和代谢途径，而黏均分子质量的测定可以为这些问题提供重要的参考。
壳聚糖及其降解产物的黏均分子质量的测定是评价壳聚糖降解性能和应用效果的重要手段之一，对于壳聚糖的应用和开发具有重要的意义。
壳聚糖粘均分子质量的测定
[收稿日期] 2004211212[作者简介] 赵立明(1975-),男,讲师,硕士,研究方向为化学药物的合成及活性研究.壳聚糖粘均分子质量的测定赵立明,全哲山,金海善,孙良鹏(延边大学药学院药物化学教研室,吉林延吉133000)[摘要] [目的]测定壳聚糖的分子质量.[方法]用稀醋酸作溶剂,采用粘度法进行测定.[结果]测得壳聚糖的粘均分子质量为7132×105.[结论]采用粘度法测定壳聚糖的分子质量具有原料处理简单,仪器易于清洗,实验数据重现性好等特点.[关键词] 壳聚糖;分子量;抗菌[中图分类号] R 914 [文献标识码] A [文章编号] 100021824(2005)0120036202Detection of molecular w eight for the Chitosan by viscometryZHAO Li 2ming ,QUAN Zhe 2shan ,JIN H ai 2shan ,SUN Liang 2peng(Depart ment of Medicinal Chemist ry ,Yanbian U niversity College of Pharm acy ,Yanji ,Jilin ,China )ABSTRACT :OBJ ECTIV E To determine the molecular weight for the Chitosan.M ETHODS Using the viscometry ,the molecular weight of the Chitosan was detected with dilute HAc as the solvent.R ESUL TS The molecular weight for the Chitosan was 7132×105.CONCL USION The method that viscometry applied for de 2termining molecular weight of chitosan has characteristic of simple disposal of the material ,easy washing of the apparatus ,and its good reappearance of the experiment data.K ey w ords :chitosan ;molecular weight ;antisepsis 壳聚糖是由自然界中含量仅次于纤维素的甲壳素经脱酰基化而制得的,它的资源丰富,无毒无害,并具有良好的生物相容性和生物可降解性,故应用前景广阔.随着对壳聚糖研究的不断深入,它的应用已涉及到化工、饮食、环保、医疗及药物制剂等许多领域[1].在上世纪80年代就有许多学者对壳聚糖的抗菌性能进行了研究[2],郑连英等[3]报道,不同分子质量壳聚糖的抗菌抑菌作用亦不相同,因此测定壳聚糖的分子质量对于研究它的抗菌活性有重要意义.在聚合物的分子质量测定方法中,粘度法是目前最常用的方法,长期选用的实验体系是用苯作溶剂测定有机玻璃的分子质量[4],但苯的毒性较大,如果以水作溶剂测定分子质量,不足之处在于泡沫较难除去,实验效果不理想,而壳聚糖是一种可溶解于稀酸的高分子聚合物.本文选择稀醋酸和氯化钠溶液做为溶剂,基本不产生泡沫,且未使用有毒物质,原料处理简单,仪器易于清・63・Journal of Medical Science Y anbian University Mar.2005Vol.28No.1洗,实验数据重现性好.1 材料与方法111 仪器与试剂 所用仪器有乌氏粘度计(毛细管内径为015mm)、温度计(分度为011℃)、秒表(分度为011s)及恒温水浴(25100℃±0105℃);壳聚糖为工业品,溶剂为含有012mol/L氯化钠和011mol/L醋酸的溶液.112 实验方法 取一定量壳聚糖溶解于溶剂中,用3号垂熔玻璃漏斗过滤.用移液管取15mL滤液轻轻注入到洁净、干燥的乌氏粘度计粗管内,将粘度计垂直固定于25℃的水浴中恒温15min后,用秒表准确地测定溶剂和不同浓度的壳聚糖溶液在乌氏粘度计中的下落时间.重复测定2次,取2次的平均值作为供试液的流出时间.2 结果实验测量结果和数据处理结果见表1.根据图1所得二直线,外推至C=0处,得[η]=515,根据公式[η]=KMα,式中K= 1181×10-3cm3・g-1,α=0193,算出M=7132×105.表1 实验测量结果和数据处理结果103C/g・cm-1t/sηr lnηr/Cηs pηs p/C010*******013531311011194502130119454916017501581211442488100144258913110001761811612477160161261212115002181711994460110199466217图1 lnηr/C～C及ηs p/C～C图3 讨论粘度法测定高聚物分子质量的相对粘度应在111～210之内[5].本实验共选取了5个浓度,但浓度为210×10-3g・cm-3的溶液的粘度超出210,故将其去除.粘度计垂直固定于恒温水浴时,水浴的液面必须高于粘度计的缓冲球,因为温度的高低直接影响粘度计流过毛细管的时间.粘度计毛细管的直径对结果的影响较大,本实验曾使用内径为017mm的粘度计进行测量,但多次实验均未能获得较好的线性关系,究其原因认为主要是毛细管的内径过大,纯溶剂和供试液的流出时间均远小于100s,导致实验误差过大.[参 考 文 献][1] 柴平海,张文清,金鑫荣.甲壳素/壳聚糖开发和研究的新动向[J].化学通报,1999,(7):8.[2] Muzzarelli R,Jeuaiaux C,G ooday GW.Chitin natureand technology[M].New Y ork:Plenum Press,1985.235.[3] 郑连英,朱江峰,孙昆山.壳聚糖的抗菌性能研究[J].材料科学与工程,2000,18(2):22.[4] 庄继华.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,1992.193.[5] 施良和.粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题[J].化学通报,1961,(5):44.・73・延边大学医学学报 2005年3月 第28卷 第1期。
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定
壳聚糖及其降解产物黏均分子质量的测定寇晓亮;王琛【摘要】测定降解前、后壳聚糖的分子质量,用0.1 mol·L-1乙酸-0.2 mol·L-1氯化钠溶液做溶剂,采用黏度法进行测定.测得未降解壳聚糖[η]为407.6,分子质量约为5.7×105,降解180 min壳聚糖[η]为26.0,分子质量约为2.9×104.采用黏度法测定壳聚糖的分子质量具有原料处理简单,仪器易于清洗,实验数据重现性好等特点.【期刊名称】《化纤与纺织技术》【年(卷),期】2010(039)001【总页数】4页(P43-46)【关键词】壳聚糖;降解;分子质量;影响因素【作者】寇晓亮;王琛【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院,西安,710048;西安工程大学纺织与材料学院,西安,710048【正文语种】中文【中图分类】TS317.3壳聚糖是一种十分丰富的海洋资源，是一种很有发展前途的高分子材料，被科学家誉为第六生命要素。
壳聚糖及其衍生物，由于其独特的性能，在纺织、印染、食品、化工、医药、农业等方面得到了广泛的应用。
壳聚糖特有的分子结构,使其对许多类型的染料(活性染料、直接染料等)具有极高的吸附力，可用于提高织物上染率和印染废水处理等。
壳聚糖的应用性能与分子质量密切相关，例如，不同分子质量的壳聚糖作为棉织物染色增深剂的作用效果是不同的，因此，测定壳聚糖的分子质量，对于壳聚糖的应用十分重要[1]。
黏度法测定高聚物分子质量是一种常用方法。
一定浓度壳聚糖溶液，它的黏度直接反映了壳聚糖的分子质量，在其他因素固定不变的情况下，壳聚糖相对分子质量越高，其溶液的黏度就越大，相对分子质量越低，黏度就越小。
这就是黏度法测定壳聚糖分子质量的原理[2]。
本文没有采用毒性很大的苯作为溶剂体系，采用CH3COOH-NaCl溶剂体系[3]测定壳聚糖及其降解物的分子质量。
该方法原料处理简单，仪器易于清洗，实验数据重现性好。
壳聚糖特性粘度的快速测定
1. 327
0. 421
128. 56
1. 327
0. 632
153. 35
1. 736
3 偏差 (% ) = (计算值2外推值) 外推值×100
0. 155 0. 212 0. 327 0. 455 0. 736
922. 7
929. 3 934. 7 930. 1 938. 2 945. 7
0. 72 1. 30 0. 80 1. 68 2. 49
[ Γ]偏差 (% ) devia tion
0. 250 0. 333 0. 500 0. 667 1. 000
0. 292 0. 385 0. 567 0. 741 1. 068
0. 332 0. 457 0. 729 1. 029 1. 716
1 200
1 208 1 209 1 215 1 220 1 230
Ξ 山东省科技厅十五科技攻关课题 0121101032 资助 收稿日期: 2001205228; 修订日期: 2001208220 范金石, 男, 1969 年 12 月出生, 在读博士生, 讲师。
粘度法测定壳聚糖分子量的一些体会
２２．６ ０．４９ ５ ４ ０７４ ２３．９ ０，４７ ５ ２ １９ ２３，４ ４６３ ８ ２６．０ ４ ３．７０８５０１．２ ７，６６ ４ ２．８２ ５嘴 ５１８．９ １５．５ ４ ４．３２ ５５６．６ ３．４８ ４ ２ ３５６５５２．５ ４１ ２ ０．６２ ４ ４．００ ４３．６ Ｉ，０９ ４ ２．２０２ ４２．４
中国卫生检验杂志 CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001，11(5) 11次
参考文献(5条) 1.马剑文.永平.沈克温 现代药品检验学 1999 2.施良和 粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题 1961 3.陈鲁生.周武.姜云生 壳聚糖粘均分子量的测定 1996 4.林尚安.陆耘.梁兆熙 高分子化学 1998 5.郑用熙 分析化学中的数量统计方法 1984
2008(3)
5.杨文.郝文涛.胡嘉维 壳聚糖及化学改性壳聚糖的溶液流变学特性[期刊论文]-化工时刊 2007(10) 6.丁诚实.沈业寿.彭世奇 蜜环菌壳聚糖对果蝇寿命和D-半乳糖致衰老小鼠的影响[期刊论文]-食品科学 2007(4) 7.张弦.李春美.钟方旭 多孔壳聚糖微球的制备[期刊论文]-食品科技 2007(5) 8.梁燕.吕桂琴.张军.杨帆.吴雪梅.单永奎 高分子溶液特性粘度测定的新方法[期刊论文]-化学学报 2007(9) 9.钟方旭.张弦.李春美 多孔壳聚糖微球制备及形态观察[期刊论文]-莱阳农学院学报 2006(3)
由于中毒事件报告不及时．在我们采集样品之前，病人已 接受过治疗。因此在采集刊的样品中只有８份检出有剐溶血 性弧菌。其中有一份刀拭子、一份砧板拭子、一份熟食品，显示 此次食物中毒可能是由于厨具受到污染而引起的。这件事再 次提奠我们，加工海产品时用过的厨具一定要进行严格的消 毒处理。切生、熟食物的厨具要分开，生、熟食物要分开放置， 避免造成食物的交叉污染。卫生防疫部门要严格执法。做好 食品卫生管理和宣传食品卫生知识的工作．以减少食物中毒 事件的发生。
凝胶色谱-光散射联用法对壳聚糖及其产品的分子质量及分布的测量
凝胶色谱-光散射联用法对壳聚糖及其产品的分子质量及分布的测量。
近年来，研究者广泛应用了凝胶色谱-光散射联用法（SEC-GPC）来定量分析壳聚糖（chitin）及其衍生物的分子量和分布。
壳聚糖是一种分子结构相当复杂的聚合物，其产品中含有许多不同类型和分子量的分子，而SEC-GPC是一款能够快速准确测量复合物分子量分布的分析仪器。
SEC-GPC可以检测物质的分子量，即它的平均分子量（Mw）和分子量分布（Mn-Mw）。
SEC-GPC通过精密的称量凝胶并将其放入容器中，并在容器中提供一定量的溶剂，可以以中心-外围的方式定量检测聚合物的分子量分布。
在实验中，样品经过一系列处理，如浓缩、凝胶过滤和洗涤，以便测定其分子量参数。
实验结果可以直接用于聚合物分子组成和结构分析，提供参考依据，从而实现生产过程中聚合物对性能和安全性的精确把握。
综上所述，SEC-GPC可以准确有效地检测出壳聚糖及其衍生物产品的分子量及其分布，同时还可以用于检测聚合物的分子结构和质量，提高生产过程的质量和可控性，为后续的科学研究提供参考。
壳聚糖粘度测试方法
壳聚糖粘度测试方法
使用DV2T标准粘度计配套SSA小量样品适配器对较低粘度的壳聚糖溶液进行粘度测量，为壳聚糖溶液在生产过程中的粘度质量控制提供测试依据。
TC-650 SD水浴循环系统用于控制样品温度（测试温度为25℃），Rheocalc T软件连接主机，进行程序编辑及数据采集，绘制粘度变化曲线。
吸取一定量的已配置好的壳聚糖溶液于SSA 的样品杯中，将转子缓慢浸没至样品中，然后连接粘度计主机和TC-650 SD水浴循环系统。
在Rheocalc T 软件上编辑相应的测试程序，待样品温度稳定后开始测量。
择“Multi Point”模式进行数据采集，在2 min的测试时间内总共采集了12个数据点，观察测试过程中数据读取及温度控制的稳定性。
根据图2可知，使用水浴控温时，测试数据的稳定性非常好，12个数据点的粘度值均为38.19 cP，未产生波动。
SSA测试所需样品体积仅为2-16mL（具体的样品量与所使用的转子型号相关），可有效节约测试成本，提升测试效率；SSA 使用同轴圆柱型转子及配套的样品杯，可以计算剪切率和剪切应力，得到绝对粘度；TC系列循环水浴系统的控温精度最高可达0.01℃，为粘度测试提供准确及稳定的温度条件。
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[收稿日期] 2004211212
[作者简介] 赵立明(1975-),男,讲师,硕士,研究方向为
化学药物的合成及活性研究.
壳聚糖粘均分子质量的测定
赵立明,全哲山,金海善,孙良鹏
(延边大学药学院药物化学教研室,吉林延吉133000)
[摘要] [目的]测定壳聚糖的分子质量.[方法]用稀醋酸作溶剂,采用粘度法进行测定.[结果]测得
壳聚糖的粘均分子质量为7132×105.[结论]采用粘度法测定壳聚糖的分子质量具有原料处理简单,仪器易于清洗,实验数据重现性好等特点.
[关键词] 壳聚糖;分子量;抗菌
[中图分类号] R 914 [文献标识码] A [文章编号] 100021824(2005)0120036202
Detection of molecular w eight for the Chitosan by viscometry
ZHAO Li 2ming ,QUAN Zhe 2shan ,JIN H ai 2shan ,SUN Liang 2peng
(Depart ment of Medicinal Chemist ry ,Yanbian U niversity College of Pharm acy ,Yanji ,Jilin ,China )
ABSTRACT :OBJ ECTIV E To determine the molecular weight for the Chitosan.M ETHODS Using the viscometry ,the molecular weight of the Chitosan was detected with dilute HAc as the solvent.R ESUL TS The molecular weight for the Chitosan was 7132×105.CONCL USION The method that viscometry applied for de 2termining molecular weight of chitosan has characteristic of simple disposal of the material ,easy washing of the apparatus ,and its good reappearance of the experiment data.K ey w ords :chitosan ;molecular weight ;antisepsis
壳聚糖是由自然界中含量仅次于纤维素的甲壳素经脱酰基化而制得的,它的资源丰富,无毒无害,并具有良好的生物相容性和生物可降解性,故应用前景广阔.随着对壳聚糖研究的不断深入,它的应用已涉及到化工、饮食、环保、医疗及药物制剂等许多领域[1].在上世纪80年代就有许多学者对壳聚糖的抗
菌性能进行了研究[2],郑连英等[3]报道,不同分子质量壳聚糖的抗菌抑菌作用亦不相同,因此测定壳聚糖的分子质量对于研究它的抗菌活性有重要意义.在聚合物的分子质量测定方法中,粘度法是目前最常用的方法,长期选用的实验体系是用苯作溶剂测定有机玻璃的分子质量[4],但苯的毒性较大,如果以水作溶剂测定分子质量,不足之处在于泡沫较难除去,实验效果不理想,而壳聚糖是一种可溶解于稀酸的高分子聚合物.本文选择稀醋酸和氯化钠溶液做为溶剂,基本不产生泡沫,且未使用有毒物质,原料处理简单,仪器易于清
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洗,实验数据重现性好.
1 材料与方法
111 仪器与试剂 所用仪器有乌氏粘度计(毛细管内径为015mm)、温度计(分度为011℃)、秒表(分度为011s)及恒温水浴(25100℃±0105℃);壳聚糖为工业品,溶剂为含有012mol/L氯化钠和011mol/L醋酸的溶液.
112 实验方法 取一定量壳聚糖溶解于溶剂中,用3号垂熔玻璃漏斗过滤.用移液管取15mL滤液轻轻注入到洁净、干燥的乌氏粘度计粗管内,将粘度计垂直固定于25℃的水浴中恒温15min后,用秒表准确地测定溶剂和不同浓度的壳聚糖溶液在乌氏粘度计中的下落时间.重复测定2次,取2次的平均值作为供试液的流出时间.
2 结果
实验测量结果和数据处理结果见表1.根据图1所得二直线,外推至C=0处,得[η]=515,根据公式[η]=KMα,式中K= 1181×10-3cm3・g-1,α=0193,算出M=7132×105.
表1 实验测量结果和数据处理结果
103C/g・cm-1t/sηr lnηr/Cηs pηs p/C
010*******
013531311011194502130119454916
017501581211442488100144258913
110001761811612477160161261212
11500218171199446011019946621
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图1 lnηr/C～C及ηs p/C～C图
3 讨论
粘度法测定高聚物分子质量的相对粘度应在111～210之内[5].本实验共选取了5个浓度,但浓度为210×10-3g・cm-3的溶液的粘度超出210,故将其去除.粘度计垂直固定于恒温水浴时,水浴的液面必须高于粘度计的缓冲球,因为温度的高低直接影响粘度计流过毛细管的时间.粘度计毛细管的直径对结果的影响较大,本实验曾使用内径为017mm的粘度计进行测量,但多次实验均未能获得较好的线性关系,究其原因认为主要是毛细管的内径过大,纯溶剂和供试液的流出时间均远小于100s,导致实验误差过大.
[参 考 文 献]
[1] 柴平海,张文清,金鑫荣.甲壳素/壳聚糖开发和研究的
新动向[J].化学通报,1999,(7):8.
[2] Muzzarelli R,Jeuaiaux C,G ooday GW.Chitin nature
and technology[M].New Y ork:Plenum Press,1985.
235.
[3] 郑连英,朱江峰,孙昆山.壳聚糖的抗菌性能研究[J].
材料科学与工程,2000,18(2):22.
[4] 庄继华.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,
1992.193.
[5] 施良和.粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注
意的一些问题[J].化学通报,1961,(5):44.
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