粒径与比表面对照表
表面处理标准对照表
附录A SSPC表面处理标准• SP-1 溶剂清洗• SP-2 手工工具处理• SP-3 机动工具处理• SP-4 燃烧处理• SP-5 彻底喷砂(白金属)• SP-6 中度喷砂(商用)• SP-7 轻度喷砂(普通)• SP-8 浸酸(化学处理)• SP-9 风化后再以钢丝刷打磨• SP-10 彻底喷砂(接白)• SP-11 机动工具处理至金属表层完全光泽暴露• SP-12 高压水喷射• SP-13 混凝土表面处理• SP-14 工业喷砂附录B 表面处理等级起始锈蚀程度:(图示从左至右分别为B、C、D)• 等级A 氧化层紧密附着于表面• 等级B 氧化层开始锈蚀• 等级C 氧化层已经锈蚀• 等级D 氧化层严重锈蚀,出现麻点轻度喷砂:商用喷砂:近白喷砂:白金属喷砂:附录C 国际通用表面处理标准对比钢结构油漆委员会Steel Structure Painting Council (SSPC)国家防腐工程师协会National Association of Corrosion Engineers (NACE) 英国标准ISO 8501-1 / BSI BS 7079瑞典标准Swedish Standard国标GB-3092 / GB-8923-88关于表面处理等级1994年10月,NACE和SSPC发布了用于磨料清理的联合表面处理标准(这些标准大约相当于由最初的瑞典标准发展而来的ISO标准ISO8501-1SO-公布于1988年:NACE NO.I/SSPC-SP5“金属出白级喷砂” 相当于—Sa3“喷砂至可见清洁金属”NACE NO.2/SSPC-SP10“金属近于出白级喷砂” 相当于—Sa21/2“非常彻底的喷砂清理”NACE NO.3/SSPC-SP6“工业级喷砂” 相当于—Sa2“彻底的喷砂清理”NACE NO.4/SSPC-SP7“刷除锈级喷砂” 相当于—Sa1“轻喷砂清理”SSPC-SP1“溶剂清理” SSPC-SP2“手动工具清理” SSPC-SP11 “动力工具清理至裸钢”SSPC-SP8“酸洗” SSPC-SP3“动力工具清理” SSPC-SP11R “动力工具清理维修保养”一、金属(1) 新表面A.钢铁1.喷砂处理实践证明,无论是在施工现场还是在装配车间,喷砂处理都是除去锻痕的最有效方法。
第二章粉体特性及分布1粉体粒径与形状1.1粒径及粒径分布
DL 周长直径 与颗粒的投影外形周长相等的圆直径 DA 筛分直径 颗粒可以通过的最小方筛孔的宽度
第二章 粉末的性能与表征
① 等表面积当量径 Ds 用与颗粒具有相同表面积的球径表示的颗粒粒径,
用Ds表示。颗粒的表面积S=πDs2。 ② 等体积(球)当量径 Dv
用与颗粒体积相等的球直径表示的颗粒粒径,用 Dv表示。颗粒的体积V=πDv3/6。 ③ 等比表面积(球)当量径 Dsv
⑤ 投影周长相当径
用与颗粒周长相等的圆的直径来表示的颗粒粒径。
第二章 粉末的性能与表征
25
20 200158.5 12.5 10 8 6 4 2 1
25
20
15 12.5 10 8 6 4 2 1
图2.5 帕特森量板示意图
第二章 粉末的性能与表征
(3)筛分径
颗粒穿过粗孔网并停留在细孔网上时,以粗细筛
图2.3 马丁直径
第二章 粉末的性能与表征
③割线径 割线径指用某已确定方向的直线切割颗粒所得的
割线长度表示的颗粒粒径。 主要用于显微镜法测量中。 利用直线测微尺以视场向一个方向移动,测量落在目 镜测微尺上所有颗粒被截取部分的长度。如图2.4所示。
图2.4 割线径的图示
第二章 粉末的性能与表征
④ 投影面积相当径(Heywood径)
二轴几何平均 径
三轴几何平均 径
平面图形的几何平均
与外接长方体体积相同的立方体 的边长
lb lh bh 三周等表面积 与外接长方体比表面积相同的立
3
平均径
方体的边长
第二章 粉末的性能与表征
(2)投影径
利用显微镜测量颗粒粒径时,可观察到颗粒的投影,根据 其投影的大小定义粒径。
粉体细度粒径单位换算对照表
目粒度粉体颗粒大小称颗粒粒度。
由于颗粒形状很复杂,通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。
筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸()宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为“目数”。
粉体细度粒径单位换算对照表粒径(m)微米um 纳米nm 日式单位(目)10-4m 100um 100000nm 180目10-5m 10um 10000nm 1800目10-6 m 1um 1000nm 万目10-7m 100nm 18万目10-8m 10nm 180万目10-9m 1nm 1800万目10-9m以下以下进入i 1nm以下接近原子大 1800万目以上1米(m)=100厘米(cm);1厘米(cm)=10 m =10毫米(mm);1毫米(mm)=10 m =1000微米(um);1微米(um)=10 m=1000纳米(nm);1纳米=10 m。
【病毒大小约100纳米】纳米(nm)=[10的-7至10的-9次方米]之间=细度大小折合日式单位换算约18万目~1800万目。
微米(um)=[10的-6次方米以下]=细度大小折合日式单位换算约万目以下。
微米之极限细度是18000目。
趋纳米=微纳米=[10的-6次方米]至[10的-7次方米]之间=18000目~180000目之间。
320目 320mesh 目的英文单位是meshM 筛子内径(μm)≈筛子目数计量单位目粒度是指原料颗粒的尺寸,一般以颗粒的最大长度来表示。
网目是表示标准筛的筛孔尺寸的大小。
在泰勒标准筛中,所谓网目就是厘米(1英寸)长度中的筛孔数目,并简称为目。
目数越大,表示颗粒越细。
类似于金相组织的放大倍数。
目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。
负数表示能漏过该目数的网孔,即颗粒尺寸小于网孔尺寸;而正数表示不能漏过该目数的网孔,即颗粒尺寸大于网孔尺寸。
例如,颗粒为-100目~+200目,即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从200目的网孔漏过,在筛选这种目数的目数,就是孔数,就是每平方英寸上的孔数目。
粒径与粒径分布
流速(flow velocity): 单位时间内从一定孔径中流出的速度 测定方法: 流速越大,流动性越好
微粉学
15
粉体的流动性与填充性
压缩度/卡氏系数 测定方法: C=((ρ f-ρ 0)/ρ f)100% C=(1-ρ 0/ρ f)100% (ρ f轻敲密度/ ρ 0松密度) C越大,压缩度越大,粉未越松,流动性越差,填充 性差 20%以下,流动性好,以上变差,40%以上,极差
d
粒径与粒径分布(size and distribution)
粒度分布的表示方法 频率分布:粒径-频率% (质量%、数量%) 累积分布:粒径-频率累积%(质量%、数量%)
微粉学
6
粒径与粒径分布(size and distribution)
粒径的测定方法 光学/电子显微镜:几何学径 筛分法:几何学径 沉降法:沉降速度等价径 电感应法:体积等价径 激光散射法:体积等价径 光阻法:体积等价径(低浓度) 气体透过/吸咐法:比表面积径 测定范围μm 0.2-/0.00140 0.5-200 1-600 0.00062-50 1-100/0.03-1
微粉学
17
粉体的压缩性和粘附性
粉体的压缩性能 粉体具有一定的弹性,压缩变形,复原 粉体的粘附性能 粉体由于表面积大和表面性能,粘附
微粉学
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筛网目数
粉体颗粒大小称颗粒粒度。
由于颗粒形状很复杂,通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。
筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸,以1英寸(25.4mm)宽度的筛网内的筛孔数表示,因而称之为“目数”。
目前在国内外尚未有统一的粉体粒度技术标准,各个企业都有自己的粒度指标定义和表示方法。
在不同国家、不同行业的筛网规格有不同的标准,因此“目”的含义也难以统一。
目前国际上比较浒用等效体积颗粒的计算直径来表示粒径。
以μm或mm表示。
我国通常使用的筛网目数与粒径(μm)对照表微米级粉体材料的粒度指标评价2005-09-07超细粉体是材料工业的新概念,其原料主要是非金属矿物。
超细粉体加工技术作为科学研究的重要组成部分,正在国民经济各部门中起到越来越多的作用。
超细粉体在广义上是指从微米级到纳米级的一系列超细材料;在狭义上是指从微米级(5μm以下)、亚微米级(100nm以上)的一系列超细材料。
目前,在超细粉体加工行业已基本形成的共识是:纳米材料粒度直径100nm以下亚微米材料粒度直径100nm~1.0μm微米材料粒度直径1.0μm~5.0μm超细粉体及纳米技术以其特有的性质广泛应用于化工、轻工、能源、冶金、建材、生物、制药、电子、航空航天、光学、通讯等领域和行业,是当今新材料研究领域中最富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的二十一世纪最有前途的材料。
超细粉体的传统加工法主要是对粗粒物料用机械力使其破碎、粉碎,最常用的设备有行星磨、振动磨、介质球磨、干式和湿式搅拌磨、气流磨等。
无论是干法或是湿法的机械加工方式,都会遇到已细化的物料再团聚的问题,难以获得高性能的超细粉料。
仅仅用延长加工时间的方法无法使物料达到理想的超细粒度。
研究改进分级、分离工艺和表面改性处理和是提高粉碎效率、提高粉体的性能指标和使用价值的有效措施。
经过分级的超细粉体最大粒径达到微米级的粒度范围,即可基本满足各相关行业新产品的使用要求。
分子筛的合成及粒径和比表面积的测量
分子筛的合成及粒径和比表面积的测量作者:晋晓文马楠来源:《新材料产业》 2012年第3期文/晋晓文1 马楠21.中国人民解放军第四三二八工厂2.太原理工大学分子筛是一类重要的无机微孔材料,具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力,在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用。
本文实验中所制备的分子筛,采用四丙基溴化铵(T P A B r)作为模板剂,以水玻璃作为硅源,并按照氧化钠(Na2O):二氧化硅(S i O2):三氧化二铝(A l2O3):水(H2O)=x:y:z:m的配比进行。
分子筛的性能表征,一般是通过测定其比表面积获得,而等温吸脱附线是研究多孔材料表面和孔的基本数据。
一般来说,获得等温吸脱附线后,方能根据合适的理论方法计算出多孔材料的比表面积和孔径分布等。
可见,等温吸脱附线的测定方法非常重要。
一、分子筛的合成1.分子筛概述分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料,分子筛的孔径与一般分子大小相当,可以起到筛分流体分子的作用,故称之为分子筛。
M F I分子筛的分子表达式为〔| N a +n ( H2O )16|(AlnSi96-nO192)-MFI〕,MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。
骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如图1所示。
2.MFI分子筛的合成(1)NaA型分子筛N a A型分子筛的反应胶配比为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=4:2:1:300。
具体实验步骤为:在250m L的烧杯中,将13.5g氢氧化钠和12.6g十八水硫酸铝〔A l2( S O4)3.18H2O〕溶于130m L的去离子水中,在磁力搅拌状态下,用滴管缓慢加入9g25%的硅溶胶,充分搅拌约10m i n,所得白色凝胶转移入洁净的不锈钢水热反应釜中,密封,放入恒温80℃的电热烘箱中,6h后取出。
将反应釜水冷至室温,打开密封盖,抽滤洗涤晶化产物至滤液为中性,移至表面皿中,放在120℃的烘箱中干燥过夜,取出称重后置于硅胶干燥器中存放。
纳米材料的基本效应
1表(界)面效应随着尺寸的减小,颗粒的比表面积迅速增大,当尺寸达到纳米级时,颗粒中位于表面上的原子占相当大的比例,颗粒具有非常高的表面能。
人们把这种纳米材料显示的特殊效应称为表面效应。
纳米微粒尺寸小,表面能高,位于表面的原子占相当大的比例。
表1中列出纳米Cu微粒的粒径与比表面积,表面原子数比例,表面能和一个粒子中原子数的关系。
由表1可看出,随着粒径减小,表面原子数迅速增加。
这是由于粒径小,表面积急剧变大所致。
例如,粒径为10nm时,比表面积为90m2/g,粒径为5nm时,比表面积为180m2/g,粒径下降到2nm,比表面积猛增到450m2/g。
这样高的比表面,使处于表面的原子数越来越多,同时,表面能迅速增加,由表看出,Cu的纳米微粒粒径从100nm®10nm®1nm,Cu微粒的比表面积和表面能增加了2个数量级。
表1 纳米Cu颗粒的粒径与比表面积、表面原子数比例、表面能和一个粒子中的原子数的关系表面原子数占全部原子数的比例和粒径之间关系见图1。
纳米颗粒中位于表面上的原子占相当大的比例,即具有非常高的比表面和表面能。
由于表面原子数增多,原子配位不足及高的表面能,使这些表面原子具有高的活性,极不稳定,很容易与其他原子结合。
例如金属的纳米粒子在空气中会燃烧,无机的纳米粒子暴露在空气中会吸附气体,并与气体进行反应。
图1 表面原子数占全部原子数的比例和粒径之间的关系下面举例说明纳米粒子表面活性高的原因。
图2所示的是单一立方结构的晶粒的二维平面图,假定颗粒为圆形,实心圆代表位于表面的原子,空心圆代表内部原子,颗粒尺寸为3nm,原子间距为约0.3nm,很明显,实心圆的原子近邻配位不完全,存在缺少一个近邻的“E”原子,缺少两个近邻的“D”原子和缺少3个近邻配位的“A”原子,像“A”这样的表面原子极不稳定,很快跑到“B”位置上,这些表面原子一遇见其他原子,很快结合,使其稳定化,这就是活性的原因。
ac沥青混合集料的粒径分类表
AC沥青混合集料的粒径分类表沥青混凝土俗称沥青砼,是经人工选配具有一定级配组成的矿料(碎石、矿粉等)与一定比例的沥青材料,在严格控制条件下拌制而成的混合料。
沥青混凝土按混合料最大颗粒尺寸不同,可分为粗粒(35~40毫米以下)、中粒(20~25毫米以下)、细粒(10~15毫米以下)、砂粒(5~7毫米以下)等数类。
按混合料的密实程度不同,可分为密级配、半开级配和开级配等数类。
中国制定的热拌热铺沥青混合料技术规范,以空隙率10%及以下者称为沥青混凝土,又细分为Ⅰ型和Ⅱ型,Ⅰ型的孔隙率为3(或2)~6%,属密级配型;Ⅱ型为6~10%,属半开级配型;空隙率10%以上者称为沥青碎石,属开级配型。
1 传统的沥青混凝土面层(AC) :普通密级配沥青混凝土1.1 按沥青混合料集料的粒径分类1.1.1 细粒式沥青混凝土:AC—9.5mm或AC—13.2mm。
1.1.2 中粒式沥青混凝土:AC—16mm或AC—19mm。
1.1.3 粗粒式沥青混凝土:AC—26.5mm或AC—31.5mm。
其组合原则是:沥青面层集料的最大粒径宜从上层至下层逐渐增大。
上层宜使用中粒式及细粒式,且上面层沥青混合料集料的最大粒径不宜超过层厚1/2,中、下面层集料的最大粒径不宜超过层厚的2/3。
1.2 按沥青混合料压实后的孔隙率大小分类1.2.1 Ⅰ型密级配沥青混凝土:孔隙率为(3%~6%)1.2.2 Ⅱ型密级配沥青混凝土:孔隙率为(4%~10%)AM型开级配热拌沥青碎石:孔隙率为(大于10%)其组合原则是:沥青面层至少有一层是Ⅰ型密级配沥青混凝土,以防水下渗。
若上面层采用Ⅱ型沥青混凝土,中面层须采用Ⅰ型沥青混凝土,AM型开级配沥青碎石不宜作面层,仅可做联结层。
2 多碎石沥青混凝土面层(SAC)多碎石沥青混合料是采用较多的粗碎石形成骨架,沥青砂胶填充骨架中的孔隙并使骨架胶合在一起而形成的沥青混合料形式。
具体组成为:粗集料含量69%~78%,矿粉6%~10%,油石比5%左右。
粒度分析原理与应用
意义
与颗粒投影像面积的正方形的边长 与颗粒投影像面积的圆的直径 与颗粒的外接长方体等表面积的立 方体的边长 与颗粒等表面积的球的直径,S=DS2 与颗粒的外接长方体等体积的立方 体的边长 与以颗粒的透影像为底,和颗粒同高 的柱状体等体积的立方体的边长 与颗粒等体积的立方体的边长 与颗粒等体积的球的直径V=DV3/6
在光路中的颗粒大小是不同时,设光路中单位体积含有某颗粒直径为Di的颗粒ni个, 该颗粒的迎光截面积ai=iDi2, i是与Di相关的迎光截面积形状系数,其值与颗粒 的形状及其对光的取向有关。又颗粒的消光系数Ki一般随Di而异。在现在情况 ln(I0/I)/l=niKiiDi2 若令消光度 G log(I0/I) 定义各Gij=G始-G1,G1-G2,…,Gj-Gk,…,则 Gij = Gj-Gk==logIk-logIj 将粒度DjDk的平均粒度Di=(Dj+Dk)/2作为粒级中所有颗粒不同粒度的代表,此粒级 对消光度的贡献 Gi= Gij = (l/2.303)niKiiDi2 迎光截面积形状系数I常可以假设与粒度Di无关,则 niDi2 Gi/Ki 故 niDi2/ niDi2 =(Gi/Ki)/ Gi/Ki 由此可获得表面积分布. niDi3/ niDi3 =(DiGi/Ki)/ DiGi/Ki 可求重量(体积)分布.
具体测量中的两类沉降法
增量法 从沉降介质表面算起朝沉降方向的某个距离, 定义为沉降深度h。凡是测量悬浮体在h处的某个 量随h和时间t的变化,都称为增量法。至于被测 量的量,可以是颗粒重量浓度,也可以是与颗粒 重量浓度成正比的其它性质。如悬浮体密度与其 介质密度之差,X光浊度,相应薄层两界面处的 压力差等。 累计法 它是测量悬浮体中在一定深度以上所留颗粒的 总重的变化,或者是测量穿过该深度平面的颗粒 总重的变化。
粒径与比表面积对照表
0.006 0.012 0.06 0.12 0.6
0.010 0.021 0.10 0.21 1.0
度
0.048 0.096 0.48 0.96 4.8
0.034 0.068 0.34 0.68 3.4
5um
5.00E-06 1.2
2.1
9.6
6.8
1um
1.00E-06 6
10
48
34
0.5um 5.00E-07 12
339 679 3394 6787 16968 33936
备注:以上结果假设材料真实密度为 1g/ml,一般有机材料以 0.5g/ml-1g/ml 左右居多,
无机材料以 1g/ml-3g/ml 左右居多,金属材料以 3g/ml-8g/ml 居多.其相应比表面为表中
对应数值除以其密度相对 1 的倍数.
粒径与比表面积对照表
粒径与比表面积对照表
粒径/m
比表面/m² /g
球形模型的直 立方体模型的 长与直径比为 长宽厚比为 1:1
径
体
10:1 的圆柱 0.1 的薄片模型的
对角线长
针形模型的长 面对角线
1mm 0.5mm 0.1mm 50um 10um
1.00E-03 5.00E-04 1.00E-04 5.00E-05 1.00E-05
粒径与比表面对照表粒径mmmm球形模型的直径的体对角线长形模型的长度的面对角线1mm0305mm0401mm0450um0510um05500e06100e0605um07100nm0750nm0810nm08500e09200e09100e093一般有机材料以05gml1gml左右居多无机材料以1gml3gml左右居多金属材料以3gml8gml居多
环境工程第三章(1)
(一)、个数分布
1.个数频率 指粒径由dP至dP +dP之间的颗粒个数ni与颗粒总 个数N=ni之比(或百分比),即
环境工程第三章(1)
颗粒个数分布的测定数据及其计算结果
分级号 i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
总计
粒径范围 颗粒个数 频率 间隔上限 筛下累 粒径间隔 频率密度
180 2.75 3.2 0.9 0.207 0.460 0.230 20.79 3743
4 3.2-4.5
220 3.85 4.5 1.3 0.253 0.713 0.195 57.07 12555
5 4.5-6.0
190 5.25 6.0 1.5 0.218 0.931 0.145 144.7 27493
∑gi=1.00
环境工程第三章(1)
个数分布和质量分布函数p、q以及F、G之间关系曲线
环境工程第三章(1)
计算过程
i
dpi
1
0.75
ni
fi
nidpi
fidpi
fidpi2 fidpi3 gi/dpi gi/dpi3
80 0.092 60 0.069 0.052 0.04 0.00067 0.00118
1000 1.000
算术平均粒径dL=11.8 m 中位粒径d50=9.0 m
众径dd=6.0 m
几何平均粒径dg=8.96 m
环境工程第三章(1)
颗粒个数分布直方图
环境工程第三章(1)
2.个数筛下累积频率
为小于第I间隔上限粒径的所有颗粒个数与颗粒总 个数之比(百分比),即
或
环境工程第三章(1)
2
1.9
固体颗粒的基本物性
固体颗粒的基本物性单颗粒的几何特性参数:从流体力学的观点来看,单颗粒的几何特性参数主要是大小(尺寸)、形状、表面积(或比表面积)对于形状规则的颗粒,其大小可以用某一主要线量作为特征长度表示,其他尺寸可以用与此特征长度的比例表示。
因此,颗粒的体积和表面积等均可以用此特征长度表示,例如球形颗粒通常用它的直径d作为特征长度,它的体积V和表面积A分别为:V=π*d3/6 A=π*d2颗粒的表面积常用比表面积表示,它的定义是:单位体积固体颗粒所具有的表面积。
球形颗粒的比表面积a=A/V=6/d可见一定直径的颗粒的比表面积一定。
颗粒的直径愈小,比表面积愈大,因此可以根据比表面积的大小来表示颗粒的大小,微小颗粒的尺寸常用比表面积表示。
对于形状不规则的颗粒,其大小与形状的表示比较困难,需要采用一些人为规定的方法,通常分别用颗粒的当量直径和形状系数表示。
1、颗粒的当量直径等体积当量直径,即体积等于颗粒体积的当量球形颗粒的直径d evd ev=等表面积当量直径:即表面积等于颗粒的表面积的当量球形颗粒的直径d es=等比表面积的当量直径:即表面积等于颗粒的比表面积的当量球形颗粒的直径d ea=6/a同一颗粒的上述3种当量直径的数值是不相同的,它们之间的关系与颗粒的形状有关,通常用等体积当量直径作为颗粒的当量直径2、颗粒的形状系数颗粒的形状可用形状系数表示,最常用的形状系数是球形度2 = 与非球形颗粒体积相同的球形颗粒表面积/非球形颗粒表面积≤1体积相同的各种形状的颗粒,球形颗粒的表面积(比表面积)最小,与球形差别愈大,颗粒的表面积愈大。
因此,可用球形度的大小来表示颗粒的形状,对于球体,球形度为1;颗粒与球体的差别愈大,球形度愈小。
对于大多数粉碎得到的物料颗粒,球形度在0.6-0.73、形状不规则颗粒的表征形状不规则颗粒可通过颗粒的当量直径和颗粒形状系数来表征。
在任何颗粒群中,各颗粒的尺寸都不可能完全一样,从而形成一定的尺寸(粒度)分布。
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1~100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm~0.2nm,其样品可放在直径2mm~3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
通过分析待测试样的X 射线衍射峰,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
粒度分析
向前的散射: 光束通过特殊的广角元件在检测器上测量,在向前的方向(最低测量极
限~0.1m)极限测量。使用这一设计大约能够包含60度范围内的散射角。
向后的散射: 为了获得纳米级颗粒的散射光,必须包含明显更大的角度范围。使用向
平均粒径x(p,q)的一般定义为:
m
ni xi p
x( p, q)
i 1 m
ni xiq
i 1
其中, n1,n2,n3, ……, nm表示粒度的颗粒个数分布, 径区间上颗粒的的平均粒径。
xi xi1xi
代表第i粒
a)体积(重量)平均直径x(4,3): 当p=4, q=3时,
m
第六讲 特殊材料的表征
纳米材料的粒度分析 薄膜材料的厚度测量
粒度表征 一、粒度的意义
颗粒:颗粒是具有一定尺寸和形状的微小物体, 是组成粉体的基本单元。它宏观 看很小,但微观上却包含大量的分子、原子。 Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle. 粒度:粒度是颗粒在空间范围内所占据大小的线性尺度,即颗粒的大小。一般 颗粒的大小又以直径表示,所以也称为粒径。用一定方法反映出一系列不同粒 径区间的颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布.
颗粒群:指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。
晶粒:指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。 一次颗粒:指含有低孔隙率的一种独立的粒子。它能够被电子显微镜 观察到。
陶瓷粉体基础、表征培训课件:粉体工艺性能、粒度测定方法、粉体的比表面及测定
颗粒直径(等效直径):粒径或粒度—以mm、μm、nm表示。 粒径分布:组成粉体的不同粒径的颗粒占全部粉体的百分含量称为粒度分 布或粉体组成。 粒径基准:用直径表示的颗粒大小称粒径(取决于测定方法) 几何学粒径dg : (1)按投影几何学原理测得的粒径投影称投影径,还与粉体颗粒的几何 形状有关;具有相同投影面积的圆的直径 (采用透射电镜测量时的粒径) (2)扫描电镜测量时多用: Feret (费莱特)粒径:粒子最大弦的长度 Martin(马丁)粒径:平分粒子面积的弦的长度
(2)空隙度:空隙体积与粉末样的表观体积之比。 P=1-ρ/ρ理
ρ/ρ理为相对密度 β= ρ理/ ρ 为相对体积;
P=1-1/β; 一般的说,球形粉体的松装密度最高,空隙度最低,50%,片状粉体P可 达90%, SiO2气凝胶空隙度可达95%。 粒度组成的影响:粒度范围窄的粉体,松装密度低。当不同的粒径粉体 按一定比例混合时会得到较大的松装密度,原因是小粒子填充了大粒子 的堆积空隙。
B)电镜:扫描电镜(SEM),适用范围: 0.0120 m。 特点: 直观,可看到粒子形貌,一次粒子; 注意要有一定视野。
透射电镜(TEM),适用范围: <0.01 m。 特点:一次粒子,注意不要重叠。
250nm
(C)沉降法: (液体沉降和气体沉降法)
重力沉降法
原理:粒子在较低密度的粘性液体中时,会瞬间加速, 然后以固定极限速度
ρ= (F2-F1) ρ液/[V ρ液-(F3-F2)] F1—— 比重瓶质量 F2—— 瓶+粉体重
颗粒的粒度描述
圆盘
H=d/2 H=d/4
H=d/10
1:1:1 长方体 1:1:2
1:1:4
球形度 1.0 0.87 0.83 0.73 0.83 0.69 0.58 0.81 0.77 0.68
颗粒形状
正四面体
正八面体
长方体
1:2:2 1:2:4
1:4:4
1:1:2
椭球体
1:1:4 1:2:2
1:2:4
1:4:4
Dst
18ust m g p f
粒度/粒度的定义
☻粒度或当量直径/三轴径
粒度/粒度的定义
☻粒度或当量直径/投影径
☆定方向径(Feret径) ☆定方向等分径(Martin径) ☆定向最大径 ☆Heywood径
Feret 径 > 投 影 圆 当 量 径 (Heywood径)>Martin径
体积、表面积、比表面积形 状系数、球形度
数据种类
三轴径
三轴径、投影面积、体 积
体积、表面积、投影面 积、周长、各种相当径
曲率半径
投影轮廓曲线各参数及各种 代表径
立体几何各量
颗粒的形状
1、形状系数 (shape factor)
体积形状系数
V
V
d
3 p
对于球ΦV=π/6,对于立方体ΦV=1
表面积形状系数
非球形颗 粒
粉末粒径范围
粉末粒径范围1. 粉末的定义和特点粉末是指在一定条件下将固体物质研磨、碾磨或者雾化等方式制得的细小颗粒。
粉末具有以下特点: - 颗粒细小:粉末的颗粒直径通常在纳米至微米尺度范围内,比普通固体物质的颗粒要小得多。
- 高比表面积:由于颗粒细小,相同质量的粉末其表面积要远大于相同质量的块状物质,因此具有较高的比表面积。
- 物理化学性能改变:由于高比表面积,粉末与外界环境接触更多,导致其物理化学性能发生变化。
2. 粉末粒径范围及分类根据国际标准ISO 9276-1,对于颗粒形状近似为球形的情况下,可以使用等效球径(equivalent spherical diameter)来描述颗粒大小。
根据不同的应用需求和制备方法,可以将粉末分为以下几个主要类别:2.1 纳米级别(< 100纳米)纳米级别的粉末具有极小的颗粒尺寸,通常在1到100纳米之间。
由于其尺寸接近分子和原子的尺寸,纳米级别的粉末具有独特的物理、化学和生物学性质。
这种粉末常用于纳米技术、材料科学、生物医学等领域。
2.2 微米级别(1微米 - 1000微米)微米级别的粉末是一种介于纳米级别和普通颗粒之间的中间状态。
它们通常具有较大的比表面积,但相对于纳米级别的粉末来说颗粒尺寸较大。
微米级别的粉末广泛应用于陶瓷、金属材料、化妆品等行业。
2.3 普通颗粒(> 1微米)普通颗粒是指大于1微米的颗粒,其尺寸范围可以从几个微米到数十毫米不等。
这种颗粒相对较大,表面积较小,通常用于制备传统材料如水泥、金属块等。
3. 粉末制备方法粉末的制备方法多种多样,常见的方法包括: - 研磨法:通过机械研磨将块状物质加工成粉末。
这种方法适用于制备普通颗粒和微米级别的粉末。
- 雾化法:通过高速气流将液体喷雾成细小颗粒,然后快速冷却固化得到粉末。
这种方法适用于制备微米级别和纳米级别的金属和陶瓷粉末。
- 气相沉积法:通过在高温下使气态前驱体发生化学反应生成固态颗粒。
磷酸铁锂质量标准
磷酸铁锂质量标准编号:版本号:页码:共 2页 / 第 1页1 目的规范磷酸铁锂进厂检验,确保磷酸铁锂原材料质量。
2 范围本标准适用于我公司所有外购的磷酸铁锂材料。
3 质量特性及技术参数3.1 产品名称:磷酸铁锂(LiFePO4)。
3.2 产品规格:3.3 包装外观:防潮,防水,密封性好,附质检报告单。
3.4 产品外观:灰黑色粉末,无杂质、无结块。
3.5 振实密度:≥1.0g/ml.3.6 比表面积:<20 m23.7 电导率:>2.0×10-1s/cm3.8 粒径:中粒径(D50)=3~8μm3.9 含量及元素成分:3.9.1 元素成分:元素碳(C) 铁(Fe2+) 磷(PO43-) 规格 4.0~7.0%25~31%56~62%3.10 电性能3.10.1 比容量:电池0.5C放电比容量大于125mAh/g;3.10.2 循环性能:前300次循环容量衰减小于5%。
3.11 加工性能按照配方制作的极片,辊压后无掉粉、无起泡,压实密度要求达到≥2.2mg/mm2。
4 抽样方案4.1 包装外观:全检。
4.2 产品外观、振实密度:每个进料批号抽两桶,每桶2个样4.3 电性能与加工性能:新供应商每批必检、合格供应商定期一个季度内抽查1~2批。
电性能测试电池:4PCS 。
5 检验部门5.1包装外观和产品外观:本公司品管部检验 5.2 振实密度:本公司品管部检验 5.3 比表面积:本公司品管部检验 5.4 粒径:本公司品管部检验5.5 化学元素成份:供货方提供质量检验报告 5.6 电性能:本公司技术部制样检验 5.7 加工性能:本公司技术部制样检验6 检验方法5.1 包装外观与产品外观:目测5.2 振实密度:使用10ml 量筒和0.0001g 精密电子天平5.3 电性能与加工性能:制作样品检测(样品电池容量:10000mAh),其中电性能测试方法参照本公司电池相关检测标准。
7附录原材料质量缺陷严重性分级表序号 质量特性质量缺陷严重性分级致命 严重 一般 理 由1 包装外观与产品外观 ★2 振实密度 ★3 粒径 ★ 4比表面★磷酸铁锂质量标准 编 号:版本号:页 码: 共 2页 / 第 2页5 电性能★6 加工性能★7 化学成分★。