由钯纳米溶胶制备Pd／Ce0.5Zr0.5O2催化剂及其表征研究

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贵金属催化剂的制备和性质研究

贵金属催化剂的制备和性质研究催化剂是一种能够促进化学反应、降低反应能量、提高反应速率的物质。

其中，贵金属催化剂因其高效、环保的特点，被广泛应用于有机合成、化学分析、环境保护等领域。

本文将探讨贵金属催化剂的制备及其性质研究。

一、贵金属催化剂制备贵金属催化剂制备有多种方法，包括沉积-还原法、焙烧-还原法、溶胶-凝胶法、微波辐射法等。

这里以沉积-还原法制备钯催化剂为例进行介绍。

1.实验材料准备实验需要的材料包括：PdCl2（0.1mol/L）、NaBH4（3mol/L）、PEG（2000）。

2.钯催化剂制备步骤(1)PdCl2溶液与PEG混合：将PdCl2固体化合物溶于去离子水中，得到PdCl2 溶液；另外将PEG固体与去离子水混合，得到PEG溶液；将两组分按一定比例混合，得到PEG-PdCl2溶液。

(2)钯沉积：将PEG-PdCl2溶液加热至100℃左右，同时加入NaBH4还原剂，钯离子被还原成纳米尺度的钯颗粒，形成Pd/PEG纳米复合物。

(3)钯催化剂制备：沉淀后的Pd/PEG纳米复合物再经过乙醇洗涤和干燥处理，得到纳米粉末状的钯催化剂。

二、贵金属催化剂性质研究贵金属催化剂的性质研究是催化剂研究的重要内容，也是实现催化剂高效应用的基础。

其中常用的性质研究方法包括物理性质表征、催化性能测试和反应机理分析。

1.物理性质表征钯催化剂的物理性质表征主要包括形貌、粒径和比表面积等方面。

SEM、TEM等技术可以对其形貌和粒径进行表征，BET比表面积测定则可以得到其比表面积，从而了解钯催化剂的物理性质。

2.催化性能测试钯催化剂的催化性能测试是衡量其催化效率和选择性的重要手段。

常用的催化性能测试方法包括氢化反应、氧化反应、羰基化反应等。

以羰基化反应为例，该反应是钯催化的重要反应之一，其反应机理已被广泛研究。

3.反应机理分析反应机理是理解催化剂工作原理的重要途径，常用的分析方法包括催化剂表面成分分析和反应中间体或反应产物的分析等。

高性能Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2稀土储氧材料的制备及其负载的单Pd三效催化剂

文章编号：２３９３（０２０ —３６００５ — ８７２１）２０３－６
高性能Ｃｏｚｏｏ稀土储氧材料的制备及其负载的ｅ．ｒ５２５．单Ｐｄ三效催化剂～
闫朝阳，兰丽，陈山虎，赵明，龚茂初，陈耀强
四川大学化学学院，绿色化学与技术教育部重点实验室，四川成都６０６１０４
ｒｄｔｏＴｈｅｒｓｌｓｓｏｄｔｔｔｒｐｒｄｍａｅｉｌｅｈｉｉｅｇｈｒａｔｂｌｙｎｒｅｔｒｄｘｐｏｅｔｅ．Ｗｈｅｅｃｎｃｎａｅｕｃｉｎ．ｅｕｔｈｗｅｈａｈｅｐｅａｅｔｒａｘｂｔｄｈｉｈｔｅｍｌｓｉｉａｄｐｅｆｃｅｏｒｐｒｉｓａｔｎｔｏ｝
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Ｍａｅｉｌｎｔｕｐｒｅ — ｌｒｅＷａｔｌｓｔｒａｄＩｓＳｐｏｔｄＰｄＯｎｙＴｈｅ－ｙＣａａｙｔａ
ＹＡＮａｙｎ，ＣｈｏａｇＬＡＮ，ＬｉＣＨＥＳａｈ，ＮｈｎｕＺＨＡＯｉｇＧＯＮＧａｃｕＣＨＥＹａｑａｇＭｎ，Ｍｏｈ，Ｎｏｉｎ
ＫｙＬｂｒｔｙｏＧｅｎｈｍｉｒａｄＴｃｎｌｙｆｈＭｉｓＥｕａｉｎＣｌｇｏＣｅｉｒｅａｏａｒｆｒｅｅｓｎｅｈｏｏｏｔｅｎｔｄｃｔ，ｏｌｅｆｈｍｓｙｏＣｔｙｇｉｒｙｏｅｔ，
Ｓｉｈａｉｅｓｔ，Ｃｈｅｇｄ１０４ｉｈｎｃｕｎＵｎｖｒｉｙｎｕ６０６，Ｓｃｕａ，Ｃｈｎｉａ

钯纳米粒子的电化学合成、伏安表征和电催化活性研究的开题报告

钯纳米粒子的电化学合成、伏安表征和电催化活性研究的开题报告一、研究背景钯是一种重要的过渡金属元素，具有优异的催化活性和稳定性，广泛应用于化学和能源领域。

近年来，钯纳米粒子作为催化剂在有机合成、氧化还原反应、电化学传感等方面得到了广泛的应用。

由于纳米粒子具有大比表面积、高催化活性和良好的可控性等优点，因此钯纳米粒子的电化学合成、伏安表征和电催化活性研究具有重要的理论意义和实际应用价值。

二、研究目的本研究的主要目的是通过电化学方法合成钯纳米粒子，利用循环伏安、线性扫描伏安和电化学阻抗等技术对其进行表征，探究其电催化活性在氧还原、甲醇氧化等反应中的应用，为钯纳米粒子的应用提供一定的理论基础和实际应用价值。

三、研究内容和方法1. 钯纳米粒子的电化学合成方法：采用电沉积和电还原等方法在电极表面制备钯纳米粒子。

2. 钯纳米粒子的伏安表征：采用循环伏安、线性扫描伏安等电化学技术对合成的钯纳米粒子进行表征，分析其电化学性能和特征。

3. 钯纳米粒子的电催化活性研究：将合成的钯纳米粒子应用于氧还原、甲醇氧化等反应中，测量其电催化活性和稳定性。

四、预期结果1. 成功合成具有一定粒径和形貌的钯纳米粒子。

2. 结合循环伏安、线性扫描伏安等技术对钯纳米粒子进行表征，分析其电化学性能和表面特征。

3. 测量钯纳米粒子在氧还原、甲醇氧化等反应中的电催化活性和稳定性。

五、意义和价值本研究对钯纳米粒子的电化学合成、伏安表征和电催化活性研究具有一定的理论意义和实际应用价值。

研究成果可为钯纳米粒子的制备和应用提供指导，有望将其应用于环境污染治理、新能源开发等领域。

铂钯纳米催化剂的制备及对甲醇的电催化性能

铂钯纳米催化剂的制备及对甲醇的电催化性能化学与材料学院化学专业107012007xxx xx 指导老师：林深【摘要】采用循环伏安法在玻碳电极上制备了铂钯纳米催化剂，用扫描电子显微镜( SEM) 、电子能谱技术(EDS)、X射线光电子能谱分析（XPS）和循环伏安法(CV)研究了催化剂的组成、形貌及其对甲醇电催化氧化活性．结果表明，铂钯双金属的协同作用，相比于纯铂催化剂，对甲醇的电催化氧化有更强的催化活性，且具有良好的稳定性。

【关键词】电沉积；铂钯；纳米催化剂；甲醇电催化氧化直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell)为质子交换膜燃料电池(PEMFC)中的一类，它直接使用水溶液以及蒸汽甲醇为燃料供给来源，不需通过重组器，重组甲醇、汽油及天然气等再取出氢以供发电。

直接甲醇燃料电池(DMFC) 低温生电、燃料成分危险性低与电池结构简单等特性使其可能成为可携式电子产品应用的主流，因而成为燃料电池研究中的热点课题[3~4]。

纳米粒子铂晶粒体积小，比表面积大，表面活性中心多，其催化活性和选择性大大提高，是对甲醇电催化氧化最具活性的催化剂[1~2]。

但是铂价格昂贵、资源有限，这些制约了燃料电池的实用化进程。

因此减少贵金属用量、提高贵金属的利用率是直接甲醇燃料电池的研究需重点解决的问题,人们也在不断研究开发利用非贵金属或低含量贵金属催化剂[11]。

人们发现，钯也是良好的催化剂，且价格比铂便宜，可以用作助催化剂[7~8]。

本论文从更换新型载体,添加辅助催化剂，探索纳米催化剂的新制备方法入手，利用循环伏安法简单并且容易控制沉积时间的特点[9]，在预处理的玻碳电极上，制得了Pt/Pd纳米催化剂，通过扫描电子显微镜(SEM) 、电子能谱技术(EDS)、X射线光电子能谱分析（XPS）和循环伏安法(CV) 等表征方法，对催化剂的组成、形貌、结构和电催化氧化甲醇活性进行了研究。

1 实验部分1.1 试剂与仪器H2SO4, H 2PtC14，PdCl2 ，氢氧化钠，无水乙醇，甲醇等均为分析纯；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；JSM5600型扫描电子显微镜(日本)，能量散射光谱（EDS），Quantun-2000X射线光电子能谱，美国NanoScopeⅢ原子力显微镜；CHI 660 C电化学工作站（上海辰华仪器公司）。

一种钯纳米颗粒催化剂及其制备方法和用途[发明专利]

(10)申请公布号 CN 101875010 A(43)申请公布日 2010.11.03C N 101875010 A*CN101875010A*(21)申请号 200910111597.6(22)申请日 2009.04.29B01J 23/44(2006.01)B01J 31/06(2006.01)B01J 37/16(2006.01)C07C 15/14(2006.01)C07C 1/32(2006.01)C07C 43/205(2006.01)C07C 41/30(2006.01)(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350002 福建省福州市杨桥西路155号(72)发明人曹荣郑兆亮(54)发明名称一种钯纳米颗粒催化剂及其制备方法和用途(57)摘要本发明涉及一种钯纳米颗粒催化剂及其制备方法和用途。

控制反应环境pH ＝2，使不同浓度金属离子与树枝内部N 结合，最后利用NaBH 4还原金属离子生成粒径(1-3nm)不同的金属Pd 纳米颗粒催化剂。

此种催化剂对微波辅助进行Suzuki 反应具有优良的催化效果。

本方法具有工艺简单，操作方便，形貌可控，应用效果好等特点。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页附图 3 页CN 101875010 A1/1页1.一种Pd纳米颗粒催化剂，其特征在于：采用在SBA-15孔道内“嫁接”第四代聚胺胺树枝形化合物作为金属纳米颗粒催化剂载体固定的，Pd纳米颗粒催化剂。

2.一种制备权利要求1所述的Pd纳米颗粒催化剂的方法，包括如下步骤：(1)在SBA-15孔道内“嫁接”第四代聚胺胺树枝形化合物作为金属纳米颗粒催化剂载体，并推算嫁接上的树枝含量；(2)取载体粉末，用pH＝2的盐酸溶液分散；配制K2PdCl4的盐酸溶液，其中Pd的摩尔量大约为所推算的树枝量的10-40倍，室温下将此溶液缓慢滴加入载体粉末分散物中，保持反应体系的pH恒定为2；反应后离心并干燥得黄色粉末；(3)将前述黄色粉末分散于去离子水中，将体系密封；用冷却过的去离子水溶解过量的NaBH4，通过注射器缓慢加入到密封体系中；反应所得黑色固体离心分离并真空干燥，即获得Pd纳米颗粒催化剂。

铂、钯基纳米材料的合成及催化性能研究进展

处于纳米尺度或由其作为基本单元构成的金属材料。

基于维数的不同，可将其大体划分为零维、一维、二维纳米材料。

纳米材料的形状丰富多样，可以为球形，也可以呈柱状。

基于原子分布特性的不同，可将其大体划分为结晶、非晶和准结晶；基于相结构的不同，可将其简单地分为两类：一类是单相，另一类则是多相。

目前，金属纳米材料的合成方法主要包括两种：一种是物理合成法，比如真空冷凝等，由于此方法需使用多种装置，并且操作繁琐、工作量大，使其在工业领域并未得到大力推广和积极应用。

另一种是化学方法，是从下到上，并控制纳米级材料的生长过程。

近年来，化学合成方法取得了长足进展，尤其是液相合成方法，变得越来越严谨完善，凭借着此类方法，人们已推出了各种不同的金属纳米材料。

目前，在工业领域，应用比较广泛的几种液相合成方法如下：(1)模板法。

模板法可大体分为两类：一类是硬模板法，另一类则是软模板法。

在现实中，很多材料都能够被用于制作模板，比如氧化铝、沸石、Te 纳米线、Ag 纳米线、等，它们比较易溶混合表面活性剂液晶或表面活性剂模板等。

通过模板法制备的纳米材料相对均匀，但是在后期往往要通过酸等相关物质溶蚀硬模板，由于此原因，此方法并未得到业内人士的认可和支持，其应用严重受限。

(2)溶剂热法。

当前，水热法应用比较广泛，溶剂热法也日益受到更多业内人士的关注和研究。

若将水热反应归类为溶剂热法，则更加可行。

此反应一般会选取特定的溶剂(比如水)对金属前体进行有效溶解。

若表中存在活性剂等物质，将随着溶液一并进入反应罐内，同时，在高温溶液的汽化压力作用下制成纳米材料。

概括来讲，此方法操作容易，将各种纳米材料全部1 催化反应人们使用催化反应的历史由来已久，但是催化的概念出现于1835年，其提出者为瑞典著名化学家贝采尼乌斯(Berzelius)。

在发生化学反应的过程中，原始分子的化学键会汲取大量的能力，产生新的化学键，在此过程中，会出现能量转移的情况。

催化反应过程中，加入此物质能够明显减少反应时消耗的能量，从而使得能垒明显减弱，促其更快速、更容易地发生反应。

Pd纳米粒子聚合物复合微球的制备及其催化性能研究的开题报告

Pd纳米粒子聚合物复合微球的制备及其催化性能研究的开题报告一、选题的背景与意义随着工业的发展，环境污染日益严重。

雾霾、水质污染、土壤污染等问题已经成为大家关注的重点。

其中，大气污染是影响人们健康的主要问题之一。

因此，解决大气污染问题具有极其重要的意义。

其中，汽车尾气是造成大气污染的主要来源之一。

在汽车排放物中，CO、NOx以及VOCs等化合物对大气污染的影响最大。

因此，对汽车尾气中CO、NOx等有害气体的净化已经成为一个热门的研究方向。

在催化领域中，Pd纳米粒子因其催化活性高以及选择性好等优势，成为CO、NOx等有害气体的催化剂。

同时，为了提高Pd纳米粒子的稳定性，降低其毒性和对环境的影响，在Pd纳米粒子的制备过程中通常会添加一些基质来制备Pd纳米粒子聚合物复合微球。

这种微球不仅有更高的催化活性，而且还具有更好的稳定性。

因此，研究Pd纳米粒子聚合物复合微球的制备及其催化性能，具有重要的现实意义和科学价值。

二、研究内容和方法研究将从以下两个方面进行：1. Pd纳米粒子的制备采用化学还原法制备Pd纳米粒子，并添加聚合物基质，制备Pd纳米粒子聚合物复合微球。

研究Pd纳米粒子的形貌、粒径、晶体形态以及对环境的影响等特性。

2. Pd纳米粒子聚合物复合微球的催化性能研究采用催化试验，研究制备的Pd纳米粒子聚合物复合微球对CO、NOx等有害气体的催化性能。

通过改变反应条件，探究Pd纳米粒子聚合物复合微球的催化剂浓度、温度、时间等因素对催化性能的影响。

三、研究预期成果和意义通过以上的研究，预计能够得出以下成果：1. 成功制备出Pd纳米粒子聚合物复合微球，探究Pd纳米粒子的形貌、粒径、晶体形态以及催化剂颗粒大小和分布等特性。

2. 研究Pd纳米粒子聚合物复合微球的催化性能，明确其对CO、NOx等有害气体的催化活性和选择性等指标。

3. 研究结果为催化领域相关技术的改进提供理论基础和应用参考。

同时，对环境保护和节能、减排也具有一定的推动作用。

碳载钯和钯铂合金纳米催化剂的制备及电催化研究_

第三章碳载钯纳米催化剂的制备及其对甲酸氧化的电催化研究3.1 引言直接甲酸燃料电池（DFAFC）发电装置能量转化效率高、对环境污染小，甲酸无毒、不易燃，存储和运输安全方便，与甲醇相比，甲酸具有更高的电化学活性，当使用Pd作为电催化剂时，甲酸氧化不产生中间产物，不会导致催化剂的中毒[1]；同时，甲酸对质子交换膜有较低的透过率，与甲醇相比要低1至2个数量级。

甲酸的最佳工作浓度为约15mol/L，而甲醇仅为约2mol/L，在较低的温度下，DFAFC就可以产生很大的输出功率密度，而且甲酸工作浓度较高，不易结冰，因此，DFAFC适合于室温和低温下作为微小型移动式电源使用，可用作未来理想发电动力电源[2-3]。

目前，关于电催化甲酸氧化的Pt基催化剂已经开展了很多研究工作，文献报道[4]，电催化甲酸经历两个平行反应途径，即“直接途径”和“CO反应途径”。

在直接反应途径中，甲酸被直接氧化成CO2HCOOH + Pt → CO2 + 2H+ + 2e-在CO反应途径中，甲酸先被氧化成CO，然后中间产物CO被氧化成CO2 HCOOH + Pt → Pt-CO + H2OPt-CO + Pt-OH → 2Pt + CO2 + H+ + e-总反应：HCOOH → CO2 + 2H+ + 2e-对于Pt/C催化剂的研究表明，在Pt表面电催化甲酸氧化主要通过CO反应途径，因此容易导致Pt催化剂中毒，在实际运用中还有待进一步的改善。

通过在Pt催化剂中加入Ru [5]、Cu [6]、Sn [8]、Bi [9-11]、P [12]等元素可以在一定程度上减小毒化的影响，但是CO中间产物仍然对电催化甲酸氧化有一定的限制。

最近研究表明Pd是一类有效的通过直接反应途径将甲酸电催化氧化成CO2的催化剂，它可以克服CO毒化作用而提高了直接甲酸燃料电池的性能。

Pd纳米粒子催化剂对甲酸的电催化氧化研究也比较广泛，Wieckowski小组研究了商业Pd催化剂的粒径对电催化甲酸作用的影响。

基于钯金纳米颗粒催化性能检测双氧水毕业论文

湖南文理学院芙蓉学院本科生毕业论文(设计)题目：基于钯金纳米颗粒催化性能检测双氧水学生姓名：姚泽顺所在学院：芙蓉学院学号：10100127专业班级：应化1001班指导老师：沈广宇完成时间：2014年5月目录摘要 .............................................................................................................................. 2矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。

关键词 .......................................................................................................................... 2聞創沟燴鐺險爱氇谴净。

Abstract ......................................................................................................................... 3残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。

Keywords ...................................................................................................................... 3酽锕极額閉镇桧猪訣锥。

1引言 (4)2实验部分 (5)2.1实验试剂 (5)2.2主要仪器 (5)2.3材料的制备 (5)2.3.1 PBS及Piranha 的制备 .............................................................................. 5彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。

纳米钯活化液的制备及其性质表征

纳米钯活化液的制备及其性质表征余翔;张念椿;刘彬云;王恒义【摘要】以氯化钯为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，聚乙二醇400(PEG)为还原剂，反应温度为150℃，成功制备出纳米钯活化液。

采用激光动态散射和透射电子显微镜对纳米钯进行了表征。

结果显示，在PVP分散剂的作用下，得到的纳米钯为球形、单晶、粒径为30～50 nm，无其他的氧化物存在。

探讨了分散剂对合成纳米钯的影响，在还原剂PEG和分散剂PVP共同作用下，制备的纳米钯粒径大小均一，无团聚现象。

%A nano-palladium activator was successfully prepared by the reaction of palladium chloride with dispersing agent PVP (polyvinylpyrrolidone) and reducing agent PEG400 (polyethylene glycol) at 150℃. DLS (dynamic laser scattering) and TEM (transmission electron microscopy) were used to characterize the nano-palladium. It showed that the obtained nano-palladium was spherical, single crystal and diameter30~50 nm due to the dispersant effect of PVP. Palladium oxide did not exist in it. The effects of dispersants were discussed. Under the both effects of reducing agent PEG and dispersing agents PVP, the nano-palladium particles with uniform size and without agglomerated were obtained.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】4页(P44-47)【关键词】物理化学;纳米钯;聚乙二醇400;还原剂;分散剂;单晶【作者】余翔;张念椿;刘彬云;王恒义【作者单位】暨南大学测试中心，广州 510632;广东东硕科技有限公司，广州510288;广东东硕科技有限公司，广州 510288;广东东硕科技有限公司，广州510288【正文语种】中文【中图分类】O648.16计算机、通讯等高科技产业的迅猛发展，为化学镀技术提供了巨大的市场。

一种纳米钯催化剂的制备方法

一种纳米钯催化剂的制备方法
2016-07-20 13:23来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部
钯催化剂制备
钯催化剂是一种以金属钯为主要活性组分，使用钯黑或钯的盐类将钯载于氧化铝、沸石等载体上，以钠、镉、铅等盐为助催化剂，制成的各种催化剂，是化学和化工反应过程经常采用的一种催化剂，具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少等优点，因此钯催化剂的发展前景远大。

但是钯催化剂在催化部分有机反应时会产生钯黑导致催化剂失活，从而影响了钯催化剂的循环利用性能。

离子液体就是在室温或稍高于室温下完全由离子组成的呈液态的体系，在组成上与“盐”的概念接近，其熔点通常低于室温，又称为“室温熔融盐”。

离子液体是继超临界CO2之后的又一极具吸引力的“绿色溶剂”。

利用粒子液体制备纳米钯催化剂，制备步骤为：
1）将重量计15-25 份的离子液体加入到反应瓶中，25℃条件下磁力搅拌10-15min ；2）缓慢加入重量计25-40 份的表面活性剂，过程中不断向体系内通入氮气，在搅拌条件下使二者相互溶解；
3）向反应瓶中以1-3ml/min 的速度缓慢滴加蒸馏水，直至整个反应体系透明澄清，得到反应介质离子液体微乳液；
4）将上述配制好的微乳液加热到40-70℃，待温度恒定后加入6-10 份的氯化钯溶液，继续搅拌；
5）观察上述反应体系颜色，当体系从浅黄色转变成深黑色，同时反应瓶内没有沉淀体系均匀时，表示纳米钯催化剂制备完成，停止反应，获得最终的钯催化剂。

此方法制备的纳米钯催化剂，具备更高的催化活性，同时无挥发性无毒性，可以循环利用，复合绿色化学要求。