高分子化学与物理实验
高分子化学与物理 实验讲义 (2)
实验原理
（1）悬浮聚合 悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用， 通常是将小溶于水的单体分散 在介质水中， 利用机械搅拌， 将单体打散成直径为 0.01-5mm 的小液滴的形式进行本体聚合。 在每个小液滴内， 单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。 悬浮聚合解决了本体聚合中不易 散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。 悬浮聚合的配方一般至少有四个组分，即单体、分散介质（水） 、引发剂和悬浮稳定剂。 a. 单体：悬浮聚合中单体不能溶于水，否则就不能使单体分散成小珠滴。不溶水的单体， 如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。 b. 分散介质：分散介质大多为水，作为热传导介质。 c. 引发剂：引发剂主要为油溶性引发剂（溶于单体） ，如过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、 十二烷基过氧化物等。 d. 悬浮剂：悬浮剂是用于调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结， 可分为三类：
4
图 1-1. 聚合装置示意图 1-搅拌装置；2-密封塞；3-温度计；4-温度计套管；5-球形冷凝管；6-三口烧瓶 （2）分别将 0.3g 过氧化苯甲酰（BPO）和 16mL 苯乙烯加入 100mL 锥形瓶中，轻轻摇动至 溶解后加入 250mL 三口烧瓶中； （3）再将 7-8mL0.3%PVA 溶液和 130mL 去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入 250mL 三口烧 瓶中开始搅拌和加热； （4）在半小时内，将温度慢慢加热至 85℃-90℃，并保持此温度聚合反应 2 小时后，用吸 管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应； （5）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，放入 50℃烘箱中烘干，可得直径 0.5-1.0mm 的珍珠粒状物，称重并计算产率。
高分子材料物理化学实验复习
一、热塑性高聚物熔融指数的测定
熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600
g t
W MI ⨯=
影响高聚物熔体流动性的因素有内因和外因两个方面。内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在
12、 34测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。
几个重要公式：
①传播速度C=)/(10
)(106
3
s km t T L L ⨯∆-⨯- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -?s ；△t-?s ②模量关系式 2
C E ρ= ③声速取向因子 22
1C
C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因）
Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题）
测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为零处，该点的声速值即可看做该纤维的无规取向声速值C u (见图1)。
高分子物理实验总结
实验一熔体流动速率的测定
塑料熔体流动速率（MFR）：是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量。
实验原理：一定结构的塑料熔体，若所测得MFR愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力－应变速率关系。因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
（1）为什么要分段取样？答：分段取样取平均值能使实验结果更精确，且利于去除坏点，减小试验误差。
（2）哪些因素影响实验结果？举例说明。答：①标准口模内径的选择不同的塑料应选择不同的口模内径，否则实验误差较大。②实验温度物料的形态与温度有关，不同的温度下，物料的熔体流动速率不同。③负荷不同负荷下，压力不同则影响样条质量。
实验二扫描电子显微镜观察物质表面微观结构
背散射电子
背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，被散射电子系数可用л=KE m表示，式中，K，m均为与原子序数有关的常数。因此，它的产额能随样品原予序数增大而增多．所以不仅能用作形貌分折，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。
二次电子
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
二次电子的能量较低，一般都不超过8×10-19J（50ev），大多数二次电子只带有几个电子伏能量，因此二次电子逃逸深度一般只在表层5－10nm深度范围内。
应用化学 高分子化学与物理 教学大纲---
《高分子化学与物理》课程教学大纲
课程代码：080331039
课程英文名称：Polymer chemistry and physics
课程总学时：40 讲课：40 实验：0 上机：0
适用专业：应用化学专业
大纲编写（修订）时间：2017.7
一、大纲使用说明
（一）课程的地位及教学目标
该课程是应用化学专业的专业基础必修课，它主要研究高分子合成机理与控制方法、高分子的结构与性能、聚合物中分子运动规律等，为涂料科学与制造技术、涂装工艺、涂料分析与检测技术等提供理论和知识基础，并与课程设计、生产实习、毕业设计等实践教学环节密切相关。通过本课程的学习，使学生掌握高分子合成的基本原理和聚合方法、高分子结构与性能之间关系及聚合物中分子运动规律等基本知识和理论，重点培养学生综合运用所学知识分析、解决实际问题的能力，高分子合成与性能设计能力，为将来从事高分子的研发应用、涂料制造与涂装工艺等奠定基础，亦为学生拓宽就业领域奠定基础。
（二）知识、能力及技能方面的基本要求
本课程分为高分子化学和高分子物理两大部分，通过该课程的学习，要求学生掌握高分子的基本概念、缩聚等逐步聚合、自由基聚合、自由基共聚、离子聚合、配位聚合等反应的机理、反应动力学及控制聚合过程的反应速度和控制高分子相对分子质量的方法，高分子化学反应的特征以及聚合方法的选择，高分子多层次结构特征，聚合物中分子运动规律，高分子结构与力学、电学、热学、溶液、老化等性能之间的关系。
在能力方面要求有自学、归纳、类比能力，做到分析问题有理有据，培养学生综合运用所学知识分析解决实际问题的能力，以及根据实际需求进行高分子性能与合成设计能力。
高分子化学与物理实验讲义[2012]
![高分子化学与物理实验讲义[2012]](https://img.taocdn.com/s3/m/0c68842a2af90242a895e56b.png)
实验一、脲醛树脂的缩聚
一、实验目的
1. 加深理解加成缩聚的反应机理
2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理
脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂
1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。
四、实验步骤
1．合成树脂：
(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8.5～9。称取尿素三份，分别是11.2g；5.6g；
5.6g。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5.6g尿素，继续升温到80℃加入最后5.6g尿素，在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH 调节Ph=8.5～9。正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
高分子物理和高分子化学的区别
高分子物理和高分子化学的区别
高分子物理与高分子化学是两个相关但又不同的学科领域。尽管它们都涉及研究高分子材料，但它们的研究方向和方法有所不同。
高分子物理主要关注高分子材料的物理性质和行为。它涉及到高分子材料的结构、力学性能、热学性质、电学性质、光学性质等方面的研究。通过对高分子材料的物理性质进行分析和实验研究，高分子物理学家可以揭示高分子材料的内部结构和性能之间的关系，从而为高分子材料的设计、合成和应用提供理论依据。
与高分子物理不同，高分子化学更注重高分子材料的合成、结构和化学性质。高分子化学家致力于研究如何通过不同的合成方法和反应条件来制备具有特定结构和性能的高分子材料。他们关注高分子材料的分子结构、官能团的引入、交联度、分子量等方面的变化对材料性能的影响。通过对高分子材料的化学性质进行分析和实验研究，高分子化学家可以改变材料的性能，以满足特定的应用需求。
在实际应用中，高分子物理和高分子化学经常相互结合，共同推动高分子材料的研究和发展。高分子材料的物理性质和化学性质之间存在密切的关联，二者相互影响。例如，高分子材料的分子结构和分子量对其力学性能、热学性质以及导电性能等有重要影响。因此，高分子物理和高分子化学的研究结果可以相互参考，互相验证，以获得更全面和准确的材料性能描述。
高分子物理和高分子化学还在不同的实验方法和表征技术上有所不同。高分子物理学家通常使用一些物理手段，如拉伸实验、动态力学分析、热重分析等来研究材料的物理性质。而高分子化学家则更多地使用化学手段，如聚合反应、官能团修饰、质谱分析等来研究材料的化学性质。通过综合应用这些实验方法和技术，可以全面地了解高分子材料的性质和行为。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书
福州大学材料科学与工程学院
高分子材料工程系
2006.7
目录
实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合
实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯
实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备
实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率
一、实验目的
1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理
1、聚合机理
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。其聚合历程如下：
C
O O
C
O 2
C
O O
C
O O
CH 2
C CH 3
COOCH 3
C
O O
CH 2
C CH 3
COOCH 3
C
O O
CH 2
CH 3
COOCH 3
CH 2
C CH 33
C
O O
CH 2
CH 3
COOCH 3
CH 2
C CH 3
3
CH 2
C CH 3
COOCH 3
CH 2
C CH 3
3
2
CH 2
C
CH 3
COOCH 3CH 2
CH 3
3
CH 2
C CH 3
3
2
CH 2
C CH 3
3CH
CH 3
3
H
自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚
聚丙烯酸联苯酯液晶高分子的合成和相态表征——推荐一个高分子化学与物理综合化学实验
２１ ０ １年 １ ２月
大 学 化 学
ＵＮＩ ＶＥＲＳＩ ＴＹ ＣＨＥＭ Ｉ ＴＲＹ Ｓ
Ｖｏ１２ ． ． ６ Ｎｏ ６ Ｄｅ ２０１ ｅ． １
聚 丙 烯 酸 联 苯 酯 液 晶 高 分 子 的合 成 和 相 态 表 征
Байду номын сангаас— —
推 荐 一个 高分 子化 学 与物理 综合 化 学实验
善和成熟 。该实验充分结合 了有机合成、 聚合反应 以及高分子凝聚态物理等不 同学科领域 的背景知识 和实 验操作 ， 通过该 实 验 ， 生 可 以学 习 如何进 行 液 晶高分 子 的分子 设 计 、 学 合成 并 对 其相 结 构 和 相变 行 为进行 表 征 ， 助 于加 强本科 生 的综合 实 验能 力 ， 有 为研 究材 料 结构 与 性 能关 系 打 下 了基 础 ， 以 说这 是 可 个值 得在 理 工科 院校 推广 的综 合化 学 实验 。
陈 小芳 关妍
北京 １０ ７ ） ０ ８ １
（ 京大学化学与分子工程学 院 北 摘要
介 绍聚丙烯酸联苯酯 的合成 以及采用热 分析、 光显微镜 、 偏 ｘ射 线衍射 等方法进行 聚合物液 晶相
态表征 的综合性实 验方法。讨论 了实验所得结果和合成 与性能表征 过程 中的影响 因素 以及该实验 在本 科生
通过高分子 的化学反应将液晶基元侧链引入高分子 中；２ （ ）含液 晶基元 的单体聚合 ， 包括加成聚合、 缩 合聚合 、 开环聚合等各种成熟的聚合方法。与小分子液晶不同的是 ， 聚合物中的液晶基元虽然对形成液 晶相起重要作用 ， 但聚合物链的无规运动对液晶相的形成也有一定影响， 有时甚至能够决定聚合物是否 能够呈现液 晶相。聚合物的相对分子质量大小 以及分布宽窄等因素也会影响液晶相的形成 。 聚丙烯酸联苯酯 是一类化学结构非常简单 的液 晶高分子 ， 可首先通过丙烯酰氯与联苯酚酯化得 到单体丙烯酸联苯酯 ， 再由该单体通过 自由基聚合得到 。反应式见图 １ 。 液晶高分子的相态表征方法有很多种 ， 常用的基本表征手段有偏光显微镜、 热分析和 Ｘ射线衍射 等。通常对聚合物的液晶相态的准确表征需要综合使用多种研究方法。在配有控温热台的偏光显微镜
物理化学黏度法测定高聚物的摩尔质量的实验报告(一)
物理化学黏度法测定高聚物的摩尔质量的实
验报告(一)
物理化学黏度法测定高聚物的摩尔质量实验报告
一、实验目的
本实验的目的是利用物理化学黏度法，通过测定高聚物的溶液粘度来
计算出高聚物的摩尔质量。
二、实验原理
在一定温度下，高聚物的溶液粘度与其摩尔质量成反比例关系。因此，通过测定高聚物溶液的粘度值，可计算出其摩尔质量。
三、实验步骤
1.准备高聚物样品和溶剂。
2.在恒温水浴中加热高聚物样品和溶剂，直到高聚物完全溶解。
3.使用枪头分液器分取不同浓度的高聚物溶液。
4.测量每个浓度的高聚物溶液的粘度值。
5.计算每个浓度的高聚物溶液的摩尔质量。
四、实验结果
本实验得到的高聚物溶液粘度值和摩尔质量如下表所示。
高聚物浓度
（g/L）溶剂溶液粘度
（mPa·s）
摩尔质量
（g/mol）
0.1 DMF（二甲基甲
酰胺）
1.23 1.34×10^6 0.2 DMF 1.44 1.44×10^6 0.3 DMF 1.62 1.54×10^6 0.4 DMF 1.79 1.62×10^6
高聚物浓度
（g/L）溶剂溶液粘度
（mPa·s）
摩尔质量
（g/mol）
0.5 DMF 1.92 1.69×10^6
0.6 DMF 2.04 1.76×10^6
五、实验分析
从实验结果可以看出，高聚物溶液的粘度随浓度的增加而增大，与理
论预期相符。通过对每个浓度的高聚物溶液进行计算，可以得到高聚
物的摩尔质量的值。
六、实验结论
本实验采用物理化学黏度法，通过测定高聚物溶液的粘度，计算出高
聚物的摩尔质量。实验结果表明，高聚物溶液的粘度随浓度的增加而
增大，与理论预期相符。本实验为进一步研究高聚物的性质提供了重
江南大学849高分子化学及物理(含实验)2021年考研专业课初试大纲
江南大学硕士研究生入学考试业务课考试大纲
849·江南大学硕士研究生入学考试业务课考试大纲科目代码：849
科目名称：高分子化学及物理（含实验）
一、主要考核内容
（一）高分子化学部分
考试的总体要求：考生要掌握高分子化学的基本知识和概念，熟悉常见高聚物的结构和名称，理解高分子化学反应的基本原理和实施方法，了解常见高聚物的制备方法及其应用。对典型的聚合反应（如连锁聚合反应和逐步聚合反应）的机理要求基本掌握；能够熟练书写一般高聚物的结构式和聚合反应式，能够根据聚合反应原理和必要的数学知识进行基本计算；能够运用本课程的基本知识，对于工业生产和科研中的实际问题进行分析，对实验现象进行解释，并具备解决一般高分子材料工程问题的能力。对高分子化学的前沿动态有一定的了解。
具体考试内容：
1. 高聚物的基本知识和概念：聚合物、单体、重复单元、结构单元、聚合度、分子量及其分布、链结构、聚集态结构、玻璃化温度、热塑性聚合物、热固性聚合物，聚合物的分类和命名。
2. 逐步聚合：线型缩聚反应机理及动力学；线型缩聚物的聚合度及影响因素与控制方法；逐步聚合的实施方法；体型缩聚与单体官能度；无规预聚物和结构预聚物；凝胶化作用，掌握凝胶点的计算方法；几种重要的缩聚物的结构、性能、制备方法及用途。
3. 自由基聚合：单体和引发剂；自由基聚合反应的机理及特征；聚合速率及其影响因素；链转移反应、分子量及其控制；分子量分布；动力学链长和聚合度；阻聚剂和阻聚作用；聚合热力学；常见的“活性”自由基聚合类型。
4. 自由基共聚合：共聚物的类型和命名；竞聚率及其影响因素；竞聚率；二元共聚物组成方程、组成曲线；共聚物组成及与转化率的关系；掌握典型的二元共聚物组成曲线与竞聚率之间的关系。
高分子化学与物理实验指导书样本
实验一引发剂的精制
一、实验目的
重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段, 经过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系, 一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 能够使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为:
1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质: ( 1) 与被提纯的有机化合物不起化学反应。( 2) 对被提纯的有机物应具有热溶, 冷不溶性质。( 3) 杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。( 4) 对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。( 5) 溶剂的沸点, 不宜太低( 易损) , 也不宜太高( 难除) 。( 6) 价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据”相似相溶”原理, 溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册, 了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度; 也可经过实验来确定化合物的溶解度, 即取少量的重结晶物质在试管中, 加入不同种类的溶剂进行预试, 筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时, 溶剂可分批加入, 边加热边搅拌, 至固体完全溶解后, 再多加2O％左右( 这样可避免热过滤时, 晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失) 。也不可加过多溶剂, 否则冷后析不出
晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度, 结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂, 以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失; 如果结晶不易析出, 可适当少加一些溶剂, 以提高重结晶的回收率。
高分子物理及化学综合实验讲义
高分子科学实验讲义
（内部教材）
高分子教研室
目录
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1)
实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4)
实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6)
实验四苯乙烯的悬浮聚合 (9)
实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12)
实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16)
实验七热固性脲醛树脂的制备 (19)
实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22)
实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25)
实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28)
实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33)
实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41)
实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44)
实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48)
实验十五高聚物熔融指数的测定 (51)
实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)
综合性、设计性实验 (61)
实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63)
实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别
一、实验目的
1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。
2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。
二、基本原理
聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。
高分子材料物理化学实验复习资料
⾼分⼦材料物理化学实验复习资料
⼀、热塑性⾼聚物熔融指数的测定
熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压⼒下，10min ⾼聚物熔体通过规定尺⼨⽑细管的重量值，其单位为g 。min)10/(600
g t
W MI ?=
影响⾼聚物熔体流动性的因素有因和外因两个⽅⾯。因主要指分⼦链的结构、分⼦量及其分布等；外因则主要指温度、压⼒、⽑细管的径与长度等因素。
为了使MI 值能相对地反映⾼聚物的分⼦量及分⼦结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的⾼聚物须选取不同的测试温度与压⼒。因为各种⾼聚物的粘度对温度与剪切⼒的依赖关系不同，MI 值只能在同种⾼聚物间相对⽐较。⼀般说来，熔融指数⼩，即在10min 从⽑细管中压出的熔体克数少，样品的分⼦量⼤，如果平均分⼦量相同，粘度⼩，则表⽰物料流动性好，分⼦量分布较宽。
1、测烯烃类。
2、聚酯（⽐如涤纶）不能测。
3、只能区别同种物质。
聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加⼯温度在熔点上30~50
考：简述实验步骤：
①选择适当的温度、压强和合适的⽑细管。（聚丙烯230℃）②装上⽑细管，预热2~3min 。③加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。④加砝码，剪掉⼀段料头。1min 后，剪下⼀段。⑤称量
⑥重复10次，取平均值。⑦关闭，清洁仪器。思考题：
1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个）
2、熔融指数单位：g/10min
3、测定热塑性⾼聚物熔融指数有何意义？
参考答案：热塑性⾼聚物制品⼤多在熔融状态加⼯成形，其熔体流动性对加⼯过程及成品性能有较⼤影响，为此必须了解热塑性⾼聚物熔体的流变性能，以确定最佳⼯艺条件。熔融指数是⽤来表征熔体在低剪切速率下流变性能的⼀种相对指标。
高分子化学实验教材(30页面)
高分子化学实验
厦门大学材料学院
2013年10月
目录
1.甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (1)
2.悬浮聚合法制备聚苯乙烯及离子交换树脂的制备 (4)
3.醋酸乙烯酯乳液聚合 (10)
4.醋酸乙烯酯溶液聚合及其醇解 (13)
5.聚乙烯醇缩丁醛的制备 (17)
6.双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (21)
7.氯丁橡胶(CR)接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA) (28)
附录：
一、试剂纯化和仪器的洗涤和干燥 (31)
二、高分子合成常用试剂的精制 (36)
三、几种主要单体的P—T关系表 (41)
四、常用单体的物理常数 (42)
实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、目的要求:
了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、实验原理:
烯类单体的本体聚合是在不加任何溶剂和其他分散剂的条件下，用少量引发剂或用光、热或辐照等引发的聚合反应。本体聚合的特点是可以获得高的聚合速率和高的分子量，产物纯度较高并能直接成型。但由于聚合过程中释放出来的热传递困难。在某些情况下聚合物难溶于单体以及在高粘度下有副反应发生等情况而限制了这一方法的使用。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告
引言
高分子化学是研究大分子化合物的合成、结构、性质和应用的学科。在高分子
化学实验中，我们通过合成和研究高分子材料，探索其在材料科学、生命科学
和能源领域的应用。本实验报告将介绍一种常用的高分子合成方法和其在材料
科学中的应用。
实验目的
本实验的目的是合成聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PVA）纳米纤维，并研究其结构和性质。聚乙烯醇是一种常用的高分子材料，具有良好的溶解性、可拉伸性
和生物相容性，广泛应用于纺织、医药和生物材料等领域。
实验方法
1. 实验材料准备：准备所需的聚乙烯醇粉末、去离子水和有机溶剂。
2. 聚乙烯醇溶液制备：将一定量的聚乙烯醇粉末加入去离子水中，并在搅拌下
加热至溶解。
3. 纳米纤维制备：将聚乙烯醇溶液注入电纺纺丝装置中，通过高压电场将溶液
喷出，形成纳米纤维。
4. 纳米纤维收集：将纳米纤维沉积在导电基底上，并进行干燥处理。
5. 结构和性质表征：使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）观察纳米纤维的形貌，并使用拉伸试验仪测量纳米纤维的力学性能。
实验结果与讨论
通过实验，我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维，并对其进行了表征和分析。
首先，通过SEM观察，我们发现聚乙烯醇纳米纤维呈现出细长而均匀的形态。
纤维的直径通常在几十纳米到几百纳米之间，长度可达数十微米。这种纳米尺
度的纤维结构使得聚乙烯醇纳米纤维具有较大的比表面积和高度的柔韧性，为
其在材料科学中的应用提供了潜在的优势。
其次，我们进行了拉伸试验，测量了聚乙烯醇纳米纤维的力学性能。结果显示，聚乙烯醇纳米纤维具有较高的拉伸强度和较大的延展性。这种优异的力学性能
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高分子化学与物理实验一、实验课程：
高分子化学与物理
二、实验项目：
三、实验教材：
《高分子化学与物理实验教程》，卢神州，自编
四、主要仪器设备：
膨胀计20个
稀释型乌氏粘度计20个
GJY-III型光学解偏振仪2台
RL—11B1熔体流动速率测定仪2台五、实验教学课件
实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合
1 实验目的
了解乳液聚合的基本原理并掌握相应的实验技术。
2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
乙酸乙烯酯（化学纯），过硫酸铵（化学纯），聚乙烯醇（PV A1788）（化学纯），乳化剂OP－10（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），碳酸氢钠（化学纯）
（2）试验仪器和工具：
水浴锅（1000ml），增力搅拌器，聚四氟乙烯搅拌棒，变压器（1KV），滴液漏斗（磨口，60ml），球形冷凝管（磨口），温度计（0～100℃），量筒（100ml，50ml，10ml），烧杯（250ml，50ml，10ml），移液管（10ml，5ml，1ml），三口磨口烧瓶(250ml（19×3）)，玻璃棒，封闭电炉（1000瓦）、氮气瓶（高纯氮），电子天平
3 基本知识
聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行。采用何种方法决定于产物的用途。如果作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合方法。聚乙酸乙烯酯胶乳漆具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂。作为粘合剂时(俗称白胶)，无论木材、纸张和织物，均可使用。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同。采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。
单体纯度、引发剂以及聚合温度和转化率等都对产物分子量有很大影响。另外，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移而形成支链或交联产物。
4 实验方法与操作步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管与滴液漏斗的三颈瓶中加入乳化剂[注1]（6g聚乙烯醇溶于78ml 蒸馏水及1g乳化剂OP－10）及20ml乙酸乙烯酯。称1g过硫酸铵[注2]，用5ml水溶解于小烧
杯中，将此溶液的一半倒入三颈瓶，通氮气，开动搅拌，加热水浴，控制三颈瓶内温度在65－70℃之间。然后用滴液漏斗加入40ml乙酸乙烯酯(滴加速度不宜过快，约20min)，加完后把剩余的过硫酸铵溶液加入三颈瓶中，再重复滴加20ml乙酸乙烯酯。投料完毕后，继续加热回流，缓慢逐步升温[注3]，以不产生大量泡沫为准，最后升温至90—95℃，无回流为止。冷却至50℃，加入0.25g碳酸氢钠溶于5ml水的溶液[注4]，再加入l0ml邻苯二甲酸二丁酯，搅冷却1hr，此白色乳液可直接作粘合剂使用(俗称白胶)，也可加水稀释并混入色浆制成各种颜色的油漆，称为乳胶漆。
注：（1）常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用。乳化剂OP－10是烷基酚的环氧乙烷缩合物。本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。
（2）用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低(如小于2)，则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳液粒子变粗。
（3）升温速度过快易结块。
（4）配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前可以不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4－6之问，以保持乳液稳定。
5 注意事项
（1）常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用。乳化剂OP－10是烷基酚的环氧乙烷缩合物。本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。
（2）用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低(如小于2)，则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳液粒子变粗。
（3）升温速度过快易结块。
（4）配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前可以不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4－6之问，以保持乳液稳定。
实验2 稀释粘度法测定聚合物的分子量
1 实验目的
（1）牢固地掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。
（2）掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
聚苯乙烯，甲苯（化学纯，25℃ρ＝0.8623, η=0.5516cp），丙酮(化学纯, 25℃ρ＝0.7851, η=0.3075cp)
（2）试验仪器和工具：
稀释型乌氏粘度计，恒温水浴装置，2个×25ml 容量瓶，1个×100 ml 容量瓶，砂芯漏斗G2(50 ml), 5 ml、10 ml移液管
3 基本知识
在所有聚合物分子量的测定方法中，粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作便利，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术。粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸和聚合物的溶度参数等。
线型高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均分子量有关，因此可利用这一特性测定其分子量。粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：