Al2O3含量的测定
三氧化二铝的测定基准法
三氧化二铝的测定基准法
F⒍１方法提要
于滴定铁后的溶液中,调整PH至3,在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
F⒍２分析步骤
将F⒌２中测完铁的溶液用水稀释至约200mL,加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液(2g／L),滴加氨水(1＋2)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1＋2)至黄色,加入
15mLPH3的缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液(2g／L),用[c(ED-TA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失,继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
F⒍３结果表示
三氧化二铝的质量百分数X
Al2O3按式(F8)计算: T
Al2O3×V
2×10
X
Al2O3＝——————————×
100.................(F8)
m
5×1000
式中: X
Al2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;
T
Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;
V
2—滴定时消耗EDTA标准滴定的体积,mL; m
5—F⒋⒉⒈１中试料持质量,g。
F⒍４允许差
同一试验室的允许差为0.20％;
不同试验室的允许差为0.30％。
氧化铝含量的测定仲裁
氧化铝含量的测定仲裁
工业级聚氯化铝国家标准氧化铝含量的测定：本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理.
4.1 聚氯化铝氧化铝（以AL2O3计）含量的测定
4.1.1氯化锌标准溶液滴定法（仲裁法）
4.1.1.1 方法提要
用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA 溶液。
4.1.1.2 试剂和材料
4.1.1.2.1硝酸溶液;1+12.
4.1.1.2.2氨水溶液;1+1.
4.1.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约为0.05mo1/L。
4.1.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=
5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀释至1000ml
4.1.1.2.5氧化铝标准溶液：1ML含0.001gAL2O3.
称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ML，使其透明，冷却，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，摇匀。
4.1.1.2.6百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。
4.1.1.2.7二甲酚橙指示液：5g/L。
4.1.1.2.8氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L.
4.1.1.2.8.1配制
称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1L，摇均。
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
一、引言
胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理
胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
氧化铝的测定
氧化铝的测定
SD202.7—86
本方法适用于测定垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量．垢和腐蚀产物中常见的成分（离子）均不干扰测定．在测定条件下，钛（IV）、锡（IV）干扰测定，使测定结果偏高。通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响．
1概要
在pH值为4.5的介质中，加入过量的EDTA溶液．除铝与EDTA络合外，铜、锰、亚铁、镍以及高铁、锡、钛等离子均与EDTA生成稳定络合物．用铜标准溶液回滴过剩的EDTA，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚（PAN）作指示剂，终点颜色由淡黄色变为紫红色．然后加入适量的氟化物，置换出与铝、钛络合的EDTA，再次用铜标准溶液滴定，终点由黄色变为紫红色，其反应式如下：
加EDTA: Al3++H2Y2−→AlY−+2H+
Me+H2Y2−→MeY2−
加氟化钠：AlY−+6NaF+2H+→Na3AlF6＋H2Y2-+3Na+
滴定时：H2Y2−+ Cu2+→CuY2-+2H+
Cu2++PAN→Cu−PAN
Me：代表钙、镁、铜、锌等二价离子。
2试剂
2.1乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH值为4.5)．称取77g乙酸铵溶于约300ml蒸馏水中，加200ml冰乙酸，作水稀释至1L.
2.2氨水（1+l).
2.3 2mol/L盐酸溶液．
2.4 1％酚酞指示剂（乙醇溶液）.
2.5 0.4％PAN指示剂（乙醇溶液）.
2.6饱和氟化钠溶液（贮存于聚乙烯瓶中）.
2.7硼酸（固体）.
2.8 0.5％EDTA溶液．
2.9铝标准溶液（lmL相当于1mgAl2O3)．取少量高纯铝片置于小烧杯中，用盐酸溶液（1+9）浸泡几分钟，使铝片表面氧化物溶解．先用蒸馏水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中干燥．准确称取处理过的铝片0.5293g，置于150mL烧杯中．加优级纯氢氧化钾2g，蒸馏水约10ml，待铝片溶解后，用盐酸（l+l）酸化，先产生氢氧化铝沉淀．继续加盐酸溶液（l+l)，使沉淀物完全溶解后，再加10mL盐酸溶液（l+l）冷却至室温，倾入1L 容量瓶，用蒸溜水稀释至刻度。
碱式氯化铝中氧化铝含量的测定
碱式氯化铝中氧化铝含量的测定
5.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法
5.1.2.1 方法提要
在PH4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
5.1.2.2 试剂和材料
5.1.2.2.1 盐酸溶液：1+1.
5.1.2.2.2 氨水溶液：1+1.
5.1.2.2.3 缓冲溶液（PH约4.3）：42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。
5.1.2.2.5 氧化铝标准溶液：1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
5.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
5.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L.
5.1.2.2.7.1 配置
称取6.3g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L,摇匀。
5.1.2.2.7.2 标定
移取20.mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，Ml.
5.1.2.2.7.3结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式（3）计算：
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂
1引言
通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理
“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg
2Si
3
O
8
2
O）及少量
中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
三氧化二铝的测定代用法
三氧化二铝的测定代用法
F⒖１方法提要
在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
F⒖２分析步骤
从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。
向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5 之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。F⒖３结果表示
三氧化铝的质量百分数X Al2O3 按式(F18)计算:
T Al2O3 ×(V8 —K2×V9 )×10
X Al2O3 ＝—————————————×100—0.64×X TiO2 ..(F18)
m19 ×1000
式中: X Al2O3 —三氧化二铝的质量百分数,％;
T Al2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;
V8 —加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V9 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;
K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
X TiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数;
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓
酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定
关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA
1.前言：
硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。反应方程式如下：
2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O
3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl
4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O
方案：
2.材料与方法
2.1试剂
1、0.02mol/L EDTA标准溶液
2、钙指示剂（NN）
3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）
4、三乙醇胺（1﹕2）；
5、盐酸溶液（1﹕1）
6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿
8、0.02mol/L CuSO4标准溶液
9、氨水（1﹕1）
10、0.2%PAN指示剂
11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）
12、20%KOH溶液
13、0.01mol\LHCl
14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体
2.2实验原理
由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
测定水中铝的方法
1 实验办法与测定结果
1.1 搅拌实验
准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。
取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。
将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。
1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定
准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。
1.3 改进铬天青S法（一）实验
实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。
1.4 改进铬天青S法（二）实验
实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。
三氧化二铝的测定代用法
三氧化二铝的测定代用法
F⒖１方法提要
在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于
PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
F⒖２分析步骤
从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。
向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
F⒖３结果表示
三氧化铝的质量百分数X
Al2O3按式(F18)计算:
T
Al2O3×(V
8—K2×V
9)×10
X
Al2O3＝—————————————×100—0.64×X
TiO2..(F18)
m
19×1000
式中: X
Al2O3—三氧化二铝的质量百分数,％;
T
Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;
V
8—加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V
9—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;
K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
X
TiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数; m
19—F⒕２中试料的质量,g;
氧化铝的测定原理
氧化铝的测定原理
氧化铝的测定可以采用化学分析方法，主要原理有以下几种：
1. 滴定法：氧化铝可与酸反应生成盐酸和水，可以利用这一特性进行滴定测定。常用的滴定指示剂有酚酞、甲基橙等，当溶液中氧化铝完全滴定完毕时，指示剂颜色发生变化，从而判断反应终点。
2. 离子色谱法：利用氧化铝在某一特定条件下与其他离子相互作用的差异，通过离子色谱仪分离和检测氧化铝的浓度。该方法准确性高、选择性好，适用于测定水溶液中低浓度的氧化铝。
3. 重量法：将待测样品与氢氟酸或氢氧化钠溶液反应生成铝离子，再利用铝离子与某一指示剂发生络合反应形成红色络合物，通过测定红色络合物的重量差来计算氧化铝的含量。
4. 分光光度法：氧化铝的溶液在特定波长的光线照射下，会吸收特定波长的光线，通过测量吸光度的变化来计算样品中氧化铝的浓度。基于洛伦兹-贝尔定律，可以建立氧化铝浓度与吸
光度之间的标准曲线，以此进行浓度测定。
需要注意的是，在文章中不能出现与标题相同的文字，因此在写作时要避免直接使用标题中的词语，而应进行替换或改写。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定(精)
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
一实验目的：
1. 学习药剂测定的前处理方法。
2. 学习用返滴定法测定铝的方法。
3. 掌握沉淀分离的操作方法。
二实验原理
胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al （OH）3 沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+
三试剂和仪器
实验器材及药品：分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。
EDTA标准液 0.02 mol/L 、Zn2+标准液 0.02mol/L 、二甲酚橙指示剂 0.2% 、六亚甲基四安溶液 20% 、 HCl溶液（1：1）一水和氨溶液（1：1）、三乙醇胺溶液（1：2）、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 PH=10、甲基红纸指示剂 0.2%乙醇溶液、铬黑T指示剂、NH4Cl 固体
四实验步骤
1.样品处理
称取胃舒平药片10片，研细从中称取2g左右，加入20ml HCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。
氧化钙测定步骤
氧化铝含量测定
原理：
试样经碱溶，酸化，脱水后，加入过量的EDTA，使之与铁、铝、钛等离子络合。在pH=5.7-6.0时以二甲酚橙为指示剂，用标准Zn(Ac)2滴定过量的EDTA。加入KF使被铝、钛等离子络合掉的EDTA释放出来，再用标准Zn(Ac)2溶液滴定由离子释放出来的EDTA测得铝、钛的合量，减去钛相当铝的量既得铝的含量。
此方法适用于中高含量铝的测定。
仪器及试剂：
EDTA（0.05mol/L）、NaAc-HAc缓冲液（pH=5.7-6.0）、
KF（20%）、Zn(Ac)2（2%）、Zn(Ac)2标准溶液（0.2%）、1:1氨水、二甲酚橙指示剂、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂
150mL烧杯、玻璃棒、表面皿、10mL量杯、5mL塑料量杯、25mL 酸式滴定管、10mL移液管
操作步骤：
1. 取10mL试样溶液于150mL烧杯中。----------10mL移液管
2. 加入10mL EDTA（0.05mol/L）。----------10mL量杯
3. 加一滴甲基红指示剂，溶液呈淡红色。
4. 用1:1氨水调节溶液由淡红色变为黄色。
5. 加入10mL NaAc-HAc缓冲液调节溶液pH。----------10mL
量杯
6. 加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。（煮沸时间一定要
够）
7. 加入二甲酚橙指示剂至溶液呈淡黄色。
8. 加入溴甲酚绿指示剂至溶液呈草绿色。
9. 用胶头滴管滴加2% Zn(Ac)2至草绿色溶液出现紫色。
10. 酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至草绿色溶液刚好完全
变成紫色。
al2o3含量检测方法标准
氧化铝(Al2O3)含量的检测方法标准主要有以下几种：
重量法：通过测量氧化铝的质量来确定其含量。
容量法：通过测量氧化铝的体积来确定其含量。
比色法：通过比较氧化铝溶液的颜色深浅来确定其含量。
分光光度法：通过测量氧化铝溶液对特定波长的光的吸收程度来确定其含量。
X射线荧光光谱法：通过测量氧化铝对X射线的荧光发射强度来确定其含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：通过测量氧化铝在高温等离子体中发射的原子光谱来确定其含量。
以上检测方法标准仅供参考，具体应根据实际情况选择合适的方法进行检测。
请注意，无论采用哪种方法进行检测，都需要确保样品的代表性和检测过程的准确性，以获得可靠的检测结果。同时，检测时应遵循相关的国家标准和行业标准，确保检测结果的合法性和有效性。
胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
实验4-6 设计性实验
题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________ 【实验目的】
1.掌握返滴定法的应用与基本操作
2.了解pH值对金属离子配位反应的影响
3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响
【实验原理】
本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
实验八 胃舒平药片中Al2O3的含量测定
化学化工学院-ZHM 化学化工学院
YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY
五、数据记录与处理
0.02mol·L-1E源自文库TA溶液的标定 溶液的标定
测定次数 mZnSO4·7H2O/g VZn2+/mL VEDTA,终/mL VEDTA,初/mL VEDTA/mL cEDTA/mol·L-1 cEDTA平均值/mol·L-1 平均相对偏差/% 1 2 3
一、实验目的
1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。 掌握配位滴定中的返滴定法原理。 掌握配位滴定中的返滴定法原理 2.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法 3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法
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药片溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。 药片溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。取部分试 液准确加入已知过量的EDTA标准溶液，并调节溶液pH为3标准溶液，并调节溶液 为 液准确加入已知过量的 标准溶液 4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节 为5-6， ，煮沸使 反应完全。冷却后再调节pH为 ， 与 以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的 以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即 ， 可测出铝含量。 可测出铝含量。
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摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓
酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定
关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA
1.前言：
硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。反应方程式如下：
2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O
3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl
4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O
方案：
2.材料与方法
2.1试剂
1、0.02mol/L EDTA标准溶液
2、钙指示剂（NN）
3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）
4、三乙醇胺（1﹕2）；
5、盐酸溶液（1﹕1）
6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿
8、0.02mol/L CuSO4标准溶液
9、氨水（1﹕1）
10、0.2%PAN指示剂
11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）
12、20%KOH溶液
13、0.01mol\LHCl
14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体
2.2实验原理
由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理
控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。因为Fe3+与EDTA络合反应缓慢，故需加热至60～70℃后进行滴定，以磺基水杨酸钠为指示剂，终点时，溶液由紫红色变为亮黄色。
Fe3+ + SSal2-= 〔Fe（SSal）〕-
（无色）（紫红色）
〔Fe（SSal）〕+ + EDTA = Fe-EDTA + SSal2-
（紫红色）（亮黄色）
2.22Al2O3的测定原理
在滴定Fe3+之后的同一溶液中进行Al2O3的测定，由于Al3+与EDTA络合速度很慢，故不能直接滴定，加入过量的EDTA，PH在2～3，加热至60～70℃左右，此时络合反应较快，Al3+大部分与EDTA络合，此时钛也定量络合，调PH=4.2左右，加热煮沸1～2分钟，此时Al3+全部与EDTA定量络合，取下稍冷至90℃左右，以PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至紫红色不变为止。
加EDTA
Al3+ + EDTA = Al-EDTA
CuSO4滴定
EDTA + Cu2+ = Cu- EDTA
（过量部分）（绿色）
终点时
Cu2+ + PAN = Cu-PAN
（黄色）（紫红色）
由于PAN及Cu-PAN络合物都不易溶于水，为增大其溶解度在加热条件下滴定，一般80～90℃终点较明显。
采用回滴法时，因PH=2～3，温度在60～70℃时，Al3+ 、Ti4+都能与EDTA 络合，所以测定结果是铝、钛滴合量，严格测定时应同时测定TiO2的含量，用差减法算出Al2O3的含量（此法适用于氧化锰含量在0.5%以下的样品）。
2.23、CaO测定原理：
用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA 发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。
加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。
加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。
滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH=12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca – NN络合物：
NN + Ca2+ = Ca - NN
（纯兰色）（酒红色）
用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物：
Ca + Y = CaY
（无色）
过量1滴EDTA会夺取Ca – NN中的Ca2+，使NN游离出来：
EDTA + Ca – NN = CaY + NN
（酒红色）（纯兰色）
溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
2.24、MgO的测定原理
在PH=10时，Ca2+与Mg2+同时与EDTA以1﹕1定量络合，因此，消耗的EDTA体积为Ca、Mg总量，从总体积中减去上面测CaO所消耗的EDTA体积，即为MgO消耗的EDTA体积，可求得MgO含量。
加入酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝，效果较好。
滴定时，用酸性络兰K—萘酚绿B（简称KB）指示剂。反应过程如下：加入指示剂KB与Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物：
Ca2+（Mg2+）+ KB = Ca（Mg）- KB
（紫红色）用EDTA滴定时：
Ca2+（Mg2+）+ Y = Ca（Mg）Y
过量1滴EDTA，会夺取Ca（Mg）- KB中的Ca2+、Mg2+，使
KB游离出来：
Ca（Mg）- KB+ Y= Ca（Mg）Y+ KB
（紫红色）（兰绿色）
溶液由紫红色变为兰绿色为终点。
实验报告：
2.3实验步骤
2.3.1、[1]Fe2O3和Al2O3含量的测定：