JJG75-95标准规定铂铑10-铂热电偶检定制度
一等标准铂铑10-铂热电偶不确定度评定
Ｅ （） Ⅱ ｆ＋ Ｅ （）Ｅ （） ＝ （）（ ￡一 ￡ ） （） １
（ ） 换 开 关 的 影 响 ｕＥ ） ３转 （ 。根据 规 程 要 求 ， 换 开 关 的 寄 转
生电势 ≤ｎ ｖ， ４ 属均匀分布， 则各分度点的 “ ， （ ） ＝
山西科技
Ｓ Ｎ Ｉ ＣＥ Ｃ Ｎ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ ＨＡ Ｘ ＩＮ Ｅ Ａ ＤＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ Ｓ
２１ ０ ０年
第 ２ ５卷
第 ５期
● 应 用 技 术
一
等 标准铂 铑 １ Ｏ一铂 热 电偶不 确 定度 评 定
高 丽
（ 山西省计 量监 督检定 测试 所 ， 山西太原 ，３ ０ ２ ００ ０ ）
摘 要 ： 中 国计 量科 学研 究 院送 交的 全 国 比对 用一 等 标 准铂 铑 １一 热 电偶 的 分度 结 果进 行 了 对 ０铂
不 确 定 度评 定 。
关 键 词 ： 电偶 ； 电动 势 ； 确 定 度 热 热 不 中图 分 类号 ：Ｇ１６３３ Ｔ ４． 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ４ ６ ２ （ ００ ０ — ０ ４ ０ １０ — ４ ９ ２ １ ）５ ０ ７ — ２
Ｖ ３
＝２ ｔ ０ ３ｘ Ｖ，
式中： ｔ——被检热电偶在 固定点上的热电动势值 ， Ｅ （） ｍＶ； （） ｆ ——标 准热电偶证书 中固定点上 的热电动势值 ， ｍＶ；
Ｅ （） — 测 量 时 被 检热 电偶 的热 电动 势 的平 均 值 ， ｆ— ｍＶ；
Ｂ类 ， 换算为温度值后 ， 各分度点的不确定度为 ： 锌点：． ４ 铝 ０ ２ ℃， ０
３ 各 分 量 的 相对 不 确 定 度 评 定
二等标准铂铑10-铂热电偶检定结果的不确定度分析
工 程 与 试 验 ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ ＆ ＴＥＳ Ｔ
Ｍａ．２ １ ｒ Ｏ１
二 等 标 准铂 铑 １ 一 热 电偶 检 定 结 果 的不 确 定 度 分 析 Ｏ铂
郭淑 萍
（ 龙 江省计 量检 定测试 院 ， 龙 江 哈 尔滨 １０ ３ ） 黑 黑 ５ ０ ６
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈｅ ｍ ｏ ｏ ｌ ｓ ｔ ｅ ｍ ｏ ｔｗ ｉ ｅ ｙ ｕｓ ｄ ｔ ｒ ｏ ｅ ｅ ｎ ｉ ｓｒｃ ： ｒ ｃ ｕｐ ｅ ｉ ｈ ｓ ｄ ｌ ｅ ｈｅ ｍ ｍ ｔ ｒ ｉ ｎｄｕ ｔ ｔ ｕ — ｔ ｈａ ｉ ｅｓ ｒ ｃ
电动势 的平均 值 ， ｍＶ； Ｅ被（ ） 一检 定 时 测 得 的被 校 热 电偶 的热 电动势 的平 均值 ， ｍＶ。
３ 方 差 及 传 播 系数 ２ 数 学 模 型
根据公式 “ （） 。 一妻（ｊ ｚ ｌ 一∑（ “（ ） ）。 ｏ ｘ
ｉ １ ｃＺ 。 一 ，
Ｕｎ ｅ ｔ ｉ ｔ ｃ ｒ ａ ｎ ｙ Ａｎａ ｙ ｉ ｎ Ｖｅ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ｆ ｌ ｓ ｓ ｏ ｒ ｆｃ ｔｏ ｓ ｌｓ ｏ
Ｓ ｃ ｎ —ｌｓ ｔｎ ａ ｄＰ ａｉｕ １ Ｒ ｏ ｉｍ／ ｌｔ ｕ Ｔ ｅｍｏ ｏ ｐｅ ｅｏ ｄｃａ ｓＳａ ｄ ｒ ｌｔ ｍ一 ０ ｎ ｈ ｄｕ Ｐ ａｉ ｍ ｈ ｒ ｃ ｕ ｌ ｎ
ｗａ ｏｖ ｒｆ ｅ ｈ ｒｉ ｉ ｎ ａ ｃ ｒ ａ ｃ ｔ ｔ ｎ １ ｔ ｎ ａ ｄ ｆＱｕ ｌ ｙ ｔａ ｓｅ ｙ ｔｍ． ｙ ｔ ｅｉｙ ｗｈ ｔ ｅ ｔ ｓｉ ｃ ｏ ｄ ｎ ｅｗｉｈ Ｎａｉ ａ ａ ｄ ｒ ｓｏ ａｉ —ｒ ｎ ｆ ｒＳ ｓｅ ｏ Ｓ ｔ
．
Ｔｏ ｍａ ｅ ａ ｇｏ ｄ ｋ ｏ
一等铂铑10-铂热电偶校准K型廉金属热电偶测量不确定度评定
校准 Ｋ型廉金属热电偶时不确定度评定的详细过程， 对校准廉金属热电偶工作具有一定的指导意义。 １ 概述 １１ 校准依据
ＪＪＦ１６３７－２０１７《廉金属热电偶校准规范》。 １２ 校准环境条件
温度（２３±５）℃，相对湿度（４５～７５）％。 １３ 测量标准及其配套设备的主要技术参数
一等标准铂铑 １０－铂热电偶在锌、铝、铜三个 凝固点温度的总不确定度 δ＝０６℃，ｋ＝３；０００５级 数字多用表，在 ＤＣ１００ｍＶ以下其年最大允许误差为 ＭＰＥ：±（０００５０％ ×示值 ＋０００３５％量程）ｍＶ。 １４ 被校对象及其技术参数
秦开智：一等铂铑 １０－铂热电偶校准 Ｋ型廉金属热电偶测量不确定度评定
９５
一等铂铑 １０－铂热电偶校准 Ｋ型廉金属热电偶 测量不确定度评定
秦开智
（营口市计量检定测试所，辽宁 营口 １１５０００）
摘 要：热电偶是温度测量中最常用的传感器之一，被广泛地应用在工业测量中。而 Ｋ型热电偶是最常见的一种，对它的的校准是采用比较 法中的双极法。本文详细论述了用一等铂铑 １０－铂热电偶校准 Ｋ型廉金属热电偶时不确定度评定的详细过程，对校准廉金属热电偶工作具 有一定的指导意义。 关键词：一等铂铑 １０－铂热电偶；Ｋ型热电偶；不确定度 中图分类号：ＴＢ９４２ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４６０４０３０ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４－６９４１．２０１９．６．０３４
同一套计量标准在相同的条件下进行测量示值基本
相同的一组同类被测量。
２ 测量模型的建立
在 ３００℃以上温区，被校热电偶在校准温度点
上热电动势的测量模型为：
ｅ被 （ｔ）＝ｅ被
＋ｅ标证 －ｅ标 Ｓ标
·Ｓ被
＋ｅ补
（１）
二等铂铑铂热电偶热电动势的测量结果不确定度
e e 铂铑10－铂热电偶热电动势的测量结果不确定度1. 测量方法：（依据JJG75－1995《标准铂铑10－铂热电偶》）依据国家计量检定规程JJG75－1995《标准铂铑10－铂热电偶》，检定二等标准铂铑10－铂热电偶是用一支一等标准铂铑10－铂热电偶与被检偶捆扎一起放在卧式管型检定炉内中心点，在检定点温度上以比较法进行。
在检定点温度热平衡后，测出标准与被检偶的电动势值，算出本次检得结果，并在两次（不同天）检得结果不超过4μV 时，取两次检得结果的平均值作为最后分度结果。
应满足在铜点（1084.62℃），铝点（660.323℃）及锌点（419.527℃）上的电动势偏差的技术要求。
2. 数学模型E 被(t)=E 标证(t)+△e(t) ⑴ 式中：E 被(t)―― 被检偶在湿度上（铜铝锌凝固点）上的热电动势。
E 标证(t)―― 一等标准偶证书中固定点热电动势。
△e(t)――检定时，测得的被检偶与标准偶测得值平均值之差。
采用双极法时：⑵即式⑴可写为： ⑶式⑶为本分析的数学模型。
3. 方差和灵敏系数3.1 灵敏系数：求式⑶对各误差来源的偏导得：3.2 方差 被2 +uu e 2= u E标证2+u 标2⑷4. 计算标准不确定度分量4.1 E 标证项：即为固定点上的标准器的检得结果不确定度。
根据国家量传检定系统及有关院颁资 料，一等标准铂铑10－铂热电偶在固定点上的扩展标准不确定度为0.6℃，属正态分布，P=0.99，即包含因子为2.58，自由度为∞。
u (铜点)＝0.6℃（P=0.99）. 因变化率为11μV/℃即6.6μV）（）（）（）＝（被被标证被t e t e t E t E -+）（）（）＝（标证被t e t e t e -∆1EE ＝标证被∂∂1＝被被e E ∂∂1＝标被e E ∂∂)V (42.03101001060575.1066μ=⨯+⨯⨯--)V (25.03101001060860.566μ=⨯+⨯⨯--)V (18.03101001060447.366μ=⨯+⨯⨯--50%)10(212=⨯=υ-)V (56.122.0V 11μ=⨯μ)V (41.122.0V 10μ=⨯μ)V (27.122.0V 9μ=⨯μ2%)50(212=⨯=υ-e )V (58.031μ= u (铝点)＝0.6℃（P=0.99）. 因变化率为10μV/℃即6.0μVu (锌点)＝0.6℃（P=0.99）. 因变化率为9μV/℃即5.4μV故 u 1(铜点)＝6.6/2.58＝2.5μVu 1(铝点)＝6.0/2.58＝2.3μVu 1(锌点)＝5.4/2.58＝2.1μV 属B 类分量4.2 项即为检定时测得被检在温度t 上的热电动势。
标准热电偶操作方法
标准热电偶操作方法
1、使用前先检查标准偶编号与检定证书上的产品编号是否一致。
2、使用时将标准偶从玻璃外护管中取出放入石英外护管中即可测量。
使用完毕，重新置入玻璃外护管中保存。
3、使用二等标准热电偶WRPB-2检定工业热电偶时，标准偶和被测热电偶的参考端应处于在0℃。
具体的方法及步骤
按质量技术监督局批准颁发的《标准铂铑10—铂热电偶检定规程》（JJG75-95）进行。
4、使用标准偶进行精密温度测量时，温度t由下列公式确定：（在此公式省略）
计量温度时，应先根据热电偶大致使用温度段，编制相应的E（t）—t对照表，然后根据热电偶测得的热电势值按
上述编制的对照表即可求得温度t。
对照表的温度间隔由用户自定。
如果精度要求低，可编制整间隔的对照表。
怎样进行一等标准铂铑10-铂热电偶期间核查
怎样进行一等标准铂铑10-铂热电偶期间核查通过对一等标准铂铑10-铂热电偶进行期间核查，可以监控标准器具在使用中计量性能的状况、发现其性能变化趋势。
核查工作通常包含核查标准选取、核查周期确认、期间核查方法等几个方面内容，以下昌晖仪表制造有限公司对这些内容进行详细介绍。
什么是期间核查？标准器具期间核查又称为运行检查或中间核查，是指测量设备在2次校准或检定时间间隔内，用核查标准对被核查仪器进行检查，以确保测量设备在使用期间始终维持合格状态。
一等标准铂铑10-铂热电偶期间核查有什么作用？通过期间核查可以保证检测数据的准确可靠。
一等标准铂铑10-铂热电偶是用来检定二等标准铂铑10-铂热电偶的主标准器，根据“JJG75-95《标准铂铑10-铂热电偶》”检定规程需周期检定。
尽管一等标准铂铑10-铂热电偶经上级计量检定部门检定合格，但由于在送检运输途中，存在外力作用的因素，可能引起仪器设备失准；另外，当主标准器使用频次较高的情况下，也应在实验室正常工作条件下，对其准确度进行核查、以发现一等标准铂铑10-铂热电偶准确度是否发生变化，从而保证测量结果的准确、可靠。
怎样进行一等标准铂铑10-铂热电偶期间核查？一等标准铂铑10-铂热电偶期间核查工作通常包含核查标准选取、核查周期确认、期间核查方法等几个方面内容，以下昌晖仪表制造有限公司对这些内容进行详细介绍。
1、如何选取核查标一等标准铂铑10-铂热电偶的核查标准可以选取一支性能稳定、不经常使用的一等标准铂铑10-铂热电偶作为核查标准，该核查标准经检定合格且稳定性考核合格后，存实验室里专门作核查标准使用、不作他用。
2、确定核查周期对于一等标准铂铑10-铂热电偶，由于其检定周期为1年，因此在送检前、送检后及下次检定之前均要进行一次核查，当发现一等标准铂铑10-铂热电偶性能不稳定时，还可以增加核查次数。
3、核查方法3.1测量数据的获取选取一支作为标准用的一等标准铂铑10-铂热电偶(比如编号001)对一支欲作为核查标准的一等标准铂铑10-铂热电偶(比如编号002)在送检前用本实验室标准装置进行测量，得到标号002的标准热电偶测量数据（A组数据，见表1）标准热电偶送检后测量数据与上级计量检定机构测量数据比较（En校准测量结果对顾客造成影响和伤害进行分析、评价，必要时应对以往的结果进行追溯、并告知顾客停止实验室检定/校准测量结果、采取相关措施、最大限度地降低顾客的损失。
WRPB-2二等标准热电偶说明书
公式 2： E (t ) Er (t ) E (t ) 公式 3： E (t ) V a bt ct 2 说明： （1）公式 1 中 Er（t）为热电偶的参考函数，其数值已编成表，在《标准热电偶使用说 明书附录》中查得。 （2）公式 2 中 E（t）为热电偶在某一温度下测得的热电势值。 （3）公式 3 中△E（t）为热电偶偏差函数；a、b、c 为三个常数，由标准热电偶计量检 定证书给出。
八、标准铂铑 10-铂热电偶参考函数[Er(t)]表 e/μV 0.00 27.30 55.21 83.71 112.78 142.42 172.60 203.31 234.54 266.28 298.51 331.21 364.38 398.01 432.08 466.57 501.49 536.81 572.54 608.64 645.13 681.98 719.19 756.75 794.64 832.86 871.41 910.26 949.43 988.88 1028.62 1068.65 1108.95 1149.51 1190.33 e/μV 1231.40 1272.72 1314.28 1356.07 1398.08 1440.32 1482.77 1525.43 1568.29 1611.35 1654.60 1698.05 1741.67 1785.48 1829.46 1873.61 1917.92 1962.40 2007.03 2051.82 2096.75 2141.84 2187.06 2232.43 2277.93 2323.57 2369.33 2415.22 2461.24 2507.38 2553.64 2600.01 2646.50 2693.10 2739.81
二等标准铂铑10-铂热电偶校准能力验证
．
Ｔ作 组 对 所 有 参 加 实 验 室 提 供 的 数 据进
行 汇 总 ，根 据ＩＯ Ｉ Ｃ 南４ 巾的Ｅ 值 评 定 原 Ｓ／ 指 Ｅ ３ ｎ 则及 方法 进行 结 果评 定 ， 并给 ｝评 价 结 果 。其 ｝ ｛
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参 加 实 验 室 序 号
ｌ２３４５６７８９ ｌ ¨ ｌ ３ １ ５ ｌ ｌ ８ ｌ Ｏ２ ２２ ４２ ６ ２ ８２ Ｏ ３ ２ ０ ２ｌ ４ｌ ６ ７ｌ ９２ ｌ２ ３２ ５２ ７２ ９３ ｌ ３
准铂 铑ｌ 铂热 电偶作为本 次能力验证 的试样 。
４最 终 参 考 值 的 确 定 ． 试 样 以 中 国 航 空 Ｔ业 第 一 集 团 公 司 北 京 长
１２３ ６７８９ ｌ １１ ３ １ ５ １ ７ １ ９ ２ １２ ３２ ５２ ７２ ９３ １ ２ ４ ５ Ｏ １ ２１ ４ １ ６１ ８ １ ０２ ２２ ４２ ６２ ８ ２ ０ ３ ３
为 了清 晰地 表示 各参 加 实验室 的能 力验 证结 果 ， 们 我 将 各参 加实 验 室所 校 准 的两 支标 准 热 电偶 锌 、 、 各 点 铝 铜
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量测 试技 术研 究所 负责 具体 实施 。实 施机 构成 立 工作 组 ．
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等标准铂铑１ 一 铂热电偶校准能力验证 ０
口 武 建 红 刘 丹 英 陈 勇 杨 永军 韩 义 中 吴 方 王 莉
为 真 实 地 反 映 省 计 量 院 （ ） 国 防 区 域 计 量 机 构 所 具 所 、
标准铂铑10-铂热电偶检定中常见的几个问题
标准铂铑10－铂热电偶检定中常见的几个问题根据塞贝克效应：两种不同成份的导体组成闭合回路，当两端存在温度梯度时，回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势—热电动势。
热电偶就是利用这种原理进行温度测量的，其中，直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端)，另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接，显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。
标准铂铑10－铂热电偶正极为铂+10%铑的合金，负极为纯铂丝。
铂铑10－铂热电偶准确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有很好的抗氧化性能，以及良好的热电动势稳定性和复现性。
因此它常作为标准计量器具，在(419.527～1084. 62)℃温区用于温度量值传递，以及该温区内精密测温，且使用广泛。
JJG 75－1995《标准铂铑10－铂热电偶检定规程》和JJG 141－2013《工作用贵金属热电偶检定规程》都对铂铑10－铂热电偶分度前的准备作了规定，但在实际检定工作中，会因操作不当导致检定过程或检定结果出现意外，不能满足相关要求。
本文针对检定中经常发生的问题提出一些建议，供大家参考。
（1）使用中，铂铑10－铂热电偶从双孔绝缘瓷管中抽出前，应先确定双孔绝缘瓷管上有无正负标识，若没有就需要加上。
标准铂铑10－铂热电偶在进检定炉检定前，应将偶丝再穿回双孔绝缘瓷管中，因铑具有挥发性，铂铑10－铂热电偶中正极中的铑会挥发，若穿反了，会对负极造成污染，使铂铑10－铂热电偶性能变化，造成铂铑10－铂热电偶不合格。
（2）使用硼砂清洗时，JJG 75－1995规定用化学纯的硼砂小块接触电极上端，JJG 141－2013规定用化学纯的硼砂接触电极上端。
在实际工作中，有些是直接用买回的化学纯的硼砂接触，因硼砂为粉末状，使用非常不方便；还有些是用蒸馏水将硼砂捏成块状阴干后使用。
另一种方法是将硼砂与蒸馏水在瓷托盘中煮沸后静置十二小时以上，待硼砂中晶体析出后，将多余的水倒去，待硼砂干成块状后使用。
热电偶技术标准
热电偶技术标准（S型热电偶）铂铑10-铂热电偶铂铑10-铂热电偶（S型热电偶）为贵金属热电偶。
偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（SP）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为10%，含铂为90%，负极（SN）为纯铂，故俗称单铂铑热电偶。
该热电偶长期最高使用温度为1300℃，短期最高使用温度为1600℃。
S型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长等优点。
它的物理，化学性能良好，热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好，适用于氧化性和惰性气氛中。
由于S型热电偶具有优良的综合性能，符合国际使用温标的S型热电偶，长期以来曾作为国际温标的内插仪器，“ITS-90”虽规定今后不再作为国际温标的内查仪器，但国际温度咨询委员会（CCT）认为S型热电偶仍可用于近似实现国际温标。
S型热电偶不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏读低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感，贵金属材料昂贵，因而一次性投资较大。
（R型热电偶）铂铑13-铂热电偶铂铑13-铂热电偶（R型热电偶）为贵金属热电偶。
偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（RP）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为13%，含铂为87%，负极（RN）为纯铂，长期最高使用温度为1300℃，短期最高使用温度为1600℃。
R型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长等优点。
其物理，化学性能良好，热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好，适用于氧化性和惰性气氛中。
由于R型热电偶的综合性能与S型热电偶相当，在我国一直难于推广，除在进口设备上的测温有所应用外，国内测温很少采用。
1967年至1971年间，英国NPL，美国NBS和加拿大NRC三大研究机构进行了一项合作研究，其结果表明，R型热电偶的稳定性和复现性比S型热电偶均好，我国目前尚未开展这方面的研究。
R型热电偶不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏读低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感，贵金属材料昂贵，因而一次性投资较大。
工作用铂铑 10-铂热电偶检定结果的不确定度评定
工作用铂铑10-铂热电偶检定结果的不确定度评定1 概述1.1 测量依据：JJG141-2013《工作用贵金属热电偶检定规程》。
1.2计量标准：计量标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，温度范围（419.527～1084.62）℃2 检定对象工作用铂铑10-铂热电偶，检定点及最大允许误差见表 D.1表 D.1 检定点及最大允许误差单位为摄氏度铂铑10- 铂热电偶各检定点的微分热电势为：锌）(S=9.64 μV/ ℃，铜）(S=10.40 μV/ ℃(S=11.80 μV/℃，铝）3 测量标准及设备3.1 标准器标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，主要技术指标如表 D.2。
表3.2 电测设备数字多用表，测量范围（0～100）mV，分辨力0.1 μV，MPE：±（0.005% 读数+0.002%量程）。
4 测量方法将一等标准铂铑10-铂热电偶（以下简称标准热电偶）和工作用铂铑10-铂热电偶（以下简称被检热电偶）捆扎后放入管式热电偶检定炉，用双极比较法在锌点(419.527℃)、铝点（660.323℃）、铜点（1084.62℃）三个固定点进行检定/校准。
Ⅰ级工作用铂铑10-铂热电偶测量次数不少于4次，Ⅱ级工作用铂铑10-铂热电偶测量次数不少于2次。
其顺序为标准被检1 被检1 被检n，然后按相反的顺序回到标准，分别计算算术平均值，得到标准和被检热电偶的示值。
5 测量模型t E =证E +(被E －标E )式中：tE ——被检热电偶在各检定点上的热电动势 (mV )。
被E ——被检热电偶测得的热电动势算术平均值 (mV )。
证E ——标准热电偶证书上给出的热电动势值 (mV)。
标E ——检定时标准热电偶测得的热电动势算术平均值 (mV )。
被E 和标E 是用一台数字多用表同一条件下测得，故两组测量数据具有相关性，根据不确定度传播率得到：)(2y u c =)()(),(2)()()(32223222221标被标被标被证E u c E u c E E E u c E u c E u c γ+++ 灵敏系数： 1c =被E E t∂∂=1 2c =证E E t ∂∂=1 3c =标E E t ∂∂=－1相关系数：),(标被E E γ=（-1～1）6 标准不确定度评定主要不确定度来源：测量重复性、标准器、电测设备、分度重现性、多路开关、参考端、炉温变化等影响量。
一等标准铂铑10-铂热电偶测量结果不确定度分析
一等标准铂铑10-铂热电偶测量结果不确定度分析
郭淑萍
【期刊名称】《中国计量》
【年(卷),期】2011()6
【摘要】一、工作原理根据JJG75-1995《标准铂铑10-铂热电偶》检定规程,将标准和被检热电偶放入同一检定炉温场,使热电偶的测量端达到热平衡,采用比较分度法对热电偶进行检定。
【总页数】3页(P85-87)
【关键词】标准铂铑10-铂热电偶;不确定度分析;测量端;检定规程;工作原理;检定炉;热平衡;分度法
【作者】郭淑萍
【作者单位】黑龙江省计量检定测试院
【正文语种】中文
【中图分类】TH811
【相关文献】
1.一等标准铂铑10-铂热电偶测量结果的不确定度评定 [J], 寇春玲;范祎萌;闫军;韩飞
2.一等标准铂铑10-铂热电偶热电动势(双极法)测量结果的不确定度评定 [J], 薛文艳
3.一等标准铂铑10-铂热电偶分度结果的不确定度分析 [J], 杨建军
4.一等铂铑10-铂热电偶校准K型廉金属热电偶测量不确定度评定 [J], 秦开智
5.一等铂铑10-铂热电偶标准装置测量不确定度评定 [J], 李鹤;刘庆
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一等标准铂铑10-铂热电偶和数字压力表参数说明书
附件2设备参数1.一等标准铂铑10-铂热电偶类型标准铂铑10－铂温度范围300～1300℃型号WRPB-1精度等级一等稳定性优于3μV热电势范围E(tCu)=10.575±0.015mVE(tAl)=5.860+0.37〔E(tCu)－10.575〕±0.005mVE(tZn)= 3.447+0.18〔E(tCu)－10.575〕±0.005mV电极尺寸直径Φ0.5长度不小于1000mm2.数字压力表仪表类型基本型、存储型和本安型显示5位显示，可切换测量速度可调，默认为3次/秒，最快10次/秒，最慢1次/6秒压力单位Pa,kPa,MPa,psi,bar,mbar,kgf/cm2,inH2O,mmH2O,inHg,mmHg 使用环境环境温度：(-10～50)℃；相对湿度：＜95%；大气压力：(86～106)kPa；存储温度：(-20～70)℃压力连接M20× 1.5外螺纹；φ6mm快接内插孔(差压型)供电方式内置1节DC9V无汞碱性电池,可外配适配器供电(本安型除外)。
工作时间存储功能(限存储型)21843条数据(每条数据包括日期、时间、压力和温度信息)存储周期可在1到99999秒之间自定义附加功能温度测量、峰值记录、压力百分比指示、压力波动指示、压力报警阀值指示其他指标外形尺寸：表头φ112mm×35mm，总长178mm；轴向型：表头φ140mm×86mm(深)；重量：约0.6kg；通讯接口：RS232差压复合压力绝压3.便携式气压泵使用环境：现场或实验室压力范围：(-0.095～6)MPa调节细度：10Pa传压介质：空气压力连接：M20×1.5(2个)体积：315mm×198mm×140mm重量：2.6kg标准配置：堵头M20X1.52个密封圈20个中文《ConST118说明书》1本中文《ConST保修单》1张中文《ConST装箱单》2张仪器箱1个4.便携式液体压力泵使用环境：现场或实验室压力范围：(0～70)MPa调节细度：0.1kPa传压介质：矿物质油压力连接：M20×1.5(2个)体积：345mm×215m×162mm重量：3.9kg标准配置：QB005.011堵头M20X1.52个密封圈12X6.5X3.5(黑色，NBR70)20个中文《ConST133说明书》1本中文《ConST保修单》1张中文《ConST装箱单》1张仪器箱1个5.自然通风老化箱※温度范围：室温－300℃(从150度左右升到200度，10分钟内完成，所需时间越短越好)控制波动度：±1℃温度均匀性：≤±2℃升温速率：平均5℃每分钟计时范围：0-99H99M换气量：8－20次/小时换气方式：自然换气工作室尺寸：500mm×500mm×500mm顶部自然换气孔：标配5个材质：内箱采用304不锈钢，外箱为优质冷轧板喷塑电压：220V50HZ功率：3.0KW6.扩散式复合气体检测器外壳：聚碳酸酯加橡胶保护壳尺寸：103mm x68mm x30mm报警：超亮LED灯,超强声音报警(在30cm范围内95分贝),和振动报警工作温度：-20°C~50°C;工作湿度:15%~95%非凝结(持续)显示读数：背光液晶显示(LCD)运行时间：锂电池–12小时(20°C);碱性电池–8小时(20°C)传感器：可燃气体/甲烷–催化扩散O2,CO,H2S,NO2–电化学重量：带锂电池盒=180克带碱性电池盒=193克防护等级达IP67数据存储达80万条。
热电偶验收标准
热电偶验收标准一、验收范围：根据公司实际使用热电偶的种类，主要有一下几种类型：1、工业用铂铑10－铂2、工业用铂铑30－铂铑6热电偶3、工业用镍铬－镍硅热电偶二、验收标准：（1）、工业用铂铑10－铂（“S”分度）1.1、必须带有出厂合格证；1.2、热电偶参考端为0℃时，“S”型热电偶的热电动势分别对“S”分度表的示值允许误差不得超过下表的规定：1.3、新制的热电偶，电极应平滑、光洁，线径应均匀、无裂纹、无毛刺及夹层；两电极直径均为Φ0.5-0.020mm，正极为铂铑合金，铂铑10电极的名义成分为含铂90％、铑10％，铂铑13电极的名义成分为含铂87%、铑13%，负极为纯铂。
测量端的焊接点应圆滑、无气孔，直径为（1.1~1.3）mm。
1.4、热电偶的护套管应采用刚玉材质，以防止在高温烧成过程中变形。
（2）、工业用铂铑30－铂铑6热电偶（“B”分度）2.1、必须带有出厂合格证；2.2、热电偶热电势对分度表的允许偏差：在600～800℃，不得超过±4℃在900～1700℃，不得超过±0.5％t（t为被测温度）。
2.3、热电偶两热电极直径均为0.5-0.020mm；2.4、新制热电偶两热电极应平整、光洁，线径应均匀，无裂纹，无毛刺。
2.5、测量端的焊接点应牢固、圆滑、无气孔，直径约为1.2mm。
热电偶长度为不得小于450mm。
（3）、工业用镍铬－镍硅热电偶（“K”分度）3.1、必须带有出厂合格证；3.2、镍硅－镍硅热电偶在-40℃～1100℃允许误差为±1.5℃或±0.4％t；3.3、新制热电偶的电极应平直、无裂痕、直径应均匀；3.4、热电偶测量端的焊接要牢固、呈球状，表面应光滑、无气孔、无夹渣。
3.5、根据使用要求对其直径进行验收，其直径一般有以下几种（0.3mm、0.5mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.6mm、2.0mm、2.5mm、3.2mm）。
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标准铂铑10-铂热电偶检定规程Verification Regulation of the Standard Platinum-10%Rhodium／Platium ThermocoupleJJG 75—95代替JJG 75—82本检定规程经国家技术监督局于1995年7月5日批准，并自1995年12月1日起施行。
归口单位：中国计量科学研究院起草单位：中国计量科学研究院本规程技术条文由起草单位负责解释。
本规程主要起草人：郑芳(中国计量科学研究院)目次一概述二技术要求三检定仪器、设备和条件四检定方法五检定结果的处理和检定周期附录1 300～1100℃温区内标准热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系的计算方法附录2 铂铑10-铂热电偶(S型)参考函数［E r(t)］表附录3 检定记录和检定证书背面格式1.双极比较法检定记录2.同名极比较法检定记录3.标准热电偶检定结果整理表4.标准铂铑10-铂热电偶检定证书背面格式标准铂铑10-铂热电偶检定规程本规程适用于新制造和使用中的一等、二等标准铂铑10-铂热电偶的检定。
一概述一、二等标准铂铑10-铂热电偶是热电偶系列中准确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有很好的抗氧化性能，热电动势的稳定性和复现性很好的热电偶。
因此，它作为标准计量器具，在419.527～1084.62℃温区用于温度量值传递，也用于该温区内精密测温。
二技术要求1一、二等标准铂铑10-铂热电偶(以下简称标准热电偶)，它的正极(SP)为含铑10%的铂铑合金，负极(SN)为纯铂。
2新制标准热电偶的电极直径为0.5－0.015mm，长度不小于1000mm，使用中的标准热电偶的电极长度不小于900mm。
3 新制标准热电偶，电极的线径应均匀，表面平滑、光洁，测量端的焊接点圆滑、端正、光亮、直径为1.1～1.3mm的球状。
使用中的标准热电偶，允许电极稍有弯曲，表面略有暗色，但电极上不允许有焊点、裂痕及明显缩径。
4 标准热电偶测量端温度在铜点(1084.62℃)、铝点(660.323℃)或锑点(630.63℃)及锌点(419.527℃)，参考端温度为0℃时，其热电动势应满足如下要求：E(t Cu)＝10.575±0.015mVE(t Al)＝5.860＋0.37［E(t Cu)－10.575］±0.005mVE(t Sb)＝5.553＋0.37［E(t Cu)－10.575］±0.005mVE(t Zn)＝3.447＋0.18［E(t Cu)－10.575］±0.005mV5标准热电偶的稳定性，由其铜点的热电动势变化决定。
对一、二等标准热电偶，新制造的分别不大于3、5μV，使用中的分别不大于5、10μV。
6经常使用的标准热电偶，为保证量值准确可靠，应根据使用情况进行必要的监督性校验。
监督性校验是以高一等级或不经常使用的同等级热电偶作标准器，其合格与否由铜点上测得的热电动势与证书中给出的热电动势的差值决定。
对一、二等标准热电偶，其值分别不大于4、7μV。
7标准热电偶必须套上清洁的不污染热电偶的双孔绝缘管，此管外径3～4mm，孔径0.8～1.0mm，长度500～550mm。
标准热电偶平时应放在无污染、不受机械应力的条件下保存。
三检定仪器、设备和条件8检定标准热电偶应具备的仪器、设备和实验室条件8.1比被检热电偶高一等级的标准热电偶2～4支。
8.2测量热电偶热电动势的仪器及辅助设备可以是自动或手动的。
检定一等标准热电偶时，需配备测量准确度不低于1×10－4、分辨力不低于0.1μV 的电测设备。
检定二等标准热电偶时，需配备测量准确度不低于2×10－4、分辨力不低于1μV 的电测设备。
8.3比较法分度炉。
炉长约600mm，炉内最高温度点偏离炉中心不得超过20mm，在炉温最高点±20mm内，温度梯度≤0.4℃／cm。
分度炉带有温度调整和控制设备，可采用手动或自动方法调控，在各分度点的测量过程中，控制炉温有一个恒定的变化率，其值≤0.1℃／min。
8.4退火炉。
当炉温达到1100℃时，应具有温度为1100±20℃的均匀温场，温场的长度不小于400mm，温场的一端距炉口不大于100mm。
8.5热电偶转换开关，寄生电势≤0.4μV。
8.6冰点恒温器。
插入冰点恒温器中的所有热电偶的参考端和铜导线的接点相互温差≤0.05℃。
8.7热电偶通电退火装置。
该装置使热电偶在通电退火时不受周围气流的影响，该装置配备的交流电流表，其准确度不低于0.5级、量程为0～20A。
8.8热电偶测量端焊接装置，焊接时对热电偶无污染。
8.9检定热电偶的实验室环境条件应满足所用仪器、设备的各项要求。
四检定方法9 根据本规程第2、3、7条的要求，对被检热电偶进行外观检查10 被检热电偶分度前的准备10.1新制热电偶的清洗、退火和稳定性检查10.1.1将铂丝和铂铑10丝各剪成不小于2.02m长的一段，卷成直径不小于80mm的圆圈，浸入约30%(按容积)化学纯的盐酸或硝酸溶液中，常温下浸渍1h或煮沸15min，此后用蒸馏水清除酸性。
10.1.2 清洗过的热电偶丝挂在通电退火装置中退火。
铂铑10丝退火温度为1400℃(亮温为1250℃，通入电流11.5A)，退火时间为2h。
铂丝退火温度为1100℃(亮温为1000℃，通入电流10.5A)，退火时间为3h。
此后将丝从中间剪断，把铂丝和铂铑10丝穿入一支清洁的双孔绝缘管中，在剪断处焊接成热电偶测量端。
10.1.3 将热电偶放入退火炉中，使其从测量端起不小于400mm长的一段处在1100±20℃的温场内退火4h，此后在铜点测量其热电动势，接着再退火4h并在铜点测量其热电动势，两次热电动势的差值即为该热电偶的稳定性。
10.2 使用中的标准热电偶的清洗和退火10.2.1使用中的标准热电偶，清洗前先去掉热电偶上的绝缘管，按照10.1.1进行清洗。
10.2.2 把热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其灼热到1100℃，用化学纯硼砂小块接触电极上端，硼砂熔化后顺电极流下，清洗电极上的污垢，清洗2～3次后，在蒸馏水中煮沸数次，彻底除净电极上的硼砂。
10.2.3清洗过的热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其在1100℃下退火1h。
退火时两电极夹角应尽量小。
退火后，热电偶套上有正负标志的双孔绝缘管，放入退火炉中，使其从测量端起不小于400mm长的一段处在1100±20℃的温场下退火2h。
11 被检热电偶采用比较法分度，比较法可具体分为双极法、同名极法和微差法。
11.1捆扎和装炉标准和被检热电偶用铂丝捆扎成一束，总数不超过5支。
用双极法和同名极法分度时，需用0.1～0.3mm清洁铂丝把热电偶的测量端捆扎在一起，测量端应处于同一平面且相互间接触良好，测量端之外的电极不应互相接触。
用微差法分度时，热电偶的测量端应处于同一平面且互相之间尽量靠近，但不应接触。
捆扎好的热电偶束同轴地置于分度炉内，测量端置于温度最高处。
11.2热电偶的参考端应插在同一冰点恒温器内，插入深度相同，约为100～150mm。
11.3分度被检热电偶在锌(419.527℃)、铝(660.323℃)、或锑(630.63℃)、铜(1084.62℃)三个固定点温度附近分度，分度时炉温偏离固定点不超过±5℃。
分度二等标准热电偶时，需用一支一等标准热电偶作为标准器；分度一等标准热电偶时，需用两支标准组热电偶作为标准器。
11.3.1双极法分度双极法是最基本的比较分度法，适用于分度各种型号的热电偶，其分度原理如图1所示。
分度时，把炉温升到预定的分度点，保持数分钟，使热电偶的测量端达到热平衡，当观测到炉温变化小于0.1℃／min时，即可开始测量。
图1 双极法分度原理图分度二等标准热电偶时，读数顺序如下：标→被1→被2→被3→被4↓标←被1←被2←被3←被4分度一等标准热电偶时，读数顺序如下：标1→被1→被2→被3→标2↓标1←被1←被2←被3←标2每支热电偶的读数不少于1次。
11.3.2 同名极法分度该方法适用于同型号热电偶的分度，其分度原理如图2所示。
分度时被检热电偶的电极接测量仪器的“＋”端子，标准热电偶的电极接测量仪器的“－”端子。
在整个测量过程中，炉温变化不大于5℃，测量每组电极的热电动势不小于2次。
图2 同名极法分度原理图11.3.3 微差法分度该方法适用于同型号热电偶的分度，其分度原理如图3所示。
它的特点是一次测出标准和被检热电偶的热电动势的差值。
分度时把标准和被检热电偶的负极在参考端短接，被检热电偶的正极接测量仪器“＋”端子，标准热电偶正极接测量仪器“－”端子。
在整个测量过程中，炉温变化不大于5℃，每支热电偶的读数不少于2次。
图3 微差法分度原理图每支被检热电偶至少分度两次。
第一次分度后，将热电偶从炉内取出，解开测量端重新捆扎、装炉，进行第二次分度。
五检定结果的处理和检定周期12 用比较法分度热电偶时，被检热电偶在各固定点上的热电动势E被(t)采用下式进行计算：E被(t)＝E标准(t)＋Δe(t)(1) 式中E标准(t)——标准热电偶证书中固定点上的热电动势，mV;Δe(t)——分度时测得的被检热电偶和标准热电偶的热电动势平均值的差值，mV。
双极法分度时：(2) 式中——分度时测得的被检热电偶的热电动势的平均值，mV；——分度时测得的标准热电偶的热电动势的平均值，mV。
同名极法分度时：(3) 式中——分度时测得的被检和标准热电偶正极产生的热电动势的平均值，mV；——分度时测得的被检和标准热电偶负极产生的热电动势的平均值，mV。
微差法分度时，Δe(t)是直接测量得到的平均值。
例1 用双极法分度时，在锌点附近测得热电动势的平均值为：(t Zn)＝3.455mV (t Zn)＝3.453mVΔe(t Zn)＝(t Zn)－(t Zn)＝3.455－3.453＝0.002(mV)由标准热电偶证书中查得：E标证(t Zn)＝3.444mV所以：E被(t Zn)＝E标证(t Zn)＋Δe(t Zn)＝3.444＋0.002＝3.446(mV)例2 用同名极法分度时，在锑点附近测得热电动势的平均值为：(t Sb)＝0.002mV (t Sb)＝－0.002mVΔe(t Sb)＝(t Sb)－(t Sb)＝0.002－(－0.002)＝0.004(mV)由标准热电偶证书中查得：E标证(t Sb)＝5.548mV所以：E被(t Sb)＝E标证(t Sb)＋Δe(t Sb)＝5.548＋0.004＝5.552(mV)例3 用微差法分度时，在铜点附近测得热电动势的平均值为：Δe(t Cu)＝0.010mV由标准热电偶证书中查得：E标证(t Cu)＝10.567mV所以：E被(t Cu)＝E标证(t Cu)＋Δe(t Cu)＝10.567＋0.010＝10.577(mV)13被检热电偶两次分度结果的差值，对一、二等标准热电偶在各分度点上分别不应大于3μV、4μV，并取两次分度结果的平均值作为最后分度结果。