水溶性氯化物的测定

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饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定1.本规程依据GB/T6439-2007/ISO 6495：1999制定。

2.仪器和材料：硝酸、硫酸铁铵饱和溶液、硫氰酸铵标准溶液（0.1mol/L）、硝酸银标准溶液（0.2mol/L）、振荡器、容量瓶（250ml、50ml）、移液管、滴定管、分析天平、滤纸。

3.分析步骤3.1称取5g试样，精确至0.001g，转移至250ml容量瓶，加水200ml，在振荡器上振荡30min，用水稀释至刻度，过滤。

3.2移取25ml滤液至三角瓶中，加水25ml，加5ml硝酸，2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵标准溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵标准溶液。

3.3用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5ml过量的硝酸银标准溶液。

3.4用硫氰酸铵标准溶液滴定至产生红棕色沉淀能保持30s不褪色。

4.结果表示4.1计算式W wc=M×V s1−V s0×C s−V t1−V t0×C t0m ×V iV××100式中：M—氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；V s1—测试溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）V s0—空白溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）；C s—硝酸银标准溶液浓度，（mol/L）V t1—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；C t—硫氰酸铵标准溶液浓度，（mol/L）V t0—空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；m—试样质量，（g）V i—试液体积，（ml）；V a—移出液体积，（ml）；—稀释因子。

5.允许差r=0.314W WC0.521r——重复性限，%；W WC——二次结果的平均值，%。

饲料中水溶性氯化物的测定

实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。

二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。

当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。

由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。

主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。

三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。

四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。

2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。

五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。

2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。

同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。

六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)；V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)；C —硝酸银标准液浓度(mol/L)；m —样品重(g)；V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。

4水溶性氯化物的测定

四饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。

2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。

3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g硫氰酸铵溶于1000mL水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶于水中，用水稀释至1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取20g硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2·12H2O ]制备加入100mL无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L氯化钠标准溶液；准确吸取0.1000mol/L的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL储存于棕色瓶中；3.7正己烷。

4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸。

5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过3 g,转移至500 mL容量瓶中，加入400 mL温度约20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。

5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取5 g 试样,精确至0. 001 g,转移至500 mL 容量瓶中，加入1g 活性炭,加入400 mL 温度约20℃的水和5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。

食物中水溶性氯化物的测定方法

食物中水溶性氯化物的测定方法1.原理经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。

检测范围中氯元素的含量为0～60mg。

2.适用范围参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。

3.仪器设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。

3.3 分析天平：分度值0.1mg。

3.4 刻度移液管：10、2ml。

3.5 移液管：50、25ml。

3.6 滴定管：酸式，25ml。

3.7 容量瓶：100、1000ml。

3.8 烧杯：250ml。

3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。

4.试剂实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。

使用试剂除特殊规定外应为分析纯。

（1）硝酸（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。

（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。

（4）氨水：1+19水溶液。

（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml 水中。

(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。

(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。

(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。

饲料中水溶性氯化物的测定(精)

静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差（V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解：其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05 氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡，冷却，定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法）仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定

水溶性氯离子检测实施细则

水溶性氯离子检测实施细则水溶性氯离子检测实施细则一、概述水溶性氯离子的检测是化学分析领域的一个紧要分支，它广泛应用于环境保护、工业制造以及食品加工等领域。

随着人们对环境污染和食品安全的关注度日益加添，水溶性氯离子检测也变得越来越紧要。

本文旨在为实施水溶性氯离子检测供给一份操作规范，以确保检测结果的精准性和牢靠性。

二、试验前的准备工作1、仪器设备水溶性氯离子检测需要用到的仪器设备重要包括电极、移液管、取样器、水槽等。

这些设备应当随时保持清洁和完好，以确保每次试验的精准性。

2、试剂及媒介水溶性氯离子检测需要用到的试剂及媒介包括盐酸、硝酸银等。

试验者应当确保试剂及媒介的质量，严格依照使用说明进行操作，并在使用后存储在指定的地方。

3、试验环境水溶性氯离子检测需要在相对稳定的试验环境下进行。

试验室应当保持干净、乾净，温度、湿度等环境参数应当稳定且在规定范围内。

三、试验操作流程1、制备样品水溶性氯离子检测需要用到的样品包括自来水、污水、废水、海水等。

在进行检测之前，需要用取样器对样品进行取样，并用移液管将取得的样品分别加入水槽中。

2、加入试剂当样品加入水槽后，需要加入盐酸和硝酸银等试剂，以进行水溶性氯离子的检测。

加入试剂时需要注意，应当依照使用说明进行操作，并在严格遵守安全操作规程的前提下进行。

3、检测在加入试剂之后，使用电极将样品和试剂混合均匀，并察看样品的反应情况。

假如样品中含有水溶性氯离子，反应会产生烟雾、沉淀等现象。

依据反应的现象和强度，可以判定样品中含有的水溶性氯离子的浓度。

4、结果分析依据检测结果，可以对样品中含有的水溶性氯离子的浓度进行分析和评估。

假如浓度超过环境标准或食品安全标准，应当适时实行相应的处置措施。

四、试验操作注意事项1、在进行试验操作之前，应当认真阅读试剂和设备的使用说明，并保证使用前已经把握相关的操作和安全学问。

2、在进行试验操作时，应当佩戴适当的防护设备，如手套、口罩等，并保持试验室的通风良好。

水溶性氯化物

（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。

检测范围氯元素含量为0-60mg 。

2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。

稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。

3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。

3.2 10%铬酸钾指示剂。

4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。

5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-⨯⨯=（）式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。

6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。

6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。

6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。

3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。

3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。

水溶性氯离子检测实施细则

水溶性氯离子检测实施细则1. 背景水溶性氯离子是环境污染的主要指标之一，在工业生产和农业生产中，氯盐的应用广泛，过量的氯盐会导致水体中水溶性氯离子超标，影响生态环境和人类健康。

根据国家环保局发布的《水环境质量标准》规定，饮用水中水溶性氯离子的标准为250mg/L（以Cl-计），地表水和地下水中的标准分别为为150mg/L和250mg/L。

因此，建立水溶性氯离子检测体系具有重要的现实意义。

2. 检测方法水溶性氯离子的检测方法主要有电化学法、光度法、离子选择性电极法等，其中离子选择性电极法是目前应用最广泛的检测方法。

其原理是通过离子选择性膜对样品中的氯离子进行选择性分离和检测。

离子选择性电极检测水溶性氯离子的优点是快速、灵敏、准确，具有良好的选择性、重现性和稳定性，而且不需要大量的样品处理和仪器操作。

3. 检测过程水溶性氯离子的检测过程主要分为以下几步：3.1 样品采集在检测前，需要进行水样采集。

样品应当符合《水环境质量标准》的规定，采样前应先进行清洗，以避免污染样品。

采样容器应选用无机玻璃、硅胶或聚四氟乙烯等材质制成的容器，标有容积和日期，容器盖要密封。

3.2 样品预处理采集回来的水样需要进行处理，以消除干扰因素，保证检测的准确性。

样品预处理包括去除有机物、固体悬浮物等。

3.3 检测方法将处理后的样品置于离子选择性电极测量仪中进行检测。

在检测前应先使用初校液和标准液进行仪器校准，以保证检测精度。

3.4 记录数据检测完成后，应及时记录检测数据和检测时间。

记录中应标明样品的来源地点、样品编号、样品采集时间等信息。

4. 样品质量控制样品质量控制是保证检测结果准确性的关键环节。

样品管理应严格遵循样品收集、处理、检测、数据记录、分析结果等各环节的规定，避免人为因素对测试结果的影响。

同时，对于样品检测中的干扰因素，应采用控制组、平行样品等方法进行控制。

5. 检测结果判定水溶性氯离子的检测结果应该依据国家标准和实际情况进行评估，判断是否超标。

水溶性氯化物的测定

水溶性氯化物的测定1 原理：溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸氨回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸氨的量，计算出其氯化物的含量。

2 试剂（1）硝酸（2）（1+19）氨水溶液（3）硫酸铁（60g/L）称取硫酸铁60g加水微热溶解后，稀释成1000ml（4）硫酸铁指示剂250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀（5）0.02mol/L硫氰酸氨称取硫氰酸氨1.52g溶于1000ml水中（6）氯化钠标准储备溶液基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L（7）氯化钠标准工作液准确吸氯化钠标准储备溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L（8）0.02mol/L硝酸银标准溶液称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，储于棕色瓶内。

吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸氨溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，即20.00F=-------V2式中F——硝酸银与硫氰酸氨偶然那个也的体积比；20.00——硝酸银溶液的体积，mlV2——硫氰酸氨溶液体积，ml标定准去移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸氨溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。

m0×（20/1000）（10/100）C（AgNO3）= ——————————————0.05845（V1-FV2×100/50）式中m0——氯化钠质量，gV1——硝酸银标准溶液体积，mlV2——硫氰酸氨溶液体积，mlF——硝酸银与硫氰酸氨溶液的体积比0.05845——与1.00ml1.0000mol/L硝酸银标准溶液相当的，以克表示的氯化钠质量。

饲料中水溶性氯化物的检测

饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。

二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。

2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。

三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；3.4硫酸铁铵饱和溶液；3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。

3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。

3.9 有效氯掩蔽剂；3.10 有效氯浊度剂；3.11 有效氯助色剂；四仪器4.1 振荡器；4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸；4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶；4.9 比色皿；4.10 三角瓶；五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（V i），混匀，过滤，滤液供滴定用。

5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液（V s1），剧烈摇动使沉淀凝聚。

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定1 适用范围此快速法用于配合饲料和单一饲料以及测混合均匀度使用（预混料除外）。

2 原理试样烧灰分后，加水溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。

在中性溶液中，C1-与CrO42-能分别与Ag+形成溶解度较小的AgCl白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4沉淀。

因此，在滴入AgNO3标准溶液的过程中；只要溶液中有适量的K2CrO4，首先析出的是溶解度较小的AgCl沉淀，而当快达到等当点，Ag+浓度随溶液中C1-的减少而迅速增加，当增加到Ag2CrO4沉淀所需要的溶度时，便析出Ag2CrO4沉淀，使溶液呈浅砖红色，其反应式如下：等当点前：Ag+C1-=AgCl↓(白色)等当点时：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。

为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42- 的浓度。

每50-100ml滴定溶液中加入10%K2CrO4 溶液1ml就可以了。

（2）用K2CrO4 做指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4 是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀2CrO42- + 2H+ →2H CrO4- →Cr2O72- +H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+ + OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓+ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（PH6.5-10.5）中进行。

如果溶液的酸性较强，可用1 mol/l 的NaOH溶液调至中性。

此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2 ]+而溶解。

3 试剂3.1 铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液3.2 氯化钠基准试剂在500～600℃灼烧1小时后，放置干燥器冷却。

饲料检验化验员：中级饲料检验化验员考试题库

饲料检验化验员：中级饲料检验化验员考试题库1、判断题在饲料总磷量测定方法（光度法）中，湿法分解试样所用试剂为高氯酸和硝酸。

正确答案：对2、判断题饲料粗脂肪含量测定（仲裁法）回流后将抽提瓶放在水溶上蒸去残余（江南博哥）乙醚。

正确答案：对3、判断题饲料水溶性氯化物的测定方法（银量法），是用硝酸银标准溶液滴定硫氰酸铵。

正确答案：错4、判断题饲料级硫酸铜质量标准规定铜的含量大于或等于25.0%。

正确答案：对5、判断题玉米粗蛋白含量低，一般含粗蛋白质约为7.2%～8.9%。

正确答案：对6、判断题根据实际测定，PH值为8-10是酚酞逐渐由无色变成为红色的过程，称为酚酞的变色范围。

正确答案：对7、填空题在天平的分类中，根据微分刻度指示形式分为（）。

正确答案：机械指示天平和光电指示天平8、填空题饲料中常用的骨粉，含磷量一般不低于是（），含钙量不低于（）。

正确答案：10%；25%9、判断题在测定饲料粗蛋白质的步骤中，首先要对试样进行消煮，待样品焦化，泡沫消失后加强火力直至呈半透明的浅兰色。

正确答案：对10、填空题饲料级丙酸钠的质量标准规定，CH3CH2CooNa（干基计算），含量为大于或等于（）。

正确答案：99.0%11、填空题高温电炉的炉膛内应衬干净的（）。

正确答案：耐火砖块12、填空题饲料级硫酸亚铁的质量标准规定：砷的含量应低于或等于（）正确答案：0.0002%13、填空题饲料级磷酸氢钙，质量标准规定：其含磷量应大于或等于（）。

正确答案：16.0%14、单选植物质中的（）与间苯三酚反应，可以定性检出鱼粉中是否掺有植物质。

A、淀粉B、葡萄糖C、木质素D、纤维素正确答案：C15、判断题一般情况下，实验室实验室是由基本实验室部分、辅助实验室部分、服务供应部分和行政管理部分四部分组成。

正确答案：对16、填空题饲料级氯化钴的质量标准规定：钴的含量高于或等于（）。

正确答案：24.3%17、单选如果鱼粉中掺有鞣革粉，灰化后加几滴二苯基卡巴腙溶液，那么颜色呈（）。

水溶性氯化物

水溶性氯化物（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。

检测范围氯元素含量为0-60mg 。

2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。

稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。

3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。

3.2 10%铬酸钾指示剂。

5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-??=（）式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。

6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。

6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。

6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。

3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。

3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。

饲料中水溶性氯化物的测定

实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生宰握饲料中水溶性孰化物含長的测定原理和方法。

二、实验原理以水提取试样中孰化物，在中性或弱碱性（pH6.5〜10.5）溶液中，以K2Cr（）4为指示礼用AgNO.标准溶液迸行滴定。

因AgCl沉淀的溶解度比AgCK）4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。

当溶液中全部CT被Ag+沉淀后，过長1滴AgNO,溶液即与CrCM-生成砖红色沉淀，指示终点到达。

由消耗的AgNO.标准溶液用長计算出饲料中埶化物的含昆主要反应如下:等当点前：Ag* + Cl" = AgCl （白色）等当点时：2Ag- + CrO? = Ag>Cr（\備红色）本实验适合于配台饲料、浓缩恒料疋一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测宦。

三、仪器设备1、样品粉碎机或研钛；2、分析天平：感> 0.0001 g;3、長筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒:6、移液管:20ml; 1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。

四、试剂1、10%馅酸钾指示剂：称取馅酸钾（分析纯）log溶于100凶蒸憎水中。

2.0.1 mol/L硝酸银标准溶液:称取17.5g硝酸银，加入這昱水使之溶解，并稀释至1 OOOmL, 混匀，避光保存。

五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5〜10g的样品，准确至0.001 g,宣于烧杯中，用長筒加入蒸憎Nad (%)= (v, -Vj)xcx 0.05845xlOO水200ml,搅拌15min,静萱15min。

2、埶化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml于锥形瓶中，加入（用畠筒）蒸憎水5（血1, 10%馅酸钾指示剂ltnl （用移液昔加）,摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且lmin不褪色为终点（记录）。

同时做空白（蒸憎水70ml+^酸钾1胡于锥形瓶，用硝酸银滴圭）。