分光光度法测定煤沥青中硅含量

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分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量

摘要：本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、锰含量的改进方法，磷、与国标方法进行比较，本方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、试剂及样品用量少、分析快速、结果稳定、准确度高等优
点。
关键词：；；；；钢铁硅磷锰分光光度法
中图分类号：文献标识码：Ａ
尤其是Ｐ还需高温将ｃ氧化为六价后，ｒ多次加酸使其形成氧酰挥发除去，操作处理流程繁琐，各种酸试剂消耗量大，同合金钢材操作条件要求各异，不
往往会造成处理不当，引进Ｃ干扰，ｒ使测定结果与
先经１５ｏ０Ｃ烘干至恒重，用适量蒸馏水溶解，定量转移至ｌ０ｍＯ０Ｌ容量瓶中，５Ｌ１＋）２Ｏ，加ｍ（１ＨＳ４用
的标准溶液。
１０１ｍＭ００ｇ・Ｌｎ标准溶液（ｘ国家钢铁研究
１实验部分
１１仪器和试剂．
Ｔ新世纪型分光光度计。６
６ｏＬＨＳ４液；０ｇ・～Ｎ２Ｏ溶ｏｔＬ・２Ｏ溶１０ＬａＳ３液；ｓＡ隐蔽剂：０Ｌ１ｍ水中含有０５ａＳ０；０．ｇＮ２２钼酸铵溶液：分别将１ｇ０３ｇ３、．５钼酸铵及酒石酸锑钾溶
此次公布的工业生物技术新产品及新工艺课题将针对生物能源生物基化学品等重要工业生物技术领域开发以工业或生活废水为原料生产生物柴油的高效清洁技术用于获得可发酵糖类丁酸等生物基化学品生产的新型纤维素处理技术基于非粮生物质为原料的生物基化学品或单体生产技术以及工业残渣的高值化利用技术等具有自主知识产权成本低可工业化生产的新产品或新工艺并开展中试规模工艺技术研究或生产性试验

用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量

用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量摘要：介绍了一种用分光光度法测定油品中的沥青质含量的方法。

通过测定样品悬浮液在750 nm、800 nm 下的吸光度而获得样品中正庚烷沥青质含量, 阐述了方法的测量原理, 讨论了取样量范围、沥青质颗粒等因素对方法的影响。

结果表明, 该法可应用于各种油品(如原油、重质馏分油、渣油和沥青等)的分析, 具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%。

关键词：紫外-可见分光光度法；沥青质；正庚烷溶解物；悬浮液；石油本法具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%，减少了苯对人体的危害。

本法沥青质定义与重量法相同, 故其结果与重量法间有着良好的对应关系, 可替代重量法用于测定油样中正庚烷沥青质的含量。

本法适用于原油、重馏分油、渣油、沥青及催化或热裂化油等沥青质的测定。

1实验部分1.1仪器和试剂HITACHI-330 UV/VIS 分光光度计(日本)；甲苯, 分析纯; 正庚烷, 分析纯, 并经脱芳精制。

1.2试验步骤精密称取0.100-1.000g 油样, 加入1. 00 mL 甲苯将样品溶解，量取100 mL 正庚烷, 加热至85o C, 加进上述甲苯溶液中, 激烈振摇，得样品的均匀悬浮液; 冷却至室温后, 以正庚烷为参比液, 用1 cm石英液槽在750 nm、800 nm 下测定悬浮液的吸光值, 计算出油样中沥青质的含量。

2结果与讨论2.1方法的基本原理用分光光度仪测定样品悬浮液在700-800 nm 间的吸收光谱,如图1所示, 样品、正庚烷溶解物和沥青质悬浮液的吸光度随波长的增加而单调递减。

油样悬浮液是一复杂分散体系, 它同时包含分子分散相和粗分散相。

在紫外区, 庚烷溶解物的吸光度主要是由芳烃、胶质等组分的分子价电子激发跃迁引起, 而散射光相对很弱, 可不考虑;在750 nm、800 nm 下, 由于能量较低, 分子价电子的跃迁几率很少( 这可从甲苯或汽油在750 nm、800 nm 下的零吸收得到证实) ,此时溶液的吸光度主要来自大分子的胶质等引起的光散射, 根据Rayheigh 散射公式可解释在700 nm ~ 800 nm 间庚烷溶解物溶液的吸光值随波长增大而递减的现象。

试析检测金属中硅含量的化学分析法

试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。

在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。

因此，钢中必须含有硅物质。

同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。

同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。

正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。

测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。

对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。

关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。

通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。

重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。

针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。

1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。

金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。

在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。

硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。

因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。

酸度对试验反应有很大影响。

生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。

如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。

2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。

2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。

3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。

硅含量测定分光光度法

硅含量测定分光光度法硅是自然界中含量最丰富的元素之一，广泛存在于岩石、土壤、水体和生物体中。

硅的含量测定在地质学、环境科学、冶金学等领域具有重要意义。

其中，分光光度法是一种常用的测定硅含量的方法，本文将介绍分光光度法的原理、操作步骤以及应注意的事项。

分光光度法是利用物质吸收、发射或散射特定波长的光来测定物质浓度的方法。

在测定硅含量时，常采用分光光度法测定硅酸盐的含量。

硅酸盐在特定波长的紫外光区域有明显的吸收峰，通过测定吸光度可以间接反映硅的含量。

具体操作步骤如下：1. 样品制备：将待测样品溶解或熔融，使其中的硅酸盐转化为硅酸根离子或游离硅酸。

对于岩石和土壤样品，通常采用酸溶解方法；对于水体样品，可以直接测定。

样品溶液中的硅酸根离子或游离硅酸即为测定对象。

2. 校准曲线绘制：准备一系列标准溶液，浓度从低到高，每种浓度的溶液都需要有相应的吸光度值。

使用分光光度计在特定波长下，分别测定各标准溶液的吸光度，并绘制出吸光度与浓度的标准曲线。

3. 测定样品吸光度：使用分光光度计，在与标准曲线上相应波长下，测定待测样品的吸光度。

4. 读取硅含量：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线，确定样品中硅酸盐的浓度。

在进行硅含量测定时，需要注意以下事项：1. 样品处理：样品的制备过程中，要注意避免硅酸盐的损失或生成。

对于土壤样品，应避免使用含氟的酸溶解，因为氟离子会与硅形成难溶的沉淀。

对于水体样品，应注意样品的保存和采样方法，避免硅的损失或污染。

2. 光程选择：选择合适的光程可以保证测定结果的准确性。

光程过长会降低灵敏度，光程过短则可能导致测定上限偏低。

3. 波长选择：选择硅酸盐吸收峰处的波长进行测定，可以提高测定的准确性。

一般情况下，波长为200-220 nm之间。

4. 仪器校准：在进行硅含量测定之前，应对分光光度计进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。

5. 结果分析：在得到测定结果后，应进行结果分析和质量控制。

可以通过重复测定样品或参加国家或行业间的质量控制活动，验证测定结果的准确性。

Si含量的测定方法总结

Si含量的测定方法总结1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。

在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。

用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。

采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。

全硅与活性硅的差为非活性硅含量。

2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）方法原理为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。

在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。

用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。

采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。

全硅与活性硅的差为非活性硅含量。

3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。

不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。

本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。

用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。

该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。

4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）方法原理在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。

工业循环冷却水中和锅炉水中硅含量的测定

1 范围本标准分光光度法中的常量硅的测定适用于工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中可溶性硅含量为0.1 mg/L-5 mg/L的测定；分光光度法中的微量硅的测定适用于化学除盐水、电站锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0 μg/L-200 μg/L的测定。

2 规范性引用标准本标准等同于173 分光光度法3.1 原理硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，用分光光度法测定。

3.2 常量硅含量的测定3.2.1 试剂和材料3.2.1.1 盐酸溶液:1+1。

3.2.1.2 草酸溶液（H2C2O4.2H2O）:100 g/L。

3.2.1.3 钼酸铵[NH4）6MO7O24.4H2O]溶液:75 g/L。

3.2.1.4 二氧化硅标准贮备液:1 mL含0.1 mgSiO2，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

3.2.1.5 二氧化硅标准溶液：1 mL含0.01 mgSiO2。

用移液管量取25 mL二氧化硅标准贮备液，置于250 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

3.2.1.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（C10H9NO4S）溶液：1.5 g/L。

称取0.75 g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用100 mL含有3.5 g亚硫酸钠的水溶解后加到含有45 g亚硫酸钠300 mL水中，用水稀释至500 mL，混匀。

若有浑浊，则应过滤。

存放于暗色的塑料瓶中，与0℃～4℃下贮存。

当溶液颜色变暗或有沉淀生产时失效。

3.2.2 仪器和设备分光光度计：带有1 cm的比色皿。

3.2.3 分析步骤3.2.3.1 标准曲线的绘制用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00 mL（空白）、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，分别置于50 mL比色管中，用水稀释到刻度。

相应的二氧化硅量分别为0.00 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg、0.08 mg、0.10 mg。

油品中硅含量测定的解决方案

汽油中硅含量测定的解决方案1.概述在石油炼制过程中，使用含硅的添加剂会造成汽油产品中含有硅，若汽油中含过量的硅会导致发动机火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。

因此，汽油中硅含量的测定是至关重要的，目前，车用汽油中总硅含量的测定标准也已经列入国家标准制定的计划中，目前行业的参考标准是硅含量低于3 ppm。

硅含量的测定方法较多，主要有容量法、重量法、钼黄或钼蓝分光光度法，等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。

容量法、重量法、钼黄或钼蓝分光光度法需要复杂的前处理，而ICP-OES方法检出限低，但需要将样品进行高温灰化，然后用硝酸处理，分析测试以及仪器的维护成本相对较高。

本方案通过安科慧生自主研发的单波长色散X射线荧光光谱仪DUBHE-1430能够直接检测汽油中的微量硅含量，检出限达到0.6 ppm，此方法无需对样品进行前处理、无需充氩气、准确度高、重复性好，完全满足石化行业对汽油中微量硅的检测要求。

2.仪器原理X射线荧光光谱是用于元素检测的方法之一，人们认为XRF灵敏度较低，只能用于常量样品的分析，虽有快速、无损的优点，但无法实现对微量或者痕量元素含量的分析。

传统XRF分为能量色散X射线荧光光谱仪和波长色散X射线荧光光谱仪，两种XRF，都没有较高的灵敏度，无法实现对微量或者痕量元素的检测，通常情况下，XRF对元素的检出限只能达到ppm级别。

传统XRF（分为能量色散和波长色散XRF）无法实现较低检出限的原因是X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射构成荧光光谱的连续散射背景。

X射线光管出射谱由靶材的特征X射线分立谱以及轫致辐射连续谱组成，这些射线入射到样品中，激发样品中元素特征X射线的同时，又会产生入射谱的康普顿散射和瑞利散射，探测器同样会接收到这些散射背景，从而造成了连续背景信号的干扰，降低了微量元素检测的峰背比，使微量元素检出限难以降低。

图1. X射线管的出射谱注：除了特征射线外，有很强的轫致辐射连续散射背景单波长激发—能量色散X射线荧光原理X射线管出射谱由连续谱线和特征谱线组成，全聚焦双曲面弯晶仅衍射X射线光管出射谱中的高强度特征X射线，从而入射到样品的X射线具有很好的单色性，因此从样品出射的X射线除了样品中的元素被激发产生的荧光X射线（线光谱）和单色入射线的瑞利散射和康普顿散射以外，不存在连续散射背景，从而保证待测元素特征线具有极低的背景干扰，被激发元素的荧光X射线用SDD（硅漂移探测器）检测，得到高分辨和高灵敏度的测试结果。

分光光度法联合测定钢铁及合金中硅_磷_锰含量

2008年第 9期
李明飞等 :分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量
41
炉内 ,在 (550 ±20 ) ℃熔融 30m in,取出 ,冷却 ,置于 200mL烧杯中 ,加 60mL 水煮沸 2 ～3m in 浸出 , 洗净坩埚 , 取下冷却 , 定容 100mL于容量瓶中 ,混匀。 1. 2. 1 P含量的测定 :干过滤 ,弃去最初流下的滤液 ,移取 5mL 滤液 2份于 50mL 容量瓶中 , 加 1D 酚酞 (1% ) ,用 (1 + 1) H2 SO4 调到红色刚好褪去。
L IM ing - fei1 , HUANG Hui - p ing2 , WANG B in - sheng2 ( Testing and inspection center for quality supervision and measurement in W uzhong city, N ingxia p rovince) Abstract: In the thesis, Imp roving test method is recommended on the determ ination of silicon, phosphorus and manganese content for iron, steel and alloy by photometric method, contrast w ith national measurement, this method have the virtue of smart sensitivity, better selectivity, easy manipulation, less reagent and samp le, rap id analysis, stable determ ination and high p recision. Key words: steel; silicon; phosphorus; manganese; photometric method

分光光度法检测过程

分光光度法检测过程嘿，朋友们！今天咱就来唠唠分光光度法检测过程这档子事儿。

咱就说啊，这分光光度法检测就好比是一场奇妙的探险之旅。

你得先准备好你的“行囊”，也就是各种仪器设备啦，像分光光度计啊，比色皿啊等等。

这就好比你要去爬山，得先准备好你的登山鞋、背包啥的，不然咋出发呀，对吧？然后呢，就是要配制标准溶液啦。

这可不能马虎，得像大厨做菜一样，精准地掌握各种“调料”的比例。

这标准溶液就像是一道美味佳肴的秘方，可不能搞错咯！接下来就是测量啦！把准备好的溶液放进分光光度计里，就好像把宝贝放进了一个神奇的盒子里。

然后呢，眼睛紧紧盯着仪器，就等着它给咱出结果。

哎呀，那感觉，就像是等着开奖一样，心里那个期待呀！测量的时候可得注意啦，光线可不能太强也不能太弱，不然得出的结果可就不准确啦。

这就好比你拍照，光线不好，那拍出来的照片能好看吗？肯定不行呀！还有哦，比色皿也得擦得干干净净的，要是上面有脏东西，那不是影响检测结果嘛。

这就像你戴眼镜，要是镜片脏兮兮的，你能看清东西吗？检测完了，别忘了分析数据呀。

这数据就像是一张藏宝图，你得仔细研究，才能找到宝藏的位置。

要是马马虎虎对待，那可就错过重要信息啦。

咱再想想，这分光光度法检测是不是还挺有意思的？就像一个小小的科学魔术，能让我们看到那些看不见的东西。

通过它，我们能了解物质的特性，能发现一些隐藏的秘密。

反正我觉得吧，分光光度法检测真的是一项很神奇的技术。

它能帮我们解决好多问题，让我们对这个世界有更深入的了解。

所以呀，大家可别小瞧了这分光光度法检测哦！好好去探索它，你肯定会有很多惊喜的发现！就这么定啦！原创不易，请尊重原创，谢谢!。

轻质油品中氯和硅含量的测定波长色散x射线荧光光谱法

轻质油品中氯和硅含量的测定波长色散x射线荧光光谱法
轻质油品中氯和硅含量的测定可以使用波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）。

WDXRF是一种非破坏性分析方法，可以准确快速地测定样品中元素的含量。

在WDXRF方法中，样品首先用X射线激发，激发的X射线击中样品并引发样品中原子的内层电子跃迁，产生特定能量的特征X射线。

这些特征X射线将根据它们的能量和波长进行分散，然后由X射线荧光探测器进行检测和测量。

对于氯和硅的测定，可以选择适合它们的特征X射线，比如氯的Kα线（2.62 keV）和硅的Kα线（1.74 keV）。

通过测量这些特征X射线的强度，可以计算出样品中氯和硅的含量。

WDXRF方法具有很高的分析灵敏度和准确性，同时还具有快速、多元素分析的优点。

通过校准样品和标准曲线，可以准确地确定样品中氯和硅的含量。

需要注意的是，在进行WDXRF测定时，要确保样品制备的均匀性和充分代表性，以避免分析误差。

同时，仪器需要进行校准和质量控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。

分光光度法测定溶硅时显色条件的优化

科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·108·2017年第19期文章编号：2095－6835（2017）19－0108－03分光光度法测定溶硅时显色条件的优化陈欠，邰文芳，郭进（江苏方天电力技术有限公司，江苏南京211102）摘要：在电厂水汽系统中，硅含量是一个重要的运行控制指标，国家标准或行业标准都规定了凝结水、给水、炉水、蒸汽等介质中硅含量的控制范围，超出控制范围运行会给电厂的安全和效率造成不良影响。

所以，电厂水汽系统中硅含量的监测至关重要，采用合适、准确的检测方法才能得到上述介质中的硅含量。

电力标准《火力发电厂水汽分析方法第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）》（DL/T502）中，显色时间为8min，但通过试验发现，2种浓度范围的硅含量在显色8min时稳定性差异较大，需要进行最佳显色时间实验。

关键词：分光光度法；氢氟酸；全硅；显色时间中图分类号：TG115.33文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2017.19.108目前，电厂水汽介质中硅含量的检测采用电力标准《火力发电厂水汽分析方法第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）》（DL/T502），该标准是现有方法中检测硅含量比较准确的方法，在电力系统运用多年。

在多年的实践中我们发现，该方法存在瑕疵，需要进一步完善，从而使试验方法更加准确。

为了获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定，后加入三氯化铝或硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。

用钼蓝（黄）法进行测定可得全硅的含量，采用先加三氯化铝或硼酸，后加氢氟酸，再用钼蓝（黄）法测得的含硅量，则为活性硅含量，全硅与活性硅的差为非活性硅含量。

当加入掩蔽剂生成可溶性硅酸之后，在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应生成硅钼杂多酸，用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，用分光光度计测定其吸光度。

分光光度法测定干式防渗料中的Si0：含量

Science &Technology Vision科技视界0引言干式防渗料用于铝电解槽的保温防渗层,它集耐火,防渗于一体,是由不同粒级,不同种类的耐火材料混合而成,用以取代电解槽内衬中的耐火砖及Al 2O 3层,可以起到耐火、防渗、抗电解质污染,并保持电解槽热平衡的作用,从而延长电解槽的使用寿命,同时又防止了因电解质进入耐火隔热层使得其导热系数增大导致电解槽耗电量加大。

干式防渗料作为铝电解槽必不可少的原材料,其质量好坏是影响电解铝生产技术经济指标的重要因素之一。

干式防渗料对的指标要求为SiO 2+Al 2O 3>80%,其中SiO 2范围53~59%。

SiO 2传统测定方法为动物胶重量法。

SiO 2原测定方法过程繁琐,分析耗时长,所用化学试剂较多,分析误差和分析成本高。

鉴于此,经过仔细研究,多次试验,得到了一种新的试验方法———分光光度法测定干式防渗料中SiO 2的含量。

1实验部分1.1仪器与试剂ZM-2型振动磨、TU-1800分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);固体NaOH、硫酸亚铁铵(6%)、草酸(6%)、HCl(1:1)、HCl(1%)、Si 标准溶液(Si=0.1mg/mL)、钼酸铵(10%)。

1.2条件试验(1)助熔剂的选择动物胶重量法[1]中熔融试样选择的熔剂为5g 无水碳酸钠和硼砂1:1混合熔剂,此熔剂须在950-1000℃时才能使试样全部熔解,且耗时很长。

经过选择与试验,本试验中选择固体NaOH 作为熔剂。

固体NaOH 作熔剂时,试样在700℃时熔融20min 即可全部熔解,且熔剂用量少。

(2)固体NaOH 用量的选择分别加入2g、3g、4g、5g、6gNaOH 作为助燃剂熔解试样,经试验获得,NaOH 加入过少则试样熔解不完全,加入过多则影响溶液的酸度。

NaOH 加入量为4g 时试样熔解完全。

(3)硫酸亚铁铵(6%)和草酸(6%)混合液用量的选择分别加入10mL、15mL、20mL、25mL 硫酸亚铁铵(6%)和草酸(6%)混合液,经试验获得加入20mL 时,硅钼兰络合物最稳定。

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅(作者：余建华,毛杏仙本信息发布于2009年08月11日，共有183人浏览) [字体：大中小]二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目，由于材质、含量差别很大，因此关于二氧化硅的测定方法很多。

根据二氧化硅含量的不同分为三类，含SiO2量较高(Wsio2≥95％)的材质，多采用重量法；含SiO2为常量(Wsio25％～95％)的，多采用容量法；含SiO2量较低(Wsio2<5％)的，一般采用硅钼蓝比色法测定。

这三种方法各有特点，重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠，但是整个操作流程相对较复杂，费时费力测定周期长；用比色法测定，适用范围很小。

用硅钼蓝光度法测定高含量SiO2，难于准确测定，主要是由于随SiO2含量的升高在制取母液时硅酸易产生聚合，标准曲线易产生弯曲等，使测定结果受到影响。

在这种情况下，应用差示分光光度法，可使测定的准确度大为提高。

这一方法的实质，是用已知浓度的标准溶液代替常用的水或空白溶液作参比来绘制工作曲线，也就是借增加参比液的吸光度提高待测溶液的吸光度读数的准确度，从而降低光度法的测定误差。

本试验根据待测试样的SiO2含量估算范围不同，采取分段比色、减少称样量、浸取试样时以盐酸逆酸化法避免硅酸聚合、选取2～3个基体成分尽量与试样相近，二氧化硅含量比试样稍低和稍高的标样为参比校准标准曲线等多种手段，消除或减少测量误差，提高测量的准确性和稳定性，实现了常量二氧化硅的快速测定。

1 试验部分1．1主要试剂与仪器721型分光光度计；容量瓶；镍坩埚；马弗炉等；氢氧化钾(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；盐酸(V／V)：1／1；钼酸铵溶液(50g／L)：量取500ml蒸馏水于塑料杯中，加入25g钼酸铵，搅拌至完全溶解并过滤，贮于塑料瓶中备用；钼蓝显色剂：将30g草酸、30g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，搅拌溶解后，缓缓的加入l00ml浓硫酸，用水稀释至l000ml，搅拌，备用。

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量王杰明;杨德凤;吴梅;史军歌【摘要】建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化馏分油中硅含量的分析方法.采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值(约2 μg/g)的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果.实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICP-OES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析.该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101％和98.4％,检出限为0.03 μg/g.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2015(046)011【总页数】5页(P91-95)【关键词】焦化汽油;焦化柴油;硅含量;ICP-OES【作者】王杰明;杨德凤;吴梅;史军歌【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文油品的硅含量一直是炼油企业关注的重点之一，其原因如下：①在延迟焦化工艺中由于焦化塔内出现发泡现象，严重影响各馏分的产出效率，因此广泛使用消泡剂进行控制。

消泡剂一般都含有有机硅化合物，硅元素会随焦化馏分油一起进入加氢装置，在加氢过程中沉积在催化剂上使其中毒[1]。

②有些炼油厂为了追求轻质油的高收率，在减黏装置注入防焦剂，如果防焦剂为含硅剂，其中的含硅化合物会随减黏汽油一起进入石脑油加氢装置，同样造成催化剂中毒[2]。

③有些不法商家将一些含硅废溶剂掺入到汽油中[3]。

汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物，使催化系统失效。

721分光光度计测硅步骤

721分光光度计测硅步骤
1.校准
将装有除盐水的比色皿（水样在比色皿2/3左右）放入仪器最下面的槽内，不盖盖，调整校零旋钮，使指针在下面刻度线的零的位置；盖上盖，调整调满旋钮，使指针在下面刻度线的100的位置。

2.测样
将加完试剂的水样倒入比色皿中（2/3处），放入仪器最下面的槽内，盖盖，读数（上面刻度线的数）。

3.计算
将读数带入以下公式，计算得出水样硅含量
水样浓度y（ug/L）= 627.74x（仪器读数）- 2.0863
4.整理
将比色皿取出，除盐水冲洗干净，倒放。

仪器盖常开状态。

5.备注：
1. 仪器上只能调节调零、调满旋钮，其他旋钮不能动
2. 仪器不能关闭
3. 仪器内撒入水样要及时擦拭干净，以防影响测试结果
4. 比色皿、塑料烧杯、移液管用前和用完要用除盐水冲洗干净，以防灰尘进入导致测试
结果偏大
5. 比色皿不能抓皿两侧的光面，且装入水样后要将光面用滤纸擦干，擦净，不能有水珠。

6. 仪器读数一小格为0.005。