15药物制剂分析
药物分析练习题库含答案
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一、单选题（共30题，每题1分，共30分）
1、下列关于药物杂质的叙述正确的是
A、杂质可以完全除尽
B、杂质也具有一定的治疗作用
C、杂质的存在影响药物的纯度，但不会影响其稳定新
D、杂质的引入再药物生产与储藏过程中不可避免
E、以上说法均正确
正确答案：D
2、硫酸奎宁原料药含量测定时，1mol硫酸奎宁消耗高氯酸的量为
A、1mol
B、4mol
C、3mol
D、0.5mol
E、2mol
正确答案：C
3、药典中称取重量的“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A、±0.1%
B、±1.5%
C、±10%
D、±15%
E、±5%
正确答案：C
4、卡马西平中氯化物检查：取本品1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，过滤，取续滤液50ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10ug 的Cl）7.0ml制成的对照液比较，不得更浓，求氯化物限量为（）
A、0.007%
B、0.014%
C、0.07%
D、0.14%
E、0.7%
正确答案：B
5、GSP表示
A、《药品生产质量管理规范》
B、《中药材生产质量管理规范》
C、《药品经营管理规范》
D、《药品非临床研究质量管理规范》
E、《药品临床试验质量管理规范》
正确答案：C
6、用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为
A、甲基红-溴甲酚绿指示剂
B、淀粉指示剂
C、酚酞
D、甲基橙
E、以上均不对
正确答案：B
7、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液的浓度依据
A、测得吸光度应尽量大
B、吸光度应大于1
C、吸光度应大于0.7
D、吸光度应大于0.1
E、吸光度应在0.3~0.7
药剂学第15章药物制剂的设计
(二)液体制剂与吸收
液体制剂不存在崩解,分散过程, 液体制剂不存在崩解,分散过程,溶液 型制剂没有溶出过程,相对吸收快. 型制剂没有溶出过程,相对吸收快.静 脉注射剂不存在吸收过程, 脉注射剂不存在吸收过程,药物直接进 入体循环;肌肉注射药物由于肌肉组织 入体循环; 的血流量大,因此吸收迅速; 的血流量大,因此吸收迅速;对于口服 的液体制剂, 的液体制剂,其生物利用度大于固体制 剂.
3.可控性(controllability) 可控性( 可控性 )
制剂设计必须做到质量可控, 制剂设计必须做到质量可控,是药品有效性和 安全性的重要保证. 安全性的重要保证.质量控制也是新药审批的 基本要求之一. 基本要求之一. 可控性主要体现在制剂质量的可预知性与重现 按已建立的工艺技术制备的合格制剂, 性.按已建立的工艺技术制备的合格制剂,应 完全符合质量标准的要求. 完全符合质量标准的要求.重现性指的是质量 的稳定性, 的稳定性,即不同批次生产的制剂应达到质量 标准的要求,不应有大的变异. 标准的要求,不应有大的变异. 质量可控要求在制剂设计时应选择较成熟的剂 给药途径与制备工艺, 型,给药途径与制备工艺,以确保制剂质量符 合标准的规定. 合标准的规定.
2.稳定性 2.稳定性
外界因素(如空气, 外界因素(如空气,光,热,氧化,金属 氧化, 离子等)的作用,使药物常常发生分解, 离子等)的作用,使药物常常发生分解, 疗效降低,甚至产生未知的毒性物质. 疗效降低,甚至产生未知的毒性物质. 进行剂型设计时, 进行剂型设计时,必须将稳定性作为考察 的主要内容之一. 的主要内容之一. 稳定性较差的药物, 稳定性较差的药物,可以选择比较稳定的 剂型,如固体剂型或加隔离层, 剂型,如固体剂型或加隔离层,薄膜衣片 可减少与外界的接触,减少分解. 可减少与外界的接触,减少分解.
中国药典2015药物分析期末考试选择填空题及答案
中国药典2015药物分析期末部分复习辅导
一、选择题：
1 •药物中的杂质限量是指（ B ）。
A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量
D 药物的杂质含量
2 •药物中的重金属是指（A ）。
A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
B影响药物安全性和稳定性的金属离子
C原子量大的金属离子
D Pb2+
3 •古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。
A 氯化汞
B 溴化汞
C 碘化汞
D 硫化汞
4•检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为
C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。
VW CW VC W
A 100%
B 100%
C 100%
D 100%
C V W CV
5•用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0
A 1ml
B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o
A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查
7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o
A 1.5
B 3.5 C7.5D11.5
8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0
A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A )
A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征
10•下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。
药物分析笔记：药物制剂分析
片剂分析一、片剂的常规检查：1、重量差异检查法：0.3g以下--- 7.5% ；
0.3以上- 5.0% 。取20片，超出小于2片，包糖衣后不再检查重量差异，薄膜衣包后检查重量差异。规定检查含量均匀度的片剂可不检查重量差异。2、崩解时限检查法：崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需时间限度。片剂6片，15min内，薄膜衣片30min内，糖衣片1h内，肠溶衣片，盐酸中2h 不溶，PH6.8中1h全溶。规定检查溶出度、稀释度或融变时限的片剂不进崩解时限检查。3、溶出度测定：在规定时间中溶出的速度和程度。不低于Q (Q 为标示含量的70%) 4、含量均匀度检查：片剂、膜剂、胶囊剂或无菌粉未标示量小于10同mg ，主药小于5% 二、常用辅料或杂质对含量测定的干扰及排除：硫酸亚铁的含量测定采用铈量法，硫酸亚铁的原料应用高锰酸钾法，差示分光法测定VA胶丸胶囊剂分析一、胶囊剂分：硬胶囊、软胶囊剂(胶丸)、和肠溶胶囊剂。供口服用。二、常规检查：1、外观 2、装量差异：0.3以下--- 10% 0.3或以上-- 7.5% 20粒 2 1 三、含量测定：测吸收系数计算含量注射剂分析一、常规检查：1、澄明度来源：考试资料网2、装量限度来源：考试资料网3、热原试验4、无菌试验二、特殊检查：1、不溶性微粒检查：每1ml中含10um以上微粒不得超过50粒，含25um小于5粒。2、碘价、酸价和皂化价：以植3、物油为溶剂的注射液碘值：79-128；酸值：不大于0.5；皂化值：185-200 三、含量测定：1、主药量大：用重量法2、所含主成分遇热不稳定易分解：有机溶剂提取法、分光光度法或高效液相法四、附加剂对含量测定干扰：亚硫酸钠存在时，加入丙酮作掩蔽剂。焦亚硫酸钠加入甲醛掩蔽。软膏剂分析含量测定：1、加热后直接测定法来源：考试资料网2、滤除基质后测定法来源：考试资料网3、溶解基质后测定法来源：考试资料网4、提取分离法5、灼烧法6、双相滴定
药物分析 第十二章 药物制剂分析
3.阿片中吗啡的含量测定----反相离 3.阿片中吗啡的含量测定----反相离 阿片中吗啡的含量测定---子对色谱法
四,复方制剂分析
复方制剂分析的特点 : 复方制剂分析的 特点: 在复方制剂的 特点 分析中, 不仅要考虑赋形剂, 分析中 , 不仅要考虑赋形剂 , 附加剂 对测定有效成分的影响, 对测定有效成分的影响 , 还要考虑所 含各有效成分之间的相互影响. 含各有效成分之间的相互影响.
硬脂酸镁: 2.硬脂酸镁: 对配位滴定法的干扰与排除: (1)对配位滴定法的干扰与排除: 干扰配位法,使测定结果偏高, Mg2+干扰配位法,使测定结果偏高, 选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其 干扰. 干扰.
对非水滴定法的干扰: (2)对非水滴定法的干扰: 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液, 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液,使测定 结果偏高. 结果偏高. 一般排除的方法有: 一般排除的方法有: 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法. 水蒸气蒸出后滴定法.
(二)注射剂的检查法
常规检查法: 常规检查法: 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒
(三)药物制剂中常见附加剂的干扰与排除 Ⅰ.片剂中常见赋形剂的干扰及其排除 糖类:赋形剂中含有淀粉,糊精,蔗糖, 1,糖类:赋形剂中含有淀粉,糊精,蔗糖, 乳糖等,它们水解后均生成葡萄糖, 乳糖等,它们水解后均生成葡萄糖,葡萄糖 为醛糖,具有还原性,干扰氧化还原法, 为醛糖,具有还原性,干扰氧化还原法,因 采用氧化还原法测定药物时, 此,采用氧化还原法测定药物时,应考虑到 其干扰. 其干扰.
药物分析：药物制剂分析
特殊检查
凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限
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溶出度测定方法
ChP
转篮法、桨法和小杯法
转篮法：取6片置于转篮中，至45分钟时在规定取样 点取样，再进行测定，计算每片的溶出量后进行判断
判断：每片溶出量按标示量计算，均不应低于溶出 限度（Q）（75%、80%、85% ）
注射剂的检查项目
有机溶剂
硫酸奎宁片 提取液 醋酐
氯仿提取
2）加入草酸掩蔽法 3）改用其他方法 盐酸吗啡片、盐酸氯丙嗪片改用紫外法
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2、干扰配位滴定法——镁离子
指示剂：铬黑T
Mg
2
EDTA Mg 2Na
9.7 < pH < 12
lg k MY 8.64
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三、药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除
片剂中常见附加剂的干扰和排除 糖类
干扰氧化还原滴定
淀粉 糊精 水解 [O ] 葡萄糖 葡萄糖酸 蔗糖 乳糖
（C6H12O5） C6H12O6 C6H12O7 x
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A =｜100-X｜ S = 标准差
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崩解时限 定义 固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎 粒，全部通过筛网所需要的时间限度 规定 取6片置升降式崩解仪，在15分钟内全部溶 化，崩解成碎粒并通过筛网 如有1 片不能完全崩解时，另取6片复试， 均应符合规定
第十五章 药物制剂分析
例
硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V + 0.94 V + 0.77 V + 0.54 V
KMnO4 Ce(SO4)2 HNO3 FeCl3 I2
（二） 硬脂酸镁
1、 干扰配位滴定法
铬黑T
Mg
2
别方法，若附加剂不干扰鉴别试验，可 采用与原料药相同的方法鉴别，如果附 加剂对鉴别试验有干扰，则不能使用。
如：IR通常只用于原料药的鉴别，而不
能用于制剂的鉴别。
（2）杂质检查不相同
a. 检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复检
查，只检查在制备和储运过程中产生的杂
质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液----“对氨基苯甲
特点
片重差异
简便快速wenku.baidu.com
每片含量偏离标示 量的程度
准确
（二）溶出度的测定 1、 定义
溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定
的溶剂中溶出的速率和程度。是一种模拟 口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情 况的体外试验法。主要用于难以溶解的药 物。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解
时限的检查。
2、方法
《中国药典》2005 转篮法、桨法、小杯法
药物分析课件药物制剂分析
药物分析方法的分类
物理分析法
如比重法、气相色谱法和X射线衍射法。
化学分析法ห้องสมุดไป่ตู้
如酸碱滴定法、滴定分析法和萃取分析法。
仪器分析法
如高效液相色谱法、气相色谱法和光谱分析法。
常见的药物分析仪器和设备
高效液相色谱仪
用于分离和检测药物中的成 分，具有高灵敏度和高分辨 率。
质谱仪
可进行定性和定量分析，适 用于复杂样品中药物成分的 检测。
不纯物，确保药品质量
的研究和分析，提高药
审批与监管提供数据支
符合规定的标准。
品的疗效与安全性。
持，确保药品安全有效。
药物分析的基本原理
化学原理
药物分析是基于化学反应的原 理进行分析。
光学原理
许多药物分析方法是基于光学 原理进行分析，例如分光光度 法和荧光分析法。
质谱原理
质谱技术在药物分析中得到了 广泛应用，它可以对药物的分 子结构进行分析。
药物分析课件药物制剂分 析
药物分析是研究药物化学成份的科学技术，近年来在药品研制、生产、质量 控制与研究开发及临床药剂学等方面都得到了广泛应用。
药物分析的重要性
1 确保药品质量
2 支持药品研发
3 促进药品审批与监
管
药物分析可以检测药品
药物分析可以帮助研发
中的有效成分、杂质和
15版药典指导原则-原料药物与制剂稳定性试验指导原则
9000指导原则
9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则
稳定性试验的目的是考察药物或制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。
稳定性试验的基本要求是：（1）稳定性实验包括影响因素实验、加速试验与长期试验。影响因素试验用1批原料药或1批制剂进行，加速试验与长期试验要求用3批供试品进行。（2）原料药物供试品应是一定规模生产的。供试品量相当于制剂稳定性试验要求的批量，原料药物合成那个工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂供试品应是放大试验的产品，其处方与工艺应与大生产一致，片剂至少应为10000片，胶囊粒至少应为10000粒。大体积包装的制剂如静脉输液等，每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊品种、特殊剂型所需数量，根据情况另定。（3）供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。（4）加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。（5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质（含降解产物及其他变化所生成的产物）的检查方法。（6）由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的3批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。
本指导原则分为两部分，第一部分为原料药物，第二部分为药物制剂。一、原料药物
原料药物要进行以下试验。
（一）影响因素试验
此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件和建立降解产物分析方法提供科学依据。供试品可以用1批原料药物进行，将供试品置适宜的开口容器中（如称量瓶或培养皿），摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药物摊成≤10mm的薄层，进行一下试验。当试验结果发现降解产物有明显的变化，应考虑其潜在的危害性，必要时应对降解产物进行定性或
大学《药物分析》章节试题及答案(五)
大学《药物分析》章节试题及答案
第十二章药物制剂分析
一、选择题
1．下列说法不正确的是( B )
(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查
(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查
(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查
(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查
(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查
2．对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )
(A)±3％ (B)±5％(C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对
3．片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。
(A)6片 (B)10片 (C)15片(D)20片 (E)2片
4．含量均匀度检查主要针对( A )
(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂
(D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对
5．下列关于溶解度的叙述错误的是( E )
(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法
(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查
(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关
6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )
(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠
7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰
(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对
8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。
15 药物制剂的设计
第十五章药物制剂的设计
一、概念与名词解释
1 .preformulation
2. hygroscopicity
3. RH
4.factorial design
5.多晶型
6.单纯形优化法
7.效应面优化法
8.析因设计
9.星点设计
10.正交设计
11.均匀设计法
12.药品注册
13.绝对生物利用度
14.相对生物利用度
二、判断题(正确的划√，错误的打X)
1.固体制剂中药物吸收的速度主要受药物的溶出过程及跨膜转运过程的限制。( )
2.药物制剂的设计是决定药品的安全性、有效性、可控性、稳定性和顺应性的重要环节。( )
3.液体制剂不存在崩解、分散过程，溶液型制剂甚至没有溶出过程，
因此药物的吸收相对较快。( )
4.单纯改变剂型的新制剂，如果可检索到原料药的毒理资料，可免做所有相关实验。( )
5.根据新制剂的适应证进行相应的药理学评价，已上市的原料药可用资料替代。( )
6.单纯改变剂型的制剂不要求进行临床实验，但要求进行新制剂与参比制剂之间的生物等效性试验。( )
7.处方前工作包括通过实验研究或从文献资料中获得所需科学情报资料，获得原料药物及其有关性质。( )
8.多晶型药物的生物活性相同，对多晶型的研究及相应的生物活性研究不作为药物处方设计前研究的内容。( )
9.多晶型物的化学成分相同，晶型结构不同，某些物理性质，如密度、熔点、溶解度、溶出速度等不同。( )
10.药物的晶型不影响其吸收速度和临床药效。( )
11.药物以解离型或非解离型存在不影响药物通过生物膜被吸收。
12.对于缓、控释制剂，《中华人民共和国药典》规定应在临床前进行动物体内与普通制剂多次给药的比较。( )
15药物制剂分析
A. 95.55% D. 98.55%
B. 96.55% C. 97.55% E. 99.72%√
0.1010 17.92 20.00 0.1 100% 99.72% 非那西丁% 0.3630 1000
返 回
例2 烟酸片含量测定（中国药典2000年版）
取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精 密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴 加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧 化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色, 消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中 烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片）
返 回
标示量%=
V × T × F ×W W 取 ×S标
×100 %
=
25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584
×100 %
0.3729 ×0.3
返 回
例3 VB2片含量测定（中国药典2000年版） 取 20 片称重 0.2408g （标示量 10mg/ 片） , 研细 , 精密称取 0.0110g, 置 1000mL 量瓶 , 加冰 醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL, 用水定容到刻度 , 照分光光度法，在 1% E 1cm 444nm测吸光度为0.312. =323. 计算标示 量%. = 105.37
药物制剂分析技术PPT医学课件
12
二、药物制剂的含量限度
百度文库
1.药物制剂含量限度的表示方法
标示量%=
每片（支）实测含量 标示量
×100%
标示量是指单位药品中所含存物质的理论值（即药物制 剂的规格值）
13
2.药物制剂含量计算举例
（1）异烟肼片：异烟肼片规格为50mg，表示每片中含异
烟肼的理论值为50mg，即标示量为50mg。药典规定应为
6
3.检验项目和要求不同
杂质检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运 过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
7
杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
8
含量表示方法及合格范围不同
淀粉 糖
于氧化还原反应？
类 糊精
化
干扰氧化还原反应
合 蔗糖
物
乳糖
2、这几种糖类化合物为何能干 扰氧化还原反应？
1、避免使用强氧化剂滴定
2、应做阴性对照实验
3、更换其他的测定方法
47
硬脂酸镁
Mg2++EDTA容易生成较为稳定的络合物而干扰。通 常采用酒石酸与Mg2+络合形成稳定的化合物而排除
C36H70O42-+HClO4发生化学反应，消耗滴定 溶剂的量，干扰非水滴定。
药物分析实习报告
药物分析实习报告
药物分析实习报告
中药学院
班级：10级药物制剂
2013年6月13日
1、药物分析实习报告指导教师：XXXXX
一、实习的目的和意义
1、掌握片剂的鉴别、检査、含量测定、方法学考察
2、熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使
用。
二、实习的时间和地点
2013年6月3日~2013年6月7日
三、实习的内容
实验一阿司匹林的鉴别
鉴别：
取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0. lg）,加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、取本品的细粉（约相当于阿司匹林0. 5g）,加碳酸钠试液10ml,
振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过
量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
实验结果:
实验二、溶出度测定
取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转蓝转
速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，
取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中,
加0.4%氢氧化钠液5ml,置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸
液2. 5ml ；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm
的波长处测定吸收度，按。7比0$的吸收系数£寫为265计算，
再乘以1.304,计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80%。
其他应符合片剂项下有关的各项规定：
（一）阿司匹林溶出度的测定
按中国药典2010年版[1],第一法（转蓝法）测定，溶出介质稀
盐酸（取盐酸24mL稀释成1 000mL）转速100 r /min,温度（37 土0・5）°C,经5 min, 15 min, 30 min, 45 min, 60 min,取溶液10 mL滤过，每次取样后加
第十五章 药物制剂分析doc
第十五章药物制剂分析
一选择题
（一）单选题
1．药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为（）。
A．99.5% B．103.3% C．100.2% D．101.0% E．99.0%
答案：C
2．单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）。
A．控制小剂量固体制剂单剂中含药量的均匀程度 B．严格重量差异的检查
C．严格含量测定的可信程度 D．避免制剂工艺的影响 E．避免辅料造成的影响答案：A
3．药物的紫外光谱参数，可供指认（）。
A．确认是何种药物 B．分子结构中的各种基团
C．分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D．分子量的大小 E. 分子中是否含杂原子答案：C
4．凡检查含量均匀度的制剂不再检查（）。
A．不溶性微粒 B．重量差异 C．溶出度 D．融变时限 E. 崩解时限
答案：B
5．溶出度测定的结果判断标准中，除另有规定外，规定限度Q应为标示量的（）。A．60% B．70% C．80% D．90% E. 30%
答案：B
6．肠溶片在盐酸中检测崩解时限，崩解时间为（）。
A．5min B．15min C．60min D．120min E. 40min
答案：D
7．溶出度测定时应控制液温为（）。
A．370C±0.50C B．370C±1.00C C．370C±20C D．370C±10C E．370C±1．50C
药物分析《药物制剂的分析》
2、方法与计算 计量型方案，二次抽检法 ，以标示量为参照值
用规定的含量测定方法分别测定10 片（个）药物，计算每片（个）的含量
Xi，然后计算 A + 1.8 S =？
A 100 X S = 标准差
（1）含量均匀度测定法与含量测定法相同
X i ＝X含
（2）含量均匀度测定法与含量测定法不同
g） 100 %
1、 容量分析法 （1）直接滴定法
TVF 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
（2）剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
2、紫外分光光度法 （1）吸收系数法
AA E11c%m ×100
×
DD ×平均片重
标示量 %
ms 标示量
Xi
Yi
X含 Y
在含量测定与含量均匀度检查所用方法不同 时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片 （个）含量的情况下，可取供试品10片 （个），照该品种含量均匀度项下规定的方 法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y （可 为吸收度、峰面积等），求其均值。另由含 量测定法测得以标示量为 100 的含量Xi，由X i除以响应值的均值，得比例系数K（K＝Xi／ Y）。将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片 （个）标示量为 100 的相对含量（%）X（X ＝KY），同上法求X和S以及A，计算，判定 结果，即得。
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含量均匀度检查法的判别
线和复试线
15.0
②A+S＞15.0
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 另取20片复试
S
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
5.0
④A+1.45S≤15.0
符合规定
符合规定 ①A+1.80S≤15.0
5.0
复试区
A 10.0
15.0
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乙酰唑胺片的鉴别，先用氢氧化钠溶液溶解， 过滤，取滤液按原料药鉴别方法鉴别
（2）与原料药不同的方法：
乙酰螺旋霉素原料药：薄层色谱法 片剂：紫外分光光度法
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
2.杂质检查：不需要重复原料药的检查项目，主
要检查在制备或贮藏过程中可能产生的杂质
• 葡萄糖：酸度、溶液的澄清度与颜色、乙 醇溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、亚硫 酸盐、干燥失重、炽灼残渣、蛋白质、铁 盐、重金属、砷盐
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1、检查方法 ①取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
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判断：
当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保 持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。
片剂 注射剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度；含量均匀度等
d 含量测定
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；
皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等
d 含量测定
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（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
1.制剂的鉴别：类似 （1）先分离，再鉴别：
2、注意事项
• 其他剂型，所取单位为各样品的相应最 小单位
• 若样品项下规定含量均匀度的限度为 ±20%或其他值，应将上述各判断式的 15.0改为20.0或其他数值
• 复方制剂仅检查符合上述条件的组分
（二）片剂溶出度检查 定义
药物在规定溶剂中从固体制剂中溶 出的速度和程度.
检查对象
主要用于一些难溶性的药物
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制剂含量
➢以标示量的百分比来表示 ➢标示量：单位药品中所含纯物质的 理论值 ➢例如：异烟肼片的规格为50mg，表 示每片异烟肼片中纯异烟肼理论上为 50mg ➢标示量%=实际含量/标示量*100%
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第二节 片剂和注射剂的分析
外观性状
分 析
鉴别
步
骤
检查
含量测定
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一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异检查
制剂检验：鉴别；检查；含量测定
考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少
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一．制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分. 片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
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（一）制剂分析的复杂性
原料药 药物的理化性质
制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰
e.复方制剂各有效成分间的干扰
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阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
制剂或非均相液体制剂的每片（个）含量 偏离标示量的程度.
注：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
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检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小于每片重量5% 的片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末
② 标示量小于2mg、主药含量小于每个重量2% 的其他剂型
③ 透皮贴剂 ④药物有效浓度与毒副反应浓度接近，且标示 量不大于25mg的制剂 ⑤混匀工艺困难，且标示量不大于25mg的制剂
第十五章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 概述 • 片剂分析 • 注射剂的分析 • 胶囊剂、颗粒剂和软膏剂
的分析 • 复方制剂分析
第一节 概述
1. 药物制剂
原料
Hale Waihona Puke Baidu
制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳 定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并经过适当的工艺流程。
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（二）分析项目不同
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格
制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
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（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质
例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
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（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
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药典收载的制剂：
片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软 膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
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2. 制剂分析的定义
是对各种不同剂型的药物，应用物理、 化学、物理化学或微生物测定方法进行分 析，检验其是否符合质量标准规定的要求。
每片的重量与平均片重之间的差异程 度.
2、崩解时限检查
固体制剂在规定的检查方法和液体 介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒 所需的时间.
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一、片剂的常规检查项目 溶出度、释放度、含量均匀度 外观：完整光洁、色泽均匀、 适宜的硬度
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二、片剂含量均匀度的检查和溶出度测定
（一）含量均匀度检查
定义 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体
• 葡萄糖注射液：重金属、5-羟甲基糠醛
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
3.含量测定：不同 （1）主药含量大，无其他成分干扰：相同
方法 （2）排除干扰组分： （3）不同方法
二. 药物制剂含量限度的表示方法
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄
如：异烟肼含量不得少于99.0% 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
注：凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解时 限的检查.
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溶出度的表示方法
• 溶出度%=溶出量/标示量×100%
检查方法
第一法 第二法 第三法
转篮法 桨法 小杯法
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第一法 转篮法
仪器装置：
转篮分篮体与篮轴 两部分， 均为不锈钢金属材 料制成。
转篮旋转时， 摆动幅度不得超过 ±1.0mm。
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