15药物制剂分析
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
返回
含量均匀度检查法的判别
线和复试线
15.0
②A+S＞15.0
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 另取20片复试
S
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
5.0
④A+1.45S≤15.0
符合规定
符合规定 ①A+1.80S≤15.0
5.0
复试区
A 10.0
15.0
返回
乙酰唑胺片的鉴别，先用氢氧化钠溶液溶解， 过滤，取滤液按原料药鉴别方法鉴别
（2）与原料药不同的方法：
乙酰螺旋霉素原料药：薄层色谱法 片剂：紫外分光光度法
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
2.杂质检查：不需要重复原料药的检查项目，主
要检查在制备或贮藏过程中可能产生的杂质
• 葡萄糖：酸度、溶液的澄清度与颜色、乙 醇溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、亚硫 酸盐、干燥失重、炽灼残渣、蛋白质、铁 盐、重金属、砷盐
返回
1、检查方法 ①取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
返回
判断：
当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保 持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。
片剂 注射剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度；含量均匀度等
d 含量测定
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；
皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等
d 含量测定
返回
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
1.制剂的鉴别：类似 （1）先分离，再鉴别：
2、注意事项
• 其他剂型，所取单位为各样品的相应最 小单位
• 若样品项下规定含量均匀度的限度为 ±20%或其他值，应将上述各判断式的 15.0改为20.0或其他数值
• 复方制剂仅检查符合上述条件的组分
（二）片剂溶出度检查 定义
药物在规定溶剂中从固体制剂中溶 出的速度和程度.
检查对象
主要用于一些难溶性的药物
返回
制剂含量
➢以标示量的百分比来表示 ➢标示量：单位药品中所含纯物质的 理论值 ➢例如：异烟肼片的规格为50mg，表 示每片异烟肼片中纯异烟肼理论上为 50mg ➢标示量%=实际含量/标示量*100%
返回
第二节 片剂和注射剂的分析
外观性状
分 析
鉴别
步
骤
检查
含量测定
返回
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异检查
制剂检验：鉴别；检查；含量测定
考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少
返回
一．制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分. 片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
返回
（一）制剂分析的复杂性
原料药 药物的理化性质
制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰
e.复方制剂各有效成分间的干扰
返回
阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
制剂或非均相液体制剂的每片（个）含量 偏离标示量的程度.
注：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
返回
检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小于每片重量5% 的片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末
② 标示量小于2mg、主药含量小于每个重量2% 的其他剂型
③ 透皮贴剂 ④药物有效浓度与毒副反应浓度接近，且标示 量不大于25mg的制剂 ⑤混匀工艺困难，且标示量不大于25mg的制剂
第十五章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 概述 • 片剂分析 • 注射剂的分析 • 胶囊剂、颗粒剂和软膏剂
的分析 • 复方制剂分析
第一节 概述
1. 药物制剂
原料
Hale Waihona Puke Baidu
制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳 定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并经过适当的工艺流程。
返回
（二）分析项目不同
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格
制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
返回
（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质
例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
返回
（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
返回
药典收载的制剂：
片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软 膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
返回
2. 制剂分析的定义
是对各种不同剂型的药物，应用物理、 化学、物理化学或微生物测定方法进行分 析，检验其是否符合质量标准规定的要求。
每片的重量与平均片重之间的差异程 度.
2、崩解时限检查
固体制剂在规定的检查方法和液体 介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒 所需的时间.
返回
一、片剂的常规检查项目 溶出度、释放度、含量均匀度 外观：完整光洁、色泽均匀、 适宜的硬度
返回
二、片剂含量均匀度的检查和溶出度测定
（一）含量均匀度检查
定义 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体
• 葡萄糖注射液：重金属、5-羟甲基糠醛
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
3.含量测定：不同 （1）主药含量大，无其他成分干扰：相同
方法 （2）排除干扰组分： （3）不同方法
二. 药物制剂含量限度的表示方法
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄
如：异烟肼含量不得少于99.0% 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
注：凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解时 限的检查.
返回
溶出度的表示方法
• 溶出度%=溶出量/标示量×100%
检查方法
第一法 第二法 第三法
转篮法 桨法 小杯法
返回
第一法 转篮法
仪器装置：
转篮分篮体与篮轴 两部分， 均为不锈钢金属材 料制成。
转篮旋转时， 摆动幅度不得超过 ±1.0mm。
www.cpu.edu.cn
含量均匀度检查法的判别
线和复试线
15.0
②A+S＞15.0
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 另取20片复试
S
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
5.0
④A+1.45S≤15.0
符合规定
符合规定 ①A+1.80S≤15.0
5.0
复试区
A 10.0
15.0
返回
乙酰唑胺片的鉴别，先用氢氧化钠溶液溶解， 过滤，取滤液按原料药鉴别方法鉴别
（2）与原料药不同的方法：
乙酰螺旋霉素原料药：薄层色谱法 片剂：紫外分光光度法
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
2.杂质检查：不需要重复原料药的检查项目，主
要检查在制备或贮藏过程中可能产生的杂质
• 葡萄糖：酸度、溶液的澄清度与颜色、乙 醇溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、亚硫 酸盐、干燥失重、炽灼残渣、蛋白质、铁 盐、重金属、砷盐
返回
1、检查方法 ①取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X
返回
判断：
当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保 持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。
片剂 注射剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度；含量均匀度等
d 含量测定
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；
皂化值；无菌、热原；不溶性微粒等
d 含量测定
返回
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
1.制剂的鉴别：类似 （1）先分离，再鉴别：
2、注意事项
• 其他剂型，所取单位为各样品的相应最 小单位
• 若样品项下规定含量均匀度的限度为 ±20%或其他值，应将上述各判断式的 15.0改为20.0或其他数值
• 复方制剂仅检查符合上述条件的组分
（二）片剂溶出度检查 定义
药物在规定溶剂中从固体制剂中溶 出的速度和程度.
检查对象
主要用于一些难溶性的药物
返回
制剂含量
➢以标示量的百分比来表示 ➢标示量：单位药品中所含纯物质的 理论值 ➢例如：异烟肼片的规格为50mg，表 示每片异烟肼片中纯异烟肼理论上为 50mg ➢标示量%=实际含量/标示量*100%
返回
第二节 片剂和注射剂的分析
外观性状
分 析
鉴别
步
骤
检查
含量测定
返回
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异检查
制剂检验：鉴别；检查；含量测定
考虑：理化性质、剂型、附加剂种类、含量多少
返回
一．制剂分析的特点
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分. 片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
返回
（一）制剂分析的复杂性
原料药 药物的理化性质
制 剂 a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰
e.复方制剂各有效成分间的干扰
返回
阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林 原料药 直接滴定法
片剂 肠溶剂
双步滴定法
栓剂 HPLC 法
制剂或非均相液体制剂的每片（个）含量 偏离标示量的程度.
注：凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
返回
检查对象
① 标示量小于10mg、主药含量小于每片重量5% 的片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末
② 标示量小于2mg、主药含量小于每个重量2% 的其他剂型
③ 透皮贴剂 ④药物有效浓度与毒副反应浓度接近，且标示 量不大于25mg的制剂 ⑤混匀工艺困难，且标示量不大于25mg的制剂
第十五章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 概述 • 片剂分析 • 注射剂的分析 • 胶囊剂、颗粒剂和软膏剂
的分析 • 复方制剂分析
第一节 概述
1. 药物制剂
原料
Hale Waihona Puke Baidu
制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳 定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并经过适当的工艺流程。
返回
（二）分析项目不同
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格
制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
返回
（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质
例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
返回
（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
返回
药典收载的制剂：
片剂、胶囊剂、注射剂、酊剂、栓剂、软 膏剂、滴丸剂、滴眼剂、糖浆剂等21种.
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
返回
2. 制剂分析的定义
是对各种不同剂型的药物，应用物理、 化学、物理化学或微生物测定方法进行分 析，检验其是否符合质量标准规定的要求。
每片的重量与平均片重之间的差异程 度.
2、崩解时限检查
固体制剂在规定的检查方法和液体 介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒 所需的时间.
返回
一、片剂的常规检查项目 溶出度、释放度、含量均匀度 外观：完整光洁、色泽均匀、 适宜的硬度
返回
二、片剂含量均匀度的检查和溶出度测定
（一）含量均匀度检查
定义 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体
• 葡萄糖注射液：重金属、5-羟甲基糠醛
（三）药物制剂分析项目与原料药要求不同
3.含量测定：不同 （1）主药含量大，无其他成分干扰：相同
方法 （2）排除干扰组分： （3）不同方法
二. 药物制剂含量限度的表示方法
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄
如：异烟肼含量不得少于99.0% 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
注：凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解时 限的检查.
返回
溶出度的表示方法
• 溶出度%=溶出量/标示量×100%
检查方法
第一法 第二法 第三法
转篮法 桨法 小杯法
返回
第一法 转篮法
仪器装置：
转篮分篮体与篮轴 两部分， 均为不锈钢金属材 料制成。
转篮旋转时， 摆动幅度不得超过 ±1.0mm。
www.cpu.edu.cn