反滴定法测维生素c
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碘量法测定维生素C
反滴定法的原理铜盐(硫酸铜或醋酸铜)与过量的K I进行反应生成Cu I2, Cu I2不稳定随即分解为Cu2 I2和游离的碘。
2CuSO 4+ 4K I 2Cu I2+ 2K2SO 4
2Cu I2 Cu2 I2+ I2
加入淀粉，碘遇淀粉变蓝色。现在用L—抗坏血酸滴定, L—抗坏血酸与溶液中的碘生成脱氢型抗坏血酸铜和H I,反应继续进行，直到蓝色刚褪去为止此时碘与滴定的所有的L—抗坏血酸恰好完全反应。
2. 2
试剂的配制
2. 2. 1
标准0. 01 M硫酸铜(CuSO 4·5H 2O )溶液或0. 01 M醋酸铜[Cu (CH2COOO )2·H 2O ]溶液精确称取0. 2497 g硫酸或0. 1996 g醋酸铜加水定容至100 mL。
2. 2. 2
摩尔浓度为5%、10%和20% K I溶液分别取0. 83 g K I、1. 66 g K I、3. 32 g K I分别加水定容至100 mL。
2. 2. 3
偏磷酸-醋酸溶液缓冲液取15 g偏磷酸溶于40 mL冰醋酸和450 mL 蒸馏水的混合物中,在冰箱中过滤,滤液保存在冰箱中,超过10 d需重新配制。
食品:取50 g或20 g蔬菜或水果,加偏磷酸-醋酸溶液到200 mL ,摇匀2
m in后过滤,滤液放入碘量瓶中。
2. 4
滴定：取20%的K I溶液5 mL (抗坏血酸稀溶液量低于1 mL时可用5%的K I溶液),精确量取0. 01 M硫酸铜溶液1 mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边振摇边滴定,恰使蓝色消失为止,记下所用样品量V 1。作一个空白试验:取20%的K I溶液5 mL ,加蒸馏水1 mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V 0。
2. 5
计算配制的样品中L -抗坏血酸含量(m g /mL ) =0. 88/ (V1- V0)。
0. 88即1 mL 0. 01 M标准硫酸铜溶液相当于0. 88 m g抗坏血酸; V1为测定样品用量; V0为空白用量。