x衍射及应用(改)
X射线衍射仪原理与应用
Rietveld解析 通过X射线衍射谱图 点阵参数，结构含量，原子位置 的精密化
日本理学公司18KWX射线衍射仪
应用领域：
多功能测试装置
板材金属集合组 织评价，陶瓷、 大分子化合物取 向，薄膜晶体优 先方位评价，金 属陶瓷材料残余 应力测试，金属 氧化、氮化、表 面各种镀层表面 结构分析研究。
1、粉末衍射 2、极图衍射（反射法，透射法）
从x射线衍射散射可以得到下列信息衍射图形的特征相关信息衍射峰的位置强度定性分析衍射峰的宽度晶粒大小結晶的完整性原子晶格的配列原子的熱振動衍射峰强度与样品方向的关系結晶方位的偏差集合組織衍射峰角度与样品方向的变化残留应力測定非晶質图谱非晶質图谱的強度分布径向分布函数非晶的结构解析周期性峰的位置周期構造的周期方向性配向性展宽情况完全性直射峰的展宽強度分布颗粒尺寸分布分析x射线衍射的原理bragg的衍射条件2dsinx射线衍射图谱角度气体液体多晶的x射线衍射峰位置晶面間距d定性分析点阵参数d的变化残余应力固溶体的分析晶粒大小晶粒畸变角度2衍射峰的有無結晶态与非晶态的判定样品方向与強度変化配向集合組织纤维组织非晶态积分強度結晶态积分強度定量分析x射线衍射数据解析角度347682030296100283952548931icdd与数据库比较检索与衍射图谱一致的物质峰显示角度精密測量晶胞参数強度精密測量结构含量峰型精密測量結晶尺寸与畸变rietveld解析通过x射线衍射谱图点阵参数结构含量原子位臵的精密化多功能测试装臵1粉末衍射2极图衍射反射法透射法3应力测试并倾法侧倾法4薄膜测试样品面内旋转5定量测试样品面内旋转应用领域
样品：C20H32CUF6N4O8SI 样品尺寸：0.40X0.30X0.30mm 分子量：662.12 空间群：P4/mmm X射线源：MO靶 波长：0.71069
x射线衍射的原理及应用
X射线衍射的原理及应用1. 原理介绍X射线衍射是一种利用X射线与物质相互作用的方法，通过测量X射线在晶体上的衍射现象来研究物质的晶体结构和晶体中原子的排列方式。
X射线由于其波长与普通光的波长相比非常短，因此能够穿透物质，将晶体的信息衍射出来。
X射线衍射的原理主要包括布拉格方程和结构因子。
1.1 布拉格方程布拉格方程是X射线衍射的基本方程，它描述了X射线的衍射现象。
布拉格方程的数学表达式为：$n\\lambda = 2d \\sin \\theta$在这个方程中，n表示衍射级数，$\\lambda$表示X射线的波长，d表示晶体中的晶面间距，$\\theta$表示X射线与晶面的夹角。
1.2 结构因子结构因子是描述晶体中原子排列和结构的一个重要参数。
结构因子的大小和复数形式代表了晶体中的原子的位置和分布。
结构因子的数学表达式为：$F_{hkl} = \\sum f_j e^{2\\pi i (hx_j + ky_j + lz_j)}$在这个方程中，Fℎkl表示晶体中ℎkl晶面的结构因子，f j表示第j个原子的散射因子，x j,y j,z j表示第j个原子在晶体中的坐标。
2. 应用介绍X射线衍射具有广泛的应用领域，主要包括材料科学、结晶学和生物学等。
2.1 材料科学在材料科学中，X射线衍射可以用来研究材料的晶体结构、晶格畸变以及晶体的组成成分等。
通过测量X射线衍射图样的特征峰，可以确定材料的晶体结构和晶面间距，从而了解材料的物理性质和化学反应。
2.2 结晶学结晶学是研究晶体的科学，而X射线衍射是结晶学研究中最常用的方法之一。
借助X射线衍射，可以确定晶体的晶胞参数、空间群和晶胞对称操作等。
2.3 生物学在生物学中，X射线衍射可以用来研究生物大分子（如蛋白质和核酸）的结构。
通过对生物大分子晶体的X射线衍射图样进行分析，可以获得生物大分子的高分辨率三维结构信息。
这对于了解生物大分子的功能和生物化学过程具有重要意义。
X射线衍射技术在材料分析中的新应用
材料分析方法大作业（一）——X射线衍射技术在材料分析中的新应用班级：0836306班学号：**********姓名：***X射线衍射技术在材料分析中的新应用一、X射线衍射原理由于X射线是波长在100Å~0.01 Å之间的一种电磁辐射，常用的X射线波长约在2.5 Å~0.5 Å之间，与晶体中的原子间距（1 Å）数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相关波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差（△）等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大程度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
在警惕的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。
空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合，也可以看成是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成。
劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发，研究衍射方向与晶胞参数之间的关系，从而提出了著名的劳厄方程和布拉格方程。
布拉格父子在劳厄实验的基础上，导出了著名的布拉格定律：2d sinθ= nλ其中，θ称为布拉格角或半衍射角，这一定律表明了X射线在晶体中产生衍射的条件。
晶体X射线衍射实验的成功，一方面揭示了X射线的本质，说明它和普通光波一样，都是一种电磁波，只是它的波长较短而已；另一方面证实了晶体构造的点阵理论，解决了自然科学中的两个重大课题，更重要的是劳厄、布拉格等人的发现打开了进人物质微观世界的大门，提供了直接分析晶体微观结构的锐利武器，开辟了晶体结构X射线分析的新领域，奠定了X射线衍射学的基础。
X射线衍射分析原理及其应用
X射线衍射分析原理及其应用X射线及XRD1.1 X射线是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁辐射。
X射线的波长在10-6~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。
1.2 X射线的产生途径有四种1）高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2）将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光；3）利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源；4）从同步加速器辐射源获得。
1.3 X射线的吸收当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。
物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1] 。
1.4 XRDX射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。
在实际的应用中将该分析方法分3为多晶粉末法和单晶衍射法。
多晶粉末法常用来测定立方晶系的晶体结构点阵形式、晶胞参数及简单结构的原子坐标，还可以对固体式样进行物相分析等。
衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
X射线束入射到样品表面后产生衍射，检测器收集衍射X射线信息。
当入射波长λ、样品与X射线束夹角θ及样品晶面间距d满足布拉格公式时，检测器可以检测到最强的信息。
因此采集入射和衍射X射线的角度信息及强度分布，可以获得晶面点阵类型、点阵常数、晶体取向、缺陷和应力等一系列有关材料结构信息[2]，确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法[3]。
X射线衍射原理及应用介绍 材料力学毕业论文
X射线衍射原理及应用介绍摘要：本文章表述了X射线衍射仪原理及应用，为的是更好点的运用X射线衍射仪，学以致用。
也可以运用到相关的仪器上。
关键词：X射线检测仪；X射线；晶体作者简介：迟娅楠（1988-），女，黑龙江省伊春市人，08级物理与电气信息工程学院学生0 引言X射线检测仪是利用X射线的穿透能力，在工业上一般用于检测一些眼睛所看不到的物品内部伤，断，或电路的短路等。
比如说检测多层基板内部电路有无短路，X射线可心穿透基板的表面看到基板的内部电路，在X射线发生器对面有个数据接收器，自动的将接收到的辐射转换成电信号并传到扩张板中，并在电脑中转换成特定的信号，通过专用的软件将图像在显示器中显示出来[1]。
1 X射线衍射原理特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随后为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：d=λθn2⑴sinλ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数[2]。
当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
X射线衍射原理及在材料分析中的应用
2008 年第 9 期 物理通报 知识介绍
X 射线衍射原理及在材料分析中的应用
性分析可采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的
方法. 定量分析中 , 根据衍射强度理论 , 物质中某相
的衍射强度 Ii 与其质量百分数 Xi 有如下关系
Ii
=
kiXi Um
式中 ki 为实验条件和待测相共同决定的常数 , Um 为待测样品的平均质量吸收系数 ,与 Xi 有关.
物相分析存在的问题主要有 :
1) 待测物图样中的最强线条可能并非某单一
相的最强线 ,而是两个或两个以上相的某些次强或
三强线叠加的结果. 这时若以该线作为某相的最强
线将找不到任何对应的卡片.
2) 在众多卡片中找出满足条件的卡片 , 十分复
杂而繁锁 ;虽然可以利用计算机辅助检索 ,但仍难以
令人满意.
2008 年第 9 期 物理通报 知识介绍
2 dsinθ = nλ 式中 d 为晶面间距 ,θ为掠射角 , n 为反射级数 ,λ为 X 射线波长.
(2) X 射线衍射的运动学理论 达尔文 (Darwin) 理论称为 X 射线衍射运动学理 论. 该 理 论 把 衍 射 现 象 作 为 三 维 夫 琅 禾 曼 ( Frannhofer) 衍射问题来处理 ,认为晶体的每个体积 元的散射与其他体积元的散射无关 ,而且散射线通 过晶体时不会再被散射. 虽然这样处理可以得出足 够精确的衍射方向 ,也能得出衍射强度 ,但运动学理 论的根本性假设并不完全合理. 因为散射线在晶体 内一定会被再次散射 ,除了与原射线相结合外 ,散射 线之间也能相互结合. Darwin 不久以后就认识到这 点 ,并在他的理论中作出了多重散射修正. (3) X 射线衍射的动力学理论 埃瓦尔德 ( Ewald) 理论称为 X 射线衍射的动力 学理论. 该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用 , — 58 —
x射线衍射的应用与原理
x射线衍射的应用与原理概述x射线衍射是一种用于研究晶体结构和分析物质中有序排列的原子或分子的方法。
通过向晶体中照射x射线，并记录和分析衍射图样，可以确定晶体中原子的排列方式和间距，从而揭示物质的内部结构。
x射线衍射的原理x射线是一种电磁波，具有很短的波长和高能量。
当x射线照射到晶体上时，晶体中的原子或分子会对x射线进行衍射，形成一系列衍射斑点。
这种衍射现象可以解释为由于晶体中的原子或分子间距的周期性排列，导致来自不同晶面的入射x射线波面被相干地散射，形成衍射斑点。
根据Bragg定律，这些衍射斑点的角度和晶体中晶面的间距有关。
x射线衍射的应用1.晶体结构分析：x射线衍射是确定晶体结构的主要方法之一。
通过测量和分析衍射斑点的强度和位置，可以确定晶体中原子的排列方式和间距。
这对于理解物质的性质和反应机制非常重要。
2.矿石和晶体质量分析：x射线衍射可以在矿石和晶体中分析和确定不同矿物物质的组成和结构。
这有助于矿石勘探和开采过程中的矿石品质评估。
3.材料表征：x射线衍射可以用于分析材料的结晶度、晶粒尺寸和应力分布等参数。
这对于材料的制备和性能优化非常重要。
4.药物研究：x射线衍射可以应用于药物研发过程中对晶体结构和成分的分析。
这有助于理解药物的活性和稳定性。
5.生物分子结构研究：x射线衍射可以用于解析生物大分子（如蛋白质和核酸）的结构。
这对于了解生物分子的功能和相互作用机制具有重要意义。
x射线衍射的实验装置进行x射线衍射实验需要一些基本的实验装置，包括：•x射线发射源：常用的x射线发射源有x射线管和同步辐射装置。
x 射线管通过在阳极上加电压，产生高能x射线。
同步辐射装置则通过电子在加速器中运动时释放出的高能x射线。
•样品台：样品台用于支撑并固定待测样品。
样品可以是单晶体、多晶体或粉末状物质。
•衍射仪：衍射仪用于检测和记录衍射斑点的强度和位置。
常见的衍射仪包括传统的旋转衍射仪和现代的二维探测器。
•数据分析软件：对于从衍射仪中得到的数据，需要使用数据分析软件进行处理和解析。
X射线衍射仪工作原理操作及其应用
X射线衍射仪工作原理操作及其应用（一）工作原理X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。
对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。
广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。
当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
（二）操作步骤2.1开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；2.2开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。
X射线衍射分析原理和应用
吸收限的应用 ---X射线滤波片的选择
在一些衍射分析工作中， 我们只希望是kα辐射的衍 射线条，但X射线管中发 出还的 含有X射K线 β辐，射除和K连α辐续射谱外，， 它们会使衍射花样复杂化。
获得单色光的方法之一是 在X射线出射的路径上放 置一定厚度的滤波片，可 以减简 到便 可地 以将 忽略Kβ和的连程续度谱。衰
Bragg定律讨论--（2）衍射极限条件
由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因 sinθ<1，故nλ/2d <1。
为使物理意义更清楚， 现考虑n＝1（即1级反射）的 情况，此时λ/2<d， 这就是能产生衍射的限制制条 件。
它说明用波长为的x射线照射晶体时，晶体中只有面 间距d>λ/2的晶面才能产生衍射。
在以后的讨论中，常用“反射”这个术语描述衍射问题， 或者将“反射”和“衍射”作为同义词混合使用。
但应强调指出，x射线从原子面的反射和可见光的镜面反 射不同，前者是有选择地反射，其选择条件为布拉格定律； 而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射， 即反射不受条件限制。
因此，将x射线的晶面反射称为选择反射，反射之所以有 选择性，是晶体内若干原子面反射线干涉的结果。
例如的一组晶面间距从大到小的顺序：2.02Å，1.43Å， 1.17Å，1.01 Å，0.90 Å，0.83 Å，0.76 Å……当用 波长为λkα=1.94Å 的铁靶照射时，因λkα/2=0.97Å ， 只有四个d大于它，故产生衍射的晶面组有四个。如 用铜靶进行照射， 因λkα/2=0.77Å， 故前六个晶面 组都能产生衍射。
特征X射线的命名方法
当K电子被打出K 层时，若L层电子 来填充K空位，则 产生Kα辐射。X射 线的能量为电子跃 迁前后两能级的能 量差，即
资料：X射线衍射在材料分析中的应用和原理
X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要：本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论，提及了X射线衍射的各种方法，主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。
关键词：X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析（X-Ray Diffraction，简称XRD），顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射，对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。
1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样，本质上均属于电磁波，区别在于彼此占据不同波长范围。
与所有基本粒子一样，X射线具有波粒二相性，由于其波长较短，大约在10-8~ 10-10cm之间，它的粒子性往往表现突出，故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。
进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线，通常利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封于一个真空玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在两极间加以直流高压（几KV-10KV），则阴极产生大量热电子，其在高压电场作用下飞向阳靶，在与阳极撞击瞬间产生X射线（包括连续和特征/标识X射线谱），其基本电气线路如下图。
图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时，会产生一系列效应，这是X射线应用的基础。
X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。
晶体由大量原子组成，每个原子又有多个电子。
各电子锁产生的经典散射会相互干涉，使在某些方向被加强，另一些方向被削弱。
电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。
由于电磁波散射干涉的矢量性，分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。
将晶体看成由平行的原子面组成，晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得，叠加的衍射线中大部分被抵消，只有一些得到加强，这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。
在将衍射看成反射的基础上，科学家最终导出结论：在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程：2d sinθ=nλd——晶面间距；n——反射级数；θ——掠射角/布拉格角；λ——入射波长其导出条件如下图所示。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来，可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
XRD原理及其应用
XRD原理及其应用XRD（X-射线衍射）是一种常用的材料表征技术，利用X射线与物质相互作用的原理来研究其晶体结构和晶体学性质。
XRD技术在材料科学、化学、地质学、物理学等领域得到广泛应用。
X射线是一种电磁波，具有波粒二象性，可以通过相互作用与物质发生散射，产生衍射效应。
当入射X射线照射在晶体中时，会与晶体内的原子相互作用，并发生散射。
这些散射出来的X射线会干涉叠加，形成特定的衍射图样。
通过分析衍射图样，可以推断出晶体的晶格常数、晶面间距以及晶体结构。
XRD仪器的基本构造由X射线真空发生器、样品台、X射线管、平行光束光学系统、样品探测器以及数据处理系统组成。
在实验中，通过脉冲电源产生高电压，加速电子流进入金属靶材产生X射线。
X射线通过光学系统，发射后射到样品上，与样品中的晶体结构相互作用，形成衍射。
探测器收集到衍射事件，并将数据传输至计算机进行处理和分析。
XRD应用:1.确定物质晶体结构：XRD是最常用的方法之一，用于确定无机、有机和金属物质的晶体结构。
通过测量衍射图样，可以确定晶格参数、晶胞角度和晶格类型等信息，进而推断物质的晶体结构。
2.分析材料组分：XRD可以通过衍射峰的强度和位置分析物质的组分。
不同物质的晶格参数和晶胞角度不同，因此衍射图样中的峰强度和位置也有所不同。
通过与已知标准样品的比对，可以确定样品中的组分。
3.晶体品质评估：晶体的品质对于材料的性能具有重要影响。
XRD可以通过测量样品的半高宽来评估材料的晶体品质。
较小的半高宽代表晶体结构较规整，材料质量较高。
4.相变研究：XRD可以用于研究材料的相变行为。
相变会导致晶体结构的改变，从而产生新的衍射峰。
通过跟踪衍射图样中衍射峰的变化，可以研究材料的相变温度和相变机制。
5.晶体畸变分析：晶体畸变是指晶体中原子位置的偏离其理想位置。
XRD可以通过测量晶胞参数的变化来分析晶体畸变。
通过定量分析成份畸变和尺寸畸变，可以对材料的性能和行为进行评估。
x射线的衍射原理及应用
X射线的衍射原理及应用1. x射线的基本概念X射线是由电子束撞击物质而产生的一种电磁辐射。
它具有较高的能量和穿透力，在科研、医学和工业领域有着广泛的应用。
2. x射线的发现历史X射线最早于1895年由德国物理学家Wilhelm Röntgen发现。
他在实验中发现了一种能够穿透物质的神秘光线，并将其命名为“X射线”，表示未知的光线。
3. x射线的衍射现象X射线通过物质时会产生衍射现象。
当X射线照射到晶体表面，会发生衍射现象，形成一系列衍射峰。
这是因为晶体内原子的排列形成了周期性的结构，把X 射线散射到不同的角度。
4. x射线衍射的原理X射线衍射是基于Bragg方程的原理。
Bragg方程描述了衍射峰的位置与晶体晶格常数之间的关系。
Bragg方程为：2dsinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为入射角，n为衍射阶数，λ为入射X射线波长。
5. x射线衍射的应用5.1 材料结构分析X射线衍射广泛应用于材料结构分析领域。
通过观察和分析衍射峰的位置、强度和宽度，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
5.2 蛋白质结晶蛋白质结晶是生物学研究中的关键步骤。
通过X射线衍射技术，可以确定蛋白质的结晶结构，从而进一步研究其功能和相互作用。
5.3 医学影像学X射线在医学影像学中有着广泛的应用。
在X射线透视下，医生可以观察到骨骼、内脏和肿瘤等结构，用于诊断和治疗疾病。
5.4 工业无损检测X射线无损检测广泛应用于工业领域。
通过X射线的穿透力，可以检测金属件内部的缺陷、裂纹和异物，为质量控制提供指导。
5.5 粉末衍射粉末衍射是一种常用的分析方法。
通过将样品制成粉末，并进行X射线衍射测试，可以得到样品的晶体结构、相对含量和晶格常数等信息。
6. x射线衍射的发展趋势随着科技的发展，x射线衍射技术也在不断改进和创新。
未来x射线衍射将更加高效、精确和多功能化，扩大其在材料科学、生命科学和工业应用领域的应用范围。
7. 结论X射线衍射是一种重要的分析技术，不仅在材料科学和工业领域有着广泛的应用，还在医学影像学和生物学研究中发挥着重要作用。
x射线衍射的原理与应用
x射线衍射的原理与应用一、原理x射线衍射是一种利用x射线与物质相互作用的现象来研究物质结构的方法。
它的基本原理可以归纳为以下几点：1.x射线的性质：x射线是一种波长极短、能量较高的电磁辐射。
它具有穿透性，可以穿过物质并被物质表面散射或吸收。
2.Bragg衍射：当x射线照射到晶体表面时，会发生衍射现象。
根据Bragg方程，当入射角、反射角和晶面间距满足一定关系时，会出现强衍射峰。
该关系可以表示为2d.sin(θ) = n.λ，其中d为晶面间距，θ为入射角，λ为x射线的波长，n为整数。
3.探测器：为了测量衍射强度，常使用像康普顿探测器、平板探测器等器件。
这些探测器能够测量x射线的强度，并转化为电信号进行记录和分析。
二、应用x射线衍射在材料科学、结构生物学、矿物学等领域有着广泛的应用。
下面列举一些主要的应用领域和方法：1.材料学研究：x射线衍射可以用来研究晶体材料的结构和相变行为。
通过分析衍射图案，可以确定晶格常数、晶胞结构、晶体对称性等信息。
这对于材料的合成、改良以及性能的预测具有重要意义。
2.相变研究：x射线衍射可以用来研究物质的相变行为。
通过在不同条件下进行衍射实验，可以观察到衍射图案的变化，进而揭示相变的机理和特征。
这对于理解相变动力学和相变的控制具有重要意义。
3.结构生物学：x射线衍射常用于研究生物大分子（如蛋白质、DNA等）的结构。
通过测量衍射图案，可以确定生物大分子的三维结构，从而揭示其功能和作用机理。
这对于药物设计、疾病治疗等具有重要意义。
4.失效分析：x射线衍射可以用于材料失效分析。
通过研究材料的衍射图案，可以识别出材料中的缺陷、残余应力等问题，并帮助寻找失效的原因。
这对于提高材料的可靠性和安全性具有重要意义。
5.矿物学研究：x射线衍射在矿物学领域有着广泛应用。
通过研究矿物的衍射图案，可以确定其成分、结构和晶形。
这对于矿物的鉴定、勘探和利用具有重要意义。
三、总结x射线衍射是一种重要的研究物质结构的方法。
XRD物相分析原理及应用
XRD物相分析原理及应用X射线衍射（XRD）是一种无损的分析技术，用于对材料的晶体结构和物相进行研究。
它基于X射线的特性，利用物质被X射线散射而产生的衍射现象，推断出样品中存在的晶体结构和物相。
nλ = 2d sinθ其中，n是整数，λ是X射线的波长，d是晶格面间距，θ是X射线的散射角度。
XRD实验中，X射线通过样品时会被样品中的原子散射。
当满足布拉格方程时，入射X射线的相位与被散射X射线的相位相同，从而形成一个相干的干涉述态。
干涉导致X射线能量的增强或抑制。
通过测量散射角度和相干效应，可以得到样品中晶体的结构参数。
物相分析是XRD的主要应用之一、不同物质的晶体结构各异，通过比对样品的XRD衍射图谱与已知模式，可以确定样品中的晶体结构和物相。
这对于材料科学和矿物学领域的研究非常重要，可以帮助识别材料的组成和纯度，并验证材料的合成方法。
物相分析在材料科学中有广泛的应用。
一些常见的应用领域包括：1.化学合成：对于新合成的材料，物相分析可以帮助确定其是否具有理想的晶体结构。
这对于改善材料性能和开发新材料非常重要。
2.晶体学：物相分析可以用来确定晶体的晶格结构和晶胞参数。
这对于制定晶胞模型和研究晶体生长机制非常重要。
3.矿物学：物相分析可以用来确定矿物样品中不同相的存在。
这对于研究地球物质的组成和地质历史非常重要。
4.材料表征：物相分析可以确定材料中存在的杂质和缺陷。
这对于评估材料质量和控制生产过程非常重要。
5.相变研究：物相分析可以通过测量材料在不同温度和压力下的XRD 图谱，研究材料的相变行为和相变温度。
总之，XRD物相分析是一种强大的工具，用于研究材料的晶体结构和物相。
它在材料科学、矿物学和地球科学等领域具有广泛的应用价值。
通过物相分析，我们可以更好地了解材料的特性，促进材料科学的发展和应用。
X射线衍射分析原理及其应用
X射线衍射分析原理及其应用X射线及XRD1.1 X射线是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁辐射。
X射线的波长在10-6~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。
1.2 X射线的产生途径有四种1）高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2）将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光；3）利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源；4）从同步加速器辐射源获得。
1.3 X射线的吸收当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。
物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1] 。
1.4 XRDX射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。
在实际的应用中将该分析方法分3为多晶粉末法和单晶衍射法。
多晶粉末法常用来测定立方晶系的晶体结构点阵形式、晶胞参数及简单结构的原子坐标，还可以对固体式样进行物相分析等。
衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
X射线束入射到样品表面后产生衍射，检测器收集衍射X射线信息。
当入射波长λ、样品与X射线束夹角θ及样品晶面间距d满足布拉格公式时，检测器可以检测到最强的信息。
因此采集入射和衍射X射线的角度信息及强度分布，可以获得晶面点阵类型、点阵常数、晶体取向、缺陷和应力等一系列有关材料结构信息[2]，确定点阵参数的主要方法是多晶X射线衍射法[3]。
X射线衍射仪及其应用简介
荧光X射线 散射X射线
热 透射束
电子
相干散射
非相干散射
俄歇电子
光电子
康普顿反冲电子
相干散射能产生衍射
入射X射线。波长＝λ
θ
晶 体 点 阵
d1
晶体点阵衍射示意图
衍射X射线
θ＝衍射角
晶面间距 = d hkl
hkl 晶面
晶体：原子的三维长程有序排列 对于X射线而言，晶体相当于三维光栅 当X射线照射到晶体上时，每个原子都以使电子束改
器
变方向
沿切线方向连接有多条超高真空管道。X射线在管道 中射出。功能多的同步辐射装置有几十条管道
储存环
貌相工作站
光刻站 EXAFS站
管道中需要装备环面镜，单色器等以 获得所需的波长或滤去不必要的波长
其一大优点是通过调节单色器，可以 连续调节所使用的单色X射线的波长。 这在某些情况下有特殊的用途
度也不同
不同的晶体：原子排列不同，构成不同，衍射也不同
实际晶体是三维的阵点排列，衍射也是在三维空间产生
d3
多晶体衍射，衍射锥
一个晶粒的某 (h k l ) 晶面所处方位正好符合布拉 格公式，产生衍射
多晶体是极多个小晶粒的聚集体。如果其各个晶 粒的取向随机分布，则相当于上图的晶面绕入射 X射线束转动任意的情况都存在，则X射线照射到 此多晶体上时，如中图的一个圆锥面上都有衍射 线产生
简单四方（正方） 体心四方（正方）
a = b ≠ c α = β = γ = 90°
六方 a = b ≠ c， α = β = 90°， γ = 120°
简单正交 体心正交 底心正交 面心正交
a ≠ b ≠ c α = β = γ = 90°
三方(菱形) a = b＝c， 90° ≠ α = β = γ <120°
粉末x射线衍射的原理及应用
粉末x射线衍射的原理及应用1. 引言粉末x射线衍射是一种重要的材料表征技术，在材料科学领域得到广泛应用。
本文将介绍粉末x射线衍射的原理，并探讨其在晶体结构分析、相变研究以及材料表征等方面的应用。
2. 原理粉末x射线衍射利用了x射线与物质相互作用的特性，通过观察物质对x射线的衍射图样，推断出物质的晶体结构和晶体内部原子排列的信息。
粉末x射线衍射实验中，将待测物质制成细小粉末状，并用射线束照射样品。
当x射线经过样品时，与样品中的原子发生相互作用，发生散射现象。
根据布拉格衍射原理，入射x射线与散射的x射线之间满足$$2d \\sin{\\theta} = n \\lambda$$其中，d为晶面间距，$\\theta$为入射x射线的入射角度，n为整数，$\\lambda$为x射线的波长。
通过测量不同入射角度下的散射角度，可以推算出物质的晶体结构和晶格常数。
3. 应用粉末x射线衍射技术在材料科学领域有着广泛的应用，下面将介绍其中几个主要应用领域：3.1 晶体结构分析粉末x射线衍射是解析物质晶体结构的一种常用方法。
通过测量不同散射角度对应的衍射强度，可以得到样品中晶面的间距、晶胞参数以及晶胞的空间群等信息。
利用这些信息，可以确定物质的晶体结构。
3.2 相变研究粉末x射线衍射还可以用于研究物质的相变行为。
相变时，晶体结构会发生改变，从而导致衍射图样的变化。
通过监测衍射图样的变化，可以研究物质的相变动力学过程、相变温度以及相变机制等。
3.3 材料表征粉末x射线衍射也可以用于材料的表征。
不同晶体结构的物质对x射线的衍射图样有所区别，通过与标准衍射图样进行比对，可以确定材料的成分，分析材料的纯度，并检测材料中的晶格缺陷等信息。
3.4 薄膜分析粉末x射线衍射技术还可以用于薄膜的分析。
通过选择合适的入射角度，可以改变散射光的衍射效果，从而实现对薄膜的结构和组成的分析。
这对于薄膜可控制备以及表面科学研究具有重要意义。
4. 结论粉末x射线衍射是一种重要的材料表征技术，具有较高的分辨率和广泛的应用领域。
晶体中的X射线衍射现象及应用
晶体中的X射线衍射现象及应用晶体是由原子或分子组成的具有高度有序排列的固体物质。
在晶体结构中，原子或分子的排列呈现出周期性的空间结构，形成了晶格。
X 射线衍射是一种利用晶体结构对射线进行散射的现象，通过测量衍射图样和对其进行解析，可以获得晶体的结构信息。
X射线衍射现象是由于射到晶体上的X射线在晶体中被散射而产生的。
X射线是一种高能电磁辐射，具有波粒二象性。
当X射线通过晶体时，它会与晶体内的电子相互作用，并呈现出衍射现象。
在晶体中产生衍射的原理可以用布拉格方程来描述。
布拉格方程表示为：nλ = 2dsinθ其中，n为整数，λ为X射线的波长，d为晶面间距，θ为入射射线与晶面的夹角。
根据布拉格方程，当晶面间距与入射角满足一定条件时，入射的X 射线会被晶体散射为特定方向上的衍射光。
这些衍射光的相位差与晶体结构的周期性有关，通过测量衍射光的方向、强度和相位，可以推断出晶体的结构信息。
X射线衍射在材料科学和结构化学中有广泛的应用。
首先，它可以用于确定晶体的结构。
通过测量和解析衍射光的衍射图样，可以确定晶体的晶胞参数、晶面指数和晶体中原子的排列方式。
这对于材料的合成、性能和应用具有重要意义。
例如，在新材料的研究中，X射线衍射可以帮助确定材料的晶体结构，从而揭示其特殊的性质和应用潜力。
其次，X射线衍射还可以用于晶体的质量控制和研究。
通过测量衍射图样中峰的强度和位置，可以判断晶体的纯度、晶格缺陷和结晶质量。
对于晶体管和半导体器件的制备，X射线衍射可以用来检测晶体的缺陷和位错，从而改善器件的性能和可靠性。
此外，X射线衍射还可以用于研究材料的相变、晶体生长和界面结构。
通过对衍射图样的分析，可以揭示材料在不同温度和压力下的结构变化和相互作用机制。
对于晶体生长和材料界面的研究，X射线衍射可以提供有关晶体生长机制、相界面结构和缺陷分布的信息，为材料的优化和改进提供依据。
总之，X射线衍射是一种重要的分析技术，广泛应用于材料科学、结构化学和固体物理学等领域。
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• 药物研究领域 –分析原料药结构分析、构型与构象分析以及固体多晶 型药物分析
单晶X-衍射结构分析
–晶体生长 （小分子、大分子晶体学的研 究热点）
• （2）溶解度
–选择溶解度适中的溶剂系统
• 4、温度和湿度的控制
• （1）温度
–控制溶剂挥发的快慢 –维持恒定的生长温度
• （2）湿度
–干燥的环境有利于单晶的生长，避免潮湿闷热的环境。 （北方的春秋季节好）
• 5、外部体系稳定
–避免机械震动、晃动容器
• 6、体系洁净度
–晶核优先生长在杂质微粒上。有杂质，不利于生成大 单晶，杂质包裹影响质量。
• （2）试验条件
–根据样品稳定性、尺寸、分子量大小、样品衍射能力 等选择不同的测量参数
• （3）晶系与劳厄衍射型判断
–常见晶系：三斜、单斜和正交（占95%） –根据衍射数据强度，确定晶系与劳厄型
• （4）衍射数据收集
–药物分子一般需要收集1000-6000个数据。
• （5）系统消光规律和空间群的判断
• 7、生长时间---样品性质和溶剂系统影响
–一般小分子药物需要两周甚至更长的时间。
二、X-单晶衍射试验
• 1、单晶的选择
–偏光镜下操作，晶体尺寸：最短方向大于等于 0.1mm，总体积大于等于10-3mm3，表面洁净。 空气中不稳定晶体，应密封或特殊包裹与空气 隔绝。
• 2、单晶衍射试验及条件 • （1）衍射仪器四圆衍射仪、面探测衍射仪、
3、X射线的衍射
大量原子散射波的叠加、干 涉而产生最大程度加强的光束的 现象
Bragg衍射方程：
DB=BF=d sin n = 2d sin
光程差为 的整数倍时相互加强
Bragg衍射方程及其作用
n = 2d sin
Bragg衍射方程重要作用：
(1)已知 ，测角，计算d； (2)已知d 的晶体，测角，得 到特征辐射波长 ，确定元素
电子→靶原子，产生连
续的电磁辐射，连续的X射
线光谱；成因：
大量电子的能量转换是
一个随机过程，多次碰撞；
阴极发射电子方向差异
，能量损失随机；与靶元素
无关
Ee
eU12m0
ImKZiU2
（2）X-射线特征光谱---与靶元素有关
特征光谱产生： 碰撞→跃迁↑(高) →空穴→跃迁↓(低)
不同元素具有自己的特征 谱线——定性基础 。
• 1913年，英国物理学家布拉格父子，研制出世界 上第一台X-衍射仪。总结出布拉格方程，奠定了 近代晶体学学科的发展基础。1915年，布拉格父 子获得诺贝尔物理学奖。
• 1921年，英国的布拉格首次开创应用X-衍 射测定天然产物分子晶体结构。
• 1957年，霍奇金完成维生素B12的晶体结构 测定，并于1964年，获得诺贝尔化学奖。
• 四、结构精确化
–用最小二乘法和差值傅立叶计算方法，修正分 子结构模型，最终获得精确的立体结构。由R （收敛因子）来表示结果，正确结构的R<9%.
和CCD衍射仪。
–四圆衍射仪---（始于20世纪60年代）
• 测量准确、精度高，但是速度慢
–面探测衍射仪
• 上世纪90年代发展，测量速度快，避免生物大 分子因照射时间长失去活性。也适合小分子单 晶。
–CCD衍射仪
• 20世纪90年代后期产品，有两个靶（Mo）测小 分子，（Cu）测大分子。测量速度快，精度高。
，X射线荧光分析的基础。
产生X射线管(光源)
分析重元素：钨靶 分析轻元素：铬靶
靶材的原射线衍射分析的发展史
• 1895年，德国物理学家伦琴，发现X射线，并获得 1901年首届诺贝尔物理学奖。
• 1912年，德国物理学家劳厄（ue），发现 X-衍射现象。总结出劳厄方程，解释了X-射线、 晶体和衍射方向的关系。1914年，劳厄获得诺贝 尔物理学奖。
–衍射试验 –结构解析与精确化 –结构描述（用晶体学的术语描述晶体结
构）
一、晶体生长
–单晶的要求：无气泡、空缺、位错、 孪生和聚集
–理想晶体的尺寸：0.5mm X 0.5mm X0.5mm 球形状
影响单晶生长的因素
• 1、化合物自身的性质---决定结晶难易程 度或选择结晶方案
–（1）具有刚性分子容易形成晶体，柔性分子 化合物，或骨架或含有较长侧链，易形成多构 现象。
–（2）取代基的种类是影响结晶的重要因素
• 多羟基化合物容易形成分子内和分子间氢键，影响 有序排列。
–（3）样品纯度，样品纯度高容易结晶
• 2、晶体生长方法
• 缓慢溶剂蒸法 • 缓慢冷却法 • 混合溶剂法 • 溶剂扩散法 • 溶剂包结法
• 3、溶剂系统的选择
• （1）溶剂
–根据化合物的结构信息选择溶剂系统，获得有限饱和 度的溶液体系。
现代X-衍射技术在药物研 究中的应用
一、X射线与X射线光谱
1. 初级X射线的产生
X-射线：波长0.001～50nm的电磁波；
0.01～24 nm ； (超铀K系谱线) ～ (锂K系谱线)
高速电子撞击阳极(Cu、Cr等重金属)：热能(99%)+X射线(1%) 产生X射线辐射；
2、X射线光谱
（1） 连续X射线光谱
–根据衍射强度总结消光规律，判断所属的空间群
三、结构解析
• 1、直接法
–根据衍射数据直接计算，相位确定无须已有的结构信息 –计算软件：Multan和Shelxs等 –可以完成95%的小分子药物晶体结构的解析。
• 2、重原子法
–海洋有机分子中经常含有P、S、Cl、Br等重元素。X-射线 散射能力随原子序数增加而增加。由重原子位置，获得其 它轻原子的位置。
• 1961年，英国肯德鲁运用X-衍生测定生物 大分子的肌红蛋白的三唯结构，佩鲁茨对 血红蛋白结构进行了X-分析，并获得1964 年诺贝尔化学奖。
• 60年代开始，伴随计算机发展X-衍射进入 智能分析阶段。豪普曼和卡尔获得1985年 化学奖。
X-射线分析技术的贡献
• 促进了学科的发展 –19项诺贝尔奖，29位科学家获奖 –新兴学科的诞生----分子生物学、蛋白晶体学、结构 分子生物学 –多学科的交汇点----计算数学、物理、化学、药学、 植物、地质学、考古学等