大学化学 定量分析化学概论

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第五章 定量分析化学概论

第五章 定量分析化学概论

分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯,含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法: 消除方法 : 安排不同的分析人员互相进行对照 试验,此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析,此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差= d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法:根据物质的光学性质建立的。 光学分析法: 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法:根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法: 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法: 色谱分析法: 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法:根据测量体系的物理性质间的 热分析法: 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。

定量分析化学概论.资料

定量分析化学概论.资料
error):仪器本身不够精确,试剂不纯引起 误差。 * 操作误差(operational error):分析人员操 作与正确操作差别引起的。 * 主观误差(Personal error):分析人员本身 主观因素引起的。
01:31
1.2 分析化学中的误差概念
→随机误差- random error
- accidental error
→重复性—Repeatability:同一分析人员在同
一条件下所得分析结果的精密度。
→再现性-Reproducibility:不同分析人员或
不同实验室之间各自的条件下所得分析结
表示样本精密度的统计量很多,重要的有标准偏差、相对标 准偏差、样本方差。此外,还有偏差,平均偏差
第一章 定量分析化学概论
1.2 分析化学中的误差概念
1 准确度和误差 2 精密度和偏差 3 准确度和精密度的关系 4 误差的来源 5 极差(R)和公差
01:31
1.2 分析化学中的误差概念
1 准确度和误差
◎ 真值(XT)-True value: 某一物理量本身具 有的客观存在的真实数值,即为该量的真值。
→精密度是保证准确度的先决条件。精 密度差,所测结果不可靠,就失去了 衡量准确度的前提。
→ 高的精密度不一定能保证高的准确 度。
01:31
1.2 分析化学中的误差概念
(一)50.36% ( 二)50.30% ( 三)50.28% ( 四)50.27%
平均值 甲 50.29%
(一)50.40% ( 二)50.30% ( 三)50.25% ( 四)50.23%
◎ 偏差(d)-Deviation 偏差表示少量数据的离散程度。是测定结果与平均值的
差值。偏差越大,数据分布越分散,精密度越低。 →绝对偏差—Absolute deviation di = xi — X →相对误差—Relative deviation Rdi = di /X×100%

第6章--定量分析化学概论

第6章--定量分析化学概论
知量的该加组标分回xs收,率再=次测x2定 该x1 组1分00含%量x2。 xs
(3) 空白试验——不加试样测定、扣空白。用于检验并消除由 试剂、蒸馏水及容器引入杂质造成的系统误差 。
(4) 方法校正——用标准方法对照试验,找出校正数据。 (5) 仪器校正——校正测量仪器,如砝码、滴定管、移液管、
容量瓶等。
⑤若某数字的首位数字≥8,则该有效数字的位数可多计算一 位。
6.3 定量分析中的误差问题
6.3.1 误差产生的原因
1. 系统误差(可定误差)
某些固定的原因造成的误差。
特点:a.对分析结果的影响比较恒定;单向性
b.同一条件下,重复测定,重复出现;重现性
c.大小正负可以测定; 可测性
d.用适当方法进行校正或加以消除。可减免
n
(xi )2
i1
n 式中μ 为无限多次测定的平均值(总体平均值);(真实值) n 通常指大于30次的测定 。
lim x n
标准偏差S :对有限测定次数(n<20)
S
n
(xi x)2
i 1Βιβλιοθήκη n 1nd
2 i
i 1
n 1
式中n-1称为自由度 f ,表示独立变化的偏差数目。
相对标准偏差CV(又称变异系数): CV S 100% x
特点:不仅表示数值的大小,而且反映测量仪器的精 密程度以及数字的可靠程度。
如:分析天平称取1.3056g,5位有效数字; 滴定管量取28.07mL, 50mL量筒量取28mL 。
有效数字保留的位数应与仪器的准确度相一致。
分析 天平
台秤
称量 记录
误差
真实值
1g 1.0000g 0.0001g 0.9999—1.0001g

1.定量分析化学概论

1.定量分析化学概论

故 为: Q≥ kd2
例1: 采集赤铁矿试样, 若试样最大直径为
20 mm , k = 0.06

Q ≥ 0.06 × 202 = 24 kg
(2) 分析试样的制备: 破碎 过筛 混匀 缩分
11:10
缩 分 :四分法示意图
11:10
四分法缩分:
缩分n次后的分析试样质量 m
m = m0 • ( 1/2 )n
二是:要采用有效方法对分析结果进行评价,及
时发现分析过程中的问题,确保分析结果的准确性。
11:10
分析结果的评价:对分析结果是否可取作出判断。
方法:重复测定——偶然误差;
对照试验——与标准物质(方法)
回收试验——系统误差;
互换仪器——仪器误差; 交换操作者——操作误差。 质量控制图——有效性检验。
11:10
b.采样量的决定因素: 物料越不均匀, 采样量越多
对采样的准确度的要求越高, 采样量应越多
颗粒越大、比重越大, 采样量越多
Q: 采集试样的最低质量(kg)
经验公式: Q≥kda
d: 试样中最大颗粒的直径(mm) k,a:经验常数
ห้องสมุดไป่ตู้
k: 0.05~1 kg· mm-2, a: 1.8 ~ 2.5 , 矿样一般为2
分解法
1. 干式灰化法 (1) 氧瓶燃烧法 (2) 定温灰化法 2. 湿式消化法 克氏定氮法(毒奶粉事件!)
第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标,选择合理的分析方法; 理想的分析方法:灵敏度高、检出限低、准确度 高、操作简便。
选择测定方法应考虑的问题:
1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平

定量分析化学概论.

定量分析化学概论.

缩分一般采取四分法,按经验式确定
缩分的次数。
分析试样 采集量
ห้องสมุดไป่ตู้
矿山
取样点
mQ ≥kd 2
破碎
过筛
混匀
缩分
Example

例 1 :有试样 20kg ,粗碎后最大粒度为 6mm 左右,设 k 为 0.2kg· mm-2 ,应保留的试样量 至少是多少千克?若再破碎至粒度不大于 2mm,则应继续缩分几次?
湿式消化法:

在克氏烧瓶中加热,样品中有机物氧化成 CO2 和H2O,金属转变为硝酸或硫酸盐,非金属转 变为相应的阴离子,可用于测定有机物中的金 属、S、X等
测定方法选择原则
应考虑:
测定的具体要求 被测组分的含量范围 被测组分的性质 共存组分的性质

§1-1-3 定量分析结果的表示
F.滴定时指示剂加得太多.
二、准确度(accuracy)和精密度(precision)
对分析结果好坏, 用什么来评价呢? 1.准确度
误差:误差是分析结果(测定值x)与真实值(xT)
之间的 差值。
▲准确度:指测定值与真实值接近的程度。误
差越小,分析结果准确度越高。
例:某铁矿石含铁量真实值为42.35%,甲测定值(n=3)
试样的干燥
试样的分解 分离与富集
测定
数据处理
§1-1-2分析试样的制备及分解
以矿石为例
采集量 分析试样 破碎
矿山
取样点
mQ ≥kd 2
过筛
混匀
缩分
经验公式中: mQ------试样的最小量,单位是kg d-------试样最大颗粒的直径,单位是mm k------缩分常数,通常在0.05~1kg· mm-2之间

定量分析化学概论

定量分析化学概论

第一章 定量分析化学概论一、大纲要求及考点提示大纲内容与要求:了解滴定分析方法的分类与滴定反应的条件,定量分析过程。

理解分析化学中的基准物质及其必须具备的条件。

掌握标准溶液的配制和标定,以及标准溶液浓度的几种常用的表示方法。

滴定分析结果的计算及表示。

知识点:滴定分析概述,基准物质,标准溶液,滴定分析结果的计算。

二、主要概念、重要定理与公式(一)概述1.定量分析过程(1)取样;(2)试样分解和分析试液的制备;(3)分离及测定;(4)分析结果的计算及评价。

2.分析试样的制备及分解(1)分析试样的采集与制备:首先根据矿石的堆放情况及颗粒的大小来选取合适的样点及采集量,将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。

(2)试样的分解:在试样分解过程中要防止待测组分的损失,同时还要避免引入干扰测定的杂质。

常用的分解方法有溶解法和熔融法。

有机试样的分解通常采用干式灰化法和湿式消化法。

3.定量分析结果的表示(1)待测组分的化学表示形式。

(2)待测组分含量的表示方法。

1)固体试样:通常以质量分数表示。

2)液体试样:通常以物质的量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数、摩尔分数、质量浓度来表示。

3)气体试样:通常以体积分数表示。

(二)分析化学中的误差1.真值,平均值,中位数2.准确值和精密度分析结果和真实值之间的差值称为误差。

误差越小,分析结果的准确度越高。

在同一条件下平行测定的几次分析结果数值比较接近,表示分析结果的精密度高。

3.准确值和精密度之间的关系4.误差和偏差测定结果与真值之间的差值称为误差偏差表示测定结果与平均结果之间的差值平均偏差相对平均偏差一组测量数据中,最大值与最小值之差称为极差,又称全距或范围误差为6.系统误差和随机误差(1)系统误差:系统误差是由某种固定的原因所造成的,具有重复性、单向性。

系统误差产生的基本原因是:分析方法造成的误差、测量仪器产生的误差、试剂或水不纯造成的误差(2)随机误差:由一些随机的、偶然的原因造成的误差,是不可避免的。

定量分析化学概论

定量分析化学概论

绪论1. 分析化学的任务和作用是研究物质的化学组成的分析方法及相关理论的科学任务: 确定组成物质的化学成分(元素.离子.化合物等)属于定性分析测定物质中各组分的相对含量属于定量分析确定物质分子内原子的空间排列(分子结构或晶体结构及其对性质的影响) 属于结构分析2. 分析方法的分类:根据分析任务,分析对象,测定原理,操作方法和具体的要求不同,又可分为定性分析, 定量分析, 结构分析,无机分析,化学分析,仪器分析,常量分析,半微量分析,微量分析,例行分析,仲裁分析,常量组分分析,微量成分分析和痕量成分分析.而化学分析法(包括滴定分析也称容量分析和重量分析)是根据物质的化学反应而建立起来的分析方法,仪器分析法(主要包括光学分析法,电化学分析法,热分析法,色谱分析法,质谱法,核磁共振,X衍射,电子显微镜分析法以及毛细管电泳分析法.则是通过物质的物理或者物理化学性质而建立起来的一种分析方法.3. 分析化学发展简史历史上曾经有三次重大的变革(1) 20世纪初,由于物理化学平衡理论的建立,为分析化学提供了理论依据,,建立了溶液四大平衡理论.形成了分析化学的学科.(2) 在第二次世界大仗时期,由于物理学和电子学的迅猛发展,促进了各种仪器分析方法的发展,形成了分析化学的另一个组成部分仪器分析法.(3) 20世纪70年代以来,以计算机应用为主的信息时代的到来,主要是生命科学,材料科学,环境科学,能源科学的发展需要,对分析化学提出了更高的要求,形成了现代分析化学法,不但要求尽可能提供更广,更全面组成,含量,结构的信息,而且要准确,快速,灵敏,用量少,对待测物质的无损分析.总之,分析化学吸取了当代科学技术的最新成果,已经成为最富有活力的学科之一.第一章定量分析化学概论1.1 概述一. 定量分析的过程定量分析的任务是测定物质组分的含量,完成一项定量分析的任务一般包括以下四个过程,(1) 取样最重要的是要使取样具有代表性(2) 试样的分解和分析试液的制备. 分解要完全,分解过程中绝不能引入其他的干扰杂质(3) 分离和测定应根据待测组分的性质,含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法.要选择合适的分离方法分离对待测组分干扰的共存组分(4) 分析结果的计算及评价按照化学反应的化学计量关系进行计算并对测定结果及其误差分布情况应用统计学的方法进行评价.1.2 分析结果的表示(1) 待测组分的化学表现形式: 通常以待测组分的实际存在形式的含量表示.(2) 待测组分的含量的表示方法.a.固体试样 W = SB m m b 液体试样 物质的量浓度 mol/l 质量摩尔浓度 mol/kg (溶剂)质量分数 体积分数 摩尔分数 质量浓度 mg/l1.2 分析化学中的误差一. 真值(X T )二. 平均值 (X )三. 中位数.四. 准确度与精密度五. 误差和偏差六. 极差七.系统误差和随机误差八. 公差1.3 有效数字及其运算规则一. 有效数字及其运算规则1. 有效数字的意义和位数(1)有效数字:所有准确数字和一位可疑数字(实际能测到的数字)(2)有效位数及数据中的― 0 ‖1.0005, 五位有效数字0.5000, 31.05% 四位有效数字0.0540, 1.86 三位有效数字0.0054, 0.40% 两位有效数字0.5, 0.002% 一位有效数字2. 有效数字的表达及运算规则(1)记录一个测定值时,只保留一位可疑数据,(2)整理数据和运算中弃取多余数字时,采用―数字修约规则‖:四舍六入五考虑五后非零则进一五后皆零视奇偶五前为奇则进一五前为偶则舍弃不许连续修约(3)加减法:以小数点后位数最少的数据的位数为准,即取决于绝对误差最大的数据位数;(4)乘除法:由有效数字位数最少者为准,即取决于相对误差最大的数据位数;(5)对数:对数的有效数字只计小数点后的数字,即有效数字位数与真数位数一致;(6)常数:常数的有效数字可取无限多位;(7)第一位有效数字等于或大于8 时,其有效数字位数可多算一位;(8)在计算过程中,可暂时多保留一位有效数字;(9)误差或偏差取1~2 位有效数字即可。

大学化学 定量分析化学概论[精]

大学化学 定量分析化学概论[精]


配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
论 仪器分析法 — 光学分析法、电化学分析法、
色谱分析法
第 七
化学分析法:根据物质的化学反应(定量进行)为基
章 础的一种分析方法。
特点:适用于常量分析、准确、仪器简单。

量 仪器分析法:根据被测物的物理性质或化学性质
分 析
及其组成和浓度之间的关系,利用特殊仪器进行
分 析
——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。

表示法:T滴定剂/被测物
学 单 位:g / mL


§ 6.6 滴定分析计算
第 依据—
七 章
aA + bB = P
(滴定剂) (被测物) ( 生成物)

a nA = bnB
量 分
被测物为溶液: bcA VA = acBVB
被测物为固体:


bnA = anB
学 物质,这种方法称为置换滴定法。例:K2Cr2O7标定Na2S2O3溶 概 液的浓度
论 (4)间接滴定法:不能与滴定剂直接反应的物质,有时可以通过
另外的化学反应间接进行测定。例:氧化还原法测定钙。
五、标准溶液的配制

七 章
·直接配制法
基准物质


分 ·间接配制法
非基准物



概 ·标准溶液的浓度表示法
学 概 论
nA= cAVA
nB

mB MB
mB bacAVAMB
例题
第 七 章
1.有一KMnO4溶液,已知其浓度为0.02010mol/L,求
其为FeT 2K +,M 再4/F 用n和 e o K。T M如K n果OM 4 4称/标F n取2 准O e3 试溶样液0滴.2定71用8g去,2溶6.解30后m将l,求Fe试3+样还中原

定量分析化学概论

定量分析化学概论

n 1
4
s 100% 0.046% 100% 0.44%
x
10.43
三 、准确度与精密度的关系
1
均值
2
均值
3
均值
4
真值 均值
1. 准确度高,要求精密度一定高 但精密度好,准确度不一定高
2. 准确度反映了测量结果的准确性 精密度反映了测量结果的重现性
四、提高分析结果准确度的方法
1.选择合适的分析方法
器来减免。通常正常出厂的仪器都经过检验,在一般 分析工作中可不必校准。
4)操作误差
分析者个人引起的主观或习惯性误差需经过严格的操 作训练以提高操作技术水平来减少误差。
第三节 分析结果的数据处理
一、有效数字 二、有效数字的修约规则 三、有效数字的运算法则
一、有效数字:实际可以测得的数字
1. 有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字 例:滴定读数20.30mL,最多可以读准三位 第四位欠准(估计读数测量的各测量值间的相互接近程度
2.偏差: (1)绝对偏差 :单次测量值与平均值之差
d xi x
(2)相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比
dr

d x
100%

xi
x
x
100%
续前
(3)平均偏差:各测量值绝对偏差的算术平均值
xi x
n
如:分辨颜色的敏锐程度、滴定管读数偏高或偏低等。
(二)偶然误差(随机误差,不可定误差):
由不确定原因引起
特点:
1)不具单向性(大小、正负不定) 2)不可消除(原因不定)
但可减小(测定次数↑) 3) 分布服从统计学规律(正态分布)
二、误差的表示方法

优选第一章定量分析化学概论

优选第一章定量分析化学概论
1. 置信度不变时:n 增加, t 变小,置信区 间变小;
2. n不变时:置信度增加,t 变大,置信区 间变大;
置信度——真值在置信区间出现的几率 ;
置信区间——以平均值为中心,真值出现的 范围;
四、定量分析数据的评价P63
❖ 解决两类问题: (1) 可疑数据的取舍 方法:Q检验法;
格鲁布斯(Grubbs)检验法。 确定某个数据是否可用。 (2) 分析方法的准确性 ❖ 显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的 问题 是否存在 统计上的显著性差异。 方法:t 检验法和F 检验法; 确定某种方法是否可用,判断实验室测定 结果准确性。
实际测定5-9次即可。
❖ 以 X± sX 的形式表示分析结果更合理。P61
例:水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为 (测 6次) :
79.58%,79.45%,79.47%,79.50%, 79.62%,79.38%
X = 79.50% s = 0.09% sX= 0.04% 则真值所处的范围为(无系统误差) :
79.50% + 0.04%
❖ 数据的可信程度多大?如何确定?
三、置信度与置信区间 偶然误差的正态分布曲线:P53
置信度与置信区间
对于有限次测定,平均值 与总体平均值 关系为 :
X t s
n
s.有限次测定的标准偏差; n.测定次数。
t 值表P61 ( t. 某一置信度下的几率系数)
❖ 讨论:
2.偏差表示方法:平均偏差、相对平均偏差 ❖ 偏差:测定结果(x)与平均结果(x)之间
的差值,用d表示。d= x- x;有正负之分 ❖ 平均偏差: d=|d1|+|d2|+﹒﹒﹒+|dn| /n ❖ 相对平均偏差: (d/ x)×100% 三、系统误差和随机误差

第1章 定量分析化学概论1.4滴定分析概述

第1章 定量分析化学概论1.4滴定分析概述

11:59:09
(2)置换滴定: 当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行 或伴有副反应时,可先用适当试剂与待测组分 反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标 准溶液滴定这种物质,这种滴定方式称为置换
滴定法。
用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI)
11:59:09
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
nFe2 n1
6
11:59:09
K 2Cr2O7
置换滴定中的计量关系 例题 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的 方法标定Na2S2O3溶液的浓度,采用两种 方法确定基准物与Na2S2O3的计量关系 解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2񢁜 33.45 55.85 wFe 0.3359 0.5006 1000
11:59:09
以Fe2O3计算时的计量关系和计算公式
计量关系:n(Fe2O3)= 计算公式: wB
1 2 n(Fe);
c K 2Cr2O7
11:59:09
1.471 1000 294.2 0.02000mol L1 250.0
例2 欲配制0.1000mol· -1的Na2CO3标准溶液 L 500mL,问应称取基准Na2CO3多少克? 解: 同样根据公式
mB 1 cB (mol L ) VB M B
1.4 滴定分析中的计算
分析化学中常用的量和单位 物质的量 n (mol、 mmol) 必须指明 摩尔质量M(g· -1) mol 物质的量浓度c(mol· -1) L 基本单元 P19 质量m(g、mg), 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度 (g· -1 、mg· -1) mL mL 相对分子量Mr、相对原子量Ar

定量分析化学概论

定量分析化学概论

第1章定量分析化学概论教学目的:了解定量分析的过程;误差的基本概念;了解滴定分析法的基本内容;掌握滴定分析结果的计算方法。

教学重点:各种误差、偏差的概念;正确使用有效数字;了解滴定分析法的一般要求和相关计算。

教学难点:理论与实际结合,正确判断和计算误差和偏差,对于复杂的滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。

§1.1 概述1.1.1定量分析的过程1、取样关键是分析试样要有代表性取样方法:固体试样:粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量试样,烘干保存于干燥器中备用。

矿石:m Q≥kd2其中k-缩分常数,0.05-1kg.mm-2d-试样的最大粒度 mm m Q-试样的质量 kg2、试样分解和分析试液的制备定量分析常采用湿法分析。

固体试样分解:溶解酸溶:加热HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸碱溶:NaOH、KOH熔融酸性: K2S2O7碱性:NaCO3、NaOH、Na2O23、分离及测定复杂样品分离:沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离分离要求:被测组分不能损失;干扰组分减少到不干扰。

消除干扰方法:掩蔽测定方法:手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得分析方法:化学方法:准确度高,常量组分的测定仪器方法:灵敏度高,微量组分的测定4、分析结果的计算及评价根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分含量。

1.1.3定量分析结果的表示1.待测组分的化学表示式:a 以待测组分实际存在形式表示 分子、离子b 以氧化物(矿石分析中常用)或者元素形式表示(金属材料、有机分析)2.待测组分含量的表示法固体试样: 质量分数 % 气体试样:体积分数 液体试样:浓度 mg/L 等§1.2 分析化学中的误差分析的核心是准确的量的概念,凡是测量就有误差,减少测量误差是分析工作的重点之一。

1.2.1真值(x T )1. 纯物质的理论真值: 如纯NaCl 中Cl 的含量,一般情况下真值是未知的。

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概 (Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl) 论
例题

七 3.用K2Cr2O7标定Na2S2O3时,称取K2Cr2O7 0.1698g,溶解
章 后加入过量的 KI使其充分反应后,反应析出的 I2 用
定 量
含铁量,分别以Fe%和Fe2O3%表示。 (5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O)
分 析 2.为标定HCl溶液,称取硼砂(Na2B4O7·10H2O) 0.4710g,用 化 HCl溶液滴定至化学计量点,消耗25.20ml,求HCl溶液的浓
学 度。
大学化学 定量分析化学概论
§7.1 分析化学的任务与内容



一、分析化学的任务


二、分析方法的分类

析 化
三、定量分析过程



一、分析化学的任务
第 七
分析化学是研究物质的化学组成和结构的分
章 析方法及有关理论的一门学科。
定 定性分析
量 定量分析
分 析
结构分析
测定成分 测定含量 测定结构
分 剂的选择是否适当。
析 化 学 概 论
二、滴定分析法分类
第 1.按化学反应类型分类
七 (1)酸碱滴定法:以质子传递反应为基础,测定酸碱 章 (2)沉淀滴定法:以沉淀反应为基础,测定Ag+、CN-、
定 量
SCN-、X-等离子 (3)配位滴定法(络合滴定法):以配位反应为基础,
分 测定金属离子
析 (4)氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础,测定
五、标准溶液的配制

七 章
·直接配制法
基准物质


分 ·间接配制法
非基准物



概 ·标准溶液的浓度表示法

物质的量浓度 滴定度
基准物质

能够用来直接配制标准溶液的纯物质。


基准物质的条件
定 (1)稳定性高;
量 分
(2)纯度高(99﹒9%);
析 (3)组成恒定且与化学式相符;
化 (4)具有较大的摩尔质量。
七 度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测

物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物 质按化学计量定量反应为止,然后根据试

剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含 量的方法
量 分 析 化 学
(2)标准溶液 :已知准确浓度的试剂溶液
(3)化学计量点(等当点):滴加的标准溶 液与待测组分恰好完全反应的点
(4)指示剂:如酚酞等



直接配制法


计算(溶质)

定 量
称量(分析天平)



溶解(烧杯)



定容(容量瓶)
计算(浓度)
间接配制法(标定法)


配制近似浓度的标准溶液

定 量
由基准物质标定标准溶液

析 化
计算标准溶液的浓度



浓度的表示方法
第 1.物质的量浓度
七 章
——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。
c = n / V 单位 mol / L
化 具有氧化还原性质的物质及某些不具有氧化还原性质 学 的物质


三、滴定分析对化学反应的要求
第 (1) 反应定量完成 ,无副反应

章 (2) 反应完全
定 量
(3)反应速度快
分 析
(4)有比较简便的方法确定反应终点




四.滴定方式
第 (1)直接滴定法:满足滴定分析的要求的反应,可以用于直接滴定
概 论
(5)滴定终点:指示剂颜色正好发生变化的 点
(6)终点误差:由于滴定终点与化学计量点
之间的差别而引起的误差
滴定分析的关键:如何选择适当的指示剂,尽
可能使理论终点与滴定终点一致,降低或减少
第 终点误差。

章 终点误差是滴定分析的主要误差来源之一,它
定 的大小主要取决于滴定反应完全的程度和指示


定量分析过程
第 取样

章 试样的干燥
试样的分解
定 量
消除干扰
分 测定
析 计算分析结果




§7.2 滴定分析法


一、基本概念

二、滴定分析的分类

量 分
三、滴定分析对化学反应的要求
析 化
四、标准溶液的配制和浓度表示方法

概 五、滴定分析的计算

一、基本概念
第 (1)滴定分析法:用滴定管将一种已知准确浓
,不能直接滴定被测物质,可以先用适当试剂与被测物质起
化 反应,使其被定量地置换成另一物质,再用标准溶液滴定此
学 物质,这种方法称为置换滴定法。例:K2Cr2O7标定Na2S2O3溶 概 液的浓度
论 (4)间接滴定法:不能与滴定剂直接反应的物质,有时可以通过
另外的化学反应间接进行测定。例:氧化还原法测定钙。
七 法,即用标准溶液直接滴定被测物质.例: 强酸滴定强碱。
章 (2)返滴定法:当反应较慢或反应物是固体时,加入符合计量关
系的滴定剂,反应常常不能立即完成,此时可以先加入一定
定 量过量的滴定剂,使反应加速,等反应完成后,再用另一种
量 分 析
标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。
例:配位滴定法测定铝 (3)置换滴定法:对于不按一定反应式进行或伴有副反应的反应
色谱分析法
第 七
化学分析法:根据物质的化学反应(定量进行)为基
章 础的一种分析方法。
特点:适用于常量分析、准确、仪器简单。

量 仪器分析法:根据被测物的物理性质或化学性质
分 析
及其组成和浓度之间的关系,利用特殊仪器进行
化 分析的方法。

特点:灵敏、快速、准确度较差、适用半
概 微量、微量、痕量分析。
被测物为固体:


bnA = anB
学 概 论
nA= cAVA
nB
mB MB
mB bacAVAMB
例题
第 七 章
1.有一KMnO4溶液,已知其浓度为0.02010mol/L,求
其为FeT 2K +,M 再4/F n 用和 oeK。MT 如K n果OM 4 4称/标n F取2 O 准O e3 试溶样液0滴.2定71用8g去,2溶6.解30后m将l,求Fe试3+样还中原




二、定量分析方法的分类
第 七
按分析对象分
—无机分析、有机分析
章 按取样量分 —常量分析、半微量分析、

微量分析、 超微量分析。
量 分
按测定原理分

重量分析法
化 学
化学分析法
滴定分析法(容量滴定法) : 酸碱滴定、

配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
论 仪器分析法 — 光学分析法、电化学分析法、
定 应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。
量 2.滴定度
分 析
——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。

表示法:T滴定剂/被测物
学 单 位:g / mL


§ 6.6 滴定分析计算
第 依据—
七 章
aA + bB = P
(滴定剂) (被测物) ( 生成物)
定cA VA = acBVB
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