三氧化硫测定规程
粉煤灰三氧化硫含量作业指导书
粉煤灰三氧化硫查验作业指导书检测依照：GB/T176-2017《水泥化学剖析方法》硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）。
试样制备：采纳四分法将试样缩分至约 100g,经 150μ m 方孔筛筛析后，除掉杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。
将筛余物经过研磨后使其所有经过孔径为 150μm 方孔筛，充足混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测试用。
提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。
试剂制备：①盐酸 1+1：将 50mL 的水加入干净的适当容积的烧杯中，而后加入50mL 的市售盐酸（浓度36%），边加边搅拌。
而后转移入试剂瓶中。
②氯化钡溶液（ 100g/L ）：将 100g 氯化钡（ BaCl2· 2H2O）溶于水中，加水稀释至 1L，必需时过滤后使用。
③硝酸银溶液（ 5g/L）：将 5g 硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至 100mL，储存于棕色瓶中。
试验步骤：1、称取约试样（ m1），精准至，置于 200mL 的烧杯中，加入 40mL 的水搅拌试样使其完整分别。
2、在搅拌下加入10mL 的盐酸（ 1+1）①，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液直至水泥完整分解。
3、将溶液加热微沸5-10min ，用中速滤纸过滤，用热水清洗10-12次，滤液及洗液采集与400mL 烧杯中。
加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口迟缓逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液②，持续微沸数分钟使沉淀优秀地形成，而后在常温下静置12h-24h, 溶液的体积应保持在约 200mL。
4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水清洗，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，清洗至查验无氯离子为止（用水冲刷一下漏斗的下端，持续用水清洗滤纸和积淀，将滤液采集于试管中，加几滴硝酸银溶液③，察看试管中的溶液能否污浊。
假如污浊，持续清洗并查验，直至用硝酸银查验不再污浊为止）。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法）1、方法提要：试样中的Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。
2、分析步骤准确称取试样0.5g（精确至0.0003g），置于150ml烧杯中（预先放入5g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3次（溶液总体积在70ml左右），保存滤纸上的树脂以备再生。
滤液收集于200ml烧杯中（预先放入2g阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌2分钟，用滤布再次过滤，并洗涤3~4次，将滤液收集于300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。
向收集滤液的烧杯中加入5—6滴酚酞指示剂（10g/l），以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（30秒不消失）。
3、结果表示：三氧化硫的百分含量按下式计算：T SO3×VSO3= ×100m式中： T SO3------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数（g/ml）V-------滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数（ml）m-------试样质量（g）f-CaO的测定方法A：甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕,关上电炉。
取下锥形瓶立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
三氧化硫的测定
三氧化硫的测定
１方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
２分析步骤
)试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，称取约0.5g(m
6
加入水30～40mL水使试样分散。
加10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。
将溶液加热煮沸5min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。
滤液收集于250m烧杯中，调整滤液体积至200mL，在电炉上加热煮沸，缓慢加入10mL氯化钡溶液（100g／L），继续煮沸数分钟，然后移至温热处4h或过夜。
再用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀至氯根离子反应消失为止。
将沉淀连同滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，在电炉上灰化，然后在800℃的高温炉中灼烧30min取出，放在干燥器中冷却，称量。
反复灼烧，直至衡量。
３结果表示
三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(9)计算:
×0.343
m
7
XSO3 ＝——————×100 (9)
m
6
式中:XSO3 —三氧化硫的质量百分数,％;
—灼烧后沉淀的质量，g；
m
7
—试样质量，g；
m
6
0.343硫酸钡换算成三氧化硫的系数。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
水泥厂化验室三氧化硫的测定树脂交换法
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法）1、方法提要：试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。
2、分析步骤准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。
滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。
向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色(30秒不消失)。
3、结果表示：三氧化硫的百分含量按下式计算：T so/ VSO= x 100m式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数( g/ml )V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)f-CaO 的测定方法A:甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。
取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
水泥中三氧化硫的测定
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl-为止（ AgNO3溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在 800℃的马弗炉内灼烧 30min。取出坩埚置于干燥 器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3 =
m′ 1
0.343 ′
100%
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3
（10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
称取约0．2g试样，精确至 0．0001g，置于300mL烧杯中，加 人30～40mL水使其分散。加 10mL HCl（1+1），用平头玻 璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热 微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热 4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业）
一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理
其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L的条件下，用 BaC12沉淀 SO42-，生 成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4符合重 量分析的要求。
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
重量法测定水泥中三氧化硫的方法
重量法测定水泥中三氧化硫的方法1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。
加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。
3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至恒量。
3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量沉淀→数据处理4.操作要求及注意事项4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。
4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。
三氧化硫测定规程
三氧化硫测定规程（离子交换法）
1.目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性，特制定本规程。
2.范围
用于水泥分析。
3.引用标准
水泥及其原材料化学分析
GB176-2008 水泥化学分析
4.内容
准确称取约0.2g 水泥试样,精确至0.0001g,置于预先放入5g 树脂100ml 热水及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中,摇动烧杯使试样分散，然后加40ml 沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10 min ，取下以快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂残渣4-5次（每次洗液不超过15ml 并过滤），滤液收集于预先放有2 g 树脂及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中（此时溶液体积在100ml 左右）。
将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3 min ，取下以快速定性滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸的树脂5-6次，滤液及洗液收集与300 ml 烧杯中。
向溶液中加5-6滴酚酞指示剂（1%（W/V ））乙醇溶液，用0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保存滤纸上的树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
式中: T SO3-----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
M----试料的质量
100
33⨯⨯=m V
T SO SO
5.附则
5.1 本规程由品质处起草并归口管理。
5.2 本规程于2004年6月发布并实施，2009年6月第二次修订再版。
水泥厂三氧化硫检验作业指导书
水泥厂三氧化硫检验作业指导书1.范围本标准适用于本公司原料中三氧化硫的测定。
2. 意义控制原料中三氧化硫的含量稳定配料煅烧。
3. 树脂法3.1仪器3.1.1 样品均化用胶皮；3.1.2 自制螺旋状搅拌器；3.1.3 分析天平：分度值0.1mg；3.1.4 磁力搅拌棒；3.1.5 烧杯：150mL,250Ml；3.1.6 定性滤纸：φ12.5cm；3.1.7 磁力搅拌机：KCJ─5型可控磁力搅拌机；3.1.8 洗瓶：500mL。
3.1.9 玻璃漏斗：Φ70mm；3.1.10 架盘天平：感量0.1g。
3.2 试剂3.2.1 蒸馏水：煮沸5min以上；3.2.2 氢氧化钠标准溶液：分析纯，0.05N；3.2.3 离子交换树脂：•732乙烯型强酸性样离子交换树脂；2.2.4 指示剂：分析纯，3%酚酞指示剂。
3.3 操作程序3.3.1 方法提要在水介质中，用氢性阳离子交换树脂对原料中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等当量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
化学反应方程式:2R—SO3H+CaSO4→(R—SO3)2Ca+H2SO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O为了加速硫酸钙的溶解和交换，应采用热溶液并进行机械搅拌。
本方法只适用于只掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
3.3.2 步骤称取约0.20000g试样，置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，•摇动烧杯使其分散。
向烧杯中加入40 mL 沸水，•立即置于磁力搅拌器上，•搅拌10min ，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸4～5次。
滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右)•。
再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于250mL烧杯中。
向溶液中加入 3 滴酚酞指示剂溶液，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为止。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原- 碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：=↓(白色 )2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS＋2=+3S↑3MnS+2=+3S↑3FeS+2=+3S↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
3CaSO 4 +2H 3 PO 4 =Ca 3 (PO 4 ) 2 +3H 2PO 4 3H 2SO 4 +12SnCl 2 =6SnCl 4 +6SnO 2 +3H 2S根据碘酸钾溶液 （加有碘化钾） 在酸性溶液中析出碘的性质， 在 H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液， 使在溶液酸化时析出碘， 并与硫化氢作用， 剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：IO -3+5I - +6H + =3I 2 +3H 2OH 2S+I 2 =2HI+S2Na 2S 2O 3 +I 2 =2NaI+Na 2S 4 O 6利用上述反应， 先用磷酸处理试样， 使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡- 磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
三氧化硫的测定方法
三氧化硫的测定方法
嘿，你知道三氧化硫咋测定不？其实有好几种方法呢！比如说重量法，先把样品处理一下，然后通过一系列操作得出三氧化硫的含量。
这过程就像侦探在破案，一步一步找到真相。
那步骤可得仔细，不能有半点马虎。
每一步都得精准操作，不然结果就不准啦！你想想，要是弄错一步，那不是白费力气嘛！
测定过程中安全很重要哦！这就像走钢丝，得小心翼翼。
三氧化硫可不是好惹的主，处理不当可能会有危险。
所以一定要做好防护措施，戴手套、护目镜啥的，可不能掉以轻心。
稳定性也得考虑，就像盖房子，基础要打牢。
如果过程不稳定，那结果能靠谱吗？
三氧化硫的测定在很多场景都能派上用场呢！比如化工行业，那可是大显身手的地方。
为啥呢？因为能准确知道产品中的三氧化硫含量，就可以保证产品质量呀！这多棒啊！你说是不是？
给你举个实际案例哈。
有个化工厂，用了正确的测定方法，及时发现产品中三氧化硫含量有点问题，赶紧调整生产工艺，避免了大损失。
你看，这效果多明显！
三氧化硫的测定方法很重要，能让我们更好地了解物质的性质，保证生产安全和产品质量。
咱可得重视起来呀！。
生石灰三氧化硫试验操作流程
生石灰三氧化硫试验操作流程英文回答：Procedure for Testing for Sulfur Trioxide in Quicklime. Materials:Quicklime sample.Dilute hydrochloric acid (1:1)。
Barium chloride solution.White filter paper.Procedure:1. Place a small amount of the quicklime sample in a test tube.2. Add a few drops of dilute hydrochloric acid to the test tube.3. Observe the reaction. If sulfur trioxide is present,a pungent odor of hydrogen sulfide gas will be produced.4. To confirm the presence of sulfur trioxide, add a few drops of barium chloride solution to the test tube.5. A white precipitate of barium sulfate will form if sulfur trioxide is present.6. Filter the solution and place the precipitate on white filter paper.7. Expose the filter paper to hydrogen sulfide gas.8. If sulfur trioxide is present, the precipitate will turn black, indicating the presence of barium sulfide.Result:A positive test for sulfur trioxide will be indicated by the formation of a white precipitate and a black precipitate when exposed to hydrogen sulfide gas.中文回答：生石灰三氧化硫试验操作流程。
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三氧化硫测定规程（离子交换法）
1.目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性，特制定本规程。
2.范围
用于水泥分析。
3.引用标准
水泥及其原材料化学分析
GB176-2008 水泥化学分析
4.内容
准确称取约0.2g 水泥试样,精确至0.0001g,置于预先放入5g 树脂100ml 热水及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中,摇动烧杯使试样分散，然后加40ml 沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10 min ，取下以快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂残渣4-5次（每次洗液不超过15ml 并过滤），滤液收集于预先放有2 g 树脂及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中（此时溶液体积在100ml 左右）。
将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3 min ，取下以快速定性滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸的树脂5-6次，滤液及洗液收集与300 ml 烧杯中。
向溶液中加5-6滴酚酞指示剂（1%（W/V ））乙醇溶液，用0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保存滤纸上的树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
式中: T SO3-----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
M----试料的质量
100
33⨯⨯=m V
T SO SO
5.附则
5.1 本规程由品质处起草并归口管理。
5.2 本规程于2004年6月发布并实施，2009年6月第二次修订再版。