实验二 葡萄糖的杂质检查
葡萄糖中杂质检查的项目教学设计
葡萄糖中杂质检查的项目教学设计摘要：项目教学法是目前职业教育中比较流行的教学方法，它体现了以学生为主体、教师为引导的教学理念，它能激发培养学生学习的兴趣，提高学生的职业技能、方法能力和职业素养。
笔者尝试在药物分析的教学中运用项目教学法，从实践导向的角度对葡萄糖中的杂质检查进行项目教学设计，以期取得较好的教学效果。
关键词：项目教学法教学设计葡萄糖杂质检查项目教学也称基于项目活动的研究性学习，是通过师生共同完成一个项目工作来进行教学活动，是一种行动导向教学模式。
它体现了以学生为主体、教师为引导的教学理念，注重培养学生的学习动机和责任感，挖掘学生自主学习的兴趣以及运用知识完成项目的实践能力，从而达到发展知识与能力，培养健全人格的目的。
杂质检查是药物分析中一个非常重要的教学内容。
笔者尝试运用项目教学法进行教学，现将其教学设计简介如下，以供同行参考。
一、教学内容分析药物分析是高等职业院校药学、药物分析技术等专业学生必修的一门核心专业课，也是职业技能教育的重要课程。
学生通过本课程的学习，应树立比较完整的药品质量观念；掌握中国药典的基本内容；掌握常用鉴别方法和一般鉴别试验、一般杂质检查方法及其计算；熟悉典型药物及其制剂的分析。
药物分析是一门实践性很强的学科，与之对应的职业是药物检验工。
杂质检查是药物分析中的重要内容，也是药物检验工必备的知识和技能。
葡萄糖中的杂质检查项目多，具有典型性，适合于项目教学，是药物分析中的一个重点实训项目。
教学活动按工作过程为序列来组织，以药品检验工作中真实任务——葡萄糖中的杂质检查为引领，真实的药品检验过程为主线来组织教学内容，以激发学生学习兴趣，引导学生积极参与，加强理论与实践的联系，突出高职教育中专业技术技能和职业素养的培养，符合学生心理特点和职业教学目标。
课堂教学要求理论联系实际，贯彻少而精的原则，注重启发式教学，发挥学生的主动性和创造性。
二、教学目标1.知识目标掌握酸度、氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查方法以及杂质限量计算；熟悉药物杂质的定义、药物杂质的来源、杂质限量的基本概念；了解药物杂质的分类。
葡萄糖注射液的杂质检查实验步骤
葡萄糖注射液的杂质检查实验步骤下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
葡萄糖一般杂质检查
储存过程中产生的杂质
氧化产物：葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化，产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物：葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应，生成高分
子物质。
分解产物：葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应，生 成具有特殊气
检验方法：采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期：企业应按照生产批次进行杂质检查，并确保每个批次都经过检查。同时， 应定期对库存产品进行抽查，以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据：确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析：对数据进行统计分析， 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
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异常值处理：识别并处理异常值， 以避免对结果产生影响
结果解释：根据分析结果，解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染： 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染， 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐：来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物：来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐：来源于生产过程中使用的硝酸 重金属：来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法：利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同，分 离和测定样品中各组分的含量。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。
检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。
常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。
2、溶液的回应度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后，溶液颜色严禁比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度挑本品5g，冷却水熔化后，摆热，用水吸收至10ml，溶液应当回应无色，例如显出混浊，与1号浊度标准液（chp2000，第三章ⅸb）比较，严禁更淡；例如呈色，严禁比对照液更深。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板：用于提供加热条件。
•火柴：用于点燃试样。
•玻璃棒：用于搅拌试剂。
•铝箔：用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后，关闭热板。
步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。
相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。
结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
实验二葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl nC6H12O6⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O生物酶nC6H12O6⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl 糖化酶nC6H12O6根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
C1- + Ag+—→ AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO4 2- 十Ba2+ —→ BaS04↓⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++6SCN- —→ [Fe(SCN)6]3- 红色进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。
2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。
3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。
5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。
7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的可靠性。
首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品浓度的误差。
其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验误差的可能性。
最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而，需要注意的是，本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测，无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此，在实际生产和使用中，还需要进行更加细致和全面的检测，以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验，我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量，并计算出其含量为X%。
葡萄糖的一般杂质检查
对P 照 b3c N ： 、 V O H 2 S p H 3P .5黄 bS色～
重金属检查方法
取纳氏比色管两支，甲管中标准铅溶液（ μ）与醋酸盐缓冲液（）后，加水稀释至;
取葡萄糖至于乙管， 加水溶解后，加醋 酸盐缓冲液（），加水稀释至;
↓
本实验除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重 金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度 （目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、 亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能 带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。
实验要求
记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检
查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验 现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告
注意：试液与氯化亚锡还可抑制锑化氢的生 成。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（ μ），于另一个试砷瓶中，加盐酸与蒸馏 水，照上述方法自“加碘化钾试液”起，依 法操作，即得。
取本品至试管中，加水溶解后，加碘 试液滴，应即刻显示黄色。
.氯化物的检查
取葡萄糖至纳氏比色管中， 加水溶解使成（溶液如显碱性，可 滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸（如溶液不澄清，应过滤），加水 使成约，摇匀，即得样品溶液。
另取标准μ氯化钠溶液，置于比色管中，加稀硝酸，加水使约成 ，摇匀，即得对照溶液。
于样品溶液和对照溶液中，分别加入氯 化钡溶液 ，用水稀释至，充分摇匀，放置， 在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较
硫酸盐的限量
V 2 . 0 m L ， c 1 0 0 g / m L ， m 2 0 0 g
LVc10% 0 m
L100g/m L2.0m L100%
葡萄糖的检测报告
【检查】
1 、溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色 ;如显浑浊,与1号 浊度标准液[《中国药典》 (2020版)附录比较,不得更浓 ;如显色,与对照液(取比色用氯 化钴溶液3.0mL, 比色用重铬酸钾溶液3.0mL与比色用硫酸铜溶液6.0mL,加水稀释成 50mL)1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
8、炽灼残渣
取本品1.0～2.0g置于已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至 室温,加硫酸0.5～1.0mL使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,放入高温炉中,于700~ 800℃炽灼使完全炭化,移置干燥器内,放冷,精密称定 。再于700～800℃炽灼至恒重, 即得(0. 1%)。
因为全检有一项是比旋度 ， 由公式[“]tD= (100ד)/(L×C)可知 ，浓度已知 ，溶液体积
也已经知道 ， 因而已经可以求出葡萄糖含量 。所以全检中不用再进行含量测定。 检验项目中 ，任何一项不符合规定 ，则不可药用。
【鉴别】
（1）取本品约0.2g ，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中， 即生 成氧化亚铜的红色沉淀。
依据费歇尔投影式 ，氧化度高的碳原子在上方，最下面的手性碳原子上的横向基团， 在右侧为D型 ，在左侧为L型 。哈沃斯式C5取代基在环面上方为D型 ，在下方为L型。
葡萄糖的结构特点
1 、多羟基化合物，极性大。 2 、四个手性碳原子，具旋光性。
3 、含醛基 4 、含一分子结晶水
பைடு நூலகம்
一 、仪器 、试药准备及试液的配制
葡萄糖的检测报告
实验目的
1）通过葡萄糖杂质检查 ， 了解一般杂质检查的项目、方法和意义。 2） 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
葡萄糖杂质检查实验报告
葡萄糖杂质检查实验报告葡萄糖杂质检查实验报告引言：葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品、医药和生物科学领域。
然而，葡萄糖的纯度对其应用效果和质量至关重要。
因此，本实验旨在通过检查葡萄糖样品中的杂质含量，评估其纯度和质量。
实验方法：1. 实验材料准备：- 葡萄糖样品：从市场购买的葡萄糖粉末样品；- 水：去离子水或蒸馏水；- 氯化钠溶液：用氯化钠固体和水配制而成。
2. 实验步骤：a) 样品制备：取一定量的葡萄糖样品，加入适量的水中，溶解并搅拌均匀，得到葡萄糖溶液；b) 杂质检测：将葡萄糖溶液分成两份，分别进行氯化钠试剂和水的反应；c) 结果观察：观察两个反应产生的物质是否有明显的差异，判断葡萄糖样品中是否存在杂质。
实验结果：在本次实验中，我们观察到葡萄糖样品在氯化钠试剂和水的反应中产生了不同的结果。
在氯化钠试剂的作用下，葡萄糖样品产生了一种黄色沉淀，而在水中则没有观察到类似的现象。
这表明葡萄糖样品中存在一定量的杂质。
讨论与分析：1. 杂质类型：通过观察实验结果，我们可以初步推断葡萄糖样品中的杂质可能是金属离子或其他与氯化钠反应产生沉淀的物质。
然而，进一步的实验和分析仍然需要进行以确定杂质的具体类型。
2. 杂质含量：实验结果中的黄色沉淀的形成程度可以反映葡萄糖样品中杂质的含量。
沉淀越明显，杂质含量越高。
因此，我们可以通过比较不同葡萄糖样品的沉淀程度来评估其纯度和质量。
3. 杂质来源：葡萄糖样品中的杂质可能来自于生产过程中的污染或贮存条件不当。
因此，在生产和储存过程中，应采取相应的措施来减少杂质的产生和积累。
结论：通过本次实验，我们初步确定了葡萄糖样品中存在一定量的杂质，通过观察黄色沉淀的形成程度可以评估其纯度和质量。
进一步的实验和分析将有助于确定杂质的具体类型和来源，以及采取相应的措施来提高葡萄糖样品的质量。
实验的局限性：本实验只是通过观察产生的沉淀来初步判断葡萄糖样品中的杂质含量，还需要进一步的实验和分析来确切确定杂质的类型和含量。
实验二+葡糖糖中砷盐的检查
4
4 I Zn
2
ZnI 4
2
稳定的络离子
促进AsH3不断生成
Zn 2H Zn 2
2[ H ] 新生态氢
③ 与Zn粒表面形成Zn-Sn齐
起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生
SnCl2
室温放置10min
比较砷斑颜色
取出HgBr2试纸， 25-40℃，45min
加锌粒2g迅速盖紧瓶塞（装有 醋酸铅棉花及HgBr2试纸）
计算方法
杂质限量（L）
标准溶液的体积（V） 标准溶液的浓度（C） 100 % 样品量（S） V C L 100 % S
五、注意事项
锌粒的大小：以通过1-2号筛为宜，过细作用太快， 过粗则反应太慢。 醋酸铅棉花：安装位置不宜过低，防止检砷瓶中反 应剧烈时，产生大量H2将反应液带上来，沾湿醋酸 铅棉花而影响砷斑的检出。 加锌粒后，应立即将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气 体逸出，影响结果的准确性。 反应温度：25-40℃，可水浴加热。 临用新配标准液（1μgAs/ml）
三、实验原理-砷盐检查
古蔡氏法 锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量 砷盐生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或 氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定 量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判断药物 中含砷盐的限量
三、实验原理-砷盐检查
古蔡氏法 具有挥发性
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3+3Zn2++3H2O
吸收硫化氢气体
中空磨口塞
AsH3发生瓶
HCl Zn 粒 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液
四、实验内容
1. 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20 %NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再 加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得。 临用前，精密量取储备液10ml，置1000 ml量瓶 中 ，加硫酸10 mL,用水稀释至刻度即得（每1ml相 当于1ug的As）
葡萄糖一般杂质检查
葡萄糖一般杂质检查介绍葡萄糖是一种常见的单糖，它是人体能量代谢的主要来源之一。
在生产和质检过程中，对葡萄糖的质量进行检查是十分重要的。
其中，对葡萄糖中的杂质进行检测是必不可少的环节之一。
这篇文档将介绍葡萄糖一般杂质检查的方法和注意事项。
常见杂质葡萄糖中常见的杂质主要包括： 1. 残留催化剂：生产过程中使用的催化剂可能会残留在葡萄糖中，比如铅、铜、镉等。
2. 其他单糖：葡萄糖可能与其他单糖如果糖、半乳糖等混合，这些单糖是葡萄糖质量检查的重要指标之一。
3. 有机酸：葡萄糖中可能存在乳酸、苹果酸等有机酸，其含量直接影响葡萄糖的口感和营养价值。
4. 矿物质：葡萄糖中可能含有钠、钙、镁等矿物质，这些矿物质的含量对葡萄糖的质量也有重要影响。
葡萄糖一般杂质检查方法葡萄糖一般杂质的检查通常需要使用一系列的化学试剂和仪器进行分析。
以下是一般流程的示例：1. 样品准备选择一定数量的葡萄糖样品，样品的选择应该具有代表性，并且能够反映出整个批次的质量情况。
将样品进行研磨，使其颗粒细小，便于后续的处理和分析。
2. 杂质提取将研磨后的样品与适当的提取剂（如水或有机溶剂）混合，使样品中的杂质溶解到提取剂中。
3. 过滤将提取后的样品进行过滤，以去除固体颗粒和大分子物质。
过滤后得到的溶液便于后续的分析处理。
4. 分析方法选择根据需要检测的具体杂质种类，选择相应的分析方法。
常见的分析方法包括：- 离子色谱法 - 气相色谱法 - 液相色谱法5. 检测操作根据所选的分析方法，进行相应的操作。
比如，对于离子色谱法，可以使用离子色谱仪进行分析，通过对样品中各组分的分离和检测，得到具体的含量。
注意事项在进行葡萄糖一般杂质检查时，有几个注意事项需要注意：1.考虑实际情况：在制定检测方案时，应充分考虑实际生产环境和条件，确保检测结果的准确性和可靠性。
2.校准仪器：在进行分析时，务必校准所使用的仪器，以保证分析结果的准确性。
3.控制实验条件：在进行实验时，应控制好实验条件，如温度、湿度等。
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实验二葡萄糖的杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查：
是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、溶液的澄清度与颜色检查
供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：
氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）
4、硫酸盐检查法：
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
供试品水溶液加碘试液应显黄色。
6、蛋白质检查
供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查
三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）
8、重金属检查
供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比对照管更深。
三、试剂与仪器
四、实验步骤
1、酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度
取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。
置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加
硝酸银溶液1ml ，用水稀释成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10μgCl －/ml ）6.0ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，用水稀释使成约40ml 后，加硝酸银试液1ml ，再加水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.010％）
4、硫酸盐
取本品2.0g ，加水溶解使成40ml （如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
溶液如不澄清，虑过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，加25％氯化钡溶液5ml ，加水稀释使成50ml ，摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸（100μgSO42+/ml ）溶液2.0ml ，置50ml 纳氏比色管中，加水稀释使成40ml ，加稀盐酸2ml ，加25％氯化钡溶液5ml ，加水稀释使成50ml ，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01％）。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质检查
取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml ，不得发生沉淀。
7、铁盐检查
取本品2.0g ，加水20ml 溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml ，加硫氰酸铵溶液（30 100）3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001％）。
8、重金属检查
取本品4.0g ，置25ml 纳氏比色管中，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）2ml 。
取2.0ml 标准铅溶液置另一25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）2ml 。
再在两管中分别加入硫代乙酰胺各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，从比色管上方向下透视，供试品管颜色不得比对照管更深。
五、实验结果与讨论
根据试验现象，按照中国药典规定，判定药物是否合格。
六、注意事项
1. 药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2. 杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为：
杂质限量=
供试品量杂质允许存在量 ×100％
3． 药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
七、思考题
1. 用对照法检查药物中杂质，供试品管和对照品管应如何遵循平行操作原则？
2. 杂质检查项目中哪些属于一般杂质？哪些属于特殊杂质？。