实验二 葡萄糖的杂质检查
原理二葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
2．重金属检查法
CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S
Pb2+ + H2S→PbS↓
pH3.0~3.5时，沉淀较完全。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
常用古蔡氏法：金属锌与酸作用产生新生态
的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
实验过程中，由于五价砷反应慢，加入碘化 钾、氯化亚锡将其还原为三价，碘化钾被氧化后 生成的碘再加氯化亚锡将其还原，使反应液中的 碘化钾维Байду номын сангаас其还原性。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
AsO43- + 2I- + 2H+ → AsO33- +I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- +Sn4+ + H2O I2+ Sn2+ →2I- +Sn4+ 4I- +Zn2+ → [ZnI4]2Sn2+ + Zn → Sn + Zn2+
实验二 一般杂质检查(葡萄糖中
第三章 药物的杂质检查
药物的检查包括四大方面，分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等，而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。
对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下，允许药物中含有一定量的杂质。杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法（limit test ），另一种是对杂质进行含量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品（S ）中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C ）和体积（V ）的乘积表达，所以，杂质限量（L ）的计算公式为：
％供试品量
体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯ 或%100S V C L ⨯⨯= 采用对照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）
（一）实验类型：操作
（二）实验类别：专业实验
（三）实验学时数：4学时
（四）实验目的
1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义
2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容
1．酸度检查
取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液
0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查
取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成
50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查
取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务
1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；
2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；
3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；
4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理
1. 葡萄糖杂质检查方法
葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法
聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。具体步骤如下：
①提取样品中的蛋白质；
②将蛋白质和载体混合；
③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；
④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；
⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法
高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。其步骤如下：
①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；
②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；
③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法
葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法
表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。其步骤如下：
①加装葡萄糖样品溶液；
②测量旋光度。
（2）电化学测定法
电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。其步骤如下：
①选用合适的电极；
②测定工作电极的电位变化；
③计算出样品的含量。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查
、实验目的
1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag +—AgCI 白色)
3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：S(f + Ba2+—BaSQj (白色)
4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物, 温度一般为105 C，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-—Fe(SCN) 3(红棕色)
三、试剂与仪器
(1) 、酚酞指示液(2) 、氢氧化钠滴定液( 0.02mol/L )
(3) 、1 号浊度标准液(4) 、石蕊试纸
(5)、稀硝酸：取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNQ应
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
Assay
Method of Iodine titration Measure accurately a volume equivalent to 75 mg of glucose dilute with water to 5 ml in a stoppered flask, add 25 ml of a buffer solution containing 14.3% w/v of sodium carbonate and 4.0% w/v of potassium iodide and 25 ml of 0.05 mol/L iodine VS. Stopper the flask, allow to stand for exactly 30 minutes at 20°, add 35 ml of 2m hydrochloric acid and titrate immediately with 0.1 m sodium thiosulphate VS. Repeat the operation using 5 ml of water and beginning at the words “add 25 ml …”. The diffetence between the titrations represents the amount of iodine required to oxidise the glucose. Each ml of 0.05 mol/L iodine VS is equivalent to 9.008 mg of anhydrous glucose (C6H12O6.H2O).
药物分析实验：实验二 葡萄糖的分析
6
（三）检查
干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥 发性杂质。系指药品在规定的条件下，经干 燥后所减失的量，以百分率表示。（恒重）
8
葡萄糖一般杂质检查
氯化物：Cl-+Ag+→AgCl↓黑色背景，从上向下 硫酸盐：SO42-+Ba2+→BaSO4↓黑色背景，从上向下 铁盐：Fe3++6SCN-→〔Fe(SCN)6〕3-
重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用
显色的金属杂质，在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅 易蓄积中毒，故以铅为代表，以铅的量表示重金属。
11
2013-3-2
12
4
（二）鉴别
根据药物的分子结构、理化性质、采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的 真伪。分为：一般鉴别试验、专属鉴别试 验。
葡萄糖 显色反应 IR
5
（三）检查
药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面， 药物纯度检查也可称为杂质检查。 酸碱度检查：用酸度、碱度、酸碱度和pH来衡量药物中 的酸碱性杂质。 澄清度：检查药品溶液的混浊程度，反映药物溶液中微量 不溶性杂质的存在情况，是控制注射用原料药纯度的重要 指标。
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查：
就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。2、溶液的回应度与颜色检查
供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。3、氯化物检查法：
氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。6、蛋白质检查
供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。7、铁盐检查
三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
1 2
C 0.1
V0
-Ve F/75100%
第二十九页，共29页。
解滤去不溶物、或加热溶解供试品、也可 加稀乙醇、丙酮溶解
第九页，共29页。
4.干扰物的排除
与化学反应有干扰：
例：碘化物或溴化物中的
氯化物的检查 溴化物的检查
第十页，共29页。
5.操作注意点
1. 操作要按顺序进行
水、稀硝酸10 ml 硝酸银试液
平行原则
第十一页，共29页。
硫酸盐检查法
1. 原理：
② 铁溶液每1ml相当于10μgFe3+
第十五页，共29页。
③ 酸性：稀盐酸、50ml溶液中含4ml为宜。
④ 加入过硫酸铵的目的： 氧化供试品中的Fe2+为Fe3+
防止硫氰酸铁分解褪色。
第十六页，共29页。
4.供试品处理
① 两管色调不一致：
② 具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，使铁 盐转变为三氧化二铁留于残渣在依法检查。
第二十一页，共29页。
Assay
Method of Iodine titration Measure accurately a volume equivalent to 75 mg of glucose dilute with water to 5 ml in a stoppered flask, add 25 ml of a buffer solution containing 14.3% w/v of sodium carbonate and 4.0% w/v of potassium iodide and 25 ml of 0.05 mol/L iodine VS. Stopper the flask, allow to stand for exactly 30 minutes at 20°, add 35 ml of 2m hydrochloric acid and titrate immediately with 0.1 m sodium thiosulphate VS. Repeat the operation using 5 ml of water and beginning at the words “add 25 ml …”. The diffetence between the titrations represents the amount of iodine required to oxidise the glucose. Each ml of 0.05 mol/L iodine VS is equivalent to 9.008 mg of anhydrous glucose (C6H12O6.H2O).
药物分析实验2012
药物分析实验2012
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录
实验一葡萄糖酸钙片的分析 2
实验二葡萄糖的一般杂质检查 5
实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
【实验操作】
（一）鉴别：
1．与三氯化铁反应
取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。
2．燃烧显色
取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应
取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定：
取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每
1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。
标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100%
W1:5片药品的重量(g)
W2: 称重溶解的药品重量
V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。
实验二-一般杂质检查(葡萄糖中
第三章 药物的杂质检查
药物的检查包括四大方面，分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等，而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。
对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下，允许药物中含有一定量的杂质。杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法（limit test ），另一种是对杂质进行含量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品（S ）中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C ）和体积（V ）的乘积表达，所以，杂质限量（L ）的计算公式为：
％供试品量
体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯ 或%100S V C L ⨯⨯= 采用对照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。
葡萄糖一般杂质检查
4．进行铁盐检查时，采用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+， 标准液应与样品液同法操作。样品液加硝酸煮沸 时，应注意防止暴沸，必要时补充适量水。
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4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的 错儿。 10:33:4 010:33: 4010:3 3Sunda y, Decembewk.baidu.com 13, 2020
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5、知人者智，自知者明。胜人者有力 ，自胜 者强。 20.12.1 320.12. 1310:3 3:4010: 33:40D ecembe r 13, 2020
进行比色、比浊检查时，样品液与对照液的实验条件 应尽可能一致，严格按照操作步骤平行操作，按规定顺序 加入试剂。比色、比浊前可利用手腕转动360º的旋摇使比 色管内试剂充分混匀。比色方法一般是将两管同置于白色 背景上，从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白 色背景上，自上而下地观察。
3．实验中应准确选用量具
•
1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
实验二葡萄糖的一般杂质检查
一、目的要求
1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、基本原理
葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：
⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl nC6H12O6
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O生物酶nC6H12O6
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl 糖化酶nC6H12O6
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
2．各种杂质检查原理如下：
⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
C1- + Ag+—→ AgCl↓
⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO4 2- 十Ba2+ —→ BaS04↓
⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告
一、引言
葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法
1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。
2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。
3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。
5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。
7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析
经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要
的。
四、实验结果的可靠性
在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的
可靠性。首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品
浓度的误差。其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验
误差的可能性。最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析
实验目的：
1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目
实验原理：
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]
1、采用旋光法测定葡萄糖含量。根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.
2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。
实验器材：
试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。实验内容与方法：
本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]
pH值应为3.2—5.5（附录A）。
5-羟甲基糠醛
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
葡萄糖的一般杂质检查
葡萄糖的一般杂质检查
一、目的要求
1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；
2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；
3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作
试药：葡萄糖
试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅
仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对
2.1 酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
2.2 溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不
澄清，滤过。臵50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μg Cl/ml）6.0ml臵50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放臵5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。
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实验二葡萄糖的杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查：
是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、溶液的澄清度与颜色检查
供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：
氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）
4、硫酸盐检查法：
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
供试品水溶液加碘试液应显黄色。
6、蛋白质检查
供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查
三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）
8、重金属检查
供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比对照管更深。
三、试剂与仪器
四、实验步骤
1、酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度
取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加
硝酸银溶液1ml ，用水稀释成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10μgCl －/ml ）6.0ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，用水稀释使成约40ml 后，加硝酸银试液1ml ，再加水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.010％）
4、硫酸盐
取本品2.0g ，加水溶解使成40ml （如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，虑过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，加25％氯化钡溶液5ml ，加水稀释使成50ml ，摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸（100μgSO42+/ml ）溶液2.0ml ，置50ml 纳氏比色管中，加水稀释使成40ml ，加稀盐酸2ml ，加25％氯化钡溶液5ml ，加水稀释使成50ml ，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01％）。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质检查
取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml ，不得发生沉淀。
7、铁盐检查
取本品2.0g ，加水20ml 溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml ，加硫氰酸铵溶液（30 100）3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001％）。
8、重金属检查
取本品4.0g ，置25ml 纳氏比色管中，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）2ml 。取2.0ml 标准铅溶液置另一25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）2ml 。再在两管中分别加入硫代乙酰胺各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，从比色管上方向下透视，供试品管颜色不得比对照管更深。
五、实验结果与讨论
根据试验现象，按照中国药典规定，判定药物是否合格。
六、注意事项
1. 药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2. 杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。其定义式为：
杂质限量=
供试品量杂质允许存在量 ×100％
3． 药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。 七、思考题
1. 用对照法检查药物中杂质，供试品管和对照品管应如何遵循平行操作原则？
2. 杂质检查项目中哪些属于一般杂质？哪些属于特殊杂质？