海南大学水质综合实验

反硝化细菌作用在不完全缺氧的条件下进行，又产生大量的氨氮，所以含量高。
水体中氨氮含量较高时，极易引起富营养化，对水生生物和人们的生活造成危害，
所以丘海湖的氨氮污染较为严重
活性磷酸盐中，含量最高的是水样 4，因为水样是底层水，离腐殖质最近的地方，
可以看出活性磷酸盐在底层含量较高，而在表层低，海洋学院前的水沟含量比丘
决于水的 pH 值和水温。当 pH 值偏高时, 游离氨的比例较高。反之, 则铵盐的
比例较高, 水温则相反，水样 4 的 ph 高，它的铵盐含量低，但是测量的水样 4
铵盐含量排第二，估计是生活污水和水中各中蛋白质有机物在微生物的作用下，
发生复杂的变化导致，而且水样 4 的氨氮含量大于水样 3，应该是底泥的氨氮分
活性磷酸盐
标号 1
2
3
4
5
6 水样1 水样2 水样3 水样4
浓度
0
1
2
4
6
8
（uml）
吸光值 (Ai) Ai-Ao
0.068 0
0.102 0.034
0.14
0.072
0.205
0.137
续--绘制氨氮标准曲线和水样
C、各加入 5 毫升磺胺溶液，混匀，放置 5 分钟，再加 1 毫升盐酸萘乙二胺溶液， 放置 15 分钟。 D、选 543nm 波长，5 厘米测定池，以无铵水作参比，测其吸光值 Ai，其中零浓 度为标准空白吸光值 Ao。 E、以吸光值（Ai－Ao）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）为横坐标绘制标准曲线， 并用线性回归法求出标准曲线的截距 a 和斜率 b。
（溶氧）
4、水样酸化
水样固定后 1 小时等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入 1.0 毫升（1 ＋1）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置 5 分钟。
5．水样测定
小心打开瓶塞，用移液管吸取水样 50 毫升至锥形瓶中。立即用硫代硫酸钠标准 液滴定，加入 3～4 滴淀粉－甘油指示剂，滴至淡蓝色刚刚退去，20 秒不呈淡蓝 色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。 （氨氮）
二、实验材料
1、水样采集
收集四个瓶子，分别是芬达橘子味，芬达苹果味和雪碧及可乐瓶（先用自来水清
洗，再用蒸馏水清洗），以下都将瓶子完全侵泡水中，静置 2 分钟，在水中盖上
盖子。
5 月 30 日下午 6 点在海洋学院门前的水沟，用芬达橘子味和苹果味的瓶子依次
分别取上层水和下层水，装满，密封保存
同时间在海洋学院后的池塘(丘海湖)，用雪碧瓶装满，同时间用可乐瓶装满海洋
c(活性磷酸盐样 4)= 1.6676
3、溶氧
溶氧(样 1)=10*0.01/4.65=0.021505 溶氧(样 2)=10*0.01/5.3=0.01887 溶氧(样 3)=10*0.01/9.85=0.01015 溶氧(样 4)=10*0.01/12.95=0.00772 溶氧（空白）=10*0.01/10.3=0.00971
七、附表
数据记录
氨氮测定
比色管
1
标号
浓度
0
（uml）
A543nm
的吸光 0.015
值 Aj
Aj-Ao 0
2 1.6
0.024 0.009
3 3.2
0.036 0.021
4 6.4
0.059 0.044
5 9.6
0.061 0.046
6 水样1 水样2 水样3 水样4 12.8
0.077 0.065 0.414 0.174 0.215 0.062 0.05 0.399 0.159 0.2
学院的自来水，密封保存
用 4 个 500ml 的塑料瓶（可乐瓶）在海南大学海洋学院前后水池和水龙头取水样
水样 1
水样 2
水样 3
水样 4
自来水
丘海湖
海院前小沟（表）
海院前小沟（底）
2、试剂
氯化锰溶液，碱性碘化钾溶液，淀粉－丙三醇（甘油）指示剂：3%，硫酸溶液： 1＋1，硫代硫酸钠溶液，碘酸钾标准溶：0.0100 摩尔/升 ，硫酸溶液：1＋3，氢 氧化钠溶液：40%，盐酸溶液：1+1，溴酸钾-溴化钾溶液：0.1 摩尔/升，次溴酸 钠氧化剂：，磺胺溶液：0.2%，盐酸萘乙二胺溶液；0.1%，铵标准贮备液：10.0 微摩尔/毫升，铵标准使用液：0.05 微摩尔/毫升，硫酸溶液：1+5，钼酸铵溶液： 3%，石酸氧锑钾溶液，抗坏血酸溶液，磷酸盐标准贮备溶液：8 微摩尔/升。，磷 酸盐标准使用溶液：0.08 微摩尔毫升，缓冲液
海湖的高。
分类
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
质量或排放标准
地表水 ≤
0.02
0.1
0.2
0.3
0.4
污水 2
-
-
-
-
-
污水 3（黄浦江上游水 0.2
0.5
-
-
-
源保护区）
(水源) (准水源)
注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）
2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）
3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
7：55
（测磷）
3、绘制活性磷酸盐的标准曲线和水样
A、取 10 个 50 毫升具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液 0，1，2，4，6， 8 毫升，加水至 50 毫升标线，混匀。用标签标识 123456 管 移取 50.0 毫升水样到另外标识的橘子，苹果，雪碧，可乐管内
B、各加 4.0 毫升混合溶液、1.0 毫升抗坏血酸溶液，混匀，显色 10 分钟后，注 入 10 厘米测定池中，以蒸馏水作参比，于 882nm 波长处测定其吸光值 Aj，其中 零浓度为标准空白吸光值 Ao。 以吸光值（Aj－Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（微摩尔/升）为横坐标，绘 制标准曲线， 并用线性回归法求出标准曲线的截距 a 和斜率 b。
六、参考文献
[1] 李美真, 张欣. 南美白对虾淡水养殖技术分析[J].中国水产, 2001(5):49-51. [2]朱学君.水中氨氮的测定方法小结及结果分析.聊城市环境监测中心，2008-09-20 [3] 臧淑梅. 水中溶解氧的变化规律及其影响. 黑龙江省水产技术推广总站 2012-02-15 [4] 袁力.碘量法测定水中溶解氧的不确定度评定. 江苏省环境监测中心南京 210036 2005-03-26
五、讨论
此次实验在我们四个同学合理分配任务的情况下,相对高效的完成了实验,但实验 做完后没有去思考数据是否有误差,在进行写报告的过程中才发现失误. 通过实验查阅了相关的资料,比较熟悉了实验的原理,明白对水质的评价不能过于 单一,需要综合各个因素,因为各个物理化学的因素都是相互联系相互影响. 这次检测了氨氮含量、活性磷酸盐含量、ph、和溶解氧，也只能片面的比较出海 洋学院门前的水质相对较差，其次是丘海湖。丘海湖的污染原因之一是养殖，说 明未来的养殖应该要多多思考给环境带来的污染，如何形成生态循环的养殖。
7、校正
一点校正：将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正”开始校正，pH 计会自动判 定终点，当到达终点时显示屏上会显示相应的校正结果，按“读数”回到正常测 量状态。 二点校正：在一点校正过程结束时，不要按“读数”，继续第二点校正操作，将 电极浸入第二种标准缓冲液，按“校正”，当到达终点时会显示相应的电极斜率 和电极性能状态图标，按“读数”回测量状态。
同理 c(氨氮样 2)=14.2189
c(氨氮样 3)=5.2025
c(氨氮样 4)= 6.7428
2、
c( po43
p)
An a b
c(活性磷酸盐样 1)=(0.037+0.0002)/0.0349=1.066 同理 c(活性磷酸盐样 2)= 0.3496 c(活性磷酸盐样 3)= 0.8367
解，加上在下午时段，溶氧含量高，易产生温跃层，致使上下层的对流受到阻碍，
所以产生了氨氮含量的差别，因为底泥土中蛋白质含量高，含氮有机物在微生物
的作用下的分解是重要的有效氮源之一。水样 2 的氨氮含量最高，应是人工投喂
饲料导致，据了解，丘海湖中正在养殖虾，就会有人工投喂饲料，有机质过多，
水体中异氧细菌多，氨化作用强，又有大量的养殖生物直接排泄出大量的氨氮，
水环境化学综合实验
题 目：海南大学丘海湖和海洋学院前水沟水环境测定比较 姓 名： 牟明明 学 号: 20122111310044 专 业: 水产养殖学 班 级: 水产 1 班
二 O 一四 年 六 月 四 日
一、实验目的
1、为了比较海洋学院后靠近西门的池塘水 、 海洋学院正门前的水沟水和自来 水三者的水质 2、掌握一定水域的水化学环境评价标准及评价方法，进一步巩固所学知识；培 养团队意识、思考能力和解决问题的能力；锻炼写作技巧
空气的溶入就成为大水面溶氧的主要来源。 丘海湖的水面积大于海院前 的水.根据测量的氨氮和磷酸含量,丘海湖的氨氮含量高,海院门前的小沟磷含量 高,都说明其微生物较多,藻类含量也多,但是海院门前的溶氧量最少,对水质的影 响 一是决定水质及底质的氧化还原条件。溶氧含量高则水质、底质呈氧化状态， 氧化还原电位较高，变价元素多 以高价态存在；相反，溶氧含量低时，则水质、 底质呈还原状态，氧化还原电位较低，变价元素多以低价态存在。在 溶氧含量 从高变低时，水质底质也就从氧化状态变为还原状态，变价元素发生氧化还原反 应。 二是决定好气嫌气微生物的活动与分布。水中溶氧多时，生物进行的是有 氧呼吸，好气生物可以顺利活动发 展，它们分解有机物比较迅速彻底，最终产 物对生物无害。反之，若水中溶氧不足，生物只好用一些无机物或有机 物代替 O2 作为受氢体，进行无氧呼吸。只有嫌气性或兼性嫌气性微生物才能在这种条 件下正常活动，它们分解有 机物速率慢，产物多为还原态，对鱼类及其饵料生 物有毒害作用或不良影响。 所以海洋门前的水质比丘海湖的差,污染更为严重,不适合使用.Fra bibliotek3、仪器
水样瓶，滴定管锥形瓶，碘量瓶，量筒，烧杯，试剂瓶，定量加液器：移液管： 滴瓶，吸球，容量瓶，721 型分光光度计，具塞比色管，聚乙烯洗瓶，玻璃棒，
酸度计
三、实验方法
测定项目
检测项目
分析方法
溶解氧
碘量法
氨氮
次溴酸钠氧化法
活性磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
pH
PH 计电测法
拿四个棕色瓶，分别装满橘子，苹果，雪碧，可乐的水
c(活性磷酸盐样 1=1.066
c(活性磷酸盐样 4= 1.6676
水样 4》0.5，污染太严重了，水样 1 是自来水，按照正常思维来想是要低些 的，估计是实验过程产生了误差和失误，一般天然水中磷酸盐含量不高。实验室 污水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中 磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营 河流透明度降低。
4、pH
pH(水样 1)=7.155 pH(水样 2)=7.185 pH(水样 3)=8.16 pH(水样 4)=8.4
四、实验结果
氨氮值中
水样 1<水样 3<水样 4<水样 2，自来水的氨氮最少，丘海湖的最多。
Ph 中水样 4>水样 3>水样 2>水样 1
氨氮(NH3-N)以游离(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中, 两者的组成比取
8、测量
校正完后，用纯水清洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极放入待测溶液中， pH 计会自动判定终点，且数字会固定不动，这时该数字就是待测溶液的 pH 值。 记录。
9、整理，清洁，归位
10、数据分析
1、
c(
NH
4
N)
( AW
Ao) k b
ANO2 N
a
c(氨氮样 1)=(0.05-50/61*0.05-0.0037)/0.0048=1.1076
（溶氧）
1、水样固定
打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液 1.0 毫升和碱性碘化钾溶 液 1.0 毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒多次
水样固定 1 小时，（在此期间做其他项目）设定闹钟 7：15
（氨氮）
2、绘制氨氮标准曲线和水样
A、取 10 个 50 毫升具塞比色管，分别加入 0，1.00， 2.00，4.00，6.00，8.00 毫 升铵标准使用溶液加无铵水至标线，混匀。标识 123456 管 移取 50.0 毫升水样到标识的橘子，苹果，雪碧，可乐管内 B、各加入 5 毫升次溴酸钠氧化剂，混匀，放置 30 分钟。（在此期间做其他项目）
（pH）
6、准备
开机预热 30 分钟。（其他组已经开了，所以我们就没有预热了） 装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。 用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓冲溶液中。 在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长按“模式”，进入“Prog”状态，
按“模式”进入 b＝2(或 b＝1、3)，根据所准备的缓冲液进行选择，按“模式” 确认，按“读数”回测量状态；