高效液相色谱一串联质谱法对城市污水A2/O处理过程中双酚a的评价
两种高效液相色谱系统灵敏检测血浆中双酚A的方法
2.3实验时从PC管中提取血浆中的BPA和水
2ml不含BPA的新鲜羊血浆分别保存在3个PC离心管中,他们各自的保准温度为37℃、20℃、5℃。每天从各个管中提取0.2ml用于BPA的检测,为防止BPA污染,在操作过程中只是用超纯水。
2.4高效液相色谱和质谱的操作条件
其中一个HPLC系统的型号为LC-10 AD,使用VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm)和电化学检测器(CoulochenⅡ5200A)。流动相使用乙腈-水-磷酸(40:60:0.2)。流速为1.0ml/min,色谱柱温度为40℃。注入的样品量为50ul。ED使用条件:保护细胞电势E 600mV,分析细胞电势E1300mV,和E2550mV;电流均为1uA。鉴定BPA要使用色谱分析法将HPLC中BPA的出峰时间与标准曲线的时间进行比较。对于一个完整的分析,BPA的峰值保留时间要由GC-MS确认。
液相色谱_串联质谱法测定污水处理_省略_酚A_四溴双酚A及烷基酚类化合物_丁洁
2014年5月Vol.32N o.5M ay 2014Chinese Journal of Chromatography529 534技术与应用DO I :10.3724/SP.J.1123.2013.12043*通讯联系人.E-mail :ljn@nies.org.基金项目:国家高技术研究发展计划(“863”计划)项目(2013AA06A308);环保公益性行业科研专项(201309028).收稿日期:2013-12-31液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A 、四溴双酚A 及烷基酚类化合物丁洁1,2,张圣虎1,刘济宁1*,周林军1,陈国松2,石利利1(1.环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042;2.南京工业大学理学院,江苏南京210009)摘要:近年来,双酚A 、四溴双酚A 及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。
污水处理厂是处理这类化合物的重要途径,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义,而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。
本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚A 、四溴双酚A 及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。
结果发现,以ZO RB-AX Eclipse Plus C18色谱柱(150mm ˑ2.1mm ,3.5μm )为分离柱,乙腈和0.02%(v /v )氨水溶液为梯度洗脱的流动相,电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11min 内分离;在1 100μg /L 范围内,双酚A 、四溴双酚A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.998),方法定量限为2.0 20ng /L ;添加水平分别为0.2、2、20μg /L 时,目标化合物的平均回收率分别为64.3% 118.0%、65.9% 100.5%、70.3% 102.7%,相对标准偏差均小于7.1%。
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化
35
碰撞能 / V
设置参数 Medium
227 / 133、227 / 211
- 40( m / z133) 、- 30( m / z211) - 50( m / z133) 、- 45( m / z211)
3 结果与讨论
3. 1 液相色谱条件优化 比较 了 甲 醇-水 和 乙 腈-水 2 种 流 动 相 体 系
1 实验原理
水体中痕量的 BPA 经过固相萃取 富 集 净 化 浓缩后,用高 效 液 相 色 谱 串 联 三 重 四 极 杆 质 谱 法 MRM 模式测定,根据保留时间、特征离子定性,外
标法定量。
2 实验材料与方法
2. 1 实验试剂与仪器 主 要 仪 器: LC-30AD 液 相 色 谱 仪 ( 岛 津, 日
幅提升,当有 机 相 比 例 超 过 95% 时,信 噪 比 有 所 降低,可见有 机 相 比 例 设 置 为 95%,液 相 色 谱 对 BPA 的分离效果最好。
Optimization of Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry for Determination of Trace Amounts of Bisphenol A WANG Heng1 ,LIU Qian1 ,ZHANG Li2 ,ZHANG Donghe3 ,WU Yi2 1. Sichuan Academy of Environmental Policy and Planning,Chengdu 610041,China 2. Sichuan Academy of Ecological and Environmental Sciences,Chengdu 610041,China 3. Chengdu University of Information Technology,Chengdu 610225,China Abstract: The method for the determination of bisphenol A in water by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-mass spectrometry was established by optimizing the conditions of solid phase extraction and liquid chromatography. The content of bisphenol A in water sample was separated by C18 reverse phase column XR-ODS ( 2. 0 mm × 100 mm,2. 2 μm) and determined by MRM negative ion mode after it was purified and enriched by C18 solid phase extraction column. The results showed the method had a good linear relationship ( r = 0. 9999) in range of 5-200 ng / L,and when the sample was concentrated 500 times in volume of 500 mL,the method detection limit ( LOD) and lower limit of quantitation ( LOQ) were 2. 0 ng / L and 8. 0 ng / L, respectively. When the actual water sample was spiked at 5 ng and 20 ng, the relative standard deviations of BPA ( RSD, n = 8 ) were 8% and 7% , the recovery rates ranged from 82% to 103% and 90% to 111% , respectively. Keywords:bisphenol A;solid phase extraction;high performance liquid chromatography-mass spectrometry;method optimization
高效液相色谱-质谱联用法同步测定城市污水处理厂活性污泥中的多类抗生素残留
高效液相色谱-质谱联用法同步测定城市污水处理厂活性污泥中的多类抗生素残留潘寻;贲伟伟;强志民【摘要】A highly selective and sensitive analytical method was developed for simultaneous determination of three classes of commonly used antibiotics, including five sulfonamides, three tetracyclines and one macrolide in the activated sludge of municipal sewage treatment plants (STPs) by ultrasonic extraction, solid-phase extraction and high performance liquid chromatography - mass spectrometry (LC -MS). The activated sludge sample was ultrasonically extracted with a mixture of methanol and Na2EDTA/McIlvaine buffer( 1 : 1 ), then concentrated and purified with an HLB cartridge. The separation of targeted compound was performed with a Waters Symmetry C18 column using 0. 2% formic acid(A) -acetonitrile(B) as mobile phase. The qualification and quantification of the selected antibiotics were carried out by MS with an electrospray ionization (ESI) under the positive ion mode. The method showed good linearity( r2 > 0. 99) for the antibiotics concentration in the range of 0. 001 -1 mg/L. The recoveries at three spiked levels were in the range of 80% - 108% for sulfonamides ( SAs), 91% - 112% for tetracyclines (TCs) and 50% - 59% for tiamulin ( TIA ). The inter-day and intra-day relative standard deviations were no more than 7. 4% and 13.7% , respectively. The limits of detection(LOD) were between I μg/kg and 16 μg/kg. The developed method was applied in the detection of the activated sludge samplescollected from two STPs located in Beijing and five target antibiotics were detected with concentrations of 124. 9 -523.3 μg/kg for sulfanomindes and 166. 5 2 296.4 μg/kg for tetracyclines, respectively.%采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法.样品经甲醇-Na2,EDTA/Mcllvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱净化富集后,以Symmetry C18反相柱为分析柱,0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源在选择离子扫描模式下进行抗生素的定性及定量分析.方法的线性范围为0.001~1 mg/L,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的回收率分别为80%~108%(磺胺类)、91%~112%(四环素类)及50%~59%(大环内酯类),日内及日间相对标准偏差分别不大于7.4%和13.7%,方法检出限为1~16μg/kg.该方法被成功地应用于北京市两家污水处理厂活性污泥中的抗生素残留分析,5种目标抗生素被检出,其中磺胺类的检出量为124.9~523.3μg/kg,四环素类的检出量为166.5~2 296.4μg/kg.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)004【总页数】5页(P448-452)【关键词】抗生素;高效液相色谱-质谱联用;城市污水处理厂;活性污泥【作者】潘寻;贲伟伟;强志民【作者单位】中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京,100085;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京,100085;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京,100085【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S859.79抗生素在环境中的残留、累积会诱导产生抗药菌,从而对生态系统及人类健康构成潜在威胁[1-3]。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S 曹杰;和佳鸳;易承学;张春玲;蒲彦利;徐虹【摘要】UHPLC-MS/MS was applied to the simultaneous determination of bisphenol A and bisphenol S in foods.The food sample was extracted with acetonitrile and purified with GCB solid phase extraction column.Waters BEH C18chromatographic column was used as stationary phase,and the mixture of water and methanol mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution.ESI-and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS.Isotope was used as internal standard.Linearity ranges of bisphenol A and bisphenol S were found in the range of 1.04-52.0,0.23-11.65 μg·L-1respectively,with detection limits(3S/N)of 0.30,0.10 μg·kg-1 respectively.On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 94.6%-101%,with RSD′s(n= 6)in the range of 2.5%-6.6%.%采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量.食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化.以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测.采用同位素内标法定量.双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65 μg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.30,0.10 μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.6%~101%,测定值的相对标准偏差(n= 6)为2.5%~6.6%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)005【总页数】6页(P573-578)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;双酚A;双酚S;食品【作者】曹杰;和佳鸳;易承学;张春玲;蒲彦利;徐虹【作者单位】镇江市疾病预防控制中心,镇江212004;镇江市疾病预防控制中心,镇江212004;镇江市疾病预防控制中心,镇江212004;镇江市疾病预防控制中心,镇江212004;镇江市疾病预防控制中心,镇江212004;镇江市疾病预防控制中心,镇江212004【正文语种】中文【中图分类】O657.63双酚A(BPA)学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,简称二酚基丙烷,是一种典型的外源性内分泌干扰物,也称为环境激素。
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质一、实验目的1.掌握高效液相色谱法分离检测有机化合物的原理及操作步骤;2.熟悉水中分离化合物的分离检测方法。
二、实验原理酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物,根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。
酚类化合物具有强烈的杀菌作用。
酚是一种中等强度的化学毒物。
低浓度时使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固。
酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。
低浓度可引起蓄积性慢性中毒,高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。
采用高效液相色谱法测定酚类化合物可以保持原化合物的组成不变,直接测定,对各种不同取代基的酚类化合物可以同时进行分离和分析,此法具有重现性好,选择性好,灵敏度高,操作简便的优点。
高效液相色谱是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
三、仪器条件1、仪器:高效液相色谱仪、高压泵、紫外光度检测器、六通进样阀、色谱工作站2、试剂:苯酚、甲酚、间苯二酚为分析纯;甲醇为色谱纯;纯水为重蒸水.标准溶液的配制:分别配制苯酚、甲酚、间苯二酚浓度为250 mg/L,甲醇溶液10.0 mg/L。
3、实验条件:色谱柱:C18 柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,柱温:28 ℃流动相:甲醇:水= 45:55,流量:1.0 ml·min-1紫外分光检测器:测定波长233、274 nm进样量:20μl四、实验步骤1. 将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2. 根据实验条件,将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态,待仪器液路和电路系统达到平衡,基线平直时,即可进样。
3. 吸取20μl 标准溶液进样,记录色谱图,重复进样。
4. 检测废水的酚类物质的含量。
液相色谱测定双酚A
液相色谱测定双酚A摘要:由于双酚A在水样中通常为微量甚至痕量级,且水样基体复杂,干扰物多,往往难以直接测定,必须经过样品富集处理(包括萃取、洗脱、净化、浓缩、定容等步骤)后才可进行分析,本实验采用了高效液相色谱法对水样中双酚A 的测定。
关键词:双酚A;高效液相色谱;水样。
双酚A(BPA)是一种重要的有机化工原料主要用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、聚砜树脂的单体;又可用作酚醛树脂、可塑性树脂的生产原料和橡胶、塑料、农药、油漆、油墨等的抗氧化剂及稳定剂;在食具、食品包装材料、塑料制品、防腐涂料、外科修补术用的填充物、输配水及贮水材料等方面应用广泛¨。
BPA在一定条件下会因溶出、迁移、排放及事故等原因进入水体。
研究表明BPA不仅对水生生物有急性毒性,而且还具有雌激素的特性,是环境内分泌干扰物之一,可影响人或动物的中枢神经系统和生殖免疫系统,降低人或动物的生殖繁衍能力,并被怀疑诱发生殖系统和心血管系统的癌变等。
因此,水样BPA的测定具有十分重要的意义。
目前,水样中BPA的常规测方法主要有气相色谱一质谱联用法(GC—MS) 、液相色谱一质谱联用法(LC—MS) 、液相色谱一多级质谱联用法(LC—MS—MS)以及高分辨色谱一高分辨质谱法(HRGC/LC —HRMS)No]等,Gomes…、任仁¨、赵利霞等先后对此进行了评述。
基于色谱或色一质联机的BPA检测方法灵敏度高、选择性好,因此,本实验采用高效液相色谱法测定水中的双酚A。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
双酚a检测方法
双酚a检测方法双酚A(BPA)是一种广泛存在于塑料制品和环境中的化学物质,它被认为对人体健康有潜在的危害。
因此,开发一种快速、准确、可靠的双酚A检测方法对于保障公众健康具有重要意义。
目前,常用的双酚A检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
其中,高效液相色谱法是一种常用的分离和检测双酚A的方法。
该方法利用色谱柱对样品中的双酚A进行分离,然后通过检测器进行定量分析。
高效液相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、准确性好的特点,被广泛应用于双酚A的检测领域。
除了高效液相色谱法,气相色谱法也是一种常用的双酚A检测方法。
该方法通过样品的蒸发和气化,将双酚A转化为气态,然后利用气相色谱柱进行分离和检测。
气相色谱法具有分离效果好、分析速度快的优点,适用于对双酚A进行快速检测的场合。
此外,质谱法也是一种准确度较高的双酚A检测方法。
该方法通过将样品中的双酚A分子进行离子化,然后利用质谱仪对离子进行检测和定量分析。
质谱法具有灵敏度高、选择性好的特点,能够对双酚A进行准确的检测和定量分析。
总的来说,针对双酚A的检测方法有多种选择,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中,需要根据具体的检测要求和条件选择合适的方法进行检测。
除了上述的常规检测方法,近年来还出现了一些新的双酚A检测技术,如免疫分析法、生物传感器法等。
这些新技术在提高检测灵敏度、简化检测流程、降低成本等方面具有一定的优势,对于双酚A的快速检测具有重要意义。
总之,双酚A作为一种潜在的有害物质,其检测方法的研究和发展对于保障公众健康具有重要意义。
随着科学技术的不断进步,相信会有更多更优秀的双酚A检测方法出现,为公众健康保驾护航。
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物一、引言污水处理厂是将废水进行处理,去除其中的有害物质,最终达到排放标准。
然而,近年来,一些有机物污染物,如双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物等,经常被检测出在污水处理厂的水样中。
这些化合物具有潜在的环境和健康风险,因此对其进行准确测定是十分重要的。
二、双酚A双酚A (BPA) 是一种常见的内分泌干扰物,广泛用于塑料制品和树脂的生产中。
由于其广泛应用,它已经被检测出在各种环境样品中,包括水和废水中。
传统的双酚A测定方法主要依赖于气相色谱-质谱法,但该方法需要样品预处理过程复杂,且仪器昂贵。
液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) 是一个更快捷、更灵敏的测定方法。
三、四溴双酚A四溴双酚A (TBBPA) 是一种阻燃剂,普遍应用于电子产品和塑料制品中。
它具有持久性,易在环境中累积并引起一系列生态问题。
TBBPA可以通过液相色谱-串联质谱法定量测定,该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度。
四、烷基酚类化合物烷基酚类化合物包括烷基酚 (AP) 和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)。
它们广泛存在于工业和家庭用品中,是水体中常见的有机污染物之一。
由于其疑似致癌性和内分泌干扰作用,十分关注。
LC-MS/MS是测定烷基酚类化合物的最常用方法,它准确快速、操作简便。
五、实验方法液相色谱-串联质谱法测定水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物主要包括以下步骤:1. 样品预处理:水样中的有机物需经过提取和净化处理,消除干扰物。
2. 色谱条件优化:选择适当的色谱柱、流动相以及梯度洗脱条件。
3. 质谱条件设置:设置质谱的离子源参数、离子传输参数和离子检测参数。
4. 标准曲线制备:制备一系列浓度已知的标准溶液,通过建立标准曲线来定量待测样品中目标化合物的浓度。
5. 样品测定:将经过预处理的样品通过液相色谱-串联质谱系统,测定目标化合物的浓度。
高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A
高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A宋战锋;杨晶晶;段玮;陈波【摘要】HPLC with DAD was applied to the determination of bisphenol A in printing ink and colour ribbon.The sample was extracted by a mixed solvent of n-hexane and diethyl ether(30+70).The XB-C18 column was used as stationary phase,and a mixed solution of acetonitrile and formic acid(0.1+99.9) solution mixed in the ratio of 40 to 60 by volume was used as mobile phase with a flow rate of 1.0 mL·min-1.Linear relationship between values of peak area measured at the wavelength of 227 nm and mass concentration of bisphenol A was obtained in the range of 0.34-10.96 mg·L-1,with limit of detection(3S/N)of 3.4 μg·L-1.Test for recovery was made at 3 concentration levels,values of recovery found were in the range of 89.8%-93.7% with RSD′s(n=7) in the range of 1.2%-2.5%.%提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。
高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量
高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量刘涛;黄子晏【摘要】该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法.桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量.在最优检测条件下,双酚A在0.4~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%.该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)011【总页数】5页(P152-156)【关键词】高效液相色谱法(HPLC);固相萃取;桶装水;双酚A【作者】刘涛;黄子晏【作者单位】莆田学院环境与生物工程学院,福建莆田 351100;福建省新型污染物生态毒理效应与控制重点实验室,福建莆田 351100;莆田学院环境与生物工程学院,福建莆田 351100【正文语种】中文【中图分类】X56;O6570 引言双酚A(BPA)是聚碳酸酯的生产单体,生产聚氯乙烯的稳定材料,环氧树脂的主要组成部分,由俄国科学家Alexander P.Dianin在1891年利用两分子苯酚和一分子丙酮在氯化氢催化下第一次合成出来[1]。
由于双酚A制品的良好机械性能、低吸水性及热稳定性,因此被大量用于制作水管、水杯、奶瓶、玩具以及其他食品容器。
然而双酚A是一种环境类激素,能够干扰人体内分泌系统[2],不仅能够导致肥胖问题同时还有增加癌变[3]、畸形的可能。
市场所售桶装水,绝大部分水桶材均质为聚碳酸酯,双酚A作为聚碳酸酯的合成单体,水桶中残留的双酚A有可能会从水桶迁移至饮用水中,进而进入人体内。
目前,双酚A的残留可通过液-液萃取[4]、固相萃取[5]进行富集,而后利用高效液相-荧光法[6]、液相色谱-质谱联用[7]或气相色谱-质谱联用法[8]进行检测,此外电化学[9-10]也是一种高灵敏检测BPA的方法。
双酚a 毕宇芳 质谱方法
双酚A(BPA)的检测方法有很多种,其中包括质谱法。
毕宇芳教授是这个领域的专家之一,她在相关研究中可能使用了不同的质谱技术来分析双酚A。
以下是几种常见的双酚A质谱检测方法:
1. 液相色谱-质谱联用(LC-MS):
- 液相色谱用于分离样品中的各组分,然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
- 这种方法灵敏度高、选择性强,适用于食品、环境水样和生物样本中双酚A的检测。
2. 气相色谱-质谱联用(GC-MS):
- 通常用于挥发性化合物的分析。
- 双酚A需要经过衍生化处理以增加其挥发性,然后才能用GC-MS进行分析。
3. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS):
- 提供更高的灵敏度和特异性,尤其适合复杂基质中的痕量分析。
- HPLC可以对样品进行有效的分离,而MS/MS则提供了更精确的质量信息。
4. 直接进样质谱(DIMS):
- 对于某些情况,可以直接将样品注入到质谱仪中进行分析,无需预先分离。
- 这种方法快速简便,但可能会受到基质干扰的影响。
高效液相色谱_串联质谱法测定环境水体中双酚A_辛基酚_壬基酚
Ξ 收稿日期 : 2007204217 ; 修订日期 : 2007208202 作者简介 : 张奎文 (1980 - ) , 男 , 硕士研究生 ; E2mail : kuiwenzh @hotmail. com
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第 27 卷第 2008 年 8
8期 月
Chinese
关键词 : 高效液相色谱2串联质谱法 ; 双酚 A ; 辛基酚 ; 壬基酚
中图分类号 : O657. 63 文献标识码 : A 文章编号 : 100020720 (2008) 082062205
烷基酚聚氧乙烯醚作为非离子表面活性剂在 20 世纪 70 年代得到了广泛应用[1] 。20 世纪 80 年 代研究发现烷基酚聚氧乙烯醚的降解产物 ( 如 : OP、NP、42tert2Octylphenol 等) 具有比母体化合物 更强的毒性[2] 。双酚 A (BPA) 主要是用于生产环氧 树脂 、聚碳酸酯 、聚丙烯酸酯等的材料[3] , 现在许 多研究已经将 OP、NP 和 BPA 定为内分泌干扰物 , 该类物质能影响生物体的内分泌系统[4~6] 。它们 的危害日益引起人们的关注 , 为了更好地评价该 类物质对生态系统的影响 , 建立这些物质的快速 、 灵敏和高效的分析方法就显得比较重要 。目前测 定该类化合物的方法主要有气相色谱和气质联用 等 , 但是环境样品中基质复杂 、干扰物多 , 且该类 方法 需 要 进 行 衍 生 等 繁 杂 的 预 处 理 , 而 采 用 HPLC2MSΠMS 能更有效的排除干扰 , 快速 、准确的 测定 。因此 , 本文建立了高效液相色谱2串联质谱
泵分别注入离子源 , 对其进行全扫描 , 确定各自 的母离子 , 通过优化离子传输管电压 、喷射电压 、 鞘气压力 、辅助气压力使母离子丰度及稳定性最 佳 ; 然后对每种化合物进行子离子扫描 , 得到碎 片信息 , 并对二级质谱碰撞气能量 (CE) 进行优化 , 使特征碎片离子的强度达到最大 。本试验优化后 的参数如 1. 4 所述 。
液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A
液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A郑荣;茹歌;陈静;陈丹丹;钟吉强;王柯【摘要】为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量.结果表明,双酚A在0.2~50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%~104.7%,精密度为0.9%~2.0%.该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】4页(P46-49)【关键词】双酚;A化妆品;液相色谱-串联质谱法【作者】郑荣;茹歌;陈静;陈丹丹;钟吉强;王柯【作者单位】上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203【正文语种】中文双酚A(BPA),化学名2,2 - 二(4 - 羟基苯基)丙烷,简称二酚基丙烷,是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。
也可用在增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品中。
它还大量应用于生活塑料制品中,包括饮用水瓶、婴儿奶瓶等。
BPA 的毒性效应主要包括内分泌干扰物、神经毒素、免疫毒素等方面,这些致毒效应甚至会增加细胞癌变、畸变的可能性[1]。
双酚A有模拟雌激素的效果[2-3],低剂量的双酚A也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物摘要:本研究采用液相色谱-串联质谱技术,对污水处理厂水样中的双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)以及烷基酚类化合物进行了测定。
通过样品的提取、净化和质谱测定方法的优化,建立了准确、可靠的分析方法。
结果表明,污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物浓度均在微量水平,并且不同污水处理工艺对这些化合物的去除效果有所不同。
关键词:液相色谱-串联质谱法;污水处理厂水样;双酚A;四溴双酚A;烷基酚类化合物;分析方法1. 引言污水处理厂是处理城市污水的重要设施,但其中含有许多有机物质,这些物质可能对生态环境和人类健康造成潜在威胁。
双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物是污水中常见的有机污染物之一,它们对生物体具有内分泌干扰作用,并被认为与癌症等多种疾病相关。
因此,准确测定污水中这些化合物的浓度,对于评估污水处理厂的净化效果以及控制有害物质的排放具有重要意义。
2. 实验方法2.1 样品的采集与准备从某污水处理厂的进水口和出水口分别采集水样,并进行前处理。
首先,使用固相萃取柱提取目标化合物,并进行洗脱和浓缩。
然后,使用固相萃取柱提取烷基酚类化合物,并进行洗脱和浓缩。
最后,使用固相萃取柱提取四溴双酚A,并进行洗脱和浓缩。
2.2 仪器设备与分析条件本研究使用液相色谱-串联质谱技术进行分析,采用C18色谱柱进行色谱分离,乙腈和水(含0.1%乙酸)作为流动相。
质谱分析采用电喷雾离子源,并进行多反应监测(MRM)进行定量分析。
3. 结果与讨论通过对污水处理厂水样的分析,发现进水口和出水口中双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物的浓度均在微量水平。
其中,烷基酚类化合物的浓度较高,可能是由于污水处理过程中未完全去除的原因。
不同污水处理工艺对这些化合物的去除效果存在差异,进一步优化工艺可提高净化效果。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物
高效液相色谱-串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物罗碧容;万旭;邓星亮;余媛媛;谢振伟【摘要】建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。
取5.0 mL水样置于具塞离心管中,加氨水调节pH≥12,摇匀,加入1.0 mL 二氯甲烷-正己烷(2:1,v/v)混合溶液并振摇5 min,4000 r/min离心5 min,用玻璃针筒抽取上清液并经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤,用甲酸调节水样 pH 至中性;然后采用 Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm,5.0μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵-甲酸水溶液( pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样10μL,电喷雾负离子电离(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。
18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(r2≥0.9991),方法检出限为0.10~0.88μg/L。
测定低、中、高加标浓度的样品,18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5%~9.9%( n=6);火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7%~118%( n=3)。
此方法操作简单,灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。
%A method was developed for the simultaneous determination of 18 phenol pollutants in waste water by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( HPLC-MS/MS). A volume of 5. 0 mL waste water was placed into a centrifuge tube. Ammonia was added to the waste water to adjust pH≥12. A volume of 1. 0 mL methylene chloride-hexane solution(2:1,v/v)was added to the waste water,then the centrifuge tube was oscillated for 5 min and centrifuged for 5 min at 4 000 r/min. The water sample was filtered through a 0. 22 μmpolytetrafluoroethylene( PTFE ) microfiltration membrane and adjusted to neutral by formic acid. With methanol-0. 01 mol/L ammoniumformate/formic acid aqueous solution( pH 4. 0)as mobile phase,the separation was performed on a Thermo Hypersil ODS column(100 mm×2.1 mm,5. 0 μm)in gradient elution. The flow rate was 0.2 mL/min. The column temperature was 30 ℃. The samples were detected by multiple reaction monitoring( MRM)mode with negative electrospray ionization. The phenol pollutants were quantified by external standard method. The calibration curves of the phenol pollutants showed good linearities in a suitable range with cor-relation coefficients(r2)not less than 0. 999 1. The detection limits of phenol pollutants ranged from 0. 10 μg/L to 0. 88 μg/L. The relative standard deviations of phenol pollutants were 2. 5%-9.9%( n=6). The average recoveries of the 18 phenol pollutants spiked in waste water sam-ples ranged from 68. 7% to 118%( n=3). The method has been proven to be sensitive,rapid and little interference. It is suitable for the determination of the 18 phenol pollutants simultaneously in environmental waste water.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)005【总页数】8页(P473-480)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;酚类污染物;废水【作者】罗碧容;万旭;邓星亮;余媛媛;谢振伟【作者单位】四川省环境监测总站,四川成都 610091;四川省环境监测总站,四川成都 610091;四川省环境监测总站,四川成都 610091;四川省环境监测总站,四川成都 610091;四川省环境监测总站,四川成都 610091【正文语种】中文【中图分类】O658研究论文随着工农业的发展,酚类化合物被广泛应用于染料、医药、杀菌剂、防腐剂、除草剂、炸药及有机合成等方面,大量含有酚类污染物的废水被排放,造成其在水体及土壤中残留,并且很难降解,给细菌、微生物、植物及动物造成一定的毒害作用。
两种高效液相色谱系统灵敏检测血浆中双酚A的方法
[8] T. Yamamoto, A. Yasuhara, Chemosphere 38 (1998) 2569.
[9] M. Yamashita, J.B. Fenn, J. Phys. Chem. 88 (1984) 4451.
[10] J.F. Banks, J. Chromatogr. A. 691 (1995) 325.
[15] F.S. vom Saal, P. Cooke, D.L. Buchanan, P. Palanza, K.A.Thayer, S.C. Nagel, S. Parmigiani, W.V. Welshons, Toxicol.Ind. Health 14 (1998) 239.
高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚
高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(27)8【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。
提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)-y(水)=90-10,流速200pL/min,运行时间为5rnin。
质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。
仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。
对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP 69.4%~122.7%,RSD 3.4%~11.3%。
基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67-753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。
【总页数】5页(P62-66)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚【作者】张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【作者单位】国家海洋环境监测中心国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A [J], 赵彬;张敏;张付海;胡雅琴;田丙正;王鑫2.高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚[J], 张圣虎;张易曦;吉贵祥;徐怀洲;刘济宁;石利利3.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮4.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵5.液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A [J], 马强;白桦;王超;张庆;周新;董辉;王宝麟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A
高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A江明;林怡;张江华;梅素容;周宜开;吕斌【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2006(34)10【摘要】合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法.方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03 nmol/L和0.1 nmol/L;在0.1~100 nmol/L 范围内具有良好的线性(r2=0.9983).本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在 99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD %)低于8.1%(n=5).【总页数】4页(P1419-1422)【作者】江明;林怡;张江华;梅素容;周宜开;吕斌【作者单位】华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境与健康教育部重点实验室,武汉,430030;华中科技大学同济医学院药学院,武汉,430030;华中科技大学同济医学院药学院,武汉,430030;华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境与健康教育部重点实验室,武汉,430030;华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境与健康教育部重点实验室,武汉,430030;华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境与健康教育部重点实验室,武汉,430030;华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境与健康教育部重点实验室,武汉,430030【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A [J], 龚清杰2.超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A [J], 郁蕾;尹燕敏;顾海东;秦宏兵3.三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A [J], 谭小旺;宋燕西;魏瑞萍;易谷洋4.分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A [J], 李鱼;刘建林;王晓丽;翦英红;董德明;黎娜5.固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘 [J], 岳宣峰;张延妮;张昕;孙军颖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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摘要
[ 目的] 应 用高效液相 色谱( H P L C) 一串联质谱 法( MS ) 测定城 市污水 A 2 / O工 艺处理 中
双酚 a 的含量 。【 方 法】 水样 中双 酚 a 采用 c l 8 固相萃取柱( S P E ) 富集, H P L C — M S 分析方法 , 流
动相 为 乙腈 , 流速 为 0 . 8 m l / m i n, 进 样体积 1 O , 相 同条件 下检测精 密度 2 . 5 %~ 6 . 6 %, 标准 品回收率 9 1 . 5 %~ 1 0 5 . 1 %, 方法最低检 出限 0 . 1 n g / L 。f 结果1 扬州市污水处理厂不 同处理工 艺 过程的水样 中均检 出双酚 a , 水样 质量浓度为 9 8 . 3 ~ 1 0 6 . 5 n g / L 。经 O n e — wa v AN O V A检 验 , F - 1 . 2 5 8 , P = 0 . 2 3 7 > 0 . 0 5 。『 结论] A 2 / O不 同工艺流程对 于环 境雌激素处理 虽然有 某种 下降趋
Ch r o ma t o gr a p h y - Ta nd e m
Ma s s S pe c t r om e t r y
S UN— R o n g e t a l ( Me d i c a l C o l l e g e o f
Ya n g z h o u Un i v e r s i t y, Ya n g z h o u, J i a n g s u
萃取 一 高效液相色谱 一串联质谱检测
酚a 的去除效果。
1 材 料 与 方 法 1 . 1 柱活化
ie f h e d u s i n g S o l i d P h a s e E x t r a c t i o n
2 2 5 0 0 1 )
A b s t r a c t [ O b j e c t i v e ] A w i d e v a i r e t y o f
a n a l y t i c a l me t h o d o l o g i e s f o r t h e a n ly a s i s o f b i s p h e n o l A i n s e w a g e wa t e s h r a v e
中图分 类号 : 0 6 5 8 文献标识码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 3 3 0 5 ( 2 0 1 5 ) 1 0 — 0 8 0 — 0 3
双酚 a( b i p h e n o l A ) , 又称双酚基
丙烷 ( B P A ) , 在环 境 中广泛 存 在 , 作为 内分泌干扰物 质对动物和人 类造成 巨
势, 差异 无统计 学意义, 表 明该工 艺过程对于环境雌激素的降低和消除没有明显效果。
b e e n d e v e l o p e d i n r e c e n t y e a r s .I n t h i s
p a p e r we u t i l i z e d h i l g h p e r f o r ma n c e l i q —
人们 经常能接触 到的物质 。因此 , 其安 全性 问题 成为了公众关注 的焦点 。 目 前 国内外 双酚 a的毒性研 究资料主要 为动物调 查和试验研 究结 果 ,关于 双
处理 中的迁移转化规 律得到 关注 。笔 i c - O x i c ( A 2 / O ) t e c h n o l o g y . 【 Me t h o d ] T h e 者通过 建立水体 中痕 量双酚 a的固相 bi s p h e n o l A i n t h e wa t e r s a mp l e wa s e n —
孙
蓉 , 孙永琪 z , 孙
峰 , 朱逸晖 s
Hi g h P e r f or ma n c e L i q u i d
1 . 扬州 大学医学院 , 江 苏扬 州 2 2 5 0 0 1 ; 2 . 扬 州大学广陵 学院 , 江苏扬 州 2 2 5 0 0 1 ; 3
扬 州 市环 境 监 测 中心 站 , 江 苏扬 州 2 2 5 0 0 1
关键词 高效液相 色谱 一 串联质谱法 ; 双酚 a ; A 2 / O工艺
u i d c h r o m a t o g r a p h y ( H P L C )a n d ma s s s p e c t r o me t r y ( MS ) t o m e a s u r e b i s p h e n o l
A l e v e l i n t h e u r b a n s e wa g e wa t e r s , t h a t h a v e b e e n t r e a t e d wi t h An a e r o b i c . . An o x .