硫酸催化合成二叔丁基过氧化物工艺条件的改进
过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进
过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物是化学领域中常用的试剂和中间体。
它们在有机合成中具有广泛的应用，特别是在自由基反应和氧化反应中。
然而，传统的合成方法存在一些问题，包括废弃物产生、反应条件复杂、反应效率低等。
改进过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物的合成方法对于提高合成效率、减少废弃物产生以及提高化学品的可持续性具有重要意义。
在这篇文章中，我将从简单到复杂的方式，逐步讨论过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物的合成方法以及对其进行改进的一些策略。
让我们来了解一下过氧叔丁醇的合成。
传统的合成方法主要包括氧化醇和叔丁基过氧化物的反应以及三氟乙酸催化醇的氧化反应。
然而，这些方法都存在一些问题。
氧化醇和过氧化物反应的缺点之一是废弃物产生多，反应条件复杂，并且需要使用催化剂。
而三氟乙酸催化醇的氧化反应则需要高温高压，反应条件较为严苛。
为了克服这些问题，一种新的方法是通过选择性氧化醇来合成过氧叔丁醇。
这种方法利用了分子筛等材料的选择性吸附性质，通过在适当的温度和压力下使醇与空气接触，实现醇的部分氧化。
这种方法不仅减少了废弃物的产生，还能提高反应的选择性和效率。
接下来，让我们转向二叔丁基过氧化物的合成方法及其改进。
传统的合成方法主要包括叔丁醇的氧化和过氧化氢的反应，以及单一醇与过氧化氢的反应。
然而，这些方法存在一些问题，如反应效率低、过氧化物稳定性差等。
为了改进这些问题，一种新的方法是通过选择性氧化醇来合成二叔丁基过氧化物。
这种方法利用了过氧化钠等氧化剂的选择性氧化性质，将醇与过氧化钠反应，实现醇的选择性氧化。
这种方法不仅提高了反应的选择性和效率，还减少了废弃物的产生。
通过改进过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物的合成方法，我们能够提高合成效率，减少废弃物产生，并促进可持续化学的发展。
选择性氧化醇方法可以改善反应选择性和效率，同时减少废弃物的产生。
这对于有机合成的高效和可持续性至关重要。
总结起来，过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物是重要的化学试剂和中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应是一种常见的有机化学反应，也是一种重要的氧化还原反应。
这种反应可以用于合成一系列有机硫化合物，具有广泛的应用价值。
硫代硫酸钠是一种无色晶体，化学式为Na2S2O3，常用于摄影、漂白、药品等领域。
叔丁基过氧化物则是一种有机过氧化物，化学式为C4H9OOH，常用于有机合成反应中作为氧化剂。
在硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应中，叔丁基过氧化物作为氧化剂，将硫代硫酸钠氧化为硫酸钠和二氧化硫。
反应的化学方程式为：Na2S2O3 + 2C4H9OOH → Na2SO4 + 2C4H9OH + 2SO2
在这个反应中，硫代硫酸钠的硫-硫键被氧化断裂，生成硫酸钠和二氧化硫。
同时，叔丁基过氧化物被还原为叔丁醇。
这个反应是一个典型的氧化还原反应，其中硫代硫酸钠被氧化，而叔丁基过氧化物被还原。
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应的应用非常广泛。
例如，它可以用于合成有机硫化合物，如二烷基二硫化物、二烷基二硫醚等。
这些有机硫化合物在橡胶、塑料、润滑油等领域中具有重要的应用价值。
此外，硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应还可以用于分析化学中的定量分析，如测定水中的氯离子含量等。
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应是一种重要的有机化学反应，具有广泛的应用价值。
通过这种反应，可以合成一系列有机硫化合物，为橡胶、塑料、润滑油等领域提供重要的原料。
同时，这种反应还可以用于分析化学中的定量分析，具有重要的实际意义。
过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进
文章标题：过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进一、引言过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物作为有机合成中的重要试剂，在有机合成中发挥着重要作用。
其合成方法的改进对于有机合成化学领域具有重要意义。
本文将从过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物的合成方法和其改进方面展开全面讨论。
二、过氧叔丁醇的合成方法及其改进1. 传统合成方法传统方法中，过氧叔丁醇的合成主要是通过对叔丁基苯甲醚和过氧化氢进行反应得到。
这一方法虽然能够合成过氧叔丁醇，但存在着废弃氢氧化物和有机溶剂的问题，不够环保。
2. 改进方法为了解决传统方法存在的环境问题，研究者们提出了一系列改进方法。
可以使用环境友好的氧气作为氧源，通过金属配合物的催化作用来实现对叔丁基苯甲醚和氧气的反应，从而实现过氧叔丁醇的合成。
这一方法不仅能够高效地合成目标产物，而且减少了对环境的污染，具有较高的绿色化学意义。
3. 个人观点我认为，改进过氧叔丁醇的合成方法是必要的。
传统方法中存在的环境问题已经引起了人们的广泛关注，而改进方法的出现为解决这一问题提供了新的途径。
我期待未来能够有更多绿色合成方法的出现，为有机合成领域带来新的活力。
三、二叔丁基过氧化物的合成方法及其改进1. 传统合成方法传统方法中，二叔丁基过氧化物的合成主要是通过对叔丁烯和过氧化氢的反应得到。
这一方法虽然能够合成目标产物，但是在操作过程中对溶剂和温度的要求较高，且对应的产物纯度不高。
2. 改进方法为了改进传统方法中存在的问题，研究者们提出了一系列改进方法。
可以利用新型催化剂或者非氢氧化剂来实现对叔丁烯的氧化反应，从而合成出高纯度的二叔丁基过氧化物。
这一方法在提高产物纯度的还可以减少对高温和有机溶剂的需求，更加环保、高效。
3. 个人观点对于二叔丁基过氧化物的合成方法改进，我认为这一方向具有重要意义。
高纯度的产品对于有机合成领域的应用至关重要，而改进方法的出现为解决这一问题提供了新的思路。
我期待未来能够更多地涌现出这样改进方法，为有机合成领域带来更多的机遇。
叔丁基过氧化氢的合成工艺及技术进展
叔丁基过氧化氢的合成工艺及技术进展2.1 叔丁基过氧化氢的合成工艺叔丁基过氧化氢(TBHP)是最基础的一种叔丁基过氧化物，也是合成其他有机过氧化物的基本原料。
叔丁基过氧化氢的常见合成方法有：叔丁醇双氧水法，异丁烯双氧水法、异丁烷氧化法和格氏试剂合成法。
Milas和Harris在1938年首次报道了在大量无水硫酸镁吸水剂存在下，用30％过氧化氢与过量叔丁醇反应，先得到无水过氧化氢的叔丁醇溶液，然后在大量冰偏磷酸存在下反应数日，最后得到TBHP含量为17％的叔丁醇溶液。
在冰偏磷酸或无水硫酸镁存在下经过数次减压分馏得到纯的TBHP，其沸点为38～38.5℃/18mmHg，其物理和化学性质表明这个过氧化物不是双氧水和叔丁醇的恒沸混合物，另外它的碳、氢和活性氧含量分析结果与TBHP分子式C4H10O2的计算结果完全一致。
2.1.1 叔丁醇双氧水法叔丁醇双氧水法也称过氧化氢法。
有机物质，如醇类、酯类和醚类等在酸的催化作用下，与高度浓缩的过氧化氢发生反应，即能容易地转化为相应的醇类过氧化物。
…叔丁醇双氧水法生产叔丁基过氧化氢反应过程：首先叔丁醇与硫酸进行酯化反应生成硫酸氢叔丁酯，然后用双氧水氧化硫酸氢叔丁酯生成叔丁基过氧化氢。
反应方程式见图2.1。
图2.1 叔丁醇双氧水法合成TBHP反应方程式叔丁醇双氧水法生产叔丁基过氧化氢生产过程：首先将叔丁醇加入反应锅中，搅拌下于35℃加入过氧化氢，然后升温至50℃，滴加70%硫酸，加完后反应5小时，温度保持在55～60℃，静置分层，取上部油层用无水硫酸钠干燥、过滤，得叔丁基过氧化氢产品。
…因为该合成方法反应原理相对简单，而且变化较少，所以这方面的专利也不多见。
有资料报道在过去国外很多厂家也采用这种方法，比如美国Hercules公司也是采取这种方法生产叔丁基过氧化氢。
国内的绝大部分生产厂家应用叔丁醇过氧化氢法生产叔丁基过氧化氢。
该方法的最大优点是生产装置投资成本较低，反应容易控制，操作简便，反应联产的二叔丁基过氧化物也是一种用途十分广泛的有机过氧化物产晶，俗称引发剂A。
3,5二叔丁基水杨酸合成
3,5二叔丁基水杨酸合成
3,5-二叔丁基水杨酸（3,5-di-tert-butylsalicylic acid）可以通过以下步骤合成：
1. 首先，以水和冰混合的冷却剂将硫酸（H₂SO₄）加入一个反应容器中。
2. 将水杨酸（salicylic acid）加入反应容器中，搅拌混合直至完全溶解。
3. 缓慢地向反应容器中加入叔丁基醇（tert-butyl alcohol），同时保持温度在室温以下。
4. 继续搅拌反应混合物，直至完全反应。
5. 将反应混合物加入冷却的水中，使其结晶形成固体。
6. 用冷水洗涤结晶物质，以去除杂质。
7. 使用真空过滤或离心机，将固体分离并晾干。
最终，你将得到3,5-二叔丁基水杨酸作为合成产物。
请注意，这只是一种可能的合成方法，具体步骤和条件可能会有所不同。
在实验室操作时，请遵循化学实验的安全规范，并根据具体情况进行调整。
2,6—二叔丁基对苯醌合成工艺研究
2,6—二叔丁基对苯醌合成工艺研究
二叔丁基对苯醌（2,6-di-tert-butyl-1,4-benzoquinone）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如化学合成和电化学材料。
下面是二叔丁基对苯醌的合成工艺研究：
1. 原料准备：
- 对甲苯：用作反应的起始原料。
- 叔丁基过氧化氢：用作氧化剂。
- 酸催化剂：如醋酸、硫酸等。
2. 双酚酸酐与叔丁基过氧化氢反应：
- 将双酚酸酐溶解在适量的对甲苯中，加入酸催化剂，并保持适当的温度和搅拌条件。
- 缓慢滴加叔丁基过氧化氢到反应体系中，反应过程中应注意保持温度和搅拌条件的稳定。
- 反应完成后，将产物从反应体系中分离出来，一般通过抽滤或萃取的方式进行。
3. 产物纯化和分离：
- 将反应得到的混合物通过萃取、洗涤或蒸馏等方法进行分离，得到目标产物。
- 将目标产物进行晶体化，可以通过溶剂结晶、冷冻结晶等方式获得纯品。
4. 验证和分析：
- 使用各种分析手段，如核磁共振（NMR）、质谱（MS）等对合成得到的产物进行鉴定和定量分析。
- 可通过溶液红外光谱、熔点测定等方法对产物进行鉴定和验证。
需要注意的是，在实际操作中，应严格控制反应条件、溶剂的选择和用量，以确保反应的高产率和纯度。
此外，应注意操作安全，使用适当的防护措施，避免接触有毒或有害物质。
二叔丁基过氧化物合成工艺环评
二叔丁基过氧化物合成工艺环评（最新版）目录1.二叔丁基过氧化物的概述2.合成工艺的基本流程3.环评的必要性及主要内容4.环评结果及建议5.结论正文一、二叔丁基过氧化物的概述二叔丁基过氧化物，又称过氧化二叔丁基，是一种有机化合物，化学式为 C8H18O2。
它是一种无色至微黄色透明液体，不溶于水，但能与苯、甲苯、丙酮等有机溶剂混溶。
二叔丁基过氧化物具有强氧化性，易燃，常温下较稳定，对撞击不敏感。
它在化学工业中广泛应用，如用作合成树脂引发剂、光聚合敏化剂、橡胶硫化剂、柴油点火促进剂等。
二、合成工艺的基本流程二叔丁基过氧化物的合成工艺主要包括以下步骤：1.配料：将叔丁醇与过氧化氢在催化剂的作用下进行反应，生成二叔丁基过氧化物。
2.反应：将配料在反应釜中进行反应，控制反应温度、压力和反应时间，以保证反应的顺利进行。
3.分离：反应后的产物需要进行分离，以得到纯度的二叔丁基过氧化物。
4.回收：在分离过程中产生的副产品需要进行回收和处理，以减少环境污染和资源浪费。
三、环评的必要性及主要内容环评（环境影响评价）是对规划和建设项目实施前及其实施过程中和实施后可能造成的环境影响进行分析、预测和评估，提出预防或者减轻不良环境影响的对策和措施，进行跟踪监测的方法与制度。
针对二叔丁基过氧化物的合成工艺，环评主要涉及以下内容：1.建设项目的基本情况，包括项目名称、建设地点、建设规模等。
2.建设项目对环境的影响，包括污染影响、生态影响等。
3.建设项目的环保措施，包括污染防治措施、生态保护措施等。
4.建设项目的环评结论，对项目实施的环境可行性进行评价。
四、环评结果及建议根据相关法律法规和标准，以及环评报告的编制，我们可以得出以下环评结果和建议：1.二叔丁基过氧化物合成工艺在严格遵守环保法规和标准的前提下，对环境的影响较小。
2.建议加强环保设施的管理和维护，确保环保设施的正常运行，以降低环境风险。
3.建议加强监测，定期对排放物进行检测，以确保排放物达到国家和地方环保要求。
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应是一种非常重要的化学反应之一。
该反应是一种典型的氧化还原反应，也是许多有机化合物的重要催化剂。
在本文中，我们将详细介绍硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应的步骤及其应用。
硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应的步骤：该反应涉及两个底物：一种是硫代硫酸钠，另一个是叔丁基过氧化物。
该反应可以使用以下步骤进行：第一步：制备硫代硫酸钠水溶液。
硫化钠和硫酸的混合物和氢氧化钠反应，生成硫代硫酸钠的水溶液。
第二步：制备叔丁基过氧化物。
过氧化氢和叔丁醇的混合物在催化剂铂的帮助下反应，生成叔丁基过氧化物。
第三步：混合硫代硫酸钠水溶液和叔丁基过氧化物。
将两个溶液混合在一起，在搅拌的帮助下，反应开始进行。
这会导致产生硫醇和叔丁醇。
第四步：加入反应剂。
我们还需要添加一些反应剂促进反应的进行。
其中最常用的反应剂包括二甲基亚砜（DMSO）和二甲基甲酰胺（DMF）。
第五步：反应的进行。
搅拌反应混合物，使其反应一段时间。
反应的时间和条件可以根据需要进行调整。
在反应完成后，将混合物离心，将上清液取出，即得到反应产物硫醇或叔丁醇，这两种产物的取决于反应中溶剂的种类。
应用：硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应在化学制剂、医药和其他相关领域中得到了广泛的应用。
例如，该反应可以用于制备许多有机化合物，包括硫醇，叔丁醇及其衍生物。
此外，该反应还可以用作化学合成中的催化剂，在化学反应中发挥重要作用。
结论：总的来说，硫代硫酸钠与叔丁基过氧化物反应是一种非常重要的化学反应，在很多领域都得到了广泛的应用。
通过深入理解这个反应的步骤和机理，我们可以更好地利用它的催化作用，来生产更多的高品质有机化合物，这对于化学制剂和其他相关领域是一个非常重要的进展。
一种丙位内酯的合成方法[发明专利]
![一种丙位内酯的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/41949811abea998fcc22bcd126fff705cc175c2a.png)
(10)申请公布号 CN 101973968 A(43)申请公布日 2011.02.16C N 101973968 A*CN101973968A*(21)申请号 201010297217.5(22)申请日 2010.09.26C07D 307/33(2006.01)(71)申请人安徽华业化工有限公司地址246300 安徽省潜山县彭岭工业区(72)发明人范一义(54)发明名称一种丙位内酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种丙位内酯的合成方法，先将丙烯酸或者丙烯酸酯与醇、二叔丁基过氧化物或者过氧化苯甲酰按mol 比为1∶3～30投入到搅拌锅内，在-20～30℃下混合均匀；将配料连续从填充了cy700不锈钢波纹填料、且理论板达到5～30块的分馏塔加入到釜式反应器，控制流量50g ～200g/小时、反应温度在165℃～280℃之间、氮气加压至0.05MPa ～1.25MPa 之间，5小时后，常压下通过分馏塔分出副产物叔丁醇和低碳酯，塔底回收未反应的醇，10小时后，在133～1000Pa 真空压力下，从釜内抽出反应粗产物；粗产物在精馏塔分馏得产品。
本发明方法有效提高了产品收率，产品质量符合食品调香要求。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1.一种丙位内酯的合成方法，其步骤为：a先将丙烯酸或者丙烯酸酯与醇、主催化剂二叔丁基过氧化物或者过氧化苯甲酰按mol比为1∶3～30投入到搅拌锅内搅拌混合均匀，控制配料温度-20～30℃；b将a步配料连续从填充了cy700不锈钢波纹填料、且理论板达到5～30块的分馏塔的第4～30块之间的进料口加入到釜式反应器，控制流量50g～200g/小时、反应温度在165℃～280℃之间、氮气加压至0.05MPa～1.25Mpa之间，5小时后，常压下，通过分馏塔分出副产物叔丁醇和低碳酯，塔底回收未反应的醇，10小时后，在133～1000Pa真空压力下，从釜内抽出反应粗产物；c反应粗产物在精馏塔，控制塔顶温度65～180℃，真空压力133～1000Pa，回流比1∶1～1∶12分馏，得到含量99wt％的合格产品。
过氧化二叔丁基储存-概述说明以及解释
过氧化二叔丁基储存-概述说明以及解释1.引言1.1 概述过氧化二叔丁基（Tert-butyl hydroperoxide，TBHP）是一种常用的氧化剂，具有较高的活性和选择性。
它在有机合成中被广泛应用，可以实现多种反应的选择性氧化。
然而，由于其易于分解和挥发性，过氧化二叔丁基在储存和运输过程中需要特殊的处理和注意。
本篇文章将介绍过氧化二叔丁基的性质、储存方法以及应用领域，旨在为读者提供对这一化合物的全面了解。
通过研究过氧化二叔丁基的特性和使用方法，我们可以更好地利用这一化合物，在有机合成等领域取得更好的研究成果。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，我们将介绍过氧化二叔丁基的概念并说明本文的目的，为读者提供一个整体的了解。
接着在正文部分，将会详细介绍过氧化二叔丁基的性质、储存方法以及应用领域，帮助读者更深入地了解这一物质。
最后在结论部分，我们将总结过氧化二叔丁基的重要性，探讨未来的研究方向，并结束全文。
整体结构清晰，逻辑严谨，旨在为读者提供全面深入的了解和启发。
1.3 目的本篇文章的目的在于探讨过氧化二叔丁基的储存方法，以及其在实际应用领域中的重要性和潜在的未来发展方向。
通过对过氧化二叔丁基的性质和特点进行深入分析，我们将为读者提供更全面的了解，帮助他们更好地选择合适的储存方法并更高效地应用这一化合物。
同时，我们也希望通过本文的撰写，引起更多研究者对过氧化二叔丁基的关注，促进相关研究领域的深入发展与探索，为未来的科学研究和应用领域提供更多有益的参考和借鉴。
2.正文2.1 过氧化二叔丁基的性质过氧化二叔丁基，又称为DBTO，是一种常用的过氧化物质。
它的化学结构为C8H18O2，分子式为(CH3)3COOCH2C(CH3)3。
这种物质是一种无色到淡黄色的液体，可溶于许多有机溶剂，如乙醇、乙醚和二甲基苯。
它具有较高的爆炸性，所以在储存和处理时需要特别小心。
过氧化二叔丁基具有较强的氧化性和活性。
二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷合成技术
二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷合成技术下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进
过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进
陈炳志;王超杰;宋金勇;黄莉莉;孙心齐;赵瑾
【期刊名称】《化学试剂》
【年(卷),期】2000(22)6
【总页数】1页(P368-368)
【关键词】过氧叔丁醇;二叔丁基过氧化物;合成;过氧化氢法;酸催化合成法
【作者】陈炳志;王超杰;宋金勇;黄莉莉;孙心齐;赵瑾
【作者单位】河南大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O623.424
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2.二叔丁基过氧化物引发合成马来酸酐与醋酸乙烯共聚物的研究 [J], 孙庆麟
3.气相色谱法测定叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物 [J], 王印堂;吴洋;毕兰荣
4.叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基合成研究 [J], 岳霞丽;姚晶晶;廖李;蔚晓庆;刘登才
5.二叔丁基过氧化物气相色谱法和碘量法测定含量方法比较 [J], 徐特
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危险化学品企业安全风险辩识分级管控标准
危险化学品企业安全风险辩识分级管控标准本次风险分级（安全管理除外）共分为四个级别，分别为A级(红色)、B级(黄色)、C级（蓝色）、D级（绿色）。
其中A级最高，D级最低。
本次风险分级采用两种方式：1、直接判断法；2、作业条件危险性评价法。
一、直接判断法风险分级标准风险分级从工艺、设备设施、仓库、储罐区、建构筑物、安全管理六个方面进行分级，同一区域内涉及不同类别风险应分别进行风险分级，分级结果按较高级别确定。
风险辨识的区域应为企业全部作业区，辨识基本单元应为相对独立的生产装置或设备设施。
（一）工艺风险分级1、列入重点监管的下述危险化工工艺的为A级（红色）风险1）光气及光气化工艺（一氧化碳与氯气的反应得到光气；光气合成双光气、三光气；采用光气作单体合成聚碳酸酯；甲苯二异氰酸酯（TDI）的制备；4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的制备、异氰酸酯的制备等）；2）电解工艺（氯碱）（氯化钠（食盐）水溶液电解生产氯气、氢氧化钠、氢气；氯化钾水溶液电解生产氯气、氢氧化钾、氢气）；3）硝化工艺的直接硝化法（苯硝化制备丙三醇与混酸反应制备硝酸甘油；氯苯硝化制备邻硝基氯苯、对硝基氯苯；苯硝化制备硝基苯；蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌；甲苯硝化生产三硝基甲苯；硝酸胍、硝基胍的制备; 浓硝酸、亚硝酸钠和甲醇制备亚硝酸甲酯;丙烷等烷烃与硝酸通过气相反应制备硝基烷烃等。
）；4）合成氨工艺（节能AMV法；德士古水煤浆加压气化法；凯洛格法；甲醇与合成氨联合生产的联醇法；纯碱与合成氨联合生产的联碱法；采用变换催化剂、氧化锌脱硫剂和甲烷催化剂的“三催化”气体净化法等。
）；5）新型煤化工工艺（煤制油(甲醇制汽油、费-托合成油)、煤制烯烃（甲醇制烯烃）、煤制二甲醚、煤制乙二醇（合成气制乙二醇）、煤制甲烷气（煤气甲烷化）、煤制甲醇、甲醇制醋酸等工艺）6）聚合工艺（聚烯烃生产；聚氯乙烯生产；合成纤维生产；橡胶生产；乳液生产；氟化物聚合）；7）加氢工艺（不饱和炔烃、烯烃的三键和双键加氢；芳烃加氢；含氧化合物加氢；含氮化合物加氢；油品加氢。
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112 实验仪器 DLSB - 5125 型低温冷却液循环泵 ,巩义市英
峪予 华 仪 器 厂 ; 电 动 搅 拌 器 ; 气 相 色 谱 仪 , Shi2 madzu 岛津 GC - 14 ;红外光谱仪等 。 113 合成 DTBP 的操作步骤
硫酸催化合成 DTBP 主要过程包括叔丁醇过 氧化 、中和 、洗涤 、干燥和蒸馏 。
收稿日期 :2007204223 。 作者简介 :朱永健 ,青岛科技大学化工学院在读研究生 , 主要从事碳 - 化合物合成乙二醇的研究 。
精 细 石
8
ADVANCES IN
油 化 工 进 展 FINE PETROCHEMICALS
第
21113 反应时间对产品收率的影响 当原料进料结束后升温至室温 、继续搅拌使
反应充分 ,选择了 4 种继续反应的时间 ,考察其对 产品收率的影响 ,结果见表 3 。
表 3 进料结束后继续反应时间 对 DTBP 产品收率的影响
继续反应时间/ h
1 2 3 4
收率 , %
9018 9215 9215 9214
进料方式和各原料摩尔比 。改进后 ,在产率不低
于 90 %的前提下 ,进料温度提高到15 ℃,反应时
间降低到2 h ,从而大大降低了能耗 ,提高了生产
过程的经济效益 。
1 实验部分 111 实验药品
2918 %双氧水 ,分析纯 , KMnO4 法标定 ; 叔丁 醇 ,分析纯 ;浓硫酸 ,分析纯 ;氢氧化钠 ,分析纯 ;蒸 馏水 。
关键词 二叔丁基过氧化物 双氧水 叔丁醇 催化合成
二叔丁基过氧化物 (DTBP) 是非常稳定的有
机过氧化物 ,常作为乙烯 、苯乙烯 、甲基苯乙烯聚 合反应引发剂使用〔1〕, Kollar〔2〕将 DTBP 应用于以
甲醇 、甲 醛 为 原 料 合 成 乙 二 醇 中 , 消 耗 每 分 子
8
卷
第
7
期
液体1717 g ,产品产率 9215 %(以叔丁醇计) 。 114 产品检测
利用气相色谱仪 Shimadzu GC - 14 ,以氮气为 载气 、FID 检测器采用归一法求得 DTBP 产品纯度 为 9916 %。
对净化后的产品进行红外表征 ,所得红外谱 图与产品标准谱图一致 。
2 结果与讨论 211 DTBP 合成条件的优化 21111 原料滴加速度对产品收率的影响
011 012 013 014 015
叔丁醇/ mL·min - 1
016 014 012 014 016
收率 , %
8617 8911 8814 9011 9215
由表 1 可见 ,当双氧水以015 mL/ min ,叔丁醇 以016 mL/ min同时滴加进反应容器时 ,DTBP 产品 收率达 9215 %最高值 。实验过程中发现 ,当双氧 水和叔丁醇分别以015 mL/ min和016 mL/ min的速 度同时滴加进反应容器中时 ,这两种原料几乎同 时滴加完毕 ,其余滴加速度均会出现某种原料的 滴加延迟现象 。说明双氧水和叔丁醇以低速 、相 同滴加时间加入反应器 ,能使两种原料在足够的 催化剂浓度下充分接触 ,原料迅速地转化成目标 产物 ,避免副产物的产生 ,因而有利于收率的提 高 。因此 ,原料进料方式以双氧水和叔丁醇同时 加入反应容器 ,滴加速度双氧水015 mL/ min ,叔丁 醇016 mL/ min为最佳进料方式 。 21112 原料摩尔比对产品收率的影响
ROH [ ROSO3H] RO2H
RO2 R
(式中 ,R 表示叔丁基)
此合成方法通常是将叔丁醇或双氧水缓慢地
加入到另一种反应物和硫酸的混合液中 。该方法
存在加料温度要求苛刻 ( - 2～0 ℃) ,能耗高 ,反 应时间长 (约4 h) 等缺点〔4〕。
为了能在非低温条件下合成 DTBP ,笔者通过
研究和实验 ,改进了硫酸催化合成工艺中原料的
1995. 271 4 陈炳至 ,王超杰 ,宋金勇等. 过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物
合成方法的改进. 化学试剂 ,2000 ,22 (6) :368
Improvement of Process Conditions for Synthesizing Di - tertiary - butyl Peroxide Catalyzed by Sulfuric Acid
固定 113 节工艺条件改进后合成 DTBP 操作 步骤及操作条件不变 ,只是改变双氧水和叔丁醇 的滴加速度 ,用 5 组不同滴加速度 ,每组滴加速度 做 3 次平行实验 ,取平均值 ,考察原料滴加速度对 DTBP 产品收率的影响 ,结果见表 1 。
表 1 原料进料速度对 DTBP 收率的影响
双氧水/ mL·min - 1
硫酸催化合成 DTBP 所用原料双氧水和叔丁 醇的理论摩尔比为015∶1 ,但考虑到双氧水受热和 搅拌易分解受损因素 ,为此选择 4 组不同原料摩 尔比进行实验 ,其余操作条件不变 ,考察原料摩尔 比对产品收率的影响 ,结果见表 2 。由表 2 可见 , 当双氧水与叔丁醇摩尔比为0164∶1时 ,DTBP 产品
参考文献
1 邹盛欧. 精细与专用化学品 ,1999 , (15) :23 2 Kollar. Production of Ethylene Glycol by Reaction of Methanol ,an Or2
ganic Peroxide and Formaldehyde. US 4337371. 1982 3 张志炳. 有机过氧化合物的合成. 郑州 :河南科学技术出版社 ,
DTBP 可得到 14 分子的乙二醇 。此外 ,其在染料
工业和橡胶工业等领域也有广泛的应用 。
DTBP 的合成方法主要有碱催化合成法 、酸催 化合成法 、金属离子催化法 、自氧化法等〔3〕。其中
硫酸催化法是将叔丁醇在硫酸催化下与双氧水反
应得到二叔丁基过氧化物 。反应机理如下 :
H2SO4
H2O2
ROSO3H
工艺条件改进后合成 DTBP 的操作步骤为 : 按化学计量比量取 2918 %双氧水2212 g、40 %硫 酸3519 g和叔丁醇1917 g。将硫酸移至烧瓶中降 温到10 ℃,剧烈搅拌下 (搅拌速度350 min - 1) ,用 两个滴液漏斗同时滴加所量取的双氧水和叔丁 醇 ,控制双氧水滴加速度015 mL/ min ,叔丁醇滴加 速度016 mL/ min ,控制反应温度不超过15 ℃, 滴 加完后自然升至室温 ,继续搅拌2 h ,分离上层有 机相 ,先用 30 %的 NaOH 溶液洗涤 ,然后用8 mL水 洗 ,用无水 MgSO4 干燥 ,得有刺激性气味的无色
2007 年 7 月 朱永健等. 硫酸催化合成二叔丁基过氧化物工艺条件的改进
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硫酸催化合成二叔丁基过氧化物工艺条件的改进
朱永健 陈学玺 栾春刚
(青岛科技大学化工学院 ,青岛 266042)
摘 要 介绍了改进传统硫酸催化法合成二叔丁基过氧化物 (DTBP) 工艺条件的方法 。包括 对原料进料方式的改变 ,即采取将原料双氧水和叔丁醇同时滴加进反应容器中 ;考察了两种原料 同时进料滴加速度 、原料双氧水与叔丁醇的摩尔比 、进料完毕温度升至室温后继续反应时间对产 品收率 的 影 响 。结 果 表 明 , 在 双 氧 水 滴 加 速 度 控 制 在 015 mL/ min , 叔 丁 醇 滴 加 速 度 控 制 在 016 mL/ min ,双氧水与叔丁醇摩尔比控制在0164∶1 ,进料完毕后继续反应2 h条件下 ,反应温度由工 艺条件改进前的5 ℃提高到15 ℃,进料完后继续反应时间由改进前的4 h降低到2 h ,产品 DTBP 收 率达 9215 % ,产品纯度达 9916 % ,与传统方法相比 ,达到了节能 、高效的目的 。
2007 年 7 月 朱永健等. 硫酸催化合成二叔丁基过氧化物工艺条件的改进
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毕 ,原料双氧水与叔丁醇摩尔比控制在0164∶1条 件下 ,可使反应温度由工艺条件改进前不超过 5 ℃提高到15 ℃,降低了能耗 ;进料完毕 ,温度升 至室温后 ,继续搅拌反应时间由工艺条件改进前 的4 h降低到2 h ,缩短了反应时间 ,所得产品纯度 达 9916 % ,DTBP 产品收率达 9215 % ,与传统方法 相比 ,达到了节能 、高效的目的 。
Zhu Yongjian Chen Xuexi Luan Chungang ( College of Chemical Engineering , Qingdao University of Science and Technology , Qingdao 266042)
Abstract Improvement of traditional method to synthesize di - tertiary - butyl peroxide (DTBP) catalyzed by sulfu2 ric acid was introduced. Such improvement included feeding way ,the two raw materials peroxide and tert - butyl al2 cohol were feed into the reactor simultaneously. The effects of dripping speed of two raw materials ,the mole ratio of peroxide and tert - butyl alcohol ,the continuous reaction time at room temperature were also discussed. The optimum condition were shown as follows :the dripping speed of peroxide is 0. 5 mL/ min ,the mole ratio of peroxide and tert butyl alcohol is 0. 64∶1 ,the continuous reaction time at room temperature is 2 hours. That can change the reaction temperature from 5 ℃ to 15 ℃,the continuous reaction time after material feeding from 4 hours to 2 hours. The yield of DTBP could be increased to 92. 5 % with the purity of 9916 %. Thus ,energy - saving and high - efficiency are realized. Key Words di - tertiary - butyl peroxide ,hydrogen peroxide ,tertiary butanol ,catalytic synthesis