米氏酮分光光度法测定微量金的研究
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。
关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。
目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。
这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。
目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。
一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。
表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。
2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。
硫代米氏酮和银显色反应的双波长分光光度法研究
垮 双波 长分 光光度 法州 定微量 银 。三 元胶 束络 台物 最大吸 收波 长 ＾ ＝５０ ｍ， 观摩 尔吸 光 一 ４ｎ 表
系数 Ｅ＝１ １×１ ／ ｍｏ Ｉ） 银 的 质 量 浓 度 在 ０～０． ｍ ／ ． 围 内 符 合 比 尔 定 律 用 谊 方 法 ０ Ｌ （ 卜ｃ Ｉ ， Ｘ ８ ｇ Ｉ范
引 言
关 ｆ以硫 代 米 氏酮（ Ｍ ） Ｔ Ｋ 显色分 光 光 度法测 定
银 和 金 的 报 道 较 多 ， 者 依 据 缸 ’ Ｔ Ｋ—Ｓ Ｂ 笔 与 Ｍ ＤＳ
产）
常规 方法处理 ， 备用 。 所有试 剂均 为分析纯 ， 验用水 为双重 蒸馏 水 。 试
７１ ２ 型分 光光度计 （ 海第三 分析仪 器 厂） 上 ； ｆＰ ｃ Ｑ一１０ ０ ０型 多通道 等 离子 体 发 射 光谱 仪 （ 日
１ 要比相 同 试 验条 件 下 单 波 长法 提 高 ｌ ５倍 （ ＝ ｅ ７ ５ ） ． ×ｌ 一采 用拟 定 方 法 测 定矿 样 和 蒙 药 中微 量
银 、 ＇ 为 ２ ８ ～１８ ＝ Ｒｑ Ｄ ．％ ．％
在 ２ ｍ 容 量瓶 中 ， ５ｌ 加＾ 适 量 银标 准 溶 液 ， 然后
处 有最 大 吸收 ， 比度 Ａｉ＝１０ ｍ， Ｅ ． ×ｌ＇ 对 ， ０ ｒ 其 ＝７ ５ Ｏ 。 ｉ 为 了提 高灵 敏度 ， 笔者 采用 双 峰双波 长法 ， ２表 明 图 不同的银质 量 浓 度在 波 民 ５Ｏ ｍ及 ４ ０ ｍ处 ， 和 ４ｈ ４ｎ 均
正 负 吸光 度 成 正 比 。 由于 按 ＡＡ＝ ＋６计 算 ， 以 所 灵敏 度 比 单 波 长 法 提 高 了 １ ５倍 ， Ｅ＝ １ １× 】 ． ０
比色皿在 ７ １ 分光光 度计 上 ， 于波 长 ５Ｏ ｍ处 ， ２型 先 ４ｈ 以试剂 空 白为参 比测得有 色三元 胶束络 合 物溶 液吸 光度 。 正测法 ）再 于波 长 ４ ０ ｍ处 ， 有色 络合 物 （ ， ４ｎ
未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究
未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究当前地质样品中微量金的检测技术一般采用活性炭吸附—火焰原子吸收法（FAAS），由于此方法分离富集过程流程长，我们尝试使用不经分离富集，直接稀释原溶液，ICP-MS测定方法来检测地质样品中微量金含量，并对两种方法的检测结果进行了对比，结果显示，样品溶解后定容澄清，稀释一定比例，可以满足ICP-MS测定微量金的要求，一种更简单快速的分析方法。
标签：活性炭吸附；电感耦合等离子质谱；基体效应目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。
金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。
邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。
活性炭吸附-FAAS 法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到0.05ppm。
不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。
电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达0.04×10-9，且重现性好，准确度高。
电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。
基于此，我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。
1 试验方法1.1 活性炭吸附-FAAS法测定金1.1.1 方法步骤称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700℃灰化完全，取出冷却，残渣加入2.5毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。
野外快速测量金矿中金含量的方法
省技师综合评审化学检验工职业文章（国家职业资格二级）文章类型: 论文文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法姓名：志友号：所在省市：省市浏阳市工作单位：省永和磷肥厂野外快速测量金矿中金含量的方法省永和磷肥厂志友摘要：本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比，选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。
（以下分别简称碘量法与TMK法）1前言本人是1994年从省化学工业学校毕业，工作地为省浏阳市永和镇省永和磷肥厂，从事化工工艺与化工分析工作。
与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿，该矿的特点是分布浅（甚至在地表上露出）、分布不均匀、含量也不均匀（富矿10～100克／吨，贫矿0.1～1克/吨），且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。
本人为了提高自身业务水平，对此地金矿进行了不少的分析，从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法，整个方法简单快速，不需要复杂的仪器，只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金，金含量大致多少。
2 试验部分2.1碘量法2.1.1仪器与试剂分析天平（精确至0.1mg）,马弗炉（0—1000℃），瓷坩埚，水浴箱，抽滤泵，布氏漏斗，电炉，烧杯，移液管。
硝酸，分析纯。
盐酸，分析纯。
氯化钠溶液，质量分数为200g/L。
硫代硫酸钠，分析纯。
氟化氢铵，分析纯。
无水碳酸钠，分析纯。
冰醋酸，分析纯。
碘化钾，分析纯。
淀粉溶液，质量浓度为10 g/L。
活性炭，二级。
金标准溶液，0.1000 g/L。
2.1.2原理矿石经高温灼烧，除去其中的硫、碳及其它有机物质，用王水溶解，经活性炭吸附分离，灼烧除碳，再用王水溶解，在稀醋酸介质中，用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。
用淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
该方法的检出限为0.1*10-6，测定围（0.1—100*10-6。
）2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定配制：A液：称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中，加入已溶解碳酸钠20g的溶液中，稀释至20L，摇均匀。
原子吸收分光光度法测定野蜂蜜中微量金属元素含量
分 别 置 于 瓷 蒸 发 皿 中 ， 温 炭 化 后 ， ５ ０ 下 灰 低 在 Ｏ℃
化 。将 ｍ 样 品 的灰 分 用 ６ｔｏ ・Ｌ ＨＣ 溶 解 完 ｌ ｏ １ 全 后定容 至 １ ０ ０ｍＬ， ０ ． 备用 。
１ ４ 分 析 方 法 ．
１ ４ １ 定 性 分 析 ． ．
对ｍ 样 品 的 灰 分 进行 原 子 发射 光 谱 分 析 ， 性 定
１ 实 验
１ １ 材 料 、 剂 与 仪 器 ． 试
分 析野 蜂蜜 中所含 的微 量金 属元 素 。所 摄 光谱范 围的
中 心 波 长 为 ３ ０ｎ ０ ｍ。 １ ４ ２ 定 量 分 析 ．．
ｇ、 ｎ Ｍ ＳＯ ・ Ｈ ２ ０． ０ Ｍ ｇ Ｏ ３ ０６ ｇ、 ＳＯ ４・ ７ ２ １ ０２ ５ ｇ， Ｈ Ｏ ． ８
分 别加 ６ｍｏ ・ ＨＣ 溶解 ， １ ０ｍＬ容量 瓶 中定 ｌ Ｉ １ 于 ０ 容， 即得 浓 度 为 １ ０ ． ０ ｍｇ・ｍＩ 的金 属 离 子 标 准 溶
原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 野 蜂 蜜 中 微 量 金 属 元 素 含 量
赵 卫 星 姜 红 波 温 普 红 ， ， （ ． 鸡 文 理 学 院 陕 西 省 植 物 化 学 重 点 实验 室 ， 西 宝鸡 ７ １ １ ； １宝 陕 ２ ０ ３
２ 宝鸡 文理 学院地理 科 学与环境 工程 系 ， 西 宝鸡 ７ １ １ ） ． 陕 ２ ０ ３
赵 卫 星 等 ： 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 野 蜂 蜜 中微 量 金 属 元 素 含 量／ ０ １年 囊 ２朋 原 ２１
由表 １可 知 ， 蜂蜜 样 品 中所 含微 量金 属元 素 为 ： 野
【word】硫代米氏酮微珠比色法测定化探样品中的痕量金
硫代米氏酮微珠比色法测定化探样品中的痕量金38科技论坛硫代米氏酮微珠比色法测定化探样品中的痕量金包杰(黑龙江省有色金属地质勘查七.一队,黑龙江哈尔滨150028)摘要:试样经焙烧,王水分解,活性炭(或泡沫塑料)富集和灰化,用硫代米氏酮(TMK)微珠比色测定金.本方法适用化探试样中(I)(Au)/10=0.3—100的钡4定.关键词i痕量金;硫代米氏~(TMK);富集;比色地球化学找矿作为寻找矿藏资源的重要手段,在国内外越来越受到重视.化探的找矿效果与所采用的分析方法关系较大.对于大量化探样品的分析,采用一般化学分析方法是难以胜任的.硫代米氏酮微珠比色法测定化探样品中的痕量金,具稳定性好,易于操作, 干扰效应小,效率高等特点.1试剂配制氯化钾等混合溶液:称取50gEDTA,lOg柠檬酸溶在lOOmL50g/LKCI溶液中.掩蔽缓冲溶液:称取2g尿素,lgNaF,lgEDTA溶在100mLpH=3.5缓冲溶液(乙酸+氨水+水=75+5+20,以氨水调至pH=3.5)中.显色溶液:(1)0.1g/L TMK的乙醇+辛醇(4+1)混合贮存溶液:称取0.O050gTMK于100mL比色管中,加4OraL无水乙醇,待TiVIK溶解后,再加10mL辛醇,混匀.(2)TMK显色溶液:取10mL贮存溶液,加82mL无水乙醇和8mL辛醇,混匀.金标准溶液:称取1.0000g纯金于150mL烧杯中,加20mL王水加热溶解后,用HCI(1+1)稀释至1000mL,混匀.此溶液含1000g/LAu.再取此溶液稀释成含0.1,1.0,10g/mLAu的5%(v/,,)王水(或HCI)的标准溶液.活性炭吸附柱:内经18mm,高80mm,装50rag活性炭.2实验方法2.1活性炭富集法:称取log(精确至o.1粒度小于0.075mm的试样于瓷方皿(或5OraL瓷坩埚)中,在650—700~C的高温炉中焙烧1小时,冷却后移人250mL烧杯中,加60mL新配制的王水,在电热板上微沸40分钟(勿蒸干).取下,酌情加58mL10g/L动物胶溶液,用水稀释至100—120mL,倒人加有纸浆,装有活性炭柱的布氏漏斗中,过滤,以70~E左右的HCI(1+19)洗烧杯和残渣5—8次(杂质干扰物多的试样应多洗几次).移去布氏漏斗后,以热的50g/LNH4HF2溶液洗3～4次,每次5mL,再用热水洗5次,抽干活性炭.将活性炭纸饼置于lOmL瓷坩埚中,在高温炉内逐渐升温到650～700℃,活性炭完全灰化后,取出.冷却后加2滴50g/LKCI 溶液,2滴新配制的王水(1+1),在水浴上蒸干,加5滴HCI,再蒸干.取下坩埚,稍冷后加2滴50g/LKCI溶液,0.1mL掩蔽缓冲溶液,0.05mL无水乙醇,震荡摇匀,加50Lo.oi~TMK显色溶液,摇匀后加0.15mL水,此时析出微珠,用洗耳球吹气使微珠聚集,加1～2滴lOg/L十二烷基苯磺酸钠(市售洗衣粉)溶液,使分散的小微珠集中,与标准色阶对照进行比色测定.标准色阶的配制:分别吸取0,2.0,3.0,4.0,6.0,10,20,40,60,80,100,200,400,……lO00ngAu的标准溶液于lOmL瓷坩埚中,加入含50gFEE13的溶液,2滴50g/LKCI溶液,以下操作同试样分析步骤.凡与10ngAu色阶相近的试样,则应在>10ngAu标准色阶系列及此类试样的微珠液中再加50L0.01g/L TMK显色溶液,补加无水乙醇使微珠溶解,摇匀.再加3—4滴水,使微珠再现,转动坩埚使微珠集中,即显示出10～100ngAu_TMK络合物的微珠色阶.然后再与试样进行比色测定;同样,如遇到接近100ngAu的标准色阶的试样,也应在>100ngAu标准色阶系列与试样溶液中, 加100L0.1g/L TMK显色溶液,2滴辛醇,摇匀,再加5滴水,按上述操作,待显示出100～lO00ngAu—TlVIK络合物的微珠色阶,在与试样进行比色测定.2.2泡沫塑料富集法:称取lOg(精确至0.1曲粒度小于0.075ram的试样于50mL瓷坩埚中,于650—700%的高温炉中焙烧1小时, 冷却后移入150ml锥形瓶中,先后加水和王水各30ml,摇匀,在电热板上微沸5060分钟,蒸发至试液体积为10—15ml.取下,加10ml水,加1块体积为2—3em的聚醚酯泡沫塑料.在震荡器上震荡30分钟,取出泡塑,用温水洗净残渣,再用温热的HC1(2+98), 20NH.HF~溶液各洗一次,并用水洗至中性,挤干水,将泡塑放入10ml瓷坩埚中,在650~2的高温炉中灰化至无炭粒,取出冷却.向坩埚中加入2滴50g/lKC1溶液,含50gFeE13的溶液,5滴王水,在水浴水蒸干.加5滴饱和嗅水,蒸干(不宜过干),取下坩埚,冷却. 加入2滴5OKC1溶液,0.1ml掩蔽缓冲溶液,以下同活性炭富集法的分析步骤,进行微珠显色比色测定.标准色阶的配制:分别吸取含0,2.0,4.0,6.0,10,……lO00ngAu的标准溶液于lOml瓷坩埚中,加3滴50g/lKC1溶液,含50g FeC1的溶液,5滴王水,在水浴上蒸干后,加5滴饱和嗅水,蒸至刚干,以下同试样分析步骤显色.3分析结果的计算按下式计算Au的含量:,(t)(Au)/lO~——式中in～从标准色阶中测得相应试样中Au的质量,ng;m称取试样的质量,g.4结论4.1本法显色条件严格,操作必须严细.凡干扰元素分离不好,NO~未赶净,溶液未蒸干或器皿未洗净等任一因素,微珠即现绿色.4.2比色时如水相发红,或微珠呈蓝色,均应补加TMK显色溶液及增大微珠体积后再比色测定.4.3试样也可以在聚碳酸酯容器中分解,加20～25ml王水,加盖密闭,在沸水浴中加热45—60分钟.取下冷却,开盖,加水稀释到6O～80ml,以泡塑过滤吸附,洗净泡塑为中性,灰化后加2滴50 KC1溶液,5滴王水,以下操作同泡塑富集法.4.4试样也可以在250ml烧杯中分解,加60ml王水(1+1),分解完毕,加10ml1C明胶溶液,搅拌,趁热将溶液通过装有泡塑玻璃漏斗进行过滤.泡塑洗净后,放在10ml瓷坩埚中灰化.以下操作同上.4.5泡塑灰分浸取液在水浴上蒸干后,应放置1小时再显色,以免水相现绿色.4.6标准色阶加入FeCI,量,以控制50g为好.。
含碳矿石中金的分析测定
（ ／） ｇ ｇ
脂棉） 过滤 。然后分 别加 入 １０ Ｌ及 ５ ｍ ０ｍ ０ Ｌ无水 乙醇 于量筒 内 ， 置片 刻 ， 漏斗过 滤 ， 全部 滤液 收集于 静 用 将
一
金 的含 量 范 围
造岩矿 物 常见变质岩 火成岩 硫化物及硫酸岩类矿物
土 壤
～
棕 色玻璃瓶 内（ 用黑纸 包上 ， 光保 存 ， 避 一般 使用 １ ２周为 宜 ） 盖上玻 塞 ， 匀 。 ， 摇 王水溶 液 ： 盐 酸 和 硝 酸 体 积 比为 ３ １配 制 王 按 ：
董仑毒 掌 盎 中投
符永际： 含碳矿石中 金的分析测定
４ ３
氮 氧化 物烟后 ， 入浓 硝 酸 ２ ｍＬ 分次 加入 一定 量 氯 加 ０ ， 酸钾 ， 热至 无黑 色 残 渣 及硫 磺 结 块 ， 加 入 浓 王 加 再 水完 全分 解 ， 冷却 后 ， 溶 液倒 人微 孔滤 膜 过滤 器 内 ， 将
本方法测定结果与火试金法的对比表4逆王水方法测定结果与火试金法的对比矿样逆工水处理力法火试金法编号gtgt一天宝27号124234天宝28号128250天宝29号074264天宝30号064322天宝3i号104264偏差一110一122一190一258一1604结语用硫代米氏酮分光光度计法测定金量时
硫酸 、 盐酸 、 硝酸Ｌ棕 色 试 剂 瓶 内加 蒸 馏 水 于 ０ｍ
收稿 日期 ：０ ８０ － 修订 日期 ：０ ８０ －７ ２ ０ －６３ ０； ２ ０ －８２ ．
作者简介 ： 符永际（ ９ ２） 男 ， １８ ， 助理工程师 ， 主要从事对金 、 砷 等的分析测定工作 锑、
关键词 ： ； 金 含碳矿 石 ； 分析测定 ； 湖南 中图分类号 ：６ ２ ６ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ５２ １ （０ ８ ０ －０２０ １０ －５ ８ ２０ ）６０ ４ －２
矿石中微量金测定的研究
矿石中微量金测定的研究【摘要】本文笔者根据自己工作经验与实践，以均匀设计理论为基础，用火焰原子吸收光度法对富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡等因素进行试验最终确定了最佳试验条件，该方法的准确度和精密度都达到要求。
【关键词】矿石微量金；测定；试验矿石中微量金的测定，对于有效和最大限度回收矿产资源有着十分重要的意义，低品位微量金测定一般多采用碳吸附比色法，MIBK萃取-原子吸收光度法等[1-6]。
本试验采用先进的试验优化设计理论—均匀设计法进行实验设计，以最少的试验次数，对多因数实验条件进行优化，得到最佳控制条件。
用聚胺脂泡沫塑料搭载三正辛胺选择性吸附[AuCl],能较好地消除绝大部分的共存离子的干扰，除Sb、Si、S、C元素外，大量的共存离子不干扰测定，搭载三正辛胺可使回收率提高5%～7%.用此法进行矿石中金的日常分析，具有快速简便、结果准确的特点。
1.实验部分1.1分析仪器与材料泡沫塑料：将聚酯型泡沫塑料洗净晾干，切成1.5cm×1.5cm×3cm小块，浸泡于200mL3%(体积分数，下同)三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压浸泡均匀，晾干装瓶备用；硫脲-盐酸混合溶液：含5g/mL硫脲的2%盐酸溶液；金标准溶液（500μg/mL）：称取纯金0.5000g，用20mL王水（1+1）溶解，冷却后用10%王水定容到1000mL均匀储备.使用时用10%王水配成10ug/mL金工作溶液；标准工作曲线：用10%的王水分别配制0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、20.0、30.0μg/mL 的标准溶液建立工作曲线。
仪器：WFX-1F2型原子吸收分光光度计，此仪器工作条件通过均匀设计进行优化得出的仪器最佳工作条件，可使测定金的检出下限下降到0.5μg/mL；仪器工作条件：金空心阴极灯，波长242.8nm，灯电流2.5mA，狭缝0.2mm，燃烧器高度6cm，空气流量5L/min，乙炔流量0.6L/min。
化探样品中微量金的化验方法
丽 Байду номын сангаас
化 探 样 品 中微 量 金 的化 验 方法
陈小华 潘大鹏
３ ３ ０ ０ ０ １ ） （ 江西 省地 质矿 产 勘查 开 发局 九一 六大 队
［ 摘 要］ 化探样品中微量金的化验对勘探行业化探找金工作有着积极的意义 ， 本文对当前主要的化探样品中微量金 的化验方法做了介绍 ， 通过不同方法的 比较研究 ， 找到不同 化验方法的优缺点。 旨在为勘探行业化探找金工作提供参考性意见。
机控制谱板版自动测光系统相结合进行微量金的测定， 先由人工手动对谱线进 行扫描 ， 之后 由计 算机计 算出化验 结果 ， 相较 于人工译 谱 ， 半 自动译谱 的效 率较 高， 且测 量结果更 为准确 ， 但人 工进行 扫描时 受操作人 员经验 技巧 的影响较 大 ， 最 大黑度 值 的采 集 比较困难 ， 这 会 在一定 程度 上 影响化 验结 果 。
［ 关键词】 化探 样 品 微量 金 化验 方 法 中 图分类 号 ： Ｐ ６ ３ ２ 文 献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ９ － ９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ） ３ ４ —０ ３ ７ ２ 一 Ｏ １
前言 ： 近年 来 ， 随着科技 水平的提 高和 国民经济 的快 速 发展 ， 我 国地质矿 业 进 入到一 个崭新 的时期 ， 在地质 矿业勘 探 的过程 中， 稀 缺金 属的化 验至关重 要 ， 金 元素是 一种稀有 贵元 素 ， 由于金矿石 类型较 为复杂 ， 金元 素的检 出限较低 ， 这 就 给化 探样 品 中微 量金 的化验 提 出了更 高的标 准和 要求 ， 在此 背景 下 ， 本文对 化 探样 品 中微量 金 的化验 方法 做 了简要研 究 。 １化探 样 品的 分解 １ ． １ 样 品分 解应 满足 的要 求 化探 样 品的分解 应满 足相 应的化探 分析 要求 ： ①数 据价值 ： 在分解 的过程 中， 无论 之后 的化探分 析 中要测 定一 种或多 种元 素 ， 分解所 提供 的数据 都要保 证其使 用价 值 ； ②针对 性 ： 样 品的分 解方 法应 当根据 所要分 析测 定的元 素进 行 针对性选 择 ， 这样有 益于之 后的化探 样品 中微量元 素的测定 ； ⑦准确度 ： 所选 择 的化 探样 品溶解 方法 应当保 证准 确度要 求 ， 一旦 样 品分 解 准确度 不高 ， 则 会对 后续 的分析研 究带 来影响 ， 造成 工作效 率降低【 １ 】 ； ④高效率 ： 在选 择化探 样 品分 解方法 的 时候应 当遵 循高效 率 的原则 ， 由于 化探 样 品一般 数量较 多 ， 所分 析的 元素较 为复杂 ， 因此在分解 保证后 续分析 测定 的基 础上 ， 尽量选 择操 作简单 、 成 本较 低 的分解 方法 。 １ ． ２ 常用化 探样 品 分解方 法 在 使用 王水 进 行化 探样 品分 解 时 ， 王水 能够产 生具 有 强烈 氧化作 用 的氯 气， 其 比单独 的盐 酸或者 硝 酸的溶 解能力 更强 ， 能 够有效 分解 含有 微量 金元素 的矿 物 ， 利用王水 分解化 探样 品效率高 、 结果 稳定 ， 当前主 要 的王水分解 方法有
微型分光光度法测定地质样品中的微量金
微型分光光度法测定地质样品中的微量金文章研究了以硫代米氏酮（TMK）为显色剂，丙酮为分散剂的1mL小体积溶液显色法，建立了微量分光光度法测定微量金的新方法。
对显色条件中丙酮用量、pH值、TMK用量、Fe含量等影响因素做了详细研究。
通过对金的地球化学国家一级标准样品的分析结果，验证了方法的可靠性及微量分光光度法的稳定性。
方法的加标回收率在97.0%～104.1%之间，相对标准偏差R.S.D=0.33%（n=10），检出限为5ng/g。
标签：微量分光光度法；金；硫代米氏酮（TMK）金良好的特性使其广泛应用于现代科技领域，但在野外实际分析工作中存在着测定周期长、成本高等问题，因此研究金的野外快速测定方法具有现实意义[1]。
微量金的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等，野外测定多采用分光光度法，其具有简单、快捷、易于推广等优点[2]。
文章设计了一种微量分光光度法用于野外快速测定地质样品中的微量金，由小型化光纤光谱仪、便携式光源和自制微量比色池三部分构成；采用TMK-Au水相显色系统，以硫代米氏酮（TMK）为显色剂、丙酮为分散剂，将样品比色体积控制在1mL进行比色，实现了TMK-Au小体积水相比色；样品前处理方法采用活性炭吸附分离富集金[3]。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂1.1.1 仪器装置HL1000-SMA-V1便携式光源（带卤钨灯）（NIDER公司），50 μL微量石英比色皿（江苏晶禾科学公司），比色皿支架，USB4000微型光纤光谱仪（美国Ocean Optics公司），软件。
该小型分光光度计便于携带、比色体积小、可在线处理实验数据。
1.1.2 试剂Au标准溶液：5μg/mL；丙酮：13.5mol/L；HCl：1mol/L；NaH2PO4-H3PO4缓冲溶液（pH=3.1称取NaH2PO42·H2O 15.6g溶于水中，加入浓磷酸0.55-0.6mL，稀释至100mL；硫代米氏酮（TMK）试剂（0.01%）：称取TMK1.0mg溶于1.0mL 丙酮中，待TMK溶解后，用无水乙醇稀释至100mL，避光保存；SDS表面活性剂：称取0.125g十二烷基磺酸钠（SDS）溶于去离子水中，用去离子水定容到10mL离心管中。
中职分光光度法测定水中微量铜方法的研讨
化学工业科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald 123《水中铜含量的测定》是化工技工学校一个训练学生掌握分光光度计使用方法的重要操作实验，也是中、高级化学分析工国家技能鉴定操作考试实操部分常考的实验之一，操作与数据处理合计耗时往往达180 min，步骤繁多，有的步骤操作不太容易做到，且结果不理想，有的错误还会导致无法得出分析结果，不但浪费实验材料，而且会严重影响学生的考试成绩，而且能让学生在空气不受污染的环境中来完成这样的实验。
本着减少误差、提高分析结果的准确度与精密度的原则，着力于实用简化该实验的操作过程，旨在方便初学者课前预习，操中职分光光度法测定水中微量铜方法的研讨王小丽（海南省高级技工学校）摘 要：对《水中铜含量的测定》的实验操作过程加以改善，解决目前教材没有此实验的具体操作步骤或者有的培训材料叙述不够详细的问题、化学分析高级工国家题库有些不妥之处，为中职化工专业的学生熟练掌握分光光度计的使用方法提供经验帮助及中、高级化学分析工操作考试实操提供方便。
关键词：中职 化工专业 分光光度法 铜含量测定中图分类号：G623 文献标识码：A文章编号：1674-098X(2013)06(c)-0123-02作前记熟步骤，实操时有步骤地加以对照、防止失误，课后复习时有详尽的资料可供查阅，从而达到减轻师生负担、提高职业高中化工类考试培训效率的目的。
1 实验内容的完善简化方案1.1 基本原理在p H =8—9.5的氨性溶液中，铜与二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）反应生成棕色络合物。
用乙酸乙酯萃取，采用分光光度法测定其含量。
铁、锰、镍、钴也与二乙胺基二硫代甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，本法采用乙二胺四乙酸二钠盐和柠檬酸掩蔽消除。
1.2 主要试剂(1)氨水（1＋1）；(2)硝酸溶液（1＋1）；(3)乙酸乙酯（分析纯）；(4)乙二胺四乙酸二钠溶液(50 g／L)；(5)柠檬酸溶液(100 g／L)；(6)二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)溶液(1 g/L)；(7)铜标准溶液：1 m L 溶液含有10μgCu；用移液管移取5 m L 按GB／T 602配制的铜标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（该溶液使用前配制）；(8)酚酞指示液：10 g／L。
分光光度法测定血清中微量铜
分光光度法测定血清中微量铜方芳;曹建明;李敏【期刊名称】《实验与检验医学》【年(卷),期】2001(019)006【摘要】目的建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定血清铜.方法在表面活性剂Tween-80存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3,5-diBr-DNPAP)作显色剂直接光度法测定血清铜.结果该方法显色络色物最大吸收波长为564nm,线性范围达63.0μmol·L-1,表现摩尔吸光系数为7.13×104L·mol-1·cm-1.回收率为98.2～102.9%.批内和批间变异系数(cv)分别为2.9%与3.6%,与原子吸收分光光度法比较相关良好,Y=1.03X-0.42,r=0.9913,P＞0.05,45例健康人血清铜含量为(9.0～23.8)μmol·L-1(-x±2s).结论该法血清用量少,不必去蛋白,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床应用.【总页数】2页(P321-322)【作者】方芳;曹建明;李敏【作者单位】325003,浙江省温州医学院检验系;325003,浙江省温州医学院检验系;325003,浙江省温州医学院检验系【正文语种】中文【中图分类】R446.11+2;Q581【相关文献】1.α、β、γ、δ-四(4-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定血清中微量铜 [J], 黄毓麟2.732型阳离子交换树脂分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的研究 [J], 姜玉春;付冰3.胶束增敏分光光度法测定食品中微量铜 [J], 汤家华;李顺4.APAAQ分光光度法测定血清微量铜的研究 [J], 黄永富;赵小冬5.分光光度法测定工业碳酸钠中微量铜、镍含量 [J], 刘宝珠;姜惠灵;赵佳琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微量金测定方法研究进展_金绍祥
分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建 立 的 分 析 方 法 。 它 具 有 灵 敏 度 高 、准 确 度 较 高 、应 用 广泛、仪器简单、操 作 简 便、快 速 等 特 点。 应 用 光 度 法测定微 量 金 的 方 法 中，有 金－碘 化 钾－丁 基 罗 丹 明 Ｂ－明胶－聚乙二醇 辛 基 苯 基 醚 （Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００）体 系、 金－氯 化 亚 锡－结 晶 紫－聚 乙 烯 醇 （ＰＶＡ）体 系 ， ［１］ Ｎ，Ｎ′－四甲基 二 胺 基 二 苯 甲 烷 或 ４，４′－四 乙 基 二 胺
采用原子吸收光谱法测定痕量金必须经富集分 离 后 才 能 进 行 测 定 ，采 用 的 富 集 分 离 方 法 主 要 有 ：活 性 炭 吸 附 法 、泡 沫 塑 料 吸 附 法 、溶 剂 萃 取 分 离 法 及 离 子交换树 脂 分 离 法 等。 江 放 明 等 研 ［４１］ 究 了 聚 乙 烯 双硫腙复 膜 树 脂 的 合 成 及 其 分 离 富 集 痕 量 金 的 条 件，于 ｐＨ ２．０的盐酸介质 中，金 离 子 被 定 量 吸 附 在 包夹有双硫腙 的 聚 乙 烯 （ＰＥ）膜 粘 ７１７ 强 碱 性 阴 离 子交换树脂制成的 复 膜 树 脂 上，该 树 脂 在 一 定 程 度 上克服了一般螯合树脂中吸附剂容易流失的缺点， 与其它螯合 树 脂 相 比，具 有 交 换 容 量 大、交 换 速 率 高、选 择 性 好、使 用 寿 命 长 等 优 点，并 可 用 ５０ｇ· Ｌ－１硫脲－０．１ ｍｏｌ·Ｌ－１盐 酸 溶 液 洗 脱，洗 脱 液 用 火 焰原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金，回 收 率 在 ９１．５％ ～ ９９．７％之间。吴伟明等［４２］根据 矿 样 的 性 质 不 同，采 用 不 同 的 预 处 理 、溶 样 和 分 离 富 集 方 法 ，研 究 了 金 矿 样品经高温焙烧 后，在 盐 酸－硝 酸 （３＋１）介 质 中，用 甲 基 异 丁 基 酮 为 萃 取 剂 进 行 萃 取 ，经 硫 脲 反 萃 取 后 ， 用原子吸收光谱法 测 定 金，结 果 经 过 标 准 加 入 法 验 证 ，按 此 方 法 对 标 准 样 品 平 行 测 定 ６ 次 ，相 对 标 准 偏 差 为 ２．５５％ ，回 收 率 在 １０４．３％ ～１０５．８％ 之 间 。 章 淑琴等［４３］将样品灼 烧 后 用 盐 酸－硝 酸（３＋１）溶 液 分 解，制成盐酸－硝酸－水（３＋１＋２０）溶 液，经 动 态 泡 沫 吸附装 置 分 离、富 集 金，用 １０ｇ·Ｌ－１ 硫 脲 溶 液 洗
萃取分离硫代米氏酮目视比色法 快速测定岩石矿物中的金
Ｔ ０５ Ｌ为 最佳 。 ＭＫ ．ｍ 从表 ２的数 据也表 明 ，在加入 ０１０５ ＭＫ时 ．～ ． ｍＬＴ
吸光值 Ａ逐步增大 ， 而大于 ０ ０ Ｌ时 ， ．ｍ ５ 由于其本身的
颜色 ， 吸光 值 Ａ几 乎 变成 一个 平 台 ， 无法 区别 ， 因此本
法 确定 Ｔ ＭＫ的加 入量 为 ０５ ｍＬ ． ０ 。
醌容量法等。 这些方法为地质找矿提供了大量的信息，
起 到 了举足 轻重 的作 用 ，但 是在 实 际应 用过 程 当 中显
准溶液于 １ｍ ０ Ｌ比色管 中， ２ ％的王水补足 １ｍ ， 用 ０ ０ Ｌ 以
下 同试验 方法 。
１３ 样 品分 析手 续 ．
得 比较繁烦 ，对实验设备及条件要求高 ，方法稳定性 差 ， 容易掌 握 。 由于分 析结 果 的波 动 ， 不 造成 的 疑虑 较
２％的王水溶液补足 １ｍ ，加入 ４０／ ０ ０Ｌ ０ｇ Ｌ的尿素溶液 Ｏｍ ， ． Ｌ 萃取剂 （ ５ 甲基异 丁基酮 一异戊醇 ）． Ｌ 萃取 １ｍ ， ５
ｌ ｉ 静置 分层 ， 取水 相 （ 用 ５ｍＬ注 射 器抽 取水 ｍｎ并 弃 可 ０
按 试 验方 法对 萃取 剂 、 萃取 介 质 、 酸度 、 素用量 、 尿
２２ 共存 离子 的影响 ． 对 于 Ｏ８ ｇ ｕ Ｉ ）在 分析 误差 ≤５ ．￣ Ａ （Ｉ ， Ｉ ％时 ， 列离 子 下
谷物中金属元素的测定
常见谷物中金属元素的测定李泽华1300011839合作者：刘文哲陈博文贾浪浪北京大学化学与分子工程学院，北京100871摘要：谷物中含有众多微量的金属元素，本实验通过分光光度法和滴定法测量了大米与小麦中Zn, Fe, Ca, Mg的含量并探索了测量金属离子的条件。
本文主要叙述该实验的过程，并对实验中的数据进行处理与分析。
关键词：谷物，金属离子，分光光度法，滴定一•引言谷物中含有多种金属离子，大部分对于身体健康有重要作用，其含量范围集中在10-100卩g/g，属于微量分析。
对于金属的处理，大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法牌，但是这种方法本身极具危险性，而且环境有极大的影响。
所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物，代替酸解的方法。
对于金属的微量分析，分光光度法灵敏度高，易于操作，是当前十分经典的测量微量金属的方法。
但分光光度法存在着准确度极差的缺点，所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。
滴定法时常用的准确分析的方法，误差极小，EDTA是一种极强的络合剂，可以和多种金属离子络合，常用来测量金属离子的含量。
因此，本实验将这两种方法结合，测量谷物中的金属含量。
二•实验过程2.1仪器与试剂2.1.1仪器725型紫外可见分光光度计2.1.2试剂基准碳酸钙，铁标准溶液，基准氧化锌，六水合氯化镁，1%钙指示剂，锌试剂固体，0.20%邻二氮菲溶液，pH=8.8的硼砂硼酸缓冲溶液2.2实验方法2.2.1谷物样品的处理称取20.0g样品于坩埚中，先在电热板上预加热蒸发至无水分，固体呈黑色, 转移至马弗炉，加入适量浓硝酸，灼烧至固体呈灰白色。
用5%硝酸溶解残留固体并定容至100mL。
222标准溶液的配制1）锌标准溶液的配制：称取0.373g基准氧化锌置于烧杯中，用4mL0.2M盐酸溶解，定容至250mL。
定量稀释100倍，得到3.00（g/mL锌标准溶液。
2）铁标准溶液的配制：取25mL铁标准溶液（实验室提供40ug/mL）,定容至100mL，稀释4倍，得10.00（g/mL铁标准溶液3）镁标准溶液的配制：称取 1.22g六水合氯化镁至100 mL小烧杯中，加入适量6 mol/L的盐酸溶解，转移到100 mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。
Z-偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定地质样品中的微量金
Z-偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定地质样品中的微量金
Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定地质样品中的微量金采用试样经灼烧,王水分解样品,聚氨脂泡沫塑料富集,硫脲解脱,Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定微量金.对于石墨管的选择、干燥、原子化、灰化、净化温度和时间进行了讨论,以及影响金的解脱效率因素,与发射光谱法对比等条件的研究.该方法的检出限为0.17ng·g-1,精密度低于8.0%,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符.
作者：孟令晶苏循志盛宏宇卢安民卢兵 MENG Ling-jing SU Xun-zhi SHENG Hong-yu LU An-min LU Bing 作者单位：孟令晶,盛宏宇,卢安民,卢兵,MENG Ling-jing,SHENG Hong-yu,LU An-min,LU Bing(中国人民武装警察部队,黄金第三支队,黑龙江,哈尔滨,150086)
苏循志,SU Xun-zhi(中石化,华东石油局,试采大队油田开发研究所,江苏,泰州,225300)
刊名：化学工程师ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)：2009 ""(10) 分类号：O657.31 关键词：偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪硫脲解脱微量金。