水泥碱含量测定

氧化钙和氧化钠的测定

1、温度及湿度要求：

温度20±2℃，湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂：

（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；

（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；

（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g甲基红溶于100ml乙醇中；

（4）、碳酸铵溶液：10g碳酸铵溶解于100ml水中（用时现配制！）；

（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml，盐酸（1+1）；

（6）、PF6400火焰光度计；

（7）、加热板，铂皿；

（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。

3、试验前准备：

（1）、Na2O及K2O溶液的配制：

①、将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。

②配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。

③取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。

④将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。

⑤配制K2O的标准系列：分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列，待测。

⑥取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。

⑦取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。

（2）、仪器校准：

①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。

②、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。

③、连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。

④、在坐标纸上作工作曲线。

Y轴——指示读数值 X轴——溶液浓度（ppm）

未知溶液浓度按插入法查得。

4、试验步骤：

（1）、制备水泥可溶性碱含量溶液：

称取样品0.2000g，精确至0.0001g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL，硫酸（1+1）15-20滴，放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风，直至

三氧化硫白烟全部驱尽，取下冷却至室温。加入40-50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴），用氨水（1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。

（2）、火焰光度计操作：

①、开机检验

接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在

0.06MPa～0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。

②、点火

打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm～60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为40 mm～60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。

③、调节火焰形状至最佳状态

点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。

④、读取显示屏上K值和Na值。

⑤、查表算得Na2O及K2O含量。

5、计算：

W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01%

w—水泥碱含量（%）；

w(K2O)—水泥中K2O的含量（%）；

w(Na2O)—水泥中Na2O的含量（%）