Fe_Al混合膜的PLD法制备及表面分析

文章编号: 1001-4322(2005)03-0381-05

Fe/Al混合膜的PLD法制备及表面分析*

何英杰1,2, 吴卫东1,2, 张 超1,2, 李 俊2, 许 华2, 程新路1

(1.四川大学原子与分子物理所,四川成都610065; 2.中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900)

摘 要: 采用脉冲激光气相沉积(P LD)技术制备了F e/A l混合膜,测量了该混合膜的光电子能谱

(XP S),并采用原子力显微镜(A FM)、扫描电子显微镜(SEM)对Fe/A l混合膜作了表面分析。结果表明:F e/

A l混合膜的表面粗糙度对衬底温度有明显的依赖性,随着衬底温度的升高,薄膜的表面逐渐变得平滑,膜层

变得致密,在200 衬底温度下制得了均方根(rms)粗糙度为0.154nm、具有原子尺度光滑性的Fe/A l混合

膜,膜中Fe和A l分布比较均匀,其成分比约为1 3,同时XP S分析也表明F e/A l混合膜暴露在空气中后表

面形成了A l2O3和FeO氧化层。

关键词: 脉冲激光气相沉积(PL D); F e/A l混合膜; 光电子能谱(XPS); 衬底温度; 均方根粗糙度

中图分类号: O484 文献标识码: A

Al具有良好的耐腐蚀性及延展性,它同磁性过渡金属Fe组成的Fe/Al金属复合物薄膜具有奇特的电、磁、光、磁光性能及热稳定性和热传导性[1~3]等,有着广泛的应用前景,可以作为集成电路中微电子器件的传导层和钝化层,磁存储器件中的巨磁阻磁头,航天航空材料的高温涂层等。在惯性约束聚变(ICF)实验中,Fe/Al 金属混合膜是基础、基准实验及电子温度测量用靶的主要膜型,而且可以用来改善黑腔材料,增强软X射线的能量和提高软X射线的利用率。制备Fe/A l混合膜的传统方法有热蒸发法(T D)、电沉积法(ED)和磁控溅射法(M SD)等,同传统方法相比脉冲激光气相沉积(PLD)技术具有操作简单,参数易控等优点[4~6],被广泛地应用于实验研究中。本文采用PLD方法制备了Fe/A l混合膜,并采用原子力显微镜(AFM)分析了薄膜表面粗糙度随温度的变化,测量了其光电子能谱(XPS)并分析了薄膜表面成分和状态,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜中Fe和A l成分的面分布情况,为ICF实验所用高质量的金属混合靶的研制提供参考。

1 实 验

1.1 Fe/Al混合膜的制备

实验所用的沉积装置详见参考文献[7,8],采用KrF脉冲准分子激光器,输出激光波长248nm,脉宽20 ns,重复频率2H z,单脉冲能量150mJ,靶材采用 40mm 3mm的半圆Fe和半圆Al组成的复合靶(靶材纯度99.9%),衬底为表面抛光的Si(100)片,与靶平行放置,其间距为6.0cm,本底真空度为5 10-5Pa,衬底温度分别为20,100,150和200 ,复合靶以30r/min的速度旋转,使激光交替打在Fe和Al靶材上。在正式镀膜前,为了防止靶材表面氧化层物质沉积到膜中,先用挡板遮着衬底预打几min以除去靶材表面的氧化层,然后移去挡板开始镀膜,通过不同元素靶的面积比及实验参数控制其成分比,通过脉冲数控制膜厚,实验中激光器输出3600个脉冲,沉积的Fe/A l混合膜厚度在100nm左右。

1.2 样品测试

薄膜的表面形貌采用日本精工SPA400型原子力显微镜(AFM)测试,采用Tap模式,形貌分析数据由该设备相应软件给出。薄膜的成分和状态采用XSA-800型电子能谱仪来分析,其测试条件:以Al的K 射线作激发源,能量为1486.6eV,以C1s峰284.8eV进行能量定标。Fe和Al在薄膜中的分布情况用X-650型扫描电子显微镜(SEM)测试,激发电子能量15keV,通过采集Fe和Al元素的二次电子像得到其面分布图。

2 实验结果及分析

2.1 Fe/Al混合膜的表面形貌分析

图1所示为不同衬底温度下沉积的Fe/Al混合膜的AFM三维形貌图,从图中可以看出Fe/A l混合膜的表面形貌对衬底温度有明显的依赖性,在20 条件下沉积的Fe/A l混合膜的表面比较粗糙,在1 m 1 m

*收稿日期:2004-09-15; 修订日期:2004-12-17

基金项目:国家863计划项目资助课题;中国工程物理研究院激光聚变研究中心创新基金资助课题

作者简介:何英杰(1979 ),女,硕士研究生,主要从事薄膜物理的研究工作;E-mail:heyingjie23@。

范围内膜表面高低起伏比较大,随着衬底温度的升高Fe/Al混合膜的表面变得平滑,在200 衬底温度下沉积的薄膜表面已相当的平滑,分布均匀,膜层致密。

Fig.1 AFM morphologies of Fe/Al comp oun d films at different s ubstrate temperatu res

图1 不同衬底温度下Fe/Al混合膜的AFM三维形貌图

分析表明:随着衬底温度的升高,薄膜的均方根粗糙度由室温的2.976nm逐渐减小,在100,150和200 衬底温度下该值均小于0.5nm,在200 衬底温度下沉积的薄膜均方根粗糙度值达到0.154nm,表明膜表面相当平滑,具有原子尺度的光滑性。

在薄膜沉积过程中,随着衬底温度升高,表面吸附原子的动能增大,这使表面扩散和体扩散都增强,表面原子具有更多的机会到达平衡位置,在低温区间促进晶化,并使薄膜缺陷减少,因而随着衬底温度的升高薄膜的表面逐渐变得平滑。另外,PLD技术中高能粒子分布在10~1000eV,比传统的成膜方式大几个数量级,脉冲宽度在纳秒级(20ns),有利于在低温下制备出高质量的薄膜[9,10]。

2.2 薄膜表面成分与状态分析

图2(a),(b)所示为刻蚀前和刻蚀后2min测得的Fe/A l混合膜(200 衬底温度)的XPS全谱图,谱图中除了Fe的2p,3p峰和Al的2s,2p峰,还存在C1s和O1s峰,其中C1s峰为定标用的污染碳的峰,在刻蚀后2m in峰强变得很弱。另外O1s峰在刻蚀后2min其相对强度也明显减小,其成分测试分析表明:氧的质量分数由刻蚀前的49%减少到刻蚀后的32%。

由氧的XPS谱图来进一步分析氧的化学态,见图3(a),经解谱后其分解为3个峰(图中粗线为测得的谱峰,细线为经解谱后的谱峰),其中次强峰(531.0eV)对应单质氧的峰,由此表明在刻蚀前薄膜的表面存在一定量的吸附态的氧,其它两个峰对应的是铝和铁的氧化态的O1s峰,又由于薄膜是在5 10-5Pa的高真空度下制备的,而且在正式镀膜前除去了表面氧化层。由此推测O1s峰主要是源于Fe/Al混合膜暴露在空气中后表面吸附氧及氧与膜反应形成的氧化层。