亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
5.结果表示
用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计（平均分 子量为344.4）。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3） （4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL）
称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确 至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀 释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg LAS，保存于 4℃冰箱中。只能放置一周时间。
2.样品采集与保存
取样和保存样品应使用玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。取 样时于取样现场加入硫酸酸化至pH小于2，密盖。
短期保存可在4℃冰箱中冷藏，可保存48小时；若保存期 为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可；若保存 期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法测定的是水样中溶解态的阴离子表面活性剂。若水 样混浊，在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除 悬浮物，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
⑤分液漏斗用完要及时清洗，晾干。 （3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和 空白试验的吸光度。 （4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方 程，计算LAS的含量。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、
85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项： ①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至
1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液
先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶 解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容 量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用 50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 脂棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处打开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积
预计的MBAS浓度（mg/L）
试样量（mL）
0.05～2.0
100
2.0～10
20
10～20
10
20～40
5
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.2 样品测定 （1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入 1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫 酸到粉红色刚好消失。 （2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振 摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL 异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使 滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻 璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（7）酚酞指示剂溶液（2%） 将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95%(V/V)]中，然后
边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。 （8）玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清 洁的玻璃瓶中待用。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
c = m /V 式中：c ——水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/L
m ——从校准曲线方程计算出的LAS质量，µg V ——水样体积，mL
结果以三位小数表示。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
6.干扰及其消除
（1）主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸 盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等， 他们或Leabharlann Baidu或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合 物，致使测定结果偏高。通过水溶液反洗可消除这些正干扰 （有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰 大部分被去除。经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起 的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移 到有机相而加以消除。
水环境监测
亚甲基蓝分光光度法测定 阴离子表面活性剂
姚进一 副教授
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒， 蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
5.结果表示
用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计（平均分 子量为344.4）。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3） （4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL）
称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确 至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀 释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg LAS，保存于 4℃冰箱中。只能放置一周时间。
2.样品采集与保存
取样和保存样品应使用玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。取 样时于取样现场加入硫酸酸化至pH小于2，密盖。
短期保存可在4℃冰箱中冷藏，可保存48小时；若保存期 为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可；若保存 期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法测定的是水样中溶解态的阴离子表面活性剂。若水 样混浊，在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除 悬浮物，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
⑤分液漏斗用完要及时清洗，晾干。 （3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和 空白试验的吸光度。 （4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方 程，计算LAS的含量。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、
85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项： ①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至
1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液
先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶 解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容 量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用 50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 脂棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处打开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积
预计的MBAS浓度（mg/L）
试样量（mL）
0.05～2.0
100
2.0～10
20
10～20
10
20～40
5
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.2 样品测定 （1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入 1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫 酸到粉红色刚好消失。 （2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振 摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL 异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使 滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻 璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（7）酚酞指示剂溶液（2%） 将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95%(V/V)]中，然后
边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。 （8）玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清 洁的玻璃瓶中待用。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
c = m /V 式中：c ——水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/L
m ——从校准曲线方程计算出的LAS质量，µg V ——水样体积，mL
结果以三位小数表示。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
6.干扰及其消除
（1）主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸 盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等， 他们或Leabharlann Baidu或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合 物，致使测定结果偏高。通过水溶液反洗可消除这些正干扰 （有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰 大部分被去除。经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起 的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移 到有机相而加以消除。
水环境监测
亚甲基蓝分光光度法测定 阴离子表面活性剂
姚进一 副教授
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒， 蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L