亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂方法的探讨
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｃｏ ａ ｉｏ ｎ ｌ ｓｓｈ ｓｂ ｅ ｏ ｄ ｃ ｅ ｅ ｗｅ ｎ ｉ ｒ ｖ ｄ ａ ｄ ｏ ｉ ｉ ａ ｔ ｎ ａ ｄ （ ｍｐ ｒｓ ｎ ａ ａｙ ｉ ａ ｅ ｎ ｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｂ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｅ ｎ ｒｇ ｎ ｌ ａ ｄ ｒ ＧＢ）ａ ｐ ｏ ｃ ｏ ｎ ｏ — ｓ ｐ ｒ ａ ｈ ｆ ｒａ ｉ ｎ
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亚 甲蓝 分 光 光 度 法 测定 水 中 阴 离子 表 面 活 性 剂 方 法 的 探 讨
袁 菊 ， 师 昀 ， 高 曾广 铭 ， 方 祥 沈
（ 阳市 环境 监 测 中 心 站 ， 贵 贵州 贵 阳 ５ ０ ０ ） ５ ０ ２
摘 要 ： 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的测 定 方 法 做 了一 些 改 进 ， 优 化 方 法 和 国家 标 准 方 法 做 比 较 ， 标 准 样 品 对 用 对
ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ．Ｆｕ ｔ ｅ ｒ ，ｔ ｅ ｏ ｔ ｚ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｅ ｔ ｉ ｍａ ｌｒ ｑ ａ ｔ ｙ ｏ ｈ ｍｉａ ｇ ｎ ｎ ｔ ｓ ｒ ｈ ｒｍｏ ｅ ｈ ｐ ｉ ｅ ｔ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｌ ｕ ｎ ｉ ｆ ｃ ｅ ｃ ｌａ ｅ ｔ ｉ ｅ ｔ ｍｉ ｓ ｅ ｔ
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化探讨
前 二杯 １ ０ ｎ ｌ ｎ ｌ 比色皿 所接的滤液 ， 将第三 杯滤液用于 比色 ， 其结果准 确可靠 。另外 ， 对不 同部 门生产 的标 准溶液进 行
了 比对 ， 结果发 现 ， 采用 国家环保部生产 的标 准样 品进行量 值溯源 、 考核 、 比对或仪 器校正 等也均应 采用其 相 同标 准
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实验报告-表面活性剂的鉴别
实验六表面活性剂的鉴别
一、测定原理
亚甲基蓝是水溶性染料，但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。
二、原料
1、亚甲基蓝溶液
2、阴离子表面活性剂溶液
3、氯仿
三、测定步骤
移取5ml试样于在带玻璃塞的试管中，加入10ml亚甲基蓝溶液和5ml氯仿，塞上塞子充分振荡后静置分层，观察两层颜色。
如氯仿层呈蓝色，表示有阴离子表面活性剂存在。
因为试剂是碱性的，如果存在肥皂的话，已经分解成脂肪酸，所以肥皂不能被检出。
如果水层颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂，因为试剂是酸性的，两性表面活性剂通常呈（微弱的）阳性结果。
如果水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。
四、结果记录
五、结果讨论
1、实验配制过程中，氯仿属于有毒气体，需在通风处量取及加入
2、样品四在冷却状态下会结块，需加热之后趁热量取。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书（仪器法）
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS ）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS ），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ，检测上限为0.40mg/L LAS 。
2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS ）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。
的吸光度。
2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min 。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L ），用水稀释至250mL ，每毫升含10.0μg LAS 。
当天配制。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL 水溶解，用水定容至100mL ，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中，加入0.4gNaOH ，加水至80mL ，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL 。
流动注射——亚甲基蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方
2020年第1期新疆有色金属1试剂（1）硫酸（优级纯）（2）氢氧化钠（优级纯）（3）无水乙醇（4）三氯甲烷（CHCl 3）：使用前超声波仪脱气30分钟。
（5）碱性硼酸钠储备液：称3.17g 十水四硼酸钠（Na 2B 4O 7·10H 2O ）,加0.66g 氢氧化钠溶于200mL 去离子水中，储存于棕色瓶中，放冰箱可保存3个月。
（6）亚甲基蓝储备液：称取0.2g 亚甲基蓝溶解于50mL 无水乙醇中，再加入去离子水定容至100mL ，用0.22微米膜过滤后储存于棕色瓶中，放冰箱可保存3个月。
（7）碱性亚甲基蓝溶液：分取36mL 亚甲基蓝储备液（1.6）于1000mL 烧杯中，加入100mL 碱性硼酸钠储备液（1.5），再加入100mL 无水乙醇，用去离子水定容至1000mL ，储存于棕色瓶中，放冰箱可保存1个月，使用前脱气30分钟或过膜。
（8）载流：去离子水，使用前脱气30分钟或过膜。
（9）酸性亚甲基蓝溶液:称取56g 二水合磷酸二氢钠（NaH 2PO 4·2H 2O ）于1000mL 烧杯中，加入约800mL 去离子水溶解，再加入50mL 无水乙醇，搅拌，待溶解后加入6.8mL 硫酸，搅拌，加入7.6mL 亚甲基蓝储备液（1.6），用去离子水定容至1000mL ，储存于棕色瓶中，使用前脱气30分钟或过膜。
（10）流通池清洗液：无水乙醇。
（11）自动进样器载流槽清洗液：去离子水。
（12）十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L （国家标准物质中心购买）：分取10mL 十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，其浓度为100mg/L 。
分取10mL 十二烷基苯磺酸钠储备液100mg/L 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，其浓度为10mg/L 。
2仪器和器皿（1）iFIA7全自动流动注射仪（2）分析天平：精度为0.1mg.（3）超声波仪：频率40kHz （4）100mL 容量瓶（5）10mL 比色管3样品采集好的样品保存于清洁的玻璃瓶中，加入甲醛，使甲醛体积浓度为1%，4℃下保存，可保存一周。
实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比
实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比作者：陈玉方来源：《环境与发展》2018年第06期摘要：目的：对比分析实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法（水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法（GB7494-1987）、亚甲蓝分光光度法一次萃取简化法（GB7494-1987附录B）和流动注射-亚甲蓝分光光度法（HJ826-2017））。
方法：选取13个地表水断面，分别适用上述三种方法进行含量测定。
结果：测定结果进行比较分析。
结论：用三种方法测定标样所的质控样测定结果都合格，三种方法测定地表水和地下水数据基本一致。
关键词：阴离子表面活性剂；亚甲蓝分光光度法；亚甲蓝分光光度法一次萃取简化法；流动注射-亚甲蓝分光光度法中图分类号：X131.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）06-0115-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.06.066Abstract： Objective： To compare and analyze three methods for the determination of anionic surfactants in water （water quality anionic surfactants， methylene blue spectrophotometry（GB7494-1987）， methylene blue spectrophotometric one extraction simplification （GB7494-1987 appendix B） and flow injection methylene blue spectrophotometry （HJ826-） 2017）method： 13 surface water sections were selected， and the above three methods were applied respectively for content determination. Results： the results were compared and analyzed. Conclusion： the results of quality control samples determined by the three methods are all qualified， and the three methods are basically consistent with the data of surface water and groundwater.Key words： Anionic surfactants； Methylene blue spectrophotometry； Methylene blue spectrophotometric method of first extraction； Flow injection methylene blue spectrophotometric method阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质（1）。
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨
Ｌｕ ｉ ｕ ｏ Ｚｈ ｈ ａ
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３ 结论
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由表 １可见 ， 三种 萃取 方法的对 同一样 品平行 萃取测 定取 得 的分析 结果 表 明 ： 法 一 和方法 三均 值 的相对 偏差 大体 相 方 似； 方法 二测 定结果 明显 高于方 法一且 相对 偏差 也较 大 ； 相对 偏差 的数值方法一在 ０ ３— ． ％之间 ， ． ２０ 方法 二在 １７～ ． ％之 ． ３６
用三种方法对采集 的三份萃取 水样分别进 行平行 萃取 ， 并 用 ７２ ２ Ｓ可见光 分光 光 度计 平行 测 定 同一 方 法 的两 平行 萃 取
液 ， 定 结 果 见 表 １ 测 。
壁 上的氯仿 液珠 降落 ， 置分 层 ， 氯 仿 层 放 人 预 先 盛 装 有 静 将 ５ ｍｌ 涤液 的第 二个分 液漏斗 中 ， ０ 洗 激烈 振摇 ３ ｓ静置分 层 ， ０， 将 氯仿层通过脱脂棉 ， 放入 ｌｍｍ 比色 皿 中。亚 甲蓝 和洗涤液 配 Ｏ 制方法 同方法一 。 每一批样 品要做一 次空 白试验 ： ｌＯ ｌ 取 Ｏ ｍ 蒸馏水 代替样品 ， 其 他步骤 各 同 以上 三种 方 法。以 氯 仿 为 参 比液 在 ６２ ｍ 用 ５ｎ １ｍ ０ ｍ的 比色皿 测定样品 、 标准溶液 、 和空 白液的吸光值 ， 以标准
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂方法优化
同时 ， 也应看 到， 由于目前新建核电厂废物处理系统运行历 史 新 建 核 电厂 的水 泥 固 化线 上 ， 实现 系 统 完 全 Ｐ Ｌ Ｃ远程 操作 和 不长 ，因此整个系统 的运行和配方适应程度还需要 进一步的在实 视频监控 ， 废物桶采用 自动 加去盖装置进行 开盖和封盖 ， 变普通 践 中不断的完善和优化 。另外 ， 正在批量建 造的压水堆核电机组 ， 闸 门为气密屏蔽闸门 ， 运输 中对表面剂量率超标 废物桶 加装屏蔽 在废物减容和最小化上仍需开展进一步的改进措施 ，如 开展源项
容器。另外 ， 废过滤器处理考虑增加铅屏蔽层 ， 来减少金属桶外表 再核查 、 辅助系统工艺改进 、 运行规程的优化等措施来从废物上游 剂量率。 输入上进行消减和控制 ，从而使新建压水堆核电能够更好 的满足
根 据 参 考 核 电 厂 运 行数 据 和世 界其 他 核 电厂 数 据 核 算 Ｕ Ｒ Ｄ文件 ５ ０ ｍ ３ ／ 堆・ 年的睦邻要求 ，成为环境更 为友好型核电厂 ， 后 ，放 射 性 废 物用 金 属 桶 固化后 有 约 １ ０ ％ 的金 属 桶 表 面 剂 同时也将有利于进一步的降低废物处理 、 运输 和最终处置的成本。 量超标（ ＞ ２ ｍ Ｓ ｖ ｈ ａ ， 国 家标 准 ） ， 所 以在 系统 设 计 中采 用 屏蔽 运 参考 文 献 输， 既可 以保 证表 面剂 量 不 超标 ， 同 时使 得 运 输 操 作 过 程 更 ［ １ ］ 国家核安全局文件 ． 第二代 改进型核 电项 目核 安全审评原 则， 国核安 函 『 ２ ０ ０ ７ １ ２ ８号． ２ ０ ０ ７ ． 加 安全 可 靠 。
（ 上接第 １ ９页 ）
平； 同时也进一步降低 ｒ 废物运输 、 储存 和处置 的费用 。（ ２ ） 同时 见附 图 １ ｔ 。 也极大 的便利了 Ｑ Ｔ厂房废物桶 的储存和管理 ，也节约 了厂房 的 储存空间。（ ３ ） 不锈钢金属桶包装具有较强的耐腐性 ， 后续处理 和
海水阴离子表面活性剂
海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。
2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。
对有较深颜色的水样本法受干扰。
有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。
本方法为仲裁方法。
2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。
测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)：称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。
在冰箱内保存.至少可稳定6个月。
2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。
在冰箱中保存，可稳定7 d。
2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。
2.4.4 亚甲基蓝溶液：于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。
转入棕色试剂瓶保存。
2. 4. 5 洗涤液：于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。
实验报告-表面活性剂的鉴别
实验六表面活性剂的鉴别
一、测定原理
亚甲基蓝是水溶性染料，但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。
二、原料
1、亚甲基蓝溶液
2、阴离子表面活性剂溶液
3、氯仿
三、测定步骤
移取5ml试样于在带玻璃塞的试管中，加入10ml亚甲基蓝溶液和5ml氯仿，塞上塞子充分振荡后静置分层，观察两层颜色。
如氯仿层呈蓝色，表示有阴离子表面活性剂存在。
因为试剂是碱性的，如果存在肥皂的话，已经分解成脂肪酸，所以肥皂不能被检出。
如果水层颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂，因为试剂是酸性的，两性表面活性剂通常呈（微弱的）阳性结果。
如果水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。
四、结果记录
五、结果讨论
1、实验配制过程中，氯仿属于有毒气体，需在通风处量取及加入
2、样品四在冷却状态下会结块，需加热之后趁热量取。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量郭少为;田湾湾;单仲平【摘要】Based on the electrostatic reaction between anionic surfactants and the cation of methylene blue to form a blue compound which can be extracted with CHCl3 and to have its absorbance detected at the wavelength of 652 nm.Spectrophotometry was applied to the determination of anionic surfactants in water.The optimized conditions found were as follows:① amount of 0.09 g·L-1 alkaline methylene blue solution added:25 mL;②condition of extraction:extract for 3 times with 45 s in each extraction.Interferences of protein and quaternary ammonium compounds were eliminated by the alkalinity of the methylene blue solution.Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of anionic surfactants was obtained in the range of 0.100-2.00 mg· L-1 ,with detection limit (3s)of 0.005 mg·L-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of 91.0%-99.3%,and values of RSD′s (n= 6)less than 5.0%.%基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂
实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂一﹑实验目的1.学习萃取和索氏提取的基本操作。
2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。
二﹑实验原理阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。
洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。
水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。
由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。
因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
三﹑实验仪器1．分光光度计2．250mL分液漏斗3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。
四﹑试剂1．4%氢氧化钠溶液2．3%硫酸3．三氯甲烷4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。
此溶液储于棕色试剂瓶中。
7．洗涤液：称取50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8mL浓硫酸，用水稀释至1000mL。
亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告
二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告一．依据标准：本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。
二．适用围本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本规最低检测质量为2.5µg。
若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。
三，原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。
四．仪器4.1分液漏斗，250ml4.2分光光度计五．试剂5.1氯仿5.2二氮杂菲溶液5.3乙酸铵缓冲液5.4盐酸羟胺-亚铁溶液5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液六．分析步骤6.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。
6.2 另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml ,1ml, 2ml, 3ml, 和5ml，纯水稀释到100ml。
6.3 向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml 比色管中，供测定。
6.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。
6.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6.6计算mρ（DBS）=-----Vρ（DBS）----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L）m----从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µg）V----水样体积，单位为为毫升（ml）。
七、精密度的测定配置0.4mg/l浓度的标准溶液10批，每批2个样品进行测定，计算其标准偏差分别为，相对标准偏差为，见表八、回收率的确认在样品中加浓度为0.60 mg/L 的总磷标准浓液，平行测7次，进行回收实验，其回收率为九、检出限的计算与验证计算其标准偏差。
环境监测人员持证上岗考核试题 阴离子表面活性剂
(二十二) 阴离子表面活性剂分类号：W6-21一、填空题1．《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB／T 7494—1987)适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的亚甲蓝活性物质，亦即阴离子表面活性物质。
答案：溶解态的低浓度2．亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，在方法规定的条件下，主要被测物是、和。
答案：直链烷基苯磺酸钠(LAS) 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠3．用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂，加入亚甲基蓝萃取时，如水相中的色变浅或消失，说明水样中的超过了预计量，以致加入的亚甲基蓝被反应掉，应适当减少取样量重新分析。
答案：蓝亚甲蓝表面活性物质(阴离子表面活性物质)4．用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，应按规定进行空白实验，即用代替试样。
在实验条件下(用10mm光程比色皿)，空白实验的吸光度不应超过，否则应仔细检查仪器和试剂是否存在污染。
答案：(100ml）蒸馏水0.02二、判断题1．亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中，在测定之前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤，以除去悬浮物。
( )答案：正确2．根据《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB／T 7494－1987)，当采用10mm光程的比色皿，试样体积为100m1时，方法的最低检出浓度为0.01 mg／L。
( )答案：错误正确答案为：当采用10mm光程的比色皿，试样体积为100ml时，方法的最低检出浓度为0．050mg／L。
3．亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存期为4d，需加入水样体积1％的40％甲醛溶液。
( ) 答案：正确4．亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存期为8d，需加入水样体积1％的甲醛饱和溶液。
（）答案：错误正确答案为：需加入适量三氯甲烷于水样中使其达到饱和。
5．亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，为直接分析水和废水样品，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选取试样体积。
水质 阴离子表面活性剂的测定原始记录
年 月 日颁布
- -J033 水质 阴离子表面活性剂的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB 7494-1987 [检出限 0.05mg/L] 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂 10.1 亚甲蓝分光光度法 [检出限 0.050mg/L] 海洋监测规范 第 4 部分 海水分析 GB 17378.4-2007 23 阴离子洗涤剂 亚甲基蓝分光光度法 [检出限 0.05mg/L]
备注
检测：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J033 水质 阴离子表面活性剂的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
取样体积 V(mL)
稀释 倍数 f
吸光度 减空白吸
A
光度 A-A0
测定结果 C(mg/L)
备注
检测：
复核：
日期：
年月日
ห้องสมุดไป่ตู้
计算公式 仪器名称
可见分光光度计
C=(A-A0-a)f/bV 仪器型号
仪器编号
标准溶液名称
阴离子标准溶液
浓度（µg/mL）
10.0
校准曲线信息[制备日期：
] Y=aX+b；a=
；b=
；r=
回收率合格区间
≤0.2mg/L，回收率 80-120%；0.2-0.5mg/L，回收率 85-115%；>0.5mg/L，回收率 85-110%。
曲线校核信息 校准点含量（µg）
校准点吸光度
校准点测定含量（µg）
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
郭少为;田湾湾;单仲平
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)006
【摘要】基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
优化的试验条件如下：①0．09 g·L－1碱性亚甲蓝溶液的用量为25 mL；②萃取条件：萃取3次，每次45 s。
用亚甲蓝溶液的碱性去除蛋白质和季铵类化合物的负干扰。
阴离子表面活性剂的质量浓度在0．100～2．00 mg·L－1范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．005 mg·L－1。
加标回收率在91．0％～99．3％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）均小于5．0％。
【总页数】4页(P660-663)
【作者】郭少为;田湾湾;单仲平
【作者单位】上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的影响因素探讨 [J], 江飞
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 Байду номын сангаас棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处翻开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别参加100、99、97、95、92、
88、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、 8.00、12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液， 摇匀。按“样品测定〞步骤操作，以测得的吸光度扣除空白 试验值〔零浓度标准溶液的吸光度〕后，计算回归方程和相 关系数，相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重 新制作标准曲线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积
预计的MBAS浓度（mg/L）
试样量（mL）
0.05～2.0
100
2.0～10
20
10～20
10
20～40
5
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
3.2 样品测定 〔1〕将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴参 加1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L 硫酸到粉红色刚好消失。 〔2〕参加25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，剧烈 振摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，参加少量小于 10mL异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃 动，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层 通过玻璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨_secret
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨摘要：简述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法。
关键字：亚甲蓝比色法红外法[1] 电位滴定法1 概述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法[2]。
红外法具有较好的选择性,对LAS测定是一个较专一的方法,其不足之处是费时,样品用量大和必须具有红外分光光度计。
用化学分析方法中的亚甲蓝比色法[3]测定水中LAS,在近几年的监测分析,摸索出了保证水质中LAS测定质量的因素和技术关键,获得了一些经验和体会,在此与同行们讨论交流。
2 实验方法和测定分别取十六烃基苯磺酸钠标准溶液0,1.0,2.0,5.0,7.0,10.0ml,于250ml分液漏斗中,用去离子水稀至100ml滴加3滴酚酞指示剂,加入1NNaOH溶液使溶液呈碱性,然后逐滴加入1NH2SO4溶液使红色刚好褪去。
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（7）酚酞指示剂溶液（2%） 将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95%(V/V)]中，然后
边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。 （8）玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清 洁的玻璃瓶中待用。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3） （4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL）
称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确 至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀 释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg LAS，保存于 4℃冰箱中。只能放置一周时间。
水环境监测
亚甲基蓝分光光度法测定 阴离子表面活性剂
姚进一 副教授
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒， 蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
⑤分液漏斗用完要及时清洗，晾干。 （3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和 空白试验的吸光度。 （4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方 程，计算LAS的含量。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项： ①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至
1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液
先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶 解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容 量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用 50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积
预计的MBA5～2.0
100
2.0～10
20
10～20
10
20～40
5
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.2 样品测定 （1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入 1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫 酸到粉红色刚好消失。 （2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振 摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL 异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使 滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻 璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 脂棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处打开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
5.结果表示
用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计（平均分 子量为344.4）。
c = m /V 式中：c ——水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/L
m ——从校准曲线方程计算出的LAS质量，µg V ——水样体积，mL
结果以三位小数表示。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
6.干扰及其消除
（1）主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸 盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等， 他们或多或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合 物，致使测定结果偏高。通过水溶液反洗可消除这些正干扰 （有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰 大部分被去除。经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起 的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移 到有机相而加以消除。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、
85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
2.样品采集与保存
取样和保存样品应使用玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。取 样时于取样现场加入硫酸酸化至pH小于2，密盖。
短期保存可在4℃冰箱中冷藏，可保存48小时；若保存期 为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可；若保存 期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法测定的是水样中溶解态的阴离子表面活性剂。若水 样混浊，在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除 悬浮物，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。