微波消解一原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。
试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。
分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。
汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。
方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。
%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。
微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量
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２０ 年第 １ 卷第 １ 期 ０７ ６ ２
药 物鉴定
微波消解 一原子荧光光谱法测定８ 种保健 品中汞 和砷含量
迟少 云 ， 秀明 ， 单 杨 钊
（ 山东省 青 岛市药 品检验 所 ， 山东 青 岛 ２６ ７ ） ６０ １
摘要 ： 目的 测定８ 种保健品 中汞和砷的含 量。 法 用微 波消解 系统消化样 品 ， 方 用原子 荧光光谱 仪测含量 。 结果 汞和砷 的检 出限分别 为 ０ Ｏ０ ／ ． ｌ ｇ Ｌ和０ ０ ３ ／ ， Ｓ ． ３ ｇ Ｌ Ｒ Ｄ分别为１６ ％和１３ ％ ， ．５ ． ７ 平均 回收率分别为９ ．６ ７ ３ ％和９ ． ８ 。 ７ ２ ％ 结论 微 波消解 一原子 荧光光谱法具有操
Ａ ｓ ａｔ Ｏ ｊｃｉ Ｔ ｅｅ ｎｔ ｔｅ ｍ ｒｕｙ ａ ｄ ａｓｎｃ ｉ ｉ ｔｋ ｄ ｆｈａ ｈ ｆｏｓＭｅｈ ｄ Ｔ ｅ ｍ ｒｕ ｎ ｒ ｎｃ ｉ ｔｅ ｂｔ ｃ： ｂｅｔ ｅ ｏ ｄｔｒ ａｅ ｈ ｅｃｒ ｎ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｓ ｏ ｅｌ ｏｄ． ｔｏ ｓ ｈ ｅｃｒ ａｄ ａｓ ｉ ｎ ｈ ｒ ｖ ｍｉ ｅ ｅ ｈ ｎ ｔ ｙ ｅ
Ｋｅ ｒ ： ｃ ｏ ａ ｅ ｄ ｇ ｓ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ｍｉｒ ｗ ｖ ｉｅ ｔ ｎ—ａｏ ｃ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ； ｅ ｌ ｏ ｄ ｍｅ ｃ ｒ ； ｒｅ ｉ ｓ ｉ ｔｍｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｓ ｅ ｔ ｌ ｏ ｔ ｈ ａｔ ｆ ｏ ； ｒ ｕｅ ｃ ｙ ａ ｄ ｓ ｎ ｃ ｉ ｇ ｎ ｆ Ｈ ｅ ｌｈ ｔ ｒ ｎ ｔＯ ｆ Ｍ ｒ ｕｒ ｎ Ａｒ ｅ ｉ ｎ Ｅｉ ｈｔ Ｋｉ ｄｓ ｏ ａ ｔ Ｆｏ ｄｓ ｏ ｂ ｉ ｒ ｗａ ｅ Ｄｉ ｅ ｔｏ — ａ ｏ ｃ Ｆｌ ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｙ Ｍ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓ ｉ ｎ － ｔ ｍｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究_王铁良 (1)
收稿日期:2009-09-11作者简介:王铁良(1978-),男,河南柘城人,助理研究员,本科,主要从事食品、环境安全监测方面的分析研究工作。
E-mail:w angtieliang999@微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究王铁良,司敬沛,贾 斌,张 玲(河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心,河南郑州450002)摘要:建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。
通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023L g /L 、0.119L g /L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。
标准物质测定结果符合要求。
该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。
关键词:微波消解;原子荧光光谱法;食品;汞;砷中图分类号:TS20713 文献标识码:A 文章编号:1004-3268(2010)02-0128-04Rapid Determination of Mercury and Arsenic in Food by AtomicFluorescence Spectrometry w ith M icrow ave DigestionWANG Tie -liang ,SI Jing -pei,JIA Bin,ZH ANG Ling(Research Center of A g ricultura l Q ua lity Standards and T esting T echniques,H enan A cademy of A gr icultural Sciences,Zhengzhou 450002,China)Abstract:In the paper,a m icrow ave dig estio n -atom ic fluo rescence spectrometer method for rapid -ly determining the mercury and arsenic in foo d w as established.By optimizing the conditio ns(i.e.m icrow ave digestion pre -treatment),the detectio n limits o f mercury and ar senic w er e 01023L g/L and 01119L g/L,respectively.The r elative standard deviatio ns of sample determination (RSD)of mercury and arsenic w er e 6.2%and 3.3%,respectiv ely.The recovery rate of samples for mercur y and ar senic w ere 96.0%-105.0%and 95.9%-10215%,respectively.T he testing results w ith standard m aterial met the r equirements.This m ethod was simple,rapid and sens-itive,and co uld m eet the testing requirem ents of food.Key words:M icrow ave digestion;Atom ic fluorescence spectrometry;Food;M ercury;Arsenic 汞和砷是食品中污染及危害较严重的有害元素,主要来源于农药和/三废0对农业生态环境的污染。
微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷
1.5 标准曲线绘制
1.5.1 Hg标准曲线绘制 分别吸取Hg标准储备液(0.5g*L-1)0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL，用5%HNO3(含0.5g*L-1K2Cr2O7)定容至50mL，按Hg测定条件进行测定。工作系列应现用现配。标准曲线方程为：If=-1.79+1.278×Conc.(μg*L-1)(r=0.9999,If为原子荧光强度)。
1.5.2 As标准曲线绘制 分别吸取As标准储备液(1g/L)0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，5.0ml，再分别加入4mol*L-1HCl35.0，34.75，34.5，34.0，33.0，30.0mL，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合还原剂5mL，用水定容至50mL。室温下放置30min进行反应，然后按As测定条件进行测定。标准曲线方程为：If=0.0657+19.533×Conc.(μg．L-1)(r=0.9999)。
安宫牛黄胶囊 76.19 79.47 74.77 74.24 73.05 75.54±2.33 3.08
水飞朱砂 788.70 793.20 803.80 764.80 798.50 789.80±15.08 1.91
表2 含雄黄中药中的As含量
药 品 As/(mg．g-1) As/(±s,mg．g-1) RSD/%
在受试药品中加入适量的Hg、As标准液，测定回收率。测得Hg的平均加样回收率
表1 含朱砂中药中的Hg含量
药 品 Hg/(mg．g-1) Hg/(±s,mg．g-1) RSD/%
微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
微波消解氢化物一 原子荧光光谱法同时测定食 品中的砷和汞
汪禄祥 ，黎 其万 术 ，刘 家富 ，严 红梅
（ 云南 省 农 业 科 学 院质 量 标 准 与检 测 技 术 研 究所 ，云 南 昆 明 ６０２ ） ５ ２ ３
摘
要 ：用 微波 消解法处理样 品，研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光 光谱 法。结果表明 ，在建立 的最佳工作 ，汞为 ００ ｇ Ｌ ．６ ／ ；砷 的回 ／
条件下 ，用氢化物一 原子荧光光谱法 同时测定食品 中砷和汞 ，砷 的检 出限为 ０ ２ ． ４
收 率 为 ９ ％－ ０ ％， 汞 的 回收 率 为 ９ ％￣ ０ ％ ，测 定 结 果 的 Ｒ Ｄ 均 在 １ ％以 内 ，方 法 的 检 出 限 、精 密 度 和 准 确 ５ １５ ２ １３ Ｓ ０ 度 均 能 满 足 食 品 检验 的要 求 。
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西 南 农 业 学 报
１ ９卷
同时 测 定 ２种 元 素 。２０ ０ ３年 已发 布 成 为测 定 砷 、 汞 的 国家标准 检验 方法 【 １ 。 本 文 利 用 ｔ“ ＭＡ Ｓ ５型微 波 消解仪 和 Ａ Ｓ ２ ０ 原 子荧 光 光 Ｒ一 Ｆ 一３ ａ型 度 计 ，建 立 了氢 化 物 原 子荧 光 法 测 定 食 品 中砷 和 汞 的方 法 。方 法 的 检 出 限 、精 密度 和 回收 率 均 能 满 足食 品检验 的要 求 ，具 有广泛 的应 用价 值 。
早 年 制 定 的食 品砷 、 汞 测 定 标 准 方 法 有 银 盐
法 、砷 斑法 、冷 原子 吸收光 谱法 等 ，这 些 方法 采用
的修 订 ，食 品 中砷 限量 卫 生 国家 标 准规定 的最低 限
试 剂较 多 ，操作 步 骤 繁琐 ，样 品消解 费时 和灵 敏 度 低 ，很 难满 足 现行 食 品卫 生标 准要 求 ，也 不便 于 简 单 、快 速地 测定 食 品 中 的砷 和汞 。微 波消解 由于其
微波消解—原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞
关 键词 ： 微 波 消解 ；原 子 荧光 光谱 法 ；排 泄物 ；安 宫牛黄 丸 ；汞
中图分 类号 ： Ｏ６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｏ６ １ ４ ． ２ ４ ３ ； Ｒ２ ８ ５ ． １ 文献标 识码 ： Ａ
汞 是具 有 蓄积作 用 的毒性 元 素 ，对人 体 的神 经 系统 、 肾、 肝 脏等 可产 生 不可 逆 的损 害 。 中成 药 中 微 量毒 性元 素 的含量 ， 直 接影 响到 用药安 全 。 安官 牛黄 丸具有 清热解 毒 、 镇惊 开窍 等功 能 ， 主要用 于脑 中 风引起 的高热惊 厥 和神 志 昏迷 病人 的急 救 ， 朱砂是该 复方 中的药效 成分 之一 。 测 定 大 鼠服用 中药 安宫 牛
重 点 科 技 攻关 项 目 （ ９ ６ 一 Ａ２ ３ — ０ １ — ０ ６ ）
１ ２１
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第 ２期
袁倬 斌 等 ： 微 波 消 解一 原 子 荧光 光 谱 法潮 定 服 药动 物 排 泄 物 中 的微 量 汞
第１ ９卷
标准贮 备 液 １ ． ０ ｍＬ， 逐级 稀释 成 ０ ． ２￣ ． ｇ ／ ｍＩ 的标 准工作 液 ， 用 ０ ． ０ ５ （ 重铬 酸钾 的 硝酸 （ ５ ＋９ ５ ） 溶液 定 容至 刻度 。实验 用水 为石 英二 次蒸 馏水 ， 玻璃 器皿 须用 硝 酸（ １ ＋１ ） 浸泡 ２ ４ ｈ 。
收 稿 日期 ： ２ Ｏ Ｏ ｌ — ｌ １ — １ ９ 通 讯 联 系人 ： 袁 倬 斌
基 金项 目： “ 九 五”国 家 攀 登 计 划 （ 国 中 医药 科 ［ １ ９ ９ ８ １ １ ９号 ） ； 国家 自然 科 学 基 金 （ ２ ９ ６ ７ ５ ０ ２ ２ ； ２ ９ ８ ７ ５ ｏ ２ ７ ） ； “ 九五 ” 国 家
微波消解-原子荧光光度法测定代用茶中砷和汞的含量
分析检测微波消解-原子荧光光度法测定代用茶中砷和汞的含量王 琴1，武琴园1，韩金龙1，王 睿2，刘少博1，叶富饶2（1.渭南市检验检测研究院，陕西渭南 714000；2.渭南市市场监督管理局，陕西渭南 714000）摘 要：目的：建立微波消解-原子荧光光度法测定代用茶中砷和汞含量的方法。
方法：以微波消解法处理样品，原子荧光光度法进行测定。
结果：本方法测定砷的平均回收率为93.38%，精密度为2.1%；汞的平均回收率为92.86%，精密度为3.8%。
测定的20种代用茶中砷含量在0.06～0.90 mg·kg-1，汞含量在0～0.15 mg·kg-1。
结论：该方法准确可靠，可用于测定代用茶中砷和汞的含量，为代用茶相关标准中砷、汞的限量指标的制定提供一定的参考。
关键词：微波消解-原子荧光光度法；代用茶；砷；汞Determination of Arsenic and Mercury in SubstituteTea by Microwave Digestion and Atomic FluorescenceSpectrophotometryWANG Qin1, WU Qinyuan1, HAN Jinlong1, WANG Rui2, LIU Shaobo1, YE Furao2(1.Weinan Inspection Detection Research Institute, Weinan 714000, China; 2.Weinan Market SupervisionManagement Bureau, Weinan 714000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of arsenic and mercury in alternative tea by microwave digestion and atomic fluorescence spectrophotometry. Method: The samples were processed by microwave digestion and determined by atomic fluorescence spectrophotometry. Result: The average recovery of arsenic was 93.38% and RSD was 2.1%. The average recovery of mercury was 92.86% and RSD was 3.8%. The content of arsenic and mercury in 20 kinds of substitute tea were 0.06～0.90 mg·kg-1 and 0～0.15 mg·kg-1 respectively. Conclusion: The method is rapid and accurate, and can be used to determine the content of arsenic and mercury in substitute tea, which provides a reference for the establishment of a new standard.Keywords: microwave digestion-atomic fluorescence spectrophotometry; substitute tea; arsenic; mercury近年来，代用茶由于产品本身的香味以及适宜的口感，消费量一直稳步攀升，成为一个新增长的消费产品[1]。
微波消解-原子荧光光谱法测定污泥中的砷和汞
微波消解-原子荧光光谱法测定污泥中的砷和汞摘要：目的：建立微波消解-原子荧光法同时测定城市污水处理厂污泥中砷和汞的方法，并对消解方式及测定方法进行了比较。
本方法结果，检出限：砷0.020ng/mL,汞0.0022 ng/ mL；测定2 ng/mL的砷、0.8 ng/mL汞混合标准试液的标准精密度（RSD）：砷1.6%、汞1.7%；加标回收率均大于96%，结论：本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。
关键词：微波消解；原子荧光光谱法；砷；汞；污泥测定污泥中砷一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，汞则多采用冷原子吸收法，消解多采用干法或湿法，两法均为化学法，且这些方法都只能单独测定砷和汞，操作繁杂，准确度受方法所限，本文建立微波消解-原子荧光法测定污泥样品中砷、汞，消解过程密闭，样品几乎无损失，酸用量少，减少了对环境的污染，测定快速、准确，用于日常检测，效果满意。
1 .实验部分实验原理：样品经消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，汞则被还原成原子态汞蒸气，砷化氢及汞蒸气由氩气载入石英原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，两种原子态元素在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷和汞浓度成正比。
1.1 主要仪器与试剂主要仪器：AFS-230F双光道原子荧光光度计（北京海光），WX-8000微波消解仪（上海屹尧）。
试剂及其他：本实验所用试剂皆为优级纯，配制溶液所用的水均为超纯水，实验所用纯水电阻率必须大于18MΩ.㎝；高纯氩气酸：所用盐酸必须为优级纯，并且在使用前进行空白实验，测定同一批样时用同一厂家同一批号的酸。
玻璃器皿：所有器具在使用前都应用1：3的硝酸浸泡24小时以上1.2微波消解用酸体系及其用量的选择当样品预处理时，加入适量的过氧化氢到硝酸中，可减少高压罐氮气的产生量及温度升高时泥中有机样品的分解，考虑到过氧化氢在高压消解过程中会释放大量氧气使罐内压力上升过快，为安全起见用量不超过2 mL；加入氢氟酸有助于泥中硅酸盐成分的分解。
微波消解_原子荧光光谱法测定中药材中铅_镉_砷_汞_锑的含量
收稿日期:2007-05-22作者简介:王志嘉(1975-),男(汉族),辽宁沈阳人,副研究员,硕士,主要从事光谱分析研究,T el .024-********,E 2m ail chicago75@ 。
文章编号:1006-2858(2008)05-0388-05微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量王志嘉,尤海丹,吴志刚(辽宁省分析科学研究院,辽宁沈阳110015)摘要:目的建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。
方法采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量,并对测定方法进行了方法学考察。
结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r >019992,回收率为9010%～10714%,RSD <7%。
结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法,用本方法测定标准样品达到满意效果。
关键词:原子荧光光谱法;微波消解;中药材;重金属;铅;镉;砷;汞;锑中图分类号:R 282;R 917;O 65713 文献标志码:A 中药是我国传统医学的重要组成部分,是中华民族的瑰宝,近年来,中药中重金属残留问题越来越被人们所关注,国际进口中药材对重金属均有明确规定[1]。
因此建立一种快速、简便、准确、环保的中药材中重金属的测定方法十分必要。
中药材中重金属的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等[2-6]。
传统的原子吸收光谱法大多采用石墨炉法,费用昂贵干扰大,而新型仪器电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子体质谱非常昂贵不便于推广。
近年来采用原子荧光光谱法测定中药材中重金属的报道很多,多是针对某单味中药材,在测定方面多为砷、汞、铅,方法零碎不够系统[7-11]。
作者研究了以微波消解-原子荧光光谱法测定丹参、白芍、黄芪、甘草、人参、细辛6种中药材中的铅、镉、砷、汞、锑的方法,方法快速、简便,测定结果准确可靠且灵敏度高。
应用微波消解-原子荧光光谱法测定动物组织样品中砷汞含量
及血脂等 因素的关系 ［ Ｊ ］ ． 临床 神经病 学杂 志 ， ２ ０ ０ ０ ， １ ３
（ ５ ） ： ２ ９ ７ —２ ９ ８ ．
伴随着年龄 的增长 ， 人体血管在生理上将发生 些 改变 ， 动 脉 内壁 的承 载荷 量 也 会有 不 同程 度加 重， 导致 动脉 内膜 产生 不 同程度 的损 伤 ， 会导 致 动脉 斑块 的产 生¨ 。一 般 认 为 ， 患有 高 血压 病 、 糖 尿 病 以及 血脂 出现异 常并 经常 吸烟 的人非 常容易 引起 颈 动 脉硬化 。本 组 相 关 资 料显 示 ， 缺 血 性 脑血 管 病 患 者 自身高血压病及高脂 血症发病率明显增加 ， 而糖 尿病 及 吸 烟 发 生 率 两 组 之 间 比较 差 异 无 统 计 学 意 义， 这表 明患 有高 血 压 病 及 高脂 血 症 容 易引 发 缺 血
［ １ Ｏ ］ 彭洪炉 ， 谢 文瑜 ， 马丹 ， 等 ． 小剂 量阿托伐他 汀钙对 血 脂及颈动脉 斑块 的影 响 ［ Ｊ ］ ． 临床军 医杂 志 ， ２ ０ １ １ ， ３ ９
（ 玲 ， 罗燕 ， 彭玉兰 ， 等． 彩色多 普勒超声对 脑梗死 患 者颈动脉 粥样病变 的研 究 ［ Ｊ ］ ． 中华 老年 心血 管病 杂
志， ２ ０ ０ ５ ， ７ （ ３ ） ： １ ７ ６—１ ７ ７ ．
性脑 血 管病 【 Ｊ 引。
［ １ ２ ］ 赵志华 ， 付 耀高 ， 刘小艳 ， 等． 颈动 脉粥样硬 化与脑梗 死相关性分析［ Ｊ ］ ．中国实用神经 疾病杂 志 ， ２ Ｏ Ｃ ｒ ７ ， １ ０ ：
４ ８— ４ ９．
一
［ ８ ］ 贾林 ， 孙力 ． 彩 色多普勒 超声对 颈部 动脉斑 块 的临 床 应用 ［ Ｊ ］ ． 中国实用 医刊 ， ２ ０ ０ ９ ， ３ ６ （ １ ５ ） ： １ ５ ３—１ ５ ５ ． ［ ９ ］ 董怡 ， 华 秀云 ． 颈动脉斑 块 的超 声表 现与 神经血 管 症
微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定
2仪器与试剂 仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消
解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。 试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗 坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编 号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置：100 !g/L砷标准 使用液+10 !g/L汞标准使用液，用国家标准物质的 原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列 的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将
第一作者：田阳（1986-），女，硕士，助理工程师，研究方向为理化检验，E-mail：2623152187@ 收稿日期：2020-12-30
5 结论 砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具 有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层 酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫 但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导 致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾 病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进 行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆
微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞
微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞摘要】本文的研究了同一份食品样品经微波消解后，分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定微量砷、汞含量的方法及检验条件。
该方法大大加快了砷和汞的检测速度。
【关键词】微波消解原子荧光砷汞目前食品中砷的检测方法主要有：银盐法、砷斑法。
银盐法灵敏度低、干扰大；砷斑法为半定量，准确度不够。
汞的检测方法主要有双硫腙法、冷原子吸收光谱法。
双硫腙法测汞灵敏度较低，操作比较烦琐，酸度及光照对呈色影响较大；冷原子吸收光谱法灵敏度不够理想。
氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术，是介于原子发射和原子吸收之间的光谱分析技术。
王宁生等采用氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的方法，样品须分别处理。
本文的研究对象则是食品中微量的砷和汞，同一份样品经微波消解后，通过分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定砷、汞，大大加快了检测速度。
1、实验部分1.1实验原理试样消化后，在酸性介质中，试样溶液中砷与硼氢化钾反应生成砷化氢；汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气：过量氢气和砷化氢及汞蒸气与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
空心阴极灯发射的特征谱线激发氩氢焰中砷、汞原子，基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光，荧光强度与试样中砷、汞的浓度成正比。
1.2实验仪器AFS-830型原子荧光光谱仪（北京吉天）MK-2型压力自控微波消解仪（上海新拓）1.3验用试剂及标准溶液水为1级实验用水，酸为优级纯，其他试剂为分析纯。
(1)砷标准液（1000mg/L）：国家标物中心。
(2)汞标准液（1000mg/L）：国家标物中心。
(3)硫脲-抗坏血酸混合溶液：配制浓度各为质量体积分数5%的混合溶液。
(4)盐酸：分别配制体积分数0.1%～20%的溶液。
(5)混合酸（HNO3+HCLO4）：体积比4：1。
微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 试 剂 试验 用水 为去 离子 水 ， 试 验 用试 剂有 硝 酸 ， 高 氯 酸、 盐酸、 氢 氧化 钠 、 混合酸 （ 硝 酸 与 高氯 酸 ４：１ 混 合） 。 ２ ％硼 氢化 钾溶 液 （ 称取 ２ ． ０克 硼氢化 钾 ， 溶于 ５ 克／ 升 氢 氧 化 钠 溶 液 中 ，然 后 定 容 至 １ ０ ０毫 升 混
解法作为饲料前处理方法， 并与传统的消解方法（ 电热板法 ） 进行对比。通过对配制的砷和汞混合标 准溶 液进行 检 测 ， 测定其 回收 率及精 密度 ， 检 验 方法 的操 作 性 。结果表 明 ， 微 波 消解方 法具 有快 速 、 准
确， 易操作 等特 点 ， 结果令 人 满意 。 关键词 ： 饲料 ； 砷； 汞； 微 波消解 ； 原子 荧光光度 计 总砷 、 汞是饲 料 中的重 要卫 生 指标 ， 这些 元 素 的 含量 超过一 定范 围 ， 会 引起动 物 中毒 。如过量 添加砷 标 准 曲线 浓度 为 ０ 、 １ ０ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ 、 ４ ０ ． ０ 、 ６ ０ ． ０纳克 ／ 毫升。 放置 ３ ０分钟 ， 按砷 测定条 件进 行测 定 。 汞 标准 曲线 绘制 ， 将 １ ０ ０微 克 ， 毫升 的汞 标 准溶
汞 同时测 定条件 进行测 定 。
１ ． ４ 前 处 理 方 法
传统消解方法『 ２ ， ３ １ 。砷 ， 称取试样 ２克于 ３ ０ 毫升 瓷 坩埚 中 ， 加入 ５毫 升 硝 酸 镁 溶 液 ， 混匀 ， 于 低 温 中
蒸干， 低 温炭 化 至无 烟后 转 入 高 温 炉 中 ， 于５ ５ ０ ℃恒 温 灰化 ４小 时 ， 取 出冷 却 ， 缓慢加入 １ Ｏ毫 升 盐 酸 溶
微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量
微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷汞含量
曹旭;赵瑞霞;姜兆兴;李智瑾
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2013(041)004
【摘要】[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法.[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素.[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2％～ 109.5％,95.6％～109.1％,RSD ＜5％.[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定.
【总页数】2页(P1732-1733)
【作者】曹旭;赵瑞霞;姜兆兴;李智瑾
【作者单位】赤峰出入境检验检疫局,内蒙古赤峰024000
【正文语种】中文
【中图分类】S122
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赵建邦;刘柏龙;谢楠
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5.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量 [J], 王志嘉;尤海丹;吴志刚
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微波消解—原子荧光分析法测定食品中汞含量的不确定度评定
微波消解—原子荧光分析法测定食品中汞含量的不确定度评
定
魏振易
【期刊名称】《质量技术监督研究》
【年(卷),期】2011(000)004
【摘要】本文建立了微波消解-原子荧光分析法测定香菇中汞含量的不确定度评定方法,探寻实验方法中不确定度的主要影响因素。
按方法GB/T 5009.17-2003对香菇样品进行平行检测,建立数学模型,系统地分析和计算各不确定度分量。
结果表明,样品检测重复性和回收率是导致该方法不确定度产生的主要因素,其余因素影响较小。
【总页数】6页(P17-22)
【作者】魏振易
【作者单位】莆田市产品质量检验所,福建莆田351100
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
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微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒
微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒
李燕
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2012(000)002
【摘要】建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。
该方法测定砷和硒的检出限分别为0．087μg／L-0．123μg／L，荧光强度与砷及硒的质量浓度在0-200μg／L2及0—100μg／L范围内呈线性关系。
用于中药中砷和硒的测定，相对标准偏差（n=6）均小于3．6％，砷的回收率在95．2％-102．8％之间，硒的回收率在94．5％～104．8％之间。
【总页数】3页(P11-13)
【作者】李燕
【作者单位】临沂市人民医院,山东临沂276003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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原子荧光光谱法同时测定人参中的砷和汞
原子荧光光谱法同时测定人参中的砷和汞杜跃中;高宇;李乃军;马双欣【摘要】目的建立原子荧光光谱法同时测定人参中砷和汞的含量.方法采用微波消解法对样品进行消解,优化确定实验条件,应用双道原子荧光光度计,对样品进行测定.结果此方法样品处理简单快速,实验线性范围高(大于三个数量级),检出限低(砷AS:0.02ug/L,汞Hg:0.002ug/L),重现性强,简化了实验步骤,对于批量检测任务,大大提高了工作效率,具有极高的推广价值.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2018(030)003【总页数】4页(P18-21)【关键词】人参;原子荧光光度计;汞砷同测【作者】杜跃中;高宇;李乃军;马双欣【作者单位】吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001【正文语种】中文近年来，食品药品的安全问题层出不穷，原因各不相同。
随着工业水平的发展，重金属作为污染物开始进入了人们的视线，其中饮用水中检测到重金属元素更是造成了城市居民的恐慌。
重金属对人体危害极大，但其不易被察觉，这样一来政府对污染物的监控则显得极为重要。
检验检测作为监控食品药品安全的重要手段应该得到足够重视。
人参作为一种名贵的中药材，并逐渐进入食品领域，随着人参产业的发展和人参重金属检测任务的增多，工作量不断增加，提高检测工作的工作效率成为各检测单位都在思考的问题。
基于我单位大量人参检测样本的优势，总结经验，查阅相关文献，完成了原子荧光光谱法同时测定人参中砷和汞的实验条件摸索，该实验方法具有很高的推广和借鉴价值。
1 实验部分1.1 原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，二价汞还原成汞元素，由载气（Ar）带入石英原子化器，在砷、汞空心阴极灯发出的特定光线照射下，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光，荧光的强度在一定范围内与溶液中被测元素浓度成正比。
微波消解-原子荧光光谱法同时测定中成药中的砷和汞
１ ． ３ ． １电热 板 消 解
注： 自动 浓 缩限 定温 差 Ａ Ｔ ／ ＇ Ｃ， 一 降温 至 １ ２ ０ ℃， 自动 添
加Ｈ Ｃ Ｉ １ ０ ｍ Ｌ 。
ａ ． Ａ ｓ样 品的制备 ： 准确 称 取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ 样 品， 加 １ ０ ｍ Ｌ№ １ ｍ ＬＨ Ｃ ｜ Ｏ ４ 浸泡过夜 ， 放在 电热板上 消化。 消化 时 如 果 发 现 溶 液 颜 色 变 成 褐 色， 应 及 时 补 加
ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ．
Ｉ ｔ ｔ ｈ ｅ ｗ ｈ ｏ ｌ ｅ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｉｏ ｔ ｎ；ａ ｔ ｃ ｒ ａ ｉ ｃ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｅ￣ ｐ
小心分数 次加 入 ６ ｍ Ｌ Ｈ ２ Ｏ ２ 盖 上表 皿 ， 在 低温 电热 板
上消化 １小 时 （ 要经 常保 持微 沸） ， 冷 却 后 稀 释 至 ２ ５ ｍ Ｌ ， 摇 匀。 与标准 系列同时测定。 １ ． ３ ． ２微波加速 高压密 闭消解 系统 样品制备
在分析天平 上 准确 称 取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品， 放入 Ｘ Ｐ 一
表２ Ｓ Ｉ ＇ Ａ Ｒ ｐ ｌ ｕ ｓ ６ 消 解程 序
初 始试 剂 （ 自动添 加 ） ： Ｈ Ｖ ， Ｏ ３ １ ０ ｍ ＬＨ ￣ Ｓ Ｏ ４ １ ． ５ ｍ Ｌ
Ｎ ａ Ｂ Ｈ ４ 溶液 １ ． ５ ％： 称取 ０ ． ５ ｇ Ｋ Ｏ Ｈ溶 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ水 中， 再称取 １ ． ５ ｇ Ｎ ａ Ｂ Ｈ ４ 溶于此 溶液 中， 混匀； 浓 硝酸 、
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Ｃ Ａ Ｏ Ｘ ｕ ｅ ｔ ａ ｌ （ Ｃ ｈ ｉ ｆ ｅ ｎ ｇ Ｅ ｘ ｉ ｔ — ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ， Ｃ ｈ ｉ ｆ ｅ ｎ ｇ ， Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍ ｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ ０ ２ ４ ０ ０ ０ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ［ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ］ Ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ （ Ａ ｓ ） ， ｍ ｅ ｒ ｃ ｕ ｙ（ ｒ Ｈ ｇ ）ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｇ ｓ ｅ ａ ｌ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ｂ ｙ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｗ ａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ — ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ － ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃ ｌ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ．［ Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ］ Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｗ ａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ａ ｎ ｄ ｗ ｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ － ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃ ｌ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｍ ｐ ｈ ｏ ｔ ０ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ．［ Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ］Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ Ａ ｓ ，Ｈ ｇ ｗ ａ ｓ ９ ６ ． ２ ％ 一１ ０ ９ ． ５ ％， ９ ５ ． ６ ％一
曹旭 ， 赵瑞霞 ， 姜兆 兴 ， 李智 瑾
（ １ ． 赤 峰市农牧科学研究院 ， 内蒙古赤峰 ０ ２ ４ ０ ３ １ ）
摘要 ［ 目的 ］ 建立微 波消解样 品、 氢化 物发 生原子 荧光光谱 法测 定人参 海狗 丸 中砷 （ Ａ ｓ ） 、 汞（ Ｈ ｇ ） 含 量 的方 法。［ 方 法］ 将 人参 海 狗丸 样 品经硝酸微 波消解后 ， 用原子 荧光 光谱 法 同时测定 Ａ ｓ 、 Ｈ ｇ ２种元素。 ［ 结果 ］ 试验 测得 ， 供试人 参 海狗丸样 品 中 Ａ ｓ 、 Ｈ ｇ回收率 分别 为 ９ ６ ． ２ ％ ～１ ０ ９ ． ５ ％， ９ ５ ． ６ ％～ １ ０ ９ ． １ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＜ ５ ％ 。［ 结论 ］ 所 建立的方法操 作 简便 、 快速 、 准确 、 灵敏 、 重 复性好 ， 适 用于人参 海 狗丸 中 Ａ ｓ 、
Ｈｇ的 测 定 。
关键 词 微 波消解 ； 原子 荧光光谱 法； 人参海狗 丸 ； 砷（ Ａ ｓ ） ； 汞（ Ｈ ｇ ） 中图分 类号 Ｓ １ ２ ２ 文献标识码 Ａ 文章编号 ０ ５ １ ７— ６ ６ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ １ ７ ３ ２— ０ ２
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ Ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｉ ｎ Ｇｉ ｎｓ ｅ ｎ ｇ Ｓ ｅ ａ ｌ Ｐｉ ｌ ｌ ｓ ｂ ｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ— －Ｈｙ ｄｒ ｉ ｄｅ Ｇｅ ｎｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｆｌ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓｐ ｅ ｃ ・
安徽农业科学 ， Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ａｎ ｈ ｕ ｉ Ａ ｇ ｒ ｉ ．Ｓ ｃ ｉ ． ２ ０ １ ３， ４ ｌ （ ４） ： １ ７ ３ ２—１ ７ ３ ３
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卢瑶
微 波 消解 一原 子 荧光 光谱 法 测定 人参 海 狗 丸 中的砷 ・ 汞 含 量
１ ０ ９ ． １ ％， Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ５ ％．［ Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ］ Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ａ ｎ ｍ ｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
Ａｓ ａ ｎ ｄ Ｈｇ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｇ ｓ ｅ ａ ｌ ｐｉ ｌ ｌ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ；Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｅ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ；Ｇｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｇ ｓ ｅ ａ ｌ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ；Ａｓ；Ｈｇ
人 参海狗 丸是 以海 狗精粉 、 淫羊藿 提取物 、 杜 仲提 取物 、
表１ 微 波消 解 条件
人参 提取 物 、 红景 天提取 物 、 山药 提取 物等 主要 原料制 成 的 中药 制剂 ， 主要 有 强 壮筋 骨 ， 驱 除 风寒 ， 缓解 体 力疲 劳 等 功 能 。受 环境等 因素影 响 ， 人参 海 狗丸 在生 产 、 加 工 及原 材 料 等方 面均可能 引入 砷 、 汞 等重金 属元 素 。砷 、 汞是 具有 很 强 蓄 积性 的有 毒元 素 ， 在体 内达到 一定 浓度 时 ， 会 严重 损 害人 的身 体健康 。 目 前， 中药 和 中药制 剂 中砷 、 汞 的安 全性 评 价