13乙酰乙酸乙酯的制备

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

压蒸馏的方式?
上页 下页 返回 退出
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
1.熔钠:
在表面皿上迅速将Na切成薄片,立即放入带干 燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯),加热熔之。塞 住瓶口振摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。
2.加酯回流: 迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温 热。回流1.5h至钠基本消失,得橘红色溶液,有时析 出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。
+
CH3COCH2COOC2H5
+
C2H5OH
含α-活泼氢的酯在强碱性试剂(如Na, NaNH2,NaH,苯甲基钠或格氏试剂)存 在下,能与另一分子酯发生Claisen酯缩合 反应,生成β-羰基酸酯。
上页 下页 返回 退出
三、试剂及仪器
试剂: 乙酸乙酯25g(27.5mL),金属钠2.5g, 12.5mL二甲苯,醋酸,饱和氯化钠溶液 仪器:100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、 25mL克氏蒸馏瓶、分液漏斗
五、注意事项
1.本实验要求无水操作; 2. 乙酸乙酯必须绝对干燥,但其中应含有1%2%的乙醇; 3.钠的安全使用; 4.钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来 回振摇,不要转动。
上页 下页 返回 退出
六、附录
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系表:
压力 /mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1
沸点/℃
181 100
97
92
88
82
78
74
71
67.3
54
28.5
5
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
上页 下页 返回 退出
七、思考题
1.Claisen 源自文库缩合反应的催化剂是什么?本实
验为什么可以用金属钠代替?
2.加入饱和食盐水的目的是什么?
3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减
乙酰乙酸乙酯的制备
下页 返回 退出
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤 注意事项 附录 思考题
上页 下页 返回 退出
一、实验目的
1.了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方 法 2.掌握无水操作及减压蒸馏技术
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
2 CH3COOC2H5 i. C2H5ONa ii. H3O
上页 下页 返回 退出
实验步骤
3.酸化: 加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完)。 4.分液: 反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液, 振摇,静置。 5.干燥: 分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥。 6.精馏: 水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶, 减压蒸馏,收集馏分。
上页 下页 返回 退出
相关文档
最新文档