13乙酰乙酸乙酯的制备

压蒸馏的方式？
上页 下页 返回 退出
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
1.熔钠：
在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干 燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯)，加热熔之。塞 住瓶口振摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。
2.加酯回流： 迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温 热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析 出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
+
CH3COCH2COOC2H5
+
C2H5OH
含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na， NaNH2，NaH，苯甲基钠或格氏试剂）存 在下，能与另一分子酯发生Claisen酯缩合 反应，生成β-羰基酸酯。
上页 下页 返回 退出
三、试剂及仪器
试剂： 乙酸乙酯25g(27.5mL)，金属钠2.5g， 12.5mL二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器：100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、 25mL克氏蒸馏瓶、分液漏斗
五、注意事项
1．本实验要求无水操作； 2. 乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%2%的乙醇； 3．钠的安全使用； 4．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来 回振摇，不要转动。
上页 下页 返回 退出
六、附录
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系表：
压力 /mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1
沸点/℃
181 100
97
92
88
82
78
74
71
67.3
54
28.5
5
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
上页 下页 返回 退出
七、思考题
1.Claisen 源自文库缩合反应的催化剂是什么？本实
验为什么可以用金属钠代替？
2.加入饱和食盐水的目的是什么？
3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减
乙酰乙酸乙酯的制备
下页 返回 退出
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤 注意事项 附录 思考题
上页 下页 返回 退出
一、实验目的
1.了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方 法 2.掌握无水操作及减压蒸馏技术
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
2 CH3COOC2H5 i. C2H5ONa ii. H3O
上页 下页 返回 退出
实验步骤
3.酸化： 加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。 4.分液： 反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液， 振摇，静置。 5.干燥： 分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。 6.精馏： 水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶， 减压蒸馏，收集馏分。
上页 下页 返回 退出