脱硫系统中碱液及含硫污水氯离子含量测定方法的研究
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２ ４ 结果 计算 ．
２ 试验步骤
２ １ 过滤 ．
取 ２ｍ ０ Ｌ样 品用 中速 滤 纸 进 行 过 滤 ， 完全 过 滤
氯离子 含 量 （ ｇＬ 按 （ ） ｍ ／ ） １ 式计 算 ：
氯离子 含 量 ＝ ￣１６ ０ （） １
后 移取 ｌ Ｌ的滤后 样 品于 ２０ ｍ ５ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加入
表 ２ 加热时间的选择考察
１
一
试样 的 体积 ， Ｌ ｍ ； 氯 的摩 尔质 量 ，５ ４ｇｔｏ 。 ３ ．５／ Ｌ ｏ
ｃ — 稍 酸银 标 准溶液 浓度 ， ｏ Ｌ ＿ ｏ ／ ｔｌ ；
红色 ， 反应 已经 到 达终点 。
取 ｌ Ｌ碱液 于 ２０ ｍ ５ ｍＬ三 角烧 瓶 中 ， 入 ５ ｍＬ 加 ０ 蒸馏 水 ， 用 １＋１ 酸滴 定样 品至 红色快 褪去 时 ， 先 ０硝 再 用 １＋ ０ 酸调节 样 品 调节 ｐ ３０硝 Ｈ值 ， 红 色刚 好 使 为无 色 ， 入 ２ 加 ｍＬ铬 酸钾溶 液 ， 断摇 动 混合 均 匀 ， 不
１ 方 法 原 理
银 量沉 淀滴 定 法 （ 下 简 称 莫 尔 法 ） 以铬 酸 以 是
钾为指 示剂 ， 用硝 酸银滴 定 氯化 物 中的氯离 子 ， 先 首
色， 再用 １ ０ ＋３０硝 酸 调 节 样 品 ｐ Ｈ值 ， 红 色 刚 好 使 为无 色 ， 加入 ２ Ｌ铬酸 钾溶 液 ， 断 摇 动混 合 均匀 ， ｍ 不 用硝 酸银 标 准溶 液进行 滴 定 ， 至砖红 色 出现为止 ， 直 读取 消耗 体 积 Ｖ 。取 ５ ｍ 。 ０ Ｌ蒸 馏水 进 行 空 白试 验 ， 读取 消耗 硝 酸银标 准溶 液体积 Ｖ 。 。
因适 用范 围与 目的 的 不 同 ， 对氯 离 子 测 定 方法
２ ２ 含硫 污水 中氯 离子 含量 的测定 ．
２２ １ 预 处理 ．．
有 多种 ， 例如 ， 量 沉淀滴 定 法 （ 尔 法 ） 离 子 色谱 银 莫 、
法， 共沉 淀富集 分光 光度 法等 ， 中以莫 尔法 的应用 其
将 装有 滤 后 样 品 的三 角烧 瓶 放在 电炉上 加 热 ， 加热 ５ ｉ ｍ ｎ后冷 却至室 温 ， １ ０的硝 酸调 节溶 液 用 ＋１
其 相关 的反应 方程 式 为 ：
终点前 ：ｇ ｃ 一＋ ｇ １， Ａ ＋ ｌ＿ Ａ Ｃ Ｊ 终点时 ：Ａ 十 ｒ，－ Ａ ２ ｒ４， ２ ｇ ＣＯ 一－ ｇＣＯ － ￣ Ｊ
用硝酸银标准溶液进行滴定 ， 直至砖红色出现为止 ，
读 取 消耗体 积 Ｖ。 。取 ５ ｍＬ蒸 馏 水 进行 空 白试 验 ， ０ 读 取 消耗硝 酸 银标 准溶液 体积 Ｖ 。 。
有一 定 的影 响 ， 因此 ， 加 了含 硫 污水 的 预处 理 ， 增 进
一
的ｐ Ｈ值为 ２～ 之间， ３ 微沸 ２ ｉ 后冷却至室温 ， ｍｎ 再
加入 ２ ｍＬ的 ３ ％ （ 量分 数 ） 氧化氢 溶 液 ， ０ 质 过 微沸 ２
～
３ ｉ 冷 却 至 室 温 。如 煮 沸 过 程 中水 分 蒸 发 过 ｍｎ后
准确度和精密度进行 了考察 。同时拓宽 了检 测范 围， 并使用该 方法 和其他 分析方法 进行 了对 比， 结果表 明 ， 方法 该
的准确度较好 ， 可及 时准确 的配合生产分析。
关键 词 ： 硫 系统 ； 液 ； 脱 碱 含硫 污 水 ； 离 子 氯 中 图分 类 号 ：Ｑ １ Ｔ １３
５ ｍＬ的蒸馏水 ， 匀 。 ０ 混
３ ８ 式 中 ： — —试 样消耗 硝 酸银 的体积 ， Ｌ ｍ ；
— —
甘
肃
科
技
第２ ７卷
３ ２ １ 加热 时间的选择 ．．
空 白消耗 硝 酸银 的体积 。 Ｌ ｍ ；
分析过 程 中对 样 品 处 理 的 加 热 一 共 进 行 了 ３ 次 ， 体加热 要求见 表 ２ 具 。
２ ３ 碱液 中氯离子 含量 的测 定 ．
水中氯离子与加入 的硝酸银溶液作用 ， 能定量析出 溶解度很 小 的 白色沉 淀 氯 化 银 ， 当氯离 子 完 全 被沉 淀之后 ， 加入 微量 的银 离 子 与指 示 剂铬 酸钾 反 应生
成 砖红 色沉淀 铬酸 银 ， 因此 溶 液 由黄 色变 为 稍 带砖
多 ， 补加 蒸馏 水 ， 持 三角 烧瓶 的水 量在 ５ ｍ 可 保 ０ Ｌ左
右。
２ ２ ２ 滴 定 ．．
步优化试 验条 件 ， 宽硝 酸银 莫 尔法 的检测 范 围， 拓
Hale Waihona Puke 及 时配合生 产分 析 。
将 经 过 预 处 理 后 的样 品先 加 入 ２滴 酚 酞指 示 剂 ， 加入 ０ ５ ｏ Ｌ氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 颜 色至 红 先 ．ｍ ｌ ／
摘
华
（ 兰州石化公 司质检部炼油产 品质检室 ， 甘肃 兰州 ７０ ６ ） ３０ ０
要： 主要 研究了兰州石化公 司炼油厂 ３０万 ｔａ ０ ／ 烟气脱硫 装置 中碱 液及含 硫污水 中氯离子 含量 的测定方法 ， 结
合烟气脱硫系统工艺特点 ， 在银量沉淀滴定法 （ 莫尔法 ） 的基础上设 计制 定 了相 应 的分析 方法 。并对该 分析方 法的
最 为广泛 。Ｇ ／ ５５ ２０ （ Ｂ Ｔ１４３— ０ ８ 工业 循 环 冷 却 水 和 （
锅 炉用 水 中 氯 离 子 的 测 定 》 其 测 定 范 围 为 （ ， ５～ １０ ｍ ／ ， ５ ） ｇ Ｌ 而公 司脱 硫 系统 中碱 液及 含硫 污 水 中氯 离 子含量 远远高 于 该 方法 的测 定 范 围， 且 由于脱 并 硫 系统 中各 种杂 质 离子 较 多 ， 于滴 定 终 点 的判 断 对
第２ ７卷 第 ８期 ２ １ 年 ４月 ０１
甘肃 科技
Ｇａ ｕ Ｓ ｉｎｃ ｎ ｃ ｎ ｌ ｎｓ ｃｅ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏｏ
上２ ＿７
＾ｂ．８
Ａ ｒ ２ １ ｐ． ０ １
脱 硫 系统 中碱 液及 含 硫 污水 氯 离子 含 量 测 定 方 法 的研 究
魏海仓 ， 薛
２ 试验步骤
２ １ 过滤 ．
取 ２ｍ ０ Ｌ样 品用 中速 滤 纸 进 行 过 滤 ， 完全 过 滤
氯离子 含 量 （ ｇＬ 按 （ ） ｍ ／ ） １ 式计 算 ：
氯离子 含 量 ＝ ￣１６ ０ （） １
后 移取 ｌ Ｌ的滤后 样 品于 ２０ ｍ ５ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加入
表 ２ 加热时间的选择考察
１
一
试样 的 体积 ， Ｌ ｍ ； 氯 的摩 尔质 量 ，５ ４ｇｔｏ 。 ３ ．５／ Ｌ ｏ
ｃ — 稍 酸银 标 准溶液 浓度 ， ｏ Ｌ ＿ ｏ ／ ｔｌ ；
红色 ， 反应 已经 到 达终点 。
取 ｌ Ｌ碱液 于 ２０ ｍ ５ ｍＬ三 角烧 瓶 中 ， 入 ５ ｍＬ 加 ０ 蒸馏 水 ， 用 １＋１ 酸滴 定样 品至 红色快 褪去 时 ， 先 ０硝 再 用 １＋ ０ 酸调节 样 品 调节 ｐ ３０硝 Ｈ值 ， 红 色刚 好 使 为无 色 ， 入 ２ 加 ｍＬ铬 酸钾溶 液 ， 断摇 动 混合 均 匀 ， 不
１ 方 法 原 理
银 量沉 淀滴 定 法 （ 下 简 称 莫 尔 法 ） 以铬 酸 以 是
钾为指 示剂 ， 用硝 酸银滴 定 氯化 物 中的氯离 子 ， 先 首
色， 再用 １ ０ ＋３０硝 酸 调 节 样 品 ｐ Ｈ值 ， 红 色 刚 好 使 为无 色 ， 加入 ２ Ｌ铬酸 钾溶 液 ， 断 摇 动混 合 均匀 ， ｍ 不 用硝 酸银 标 准溶 液进行 滴 定 ， 至砖红 色 出现为止 ， 直 读取 消耗 体 积 Ｖ 。取 ５ ｍ 。 ０ Ｌ蒸 馏水 进 行 空 白试 验 ， 读取 消耗 硝 酸银标 准溶 液体积 Ｖ 。 。
因适 用范 围与 目的 的 不 同 ， 对氯 离 子 测 定 方法
２ ２ 含硫 污水 中氯 离子 含量 的测定 ．
２２ １ 预 处理 ．．
有 多种 ， 例如 ， 量 沉淀滴 定 法 （ 尔 法 ） 离 子 色谱 银 莫 、
法， 共沉 淀富集 分光 光度 法等 ， 中以莫 尔法 的应用 其
将 装有 滤 后 样 品 的三 角烧 瓶 放在 电炉上 加 热 ， 加热 ５ ｉ ｍ ｎ后冷 却至室 温 ， １ ０的硝 酸调 节溶 液 用 ＋１
其 相关 的反应 方程 式 为 ：
终点前 ：ｇ ｃ 一＋ ｇ １， Ａ ＋ ｌ＿ Ａ Ｃ Ｊ 终点时 ：Ａ 十 ｒ，－ Ａ ２ ｒ４， ２ ｇ ＣＯ 一－ ｇＣＯ － ￣ Ｊ
用硝酸银标准溶液进行滴定 ， 直至砖红色出现为止 ，
读 取 消耗体 积 Ｖ。 。取 ５ ｍＬ蒸 馏 水 进行 空 白试 验 ， ０ 读 取 消耗硝 酸 银标 准溶液 体积 Ｖ 。 。
有一 定 的影 响 ， 因此 ， 加 了含 硫 污水 的 预处 理 ， 增 进
一
的ｐ Ｈ值为 ２～ 之间， ３ 微沸 ２ ｉ 后冷却至室温 ， ｍｎ 再
加入 ２ ｍＬ的 ３ ％ （ 量分 数 ） 氧化氢 溶 液 ， ０ 质 过 微沸 ２
～
３ ｉ 冷 却 至 室 温 。如 煮 沸 过 程 中水 分 蒸 发 过 ｍｎ后
准确度和精密度进行 了考察 。同时拓宽 了检 测范 围， 并使用该 方法 和其他 分析方法 进行 了对 比， 结果表 明 ， 方法 该
的准确度较好 ， 可及 时准确 的配合生产分析。
关键 词 ： 硫 系统 ； 液 ； 脱 碱 含硫 污 水 ； 离 子 氯 中 图分 类 号 ：Ｑ １ Ｔ １３
５ ｍＬ的蒸馏水 ， 匀 。 ０ 混
３ ８ 式 中 ： — —试 样消耗 硝 酸银 的体积 ， Ｌ ｍ ；
— —
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３ ２ １ 加热 时间的选择 ．．
空 白消耗 硝 酸银 的体积 。 Ｌ ｍ ；
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２ ３ 碱液 中氯离子 含量 的测 定 ．
水中氯离子与加入 的硝酸银溶液作用 ， 能定量析出 溶解度很 小 的 白色沉 淀 氯 化 银 ， 当氯离 子 完 全 被沉 淀之后 ， 加入 微量 的银 离 子 与指 示 剂铬 酸钾 反 应生
成 砖红 色沉淀 铬酸 银 ， 因此 溶 液 由黄 色变 为 稍 带砖
多 ， 补加 蒸馏 水 ， 持 三角 烧瓶 的水 量在 ５ ｍ 可 保 ０ Ｌ左
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２ ２ ２ 滴 定 ．．
步优化试 验条 件 ， 宽硝 酸银 莫 尔法 的检测 范 围， 拓
Hale Waihona Puke 及 时配合生 产分 析 。
将 经 过 预 处 理 后 的样 品先 加 入 ２滴 酚 酞指 示 剂 ， 加入 ０ ５ ｏ Ｌ氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 颜 色至 红 先 ．ｍ ｌ ／
摘
华
（ 兰州石化公 司质检部炼油产 品质检室 ， 甘肃 兰州 ７０ ６ ） ３０ ０
要： 主要 研究了兰州石化公 司炼油厂 ３０万 ｔａ ０ ／ 烟气脱硫 装置 中碱 液及含 硫污水 中氯离子 含量 的测定方法 ， 结
合烟气脱硫系统工艺特点 ， 在银量沉淀滴定法 （ 莫尔法 ） 的基础上设 计制 定 了相 应 的分析 方法 。并对该 分析方 法的
最 为广泛 。Ｇ ／ ５５ ２０ （ Ｂ Ｔ１４３— ０ ８ 工业 循 环 冷 却 水 和 （
锅 炉用 水 中 氯 离 子 的 测 定 》 其 测 定 范 围 为 （ ， ５～ １０ ｍ ／ ， ５ ） ｇ Ｌ 而公 司脱 硫 系统 中碱 液及 含硫 污 水 中氯 离 子含量 远远高 于 该 方法 的测 定 范 围， 且 由于脱 并 硫 系统 中各 种杂 质 离子 较 多 ， 于滴 定 终 点 的判 断 对
第２ ７卷 第 ８期 ２ １ 年 ４月 ０１
甘肃 科技
Ｇａ ｕ Ｓ ｉｎｃ ｎ ｃ ｎ ｌ ｎｓ ｃｅ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏｏ
上２ ＿７
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脱 硫 系统 中碱 液及 含 硫 污水 氯 离子 含 量 测 定 方 法 的研 究
魏海仓 ， 薛