己二酸的制备实验报告1
己二酸的制备1
己二酸的制备【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
【实验原理】【实验仪器和药品】药品:环己酮（分析纯）高锰酸钾碳酸钠仪器:恒温磁力搅拌仪熔点测定仪电热【试剂名称和物理常数】【实验步骤】在装有磁力搅拌器、温度计的250毫升三颈瓶中，加入2.6mL(0.027mol)环己醇和碳酸钠的水溶液，开动搅拌器，分四批加入研细的12 g(0.051mol)高锰酸钾。
每次加高锰酸钾前，都必须控制烧瓶内的温度始终大于300C，全部加完后，继续搅拌至温度不再上升。
然后在500C的水浴中加热并不断搅拌30分钟。
反应过程中有大量的二氧化锰产生。
反应结束后，将反应混合物抽滤，用10 mL 10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣。
将滤液合并，在搅拌下，慢慢加入浓硫酸直至溶液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却、抽滤、晾干，产量2.2 g,产率约62%。
【注意事项】1、温度必须控制在规定的范围内，防止氧化反应过于剧烈；2、无水氯化铝的称量最好在带塞的锥形瓶中进行，操作要迅速，反应要尽量搅拌，使沉在瓶底的氯化铝搅拌起来，与乙酐充分接触，而起到催化剂的作用；3、酸化过程要充分，使己二酸完全析出。
4、不可用过量的碎冰，因苯乙酮有一定溶解度，用量过多会损失产品；5、由于最后产品不多，所以可以采用小的蒸馏瓶蒸馏，先用水浴热水蒸出乙醚，再改用加热套蒸苯，最后蒸产品，都应换瓶；6、滴加乙酐一定要注意，不要过快，由于此反应是放热反应，过快会造成反应物冲出会爆炸等危险，如果反应过急，可停止加料，并用冰水浴冷却，使反应平稳后再滴加；思考题】1、可否使用量取过环己醇而没有洗涤的量筒来量取浓硫酸,为什么?2、反应过程中发现有气体放出,该气体是什么气体?3、环己醇在反应过程中要缓慢加入,为什么?4、如用环戊醇作反应物,产物为什么?5、采用KMnO4法氧化来制备己二酸,为什么反应温度要控制在30℃以下?6、如产物中混有少量MnO2,怎样除去?7、能否采用浓盐酸来代替硫酸酸化，为什么？。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。
2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。
常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。
本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
三、实验仪器及药品仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。
药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。
四、实验步骤1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。
在安装电动搅拌装置时应做到：①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。
②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。
③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。
④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。
2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。
搅拌下加入6.0g高锰酸钾。
搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。
4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。
，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。
在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。
5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。
如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。
7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。
8. 将滤液转移至干净烧杯中，并在石棉网上加热浓缩至8ml左右，放置，冷却，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。
结晶，抽滤，干燥。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
二、实验原理己二酸（ADA），又称肥酸。
常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂， 粘合剂， 杀虫剂，染料， 香料， 医药等领域得以广泛应用。
制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。
常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。
但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。
本实验采用环己醇在双氧水的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，无有害气体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较高。
反应原理：环己醇 己二酸三、仪器和药品环己醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧水、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、电热套、布氏漏斗、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。
4、 实验步骤1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加入2.6ml（0.026mol）环己醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏斗中，加入8ml（0.12mol）浓磷酸，2.通冷凝水并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。
滴完后在微沸状态下保持70min，3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒入100ml烧瓶中，冷却至室温后，调节溶液的pH为2-3为止，加活性炭煮沸脱色。
4.将滤液加热浓缩后，用冰水冷却析出己二酸，再用丙酮重结晶。
产品为无色针晶。
己二酸的制备实验报告
己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。
实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;一、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。
传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。
二、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。
三、己二酸含量的测定用酸碱滴定法测定己二酸的含量。
分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。
加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。
各滴定2份。
计算样品中己二酸的百分含量。
四、结果与讨论制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
己二酸的制备
实验步骤
3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次， 每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一 半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却 析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘 干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
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己二酸的红外光谱
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当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低， 熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质的熔点便 可鉴定其纯度。 如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以测定 其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。 因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点不变； 相反，两种不同物质的混合物，通常熔点会降低，熔 点范围也会增大。 少数易分解的有机化合物虽然很纯，但也没有固 定的熔点，且熔点距离也较大。这是样品受热尚未熔 融前就局部分解，分解产物的存在犹如引入了杂质。
实验化学
己二酸的制备
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己二酸的制备
实验目的 题 基本操作
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一、实验目的
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和 方法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术 ； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。
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有机化学实验 基本操作
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重 结 晶
重结晶是分离和提纯固态有机物的 常用方法，是有机化学实验重要的基 本操作。 重结晶法适合在不同温度下溶解度 有显著不同，并和杂质的溶解度有显 著不同的固体有机物的提纯。
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原理：
溶解
重 结 晶
己二酸的制备实验报告doc
己二酸的制备实验报告篇一：己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。
己二酸的制备
实验十一己二酸的制备
一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法
2、学习抽滤操作分离固液物质的方法
二、实验原理
OH
HNO
HOOCCH
2CH
2
CH
2
CH
2
COOH
三、实验仪器和药品
烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
装置图
四、实验步骤
1、在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸，混合均匀，并在水浴中加热至80摄氏度。
在恒压滴液漏斗中加入4.2ml环己醇。
控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时想水浴中添加冷水）。
当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。
2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
五、实验数据处理
六、注意事项
1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。
3.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。
4．控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键
5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；
七、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？
2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如何处理？。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告概述：己二酸，也被称为己二酸二甲酯，是一种重要的化学原料，广泛应用于聚酯树脂、涂料、塑料和染料等领域。
本实验旨在通过碳酸氢铵和己二醇的酸催化反应，制备己二酸。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：碳酸氢铵、己二醇、硫酸、氯化钙。
- 配制溶液：将50 ml的己二醇与10 g的碳酸氢铵溶解在250 ml的三颈烧瓶中。
2. 反应过程：- 加热反应：将三颈烧瓶连接上冷凝管和滴液漏斗，加热反应混合物至沸腾，并保持反应温度在140-150摄氏度。
- 辅助干燥：在反应过程中，通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，维持反应液的酸性。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，以促进反应的进行。
3. 反应结束：- 反应时间：反应持续进行2-3小时，直至反应液变得透明。
- 冷却与分离：停止加热后，让反应瓶冷却至室温。
然后，将反应液转移至漏斗中，并与等体积的醚类溶剂进行萃取。
- 蒸馏提纯：将有机相转移到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏提纯，收集目标产物。
实验数据与结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了己二酸。
在实验过程中，我们观察到反应开始时，反应液呈现乳白色悬浊液，随着反应的进行，液体逐渐变得透明。
在反应结束后，我们得到了无色透明的己二酸产物。
实验讨论：在本实验中，采用碳酸氢铵和己二醇作为反应物，通过酸催化反应制备己二酸。
碳酸氢铵在加热过程中分解产生氨气和二氧化碳，而己二醇则与氨气反应生成己二酸。
通过添加适量的硫酸和氯化钙，可以促进反应进行和去除水分，提高产率和纯度。
在实验中，反应温度的控制非常重要。
过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生，降低产率和纯度。
因此，在加热反应过程中，需要密切控制反应温度在140-150摄氏度范围内。
此外，反应液的酸碱性也会影响反应的进行。
通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，可以维持反应液的酸性，促进己二酸的生成。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，可以减少水分对反应的干扰。
总结：通过本实验，我们成功制备了己二酸，并观察到了反应的整个过程。
己二酸的制备
⼰⼆酸的制备⼰⼆酸的制备⼀、实验⽬的1.学习环⼰醇氧化制备已⼆酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常⽤⽅法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
⼆、实验原理⼰⼆酸（ADA），⼜称肥酸。
常温下为⽩⾊晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要⽤途：有机合成中间体，主要⽤于合成纤维 (尼龙-66，⼤约占⼰⼆酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成⾰，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，⾷品添加剂，粘合剂，杀⾍剂，染料，⾹料，医药等领域得以⼴泛应⽤。
制备羧酸最常⽤的⽅法是烯、醇、醛等的氧化法。
常⽤的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、⾼锰酸钾、过氧化氢及过氧⼄酸等。
但其中⽤硝酸为氧化剂反应⾮常剧烈，伴有⼤量⼆氧化氮毒⽓放出，既危险⼜污染环境。
本实验采⽤环⼰醇在双氧⽔的酸性条件发⽣氧化反应，然后酸化得到已⼆酸。
使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，⽆有害⽓体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较⾼。
反应原理：环⼰醇⼰⼆酸三、仪器和药品环⼰醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧⽔、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏⽃、回流冷凝管、电热套、布⽒漏⽃、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。
4、实验步骤1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加⼊2.6ml（0.026mol）环⼰醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏⽃中，加⼊8ml（0.12mol）浓磷酸，2.通冷凝⽔并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。
滴完后在微沸状态下保持70min，3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒⼊100ml烧瓶中，冷却⾄室温后，调节溶液的pH为2-3为⽌，加活性炭煮沸脱⾊。
4.将滤液加热浓缩后，⽤冰⽔冷却析出⼰⼆酸，再⽤丙酮重结晶。
产品为⽆⾊针晶。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己醇氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。
在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己醇时在碱性条件下比较合适。
使用NaOH溶液提供碱性条件，这样KMnO4被还原为MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用。
尤其是在碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。
三、实验仪器及药品仪器：三颈烧瓶、烧杯、温度计、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶等药品：0.3mol/LNaOH溶液（50ml）、KMnO4固体（6g）、环己醇（2.1ml）、亚硫酸氢钠、浓盐酸等四、实验步骤向250ml烧杯内加入50ml0.3mol/LNaOH溶液，置于磁力搅拌上，边搅拌边将6g KMnO4溶解到NaOH溶液中。
将搅拌后的溶液转移到三颈烧瓶内，按如图所示安装实验仪器。
在恒压滴液漏斗中加入2.1ml 环己醇，待实验时使用。
安装好实验装置后进行实验，用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，若无紫色存在表明已没有KMnO4。
如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
使三颈烧瓶内的液体趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。
合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0。
将液体转移到小烧杯中，小心地加热蒸发使溶液浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶、分离析出的己二酸。
己二酸的制备
实验12-8 己二酸的制备
1．为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？
本实验采用硝酸氧化环己醇制备己二酸，是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应温度和滴加原料的速度是非常重要的。
如果反应温度失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还会发生爆炸。
2．为防止二氧化氮有毒气体的逸散，本实验采取了哪些措施？
在冷凝管上端接一气体吸收装置，用10%氢氧化钠溶液吸收反应中产生的二氧化氮气体。
控制环己醇的滴加速度，不要产生大量的二氧化氮。
装置应严密，最好在通风橱中进行实验。
如发现有气体逸出，应立即暂停实验，待调整严密后重新开始反应。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d )熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚环己醇液体或晶体161可溶可溶高锰酸钾斜方晶体240分解－－830难溶不溶己二酸单斜晶棱柱体151－326510mmHg－100100易溶环己醇：2g ；高锰酸钾6g；氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
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己二酸的制备
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己二酸的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法
2、学习抽滤操作分离固液物质的方法
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二、实验原理
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用浓硝酸作氧化剂。
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三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、 温度计、电炉、抽滤瓶、布氏 漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、 浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
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三、试剂及仪器
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六、数据处理
理论值(g) 实验值(g) 产率(%)
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
4g
?
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六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
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、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
1.高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸
（可适当加热溶解）
待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度在45℃左右。
放热，溶液变棕色，粘度增加，有↓
放热反应，生成MnO2↓
滴加完毕反应温度开始下降时，在沸水浴中将混合物加热5min，使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。
↓沉底，上层清夜
加热使沉淀聚沉
2.本实验的成败关键环己醇的滴加速度和反应温度的控制
3.本反应强烈放热，环己醇切不可一次加入过多为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度？
答：因为环已醇氧化生成己二酸的反应温度在40℃-50℃，温度过低反应变慢且会有环己酮等低度氧化产物，过高容易使己二酸断链生成CO2及小分子羧酸；而环己醇生成己二酸的反应是放热反应，如果环已醇滴加速度过快，会导致反应过于剧烈，使得反应器内温度升高，不易控制，可会发生深度氧化，降低产率。
主反应：（放热反应）
副反应：
深度氧化—→HOOC(CH2)3COOH + HOOC(CH2)2COOH等。
三、实验试剂及仪器
仪器：烧杯（250ml、800ml各1个）、滴管、温度计（1支）、电热套、吸滤瓶（1个）、布氏漏斗（1个）、循环水多用真空泵
药品：环己醇2g 2.1ml（0.02mol）、高锰酸钾6g（0.038 mol）；10%NaOH、亚硫酸氢钠、浓盐酸
四、物理常数
化合物名称
分子量
性状
比重
熔点℃
沸点℃
折光率ｎ
溶解度
水
乙醇
乙醚
环己醇
100.16
液体或
晶体
0.9624
25.2
161
1.461
3.520
可溶
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实验八己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
二、实验原理
叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。
环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。
三、实验药品及其物理常数
环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
五、实验装置
六、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；
（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；
（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；
（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：
(1)反应温度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。
6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。
浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。
8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；
9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；
10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
七、实验结果
1、产品性状：；
2、理论产量：2.08g；
3、实际产量：；
4、产率： .
八、产率计算：
m理论=nM=2.0÷100.16×146.14=2.92g 产率w=m实际÷m理论×100%=1.35÷2.92=46.23%
九、思考题
1、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？
答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度，其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行，若反应温度太高，产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。
2.为什么有些实验在加入最后一个反应物前要预热，而开始滴加时却又不能滴加的太快？反应开始反而可以适当的加快加料速度，原因何在？
答案：预热是为了提供一个适宜的反应条件；
反应开始时速度较慢，若滴加速度过快，会使环己醇积聚，反应进行过程中又释放出大量的热量，不利于得到单一产物；反应开始后，反应速度较快，可以适当的加快滴加的速度，此时环己醇能及时的反应。