试谈无水硫酸钠生产中的结晶问题
关于硫酸钠结晶水脱水温度
关于硫酸钠结晶水脱水温度硫酸钠是一种常见的盐类化合物，它在自然界和工业生产中都有广泛的应用。
在工业领域中，硫酸钠常常用于制造肥料、玻璃、制革等产品。
而在实验室和研究中，硫酸钠的结晶水脱水温度是一个重要的实验参数。
本文将深入探讨关于硫酸钠结晶水脱水温度的相关知识。
一、硫酸钠的结晶水硫酸钠晶体中含有结晶水分子，通常以(SO4)2-和Na+离子形式存在于晶格中。
结晶水的存在形式使得硫酸钠可以在一定温度下以结晶水的形式固化，在一定温度下失去结晶水而形成无水硫酸钠晶体。
二、硫酸钠的水合物硫酸钠可以形成多个不同的水合物，其中最常见的是十水合硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。
这种水合物是在空气中稳定的，但在加热条件下会失去结晶水而转变成无水硫酸钠(Na2SO4)。
三、硫酸钠结晶水脱水温度的影响因素硫酸钠结晶水脱水温度受多种因素的影响，下面我们将重点介绍其中几个重要因素。
1. 气压气压是影响硫酸钠结晶水脱水温度的重要因素之一。
根据气压的不同，硫酸钠结晶水的脱水温度也会发生变化。
一般来说，脱水温度随着气压的升高而升高，与之相反，脱水温度随着气压的下降而下降。
2. 加热速率加热速率也会对硫酸钠结晶水的脱水温度产生影响。
加热速率越快，结晶水的脱水温度越高。
这是因为较快的加热速率会限制结晶水分子的动力学过程，使得结晶水的脱水变得更加困难。
3. 晶体形态不同晶体形态的硫酸钠可能具有不同的脱水温度。
在实际应用中，可以通过调整晶体形态来实现硫酸钠结晶水的脱水温度的控制。
四、硫酸钠结晶水脱水的应用硫酸钠结晶水的脱水温度在很多实验和工业过程中都有着重要的应用价值。
1. 干燥剂无水硫酸钠在吸湿环境中可以吸收水分，起到干燥剂的作用。
在一些湿度敏感的实验和设备中，加入适量的无水硫酸钠可以有效控制湿度，保护实验和设备的正常运行。
2. 化学分析脱水硫酸钠晶体可以作为化学分析中的试剂。
它可以用于沉淀分析中的沉淀剂，也可以用于酸碱滴定中的指示剂。
分析硫酸钠型盐矿卤水中芒硝冷冻结晶过程研究
分析硫酸钠型盐矿卤水中芒硝冷冻结晶过程研究摘要：硫酸钠型盐矿卤水中含有大量的芒硝，将其中的芒硝高效的提取出来，需要合理、科学的设备配置。
本文正是基于以上的工业实际需求，结合芒硝结晶的一些外界条件，创造出合适的环境使得芒硝快速的结晶，从而达到提取硫酸钠型盐矿卤水中芒硝的目的。
关键词：硫酸钠型盐矿；卤水芒硝；冷冻结晶设备我国人口众多，盐的产量也非常之高，据统计，每年我国盐的消耗量高达6000万吨/年，居世界首位。
其中食用盐的消耗量约750万吨/年，剩余5000多万吨全部用于工业生产中。
2011年，我国盐的生产量约3400万吨，需要原盐约5650万吨，其中大部分所用为固体盐(主要是海盐和真空盐)。
而在同一时期的欧美等发达国家，主要用的是液体盐。
例如，托克逊县中泰化学盐化公司盐矿位于托克逊县以南130公里，库米什以东80公里处，盐矿由乌勇布拉克—吉沙石盐矿（即乌宗布拉克石盐矿）、乌尔喀什布拉克石盐矿等三个矿床中的四个块段组成，由东而西依次编为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个块段。
Ⅰ块段实际为乌宗布拉克石盐矿床，Ⅱ块段分布在乌宗布拉克石盐矿床和乌尔喀什布拉克石盐矿床之间，Ⅲ块段分布在Ⅱ块段之北约3公里处，Ⅳ块段占据了乌尔喀什布拉克石盐矿床的南段，采矿权面积：44.4366平方公里。
设计生产能力年产50万吨。
1、提取硫酸钠型盐矿卤水中芒硝冷冻结晶设备研究现状1.1芒硝的特性和结晶的外部条件芒硝的化学式为Na2SO410H2O，是硫酸盐类矿物芒硝经加工精制而成的结晶体，可用于制革、制玻璃、制碱工业等，也用作泻药。
芒硝，化学名也叫硫酸钠。
硫酸盐矿是一种分布非常广泛的矿物质，将硫酸型矿物质经过加工碾碎、在热水中溶解、将卤水继续加热待结晶出芒硝。
芒硝广泛的应用在工业、以及制药业中。
芒硝的晶体为短柱状或针状，这些晶体聚集在一起乘块状、纤维团簇状。
它们或无色或白色，具有明亮的光泽，而且水溶性非常的好，在水中的溶解度非常的大，而且随着水温的上升，溶解度呈上升的趋势。
硫酸钠芒硝冷冻结晶方案_概述说明以及解释
硫酸钠芒硝冷冻结晶方案概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在介绍硫酸钠芒硝冷冻结晶方案的设计原理以及实施步骤和方法。
通过对硫酸钠和芒硝的特性进行介绍，结合冷冻结晶技术的简要概述，我们将详细说明这一方案的实施过程，并解释其中可能遇到的问题及其解决方法。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行论述：引言部分首先对文章内容进行概述，明确介绍硫酸钠芒硝冷冻结晶方案的总体框架和目标。
接下来将分别深入探讨硫酸钠和芒硝的特性，包括物理化学性质、用途等方面的介绍。
随后，我们将对冷冻结晶技术进行简单概述，帮助读者了解其基本原理与应用范围。
最后，重点阐述硫酸钠芒硝冷冻结晶方案的设计原理，包括反应机制、影响因素等关键内容。
3. 实施步骤和方法在实施步骤和方法部分中，我们将提供准备工作的详细说明，确保读者能够事先做好必要的准备。
接着，我们将对实施步骤进行全面解析，包括操作流程、时间控制和工具材料的使用等方面。
同时，为了帮助读者更好地应对可能遇到的问题，我们还将列举注意事项并提供相应问题解决方法，以确保实验过程顺利进行。
4. 结论在结论部分中，我们将对结果进行分析与总结，并根据实施效果评价方案的优劣。
最后，我们会展望硫酸钠芒硝冷冻结晶方案的发展潜力，并提出前瞻性可行性建议。
通过本文引言部分的阐述，读者将能够清晰了解文章整体内容结构和目标意义。
进而有助于他们理解和把握后续章节所介绍的内容，并从中获得实用化知识以及在相关领域中应用方案的指导意义。
2. 正文2.1 硫酸钠和芒硝的特性介绍：硫酸钠，化学式为Na2SO4，是一种白色结晶粉末。
它可以溶于水，并在水中呈现出碱性。
硫酸钠在工业上有广泛的应用，常用作清洗剂、脱水剂以及制造玻璃等。
芒硝，化学式为NH4NO3，是一种无色结晶体。
它易溶于水，并能与水反应产生吸热效应。
芒硝常常被用作肥料，在火药制造和农业领域具有重要作用。
2.2 冷冻结晶技术简介：冷冻结晶技术是一种通过控制温度来进行物质结晶的方法。
硫酸钠冷冻结晶工艺
硫酸钠冷冻结晶工艺引言：硫酸钠是一种常见的化工原料，在工业生产中应用广泛。
其中，硫酸钠冷冻结晶工艺是一种将硫酸钠水溶液通过冷冻的方式使其结晶，从而获得高纯度的硫酸钠的方法。
本文将详细介绍硫酸钠冷冻结晶工艺的步骤和工艺参数，以及其应用领域。
一、硫酸钠冷冻结晶工艺步骤：1. 准备硫酸钠水溶液：将适量的硫酸钠溶解在适量的水中，搅拌均匀，得到硫酸钠水溶液。
2. 过滤硫酸钠水溶液：将硫酸钠水溶液通过滤纸或滤网进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
3. 冷却硫酸钠水溶液：将过滤后的硫酸钠水溶液放置在低温环境下，如冷冻室或冰箱中，使其逐渐冷却至低温状态。
4. 搅拌硫酸钠水溶液：在硫酸钠水溶液冷却的过程中，通过搅拌设备对溶液进行搅拌，以促进晶体的形成和生长。
5. 观察晶体形成：在搅拌的同时，观察硫酸钠水溶液中是否开始形成晶体，根据晶体的形态和数量判断结晶的进程。
6. 收集晶体：当硫酸钠水溶液中的晶体数量足够多且达到所需的纯度时，停止搅拌，使用滤纸或滤网将晶体分离出来。
7. 晶体干燥：将分离出来的硫酸钠晶体放置在通风良好的环境中，让其自然风干或使用干燥设备进行干燥，使其达到所需的含水率。
8. 包装储存：将干燥后的硫酸钠晶体进行包装，储存在干燥、阴凉的地方，以防止其受潮和吸湿。
二、硫酸钠冷冻结晶工艺的工艺参数：1. 硫酸钠浓度：通常使用10%至30%的硫酸钠水溶液进行结晶，具体浓度根据生产需求和设备条件而定。
2. 冷却温度：硫酸钠水溶液的冷却温度一般在0℃至-10℃之间，根据实际情况可调节温度。
3. 搅拌速度：搅拌速度对晶体的形成和生长有一定影响，通常选择适当的搅拌速度以促进晶体的形成和生长。
4. 结晶时间：结晶时间根据硫酸钠水溶液的浓度、温度和搅拌速度等因素而定，通常在数小时至数十小时之间。
5. 干燥温度：硫酸钠晶体的干燥温度一般在50℃至80℃之间，根据晶体的含水率和设备条件而定。
三、硫酸钠冷冻结晶工艺的应用领域：1. 化工行业：硫酸钠是一种重要的化工原料，在制造玻璃、造纸、皂类、洗涤剂等化工产品中广泛应用。
转载硫酸钠蒸发结晶
转载硫酸钠蒸发结晶[转载]硫酸钠蒸发结晶000元明粉蒸发器的特点:(1) 利用废热化料和预热原水,使整体能耗降低(2) 加热室选取合适管径的换热管一般38mm,使物料在换热管循环速度保持在2.5 m/s 以上, ,可以使钙镁离子不易形成结疤。
阻止结疤的生成条件。
(3) 根据生产经验,采取大的气液分离空间操作,(4)严禁低液位操作,防止换热管结垢形成。
(5) 要保证真空度-0.09MPa元明粉蒸发器可以采用三效、四效。
可根据要求设计生产制造元明粉成套设备，元明粉产量2～10万吨/年。
一、无水硫酸钠蒸发结晶生产及产品质量指标1、生产规模： 50000吨/年2、产品质量：根据要求待定。
总体工艺思路:1路线最简单2综合效益最大化蒸发效数的确定原则：在总温差一定的条件下，若效数增多，则总的有效温差势必因温度差损失的增加而减少。
因此，根据系统的蒸发量、生蒸汽压力，采用四效蒸发器（轴流泵用多条皮带传动，双端面机械密封带冷却水套降温保护，转速960）.1、采用一效高温的冷凝水预热原液，每小时可节约约蒸汽0.5吨。
年可节约蒸汽约1400吨，节能效果十分显著。
降温后的冷凝水可以回锅炉循环使用。
2、由于采用了强制循环，提高了溶液在加热管内的流速，使传热系数增大，提高了蒸发强度，并且降低了结疤速度，使清疤周期延长。
3、典型的工艺流程图如下：4、采用多效蒸发，降低了能耗，蒸发效率高。
5.实现了循环经济，节约生产资源，降低生产成本(1)无水元明粉生产方法：采用“溶解—净化—蒸发结晶”流程原料用适量冷凝水，必要时补充其它水源，溶解成接近饱和溶液；加入沉淀剂使Ca、Mg、Fe、SO42-等转化为难溶沉淀；将溶解液泵入沉降器沉淀，上清液经精密过滤后送入精卤槽。
沉降器底部盐泥经压滤机分离，滤液返回沉降器，滤饼另行处理。
最佳的化硝方法：因为原料是不容易融化的，一般采用几个大的化硝池，实际上最好的方法是制作专用的化硝器，利用蒸发器的部分二次汽，这样甚至可以是化硝温度稳定在70度左右，由于高温冷凝水放热是直接接触放热，基本上100%的传热效率，所以化硝器体积很小，化硝器上部自动加入固体原料，沉淀剂也可以一并加入，下部直接到沉降器就可以，注意这里可以使用保温沉降器如下图所示：精卤泵入四效蒸发结晶系统，以饱和蒸汽为热源，蒸发精卤中水分而使元明粉结晶析出。
如何用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠的方法
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列因实验号
号素
粒度
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极差分析
最佳工艺条件下实验产品地典型分析数据及国家标准( )如表所示.
表最佳实验产品结果
.资料个人收集整理，勿做商业用途
指 标硫酸钠( ) ×
实验产品
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国标二级规定≥. ≤. ≤.
指 标水不溶物×氯化物×白度
.进料浓度对结晶粒度地影响
进料浓度高时,溶液愈接近饱和值,在同一加热条件下单位时间得到地过饱和液数量越多,单位时
华 北 工 学 院 学 报
年第期
间析出地晶体数量便越多,而得到地晶体粒度却越细.
.真空度对结晶粒度地影响
当真空度太高时,结晶产品纯度较低、粒度也较小这是因为高真空度时,溶剂蒸发快、结晶速率.大、产生晶核多.所以,在真空度在.地蒸发条件下可得到较大和较纯地产品.资料个人收集整理，勿做商业用途
结晶器;电机及减速机;水环式真空泵;烘箱;抽滤瓶;离心泵;加热器;搅拌器;进料口;出料口资料个人收集整理，勿做商业用途
图硫酸钠结晶实验装置图
.资料个人收集整理，勿做商业用途
实验方案
对该实验地主要影响因素有:反应温度、进料浓度、搅拌速度、反应时间、表面活性剂、真空度等.根据初步实验,这些因素都不同程度地对硫酸钠晶体粒度有影响用正交设计方法进行实验,因素水.平表如表所示.资料个人收集整理，勿做商业用途
实验产品
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国标二级规定≤. ≤. ≥
钙镁(以镁计)重量× . .水分×
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未检验
Na2SO4结晶效果的改进措施
Na2SO4结晶效果的改进措施那明亮（中国石油大庆石化公司腈纶厂，黑龙江大庆163714）摘要：介绍某石化公司腈纶厂回收装置低负荷生产中如何改善硫酸钠（Na2SO4）结晶析出，有效改善Na2SO4在系统中的结晶沉降效果。
通过改变补加晶种量、沉降槽循环量、闪蒸真空度及改变加料罐搅拌频率，进而影响Na2SO4溶解度、晶粒碰撞几率、粒度以及停留时间，维持底部Na2SO4含量较低水平，实现离心机分离固相比较干燥，满足外运处置的要求。
关键词：硫酸钠（Na2SO4）；硫氰酸钠（NaSCN）；结晶；沉降中图分类号：TQ340.47+2.1文献标识码：B文章编号：1671-4962（2021）06-0035-03Improvement of crystallization effect of Na2SO4Na Mingliang（Acrylic Plant of PetroChina Daqing Petrochemical Company，Daqing163714，China）Abstract：This paper introduced how to improve the crystallization precipitation of sodium sulfate(Na2SO4)and effectively improve the crystallization sedimentation effect of Na2SO4in the system during low load production of the acrylic plant recovery unit of apetrochemical company.The solubility of Na2SO4,collision probability of grain,particle size and residence time of Na2SO4were affected by changing the amount of supplementary crystal seed,circulation amount of settling tank,flash vacuum degree and stirring frequency of feeding tank,so as to maintain a low level of Na2SO4content at the bottom,achieve centrifuge separation and relatively dry solid phase,and meet the requirements of external transportation and disposal.Keywords：Na2SO4；NaSCN；crystallization；sedimentation某石化公司腈纶厂应用NaSCN溶液作为腈纶生产过程的溶剂，在生产中循环利用，由回收装置进行净化、提浓。
腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控
腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控发布时间：2021-05-17T10:14:07.843Z 来源：《基层建设》2021年第2期作者：郭庆林[导读] 摘要：腈纶两步法湿法生产中硫氰酸钠溶剂中杂质硫酸钠的结晶条件及影响结晶的主要因素。
中国石油大庆石化分公司腈纶厂回收车间摘要：腈纶两步法湿法生产中硫氰酸钠溶剂中杂质硫酸钠的结晶条件及影响结晶的主要因素。
分析了生产过程中硫酸钠结晶波动的原因，提出了控制措施。
结果表明：结晶过程受前道工序中杂质和溶液pH值的影响，预处理的pH值应严格控制在7～8；五效循环泵入口加晶种应控制在0.4～0.6m3/h，控制离心机进料量，使沉淀池底部晶浆浓度控制在15%～25%，保持硫酸钠结晶平衡，使成品溶液中硫酸钠含量低于0.5%～3%。
关键词：腈纶；硫氰酸钠溶液；硫酸钠；结晶1硫酸钠在56%NaSCN溶液中结晶的基本条件1.1成核腈纶回收装置采用五效蒸发系统，将纺丝装置中稀释的NaSCN溶液（13-15%）浓缩成56%的NaSCN溶液。
Na2SO4的结晶过程是在56%NaSCN溶液中进行的。
结晶的主要条件是Na2SO4在56%NaSCN溶液中的过饱和。
在一定温度下，当NaSCN溶液蒸发到所需浓度时，由于Na2SO4在过饱和状态下固相析出，在外力作用下形成Na2SO4晶核。
1.2晶体生长在一定的过饱和度下，硫酸钠晶核一旦形成，硫酸钠分子就开始在晶核上逐层生长，这就是晶体的生长。
当晶核数和晶体生长速率一定时，硫酸钠晶体的尺寸与结晶时间有关。
从成核到结晶进料罐。
结晶后的硫酸钠进入闪蒸槽，在负压下进入沉淀槽，种子在沉淀槽中长大沉淀。
结晶进料罐的液位需要严格控制，为预结晶提供时间。
沉淀池的结构和尺寸也决定了硫酸钠颗粒的大小。
1.3成核与晶体生长的关系成核和晶体生长都是由过饱和驱动的。
在晶体生长的同时，也形成了新的晶核，随着过饱和度的增加，成核速率和晶体生长速率增大，但高饱和度不利于硫酸钠晶体的生长。
无水硫酸钠生产工艺
无水硫酸钠生产工艺
无水硫酸钠，又称为注射用无水硫酸钠或无水硫酸钠（NAS），是一种无水化合物，常用于制备其他化学试剂、
药物和化妆品等。
下面是一种常见的无水硫酸钠生产工艺流程，包括原料准备、反应过程、产品分离和干燥等。
具体步骤如下：
1. 原料准备：
硫酸钠：根据需要确定硫酸钠的用量，一般以固体的形式使用。
2. 反应过程：
将硫酸钠固体加入反应釜中，加热至熔点（约约884℃），使
其熔化为液体。
同时，控制反应釜内的氧气流量，通过氧气吹除硫酸钠溶液中的结晶水，使其转化为无水硫酸钠。
3. 产品分离：
反应结束后，将反应釜内的液体产品进行分离。
通常采用过滤或离心等方式，将固体的无水硫酸钠从溶液中分离出来，得到干净的无水硫酸钠固体。
4. 干燥：
将分离出来的无水硫酸钠固体进行干燥处理，以去除残留的水分。
干燥可以采用烘箱、真空干燥或其他适合的方法。
干燥温度和时间根据具体情况进行控制，一般在50-100 ℃范围内进行。
以上就是一种常见的无水硫酸钠生产工艺流程，每个步骤的具体条件和参数可能会因具体的生产设备和工艺要求而有所不同。
工艺优化和合理控制每个环节的关键参数，可以提高产品的质量和产率，降低生产成本。
在实际生产中，还需要关注工艺安全和环保要求，确保工艺过程的安全稳定，并符合相关的法规和标准。
无水硫酸镁的结块
无水硫酸镁的结块
无水硫酸镁晶体结块是由于其分子间的强磁性作用导致的。
在结晶过程中，硫酸镁分子之间通过氢键或离子键相互吸引，形成有序的排列结构。
这些结构之间的吸引力足够强大，使得硫酸镁分子紧密地堆积在一起，形成坚硬的结晶体。
当结晶体暴露在潮湿的环境中，周围的水分会进入结晶体内部，并与硫酸镁分子发生反应。
这种反应会导致硫酸镁分子之间的结合更加牢固，从而增加了结晶体的稳定性。
因此，无水硫酸镁容易结块固化。
无水硫酸钠吸水比例
无水硫酸钠吸水比例
无水硫酸钠是一种无水结晶物，化学式为Na2SO4。
无水硫酸钠具有很强的吸湿性，可以吸收环境中的水分而形成硝酸钠。
根据化学式，一个无水硫酸钠分子中含有2个钠离子和1个硫酸根离子。
当无水硫酸钠吸水时，吸收的水分会与其形成化学结合，产生水合物。
因此，无水硫酸钠的吸水比例是1:1，即每1个无水硫酸钠分子可以吸附1个水分子。
若要计算无水硫酸钠的吸水比例，可以通过其化学式中的原子比例来确定。
在化学式Na2SO4中，硫酸根离子与水分子的比例为1:1，因此无水硫酸钠吸水比例为1:1。
需要注意的是，无水硫酸钠在吸水过程中会生成硝酸钠，并且吸湿性很强，在湿度较高的环境中容易吸湿。
因此使用无水硫酸钠时要注意保存条件，以防其湿度过高而失去原有性质。
无水硫酸钠除水原理
无水硫酸钠除水原理
无水硫酸钠除水原理是指将水和硫酸钠反应得到固体无水硫酸钠，再将其与浓硫酸混合，形成纯净的无水硫酸。
硫酸钠的分子中含有结晶水，在高温下失去结晶水，形成无水硫
酸钠。
将无水硫酸钠与浓硫酸混合，由于浓硫酸具有极强的亲水性，
可以吸收周围水分子，使无水硫酸钠分子中的阳离子和阴离子迅速结合，形成纯净的无水硫酸。
无水硫酸钠具有极强的脱水能力，可以将许多物质中的水分去除，是许多化学实验中常用的化合物之一。
在制备有机化合物时，无水硫
酸钠可以用于除去水分，从而提高反应的效率和产率。
工业无水亚硫酸钠标准
工业无水亚硫酸钠标准工业无水亚硫酸钠，又称亚硫酸钠，是一种重要的化工原料，在工业生产中具有广泛的应用。
它是一种无机化合物，化学式为Na2S2O5，是一种白色结晶性固体，易溶于水，在空气中稳定。
工业无水亚硫酸钠主要用于漂白剂、消毒剂、防腐剂等方面，具有很高的化学活性，因此在使用过程中需要严格按照标准进行生产和质量控制。
首先，工业无水亚硫酸钠的生产应符合国家相关标准，包括生产工艺、原料选用、产品质量等方面的规定。
在生产工艺上，应采用先进的生产技术，确保产品的纯度和稳定性；在原料选用上，应选择优质的原料，避免杂质对产品质量的影响；在产品质量上，应进行严格的质量控制，确保产品符合国家标准的要求。
只有这样，才能保证工业无水亚硫酸钠的质量稳定，满足不同行业的需求。
其次，工业无水亚硫酸钠在储存和运输过程中也需要符合相关标准的规定。
在储存过程中，应选择干燥通风的仓储条件，避免与有机物、还原性物质等混合储存，以免发生化学反应，影响产品质量；在运输过程中，应采取适当的包装和运输方式，确保产品不受潮、不受阳光直射，避免产品质量受损。
此外，工业无水亚硫酸钠的使用也需要按照相关标准进行。
在使用过程中，应严格按照产品说明书的要求进行操作，避免与其他化学物质混合使用，以免产生危险物质；在废弃物处理方面，应按照环保要求进行处理，避免对环境造成污染。
只有这样，才能确保工业无水亚硫酸钠的安全使用，不对人体和环境造成危害。
总之，工业无水亚硫酸钠作为一种重要的化工原料，在生产、储存、运输和使用过程中都需要严格按照相关标准进行，以确保产品质量和安全性。
只有这样，才能更好地满足不同行业的需求，推动工业无水亚硫酸钠的健康发展。
希望全行业能够共同遵守标准，共同推动工业无水亚硫酸钠行业的可持续发展。
试谈无水硫酸钠生产中的结晶问题
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《中国井矿盐》1999 年第 2 期 (总 144 期)
试谈无水硫酸钠生产中的结晶问题
刘云琴 李志鹏 山西南风化工集团股份有限公司第四厂 (山西运城 044000)
摘 要 :本文较详尽地论述了无水硫酸钠生产中的结晶条件和影响结晶的主要 因素 。
关键词 :无水硫酸钠 蒸发结晶 晶核 过饱和度
(收稿日期 :1998107117)
《中国井矿盐》1999 年第 2 期 (总 144 期)
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J = ddθN°= k nΔCmmax 式中 :J ———晶核形成速率 ;
θ———时间 ; N ———单位容积的晶核数目 ; ΔCmmax ———允许使用的最大浓差过 饱和度 ; m ———晶核形成动力学的反应级 数。 也就是说 ,晶核形成是以过饱和度为推 动力的 。控制晶核形成速率是产品质量的保 证 。在生产过程中 ,晶核的形成主要靠外力 和加进晶种 。由于蒸发器循环是用循环泵强 制循环 ,使料液始终处于激烈的搅动状态 ,足 以产生晶核 。同时 ,现行生产工艺流程固液 分离是采用离心机分离 ,离心分离后的母液 和增稠器顶流都返回到系统中 ,这两种回流 液中均含有晶种 ,所以本生产所需晶核是绰 绰有裕 。 112 结晶的生长 晶核一旦形成 ,溶质分子在晶核上一层 又一层地覆盖 ,这就叫结晶生长 。常见的结 晶生长速率的数学表达式是 :
如何用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠的方法
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠李淑萍, 刘有智( 华北工学院化学工程系, 山西太原 )无水硫酸钠又名元明粉, 广泛用于生产硫化钠、水玻璃和群青等还可用于制造玻璃、造纸、洗涤 . 剂、肥皂、染料、合成纤维、制革、医药和陶瓷等行业, 是一种重要的化工原料[ 1 ].1 实验原理生产无水硫酸钠的常用方法有芒硝脱水法、转化法、副产法、钙芒硝法等 1 芒硝脱水法又分为全溶蒸发脱水法、热融蒸发脱水法和热融盐析脱水法[ 2 ]. 作者采用水环式真空泵产生真空, 用 D TB ( 导流筒 - 档板) 型结晶器并用真空蒸发结晶法直接从工业粗制芒硝中结晶出无水硫酸钠该方法具有流程短、设备少、投资小、产品粒度、纯度 . 易控制等优点. 根据物质相平衡图[ 1 ] ( 如图 1 所示) , 就可以确定以什么形态把物质从溶液中结晶出来. 从图 1 中的曲线可以看出, 硫酸钠的溶解度曲线有 3 个拐点 A , B , C , 其中 B 点的温度为 32. 4 ℃. 当 T < 32. 4 ℃时, 硫酸钠在水溶液中的溶解度随着温度的升高而迅速增大, 与饱和溶液呈平衡的固体是 10 水硫酸钠; 而当 32. 4 ℃< T < 233 ℃时, 硫酸钠在水溶液中的溶解度随温度的变化很小, 与饱和溶液呈平衡的固体是斜方型无水晶体硫酸钠. 因此, 当 T > 32. 4 ℃, 硫酸钠溶液达到饱图 1 硫酸钠与水系统相平衡图和时, 就会有无水硫酸钠开始析出. 这就决定了从粗制芒硝 F ig. 1 T he p ha se equ ilib rium of N a 2SO 4 2H 2O 中制取无水硫酸钠时必须采用蒸发结晶法.2 结晶器的选择αD TB 型结晶器是一种效能较高的结晶器, 它能产生较大的晶粒, 生产强度较高, 器内不易产生结晶α收稿日期: 作者简介: 李淑萍 (1973- ) , 女, 硕士生. 从事专业: 化工工艺.摘要: 目的研究用 D TB 型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件1 方法采用真空蒸发结晶法. 结果得出了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响. 结论制得了符合国家标准的二级品. 关键词: D TB 型结晶器; 真空蒸发结晶; 芒硝; 无水硫酸钠中图分类号: O 653 文献标识码: A58华北工学院学报2001 年第 1 期疤, 可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷却法以及反应法的结晶操作 . . D TB 型结晶器的构造如下: 它的中部有一导流筒, 在四周有一圆筒形挡板在导流筒内接近下端处有螺旋桨, 以较低的转速旋转, 悬浮液在螺旋桨的推动下, 在筒内上升至液体表层, 然后转向下方, 沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底, 重又被吸入导流筒的下端, 如此往复循环, 形成接近良好混合的条件圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区, 挡板与器壁间的环隙为澄清区, 其搅拌的影响 . 已经消失. 要使晶体得以从母液中沉降分离, 只有过量的微晶可随母液在澄清区的顶部排出器外, 从而实现对微晶量的控制 1 结晶器的上部为气液分离空间, 用于防止雾沫夹带, 热的浓物料加至导流筒的下方, 晶浆由结晶器的底部排出. 为了使所生产的晶体具有更窄的粒度分布, 这种形式的结晶器在下部设有淘析腿. 这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器, 与无搅拌结晶罐、循环母液结晶器、强制外循环结晶器相比, 其效果要好的多, 因此作者选择了 D TB 型结晶器 .3 实验方法实验装置如图 2 所示. ( 1) 原液处理由于该实验物系采用工业芒硝, 其主要成分为 Na 2 SO 4 以及泥、沙、 . 硫酸镁、硫酸钙、氯化钠等. 因此, 在结晶前先将其溶解, 再加入一定量碳酸钠调节 pH 值到 9, 然后进行抽滤, 除去溶液中的泥沙以及钙、镁离子, 抽滤后再向溶液中加硫酸中和过多的碳酸根离子至 pH 值为 7, 加热待用 .( 2 ) 结晶将处理过的溶液倒入进料高位槽, .打开泵及加热器, 调节真空度, 保持恒温进行蒸发, 每隔 2 h 取样一次. 当产品粒度或纯度不能达到实验要求时, 停止结晶, 母液则返回蒸发器中循环蒸发. ( 3 ) 产品处理当溶液温度低于 32. 4 ℃时, . 从硫酸钠水溶液中结晶出来的固体是 10 水硫酸钠所以对结晶出来的产品应进行快速抽滤, 除去 . 水分, 使成品含水率在 0. 1% 以下. 为了防止10 水硫酸钠析出, 过滤后, 可用事先加热至 50 ℃的蒸馏水洗涤晶体, 但洗涤水用量不可太多, 以免晶体大量溶解. 为了不使晶体溶解而减少结晶产量, 该实验采用加热的饱和液对晶体进行洗涤处理. ( 4) 产品烘干将产品放在恒温干燥箱内, 温 . 度保持在 140 ℃, 干燥 1 h, 然后进行粒度分析.1- 结晶器; 2- 电机及减速机; 3- 水环式真空泵; 4- 烘箱; 5- 抽滤瓶; 6- 离心泵; 7- 加热器; 8- 搅拌器; 9- 进料口; 10- 出料口图 2 硫酸钠结晶实验装置图F ig. 2 T he equ ipm en t fo r crysta lliza tion of N a 2 SO 44 实验方案对该实验的主要影响因素有: 反应温度、进料浓度、搅拌速度、反应时间、表面活性剂、真空度等 . 根据初步实验, 这些因素都不同程度地对硫酸钠晶体粒度有影响用正交设计方法进行实验, 因素- 水 . 平表如表 1 所示.( 总第 75 期)用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠 ( 李淑萍等) 表 1 因素- 水平表. Tab 1 T he tab le of facto rs and levels59因素水平1 2ABCDEF反应温度60 ℃ 70 ℃搅拌速度100 r m in 80 r m in进料浓度1. 5 m o l L2. 0 m o l L反应时间6h 8h真空度0. 06 M Pa 0. 04 M Pa表面活性剂无有正交实验结果如表 2 所示. 从表 2 可以得出, 要得到大颗粒无水硫酸钠, 影响因素从大到小的顺序依次为: E - A (D ) - C - B ( F ). 因素 A 与 D , B 与 F 对粒度的影响程度几乎相同, 但最佳工艺的选择应综合考虑这两种因素的影响, 其最佳工艺条件组合为: A 2B 1C 2D 2 E 2 F 2.表 2 正交设计表. Tab 2 T he tab le of o rthogona l exp eri en t m列因实验号 12 3 4 5 6 7 8号素1A2B3C4D5E6粒度 mmF1 1 1 12 2 2 2 1. 35 1. 85R 0. 501 12 2 1 1 2 2 1. 65 1. 55R 0. 101 12 2 2 2 1 1 1. 40 1. 80R 0. 401 2 1 2 1 2 1 2 1. 35 1. 85R 0. 501 2 1 2 2 1 2 1 1. 30 1. 90R 0. 61 2 2 1 2 1 1 2 1. 55 1. 65R 0. 100. 10 0. 50 0. 30 0. 45 0. 50 0. 55 0. 45 0. 35极差分析最佳工艺条件下实验产品的典型分析数据及国家标准 (GB 6009- 85) 如表 3 所示 .表 3 最佳实验产品结果. Tab 3 T he op ti a l resu lt of exp eri en ta l p roduct m m 指标硫酸钠 (N a 2 SO 4 ) ×100实验产品98. 2- 98. 5国标二级规定≥98. 0 ≤0. 30 ≤0. 50指标水不溶物×100 氯化物×100 白度实验产品0. 03- 0. 07 0. 35- 0. 63国标二级规定≤0. 1 ≤0. 70 ≥73钙镁 ( 以镁计) 重量×100 0. 07- 0. 25 水分×1000. 1- 0. 4未检验5 讨论5. 1 温度对结晶粒度的影响当温度过高时, 结晶速度较快, 易使晶体中包藏杂质, 使纯度下降, 同时形成的晶核也较多, 因而粒度较小; 但如果温度低, 达到过饱和所需的时间长, 所需能耗就大如需得到大晶粒、高纯度的晶体, 温 . 度在 70 ℃时最佳[ 3 ].5. 2 进料浓度对结晶粒度的影响进料浓度高时, 溶液愈接近饱和值, 在同一加热条件下单位时间得到的过饱和液数量越多, 单位时60华北工学院学报2001 年第 1 期间析出的晶体数量便越多, 而得到的晶体粒度却越细 .5. 3 真空度对结晶粒度的影响当真空度太高时, 结晶产品纯度较低、粒度也较小这是因为高真空度时, 溶剂蒸发快、结晶速率 . 大、产生晶核多. 所以, 在真空度在 0. 04 M Pa 的蒸发条件下可得到较大和较纯的产品 .5. 4 搅拌速率对结晶粒度的影响从实验结果可以看出, 转速高时, 结晶产品粒度较小, 反之粒度较大这是因为搅拌桨和晶桨接触 . 是二次成核的主要来源, 搅拌桨转速越高, 这两者接触的机会越多, 晶体越易破碎, 因而晶粒就越小所 . 以, 要制大晶粒, 搅拌速率采用 80 r m in 时为最佳 .5. 5 反应时间对结晶粒度的影响一般来说, 停留时间越长, 结晶粒度越大, 纯度较大; 反之粒度越小, 纯度越低这是因为随着时间 . 的加长, 溶液中溶质在晶体上生长的时间也越长, 因而晶体越大 .5. 6 表面活性剂对结晶粒度的影响在结晶过程中加入适量的十二烷基苯磺酸钠, 可使产品粒度增大, 这是因为十二烷基苯磺酸钠能改变硫酸钠晶体外形, 使硫酸钠晶体粗大[ 4 ]. 另外, 通过晶体外形的改变, 一定程度上可防止晶体结块 .6 结论( 1) 真空结晶法能结晶出较大颗粒的无水硫酸钠最佳工艺条件为: 结晶温度 70 ℃, 真空度 . 0. 04 M Pa, 搅拌速度 80 r m in, 有表面活性剂, 反应时间 8 h, 进料浓度 1. 5 m o l L. ( 2) D TB 型结晶器可通过控制回流量来调节粒度和纯度, 操作起来十分方便 .参考文献:[ 1 ] 天津化工研究院. 无机盐工业手册. 下册 [M ]. 北京: 化学工业出版社, 1981. 286, 297. [ 2 ] [ 苏 ] 哈姆斯基 E B. 化学工业中的结晶 [M ]. 北京: 化学工业出版社, 1990. 255. [ 3 ] 卢芳仪, 卢爱军. 由含硫酸钠的废液中直接制取无水硫酸钠 [J ]. 化工环保, 1997, 17 ( 2) : 106. [ 4 ] 丁绪淮, 谈遒. 工业结晶 [M ]. 北京: 化学工业出版社, 1985. 181.Using Vacuum Evapora tion Crysta l iza tion to Get Anhydrous Sod ium Sulfa te (D ep t. of Chem ica l Engineering, N o rth Ch ina In stitu te of T echno logy,T a iyuan , Ch ina )Abstract: A i T he techno log ica l cond it ion requ ired to get anhyd rou s sod ium su lfa te from m the indu st ria l coa rse m irab ilite is d iscu ssed. M ethods V acuum evapo ra t ion crysta llza t ion is u sed. Results T he influence on g ranu la rity and qua lity of the p roduct under d ifferen t cond i2 t iona l Standa rd. d rou s sod ium su lfa te t ion s is stud ied. Conclus ion T he p roduct acco rd s w ith the second cla ss criterion of the N a 2Key word: D TB crysta lliza to r; vacuum evapo ra t ion crysta lliza to r; sod ium su lfa te; anhy 2L I Shu 2 ing, L I You 2zh i p U1本文由lzhly1010贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。
无水硫酸钠的密度
无水硫酸钠的密度无水硫酸钠是一种无机化合物，化学式为Na2SO4。
它是无色结晶体，可溶于水。
在常温下，无水硫酸钠的密度约为2.66克/立方厘米。
下面将详细介绍无水硫酸钠的密度及其相关知识。
密度是物质的质量与体积的比值，用来描述物质的紧密程度。
对于无水硫酸钠来说，其密度为2.66克/立方厘米，意味着单位体积内含有2.66克的无水硫酸钠。
无水硫酸钠的密度与其晶体结构有关。
它的晶体结构属于正交晶系，每个无水硫酸钠分子由一个钠离子（Na+）和一个硫酸根离子（SO4^2-）组成。
硫酸根离子呈四面体结构，四个氧原子均与硫原子相连，硫原子与钠离子相连。
这种结构使得无水硫酸钠的晶体相对紧密，从而导致其密度较大。
无水硫酸钠在常温下呈固体状态，具有较高的熔点（约884摄氏度）。
在常温下，无水硫酸钠的晶体相对稳定，不易分解或失去晶水。
因此，无水硫酸钠的密度相对稳定，不受温度的显著影响。
无水硫酸钠是一种重要的化学原料，在工业上有广泛的应用。
它可以用作制造纺织品、皮革、玻璃等工业的酸碱中和剂。
此外，无水硫酸钠还可以用作制造洗涤剂、造纸剂等化学品的原料。
其高密度使得无水硫酸钠在这些应用中起到重要的作用。
除了无水硫酸钠，还存在着一种含结晶水的硫酸钠，化学式为Na2SO4·10H2O，称为十水硫酸钠。
十水硫酸钠在常温下呈固体结晶状态，其密度约为1.464克/立方厘米。
相比之下，无水硫酸钠的密度较大，是因为其晶体结构更加紧密，不含结晶水。
无水硫酸钠是一种密度较大的无机化合物，其密度约为2.66克/立方厘米。
这是由于无水硫酸钠的晶体结构相对紧密所导致的。
无水硫酸钠在工业上有广泛的应用，是一种重要的化学原料。
通过对无水硫酸钠密度的研究，我们可以更好地理解该化合物的性质和应用。
无水硫酸钠小柱
无水硫酸钠小柱无水硫酸钠小柱是一种常用的化学试剂，它在实验室中被广泛应用于无机和有机化学分析、制备和纯化过程中。
本文将对无水硫酸钠小柱的特性、用途和操作方法进行详细介绍。
无水硫酸钠小柱是由无水硫酸钠粉末填充而成的柱状装置。
无水硫酸钠是一种无机化合物，其化学式为Na2SO4，相对分子质量为142.04。
无水硫酸钠呈无色结晶状固体，可溶于水，具有吸湿性。
因此，在制备无水硫酸钠小柱时，需确保无水硫酸钠的干燥程度，以保证其吸附性能和稳定性。
无水硫酸钠小柱具有很多重要的特性。
首先，它具有很强的吸附性能，能够吸附水分和其他极性溶剂，从而实现对样品的去水处理和纯化。
其次，无水硫酸钠小柱具有较大的表面积和孔隙结构，能够提供充足的接触面积和吸附位点，增强与待处理样品的相互作用。
此外，无水硫酸钠小柱还具有良好的化学稳定性和耐高温性能，能够在不同的实验条件下稳定运行。
无水硫酸钠小柱主要用于以下几个方面。
首先，它常用于无机化学分析中的样品预处理。
许多无机物质在水溶液中存在时，会影响分析结果或干扰分析过程。
通过使用无水硫酸钠小柱，可以将水分从样品中去除，提高分析的准确性和可靠性。
其次，无水硫酸钠小柱可用于有机合成反应中的溶剂脱水。
在有机合成过程中，水分常常是反应的催化剂或副反应产物，通过使用无水硫酸钠小柱可以有效去除水分，提高反应的纯度和产率。
此外，无水硫酸钠小柱还可用于某些物质的纯化和分离，如有机物的结晶分离和分子筛柱层析。
操作无水硫酸钠小柱需要注意以下几点。
首先，应确保无水硫酸钠小柱的干燥程度。
通常情况下，无水硫酸钠小柱会在使用前进行预处理，以去除其中的水分。
其次，样品与无水硫酸钠小柱的接触时间应足够长，以保证充分的去水效果。
操作过程中，可适当调整样品的流速和温度，以提高去水效果。
然后，使用完无水硫酸钠小柱后，应及时对其进行保养和存储。
应将小柱保存在干燥的环境中，避免受潮和污染。
无水硫酸钠小柱是一种重要的化学试剂，在无机和有机化学分析、制备和纯化过程中发挥着重要作用。
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1 化学工程手册第 9 篇·蒸发及结晶 1 化学工业出 版社出版 。 2 王向荣等 1 无机化工生产相图分析 (一) 1 化学 工业出版社出版 。 (收稿日期 :1999102108)
《中国井矿盐》1999 年第 2 期 (总 144 期)
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的结晶区随着温度的降低而增大 ,这不仅提 高了产品产量 ,而且极大的降低了杂盐的析 出量 ,大大提高了产品质量 。那么是不是排 料温度越低越好呢 ? 也不是 ,图 4 是 Na2 SO4 - H2O 系统相图 ,从图中可以看出 ,硫酸钠 溶解度在 32138 ℃最大 ,低于此温度时 ,系统
图 2 Na + 、Mg2 + / / Cl - 、SO42 - - H2O 系统 55 ℃恒温相图
继续生产 ,体系逐渐由 Na2 SO4 的结晶区移 到 Na2 SO4 与复盐 3Na2 SO4 ·MgSO4 的共饱 线上 ,此时无水钠镁矾开始析出 ,在操作温度 不变情况下 ,体系将沿此共饱线移动 ,产品质 量开始下降 。如果温度升高时 ,Na2 SO4 的结 晶区逐渐缩小 , 而 3Na2 SO4 ·MgSO4 的结晶 区逐渐 增 大 , 体 系 落 在 了 3Na2 SO4 ·MgSO4 的结晶区 ,显然此时已不是我们所需要的产 品了见图 3 。由于无水钠镁矾的结晶颗细 小 ,在粘度较大的硫酸钠溶液中不易沉降 ,蒸 发罐内就会呈现糊状 ,使蒸发无法正常进行 , 结晶也不会再继续长大 ,排出的料液经离心 机脱水非常困难 ,湿硝中母液含量较大 ,气流 干燥也无法正常运行 ,产品放置时间长了便 结为大块 。为避免上述现象发生 ,除对硝液 进行净化外 ,应适当降低排料温度 ,即降低蒸 发终温 。从图 2 、图 3 中可以看出 , Na2 SO4
对结晶影响最主要的因素是溶液的过饱 和度 ,如果溶液没有过饱和度 ,晶核既不能生 成 ,结晶也不能生长 。过饱和度大一些对生 产有利 ,因为推动力大 ,晶核的形成速率和结 晶的生长速率都大 ,但也不是越大越好 。如 果料液过饱和度太大 ,晶核形成速率很快上 升 ,使结晶生长速率降低 ,会出现产品粒度过 细 ,影响产品质量 。过饱和度与结晶 、操作关 系示意如图 1 所示 。
综上所述 ,在无水硫酸钠的生产中 ,其结晶 特性直接关系着产品的产量、质量 ,而且是生产 能否顺利进行的关键。要使生产顺利进行 ,并 得到好的产品 ,必须有适宜于产品结晶的必要 条件 ,这就是适宜的过饱和度、适宜的循环流 速 、适宜的排料温度和适宜结晶的蒸发罐结构 。 根据这些因素 ,精心操作 ,方能如愿。
132 312
=
198.
59
( kg/
m3
母液)
21313 讨论
(1) 若夏天采用冷冻制硝需要大量的冷
冻设备 ,投资大 ,不经济 。根据我矿所处的自 然地理环境 ,冬天采用冷冻制硝完全能满足 工艺条件 ,不需增加冷冻设备 。其他设备可 利用现有设备母液贮桶 、事故搅拌桶和离心
机 ,不需另增设备 。 (2) 冷冻后的母液 Na2 SO4 、NaCl 含量都
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《中国井矿盐》1999 年第 2 期 (总 144 期)
试谈无水硫酸钠生产中的结晶问题
刘云琴 李志鹏 山西南风化工集团股份有限公司第四厂 (山西运城 044000)
摘 要 :本文较详尽地论述了无水硫酸钠生产中的结晶条件和影响结晶的主要 因素 。
关键词 :无水硫酸钠 蒸发结晶 晶核 过饱和度
在实际操作中 ,必须选择适宜的年第 2 期 (总 144 期)
度 ,使晶核形成速率等于结晶取出速率 ,维持 结晶生长速率 ,保证产品粒度 。
行 ,结晶的硫酸钠不断取出 , 料液中 Ca2 + 、 Mg2 + 离 子 浓 度 相 对 增 大 , 体 现 在 Na + 、 Mg2 + / / Cl - 、SO42 - - H2O 相图上 ,如开始在 A 点 ,生产一段时间后体系移到 B 点见图 2 ,
(收稿日期 :1998107117)
《中国井矿盐》1999 年第 2 期 (总 144 期)
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J = ddθN°= k nΔCmmax 式中 :J ———晶核形成速率 ;
θ———时间 ; N ———单位容积的晶核数目 ; ΔCmmax ———允许使用的最大浓差过 饱和度 ; m ———晶核形成动力学的反应级 数。 也就是说 ,晶核形成是以过饱和度为推 动力的 。控制晶核形成速率是产品质量的保 证 。在生产过程中 ,晶核的形成主要靠外力 和加进晶种 。由于蒸发器循环是用循环泵强 制循环 ,使料液始终处于激烈的搅动状态 ,足 以产生晶核 。同时 ,现行生产工艺流程固液 分离是采用离心机分离 ,离心分离后的母液 和增稠器顶流都返回到系统中 ,这两种回流 液中均含有晶种 ,所以本生产所需晶核是绰 绰有裕 。 112 结晶的生长 晶核一旦形成 ,溶质分子在晶核上一层 又一层地覆盖 ,这就叫结晶生长 。常见的结 晶生长速率的数学表达式是 :
目前 ,国内生产无水硫酸钠所用蒸发罐多 为标准式强制循环蒸发罐和外加热式强制循环 蒸发罐两种。由于两种蒸发罐结构有所不同 , 对无水硫酸钠的结晶所产生的影响不同 。
标准式蒸发罐由于循环泵轴较长 ,所以要 求其转速不能太高 ,因而循环流速较低 ,且中央 循环管截面积较大 ,料液通过泵叶时被搅动的 不十分激烈 ,因此结晶颗粒破碎较少。标准式 蒸发罐的加热管较短 ,料液每循环一次 ,所产生 的过饱和度较低 ,晶核形成速率较小 ,系统中晶 核数目少。相对来说 ,晶体生长速率较大 ,因而 产品颗粒度均匀而较大 。由于其自身结构的原 因 ,蒸发强度小 ,设备体积大 ,产量低 ,在大规模 生产中受到了一定的限制 。
2 生产过程中影响结晶的主要因素
提起无水硫酸钠的生产 ,我们会立即想 到蒸发 ,一般认为 ,蒸发操作是无水硫酸钠生 产的核心 。其实 ,设计无水硫酸钠生产工艺 流程时 ,结晶问题是不可忽视的问题 。设计 时选择的一艺条件和设备结构都要利于结晶 才行 ,选择适当 ,结晶质量就好 ,生产就会顺 利进行 ,否则就会影响结晶 ,进而影响产量和 质量 ,甚至会使生产无法顺利进行 。那么 ,生 产中到底有哪些因素影响结晶呢 ? 211 料液过饱和度的影响
外加热式蒸发罐循环流速大 ,料液通过泵 叶时搅动比标准式激烈 ,这就使结晶颗粒相对 破碎较多 ,且加热管较长 ,料液循环一次所产生 的过饱和度较高 ,晶体形成速率较大。系统中 晶核数目多 ,相对来说结晶生长速度较小 ,因而 产品颗粒度较小。但是 ,由于自身结构的原因 , 其蒸发强度大 ,产量高 ,在大规模生产中得到了 广泛的应用 。
图 3 Na + 、Mg2 + / / Cl - 、SO42 - - H2O 系统 100 恒温相图
图 4 Na2 SO4 - H2O 系统相图
不再 结 晶 Na2 SO4 , 而 是 结 晶 出 Na2SO4 ·
10 H2O 。当料液温度接近 32138 ℃时 , 由于 硫酸钠溶解度增大 ,产量将受到影在水中响 , 这对生产是不利的 。 214 蒸发罐结构的影响
在溶解 ———蒸发法生产无水硫酸钠的过 程中 ,结晶是一个十分重要的问题 。结晶体 在形成和生长过程中的一系列特性 ,不仅直 接影响着产品的产量和质量 ,而且也是生产 能否顺利进行的至关重要的问题 。
1 结晶条件
111 晶核的形成
溶解 ———蒸发法生产无水硫酸钠 ,蒸发 结晶一次完成 ,结晶是在溶液中进行 。溶液 中结晶的首要条件就是溶液的过饱和度 。当 溶液蒸发到一定的过饱和度 ,由于溶液中其 他物质的质点或在外力的作用下 ,溶液本身 析出固相质点 ,就形成了晶核 。如果溶液没 有过饱和度 ,晶核便不能形成 。晶核形成速 率简化数学表达式是 :
主体去 。操作中工况的差异导致结晶生长速 率的不同 ,这是生产中务必注意的一点 。 113 晶核形成与结晶生长之间的关系
晶核形成和结晶生长都是以过饱和度为 推动力的 ,结晶生长的同时 ,新的晶核也在形 成 ,而且晶核的形成速率和结晶的生长速率 都是随过饱和度增大而增大 ,不过二者因过 饱和度的动力学级数不同 。如果晶核形成速 率大 ,产品粒径必然小 ,分布不均匀 ,影响产 品质量 。因为晶核形成消除了料液的过饱和 度 ,也就是说 ,消除了推动力 。要使产品有一 定的粒度 ,则必须控制过多的晶核形成 。在 生产中 ,不断地从系统中取出一部分产品 ,保 持系统中晶体的数目基本稳定 ,也就是要使 生成的 晶 核 数 目 与 取 出 的 结 晶 数 目 基 本 相 当 ,用以维持结晶的生长速率 ,保证结晶颗粒 达到所要求的粒度 。
不高 ,没有很大的利用价值 ,可排放掉 。
3 总结
311 盐析法和冷冻法回收母液 ,能挽回绝大 部分排放母液造成的经济损失 。 312 两种方法完全可以利用现有设备 ,不需 增加设备 ,减少设备投资 。 313 两种方法都不需另增原材料 ,操作费用 低。 314 冬天 (十一月 、十二月 、十二月上旬) 采 用冷冻制硝较好 ,气温能保证在 10 ℃以下 , 其于季节用盐析法 。 315 盐析硝的主含量可达 95 %～98 % (干 燥后) ,但白度不高只有 65～74 ,水不溶物偏 高 。特别是盐田法回收盐析母液 ,质量较差 , 只能作 生 产 硫 化 碱 等 不 要 求 较 高 质 量 的 产 品 。要制取优级硝 ,必须用粗硝水溶解 ,再经 精制处理 ,蒸发制得 。
则每 m3 母液冷冻至 10 ℃时可析出 Na2 SO4·
10 H2O 为 ( 20. 66 % -
4. 41 %)
×312 132
×1 .
2222 = 0. 4694 ( t/ m3 母液) = 469. 4 ( kg/ m3
母液)
将 Na2SO4 ·10 H2O 用精制后的 50 ℃的 精硝水溶解, 送至真空蒸发制得无水 Na2 SO4 。理 论 上 可 得 Na2SO4 为 469. 4 ×