药物分析笔记:分光光度法
药学专业知识一_药物分析 第五章 分光光度法_2012年版
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中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址: 1、某药物的百分吸收系数很大,表示
A:光通过该物质溶液的光程长
B:该物质对某波长的光吸收能力很强
C:该物质溶液的浓度很大
D:测定该物质的灵敏度低
E:该物质对某波长的光透光率很高
答案:B
2、荧光分析法定量测定时,采用低浓度的供试品,并须采用对照品法测定和做空白对照测定是因为
A:荧光分析法测定的药品生物活性强,灵敏度高
B:不易测定荧光的绝对强度,样品浓度高时发射光强度下降,灵敏度干扰大
C:对照品不易得,价格高
D:采用对照品测定,作溶剂空白是为了优化测定结果
E:由于仪器性能的要求
答案:B
3、用于官能团鉴别
A:紫外-可见分光光度法
B:红外分光光度法
C:直接电位法
D:X-衍射光谱
E:荧光分析
答案:B。
分光光度法 定量限
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分光光度法定量限分光光度法是化学分析中常用的一种定量分析方法,利用物质对特定波长的光的吸收特性进行定量测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、无干扰等优点,被广泛应用于药物分析、环境监测、农残检测等领域。
在分光光度法中,测量的主要原理是比较样品和标准溶液对特定波长的光的吸收情况。
光源通过单色仪选择出特定波长的光,光通过被测物质的溶液,被测物质吸收特定波长的光后,透射到光电探测器上,通过探测器测量光的透射率或吸光度,从而确定样品中的物质浓度。
在分光光度法的实验操作中,通常需要准备标准溶液和样品溶液。
标准溶液是已知浓度的溶液,用于校准光谱仪的读数和建立浓度与吸光度的关系。
样品溶液则是待测物质的溶液,需要在测量之前适当稀释以在测量范围内。
在测量过程中,还需要选择合适的波长、调节光谱仪的光谱分辨率,并进行基线校正,以排除背景的干扰。
在分光光度法中,用于定量分析的参考内容主要包括:1. 吸光度测量原理:介绍分光光度法的基本原理和测量过程,包括选择适当波长、建立标准曲线、计算样品浓度等内容。
2. 分光光度计的选择和使用:介绍不同类型的分光光度计的特点和适用范围,以及操作细节和注意事项,如如何正确校准仪器、选择合适的检测模式等。
3. 校准方法和标准溶液的制备:介绍校准的原理和方法,如如何制备标准溶液、准确称量、溶解和稀释等。
4. 方法验证和精密度评价:介绍如何验证分光光度法的准确性和可靠性,如确定方法的线性范围、精密度和准确度等指标。
5. 具体应用案例:以药物分析、环境监测、农残检测等领域为例,展示分光光度法在实际分析中的应用,如利用该法定量测定药物的含量、水中重金属离子的浓度等。
总之,分光光度法作为一种常用的定量分析方法,具有许多优点和广泛的应用领域。
掌握分光光度法的原理和操作要点,熟悉分光光度计的使用方法,具备制备标准溶液和验证方法的能力,将有助于准确和可靠地进行定量分析工作。
紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用研究
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紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用研究摘要:本文概述了国内外紫外—可见分光光度法在药物分析中的应用现状。
对药物分析中常用的紫外—可见分光光度法进行归类,并分析总结其优缺点。
展望了紫外—可见分光光度法在药物分析中的发展前景。
关键词:紫外—可见分光光度分析法;药物分析;概述紫外可见分光光度法(UV-Vis 法)具有设备简单、适用性广、准确度和精密度高等特点。
在有机化学、生物化学、食品检验、医疗卫生、环境保护、肿瘤诊断、生命科学等各个领域和科研生产工作中都已得到了广泛的应用。
药物分析对于药物质量的检验与控制、生物体液中有关药物含量的测定以及药代动力学的研究均起着重要的作用。
由于许多药物结构中具有吸收紫外或可见光的基团,或这些基团能与某此试剂、离子等发生颜色反应,从而很容易被检测,因此分光光度法在药物分析中得到了普遍应用[1]。
与其它方法相比,这种方法操作简便、灵敏度高、选择性好、干扰少或干扰易于消除。
特别是近几年来,由于一些新技术新方法的应用,使得分光光度法在药物分析中得到了更广泛应用,拓宽了该法的应用范围。
1 紫外可见分光光度法在药物分析方面的应用和进展1.1 直接的紫外可见分光光度法一些药物分子本身带有吸收紫外或可见光的基团,在选择合适的溶剂之后做吸收光谱,在吸收峰λmax处溶剂及其它干扰组分的吸收很小,这时则可直接利用λmax 进行测定该药物。
例如:布洛芬的测定,可在乙醇溶液中,于291nm处直接进行测定[2]。
安乃近在无水乙醇中于 266nm 处有强的吸收,可用于其制剂的测定;烟酸在 NaOH中于 262.5nm处有强的吸收,可用于其降脂口服液的测定;紫草中羟基萘醌类成分本身具有颜色,在可见区有较强吸收,可直接予以测定;复方水杨酸的主要成分为水杨酸、苯酚、碘酊,选用304nm 处为水杨酸的测定波长,辅料干扰很小,在(5~25)μρ.mL-1 范围内,成功地用于复方水杨酸中水杨酸的测定[3]。
紫外_可见分光光度法在药物分析中的应用
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第18卷第2期 分析科学学报2002年4月V ol.18 N o.2 JO U RN A L OF AN A L Y T ICA L SCI EN CE Apr. 2002文章编号:1006-6144(2002)02-0158-06紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用郑 健 陈焕文 刘宏伟 李宝华 张寒琦 于爱民 金钦汉(长春分析仪器研究和技术开发中心,吉林大学化学系分析教研室,长春,130023)摘 要:本文着重评述了1998年以来国内紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用,展望了其在该领域的发展趋势。
关键词:紫外-可见分光光度分析法;药物分析;综述中图分类号:O657.32;R917 文献标识码:A以分子吸收光谱为基础的紫外-可见区分光光度分析法具有设备简单、适用性广、准确度和精密度较好等特点,已在地质[1]、环境[2]、能源[3]、材料[4]、食品[5]等科学中发挥着重要作用,尤其是随着多元络合物、胶束增敏光度法、有机试剂等的发展,它已经成为应用最广泛的分析手段之一[6]。
分光光度法的早期应用集中在无机分析化学领域,即对为数众多的无机离子和化合物进行定性分析或定量测定[7]。
有机物的光度分析较无机物的开展晚,但发展十分迅速,已经从定性、半定量分析发展到定量分析,方法的灵敏度和选择性也有了很大的提高,能够用光度法进行分析测定的物质种类也在不断增多[8-10]。
近几年来,随着生命科学的发展,有机物光度分析的研究和应用热点主要集中在生物[11]、临床、药物[12]等方面。
光度法在药物分析中的应用历来受到大家的广泛关注和重视,世界各国都进行这一领域的相关研究[13,14]。
据统计,在药物分析中,分光光度法占29.1%,色谱法占25.5%,荧光、化学发光法占2.4%,与光度法有关的方法共计占31.5%,由此可见,光度法是药物分析最常用的方法之一[12]。
研究结果表明,光度法在药物分析中的可靠性可以和色谱法相蓖美[15],但其设备简单、操作方便、价格低廉、易于普及等特点是色谱法难于做到的。
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例.
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(二)分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
A 1 V D
含量%
E 1% 1cm
100
100 %
m
0.582 1 250 100
715 100
5 100% 99.05%
0.0411
(二)分光光度法
甲氧苄啶注射液(规格2 ml:0.1g)含量测定
精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度 ,摇匀,精密量取1ml置100ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度, 摇匀。照紫外-可见分光光度法,在271nm波长处测定吸光度为 0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g,置25ml量瓶中,用 稀醋酸稀释至刻度,精密量取1ml置100ml量瓶中,用稀醋酸稀 释至刻度,摇匀。在271nm波长处测定吸光度为0.416,计算甲 氧苄啶标示量百分含量。
Байду номын сангаас
(二)分光光度法
甲氧苄啶注射液(规格2 ml:0.1g)含量测定
标示量%
cR
Ax AR
D
每支容量
100%
S
0.05134 0.420 25 100 2 25100 0.416 1 1 100% 103.7%
0.1
药物分析/药物的含量测定
紫外可见分光光度 法测定药物含量的 计算实例
制作人:谭韬
(二)分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
精密称取对乙酰氨基酚0.04110g,置250ml量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml, 置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇 匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。 按C8H9NO2的百分吸收系数为715计算对乙酰氨基酚的百分含 量
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例(精)
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(二)分光光度法
甲氧苄啶注射液(规格2 ml:0.1g)含量测定
标示量%
cR
Ax AR
D
每支容量
100%
S
0.05134 0.420 25 100 2 25100 0.416 1 1 100% 103.7%
0.1
(二)分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
A 1 V D
含量%
E 1% 1cm
100
100 %
m
ห้องสมุดไป่ตู้
0.582 1 250 100
715 100
5 100% 99.05%
0.0411
(二)分光光度法
甲氧苄啶注射液(规格2 ml:0.1g)含量测定
精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度 ,摇匀,精密量取1ml置100ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度, 摇匀。照紫外-可见分光光度法,在271nm波长处测定吸光度为 0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g,置25ml量瓶中,用 稀醋酸稀释至刻度,精密量取1ml置100ml量瓶中,用稀醋酸稀 释至刻度,摇匀。在271nm波长处测定吸光度为0.416,计算甲 氧苄啶标示量百分含量。
药物分析/药物的含量测定
紫外可见分光光度 法测定药物含量的 计算实例
制作人:谭韬
(二)分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
精密称取对乙酰氨基酚0.04110g,置250ml量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml, 置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇 匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。 按C8H9NO2的百分吸收系数为715计算对乙酰氨基酚的百分含 量
分光光度法的概念
![分光光度法的概念](https://img.taocdn.com/s3/m/e49bd783ab00b52acfc789eb172ded630b1c98c8.png)
分光光度法是一种常用的化学分析方法,它利用物质对光的吸收、反射、散射等特性,通过测量光强度的变化来测定物质的浓度。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、适用范围广等优点,因此在化学分析、生物分析、环境监测等领域得到了广泛应用。
分光光度法的原理是,当一束平行光通过某一均匀的溶液时,光线会被溶液中的物质吸收,导致光强减弱。
不同物质对光的吸收能力不同,因此可以通过测量光强度的变化来推算出物质的浓度。
这种方法被称为比色法或吸光光度法。
在分光光度法中,常用的仪器是分光光度计。
分光光度计由光源、单色器、样品池和检测器等部分组成。
光源发出的光线经过单色器后,被分解成不同波长的单色光。
样品池中的溶液会吸收这些单色光,导致光强减弱。
检测器将检测到的光信号转化为电信号,再经过放大和处理后,输出测量结果。
分光光度法的应用非常广泛。
在化学分析中,可以用于测定各种无机和有机化合物的浓度。
在生物分析中,可以用于测定蛋白质、核酸、酶等生物大分子的浓度和活性。
在环境监测中,可以用于测定水体中的重金属离子、有机物、营养物等污染物的浓度。
虽然分光光度法具有许多优点,但也存在一些局限性。
例如,对于某些物质,其吸收光谱可能与其他物质重叠,导致测量结果不准确。
此外,分光光度法只能测定溶液中的物质浓度,而不能直接测定固体样品中的物质含量。
因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
总之,分光光度法是一种重要的化学分析方法,它通过测量物质对光的吸收和反射等特性来推算出物质的浓度。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、适用范围广等优点,因此在化学分析、生物分析、环境监测等领域得到了广泛应用。
同时,也需要根据具体情况选择合适的方法进行测定,以确保结果的准确性和可靠性。
分光光度法原理
![分光光度法原理](https://img.taocdn.com/s3/m/d965f7153a3567ec102de2bd960590c69ec3d829.png)
分光光度法原理分光光度法是一种常用的分析化学方法,它通过测量样品对特定波长的光的吸收或透射来确定样品中特定物质的浓度。
该方法广泛应用于药品分析、环境监测、食品安全等领域,具有操作简便、准确性高的特点。
分光光度法的原理是基于比尔定律,即溶液中溶质对单色光的吸收与其浓度成正比。
当光线通过溶液时,溶质吸收部分光线,其吸收量与浓度成正比。
通过测量吸收光强度的变化,再根据比尔定律计算出溶质的浓度。
在实际操作中,分光光度法通常使用分光光度计进行测量。
分光光度计通过选择特定波长的光源,使其通过样品溶液,然后测量出射光的光强度。
根据比尔定律,吸光度与浓度成正比,因此可以通过测量吸光度来确定溶质的浓度。
分光光度法的优点在于操作简便、测量速度快、准确度高。
同时,该方法还可以应用于多种溶液和固体样品的分析,具有较强的通用性。
因此,分光光度法在化学分析领域得到了广泛的应用。
然而,分光光度法也存在一些局限性,比如在样品中存在多种吸收物质时,会导致吸收光谱的叠加,难以准确测定各种物质的浓度。
此外,溶液的颜色、浑浊度等因素也会影响测量结果的准确性,需要进行适当的处理和校正。
总的来说,分光光度法是一种重要的分析化学方法,它通过测量溶质对特定波长光的吸收来确定其浓度,具有操作简便、准确度高的优点。
在实际应用中,我们需要充分了解该方法的原理和操作技巧,以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时,也需要注意分光光度法的局限性,避免在实际应用中出现误差。
通过不断的学习和实践,我们可以更好地掌握分光光度法,并将其应用于化学分析实践中,为科学研究和工程实践提供有力支持。
近红外分光光度法在药物分析及体内药物分析中的应用
![近红外分光光度法在药物分析及体内药物分析中的应用](https://img.taocdn.com/s3/m/fe57ce1e5ef7ba0d4b733bb0.png)
近红外分光光度法在药物分析及体内药物分析中的应用药物制剂07级(1)班指导教师:摘要:近红外分光光度法(near-infrared spectrophotometry ,NIRS)系通过测定被测物质的近红外谱区(波长范围约在780~2526nm,按波数计约为12800~4000cm-1)的特征光谱,并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后,对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。
近红外光谱技术作为一种简单、快速、无损的检测手段,已经成为药物分析中新兴的方法。
本文将简要概述近红外光谱分析技术的方法特点及其基本原理,重点阐述近红外光谱分析技术在药物分析及体内药物分析中的应用,并对其应用前景做出展望。
关键词:近红外分光光度法;药物分析;体内药物分析;应用近红外(Near Infrared,NIR)光谱的波长范围是780-2526nm(12820-3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780-1100nm)和近红外长波区(1100-2526nm)。
由于该区域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。
不同基团(如甲基、亚甲基、苯环等)或同一基团在不同物理化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。
所以近红外光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于有机物质的组成性质测量。
近红外光谱分析技术是20世纪80年代发展起来的一项可以实现无损检测的测试技术,可实现在线分析和生物体的在体非介入分析和监测,具有快速、方便、准确、非侵入式分析等优点。
近年来近红外光谱分析技术在药物的定性鉴别、定量分析、在线检测及质量控制等方面发挥了巨大的作用。
1.近红外分光光度法的原理和特点近红外分光光度法是通过测定被测物质在近红外区的特征光谱进行定性定量分析的一种分析技术。
由于近红外在常规光纤中有良好的传输特性,且具有仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品的分析以及可进行多组分多通道同时测定等特点。
分光光度法的基本原理
![分光光度法的基本原理](https://img.taocdn.com/s3/m/69c4f63426284b73f242336c1eb91a37f0113267.png)
分光光度法的基本原理
分光光度法是一种常用于分析、确定物质浓度的方法。
其基本原理是将待测物质溶液通过一束光束,然后通过光学系统使光束分成两部分,分别通过样品液和对照液,最终两束光束再重合形成一个荧光强度差。
待测物质会对入射光束进行吸收,导致出射光束的强度减弱,而对照液不会对光束产生吸收作用,出射光束强度不变。
通过测量两束光的强度差异,可以推断待测物质的浓度。
分光光度法使用光栅或棱镜使入射光束通过色散,然后通过滤光片选择特定波长的光,再通过样品液和对照液后,出射光会被光电池或光电二极管接收,转化为电信号。
根据输出的电信号强度,可以计算出待测物质的浓度。
分光光度法的优点是测量精度高、灵敏度高、操作简便。
它可以在高浓度样品中进行测量,可以使用各种波长的光来进行分析。
然而,它也存在一些限制,例如对色散(波长漂移)的影响比较大,需要定期校准光谱仪器。
此外,分光光度法对于有色物质的测量更准确,对于无色物质的测量精度较低。
药物分析实验 维生素B1平均片重及含量测定(紫外分光光度法)
![药物分析实验 维生素B1平均片重及含量测定(紫外分光光度法)](https://img.taocdn.com/s3/m/399af953aaea998fcc220eb2.png)
维生素BI平均片重及含量测定一、实验目的1、掌握紫外可见风光光度法操作方法;2、了解紫外可见风光光度法操作原理;3、掌握用紫外可见风光光度法测定药物含量;4、掌握片剂片重质量标准。
二、实验原理1、紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析,所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
2、分类:按所吸收光的波长区域不同:分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。
3、紫外-可见分光光度法的特点:(1)其仪器设备和操作都比较简单,费用少,分析速度快;(与其它光谱分析方法相比)(2)灵敏度高;(3)选择性好;(4)精密度和准确度较高;(5)用途广泛。
4、物质对光的选择性吸收物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。
通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。
在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。
三、实验仪器与试剂:仪器规格数量药品称量勺20个维生素B1片20片容量瓶100ml40个盐酸100ml容量瓶1000ml10个维生素B1注射液10支移液管10ml30个紫外分光光度计10台比色皿10套容量瓶200ml20个烧杯250ml20个洗瓶10个胶头滴管20个玻璃棒20个分析天平20个硬度仪1台超声波清洗仪2台铁架台10个铁架圈10个滤纸1盒洗耳球10个四、实验步骤(一)重量差异照下述方法检查,应符合规定。
检查法取维生素B1片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均片重比较(凡无含量测定的片剂或有标示片重的中药片剂,每片重量应与标示片重比较),按表中的规定,超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。
药物分析中的紫外可见分光光度法研究
![药物分析中的紫外可见分光光度法研究](https://img.taocdn.com/s3/m/48e424f568dc5022aaea998fcc22bcd126ff4232.png)
药物分析中的紫外可见分光光度法研究紫外可见分光光度法是一种常用的药物分析方法,广泛应用于药物研发、生产和质量控制过程中。
本文将从紫外可见分光光度法的原理、仪器设备、样品制备和实验操作等方面进行详细的介绍和分析。
一、紫外可见分光光度法原理紫外可见分光光度法是基于物质吸收紫外可见光的性质而建立的分析方法。
当物质分子受到紫外或可见光照射时,会发生电子跃迁现象,吸收光子能量并由基态转变为激发态。
根据定量关系,物质溶液对光的吸收程度与物质浓度成正比,可利用这一关系来定量测定药物的浓度。
二、紫外可见分光光度仪器设备紫外可见分光光度仪是进行紫外可见分光光度法实验的关键设备。
典型的紫外可见分光光度仪由光源系统、单色仪系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。
其中,光源系统提供光源,单色仪系统用于选择特定波长的光,检测系统用于测量光强度的变化,数据处理系统则用于数据采集和结果处理。
三、样品制备在进行药物分析之前,需要对样品进行适当的制备。
对于固体样品,通常需要将其研磨成粉末,并取适量样品溶解于适当的溶剂中,得到溶液样品。
对于液体样品,则可以直接采取适量样品进行分析。
在样品制备过程中,需要注意选择合适的溶剂和适当的稀释倍数,以确保分析结果的准确性和可靠性。
四、实验操作1. 样品测定:首先,将样品溶液倒入光束空白池中,记录下空白池中的吸光度。
然后,将样品溶液倒入样品池中,记录下样品池中的吸光度。
根据比色法原理,计算样品的吸光度差值,进而根据标定曲线确定样品浓度。
2. 基质校正:如果样品溶液中存在其他吸光物质或基质对测定结果有影响时,需要进行基质校正。
通过测定基质的吸光度,利用校正公式计算出基质校正因子,并将其纳入计算中,以消除基质对结果的干扰。
3. 方法验证:为了确保所采用的紫外可见分光光度法能够准确、重复和可靠地测定样品,需要进行方法验证。
方法验证包括指标测定范围、线性范围、精密度、准确度、选择性和系统适用性等方面的评价,以保证分析结果的可信性。
药物的鉴别 紫外可见分光光度法
![药物的鉴别 紫外可见分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/6fca1b87970590c69ec3d5bbfd0a79563d1ed473.png)
对比吸收光 谱特征参数
比较吸收度 比值一致性
对比吸收光 谱一致性
(二) 光谱分析法
1、紫外-可见分光光度法——常用方法
可单用,也可几个结合起来使用,以提高专属性。
(二) 光谱分析法
1、紫外-可见分光光度法
①测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长
例: 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介 质中的紫外吸收在272nm 处为峰,261nm处为谷。
(二) 光谱分析法
1、紫外-可见分光光度法
② 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收值。
盐酸布比卡因的鉴别: 取本品,精密称定,按干燥品计算,加0.01mol/L盐酸溶液 溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液,照紫外可见分光光度法测定,在263nm与271nm的波长处有最大吸 收,其吸光度分别为0.53-0.58与0.43-0.48。
(二) 光谱分析法
1、紫外-可见分光光度法 ③规定吸收波长和吸光度比值法
(二) 光谱分析法
1、紫外-可见分光光度法
④规定吸收波长和吸收系数法
贝诺酯的鉴别: 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含7.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在 240nm的波长处测定吸光度,吸收系数为730-760。
药物分析技术
第三章 药物的鉴别试验
第三章 药物鉴别试验的方法
理化鉴别法
鉴
别
方
光谱鉴别法
法
药物的鉴别试验
显色反应 沉淀生成反应 气体生成反应
荧光反应 焰色反应 制备衍生物测定熔点 紫外可见分光光度法 红外分光光度法 薄层色谱鉴别法
分光光度法在药品中应用全篇
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比耳-郎伯定律适用范围:
1.溶液的浓度不能过高或过低,使测 定结果的相对误差最小的最佳透射率 为T=37%左右。
2.所用溶剂不得与测定物质有分子间 缔合,生成复合物、异构化或出现酸 碱平衡。
content
1
概述
2 分光光度法的基本原理
3 紫外分光光度计的使用
紫外-可见分光光度法
4
在药检中应用
二.分光光度法的基本原理
• 在紫外和可见光区,灵敏度和精密度较高, 一般每1ml溶液中含有几微克(g)的物 质即可测定,误差约为1-2%,在此区域内, 物质对光的吸收主要系分子中电子的能级 跃迁所致,同时伴有分子的振动和转动能 级的变化,电子吸收光谱一般比较平缓, 选择性不如红外光区,故紫外-可见光区主 要用于定量分析以及作为物理常数的测定。
小结:
紫外-可见分光光度法具有灵敏度和精 密度高,操作简便、快捷等优点。已成为 药品检验的一种不可替代手段。目前各国 药典及药物标准中含量测定采用的方法以 分光光度法最多。在医院制剂的质量控制 中紫外-可见分光光度法也得到普遍的应用。
4
在药检中应用
四.紫外-可见分光光度法 在药品检验中的应用
药典和药品标准中应用紫外-可见分光光 度法的项目有吸收系数、鉴别、颜色检查、 纯度检查、溶出度、含量均匀度检查和含 量测定等等。
1.吸收系数:
药品的吸收系数是药品的理化特性常数, 可作为药品生产过程中精制纯化的一种指标。 对紫外区一定波长的光有特征吸收的药物进 行精制时,应进行到产品在其特定波长测定 吸收系数达到一个稳定的最大值时为止,因 此吸收系数同其它物理常数一样,也可作为 判断药品纯度的依据。
(nm)
(最小)
(最大)
313 (最小)
(完整版)紫外可见分光光度法在抗生素类药物分析中的应用
![(完整版)紫外可见分光光度法在抗生素类药物分析中的应用](https://img.taocdn.com/s3/m/f9c6b7f616fc700aba68fcf4.png)
紫外可见分光光度法在抗生素类药物分析中的应用综述了近年来紫外可见分光光度法在抗生素药物分析中的应用,其中包括内酰胺类、氨基糖苷类四环素类、大环内酯类、喹诺酮类抗生素;并展望了该方法今后的发展趋势。
自1940年青霉素应用于临床以来,已发现的抗生素种类达千余种,临床中常用的亦有上百种。
据报道,在欧美等发达国家,抗生素的使用量占到所有药品的10%左右;而在我国医院的使用量普遍在30%~50%之间。
畜牧业、渔业中使用的抗生素更多,其用量远远超过人类各种抗生素使用量的总和。
准确测定生产过程及临床应用的抗生素含量,对合理使用抗生素具有重要意义。
紫外可见分光光度法因分析手续简便,仪器简单,无需高价维护,能满足常规检测需要,在抗生素分析中被普遍使用.近几年来,借助紫外可见分光光度法研究抗生素的论文就有上百篇,本文就这一时期的有关报道进行简要评述。
1 抗生素的常见分析方法在抗生素分析检测中,目前常用的方法有微生物检定法、质谱法(MS)及色谱法 ( 包括薄层色谱TLC、高效液相色谱 HP L C、气相色谱GC、毛细管电色谱 C E C )等。
微生物检定法元需对抗生素多种活性成分进行分离,可体现药品的医疗价值,但是也存在步骤繁琐、成本高、误差大等缺点。
色谱法,先分离后检测,具有灵敏、准确,分析速度快等优点,与MS法联用还可提高选择性和灵敏度.但是,HPLC、GC、MS等仪器昂贵,设备维护费高,极大地限制了其普及。
紫外可见分光光度法恰恰在经济、实用方面弥补了大型仪器方法的不足;其仪器简单,无需高价维护,分析手续简便,能满足纯药品常规分析的需要,因而在高等院校、医院、药厂等基层单位,UV光度计的使用率远高于色谱法和生检法。
2 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是基于分子内电子跃迁而建立起来的一种光谱分析方法。
其中Л—Л,P—Л共轭体系的电子跃迁较有实用价值,前者能产生较强吸收峰,后者往往具有增色作用。
紫外可见光度法定量分析的基础是朗伯-—比尔定律:A=cbc。
执业药师《药物分析学》备考:分光光度法
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执业药师《药物分析学》备考:分光光度法2017年执业药师《药物分析学》备考:分光光度法不放过每一个知识点,尤其对容易混淆的东西要下更大工夫搞清楚,基础要牢固,店铺为大家整理了2017年执业药师《药物分析学》备考:分光光度法,希望对你有所帮助!第一节可见—紫外分光光度法掌握可见--紫外分光光度法的基本原理和测定方法。
掌握可见—紫外分光光度法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。
熟悉仪器的校正和检定方法;紫外吸收光谱与物质结构的关系。
了解紫外分光光度计的基本结构。
一、基本原理波长200~400nm范围称为紫外光区,400~760nm称为可见光区。
物质吸收紫外和可见光区电磁波而产生的吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
1.光源:紫外光区通常采用氢灯或氘灯,可见光区采用钨灯。
2.吸收池:玻璃池适用于370nm以上的可见光区,石英池适用于紫外、可见光区,通常仅在紫外光区使用。
三、紫外吸收光谱与物质结构的关系:紫外—可见吸收光谱属分子吸收光谱,是由分子的外层价电子跃迁产生的,也称电子光谱。
它与原子光谱的窄吸收带不同。
每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁,使分子光谱呈现比原子光谱复杂得多的宽带吸收。
当分子吸收紫外—可见区的辐射后,产生价电子跃迁。
这种跃迁有三种形式:(1)形成单键的σ电子跃迁。
(2)形成双键的π电子跃迁。
(3)未成键的n电子跃迁。
通常,未成键的孤对电子较易激发,成键电子中π电子较相应的σ电子具有较高的.能量,反键电子则相反。
故简单分子中n→π* 跃迁需能量最小,吸收带出现在长波方向;n→σ*及n→π* 跃迁的吸收带出现在较短波段;σ→σ*跃迁吸收带则出现在远紫外区。
例题:物质分子吸收紫外光后,电子跃迁的类型为:A. n→σ* B. n→π* C. π→π* D. σ→σ* E .σ→π* 答案ABCD四、吸收度的测定方法1.对溶剂的要求:能充分溶解样品,与样品无相互作用,挥发性小,在测定波长处的吸收要符合要求。
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药物分析笔记:分光光度法
一、基本原理
紫外——可见分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。
100nm 200nm 400nm 800nm 400um 1m
通指
X-射线紫外区可见区红外区微波区无线电波区 Beer-lambert定律: A=E l c A——吸收度 E-吸收系数 l ——液层厚度 c——溶液浓度
吸收度浓度与厚度的关系。
是吸收光度法的基本定律,重要前提是单色光。
摩尔吸收系数:指在一定波长下,溶液浓度为
1mol/L ,厚度为1cm时的吸收度,用表示。
百分吸收系数:指在一定波长下,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1cm时的吸收度,用表示。
影响Beer定律因素:化学因素,光学因素
二、紫外——可见分光光度计:主要部件:医学教育;网
1、光源:要求光谱的光源,氢灯和钨灯(350nm)
2、单色器:进口狭缝、准直镜、色散元件(棱镜和光栅)、聚焦透镜和出口狭缝组成。
3、吸收池:用光学玻璃制成的吸收池,只能用于可见光区。
用熔融石英(氧化硅),可见紫外光区。
4、检测器:光电池:(硒光电池:用于可见光;硅光电池:紫外可见光)内阻小,易疲劳。
光电管:内阻高,电流易放大 .
5、讯号处理和显示器
三、定性与定量方法:医学教l育网
(一)、定性鉴别:是多数有机化合物具有吸收光谱特征。
一般用对比法。
1、对比吸收光谱特征数据
2、对比吸收度(或吸收系数)比值
3、对比吸收光谱的一致性
(二)、纯度检查:杂质检查与杂质限量检测
(三)、含量测定:
1、吸收系数法
2、标准曲线法
3、对照法
第二节荧光分析法
荧光分析法:利用荧光的物理特性而进行定性与定量测定的方法。
医学教育网收集整理荧光法比紫外可见灵敏。
荧光光度计:激发光源、样品池、检测器、滤光片和单色器。
第三节红外分光光度计
红外线:波长大于0.76um,小于500um的电磁波。
Hooke定律来描述分子的伸缩振动。
当分子的振动频率与入射的红外频率相同时,分子对红外产生吸收。
伸缩振动和弯曲振动。
基频峰:分子吸收一定频率的红外线,振动能级由基态(V=0)跃迁至第一激发态时产生的吸收峰。
倍频峰:振动能级由基态跃至第二、三激发态。
统称泛频峰。
吸收峰:用于鉴别官能团存在的吸收峰称特征吸收峰。
指纹区:1250-400cm (8.0-25um)的低频区称为指纹区。
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红外分光光度计主要部件:光源、吸收池、单色器(棱。