ARQ-092_RP-HPLC_20468_MedChemExpress
反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的有关物质
反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的有关物质陈亮;王国海;李春明;郑世君【摘要】目的建立测定阿立哌唑有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-以醋酸调pH至3.0的30 mmol/L醋酸钠缓冲液(35:25:40)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.结果阿立哌唑与合成反应中的3个中间体能够得到有效分离,总杂质不超过0.5%,检测限为0.202 ng.结论 RP-HPLC法简单、快速、准确、专属,可用于阿立哌唑有关物质的测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)012【总页数】2页(P42-43)【关键词】阿立哌唑;有关物质;反相高效液相色谱法【作者】陈亮;王国海;李春明;郑世君【作者单位】江苏恩华药业股份有限公司技术中心,江苏,徐州,221007;江苏恩华药业股份有限公司技术中心,江苏,徐州,221007;江苏恩华药业股份有限公司技术中心,江苏,徐州,221007;江苏恩华药业股份有限公司技术中心,江苏,徐州,221007【正文语种】中文【中图分类】R927.1;R971+.41阿立哌唑(aripiprazole)是新一代非典型抗精神失常药，不良反应发生率低，耐受性好，可显著改善精神分裂症的阴性和阳性症状[1-2]。
阿立哌唑在化学结构和药理机制上均不同于其他抗精神病药，是继第1代抗精神病药(FGA)和第2代抗精神病药(SGA)之后，对精神障碍治疗的作用机制具有革新性的新一代药物，又称之为“第3代抗精神病药(TGA)”[3]。
目前尚未见有关阿立哌唑有关物质测定方法的报道。
本试验建立了测定阿立哌唑有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法，报道如下。
1 仪器与试药Waters液相色谱仪(美国Waters公司)，包括Waters 515泵，Waters 2487紫外检测器;HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱);Agilent 1100型液相色谱仪(Agilent公司)，包括G1312A二元泵、G1315B二极管阵列检测器和Agilent色谱化学工作站(美国Agilent公司);Mettler AG135型电子天平(瑞士梅特勒公司)。
RP—HPLC法测定注射用右丙亚胺的含量及有关物质
分 ，，， ０ Ｌ置 右丙亚胺为双内酰亚胺类化合物 ，９０ 由 Ｃｅ ｈ ｎ １７ 年 ｒｉ ｔ 合成 ， 加流动 相溶 解并 稀释 至刻 度 ， 别精 密量 取 １３ ５７和 １ｍ ｇｏ Ｏ Ｌ量 瓶 中 ，加 流动 相稀 释 至刻 度 ，摇匀 ，制成 浓度 为 ａ 是一 种强有 力 的细胞 内交联 剂 。经 Ｈ ｒ ｎＥ ｅ Ｈ等 通过 哺乳 动 物 ５ｒ ｍａ 毒性 研究及 临床试验证 实 ， 可以 降低 与 右丙亚胺 联 用阿霉 素诱导 ４ｏ 。２１，Ｏ１ ，８ ５和 ４ ． １ ・ Ｌ ． １．１２ ． ２． ４ ８ ２ Ｏ ６ ｇｍ 的 系列 对 照 品溶 液 ， ３ｘ 照 的 ９ ％心 脏毒 性 ， ０ 表现 为左 心 室射 血 时 间（ Ｖ Ｔ 延 长 及心 衰发 “． 项下 的色 谱条 件测 定峰 面积 。 以峰面积 Ｙ对对 照 品浓度 ｘ ＬＥ ） ２” １ ｘ Ｙ ３ ５｜ ＋ ８． ， ８ ５ ＝ 生率 下降 。 并不影 响阿霉 索 的抗肿 瘤活性 ， 但 也不 增加新 的毒性 。 （ ｇ ｍ ）进 行 线 性 回 归 ，回归 方 程 为 ： ＝ ４ ｌ Ｘ ２ ２ ７ ｒ Ｉ ・Ｌ 因此 ， 许临床 应用较大 剂量 阿霉 素和 更好 的治疗 疗程 。 目前 国 允 ０９ ９ ， ． ９ 线性 范 围为 ４ ４ ４ ． ・ Ｌ 。 ９ ． ～ ０ ６ ｇｍ ～ ０ ３
Ｄ高 温 破 坏 （ｅ ｍｐｓｄｂ ｅｔ ｇａ ａｏ ｔ ０ ℃） ｄｃ ｏｅ ｙｈａｉ ｔ ｂｕ ０ ｏ ｎ １
１右丙 亚 胺 （ ｅｒｚｘｉ ） ． ｄｘａｏｇａ ｌ
２ 线性关 系考察 ：精密 称取 对照 品 ２ ． ｍ 置 ｌＯ Ｌ量瓶 中， ． ３ ０８ｇ １ Ｏｍ
・ 淮安 市第三人 民医院 （２ ０ １ ２３０ ） ２ １ 年 ７月 ２ ０１ ０目收稿
RP_HPLC法测定环索奈德含量及有关物质的研究
列检测器检测峰 纯 度 角 显 示 ， 样 品 峰 纯 度 角 为０．３６４， 阈 值 为 ０．５３４， 均小于１， 表明该色谱条件下， 样品主峰为一纯峰。 ２．２ 柱效试验： 取环索奈德的 细 粉 适 量 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制成每１ ｍｌ中约含５０ μｇ的溶液， 进样２０ μｌ， 色谱工作站计算的 理 论 塔 板 数 为 ７９６１。 ２．３ 线 性 试 验 ： 精 密 称 取 环 索 奈 德 精 制 品 （含 量９９．９％）５０．００ ｍｇ， 置１００ ｍｌ量 瓶 中 ， 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 贮 备 液；精 密 量 取 贮 备 液 适 量 分 别 置１０ ｍｌ量 瓶 中 ， 加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 将 最 小 浓 度 溶 液 继 续 倍 比 稀 释 至５ μｇ／ｍｌ， 分 别 进 样２０μＬ， 以峰面积为 因 变 量Ａ， 以 浓 度 为 自 变 量Ｃ， 得 线 性 方 程： Ａ＝ ２×１００７Ｃ＋１２５５４， ｒ＝０．９９９９， ｎ＝５， 线性范围５～５００ μｇ／ｍｌ。 ２．４ 溶 液 的 稳 定 性 试 验 ： 精 密 量 取 线 性 试 验 项 下 的 溶 液 （５０ μｇ·ｍｌ－１）， 室温下放置， 分别于０， ２， ４， ６， ８ ｈ取样测定， 结 果ＲＳＤ＝ ０．１７％， 表明环索奈德溶液在室温下放置８ ｈ内稳定。 ２．５ 精 密 度 试 验 ： 取 溶 液 稳 定 性 试 验 项 下 的 溶 液 ， 连 续 进 样５ 次 ， 计 算 平 均 值 ， 结 果ＲＳＤ＝１．１７％， 表 明 本 方 法 精 密 度 良 好 ， 可 满足含量测定的要求。 ２．６ 回 收 率 试 验 ： 精 密 称 取 环 索 奈 德 精 制 品 ９ 份 （含 量 为 ９９．９％）， 按 含 量 测 定 浓 度 的８０％， １００％， １２０％取 样 ， 分 别 置 １００ ｍｌ量瓶中加乙醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液。精密量 取贮备液１．０ ｍｌ， 分别置１０ ｍｌ的量瓶中， 加 流动相稀释至刻 度 ， 摇 匀 ， 按 上 述 色 谱 条 件 测 定 。计 算 回 收 率 。结 果 表 明 ， 本 方 法 的 平均回收率为９９．８％， ＲＳＤ＝０．８５％， 表明方法准确度良好。 ２．７ 最小检出量： 取分离试验项下的精制品溶液及各中间体溶 液， 分别加流动 相稀释成约１０ μｇ／ｍｌ的稀溶液， 进样１０ μｌ， 计算 信 噪 比 。以 信 噪 比 为３∶１时 计 算 最 低 检 出 量 ， 以 信 噪 比 为１０∶１时
RP-HPLC
High & New Technology︱24︱华东科技RP-HPLC 法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量林晓兵（重庆华邦制药有限公司）【摘 要】目的：建立测定盐酸帕洛诺司琼原料药中4种有关物质杂质A、杂质B、杂质C 和杂质D 的方法。
方法：采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。
色谱柱为VP-ODS，以六氟磷酸钾的缓冲盐溶液-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml；检测波长为215nm；柱温为45℃。
检测3批样品中的有关物质。
结果：盐酸帕洛诺司琼与各有关物质分离良好，各线性关系良好，检测限分别为0.0123、0.0058、0.0289、0.0126、0.0243µg。
3批样品中检出已知杂质均小于0.05%。
【关键词】反相高效液相色谱法；盐酸帕洛诺司琼；有关物质；梯度洗脱盐酸帕洛诺司琼（Palonosetron Hydrochloride ）由美国Syntex 公司（现属瑞士Roche Biosicence 公司）Berger,J 等人在1991年合成。
然后由瑞士Helsinn Healthcare 开发成功，MGI Pharma 买入了该药在北美的市场销售权，于2003年获得FDA 批准，同年9月在美国上市。
用于预防由中度或高度致呕性化疗引发的急性或迟发性恶心呕吐。
本品为高选择性的5－HT 3受体拮抗剂，作用效果明显。
目前盐酸帕洛诺司琼尚未载入《中国药典》2010年版。
本研究依据ICH 指导原则，再结合实际生产工艺路线和产品有关物质检查结果，建立了有效可控的检查盐酸帕洛诺司琼中有关物质的方法。
1 材料1.1 仪器LC-20AT型HPLC仪，HPLC系统，LC-solution色谱工作站等；XS205型分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；PHS-3C型酸度计（天津大学精密仪器厂）。
1.2 药品与试剂盐酸帕洛诺司琼原料药（重庆华邦制药有限公司，批号：PAL-20100701、PAL-20100702、PAL-20100703，纯度99.9%、99.9%、99.9%）；杂质A 2-[1-氮杂双环(2.2.2)辛-3S-基]-2,4,5,6-四氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐对照品（批号：PAL -Z4d-100401，纯度：99.5%）、杂质B (S)-N-(((S)-1,2,3,4-四氢萘-1-基)甲基)-奎宁-3-胺对照品（批号：PAL -Z2-100301，纯度：96.0%）、杂质C 2-[1-氮杂双环(2.2.2)辛-3S-基]-2,3,3aR,4,5,6-六氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐对照品（批号：PAL -Z4c-100201，纯度：94.8%）、杂质D 3-((S)-1-氧代-3aS,4,5,6-四氢-1H-苯并[de] 异喹啉-2(3H)-基)奎宁-1-氧化物对照品（批号：PAL -D-131001，纯度：98.4%）均来自重庆华邦制药有限公司；乙腈为色谱纯，水为自制纯化水。
RP_HPLC检查中药保健品中的西药降糖成分_余倩
314 在 色谱系统 2 的条件 下, 对 2 类双 胍类的 降糖药 进行 了检测, 结果在 16 批样品 中分 别检出 了与 盐酸二 甲双 胍和 盐酸苯乙双胍对照品保留时间一致的色谱峰, 其中 1 个样品 中含有盐酸二甲双胍( 浓度 大约为 2 mg#mL- 1 ) , 1 个样 品中 即含盐酸二甲双胍( 浓度大约为 1 mg# mL- 1 ) , 同时又 含盐酸 苯乙双胍( 浓度 大约 为 011 mg#mL- 1 ) 。 并将 样品 用液 相色
按照原工艺, 取制备断血 流颗粒 相应 的辅 料, 制 成不 含 断血流的阴性对照样品, 照/ 2130 项下的 方法, 制成阴性对 照 样品溶液。
精密称取经五氧化二磷真空 干燥 24 h 的断血 流皂苷 对 照品适量, 加甲醇溶解制成每 1 mL 含断血流皂苷 0101 mg 的 溶液, 即得。 213 供试品溶液制 备
取样品 内 容物, 研 细, 取约 015 g, 精密 称定, 加 甲 醇 30 mL, 超声处理 15 min, 滤过, 滤渣再加甲醇 30 mL, 超声处理 15 min, 滤过, 合并滤 液, 置水 浴上 蒸干。 残渣 加水 30 mL 使 溶 解, 移 入分 液漏 斗中, 加水 饱和 的正丁 醇提 取 4 次, 每 次 20 mL, 合并正丁醇液, 加正丁醇饱和的氨试液 30 mL 洗涤 1 次, 弃去氨 试 液, 正丁 醇 液加 正丁 醇 饱和 水洗 涤 2 次, 每次 30 mL, 弃去水液, 正 丁醇 液置 水浴 上蒸 干, 残 渣加 甲醇 使溶 解 定容至 50 mL, 作为供试品溶液。 214 阴性对照样品 溶液的制备
图 2 双胍 类对照品的分离图谱
1- 盐酸二甲双胍; 2- 盐酸苯乙双胍
212 对照品溶液的 制备 精密称取格列吡嗪、格列 齐特、格 列本脲、格 列美 脲、格
RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质
RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质摘要】目的:建立高效液相色谱法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质。
方法:色谱柱为ODS-C18柱（4.6×200mm, 5μm），流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢铵溶液（8:92，磷酸调节pH3.1），检测波长为211nm。
结果:去甲斑蝥酸素浓度在0.25～4.0mg·mL 范围内线性关系良好，r=0.9997，两种制剂规格的平均回收率为分别为99.48%和99.63%,RSD分别为0.62%和0.44%。
结论:该方法结果准确，适用于注射用去甲斑蝥酸钠的质量控制。
【关键词】注射用去甲斑蝥酸钠；含量测定；有关物质【中图分类号】R485【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)06-0413-02 去甲斑蝥酸钠是一种抗肿瘤药物，由去甲斑蝥素与氢氧化钠反应制得。
去甲斑蝥酸钠临床用于肝癌、食管癌、肺癌等的书签用药或联合用药，能够干扰癌细胞的分裂，抑制癌细胞DNA合成，但对正常骨髓细胞不抑制，并能升高白细胞[1]。
在去甲斑蝥酸钠注射液的国家标准中[2]，采用在外分光光度法进行含量测定，以去甲斑蝥素为对照品。
注射用去甲斑蝥素尚无国家标准，本文则采用RP-HPLC法对注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质进行了测定。
1仪器与试药日立L2000高效液相色谱仪；注射用去甲斑蝥酸钠（自制，规格：10mg/支）；去甲斑蝥素对照品；磷酸二氢铵（分析纯，天津市博迪化工有限公司）；乙腈（天津康科德化工有限公司）；磷酸（分析纯，天津市博迪化工有限公司）。
2方法与结果2.1 色谱条件:通过酸、碱、氧化、热、光破坏试验，确定一下色谱条件，在该条件下，所有降解产物色谱峰与主成分色谱峰分离度良好。
色谱柱：ODS-C18柱（4.6× 200mm，5μm）；流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢铵溶液（8:92，磷酸调节pH3.1），检测波长：211nm；流速：1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为20μL。
RP_HPLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量
RP HPLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量米宝丽 张振秋摘要 目的 建立紫丁香叶中咖啡酸的含量测定方法。
方法 采用RP H PLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量,色谱条件为:D ia m onsil T M C18(150mm!4 6mm,5 m)分析柱,流动相:甲醇 0 1%磷酸水溶液(15∀85),检测波长:323n m,体积流量:1 0m l/m i n,柱温:25#。
结果 咖啡酸的进样量在0 0378~0 2268 g范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9996)。
平均回收率为98 4%,RSD为2 2%(n=5);3批样品中咖啡酸的含量分别为0 01047、0 01103、0 01088mg/g,RSD分别为2 0%、2 2%、1 6%。
结论 本方法精密度高,分离度好,可用于紫丁香叶中咖啡酸的质量控制。
关键词 紫丁香叶;咖啡酸;RP HPLCDeter m inati on of caffeic acid in Foliu m syri ngae M I Bao li,Z HANG Zhen qi u.Liaon i ng Un i versit y of Tradi tional ChineseM e d ici ne,Dalian116600,Ch i naAbstract Objecti ve To estab lish t hem ethod for deter m i n i ng t he content of caffeic aci d in Foli u m sy ri ngae.M ethods Deter m i nation of caffeic aci d i n Foli u m s yringae byRP H PLC,the chromat ograph i c conditi ons w ere Dia m ons il T M C18(150mm!4 6mm,5 m)analytical col umn,m obil e phase:met hanol 0 1%phosphori c acid soluti on(15∀85),detection w avelengt h:323nm,volu me flow:1 0m l/m i n,colu mn te m perat ure:25#. Results A good li ner range of caffei c aci d w as0 0378 0 2268 g(r=0 9996),t he average recovery w as 98 4%and RSD w as2 2%(n=5);t he caffei c acid contents of3batch sa mp l es w ere0 01047,0 01103, 0 01088m g/g,RS D w ere2 0%,2 2%,1 6%.Concl usion This met hod w it h high precisi on and good reso luti on can be used f or t he quality con trol of Foliu m syri ngae.K ey words Foli u m syri ngae;C affeic acid;RP HPLC丁香叶为木犀科植物洋丁香(Syri n ga vu l g aris L.)、朝鲜丁香(Syri n ga d i a tata Naka.i)或紫丁香(Syri n ga ob late Li n d.l)的干燥叶[1]。
RP_HPLC法测定注射用雷贝拉唑钠有关物质及含量
R P-H P L C 法测定注射用雷贝拉唑钠有关物质及含量孙玲1,王金虎1,白万军2,巴晓革3 第一作者 T e l :(0531)88166024;E-m a i l :s u n l 70@y a h o o .c o m .c n(1.山东省医药工业研究所,济南250100;2.山东大学药学院,济南250012;3.山东药品食品职业学院,威海264210)摘要 目的:建立R P-H P L C 法测定注射用雷贝拉唑钠中有关物质及含量的方法。
方法:选用V P-O D S 柱(4.6m m×250m m ,5μm ),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.119g 和磷酸二氢钠0.179g ,加水1000m L 溶解,混匀)-乙腈(60∶40;用磷酸调p H=7.3)为流动相,流速为1.0m L ·m i n -1。
在286n m 波长处,测定注射用雷贝拉唑钠的有关物质及含量。
结果:该方法的线性范围为47.87～71.81μg ·m L -1(r =0.99997),平均回收率(n =9)100.8%(R S D=0.78%),最小检测限为2.25n g 。
结论:本方法测定样品分离效果好,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。
关键词:注射用雷贝拉唑钠;雷贝拉唑钠;R P -H P L C ;有关物质;含量中图分类号:R 917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)12-2134-03R P -H P L Cd e t e r m i n a t i o no f r a b e p r a z o l e s o d i u mf o r i n j e c t i o na n di t s r e l a t e ds u b s t a n c e sS U NL i n g 1,W A N GJ i n -h u 1,B A I Wa n -j u n 2,B AX i a o -g e3(1.S h a n d o n g I n s t i t u t e o f P h a r m a c e u t i c a l I n d u s t r y ,J i n a n 250100,C h i n a ;2.P h a r m a c y C o l l e g eS h a n d o n g U n i v e r s i t y ,J i n a n 250012,C h i n a ;3.S h a n D o n g D r u ga n dF o o d V o c a t i o n a l ,We i h a i 264210,C h i n a )A b s t r a c t O b j e c t i v e :T o e s t a b l i s h a n R P -H P L Cm e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f r a b e p r a z o l e s o d i u mf o r i n j e c t i o n a n d i t s r e l a t e d s u b s t a n c e s .Me t h o d s :T h e s a m p l e s w e r e s e p a r a t e d b y V P -O D S c o l u m n (4.60m m×250m m ,5μm )w i t h p h o s p h a t e b u f f e r s o l u t i o n (a d d 1.119go f d i s o d i u m h y d r o p h o s p h a t ea n d 0.179g o f s o d i u m b i h y d r o p h o s p h a t et o 1000m L o f w a t e r )-a c e t o n i t r i l e (60∶40;a d j u s t e d p Ht o 7.3w i t h p h o s p h o r i c a c i d )a s m o b i l e p h a s e a t a f l o w r a t e o f1.0m L ·m i n -1a n d d e t e c t e dw i t h U V 286n m a n d .R e s u l t s :T h e c a l ib r a t i o nc u r v e w a s l i n e a r i nt h e c o n c e n t r a t i o n r a n g e o f 47.87-71.81μg ·m L -1(r =0.9999)f o r t h e c o n t e n t d e t e r m i n a t i o n ;T h e a v e r a g e r e c o v e r y (n =9)w a s 100.8%(R S D =0.78%).T h e d e t e c t i o n l i m i t w a s 2.25n g .C o n c l u s i o n :T h e m e t h o d i s g o o d i n t h e a s p e c t o f s e p a -r a b l e e f f e c t ,r e p r o d u c i b i l i t y a n d s e n s i t i v i t y .K e y w o r d s :s o d i u m r a b e p r a z o l e f o r i n j e t c i o n ;s o d i u mr a b e p r a z o l e ;R P -H P L C ;r e l a t e d s u b s t a n c e ;c o n t e n t 雷贝拉唑钠(s o d i u mr a b e p r a z o l e )作为继奥美拉唑、兰索拉唑后最新的苯并咪唑取代剂,属质子泵的强抑制剂。
rp-hplc法测定心舒宝胶囊中紫丁香苷的含量
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·中医中药·
RP-HPLC 法测定心舒宝胶囊中紫丁香苷的含量
聂彦彦 1，曹璐璐 1*，卜洪洲 2
（1. 青岛市海慈医疗集团，山东 青岛；2. 齐齐哈尔市食品药品检验检测中心，黑龙江 齐齐哈尔）
摘要：目的 建立高效液相色谱法测定心舒宝胶囊中紫丁香苷含量的方法。方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm），流动相为乙腈 -0.1 % 磷酸（10:90），检测波长为 265 nm，流速 0.8 mL/min，柱温 25 ℃。结果 紫丁香苷浓度在 0.01023~0.1023 mg/mL，与峰面积线性关系良好（r=0.9995），平均回收率为 98.73%，RSD=0.68%（n=6）。结论 所用方法专属性强、 重复性好，可用于该制剂的质量控制。 关键词：心舒宝胶囊；紫丁香苷；RP-HPLC 中图分类号：R286.0 文献标识码：B DOI: 10.19613/ki.1671-3141.2019.79.105 本文引用格式 ：聂彦彦 , 曹璐璐 , 卜洪洲 .RP-HPLC 法测定心舒宝胶囊中紫丁香苷的含量 [J]. 世界最新医学信息文摘 ,2019,19(79):167-168.
2 实验方法与实验结果
2.1 高效液相色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：Diamonsil（钻石）C18 柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）。
乙 腈 - 0 . 1 % 磷 酸（ 1 0 ：9 0 ），检 测 波 长 为 2 6 5 n m ，流 速 0 . 8 m L / m i n ，柱温 25 ℃。进样量 10 μL。 2.2 制备对照品溶液储备液
通讯作者 *：曹璐璐。
救必应酸的单体制备及RP—HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量
救必应酸的单体制备及RP—HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量目的：制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。
方法：采用醇提法制备救必应皂苷，以甲醇和氢氧化钠进一步水解，并经重结晶后得到救必应酸单体。
采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。
色谱柱为Agilent XDB C18，流动相为水-乙腈（梯度洗脱），柱温为30 ℃，流速为1.2 mL/min，检测波长为210 nm，进样量为10 μL。
结果：所制救必应酸纯度达99%以上。
紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0.18～3.22、0.59～10.36、0.20～3.53 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系（r均为0.999 9），精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD 均小于2.0%（n=6～7），平均加样回收率为96.08%～100.81%（RSD≤1.98%，n=6）。
紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1.61%、7.26%、1.29%（RSD≤1.08%，n=3），在精制品1中分别为0、82.59%、4.18%（RSD≤1.67%，n=3）；在精制品2中分别为0、73.29%、7.41%（RSD≤1.15%，n=3）。
结论：所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保。
建立的RP-HPLC法简单、可靠，可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求。
ABSTRACT OBJECTIVE：To prepare high-purity rotundic acid，and to determine the contents of syringoside，peduncloside and rotundic acid in Ilicis rotundae and its refined products. METHODS：I. rotundae saponins was prepared by ethanol extraction method and hydrolyzed with methanol and sodium hydroxide；rotundic acid monomer was obtained after recrystallization. The contents of syringoside，peduncloside and rotundic acid in I. rotundae，its refined product 1 and its refined product 2 were determined by RP-HPLC. The determination was performed on an Agilent XDB C18 column with mobile phase consisted of water-acetonitrile （gradient elution）at the flow rate of 1.2 mL/min. The column temperature was 30 ℃，and the detection wavelength was set at 210 nm. The sample size was 10 μL. RESULTS：The purity of rotundic acid exceeded 99%. The linear ranges of syringing，peduncloside and rotundic acid were 0.18-3.22，0.59-10.36 and 0.20-3.53 μg，respectively （r=0.999 9）. RSDs of precision，stability （24 h）and reproducibility tests were all lower than 2.0% （n=6-7）. The average recoveries were 96.08%-100.81%（RSD≤1.98%，n=6）. The contents of syringoside，peduncloside and rotundic acid in I. rotundae were 1.61%，7.26%， 1.29% （RSD≤1.08%，n=3）；those of refined product 1 were 0，82.59%， 4.18% （RSD≤1.67%，n=3）；those of refined product 2 were 0，73.29%，7.41% （RSD≤1.15%，n=3），respectively. CONCLUSIONS：Prepared rotundic acid has high purity and is simple in preparation，safe and environmentally-friendly. RP-HPLC method that established is simple and reliable，and can meet the requirements for rapid analysis of I. rotundae and its refined products.KEYWORDS Ilicis rotundae；Syringoside；Peduncloside；Rotundic acid；Preparation；RP-HPLC救必应（Ilicis rotundae Cortex）为冬青科植物铁冬青（Ilex rotunda Thunb）的干燥树皮，收载于2015年版《中国药典》（一部）[1]。
RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究
RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究阮圆;张婷;闫超;王彦【摘要】对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究.使用Waters Symmetry C8柱(150 mm×5 μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.该方法色谱条件简便、准确、专属性好.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2018(043)009【总页数】4页(P19-22)【关键词】硫酸羟氯喹;高效液相色谱;梯度洗脱【作者】阮圆;张婷;闫超;王彦【作者单位】上海交通大学上海200240;上海上药中西制药有限公司上海201806;上海上药中西制药有限公司上海201806;上海交通大学上海200240;上海交通大学上海200240【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7硫酸羟氯喹（HCQ）是4-氨基喹酮类抗疟药，由2个芳香环构成，氯喹中的一个乙基被一个羟乙基代替，也是一种独特的抗风湿病药物。
1944年人工合成，20世纪50年代随着抗疟药在系统性红斑狼疮(SLE)和类风湿性关节炎(RA)治疗中的应用[1]，硫酸羟氯喹用于风湿性疾病治疗的疗效获得肯定。
因其独特的作用机制和较好的安全性，硫酸羟氯喹在临床风湿病领域的应用越来越广泛。
20世纪90年代以后，临床90%以上的风湿病治疗选用硫酸羟氯喹[2]。
随着对其作用机制的深入研究，硫酸羟氯喹的应用范围逐渐扩大：目前已广泛用于治疗类风湿性关节炎、盘状红斑狼疮（DLE）、系统性红斑狼疮[3]、青少年慢性关节炎，以及由阳光引发或加剧的皮肤病变；对皮肌炎、扁平苔藓、原发性干燥综合征（SS）、迟发性皮肤卟啉病（PCT）等也有一定的疗效。
目前，美国药典（USP）标准和中华人民共和国国家标准及部颁标准中，羟氯喹的测定均采用薄层色谱法。
经研究发现，利用薄层色谱法来检测硫酸羟氯喹的有关物质时，存在专属性不强、灵敏度低的问题，且薄层色谱法只能检出有关物质的限度，而不能测定出准确的杂质含量。
RP-HPLC法测定蛹虫草人工固体培养物中虫草素的含量
RP-HPLC法测定蛹虫草人工固体培养物中虫草素的含量摘要】目的建立RP-HPLC法测定蛹虫草人工固体培养菌皮中虫草素的含量。
方法采用pH6.5磷酸盐缓冲液-甲醇（85∶15）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为260nm。
结果蛹虫草人工固体培养物-菌皮中主要成分虫草素在4.03~100.8μg/ml范围内线性关系良好，回归方程为A=39.58C-0.0342。
结论人工固体培养菌皮中虫草素的含量随培养时间发生一定的变化，RP-HPLC法可用于蛹虫草的人工培养物中虫草素的定量测定，为控制人工培养蛹虫草质量提供了简便易行的方法。
【关键词】蛹虫草虫草素 RP-HPLC蛹虫草[Cordyceps militaris(L.Fr)Link]，别名北冬虫夏草，属真菌门（Eumycota）核菌纲（Pyrenomycetes）虫草属（Cordyceps）。
核苷类化合物为蛹虫草及其培养物中的主要活性成分[1]，其中虫草素是一种核苷类抗生素，对多种肿瘤具有抑制作用[2,3]，其在蛹虫草中的含量明显高于冬虫夏草。
目前蛹虫草的人工培育可以将从天然蛹虫草中分离、纯化得到的菌种接种在固体培养基上长出子座，因此对虫草及其人工培养物的质量评价需要简便、有效的方法。
文献多报道对天然冬虫夏草及其人工培养物中多种成分的含量测定[4-6]，本文首次采用HPLC法测定了蛹虫草人工固体培养物-菌皮中虫草素的含量，并发现该培养物中虫草素含量高于文献报道其在子座中的含量[7]。
1 材料Waters510型高效液相色谱仪系统，美国Waters公司；微量进样器，瑞士HAMILTON公司；CX-250超声波清洗器，北京医疗设备二厂；μ BondapakTMC18柱，300mm×3.9mm，美国Water公司。
虫草素，瑞士 Fluka公司。
蛹虫草菌（Cordyceps militaris L.Link），采自沈阳辉山风景区。
2 方法与结果2.1固体培养方法将采集到的蛹虫草菌进行分离纯化，将一级种子液接入固体培养基中，接种量为每瓶5ml，25℃暗培养，在固体培养过程中，从一级种子接入固体培养基后第2天开始每隔3天观察其菌丝、子座的生长情况，记录其菌皮覆盖培养基以及菌皮开始转黄的情况，发现一些培养瓶中白色菌皮并未转黄，将其编号为A；将长有子座的瓶中的黄色菌皮编号为B。
RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量
RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量张顺平【摘要】目的建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的反向-高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱仪.色谱柱:Amethyst C18-H(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为294 nm.结果厚朴酚进样量在0.1048~2.0960μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为98.72%(RSD=0.26%);和厚朴酚进样量在0.1014~2.0276μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为96.73%(RSD=0.69%).结论建立的反向-高效液相色谱法准确、快捷,简便,结果稳定,可用于消化胶囊的含量测定.【期刊名称】《实用医药杂志》【年(卷),期】2017(034)010【总页数】3页(P923-925)【关键词】消化胶囊;厚朴酚;和厚朴酚;反向-高效液相色谱法;含量测定【作者】张顺平【作者单位】655000 云南曲靖,云南省曲靖市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R286消化胶囊是由炒厚朴、木香、炒枳壳等九味药，经过粉碎、过筛、混合后制得，具有消食、健胃、除满的功效。
用于治疗胸腹胀满、食欲不化、呕吐腹泻腹痛等症状患者。
消化胶囊是曲靖市第一人民医院传统医院制剂，其质量标准［1］中未建立同时测定这两个成分的方法。
由于处方中的炒厚朴含有厚朴酚与和厚朴酚，根据相关资料［2］，该试验建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的RP-HPLC法。
该方法简便，准确，专属性强，重复性好，可用于该制剂的质量控制。
Agilent1200型高效液相色谱仪，（包括G1311A四元泵，G1329A ALS自动进样器，G1316A TCC柱温箱，G1315D VWD检测器）；KQ-300UDB型双频数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；METTLE MS205DU电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；一体式超纯水仪（PURELAB Flex 3，英国ELGA 公司）。
RP-HPLC法测定西咪替丁注射液的含量
RP-HPLC法测定西咪替丁注射液的含量逯小萌【摘要】目的建立西咪替丁注射液含量的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Thermo-C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:0.1％三乙胺溶液(磷酸调节pH值至5.8±0.1)(24∶76),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为219nm.结果西咪替丁进样量在0.1508～1.5075μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.72％,RSD =0.33％ (n =9).结论该方法准确度、灵敏度及重复性均较好,可作为西咪替丁注射液的含量测定.【期刊名称】《光明中医》【年(卷),期】2016(031)004【总页数】2页(P500-501)【关键词】西咪替丁注射液;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】逯小萌【作者单位】河南省濮阳市食品药品检验所濮阳457000【正文语种】中文本品的主要成分为西咪替丁,辅料为盐酸与注射用水, 主要作用于壁细胞上H2受体，起竞争性抑制组胺作用，抑制基础胃酸分泌，也抑制由食物、纽胺胃泌素、咖啡因及胰岛素等刺激所引起的胃酸分泌，临床适应症为消化道溃疡。
收载于《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准第四册》，标准中含量测定项使用了紫外分光光度分析方法进行测定.本人建立反相高效液相色谱法测定西咪替丁注射液的含量,试验结果表明本法简便准确、专属性强、重现性好。
Agilent 1200型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；G1314B型Agilent 1200可变波长检测器(美国安捷伦公司)；H4033A型色谱工作站(美国安捷伦公司)；Precisa 92SM-202A型电子天平(瑞士普利赛斯公司)；UVIKON XL型双光束扫描紫外/可见分光光度计(法国赛克曼公司)；0.45μm微孔滤膜(天津市津腾实验设备有限公司)；西咪替丁对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100158-201406，供含量测定用)；西咪替丁注射液(山东方明药业集团股份有限公司：批号1412143；上海现代哈森(商丘)药业有限公司：批号14061212；海南制药厂有限公司：批号150104。
RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质
RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质田晓峰;王国军【摘要】目的建立RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂中奥美拉唑的含量及其有关物质.方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比为55∶45∶0.3∶0.12),流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,进样量:20 μL,含量测定的检测波长为302 nm,有关物质测定的检测波长为280 nm.结果奥美拉唑经强制破坏主峰与杂质可得到良好的分离,浓度在0.133~30.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.0%(RSD=0.2%,n=9).3批样品及对照药品的含量分别为97.5%、97.6%、97.5%、92.3%,单一最大杂质分别为0.06%、0.06%、0.05%、0.15%,总杂质分别为0.11%、0.11%、0.11%、0.45%.结论本法可用于测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质.%Objective To establish an RP-HPLC method for the determination of omeprazole and its related substances in compound omeprazole powder for oral suspension.Methods A Phenomenex Luna C18 column (250 mm×4.60 mm,5 μm) was used,the mobile phase consisted of methanol-water-triethylamine-phosphoric acid(V∶V∶V∶V=55∶45∶0.3∶0.12) at the rate of 1.0 mL/min,the column temperature was 30 ℃ and the injection volume was 20 μL;the detection wavelength was 302 nm and 280 nm for the determination of the content and related substances,respectively.Results Omeprazole was completely separated from its degradation products,the linear range was 0.133~30.0 mg/L(r=0.999 7),and the average recovery was 99.0%(RSD=0.2%,n=9).The contents of 3 batches of samples and reference drug were97.5%,97.6%,97.5% and 92.3%,respectively.The maximum single impurity was 0.06%,0.06%,0.05% and 0.15%,respectively.The total impurities were 0.11%,0.11%,0.11% and 0.45%,respectively.Conclusion The method can be used for the determination of the content and related substances in compound omeprazole powder for oral suspension.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2017(020)004【总页数】5页(P447-451)【关键词】奥美拉唑;高效液相色谱法;含量测定;有关物质【作者】田晓峰;王国军【作者单位】铁岭市中心医院,辽宁铁岭 112000;铁岭市中心医院,辽宁铁岭112000【正文语种】中文奥美拉唑(Omeprazole)是首个上市的质子泵抑制剂，由瑞典阿斯特拉制药公司(阿斯利康制药前身)研发，于1988年在瑞士上市，用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎及Zollinger-Ellison综合征[1-3]。
高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶的含量
高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶的含量
吴兵兵
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2006(25)6
【摘要】目的建立联苯苄唑凝胶质量标准的分析方法.方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC)测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-乙腈(80:15:5);流速1 mL·min-1;柱温:40 ℃;检测波长:254 nm.结果联苯苄唑在12.56～125.60 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9).联苯苄唑平均回收率(n＝3)分别为99.0%(RSD＝
0.74%),100.5%(RSD＝0.96%),98.7%(RSD＝0.55%).结论该方法可以用于测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量.
【总页数】2页(P575-576)
【作者】吴兵兵
【作者单位】湖北省中医院药事部,武汉,430061
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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1.高效液相色谱法测定联苯苄唑乳膏中联苯苄唑的含量 [J], 刘艳娥;苗惠珠;刘玉波
2.高效液相色谱法测定复方联苯苄唑搽剂中联苯苄唑和氢化可的松的含量 [J], 单萍萍;申国庆
3.高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量 [J], 张天虹;徐文;崔升淼;王立成
4.高效液相色谱法测定复方联苯苄唑乳膏中氢化可的松和联苯苄唑含量 [J], 曹月霞;蔡果
5.高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶的含量 [J], 江生;张晓松
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RP-HPLC法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量
RP-HPLC法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量
陈立娜;马坤芳
【期刊名称】《南京医科大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(026)012
【摘要】目的:建立胃康灵胶囊中甘草酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Shim-Pack VP-ODS C18(150.0mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,检测波长为250 nm,柱温40℃.结果:甘草酸在0.15～1.50μg(r=0.9999)范围内呈线性,平均加样回收率为99.7%(RSD=2.67%).结论:RP-HPLC法简便、快速、可靠、可用于控制制剂质量.
【总页数】3页(P1295-1297)
【作者】陈立娜;马坤芳
【作者单位】南京医科大学药学院,江苏,南京,210029;南京医科大学药学院,江苏,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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3.RP-HPLC法测定复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的含量 [J], 王雅静;王欣放
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