表征图
以DSSC为例,图解EIS(电化学阻抗谱)原理、表征和Zview拟合
以DSSC为例，图解EIS（电化学阻抗谱）原理、表征和Zview拟合首先以DSSC为例，其工作原理及结构如图1所示：图1 DSSC结构及工作原理DSSC中的电子过程分以下几个部分：图2为上述过程的图解图2. DSSC电子过程1.EIS 工作基本原理电化学阻抗谱方法是一种以小振幅正弦波电位(或电流)为扰动信号的电化学测量方法。
对于一个稳定的线性系统M,如以一个角频率为w的正弦波电信号(电压或电流)x为激励信号输入该系统,相应的从该系统输出一个角频率为w的正弦波电信号(电流或电压)Y,Y即是响应信号。
Y与x之间的关系为:Y= G(w)·X式中G为频率的函数,即频响函数,它反映系统M的频响特性,由M的内部结构所决定。
因而可以从G随x与Y的变化情况获得线性系统内部结构的有用信息。
如染料敏化太阳能电池的内部电子传输过程可以看作一个黑箱模型M, 对M进行动态处理如图3所示如果扰动信号X为正弦波电流信号,而Y为正弦波电压信号,则称G为系统M的阻抗。
对于阻抗一般用z来表示,阻抗是一个随频率变化的矢量,用变量为角频率w的复变函数表示。
即(用Z'表示实部,Z''表示虚部)征,从这两种图中就可以对系统进行阻抗分析。
2．拟合原理和表征利用zview拟合可以直接获得样品的传输电阻(R t)、界面电阻（R ct）、界面电容C ch等等效电路元件信息,从而为研究DSC内部的电子传输特性提供依据图4.DSSC的传输线模型对于理想DSC来说,R t与R ct主要决定电池在稳态下的工作输出。
DSC在EIS测试中的基本相应为高频段是一段直线,一般称作韦伯(warburg)特性,低频段是一个半圆。
直线对应电子传输过程,半圆对应于电子的转移过程。
图5a中可以看到(R t固定为100欧),半圆的直径对应R ct的值,随着R ct的增加而增加;图5(b)显示(R ct固定为300欧),R t的值为直线在实轴上投影的3倍,随着R t的增加,直线的长度增加。
三臂星形端羟基聚丁二烯的阴离子合成及其表征
研究开发弹性体,20100825,20(4):46~49CH INAELASTOMERICS收稿日期63作者简介陈继明(5),男,甘肃陇西人,工程师,硕士,主要研究方向为液体橡胶的合成。
三臂星形端羟基聚丁二烯的阴离子合成及其表征陈继明1,柏海见1,潘广勤1,易建军1,鲁在君2(1.兰州石化公司研究院,甘肃兰州730060;2.山东大学化学与化工学院,山东济南250100)摘要:以叔丁基二甲基硅氧基丙基锂为引发剂,环己烷为溶剂进行阴离子聚合合成三臂星形端羟基聚丁二烯。
采用凝胶渗透色谱(GPC)和1H -NMR 方法表征了聚合物相对分子质量及其分布、支化度、平均官能度和主链微观结构。
研究结果表明,三臂星形端羟基聚丁二烯的相对分子质量分布指数1.1,平均官能度和支化度均接近3。
关键词:阴离子聚合;星形端羟基聚丁二烯;合成;表征中图分类号:TQ 316.32+4;T Q 325.1文献标识码:A文章编号:10053174(2010)04004604近年来,采用活性可控聚合法对聚合物的各级结构在三维空间上的精确定位引起了学术界和商业界的特别关注。
在众多活性可控聚合如阳离子聚合[1]、配位聚合[2]、开环聚合[3]、阴离子聚合乃至最近原子转移自由基聚合(AT RP)[4,5]当中,活性阴离子聚合仍是迄今为止进行高分子链设计、控制合成具有特定高分子链构造的最佳方法[6]。
目前同臂或杂臂式星形聚合物的阴离子活性聚合中,多以烷基单锂或烷基多锂为引发剂,氯硅烷或1,1-二苯基乙烯衍生物为偶联剂。
辛波等[7]采用阴离子溶液聚合法,以多官能团有机锂为引发剂,环己烷为溶剂,四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、二(B-二甲基氨基乙基)醚等为微观结构调节剂,合成了星型高乙烯基聚丁二烯(S-H VBR)。
Miyamoto 等[8]以有机锂为引发剂,苯乙烯、异戊二烯和丁二烯为单体,SnCl 4、SiCl 4为偶联剂合成了星型嵌段SIB 。
EVA材料结构表征资料
乙烯-醋酸乙烯酯聚合物材料的结构表征摘要本文简单介绍了几种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EV A）相关的材料。
并对这几种EV A相关材料的结构表征方法进行概述，内容包括不同结构表征方法上使用的相对的结构表征仪器、测试条件、数据分析过程以及主要的结果和结论。
关键词：乙烯-醋酸乙烯酯，材料，表征1 前言乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EV A）是继高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、线型低密度聚乙烯（LLPDE）之后的第四大乙烯系列聚合物。
EV A 是由无极性的乙烯单体与强极性的乙酸乙烯单体共聚而成的热塑性树脂，是一种支化度高的无规共聚物，醋酸乙烯（V A）含量一般在5% ~ 40%之间[1]。
该共聚物最早是由英国ICI公司于1938 年发表专利，并由美国杜邦公司在1960 年工业化生产，从50 年代后期开始，EV A共聚物的范围有了相当程度的扩大，是一种包含范围很广的热塑性材料，随不同的乙酸乙烯酯（V A）含量，EV A 产品涵盖了从热塑性塑料到弹性体的所有材料。
EV A具有优良的柔韧性、弹性、透明性、低温绕曲性、黏着性、耐候性、耐化学品腐蚀性及与填料和色母料的相容性，可进行注塑、挤塑、吹塑、涂塑、热封等成型加工，广泛应用于制鞋、农膜、共混改性、汽车工业和造纸等领域。
截止2009年底，世界EV A年需求量接近3000kt，其中北美占25%，西欧占36%。
在国外EV A主要用于薄膜生产，在西欧约占EV A消费总量的50%，北美占近40%；其次是热熔胶。
1995~2009年间，世界EV A需求一直保持5% ~ 6%左右的年均增长速度，其中美国和西欧为3% ~ 4%；日本需求基本保持稳定，亚洲及中南美洲是世界EV A需求增长最为强劲的区域市场，年均增长率达7% ~ 8%。
在中国市场，EV A需求量以年均10%的速度增长，成为世界EV A树脂主要消费国之一。
2010年我国EV A年需求量达到698kt，预计到2015年，需求量可达1120kt[2]。
第6章 结构的表征
2、核磁共振谱仪及核磁共振谱的表示方法
（1）核磁共振谱仪基本原理示意图
无线电波 振荡器 信号 接受器
N
S
扫描发生器
记录显示器
2）核磁共振谱图的表示方法
吸 收 强 度 低场
信号
若固定Ho ，改变υ ，叫扫频 固定υ ，改变Ho，叫扫场 现多用扫场方法得到谱图 高场
磁场强度（Ho ）
3、化学位移（chemical shift) 1）概念：原子核（如质子）由于化学环境所引起的 核磁共振信号位置的变化称为化学位移（δ） . 2）屏蔽效应（shielding effect) 核磁共振是由电磁波照射磁场中的质子产生的， 而在外加磁场（H0）的作用下，核外电子会发生循环 的流动，从而产生一个感应磁场。由于有机化合物分 子中质子周围都有电子，从而导致质子所感受到的磁 场强度，不等于外加磁场强度，即电子对外加磁场有 屏蔽作用。（如：手机屏蔽）
第6章 结构的表征
有机化合物的结构测定是有机化学的重要组成部分。 因此，确定研究化合物的结构是研究有机化学的首要任
只有了解了化合物的结构，才能深入研究其性质和作用， 务。过去用化学方法测定有机化合物的结构, 费时、费
力、需要的样品量大，有时甚至难以完成。
例
HO
OH
O
左图所示吗啡碱结构的测定， 从1805年至1952年才完 成，
沿轴振动，只改变键长，不改变键角
C
对称伸缩振动(vs) -1 (2853 cm )
C
不对称伸缩振动 (vas) -1 (2926 cm )
弯曲振动只改变键角,不改变键长
C
C 面内摇摆振动 ( ρ ) 面内
弯 曲 振 动
剪式振动( δ s)
+ C
图像表征
总结点阵图与矢量图的不同点
位图（点阵图） 构图原理 色彩 失真情况 文件 常用工具 由许多点（称为像素）组成的 色彩丰富 缩放和旋转易失真 文件容量大 画图、ACDSee、 photoshop 矢量图（向量图） 以数学的向量方式来记录图 像内容 色彩变化少 放大或旋转图像不会失真 文件容量小 Flash、CorelDraw、CAD
视觉神经系统很复杂， 需要我们一步步去探索 · · · · · ·
谢谢您的聆听
图像的显示
• 对于计算机，提取图像二进制数码，经解 码芯片解码成模拟电信号，再经显示屏显 示出来。 • 而人的图像显示不同，不像计算机用显示 屏显示，而是神经纤维将信号传到视皮层， 在视皮层中形成视像，所以，我们就在大 脑中建立起了场景图象。（来自中国知网 的《 基于生物视觉机理的图像表征方法研 究》）
视皮层
• 大脑皮层中主要负责处理视觉信息的部分 是视觉皮层（Visual Cortex），其位于枕叶 的距状裂周围，是一种典型的感觉型粒状 皮层（Koniocortex Cortex），接受来自丘 脑外侧膝状体的视觉信息输入。
• 原始图像在预处理后， 根据视皮层的层次结构， 抽取方向轮廓信息并与颜色信息组合为特征矢 量，因为在通常的感知保持操作后，特征矢量 中相邻元素之间的大小关系保持基本不变，经 量化后得到二值的散列序列。
总结
• 计算机表征图像与视网膜表征图像有相似之处，也 有不同之处。 • 相似之处：1、图像的获取和处理。 2、图像轮廓与颜色的整合。 • 不同之处：1、信息表示方式的区别：在新脑皮层中， 即神经元的激活与否，神经元表征何种模式由其与 相邻层的连结决定。这些表征的信息无法复制粘贴 到其他脑区。 2、控制（包括注意）的区别：视网膜是 不同表征区相互合作的结果；计算机是由控制中心 控制而来的。
催化剂的表征图谱
碳分子筛具有接近气体分子尺 寸的超微孔，由于孔径分布均一， 在吸附中对气体分子起筛分作用 (由范德华力使分子分离)。 图1为某时刻碳分子筛对氧 气氮气的吸附量与平衡吸附量的 比值曲线。由图1可知，在短时 间内，碳分子筛对O2的吸附速度 大大超过对N2的吸附速度，碳分 子筛制氮主要利用这一原理。此 外，碳分子筛对二氧化碳和水分 有一定吸附能力，且较容易通过 减压方法再生。
如图 4 铜载量 30 %催化剂 的低温 N2吸附等温线所示， 为典型的中孔 物质。孔径 也由载体的单孔分布变为双 孔分布。
上图催化剂的名称和用途
名称：Cu/SiO2 用途：用于乙醇脱氢合成乙醛,乙二醇的合成,甘油氢解制备1,2-丙 二醇的催化剂。用NaCl修饰的Cu/SiO2催化剂对丙烯在空气中直 接环氧化反应的催化性能，结果表明在最佳反应条件下,丙烯转化 率为0.16%,环氧丙烷选择性达到44%。Cu/SiO2催化剂用于一步法 合成吲哚反应，其结果表明，当Cu/SiO2催化剂中铜负载量为0.68 mmol/g，焙烧温度为600℃，并且在150℃下经50%H2-50%N2混 合气还原后，其催化性能最佳，吲哚收率可高达88%。以Cu/SiO2 为催化剂研究了苯胺与正丙醇气相合成N-丙基苯胺，得出催化剂 具有很好的活性和选择性,在铜担载量为0. 70 mmol/g SiO2、催化 剂前体500℃焙烧4 h的最佳制备条件下,正丙醇转化率为100%， N-丙基苯胺的选择性高达92%，而且具有良好的稳定性。此外， Cu/SiO2催化剂还在甲醇脱氢制甲酸甲醋[15]、环己醇脱氢制备环 己酮[16,18]、乙炔选择性加氢[17]等方面都有着广泛的研究与应用
上图催化剂的名称和用途
名称： 介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O 用途：主要用于制造制特种合金精密光学玻璃、高折射光学纤维 板适合做摄影机、照相机、显微镜镜头和高级光学仪器棱镜等。 还用于制造陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂和X射线发光材料溴氧化 镧粉等。由磷铈镧矿砂萃取或由灼烧碳酸镧或硝酸镧而得。也可 以由镧的草酸盐加热分解可以制得。用作多种反应的催化剂如 掺杂氧化镉时催化一氧化碳的氧化反应掺杂钯时催化一氧化碳 加氢生成甲烷的反应。浸渗入氧化锂或氧化锆(1%)的氧化镧可用 于制造铁氧体磁体。是甲烷氧化偶联生成乙烷和乙烯的非常有效 的选择性催化剂。用于改进钛酸钡(BaTiO3)、钛酸锶(SrTiO3)铁 电体的温度相依性和介电性质以及制造纤维光学器件和光学玻 璃。
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的合成及表征
有机化学表征
2. 指纹区(低频区) 指纹区(低频区)
小于1600cm 的振动频率都在此区， 小于1600cm-1的振动频率都在此区，主要是 C-C，C-N，C-O等单键的伸缩振动和各种 弯曲振动的频率。分子结构的微小变化， 弯曲振动的频率。分子结构的微小变化， 这些键的振动频率都能反映出来，就象人 这些键的振动频率都能反映出来， 的指纹一样有特征，故称指纹区。能反映 的指纹一样有特征，故称指纹区。 化合物的精细结构。 化合物的精细结构。
苯环的情况与11有类似的情况一取代苯有类似的情况一取代苯的五个环上hh在分辨率低的仪器上有一在分辨率低的仪器上有一个峰分辨率高些的仪器上是五重峰在分个峰分辨率高些的仪器上是五重峰在分辨率更高的仪器上可能有三组不同裂分的辨率更高的仪器上可能有三组不同裂分的紫外光谱自学紫外光谱自学通常指的紫外光谱主要是近紫外通常指的紫外光谱主要是近紫外200200400nm400nm和部分可见光区和部分可见光区400400800nm800nm的光
3. 倍频区
大于3700cm 的区， 大于3700cm-1的区，出现的是一些键的振动频 率的倍频，常比倍频率低些。 率的倍频，常比倍频率低些。
各种官能团的红外吸收频率汇于下表: 各种官能团的红外吸收频率汇于下表:
4.2.3 红外吸收光谱图及其解析
红外吸收光谱图
己烷的红外光谱图
横坐标表示吸收红外光的频率（用波数cm 横坐标表示吸收红外光的频率（用波数cm-1 表示）和波长（ 表示）， ），习惯下坐标 表示）和波长（用µm表示），习惯下坐标 是波数/cm 是波数/cm-1，上坐标是波长/µm。但也有反 上坐标是波长/ 过来标注的。 过来标注的。 纵坐标是表示吸收红外光的强度， 纵坐标是表示吸收红外光的强度，用透过率 或吸收率（ 表示（两者值相反）， （%）或吸收率（%）表示（两者值相反）， 有的图两者都标，左坐标是透过率， 有的图两者都标，左坐标是透过率，右坐标 是吸收率（透光度）。 ）。吸收峰不是一条线而 是吸收率（透光度）。吸收峰不是一条线而 是宽带，又称谱带。 是宽带，又称谱带。
化学表征方法
紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发白卄、|/.射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA 分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tg 5随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tg 5透射电子显微术TEM 分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM 分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
碳纳米管表征
碳纳米管材料的结构形态表征摘要碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
本文首先总结了碳纳米管的结构特点，接着对X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管结构形态的表征作了简要的阐述。
关键词碳纳米管结构形貌XRD SEM TEM1前言碳纳米管，又名巴基管，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，是1991年由日本电镜学家饭岛发现的。
一经发现，便在各个领域掀起了碳纳米管的研究热潮，研究的内容包括：碳纳米管的制备、性能及应用。
通过研究人们发现气相沉积法可以大规模地合成碳纳米管，使得碳纳米管的成本得到有效的降低，这也为碳纳米管的应用提供了坚实的基础。
碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
作为一种高性能的纳米材料，碳纳米管在材料科学、传感技术和生物医学等方面具有广泛的应用前景，如作为工程材料的增强相、制作各种分子器件仞、生物、化学传感器、分子探针阎以及作为储氢、储能材料等。
但是由于CNTs之间强烈的范德华力存在以及CNTs大的长径比以及它的单空位缺陷，使得CNTs往往集结成束，而且由于CNTs本身所具有的难溶性和难处理性，使用完整的CNTs来构筑先进的器件仍然是一个难题。
近年来，越来越多的科研人员开始从事碳纳米管的功能化的相关工作，研究探讨碳纳米管的表征就显得相当重要。
2碳纳米管的结构及其XRD表征2.1碳纳米管的原子结构碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。
根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而多壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成，各管壁间间距约0.34 nm。
x射线衍射表征
x射线衍射表征
X射线衍射是一种用于研究晶体结构的实验技术。
当X射线通过晶体时，由于晶格的周期性排列，X射线会发生衍射现象。
通过测量和分析衍射图样，可以推断出晶体的结构信息。
X射线衍射表征主要包括以下几个方面：
1. 衍射图样：通过测量和记录晶体衍射图样的强度和位置，可以得到一系列衍射峰。
每个衍射峰对应着晶体中不同晶面的衍射。
衍射图样的形状和强度分布可以提供关于晶体的结构信息。
2. 衍射角：衍射角是指入射X射线与晶面的夹角。
通过测量衍射角的数值，可以计算出晶面间的距离，进而推断出晶体的晶格常数。
3. 倍数：衍射峰的位置和强度可以用来计算晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过分析衍射峰的强度和分布，可以得到晶体的对称性和晶胞结构。
4. 晶体结构解析：通过对衍射图样的详细分析，可以确定晶体的结构。
利用衍射角和衍射峰的位置，可以计算出晶体中原子的相对位置和排列方式。
这种方法被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的晶体结构研究。
X射线衍射表征是一种重要的晶体结构研究方法，通过分析衍射图样的强度和位置，可以推断出晶体的结构信息。
这种方法在材料科
学、化学、生物学等领域具有广泛的应用。
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预氧化石墨制备
(1) 在l00mL的石英杯中加入50mL的浓硫酸，恒温水浴中加热到90℃；
(2) 分别称取l0g的过硫酸钾（K
2S
2
O
8
）和l0g五氧化二磷（P
2
O
5
），在强烈搅拌
下缓慢加入到浓硫酸中，因为P
2O
5
为吸水性物质,需要注意现称现用；
(3) 待完全溶解后，将混合物的温度降到80℃；
(4) 强烈搅拌下,向其中缓慢加入预先称取好的12g的天然石墨，注意防止石墨粉因加入速度过快结块在悬浮在浓硫酸表面；
(5) 保持体系在80℃下反应4.5h，刚开始加入时体系会产生气泡，30min左右消失；
(6) 停止加热后，在充分搅拌的条件下，沿器壁向上述体系中缓慢加入去离子水，转移至大烧杯中，加入2L去离子水稀释，继续搅拌一段时间，然后静置24h等待沉淀；
(7) 除去上层液体，将沉淀洗涤、抽滤，至滤液接近中性，固体粉末转移至表面皿中，在8℃的烘箱中干燥24h，留待备用。
硫/石墨烯复合材料形貌表征
图4-3 两步法制备S/石墨烯复合材料SEM 图
20
40
60
80
100
C P S
2θ/°
a
b
c
▪
图4-4 石墨烯(a)、S(b)及S/石墨烯(c) XRD图
图可知，硫粒子位于石墨烯层间并被石墨烯包裹，图4-4的XRD图也表明硫与石墨烯复合后，单质硫的特征峰存在，但是强度却大大减弱，同时图中也出现了石墨烯在25°左右的宽峰，与文献所报道一致。
这证明石墨烯的加入没有完全改变硫的晶型，但很大程度上降低了其结晶度，可以推测硫粒子被石墨烯包裹。