扫描电镜知识
扫描电子显微镜
2023-11-08
目录
• 扫描电子显微镜简介 • 扫描电镜的结构与原理 • 扫描电镜的操作流程 • 扫描电镜的图像特点与解析 • 扫描电镜的最新发展与应用 • 扫描电镜的维护与保养
01
扫描电子显微镜简介
定义与原理
定义
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束扫描样品表面，通过检测样 品发射的次级电子、反射电子等获取表面微观结构信息的电子显微镜。
03
扫描电镜的操作流程
样品的制备
样品选择
选择具有代表性的样品，考虑 其大小、形状、成分和稳定性 等因素，以确保能够准确反映
所需观察的细节。
样品处理
对样品进行预处理，如清洗、干燥 、研磨等，以去除可能干扰观察的 杂质或水分，并确保样品表面平整 、干净。
涂覆导电层
对于非导电样品，需要在其表面涂 覆一层薄而均匀的导电层，如金属 或碳膜，以避免电荷积累和图像畸 变。
扫描控制器
扫描控制器是用来控制扫描线圈的装置，通常由计算机或专 用控制器实现，通过控制线圈电流的幅度和频率来实现电子 束的扫描。
成像系统
信号收集系统
信号收集系统是用来收集样品表面产生的次级电子、反射电子和透射电子等信号 的装置，通常由多个探测器和信号处理电路组成。
成像显示器
成像显示器是用来显示扫描电镜观察到的图像的装置，通常由计算机和高分辨率 显示器实现，通过将收集到的信号转换成图像数据并显示出来，实现样品的可视 化观察。
扫描电镜的图像解析
01
02
03
表面形貌
通过观察样品的表面形貌 ，可以了解样品的粗糙度 、颗粒大小等信息。
扫描电镜分析
扫描电镜分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高精度显微镜，能够以极高的放大倍数观察样品的微观结构和形貌。
通过利用电子束对样品进行扫描，SEM能够提供比光学显微镜更高的分辨率和放大倍数。
本文将介绍扫描电镜的工作原理、应用领域以及其在科研和工业中的重要性。
扫描电镜的工作原理是基于电子的性质和电磁场的作用。
它通过发射高能电子束，并将电子束聚焦到极小的尺寸，然后扫描在样品表面。
当电子束与样品的表面交互作用时，会产生许多信号，包括二次电子、背散射电子、特征X射线等。
这些信号接收后，经过电子学系统的处理和分析，最终形成样品的显微图像。
由于扫描电镜的电子束具有很小的波长，因此它能提供更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更加详细的微观结构。
扫描电镜在许多领域都有广泛的应用。
在材料科学中，它可以用来研究材料的表面形貌和微观结构，对材料的组成和纳米尺寸的特征进行分析。
在生物学研究中，扫描电镜可以观察生物细胞、组织和器官的内部结构，对病毒、细菌等微生物进行观察和分析。
在纳米科技领域，扫描电镜可以研究纳米材料的制备和性质，包括纳米颗粒、纳米材料的形貌和尺寸分布等。
此外，扫描电镜在矿物学、工业品质检测、环境科学和考古学等领域也有广泛应用。
在矿物学中，扫描电镜可以对矿石和矿物进行分析，帮助确定它们的成分和结构。
在品质检测中，扫描电镜可以用于检查和验证产品的表面和微观结构，确保产品符合质量标准。
在环境科学中，扫描电镜可以用来研究大气颗粒物、水质中的微生物和化合物等。
在考古学研究中，扫描电镜可以协助鉴定古代人工制品的材质和表面特征，帮助研究人员了解古代文化和技术。
扫描电镜在科学研究和工业生产中具有重要的地位。
它能够提供高分辨率的显微观察，帮助科学家们深入了解材料的微观结构和形貌，从而促进科学研究的发展。
在工业领域，扫描电镜可以用于质量控制和产品改进，确保产品具有良好的性能和质量。
扫描电子显微镜(SEM)
3.2扫描电镜成像的物理信号
• 扫描电镜成像所用的 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生的。具有一定能量 的电子，当其入射固 体样品时，将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
入射电子轰击样品产生的物理信号
一、背散射电子 （backscattering electron）
2．分辨率 （resolution）
• 在高能入射电子作 用下，试样表面激 发产生各种物理信 号，用来调制荧光 屏亮度的信号不同， 则分辨率就不同。 • 电子进入样品后,作 用区是一梨形区,激 发的信号产生于不 同深度
入射电子在样品中的扩展
2．分辨率 （resolution）
• 俄歇电子和二次电子因其 本身能量较低以及平均自 由程很短，只能在样品的 浅层表面内逸出。入射电 子束进入浅层表面时，尚 未向横向扩展开来，可以 认为在样品上方检测到的 俄歇电子和二次电子主要 来自直径与扫描束斑相当 的圆柱体内。 • 这两种电子的分辨率就相 当于束斑的直径。
一、背散射电子 （backscattering electron）
• 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽， 从数十电子伏到数千电子伏。 • 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性 背散射电子所占的份额多。 • 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深， 由于背散射电子的产额随原子序数的增加 而增加，所以，利用背散射电子作为成像 信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示 原子序数衬度，定性地进行成分分析。
工作原理
扫描电镜的成像原理，和透射电镜 大不相同，它不是用电磁透镜放大成 像，而是逐点逐行扫描成像。 • 由电子枪发射出来的电子束，在加速 电压作用下，经过2-3个电磁透镜聚 焦后，会聚成一个细的电子束。在末 级透镜上边装有扫描线圈，在它的作 用下电子束在样品表面按顺序逐行进 行扫描。 • 高能电子束与样品物质的交互作用 , 激发样品产生各种物理信号，如二次 电子、背散射电子、吸收电子、X射 线、俄歇电子和透射电子等。其强度 随样品表面特征而变化。 • 这些物理信号分别被相应的收集器接 受，经放大器按顺序、成比例地放大 后,送到显像管,调制显像管的亮度。
扫描电镜知识汇总
扫描电镜（SEM）超全知识汇总真空技术扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
如图1所示，是扫描电子显微镜的外观图。
▲图1. 扫描电子显微镜特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。
基本结构从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。
通常会装配两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。
2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。
所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。
虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。
有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。
3、真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
扫描电镜工作原理科普
扫描电镜工作原理科普扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束来观察材料表面形貌和获得微观结构图像的仪器。
与传统的光学显微镜相比，扫描电镜能够提供更高的分辨率和更大的放大倍数，因此在材料科学、生物学、纳米技术等领域被广泛应用。
下面将从工作原理、构成和应用角度对扫描电镜进行科普。
一、工作原理：扫描电镜的工作原理主要是利用电子的特性来实现高分辨率成像。
其基本原理可以概括为以下几个步骤：1.电子束的产生：扫描电镜中使用的是电子束而非光线，电子束通过热发射、场致发射等方式产生。
2.电子束的聚焦：电子束通过聚焦系统进行聚焦，使其能够更准确地照射到样品表面。
3.电子束的扫描：电子束通过扫描系统进行规律的扫描，以便覆盖样品表面的各个区域。
4.电子束与样品的相互作用：电子束照射到样品表面时，会与样品中的电子、原子发生相互作用，产生散射、透射、反射等现象。
5.信号的采集：根据与样品相互作用产生的信号，通过相应的探测器进行采集。
6.图像的生成：通过采集到的信号，经过信号处理和图像重构，最终生成样品的形貌图像。
二、构成：扫描电镜由以下几部分组成：1.电子枪：用于产生电子束的装置，通常采用热阴极或场致发射阴极。
2.聚焦系统：用于将电子束进行准确的聚焦，以便更好地照射到样品表面。
3.扫描系统：用于对样品表面进行规律的扫描，以便获取样品的整体形貌图像。
4.样品台：用于固定和导热样品，通常具有多种移动方式，以适应不同样品的观察需要。
5.检测器：用于采集样品与电子束相互作用所产生的信号，常用的检测器有二次电子检测器和反射电子检测器等。
6.显示和控制系统：用于显示图像、实时调节仪器参数以及采集和处理数据等。
三、应用：扫描电镜在科学研究、工业材料分析和教学实验等领域具有广泛的应用。
其主要应用如下：1.材料科学：扫描电镜可以用于研究材料的表面形貌、结构和成分，对于纳米材料、金属和非金属材料等的表面缺陷、晶体结构以及纳米结构等进行观察和分析。
扫描电镜分析 (2)
扫描电镜分析引言扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束来观察和分析材料的表面形貌和组成。
相比传统光学显微镜，扫描电镜具有更高的放大倍数和更好的分辨率，能够提供更详细的信息和更全面的材料表征。
本文将介绍扫描电镜分析的基本原理、操作步骤和应用领域。
扫描电镜分析的基本原理扫描电镜利用电子束与样品表面的相互作用生成图像，采用场发射电子源作为电子束的发射源。
电子束从电子源中发射出来后被加速，在经过透镜系统的聚焦作用下，聚焦在样品表面上。
样品表面的电子与电子束发生相互作用，包括散射、逸出等过程。
逸出的电子被收集和放大，转换成电信号，通过不同的检测器获得样品表面的形貌和组成信息。
扫描电镜分析的操作步骤1.准备样品：将待观察的样品切割、打磨，使其表面平整，去除杂质。
如果样品是不导电的，需要进行导电处理，如镀一层金属薄膜。
2.真空系统准备：将样品放置在扫描电镜的样品台上，通过真空系统排除气体，以保证电子束的传输。
3.调试扫描电镜参数：根据样品的性质和分析需求，设置电子束的加速电压、电子枪的亮度、放大倍数等参数。
4.扫描电镜观察：启动扫描电镜的电子束，将电子束聚焦在样品表面，利用扫描线圈扫描样品表面，收集和放大逸出的电子信号，生成图像。
5.图像分析：通过软件分析图像，测量样品表面的形貌和组成，获取相关的形态参数和元素成分信息。
扫描电镜分析的应用领域扫描电镜广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域的研究和分析。
具体应用包括： - 材料表面形貌分析：扫描电镜能够提供高分辨率的材料表面形貌信息，用于评价材料的纹理、晶格形貌等。
- 生物样品观察：扫描电镜可以观察生物样品的微观结构，包括细胞形态、器官结构等，对生物学研究有重要意义。
- 纳米材料研究：扫描电镜在纳米材料的研究中得到广泛运用，能够观察和分析纳米颗粒的大小、形状、分布等特征。
- 化学成分分析：扫描电镜结合能谱仪可以进行化学成分分析，通过测量逸出电子的能谱来确定材料的元素成分。
扫描电镜学习
δ＝Is / I0
δ＝1
E’
Emax 1000
E’’
入射电子能量
二次电子产额与入射电子能量的关系
第33页/共93页
2000
❖ 入射电子能量较低时，δ随束能E增加而增加；在 高束能区，δ随E增加而降低。
❖ 当入射电子能量开始增加时，激发出来的二次电 子数增加；同时，电子进入到试样内的深度增加， 深部区域产生的低能二次电子在向表面运行过程 中被吸收。由于这两种因素影响，入射电子能量 与δ之间的曲线上出现极大值，即在低能区，电 子能量的增加主要提供更多的二次电子激发，高 能区主要增加入射电子的穿透深度。
电子束 正偏压＋250～500V
二次电子检测器 收集二次电子
电子束
负偏压－50V
背散射电子检测器 排斥二次电子
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
二次电子和背散射电子的运动轨 迹
第40页/共93页
三、背散射电子像衬度及特点
背散射电子是被固体样品原子反射回来的一部 分
入射电 的深
子
，
信
号
主要来自样
品η表＝面I5B0/0I～0 1
扫描放大器
❖ 扫描电子显微镜的原 理示意图
观察和照相
• 由热阴极电子枪发射出的电子在电磁作用下加 速，经过2、3个电磁透镜的作用，在样品表面 聚焦成为极细的电子束（最小直径为1～ 10nm）。该细电子束在末透镜上方的双偏转 线圈作用下，在样品表面扫描。
• 被加速的电子束与样品相互作用，激发样品产 生各种物理信号，其强度随样品表面特征而变。
100～ 1000
100～ 1000
5～10
第24页/共93页
扫描电子显微镜的分辩率通常就是指二次电子 像
扫描电镜
扫描电镜扫描电镜是一种现代科学研究中常用的一种工具，它能够以极高的分辨率和放大倍数观察样品中的微观结构，对于材料科学、生物学、药物研发等领域都具有重要的意义。
下面本文将介绍扫描电镜的基本原理、工作方式以及其应用领域。
扫描电镜是一种利用电子束代替光线的显微镜，它的基本原理是利用电子的波粒二象性，通过控制电子束的聚焦和偏转，对样品进行扫描式的观察。
相比传统光学显微镜，扫描电镜可以提供更高的放大倍数和更高的分辨率，能够观察到更细微的细节结构。
扫描电镜的工作方式是将电子束从电子枪中发射出来，经过放大和聚焦后，通过磁场的控制进行偏转，最后聚焦到样品的表面。
在样品表面，电子束与样品之间会发生相互作用，产生一系列的信号，包括二次电子、反射电子、散射电子等。
这些信号经过收集和放大后，通过探头传感器转化为电信号，并经过计算机处理后得到图像。
扫描电镜有许多不同类型，其中常见的是场发射扫描电镜（FE-SEM）和透射电镜（TEM）。
场发射扫描电镜主要用于观察样品表面的形貌和结构，其分辨率可以达到纳米级别。
透射电镜则主要用于观察样品内部的结构，能够提供更高的分辨率，可以观察到原子水平的细节。
扫描电镜在许多领域都有广泛的应用。
在材料科学中，扫描电镜可以观察材料表面的微观结构和晶体形貌，帮助研究人员了解材料的性质和特性。
在生物学中，扫描电镜可以观察细胞的形态和结构，研究细胞的功能和组织的构成。
在药物研发中，扫描电镜可以观察药物微粒的形状和尺寸，帮助优化药物的制备工艺和提高药效。
除了以上应用领域，扫描电镜还广泛应用于材料质量控制、环境监测、纳米科学等领域。
随着技术的不断进步，扫描电镜的分辨率和性能也在不断提高，为科学研究提供了更强有力的工具。
总之，扫描电镜作为一种重要的科学研究工具，具有极高的分辨率和放大倍数，可以观察到微观结构的细节，帮助研究人员深入了解材料和生物体的特性和结构。
它在材料科学、生物学、药物研发等领域发挥着重要作用，并有着广泛的应用前景。
扫描电镜基础知识
扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope)基础知识一、扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
二、扫描电镜具有以下的特点(1) 可以观察直径为0 ～30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。
(2) 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。
(3) 放大倍数变化范围大，一般为15 ～200000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
(4) 具有相当高的分辨率，一般为3.5 ～6nm。
(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。
采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。
(6) 可进行多种功能的分析。
与X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。
(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。
三、扫描电镜的主要结构1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。
扫描电镜的原理及应用
扫描电镜的原理及应用扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束扫描样品表面并通过检测电子束与样品交互产生的多种信号来获得样品表面形貌和成分信息的显微镜。
相比传统光学显微镜，扫描电镜具有更高的分辨率和深度，广泛应用于材料科学、生物学、地质学、电子学等多个领域。
1.电子源：扫描电镜使用热阴极或场发射电子枪产生电子源，通过激光或电子束对电子源进行刺激，使其产生电子。
2.真空系统：扫描电镜需要在真空中进行工作，以避免电子与空气分子的相互作用。
真空系统可确保电子束能够稳定地通过管道进入样品表面。
3.电子束的聚焦和定位：经过加速和聚焦装置后，电子束被聚焦到非常小的直径，同时通过扫描线圈控制电子束在样品表面上进行移动和定位。
4.样品表面的信号检测：样品表面与电子束交互后，产生多种信号，包括二次电子、背散射电子、X射线、荧光等。
通过相应的检测元件，如二次电子检测器和能谱仪，来收集这些信号。
5.数据处理和成像：通过对收集到的信号进行放大、滤波、扫描等处理，将数据转化为像素点，通过屏幕或计算机显示成像。
扫描电镜具有很多应用领域，以下是其中的几个主要应用：1.材料科学：扫描电镜可用于研究材料表面形貌、晶体结构以及纳米材料的性质。
通过观察和分析材料表面形貌和成分，可以揭示材料的微观结构、缺陷、晶胞排列等信息。
2.生物学：扫描电镜对于生物学研究也有很大的帮助。
可以观察细胞、组织和器官的微观形态、细胞器的分布和关系。
通过扫描电镜的成像，可以研究细胞的形态和结构与功能的关系，以及疾病的发生机制。
3.地质学：扫描电镜可用于研究岩石和矿石的成分、结构、矿物组成等信息。
可以观察到岩石和矿石的微观结构、矿物晶型、矿物交代等特征，为地质学和矿物学研究提供重要的信息。
4.电子学：在微电子制造中，扫描电镜可用于观察和分析电子元件的形态和结构、探测缺陷和纳米线路的状况。
这对于电子元件的设计和质量控制非常重要。
化学物质的扫描电镜
化学物质的扫描电镜扫描电镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）作为一种高分辨率的显微镜，被广泛应用于化学领域，特别是对于观察和分析化学物质的微观结构十分重要。
本文将介绍扫描电镜的原理和应用，并探讨其在化学研究中的意义。
一、扫描电镜的原理及工作方式扫描电镜利用电子束扫描样品表面，通过探测样品散射出的次级电子、反射电子和析出X射线等信息，从而获得样品表面的形貌、结构和成分等相关信息。
其主要由电子源、光学系统、样品台、探测器等部分组成。
1. 电子源：扫描电子显微镜使用热阴极或场发射电子枪产生高能电子束。
电子束经过加速并聚焦后，进入光学系统。
2. 光学系统：光学系统主要由透镜组成，用于将电子束聚焦到样品表面。
电子束聚焦后，可以通过扫描线圈对样品表面进行扫描。
3. 样品台：样品台是用于固定和旋转样品的平台。
样品台的设计允许在样品表面进行纵向和横向移动，以便对样品进行大范围的扫描。
4. 探测器：探测器用于收集扫描电子显微镜所产生的信号，包括次级电子、反射电子和析出X射线等。
扫描电镜通常配备多种探测器，以获取不同类型的信号。
二、扫描电镜在化学研究中的应用扫描电镜在化学研究中有着广泛的应用，下面将介绍其在材料科学、催化剂研究和纳米材料等方面的具体应用。
1. 材料科学：扫描电镜可以用于分析材料的晶体结构、表面形貌和元素成分等。
通过观察材料的表面形貌和结构，可以了解材料的组织结构、晶体形貌和晶格缺陷等信息。
此外，扫描电镜还可以通过能谱分析确定材料的元素成分，从而得到材料的化学组成。
2. 催化剂研究：催化剂在化学反应中起着至关重要的作用，扫描电镜可以帮助研究人员对催化剂进行表面形貌和结构的观察。
通过观察催化剂表面的微观结构，可以了解催化剂的形貌特征、晶面取向和晶格结构，从而揭示其催化性能的内在原理。
3. 纳米材料：纳米材料由于其特殊的尺寸效应和表面效应在各个领域受到广泛关注。
扫描电镜通过其高分辨率和成分分析功能，可以对纳米材料的形貌、尺寸和成分进行观察和分析。
材料测试第三章电子显微分析-扫描电镜
电子枪
提供电子源。
扫描电镜的分辨率与电子波长关系不大，与电子在试样上的 最小扫描范围有关。电子束斑越小，电子在试样上的最小扫描范 围就越小，分辨率就越高，但还须保证足够的强度，故通常扫描 电镜的工作电压为1-30kV。
目前有3种电子枪：发叉式钨丝热阴极电子枪、六硼化镧 （LaB6）阴极电子枪和场发射电子枪。
3、放大倍数变化范围大，一般为 15 ～ 200000 倍，最大可达 1000000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高 倍下的观察分析。
4、具有相当的分辨率，一般为 2 ～ 6nm ，最高可达0.5nm 。 5 、可结合X能谱微区分析及电子衍射等仪器对试样进行综合分析， 可进行动态观察。
TEM micrographs of epoxy nanocomposite
PVC复合材料断面SEM照片
景深大，富有立体感
PVC复合材料TEM照片
立体感强
分辨率高
SEM micrographs taken on the fracture surfaces of the nanocomposites with 2.3 wt% halloysite showing: (b) nanotube bridging, and (c) nanotube fracture.
4、SEM样品制备
SEM固体材料样品（块状或粉末）制备方便， 只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观 察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视 样品的性质和电镜的样品室空间而定。
SEM样品制备
制样的关键是让样品导电。导电样品，不需做特殊处理。 绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上 蒸镀一层厚度约10-20 nm的导电层。因为电子束照射到非导电 样品上时，会形成电子堆积(积聚)，阻挡入射电子束进入和样 品内电子射出样品表面，严重影响像的质量。此外还可提高成 像的衬度。
第四章 扫描电镜
含水或易挥发物应进行预处理，磁性材料预先去磁。 含水或易挥发物应进行预处理，磁性材料预先去磁。 （5）侵蚀： ）侵蚀： 有些试样的表面、断口需要适当的侵蚀， 有些试样的表面、断口需要适当的侵蚀，才能暴露某些 结构细节，侵蚀后要清洗、烘干。 结构细节，侵蚀后要清洗、烘干。 新断开的断口或断面，一般不需要进行此项处理。 新断开的断口或断面，一般不需要进行此项处理。
11 多孔SiC陶瓷的二次电子像 多孔SiC陶瓷的二次电子像 SiC
Optical Microscope VS SEM
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3、分辨率
SEM分辨本领的决定因素：入射电子束直径和成像信号 分辨本领的决定因素：入射电子束直径和 分辨本领的决定因素 入射电子束束斑直径越小， ① 入射电子束束斑直径越小，分辨率越高 用于成像的物理信号不同， ② 用于成像的物理信号不同，分辨率不同
第一节 扫描电镜的原理、结构与性能 扫描电镜的原理、
一、扫描电镜的工作原理
用聚焦电子束在试样表面扫描， 用聚焦电子束在试样表面扫描，电子束与样品相互作用 电子束在试样表面扫描 会产生各种电子信号，用探测器接收二次电子、 接收二次电子 会产生各种电子信号，用探测器接收二次电子、背散射电 子信号，并将其放大、显像， 观察样品表面或断口 样品表面或断口形貌 子信号，并将其放大、显像，以观察样品表面或断口形貌
第四章 扫描电子显微分析
扫描电镜：SEM (Scanning Electron Microscope) 扫描电镜： 表面研究的有效分析方法
Charles Oatley
1952年 英国工程师Charles 1952年，英国工程师Charles Oatley 制造出了第一台SEM 制造出了第一台SEM
1
16
扫描电镜(培训资料)
本章重点
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像（ 二次电子像、背散射电 子像
背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）
6. 扫描电子显微镜的主要性能
分辨率 景深
6.1分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应
成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分 辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反 射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
5. 扫描电镜衬度像
二次电子像 背散射电子像 x射线元素分布图。
5.1 二次电子像
二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。 因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大 量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电 子电离的机会增多。
电子枪
信号收集及显示系统
Байду номын сангаас
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系 统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍 增器所组成
真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防 止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持104-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成， 其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
6.2 景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范 围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景 深大10 倍。
扫描电镜基本知识范围
扫描电镜基本知识范围扫描电镜一种新型的电子光学仪器。
它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。
那么你对扫描电镜了解多少呢?以下是由店铺整理关于扫描电镜基本知识的内容，希望大家喜欢!扫描电镜基本知识1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)在10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12Å，远低于可见光的4000 - 7000Å，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间，电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
第三节扫描电镜
工作原理
• 电子枪的热阴极发射的电子受阳极电压（1-50kV） 加速并形成笔尖状电子束，其最小直径10—50μm 量级，经过2~3个磁透镜的会聚作用，在样品表面 汇聚成一个直径可小到10—100A的细束流。
• 在末透镜上部的扫描线圈的作用下，细电子束在样 品表面作光栅状扫描。
• 扫描电镜中采用的是逐点成像的图像分解法。电子 束在样品上作光栅状扫描的同时，显像管中的电子 束与此作同步扫描。
电磁透镜的加工精度、安装调整质量以及电子通路的 污染情况等，都会使电子光学系统的轴对称性受到损害产 生像散，严重地影响着仪器的分辨率。加入消像散器的目 的就是为了校正这一现象，使扫描电镜的分辨率得到提高。
试样室是安置试样的地方。通过一定机构，可使试样
在电子束的垂直平面内作纵横移 动，便于选取适当的 视场；还能使试样倾斜和旋转，便于选取适当的观察方 向。不同仪器的可变动范围有很大差别。还可在试样室 内装配加热装置、拉伸装置等其他附属机构，以满足作 不同特殊观察时的需要。试样室是在高度真空的情况下 进行工作的，因此还配备有抽真空的附加设备。
• 这些二次电子和背景电子被探测器依次接收， 经视频放大器放大后输入显像管（CRT）。
• 显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描 电流由同一扫描发生器严格控制同步，所以在 显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相 应的图像。
电子光学系统
电子枪是提供扫描电镜照明的高能电子束，通过聚光 镜可调节电子束的电流，以控制图像的亮度、反差和束斑 直径等；电子束经物镜后，可使电子束的直径处于最佳状 态，并使图像聚焦；物镜光阑的作用是减少物镜的球差， 提高分辨能力和改变景深。
由于电子枪的效率不断提高， 使扫描电镜的样品室附近的 空间增大，可以装入更多的 探测器。因此，目前的扫描 电镜不只是分析形貌像，它 可以和其它分析仪器相组合， 使人们能在同一台仪器上进 行形貌、微区成分和晶体结 构等多种微观组织结构信息 的同步分析。
第四章_扫描电镜
背散射系数与原子序数的关系
当观察原子序数衬度时， 当观察原子序数衬度时，需将 样品磨平、抛光。 样品磨平、抛光。
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形貌与元素象的分离
元素像
形貌像
二次电子像的分辨率高、景深大，为什么？ 二次电子像的分辨率高、景深大，为什么？
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
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样品制备
• 一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶 一般玻璃材料，纤维材料， 瓷材料几乎都是非导电性的物质。 瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描 电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象， 电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象， 影响对样品的观察， 影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀 导电性能好的金等导电薄膜层。 导电性能好的金等导电薄膜层。 • 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象， 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象， 换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤； 换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增 加二次电子的产率，提高图像的清晰度； 加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可 以掩盖基材信息，只获得表面信息。 以掩盖基材信息，只获得表面信息。
9
3．信号检测放大系统 ．
信号电子进入闪烁体后即引起电离， 信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复 合后就产生可见光。 合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增 光信号放大，即又转化成电流信号输出， 器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经 视频放大器放大后就成为调制信号。 视频放大器放大后就成为调制信号。
二、构造与主要性能
电子光学系统(镜筒 电子光学系统 镜筒) 镜筒 偏转系统 信号检测放大系统 SEM的构造 SEM的构造 图像显示和记录系统 电源系统 真空系统
扫描电镜经典总结
• 扫描电镜（SEM）• 透射电镜（TEM）• 原子力显微镜（AFM）• X射线衍射（XRD）• 元素分析（EA）显微分析技术——电子显微镜一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。
透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量（30～50eV）激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，此即二次电子。
在电场的作用下它可呈曲线运动进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。
二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌；二次电子的分辨率可达5～10nm，即为扫描电镜的分辨率。
二次电子的强度主要与样品表面形貌相关。
二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。
当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)。
背景散射电子 入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子，前者的份额远大于后者。
背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子为成像信号，可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进行定性成分分析。
特征X射线入射电子和原子中的内层电子发生非弹性散射作用而损失一部分能量（几百个eV），激发内层电子发生电离，形成离子，该过程称为芯电子激发。
除了二次电子外，失去内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映样品中元素组成信息的特征X射线，可用于材料的成分分析。
俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
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电子探针和扫描电镜用WDS 或EDS的定性和定量分析时，就是利 用电子束轰击试样所产生的特征X 射线。每一个元素都有一个特征 X 射线波长与之对应，不同元素分析时用不同线系，轻元素用Ka 线系，中等原子序数元素用Ka 或La 线系，一些重元素常用Ma 线 系。入射到试样表面的电子束能量，必须超过相应元素的相应壳层 电子的临界激发能Ve，电子束加速电压V0＝（2—3）×Ve时，产 生的特征X 射线强度较高，根据所分析的元素不同，V0通常用10 kV－30kV。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面，用 X 射线能谱仪或波谱仪，测量电子与试样相互作用所产生的特征X 射线的 波长与强度， 从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用 二次电子或背散射电子等信息进行形貌观察。
是现代固体材料显微分析(微区成份、 形貌和结构分析)的最有用仪器， 应用十分广泛。电子探针和扫描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数 据处理，并可进行彩色图像处理和图像分析工作，所以是一种现代化的大 型综合分析仪。据2003 年不完全统计，国内各种型号的电子探针和扫描电 镜超过2000 台，分布在各个领域。
背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次 逸出样品表面的高能电子，其能量接近 于入射电子能量( E。)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加，所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关，即与组成样品的各元素平均原 子序数有关
Z i ci zi
阴极发光
阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射 下，发射出可见光、红外或紫外光的现象。例 如半导体和一些氧化物、矿物等，在电子束照 射下均能发出不同颜色的光，用电子探针的同 轴光学显微镜可以直接进行可见光观察，还可 以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行 元素分析。
阴极发光现象和发光能力、波长等均与材 料内"激活剂"种类和含量有关。这些"激活剂" 可以是由于物质中元素的非化学计量而产生的 某种元素的过剩或晶格空位等晶体缺陷。
分析试样中的杂质元素
阴极发光应用示例
阴极发光效应对试样中少量元素分布非常敏感，可以作为电子探针微 区分析的一个补充。例如耐火材料中的氧化铝通常为粉红色，ZrO2为兰色。 锗酸铋(BGO)晶体中的Al2O3为兰色，BGO 晶体也为兰色。 钨(W)中掺入 少量小颗粒氧化钍时，用电子探针检测不出钍的特征X 射线，但从发出的 兰荧光(用电子探针的同轴光学显微镜观察)可以确定氧化钍的存在。从阴 极发光的强度差异还可以判断一些矿物及半导体中杂质原子分布的不均匀 性。中国科学院上海硅酸盐研究所曾用阴极发光方法发现白金坩埚中有残 存的BGO 和Al2O3小颗粒，这是BGO 晶体生长过程中引起坩埚泄漏的主要 原因之一。
产生阴极发光的示意图
当晶体中掺入杂
质原子时，一般会在
满带与导带的能量间
隔中产生局部化的能
级G和A[图 (a)]，
这可能是属于这些激
活原子本身的能级，
也可能是在激活原子的微扰下主体原子的能级。在基态时，G 能级被电子所占据，
A能级是空的。在激发态则相反[图 (b)]。 试样在入射电子的激发下产生大量自由
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样 品原子较外层电子（价带或导带电子） 电离产生的电子，称二次电子。二次电 子能量比较低，习惯上把能量小于50eV 电子统称为二次电子。二次电子能量低， 仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能 逸出表面，这是二次电子分辨率高的重 要原因之一。
电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面 时，入射电子与试样的原子核和核外电 子将产生弹性或非弹性散射作用，并激 发出反映试样形貌、结构和组成的各种 信息，有：二次电子、背散射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄 歇电子、吸收电子等。
入射电子 Auger电子
阴极发光
样品
背散射电子 二次电子 X射线
特征X 射线Leabharlann 高能电子入射到试样时，试样中元素的原子内壳层(如K、L 壳层)电子 将被激发到较高能量的外壳层，如L 或M 层，或直接将内壳层电子激发到原 子外，使该原子系统的能量升高——激发态。这种高能量态是不稳定的，原 子较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层，以填补空位降低原子系统的总 能量，并以特征X 射线或Auger 电子的方式释放出多余的能量。由于入射电 子的能量及分析的元素不同，会产生不同线系的特征X 射线，如K 线系、L 线系、M 线系。如果原子的K 层电子被激发，L3层电子向K层跃迁，所产生 的特征X 射线称Kα 1，M 层电子向K 层跃迁产生的X 射线称Kβ
扫描电镜知识
内容
概述 电子与固体试样的交互作用 扫描电镜 电子探针
概述
电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写 为EPMA 或EMA (Electronprobe X-ray microanalyser)，扫描电 子显微境英文缩写为SEM（Scanning ElectronMicroscope）。 这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA 都具有SEM 的 图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这 两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现代 能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）， 也有人写为EDX（Energy Dispersive X-ray Spectrometer）。 EDS与SEM组合时，不但可以进行较准确的成分分析，而且一 般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS 分析速度 快等特点，现在EPMA 通常也与EDS 组合
载流子，满带中的空穴很快就被G 能级上的电子所捕获， 而导带中的电子为A能级
所陷住。这就使AG 中心处于激发态，当电子从A 能级跳回到基态的G 能级时，释
放出的能量可能转变为辐射，即阴极发光[图 (c)]。阴极发光的波长取决于A、G 之
间的能量差，能量差不但与杂质原子有关，也与主体物质有关，所以阴极发光可以
背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为
IZ
2 3
~
3 4
式中Z为原子序数，C为百分含量(Wt%)。
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
结论
二次电子信号在原序 数Z>20后，其信号强 度随Z变化很小。 用 背散射电子像可以观 察未腐蚀样品的抛光 面元素分布或相分布， 并可确定元素定性、 定量分析点。