HZ-HJ-SZ-0146 水质 硼的测定 甲亚胺-H 酸光...
甲亚胺H分光光度法测定水中硼
甲亚胺H分光光度法测定水中硼摘要:对甲亚胺—H分光光度法测定水中硼进行探讨。
对测定原理、测定实验及实验中相关注意事项进行了论述。
关键词:硼甲亚胺—H 分光光度法硼(B)是植物生长的营养元素。
植物种类不同,需硼量有很大差异。
对一般作物来说,硼缺乏的临界浓度是0.50mg/l,但灌溉用水含硼量超过2.0mg/l时,对某些植物又是有害的,天然水中含硼很少,其量一般不超过1.0mg/l,这种浓度对人体是无害的,而在盐湖水、卤水及某些矿泉水中有少量或较高量的硼存在。
作为饮用水要求硼的含量不超过p(2)具塞比色管(无硼):10ml。
1.5 试剂(1)甲亚胺—H溶液(5g/l):称取0.5g甲亚胺—H(C17H13O8S2N),2.0g抗坏血酸(C6H8O6),加100ml纯水,微热(＜50℃)使完全溶解,此溶液需临用时配制。
(2)乙酸盐缓冲液(pH5.6):称取75g乙酸铵(CH3COONH4)和5.0gNa2EDTA溶于110ml纯水中;加入37.5ml冰乙酸(ρ=1.06g/ml)。
(3)硼标准储备溶液[ρ(B)=100mg/l]:称取0.2860g硼酸(H3BO3),加纯水溶液,并定容至500ml。
储存于聚乙烯试剂瓶中。
(4)硼标准使用溶液[ρ(B)=10.00mg/l]:吸取10.00ml硼标准储备溶液[ρ(B)=100mg/l]于100ml容量瓶中,加纯水稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
1.6 步骤(1)吸取水样5.0ml于10ml比色管中。
(2)吸取0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml和1.00ml硼标准使用液[ρ(B)=10.00mg/l],分别置于6支10ml比色管中,用纯水稀释至5.0ml。
(3)加入2.0ml乙酸盐缓冲液(pH5.6),混匀。
准确加入2.0ml甲亚胺—H溶液(5g/l),混匀后静置90min。
于420nm波长,1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度。
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
收稿日期：２０１８０９２８ 修改稿日期：２０１８１０１８ 基金项目：环境保护部国家标准制修订项目资助（２０１４６３） 作者简介：邢书 才 （１９５８－），男，北 京 人，教 授 级 高 级 工 程 师，主 要 从 事 环 境 监 测 和 国 家 标 准 的 研 究。电 话：０１０－
８４６６５７３５，Ｅ－ｍａｉｌ：８５４５５９３６０＠ｑｑ．ｃｏｍ 通讯联系人：杨永，Ｅ－ｍａｉｌ：３０９４５３６０４＠ｑｑ．ｃｏｍ
本研究对两种方法多次重复性实验，从校准曲线 的质量、方法的测定下限、测定灵敏度和测定范围以
及应用价值和技术性因素影响等导作用。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 硼标准溶液 Ａ（１０００μｇ／ｍＬ，ＣＡＳ７４４０４２８，美
国 ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司）；硼标准溶液 Ｂ（１０００ｍｇ／Ｌ， ＧＳＢＧ ６２００３—９０，国 家 钢 铁 材 料 测 试 中 心 ）；硼 标 准使用液（１．００，１０．００μｇ／ｍＬ，由硼标准溶液 Ａ稀 释而 成 ）；水 中 硼 标 准 物 质 （编 号 ＧＳＢ ０７１９７９ ２００５，２０６８０２，环 境 保 护 部 标 准 样 品 研 究 所 ）；姜 黄
第 ３期
邢书才等：分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
７３３
素、无水乙醇均为优级纯；甲亚胺Ｈ、草酸、盐酸、乙 酸铵、乙二胺四乙酸二钠、冰乙酸、抗坏血酸均为分 析纯。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｌｙｓｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅｔｗｏｓｔａｎｄａｒｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒｂｙｃｕｒｃｕｍｉｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｂｙｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅ，ｒｅａｇｅｎｔｂｌａｎｋ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｌｏｗ ｅｒｌｉｍｉｔｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｏｔｈｅｒａｓｐｅｃｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｍｐａｒｅｄ ａｎｄａｎａｌｙｚｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈ ｏｄｈａｓｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｎｏｔｏｎｌｙｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｉｓｇｏｏｄ，ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｉｓｈｉｇｈ，ｂｕｔａｌｓｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｑｕｉｃｋｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅａｒｅｌｅｓｓｉｎ ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓａｎｄｓｔｒｏｎｇｏｐｅｒａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓａｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂａｔｃｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｖａｒｉｏｕｓｗａｔｅｒｂｏｄｉｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｂｏｒｏｎ；ｍｅｔｈｏｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
地球化学调查样品硼的测定甲亚胺-H 酸-劳氏紫光度法
FHZDZDQHX0067 地球化学调查样品硼的测定甲亚胺H酸劳氏紫光度法F-HZ-DZ-DQHX-0067地球化学调查样品—硼的测定—甲亚胺-H酸-劳氏紫光度法1 范围本方法适用于水系沉积物等地球化学调查样品中硼量的测定。
本方灵敏度为0.5µg/mL硼。
2 原理试样用氢氧化钾熔融，水提取，分取部分溶液，在pH 5的乙酸铵-盐酸介质中，甲亚胺-H 酸与劳氏紫生成的缔合物与硼生成绿色三元络合物，在420nm波长处光度法测定吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钾。
3.2 无水乙醇。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硫脲(CH4N2S)溶液，20g/L。
3.5 EDTA(C10H14N2O8·Na2·2H2O)溶液，100g/L。
3.6 标准空白溶液，每100mL 100g/L的EDTA溶液加入3g固体氢氧化钾，溶解后摇匀。
3.7 乙酸铵-盐酸缓冲液pH4.5~5.0饱和乙酸铵溶液与6mol/L盐酸等体积混合，酸度计调节pH 值。
3.8 混合显色剂称取1g甲亚胺-H酸溶于50mL 40℃~50℃水中(必要时过滤)；再称取100mg劳氏紫溶于50mL沸水中，过滤。
在不断搅拌下将劳氏紫溶液慢慢倒入甲亚胺-H酸溶液中。
3.9 硼标准溶液3.9.1 称取0.5720g预先经45℃~50℃烘干2h的光谱纯硼酸(H3BO3)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg硼。
3.9.2 吸取10.0mL硼标准溶液(100µg/mL)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含2.0µg硼。
3.10 对硝基酚(C6H5NO3)指示剂，1g/L水溶液。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样分析步骤进行2份~3份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
甲亚胺H-酸分光光度法测定固体废弃物中的硼
第２ ３卷
第１期 １
２１ ０ １ １年 １月
甲亚胺 Ｈ 一酸分光光度法测定 固体 废弃物 中的硼
汪曼洁 ，何伟彪 ，黄俊 华 ，冯献芳 ，王志杰
（ 深圳 市环境监 测 中心站 ，广 东 ５ ８ ０ ） １００
摘要 ：采 用 不 同浸提 剂对 固体 废 物 中的硼 进 行 浸提 并 用 甲亚胺 一 Ｈ酸 分 光光 度 法进行 分析 ，结 果袁 明 ，ｐ ＝ ． ± ． 的 冰 Ｈ ２ ４ ００ ６ ５ 醋酸 水 溶 液提 取 率最 高。探 讨 了显 色时 间 、ｐ Ｈ值 和金 属 离子 等 主要 因素 对 测定 的 影响 ，选择 了最佳 实验 条件 ，加 标 回收 率 在 ８％ ～ １３ 之 间 通过 与 Ｉ Ｐ Ａ Ｓ方 法比对 结果表 明 ，该方 法准确 可靠 。 ７ ０％ 电感 祸合 等离子体原 子发射光谱 ／ 废 物风 干样 品的含 水率 。 质 谱 法 等 分 析 方 法 ， 其 中分 光 光 度 法 最 为经 济实 用 。分 光 光 度 １ ． 样 品 中硼 的 浸 出步骤 称 取 样 品 至 ２ ．３ ２ Ｌ聚 乙烯 瓶 中 ，根 据 法 又包 括 姜 黄 素 法 和 甲 亚胺 Ｈ 一酸 法 ，姜 黄 素 法 灵 敏 度 高 ，但 样 品 的含 水 率 ，按 液 固 比 １：加 入 浸 提 剂 ，密 封后 固定 在旋 转 ０１ 测 定 步 骤 繁 琐 ，操 作 条件 要 求 严 格 ，蒸 发 温 度 和 时 间 对 结 果 影 摇 床 上 ，调 节 转 速 为 １ ±２／ ｉ，于 ２ ２ ８ ｒ ｎ ａ ｒ ５± ℃振 荡 ２ｈ 振荡 停 ４。
Ｗａ ｇ ｎｉ， ｅＷｅｂａ ， ａ ｇ ｕ ｈ ａ Ｆ ｎ ｉｎａｇ Ｗａ ｇ ｈ ｉ ｎ ｊ Ｈ ｉｉｏ Ｈｕ ｎ ｎ ｕ ， ｅ ｇ ａｆｎ ， ｎ ｉｅ Ｍａ ｅ Ｊ Ｘ Ｚ ｊ
痕量砷的测定硼氢化钾硝酸银分光光度法
HZHJSZ0046 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾 硝酸银分光光度法 HZ-HJ-SZ-0046水质硼氢化钾地下水和饮用水中痕量砷用10mm比色皿测定上限为12ìg/L½«ÊÔÁÏÖÐÉéת±äΪÉ黯ÇâÏõËáÒøÒÒ´¼ÈÜҺΪÎüÊÕҺʹÈÜÒº³Ê»ÆÉ«化学反应式如下８［Ｈ］＋Ｈ3BO32As3++6[H]6Ag+AsH3+3H2O³ýÌØÊâ¹æ¶¨Íâ3.1 二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2)3.3 硫酸钠(Na2SO4)3.4 硫酸氢钾(KHSO4)固体3.6 硫脲((NH2)2CS)固体3.8 硝酸银(AgNO3)固体3.10 硼氢化钾(KBH4)3.11 氯化钠(NaCl)3.12 乙醇(CH3CH2OH)3.13 硝酸(HNO3) 1.40g/mLñ3.15 高氯酸(HClO4)H2O)3.17 硫酸(H2SO4)3.18 硫酸(H2SO4)3.19 盐酸(HCl)3.20 氢氧化钠(NaOH)3.21 碘化钾(KI)3.22 乙酸铅(Pb(AC)2)3.23 聚乙烯醇((C2H4O)x)称取0.2g聚乙烯醇(平均聚合度为1750¼Ó100mL水盖上表面皿微沸10minÖüÓÚ²£Á§Æ¿ÖÐ3.24 硫酸于400mL硫酸溶液中(3.18)溶解后即可使用3.25 硝酸称取2.04g硝酸银(3.8)ÓÃÉÙÁ¿Ë®Èܽâ用水稀释至250mLÓÚ×ØÉ«Æ¿Öб£´æÈ¡ÏõËá¾ÛÒÒÏ©´¼(3.23)溶液按1+1+2比例混合用时现配将此液放入70´ý͸Ã÷ºóÈ¡³ö3.27 二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合液)乙醇胺(3.2)ÖüÓÚ×ØÉ«²£Á§Æ¿ÖÐ3.28 硫酸钠取硫酸钠(3.3)和硫酸氢钾(3.4)²¢ÓÃÑв§ÑÐϸºóʹÓý«10g医用脱脂棉浸入100mL乙酸铅溶液(3.22)中在室温下自然晾干3.30 硼氢化钾片的制备充分混匀后压成直径为1.2cm3.31 砷标准溶液称取已于110溶于2mL 氢氧化钠溶液(3.20)中转入100mL容量瓶中于低温下保存10ìg/mLÓÃˮϡÊ͵½¿Ì¶È3.33 砷标准使用液取1.00mL砷标准溶液(3.32)于100mL容量瓶中摇匀注意用时小心4.2 分光光度计4.3 砷化氢发生装置５ 试样制备采集后的样品２在低温下保存需进行消解预处理外(见附录1)6.1.1 吸取250.0mL样品于砷化氢发生器(4.2.1)中取适量样品用水稀释到250mLÈ¡250.0mL水代替试料测定步骤亦相同6.3 测定6.3.1 显色6. 3.1.1 加20mL硫酸混匀各加3.00mL吸收液(3.26)·Å1片硼氢化钾(3.30)于发生器(6.1.1)的小泡中立即盖好橡皮塞再将小泡中的硼氢化钾片倒入溶液中使砷化氢完全释放出来砷化氢为剧毒物质6.3.2 测量用10mm比色皿在400nm处减去空白试验(6.2)的吸光度 6.4 校准曲线的绘制6.4.1 制备标准工作溶液于7支砷化氢发生器中(4.2.1)0.50 1.50 2.50用水稀释到250mL图１ 砷化氢发生吸收装置 ａ１ｂ１A砷化氢发生器液面为管高的2/3为宜 Ｃ吸收管D装有1.5mL DMF混合液(3.27)脱脂棉(0.3g)F脱脂棉 Ｈ导气管6.4.3 绘制校准曲线减去空白试验(零浓度)的吸光度以修正后的吸光度为纵坐标要经常绘制校准曲线７ 结果计算 砷的含量(mg/L)按下式计算c 样品中砷浓度 m 由校准曲线上查得试料中砷量 V 试料体积 ８ 精密度和准确度 于自来水中溶入硫酸镁碳酸钠分别为5520作为基体水０．０２０由16个实验室分析了As 0.005mg/L表l 方法精密度和准确度精密度准确度 统一样品浓度mg/L参加实验室数个重复性相对标准偏差相对误差。
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。
食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法
食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法1范围本标准规定了奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的分光光度的测定方法。
本标准适用于奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的定性确定和定量测定。
本标准方法的检出限见附录A中表A.2。
2 原理硼砂的化学成分是四硼酸钠，在酸性条件下以硼酸的形式存在。
硼酸与甲亚胺—H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。
在波长420nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为AR，水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1无水乙醇（C2H5OH）。
3.236%盐酸（HCl）。
3.3抗坏血酸（C6H8O6）。
3.4 36%乙酸（CH3COOH）。
3.5乙酸胺（CH3COONH4）。
3.6 EDTA二钠盐（C12H14Na2O8.2H2O）。
3.7甲亚胺H酸试剂(C17H13NO8S2)3.8 2%NaOH溶液3.9硼酸3.10 硼酸标准贮备溶液：称取基准硼酸100.0mg，精确至0.1mg，溶于蒸馏水中，定容至100mL聚丙烯容量瓶中，此硼酸溶液浓度为1mg/mL。
现配现用。
3.11 硼酸标准使用液: 吸取硼酸标准溶液5.0mL，置入200mL聚丙烯塑料容量瓶中，加水稀释至刻度。
此时硼酸标准液的浓度为0.025mg/mL。
现配现用。
3.12 乙酸- 乙酸胺盐缓冲溶液: 称取50.0g乙酸胺溶于200mL蒸馏水中，再加3.5mL乙酸，加入4.5gEDTA二钠盐，用5%HCl调节pH为5.7±0.2。
现配现用。
3.13 甲亚胺H酸溶液：称取0.5g甲亚胺H酸试剂，再加入2.0g抗坏血酸(保护亚胺基)，用2%NaOH调节pH为5.7 ±0.2，用蒸馏水定容至100mL聚丙烯容量瓶中。
冰箱内避光保存,有效期为1周。
4 仪器4.1 UV-1700紫外可见分光光度计。
4.2 电子分析天平：感量±0.0001 g4.3电子天平：±0.01 g。
水中硼环境标准样品的研究与制备
图2
硼标样稳定性测定
在 l2 个月期 间 内， 随 时 间 的 变 化， 硼标准样 品的浓度值没 有 出 现 升 高 或 降 低 的 趋 势， 测定值 是在标准值 和 不 确 定 度 范 围 内 波 动。因 此， 硼标 准样品在抽检时间的 l2 个月内是稳定的。
表1
抽样瓶号 l 2 3 4 5 6 7 8 9 l0 ll l2 l3 l4 l5
图!
硼酸在碱性和纯水介质中的稳定性
l . 纯水； 2 . 0 . l mol / L Na0H
#
样品的制备 在电子 天 平 上 准 确 称 取 4 . 288 4 g 优 级 纯 硼
酸， 用适量纯水溶解后， 移入 5 L 容量瓶中定容混 匀， 并转移入分装容器中； 再用纯水将上述 5 L 容 量瓶定容 5 次移入样品分装容器混合均匀。将混 合均匀 的 样 品 以 50 mL 的 分 装 量， 分 装 于 60 mL 的塑 料 瓶 中 密 封， 贴 标 签 入 库 保 存。 样 品 总 量 600 件。
收稿日期： 2006-06-l0 作者简介： 邢书才 （ l958-） ， 男， 北 京 人， 高 级 工 程 师， 主要从 事环境监测和环境标准样品的研究。
686
化
学
试
剂
2006 年
3 3.1
样品的均匀性和稳定性检验 样品的分析方法 根据 GB 3838 — 2002 《地表水环境质量标准》
3.3
硼标0l 0 . 988 0 . 987 l . 00 l . 02 l . 00 0 . 997 0 . 985 0 . 988 0 . 993 l . 0l 0 . 99l l . 00 l . 0l 0 . 997 测量 3 0 . 987 l . 02 0 . 989 l . 0l l . 0l l . 02 0 . 989 l . 0l l . 00 l . 0l l . 02 0 . 997 0 . 993 l . 02 l . 0l
(完整版)甲亚胺-H酸分光光度法分析硼含量
甲亚胺-H酸分光光度法本分析方法参考中华人民共和国农业行业标准：NY/T 974-2010水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定1、原理振荡提取后，取用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子。
当PH为5时，试样溶液中的硼酸根离子与甲亚胺—H酸生成黄色配合物，在波长415nm出测定其吸光度。
2、试剂与材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
2.1 氢氧化钠溶液：（NaOH）=20g/L2.2 盐酸溶液：1+102.3 乙酸铵缓冲溶液：PH≈5.22.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：ρ（EDTA）=37.3g/L2.5 甲亚胺—H酸2.6 显色剂溶液：称取0.6g甲亚胺—H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热至35℃-40℃使其溶解，冷却后转移至100mL石英容量瓶中，加水至刻度中，混匀，用时现配2.7 硼标准储备溶液：ρ（B）=1mg/mL2.8 硼标准储备溶液：ρ（B）=0.02mg/mL，吸取5.0mL硼标准储备溶液(2.7)于250mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时现配3 仪器3.1 通常实验室仪器3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置3.3 酸度计：灵敏度为0.01PH单位3.4 分光光度计：带有光程为1cm的石英石吸收池3.5 石英量瓶及石英吸管4、分析步骤4.1 试样制备固体经多次所分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。
4.2 试样溶液的制备4.2.1 固体试样称取0.2g-3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，加水约150mL，250mL，（25+5）℃振荡器内，在（180±20）r/min的振荡频率下振荡30min。
水中硼元素3种检测方法的比较_秦颖
Comparison of three detection methods of boron in water
［6］ 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T5750.5 —2006 生活饮用水标准检验方法 无机非重金属指标 甲亚 胺-H 分光光度法［S］.北京：中国标准出版社，2006.
［7］ 丘山.甲亚胺-H 光度法测定电镀废水中的微量硼［J］.材料保护， 2003，36（5）：46-47.
锌、铁、锰 ［11］ 等其他元素的含量，但由于设备昂
贵，对操作人员要求较高，在实验室中普及较为困
难，适合有条件的实验室，可作为速测方法。
［参考文献］
［1］ 杨海云，李海民，孟瑞英.微量硼的分析方法比较［J］.盐湖研 究，2005，13（14）：58-65.
［2］ 毛智慧，汤建国，张凤梅，等.硼分析技术研究进展［J］.云南化 工，2010，37（1）：53-57.
发，生成玫瑰花箐苷的络合物，随后加入乙醇使红 色化合物溶解［4-5］，于波长 540 nm 处测定吸光度。
2） 甲亚胺-H 分光光度法。采用 《生活饮用水 标准检验方法 无机非金属指标 甲亚胺-H 分光光度 法》（GB/T5750.5—2006） 中方法测定样品［6］，甲亚 胺-H 与硼作用产生黄色甲亚胺-硼酸复合物，于波 长 420 nm 处测量吸光度。该产物在水溶液中显色， 其颜色与硼的浓度在一定范围内呈线性关系 。 ［7-8］
2014 年
64
磷肥与复肥
第29 卷第2 期
硼的测定姜黄素光度法
HZHJSZ00145 水质硼的测定 姜黄素光度法HZ-HJ-SZ-0145水质姜黄素光度法1 范围本方法的最低检出浓度为0.02mg/L适用于饮用水生活污水和废水中硼的测定产生干扰可取适量水样在水浴上蒸发至干再用一定量的0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣吸取1.00mL溶液进行测定分析结果可能偏高经试验ＣｕＫＭｇＰＯ43-等对1mg的硼未观察到干扰现象CurcuminÒÔͪÐͺÍÏ©´¼ÐÍ´æÔÚµ«ÄÜÈÜÓÚ¼×´¼ÔÚËáÐÔ½éÖÊÖÐÒò·´Ó¦Ìõ¼þ²»Í¬¿ÉÐγÉÁ½ÖÖÓÐÉ«ÂçºÏÎïRosocyaninRubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成其摩尔吸光系数 1.8红色姜黄素则为一个姜黄素分子灵敏度较低( 4.0最大吸收峰在540nmÔÚÊÒÎÂÏÂ1~2h内稳定准确称取1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中此溶液每毫升含1.00mg的HBO2ÓÉÉÏÊö±ê×¼Öü±¸ÈÜҺϡÊÍ200倍移入聚乙烯瓶中贮存称取0.040g姜黄素(C21Hg20O5)和5.0g革酸(H2C204ÓÃ95%乙醇分次溶于100mL容量瓶中以95%乙醇定容姜黄素容易分解3.4 95%乙醇10mm比色皿温度为5550mLÆä´óСΪËÜÁÏÈÝÆ÷ËÜÁÏ°ô»òÔÚ²£Á§°ôÍâÌ×ÒÔ¾ÛÒÒÏ©¹ÜÆ䳤¶ÌºÍÕô·¢ÃóÏàÊÊӦȡ1.00mLÔòÓ¦ÏÈÐÐÏ¡ÊÍ¿ÉÎüÈ¡½Ï¶àµÄË®Ñù¼ÓÉÙÐí±¥ºÍÇâÑõ»¯¸ÆÈÜÒºÔÚˮԡÉÏÕô·¢ÖÁ¸ÉÎüÈ¡1.00mL进行测定可过滤之吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯内轻轻的旋动聚乙烯杯使之混合３继续在水浴上保留15min ÓÃ95%乙醇将杯内固体物溶解将溶液移入25mL容量瓶内1用95%乙醇稀释至标线用10mm比色皿以蒸馏水代替水样测量吸光度在1h内进行测定０．１００．３０．６０１．００ｍＬ于50mL聚乙烯杯内以下按样品测定步骤进行显色和测量mg/L)1000 / V式中 V水样体积(mL)¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö室间相对标准偏差为5.84%加标回收率为99.1注意事项应严格控制显色条件需要在无水条件下进行显色时的蒸发条件否则重复性不良使脱水完全３温度更高时(2) 硬质玻璃中常含有硼所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触应先进行全程序空白试验(3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水擦干皿外壁水迹加乙醇定容蒸发皿不应长时间暴露在空气中使测定结果不准确最好不要中途停顿比色过程中使溶液的吸光度值发生改变9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 336~338±±¾©2。
生活饮用水 硼的测定 甲亚胺-H分光光度法
生活饮用水硼的测定甲亚胺-H分光光度法1. 适用范围本方法规定了用甲亚胺-H分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硼。
本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硼的测定。
本法最低检测质量为1.0µg，若取5.0mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.20mg/L。
2. 原理硼于甲亚胺-H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。
3. 试剂3.1 甲亚胺-H溶液（5g/L）：称取0.5g甲亚胺-H，2.0g抗坏血酸，加100mL纯水，微热（＜50℃）使完全溶解，此溶液需临用时配制。
注：甲亚胺-H的合成，将18gH酸溶于1L水中，稍加热使之溶解完全。
用氢氧化钾（100 g/L）中和至中性，缓缓加入盐酸（ρ20 =1.19g/mL）20mL，并不断搅拌，加入20mL水杨醛。
40℃加热1h，并不停搅拌。
静置16h。
于布氏漏斗上抽虑。
用少量污水乙醇洗涤4次~5次，抽干。
于40℃烤箱中干燥2h（或自然干燥），储存于干燥器中。
3.2 乙酸盐缓冲液（pH5.6）：称取75g乙酸铵和5.0gNa2EDTA溶于110mL纯水中；加入37.5mL冰乙酸（ρ20 =1.06g/mL）。
3.3 硼标准储备溶液[（ρ(B) =100µg/mL]：称取0.2860g硼酸，加纯水溶解，并定容至500mL，储存于聚乙烯试剂瓶中。
3.4硼标准使用溶液[（ρ(B) =10.0µg/mL]：吸取10.00mL硼标准储备溶液于100mL 容量瓶中，加纯水稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
4. 仪器4.1 分光光度计。
4.2 具塞比色管（无硼）：10mL。
5. 步骤5.1 吸取水样5.0mL于10mL比色管中。
5.2 吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.00mL硼标准使用溶液，分别置于6支10mL比色管中，用纯水稀释至5.0mL。
5.3 加入2.0mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。
海水中微量硼的测定方法
海水中微量硼的测定方法硼是一种微量元素，在海水中的含量非常低，通常在0.4-5.6 mg/L的范围内。
硼在海洋生物学、地球化学和海洋环境监测等方面起着重要的作用。
因此，海水中微量硼的准确测定方法至关重要。
以下将介绍几种常用的海水中微量硼测定方法。
1.火焰原子吸收光谱法（FAAS）FAAS是一种常用的原子吸收光谱技术，可以利用硼吸收红色火焰时产生的特征光谱进行分析。
首先，将海水样品经过前处理，例如稀释或富集，以使硼的含量在分析范围内。
然后，将处理后的样品喷入特定的火焰中，硼会吸收火焰中特定波长的光线。
通过比较样品与标准溶液的吸光度，可以确定硼的含量。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）ICP-OES是一种高精度的元素分析技术，可以测定多种金属元素，包括硼。
该方法通过将样品雾化成气体并进入电感耦合等离子体中，激发进入等离子体的硼原子发射特定波长的光线。
测量这些光线的强度，可以确定硼的含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）ICP-MS是一种高灵敏度的原子质谱技术，可以测定海水中微量硼的含量。
样品先通过电感耦合等离子体产生离子化，然后通过质谱仪测量硼的离子信号。
通过测量信号强度，可以推断出硼的含量。
4.偶氮菲比色法偶氮菲比色法是一种常用的海水中微量硼分析方法。
该方法利用硼与偶氮菲在酸性条件下反应生成有色化合物，通过比色测量有色化合物的吸光度来测定硼的含量。
这种方法简单、灵敏度高，适用于硼含量较低的样品。
5.离子色谱法离子色谱法是一种常用的分离和测定离子的方法，也适用于硼的测定。
该方法通过将经前处理的海水样品通过色谱柱，利用硼酸与阴离子交换树脂的相互作用，分离出硼酸盐，然后通过检测器测量硼的信号。
这种方法准确度较高，并且可以测定硼的不同氧化态。
总而言之，海水中微量硼的测定方法有很多种，包括火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、偶氮菲比色法和离子色谱法等。
甲亚胺H-酸分光光度法测定固体废弃物中的硼
甲亚胺H-酸分光光度法测定固体废弃物中的硼作者：汪曼洁何伟彪黄俊华冯献芳王志杰来源：《北方环境》2011年第11期硼的化合物广泛用于金属冶炼、玻璃医药、原子能技术、火箭燃料及洗涤剂的生产方面，人工开采的硼矿每年已达244万吨，大于自然循环量。
硼化合物有较高的水溶性，固体废物中大部分硼易进入水体而使水体和土壤受到污染，土壤对硼具有较强的吸附能力，治理难度大。
目前，固体废物中硼的检测没有相应的行业和国家标准方法，给监测和控制固体废物中硼带来许多不便。
国内外硼测定方法主要有分光光度法、电化学分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法等分析方法，其中分光光度法最为经济实用。
分光光度法又包括姜黄素法和甲亚胺H-酸法，姜黄素法灵敏度高，但测定步骤繁琐，操作条件要求严格，蒸发温度和时间对结果影响很大。
甲亚胺-H酸分光光度法准确度和灵敏度高，操作简便，重现性好，所以文采用甲亚胺-H酸法对固体废物中的硼进行分析研究。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent HP-8453型紫外-可见分光光度计，带1cm吸收池。
GFL 3040型旋转摇床。
1000mg/L硼标准储备液：称取5.720g干燥的硼酸溶于适量水中，转移至1000mL聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，备用。
20mg/L硼标准使用液：将1000mg/L的储备液稀释50倍，用时现配。
显色剂溶液Ⅰ：称取0.6g甲亚胺H-酸和2g抗坏血酸，溶于适量水中（必要时35～40℃加热），转移至100mL聚乙烯容量瓶，稀释至刻度，摇匀，用时现配。
显色剂溶液Ⅱ：不加入抗坏血酸，其他步骤与Ⅰ相同。
浸提剂1#：加5.7mL冰醋酸至500mL水中，加64.3mL 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。
溶液的pH应为4.93±0.05；浸提剂2#：用水稀释17.25mL冰醋酸至1L，溶液pH应为2.64±0.05；浸提剂3#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入水中（1L水约2滴），使pH为3.20±0.05；浸提剂4#：去离子水。
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
甲亚胺-h法是一种测定土壤中硼的常用方法，其原理是用甲
亚胺-h与硼发生反应，形成甲亚胺-h硼配合物，这种配合物
的吸光度与硼的浓度成正比，通过测定吸光度来确定硼的浓度。
实验步骤如下：
1. 将土壤样品称取0.5 g，加入50 mL的甲醇，振荡20 min，
过滤，收集滤液；
2. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加热振荡30 min，冷却，过滤，收集滤液；
3. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入0.2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min；
4. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
5. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
6. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min，在520 nm处测定吸光度；
7. 用标准曲线法计算土壤中硼的含量。
甲亚胺-H酸分光光度法测定岩盐中总硼
【测试技术】甲亚胺-H酸分光光度法测定岩盐中总硼刘 氘，薛福林，王健茹（青海省岩矿测试应用研究所，青海 西宁 810008）摘要：沸水溶解岩盐样品，过滤除去水不溶物，分取部分滤液在pH值5.2～5.6乙酸铵缓冲液中，硼可与甲亚胺-H酸生成可溶性的棕黄色络合物，吸光度与硼的浓度成正比。
其标准回收率为94.9%～102.4%，相对标准偏差为0.79%～1.26%(RSD ，N =5)。
建立的分析方法准确度、灵敏度、精密度高，方法简便、快速，适用于各类岩盐中总硼含量的分析研究。
关键词：甲亚胺-H酸分光光度法；岩盐；硼中图分类号：P619.211;O657.32 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2009)04-0036-02Azomethine-H Acid by Spectrophotometer to Determine Totally Boron Content in HaliteLiu Dao, Xue Fulin, Wang Jianru(Qinghai Applied Institute of Rock and Mineral Analysis,Xining 810008,China)Abstract: To dissolve halite sample in the boiling water, and disregard these substance which can not dissolve in the water by filtrate, then put this liquid into pH=5.2~5.6 acetic ammonium solution. Boron and azomethine-H acid become dissolubility of yellow complex compound. And its absorptivity and concentration of boron content are in direct proportion. Its normative recycle-rate was 94.9% to 102.4%, relative standard deviation was 0.79% to 1.26%(RSD , N =5). This analysis method and its accuracy, sensitivity,exactitude,simple,speed are better. It can apply to determine totally boron content in all kinds of halites.Key words: azomethine-H acid by spectrophotometer; halite; totally boron content岩盐中硼以硼酸盐、偏硼酸盐以及多硼酸盐状态而存在，岩盐加工利用及地质找矿均测定以B 2O 3为代表的总硼量，籍以判定岩盐的相关类型与性质。
水质硼测定方法验证
水质硼测定方法验证嘿，你有没有想过，我们喝的水里面到底有啥呢？硼这个元素，可能很多人都不太熟悉，但它在水质里的含量可是相当重要的。
今天呀，我就来和大家唠唠水质硼测定方法验证这事儿。
我有个朋友，他在一个环保检测实验室工作。
有一次，我们聊天的时候，他就跟我说起了这个水质硼测定的重要性。
他说：“你看啊，如果硼的含量不正常，那这水可就有大问题了。
可能会影响到水里的生物，就像一个小世界突然被打乱了秩序一样。
”我当时就特别好奇，那你们怎么知道硼的含量到底是多少呢？这就引出了水质硼测定方法验证这个话题。
测定水质中的硼，可不是一件简单的事儿。
首先得有合适的测定方法。
现在有好几种方法呢，比如说姜黄素分光光度法。
这个方法就像是一个超级侦探，专门寻找硼的踪迹。
我跟着我朋友去他们实验室看过一次。
他们把采集来的水样，经过一系列的处理，就像是给这个水样梳妆打扮一样，让它能够更好地接受检测。
然后加入姜黄素试剂，这个时候啊，就像魔法发生了一样，如果水里有硼，就会产生一种特殊的颜色反应。
可是，这方法准不准呢？这就需要验证了。
这就好比你买了一个新的秤，你得看看这个秤称东西到底准不准啊。
验证的过程就像是一场严格的考试。
他们会用已知硼含量的标准溶液来进行测试。
这就像给这个测定方法一个标准答案，看看它能不能答对。
我问我朋友：“那要是这个方法验证不过关呢？”他一脸严肃地说：“那可不行，如果验证不过关，就像你用一把刻度不准的尺子去量东西，得到的数据都是错的。
那对水质的评估就全乱套了。
”在验证过程中，准确性是最重要的。
他们会计算回收率，这回收率就像是这个测定方法的得分。
如果回收率在一个合理的范围内，就说明这个方法比较靠谱。
除了准确性，精密度也不能少。
精密度是什么呢？就好比你射箭，你每次都能射到差不多的位置，这就是精密度高。
在测定水质硼的时候，他们会对同一份水样进行多次测定。
如果每次测定的结果都很接近，那就说明这个方法的精密度不错。
我当时打趣说：“这就像你投篮，每次都能投进或者投到差不多的地方，那你投篮的技术肯定好啊。
齿轮钢精炼渣中硼元素测定-甲亚胺-H酸吸光光度法
铂坩埚的盖子，稍留缝隙，置于 650℃高温炉中熔 1min、4min、
8min、12min、15min 进行试验。
结 论 ：① 底 面 铺 3~6g 过 氧 化 钠，搅 拌 均 匀 后，盖 上 1g 后
熔融效果好，晃动后，流动性好，熔融完全。确定为白刚玉坩埚
底面铺上过氧化钠 4g，搅拌均匀后，上面盖上 1g。总共用 5g 过
1 实验部分 1.1 试剂配置
（1）熔剂 ：固体过氧化钠。 （2）1.19g/mL 盐酸 ：ρ=1.19g/mL 的浓盐酸溶液。 （3）HCL1+1 ：1 份 1.19g/mL 盐酸 +1 份去离子水混合。 （4）乙酸铵溶液 (500g/1) ：准备 500g/L 乙酸铵溶液。 （5）盐酸 (1+1) ；1 份 1.19g/mL 盐酸 +1 份去离子水混合。 （6）盐酸 (1+4) ：1 份 1.19g/mL 盐酸 +4 份去离子水混合。 （7）显色剂 (10g/L) ：称取 1g 甲亚氨 -H 酸及 2g 抗坏血酸，溶 于 100mL 水中。 （8）甲亚胺一 H 酸的合成 ：称取 18gH- 酸钠盐溶于 1000mL 水中，过滤。 （9）三氧化二硼标准存贮溶液 ：称取 1.7763g 硼酸 ( 优级纯， 经 40℃ ~50℃千燥 ) 溶于水中。移入 1000mL 容量瓶中，用水定 容，此溶液含三氧化二硼 lmg/mL。 （10）三氧化二硼标准溶液 ：取 5.00mL 三氧化二硼标准存 贮溶液置于 200mL 容量瓶中，用水定容。此溶液含三氧化二硼 25g/ml。 1.2 条件实验 1.2.1 温度试验 称取 0.1000g 试样置于盛有 4g 过氧化钠的刚玉坩埚中，混
M 管理及其他 anagement and other
水质 硼的测定 甲亚胺-H 酸光度法
HZHJSZ00146 水质硼的测定 甲亚胺-H酸光度法HZ-HJ-SZ-0146水质甲亚胺-H酸光度法1 范围本方法的检出浓度为0.03mg/L可用于饮用水锡汞与显色试剂生成白色沉淀铍锆镓铜铁(III)¿ÉÓÃEDTA加以掩蔽钠的存在会减缓反应的速度在6h后再进行测定而消除干扰硼与甲亚胺-H酸生成可溶于水的甲亚胺H-硼酸棕黄色化合物由于显色速度慢该化合物在30h内稳定(其摩尔吸光系数63 试剂3.1 乙酸铵水溶液 ３．２ １＋４盐酸溶液3.4 硼标准贮备溶液转入1000mL容量瓶中并稀释至标线标准使用溶液由上述标准贮备溶液稀释100倍后最后转移至聚乙烯瓶中贮存备用准确称取0.50g甲亚胺-H酸和2g抗坏血酸溶于100mL去离子水中4 仪器4.1 分光光度计4.2 具塞比色管5 试样制备对于含硼量为0.10~1.0mg/L的水样苦水样含硼量过高若含硼量过低移入蒸发皿中使之呈碱性后加入适当体积(例如5mL)的0.1mol/L盐酸溶液使溶解若水样浑浊6 操作步骤6.1 样品测定6.1.1 显色分别加入0.50mL EDTA饱和溶液５．０ｍＬ乙酸铵溶液准确加入6.00mL甲亚胺-H酸显色剂摇匀静置暗处6h后于420mm波长处测定吸光度０．５０３．００７．００１５．００２５．００ｍＬ用去离子水稀释至25mL7 结果计算c硼(HBO2m式中 V水样体积(mL)¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö室间相对标准偏差为3.62%加标回收率为97.6注意事项适宜的pH范围在5.2~5.8¹ÊÓ¦±£´æÔÚÓÐËÜÁÏѹ¸ÇµÄ×ØÉ«Æ¿ÖÐͬʱ¼ÓÈ뿹»µÑªËá·ÀÖ¹Ñõ»¯ÔÚ50mL试液中加入6.0mL的显色剂是最佳的络合比试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿用其他玻璃器皿时用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影响9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 338~340±±¾©附录溶于1000mL去离子水中用20%的氢氧化钠溶液中和如有不溶物立即过滤Ｓａｌｉｃｙｌｄｅｈｙｄｅ Ｃ6H4OHCHO)放置并不断搅拌约一个星期左右方能完毕用无水乙醇多次洗涤直至桔红色絮状沉淀物滤干）。
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析.结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点.因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P732-735)【关键词】分光光度法;硼;方法评价【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TQ132.4*7;X832分光光度法测定水中硼，操作简单、方便快捷，是化学检测实验室普遍采用的方法。
国标法主要有姜黄素光度法(HJ/T 49—1999)和甲亚胺-H光度法(GB/T 5750.5—2006、GB/T 8538—2016)[1-3]。
在实际应用中，两种方法的技术指标差异显著，对测定结果影响很大。
以往对上述方法的比对实验，多涉及到方法的应用、测定数据的比对、叙述方面[4-14]，深入性技术因素分析、评价的研究少有报道。
本研究对两种方法多次重复性实验，从校准曲线的质量、方法的测定下限、测定灵敏度和测定范围以及应用价值和技术性因素影响等方面，进行深入的剖析、论述和评价，以期达到对方法选择的指导作用。
1 实验部分1.1 试剂与仪器硼标准溶液A(1 000 μg/mL，CAS7440-42-8，美国AccuStandard公司)；硼标准溶液B(1 000 mg/L，GSB G 62003—90，国家钢铁材料测试中心)；硼标准使用液(1.00，10.00 μg/mL，由硼标准溶液 A稀释而成)；水中硼标准物质(编号GSB 07-1979-2005，206802，环境保护部标准样品研究所)；姜黄素、无水乙醇均为优级纯；甲亚胺-H、草酸、盐酸、乙酸铵、乙二胺四乙酸二钠、冰乙酸、抗坏血酸均为分析纯。
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HZHJSZ00146 水质硼的测定 甲亚胺-H酸光度法
HZ-HJ-SZ-0146
水质甲亚胺-H酸光度法
1 范围
本方法的检出浓度为0.03mg/L可用于饮用水
锡汞与显色试剂生成白色沉淀铍锆镓铜铁(III)¿ÉÓÃEDTA加以掩蔽钠的存在会减缓反应的速度在6h后再进行测定而消除干扰
硼与甲亚胺-H酸生成可溶于水的甲亚胺H-硼酸棕黄色化合物由于显色速度慢该化合物在30h内稳定(其摩尔吸光系数6
3 试剂
3.1 乙酸铵水溶液
３．２ １＋４盐酸溶液
3.4 硼标准贮备溶液转入1000mL容量瓶中并稀释至标线
标准使用溶液由上述标准贮备溶液稀释100倍后
最后转移至聚乙烯瓶中贮存备用
准确称取0.50g甲亚胺-H酸和2g抗坏血酸溶于100mL去离子水中
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 具塞比色管
5 试样制备
对于含硼量为0.10~1.0mg/L的水样苦水样含硼量过高若含硼量过低移入蒸发皿中使之呈碱性后加入适当体积(例如5mL)的0.1mol/L盐酸溶液使溶解
若水样浑浊
6 操作步骤
6.1 样品测定
6.1.1 显色分别加入0.50mL EDTA饱和溶液
５．０ｍＬ乙酸铵溶液准确加入6.00mL甲亚胺-H酸显色剂
摇匀
静置暗处6h后于420mm波长处
测定吸光度
０．５０３．００７．００
１５．００２５．００ｍＬ用去离子水稀释至25mL
7 结果计算
c硼(HBO2m
式中
V水样体积(mL)
¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö
室间相对标准偏差为3.62%加标回收率为97.6注意事项
适宜的pH范围在5.2~5.8
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ÔÚ50mL试液中加入6.0mL的显色剂是最佳的络合比
试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿
用其他玻璃器皿时用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影响
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 338~340
±±¾©
附录
溶于1000mL去离子水中用20%的氢氧化钠溶液中和如有不溶物立即过滤
Ｓａｌｉｃｙｌｄｅｈｙｄｅ Ｃ6H4OHCHO)
放置并不断搅拌约一个星期左右方能完毕
用无水乙醇多次洗涤直至桔红色絮状沉淀物滤干）。