食品中的脂肪及测定
食品的测定 实验三 食品中脂肪的测定
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五,结果计算
计算公式 X = ( m1 –m0)/m×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
思考题:
简述索氏抽提器的提取原理及应用范围? 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么? 使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有 哪些?为什么?
2,索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干.脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘 箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg).
3,样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口. (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜. (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样 品提取6-12h,坚果样品提取约16h.提取结束时,用毛玻璃板接 取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕. (4) 提取完毕.取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚.待烧瓶内乙醚 仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下 干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量.继续干燥30min后 冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg).
实验三: 实验三: 食品中脂肪的测定
标准依据: 标准依据 GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定
一,目的要求 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二,实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪.
脂肪测定方法
脂肪测定方法简介脂肪测定是一种用于确定食品、人体组织或其他样品中脂肪含量的分析方法。
脂肪是一种重要的营养物质,但过量摄入会导致肥胖和其他健康问题。
准确测定脂肪含量对于控制饮食和保持健康至关重要。
本文将介绍几种常用的脂肪测定方法,并讨论其原理、优缺点以及应用领域。
1. 水解法水解法是一种常用的脂肪测定方法,通过将样品中的脂肪水解为游离脂肪酸,并进一步进行提取和分析来确定其含量。
以下是水解法的步骤:1.取适量样品并加入适量的酶,如胰脂酶或胆汁酸。
2.在适当的温度下,进行水解反应使样品中的脂肪转化为游离脂肪酸。
3.通过提取剂(如正己烷)将游离脂肪酸从水相中提取出来。
4.将提取得到的脂肪酸溶液进行进一步的分析,如气相色谱法或高效液相色谱法。
水解法的优点是简单易行,适用于多种样品类型,如食品、动物组织和植物组织。
然而,该方法需要较长的处理时间,并且在水解过程中可能会有一些脂肪酸丢失的问题。
2. 溶剂提取法溶剂提取法是一种常用的脂肪测定方法,通过使用有机溶剂将样品中的脂肪提取出来,并通过进一步分析来确定其含量。
以下是溶剂提取法的步骤:1.取适量样品并加入适当的有机溶剂,如正己烷或乙醚。
2.在适当的温度下进行振荡或搅拌,使脂肪从样品中溶解到有机溶剂中。
3.将有机相和水相分离,并将有机相保存以进行进一步分析。
4.使用气相色谱法、高效液相色谱法或质谱法等技术对有机相进行分析。
溶剂提取法具有高度灵活性和准确性,适用于各种样品类型。
然而,该方法需要使用有机溶剂,可能存在溶剂残留的问题,并且处理过程相对较为繁琐。
3. 核磁共振法核磁共振法是一种非侵入性的脂肪测定方法,通过检测样品中脂肪分子的特定信号来确定其含量。
以下是核磁共振法的步骤:1.取适量样品并将其放置在核磁共振仪中。
2.通过应用强大的磁场和特定的无线电波脉冲来激发样品中脂肪分子的核自旋。
3.检测并记录由激发产生的信号,并通过信号的强度来确定脂肪含量。
4.使用专业软件对信号进行处理和分析,计算出样品中脂肪的含量。
食品检验中脂肪的测定
脂肪的测定一、检验名称:饼干中脂肪的测定(索氏抽提法)。
二、检验目的:食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定脂肪含量的方法,有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,再用溶剂提取,从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法,适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围:1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器:(1)无水乙醚或石油醚(沸点:30-60℃);(2)水浴锅、干燥器、天平(感量:0.1mg);(3)海砂(4)索氏提取器(含:烧瓶、冷凝管、抽提管)四、检验依据:GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件:室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体,所以在操作过程中,严禁有明火存在、或用明火加热,注意抽提室的通风换气,防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤:1.样品的处理:(1)固体样品:准确称取2-5g粉粹干燥后的样品(也可用测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入干燥后滤纸筒内。
(2)液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,约10g,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提:将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽取,一般水浴温度控制在72度左右,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般提取6-12小时。
脂肪含量测定方法
脂肪含量测定方法脂肪含量测定方法是用来确定各种食品或样品中脂肪含量的方法。
脂肪是一种重要的营养物质,不仅在食品中提供能量,还参与细胞生长和修复、体温调节和维持健康的体内器官功能。
因此,正确测定脂肪含量对于了解食物的营养价值以及合理的饮食安排至关重要。
目前常用的脂肪含量测定方法包括化学方法和仪器分析方法。
化学方法包括体外提取法、酶解法和酸解法等,仪器分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法等。
以下将对部分常用的方法进行详细介绍。
一、体外提取法体外提取法是通过有机溶剂进行脂肪的提取。
这种方法广泛应用于食品、奶制品和肉类等样品中脂肪含量的测定。
常用的有机溶剂有乙醚、正己烷和乙酸乙酯等。
该方法的基本步骤是将待测样品与有机溶剂混合搅拌,使脂肪溶解在有机相中,然后通过离心分离有机相和水相,用烘干法将有机相中的脂肪蒸发干燥,最后称量并计算脂肪含量。
二、酶解法酶解法是利用酶的分解作用将脂肪酯水解为甘油和脂肪酸,并测定其中脂肪酸含量的方法。
该方法常用于乳制品和肉类等样品中脂肪含量的测定。
常用的酶有胰脂肪酶、胆汁酯酶等。
该方法的基本步骤是将样品与酶和缓冲液混合反应,反应结束后通过萃取或离心将甘油与脂肪酸分离,进而通过滴定法、比色法或色谱法测定脂肪酸的含量。
三、气相色谱法气相色谱法是通过分析样品中挥发性脂肪酸的含量来测定脂肪含量的方法。
该方法具有分析速度快、准确度高和灵敏度好的优点,能够测定各种食品和油脂中脂肪酸含量。
该方法的基本步骤是将待测样品进行甲醇酯化处理,然后通过气相色谱仪分离脂肪酸,并通过检测器进行定量分析。
四、液相色谱法液相色谱法是通过分析样品中脂肪酸甲酯的含量来测定脂肪含量的方法。
该方法主要用于食品和油脂等样品中脂肪酸含量的测定。
该方法的基本步骤是将待测样品进行酯化处理,然后通过液相色谱仪分离脂肪酸甲酯,并通过紫外检测器进行定量分析。
五、红外光谱法红外光谱法是通过样品中脂肪所吸收的红外光谱进行定性和定量分析的方法。
食品中脂肪含量的测定的五种方法
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
③ 抽提
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管 中,倒入乙醚,其量约为接收瓶体积的2/3。接上回流 冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制每分钟滴下乙醚80 滴左右(夏天约控制65°C,冬天约控制80°C),抽 提3~4h至抽提完全(视含油量高低,或8~12h,甚至 24h)。可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的 乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。
食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术理化部分原理将试样分散于氯仿甲醇混合液中于水浴上轻微沸腾氯仿甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大从而有效地提取出全部脂类
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可 为人体提供必需脂肪酸。也是一种富含热能营养 素,是人体热能的主要来源。
混匀后再加10mL盐酸。
液体样品 精确称取10.00g样品于50mL大试管中,加入10mL盐
酸。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
②水解 将试管放入70~800C的水浴中,每隔5~10min用玻璃
棒搅拌一次至试样完全消化、脂肪游离完全为止,约须 40~50min,取出静置,冷却。 ③提取
(2)仪器 ① 索氏提取器
回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提 脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并 称至恒量 。 ② 电热恒温水浴锅(50~80℃)。 ③电热恒温烘箱(80~120℃)。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中脂肪含量的测定
(3) 试剂 无水乙醚或石油醚、海砂。
醇混合液洗涤滤器,烧瓶及滤器中试样残渣,滤液、洗涤液 一并收集于具塞三角瓶内,置65~700C水浴中回收溶剂,至 烧瓶内物料呈浓稠态,而不能使其干涸,然后冷却。 ③ 石油醚萃取、定量
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤:
1.样品前处理:将食品粉碎,称取一定量的样品置于碘量瓶中,加入适量
的石油醚,加塞振摇几秒钟,打开塞子放气。
盖紧瓶塞,将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶,倾斜静置1-2分钟,注意不要打开塞子。
然后过滤,收集滤液备用。
2.测定条件:使用气相色谱仪进行测定,色谱柱一般选择极性柱,如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器(FID)。
载气选择氮气或氦气,流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备:选择合适的脂肪酸标样,用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定:将样品滤液和标样溶液分别进样,通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算:根据样品峰面积和标样峰面积的比值,计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是,食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响,如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此,在进行测定时,需要选择合适的实验条件和方法,以保证结果的准确性和可靠性。
同时,还需要注意实验操作的安全性,如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
食品中脂肪含量的测定国标
食品中脂肪含量的测定国标一、背景介绍食品中脂肪含量的测定是食品分析领域的重要内容之一。
脂肪是人体所需的重要营养物质之一,但摄入过多的脂肪会增加患心血管疾病、肥胖等疾病的风险。
因此,了解食品中脂肪含量对于人们科学合理地选择食品具有重要意义。
二、国标介绍我国食品中脂肪含量的测定国标是GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。
该标准规定了食品中脂肪的测定方法,以及测定过程中的条件要求和结果判定标准。
三、脂肪测定方法根据国标,常用的食品脂肪测定方法有溶剂萃取法和气相色谱法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是目前食品脂肪测定中应用最广泛的方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂将脂肪从食品样品中提取出来,然后通过蒸发溶剂、干燥和称量等步骤,最终得到脂肪的质量。
这种方法适用于各种食品样品,测定结果准确可靠。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中脂肪的方法。
其基本原理是利用气相色谱仪将脂肪酸甲酯化后,通过气相色谱分离并测定脂肪酸的含量。
这种方法具有分离效果好、分析速度快的优点,适用于脂肪酸的测定。
四、脂肪测定的条件要求根据国标,脂肪测定的条件要求包括样品制备、试剂选择、仪器设备和操作规范等方面。
1. 样品制备样品制备的目的是将食品中的脂肪充分提取出来。
不同食品样品的制备方法有所不同,但一般都包括样品粉碎、称量和溶剂萃取等步骤。
2. 试剂选择在脂肪测定过程中,选择适当的试剂对结果的准确性至关重要。
常用的试剂有有机溶剂、酸碱溶液、酶和标准物质等。
3. 仪器设备脂肪测定需要使用一些仪器设备,如电子天平、溶剂提取仪、气相色谱仪等。
这些仪器设备在测定过程中要保持良好的工作状态,避免对结果产生影响。
4. 操作规范脂肪测定过程中的操作规范对结果的准确性和重复性有着重要影响。
操作人员应遵循国标要求,严格按照操作步骤进行,避免操作不当导致结果偏差。
五、结果判定标准根据国标,脂肪测定的结果应以百分比的形式表示。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定目前实验室检测脂肪的方法根据样品不同主要分为三种:一:二次萃取法(碱水解法):此法是在哥特里-罗紫法的基础上发展起来的,哥特里- 罗紫法只提取一次,二次萃取法则是提取两次。
适用于各种乳制品、豆乳或加水呈乳状的食品。
1原理:二次萃取法与哥特里-罗紫法的原理基本相同,主要是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状和脂肪球膜,使非脂成份溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。
2试剂2.1氨水2.295%乙醇2.3乙醚2.4石油醚(30-60O C)3 操作方法3.1、称取1g左右的样品置于250ml的具塞锥形瓶中,加10ml 60O C左右的水溶解。
3.2、加入2.5ml的氨水,充分混匀,置于60O C的水浴锅中加热5分钟,再振摇2分钟。
3.3、吸取10ml乙醇加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,冷却后,振摇0.5分钟后,量取25乙醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇0.5分钟,且边振摇边放气, 量取25ml的石油醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇0.5分钟, 且边振摇边放气,静置30分钟,待上层液澄清后,放出下层样液,倒出醚层于干燥至恒重的100ml 锥形瓶中,在水浴锅中挥干。
3.4、样液重新倒回到125ml的分液漏斗中,从第3步开始重新提取一次,将醚层再次倒入上述100ml锥形瓶中,在水浴锅中挥干,将100ml锥形瓶置于98O C-100O C的烘箱中干燥2小时,取出冷却后称重,再干燥1小时后称重,直至前后两次重量相差不超过1mg。
4 计算(m1-m2)X=---------------------- * 100m3X------样品中的脂肪含量m1-----100ml锥形瓶和脂肪的质量m2---- 100ml锥形瓶的质量m-----样品的质量二:酸水解法:此法适用于各类食品总脂肪的测定,特别对于脂肪包含在食品组织内部或与食品成分结合而成为结合态脂类,如谷物、面条、焙烤食品中脂肪的测定,但此法不宜用于高糖类食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定,也不适用于含大量磷脂的食品,因磷脂在水解条件下将几乎完全分解为脂肪酸与碱。
测定食品脂肪方案
测定食品脂肪方案引言脂肪是人体重要的能量来源之一,也是食品中不可或缺的营养成分之一。
然而,过量摄入脂肪可能导致肥胖和其他健康问题。
因此,为了监测和控制食品中的脂肪含量,开发出一种测定食品脂肪的方案是非常必要的。
本文将介绍一种测定食品脂肪的方案,该方案结合了脂肪提取和重量测定的方法,可以快速准确地测定食品样品中的脂肪含量。
实验材料•食品样品•无水硫酸钠•环己烷•重量瓶•烘箱•电子天平•醚酮溶液实验流程1.准备食品样品:将食品样品称取适量,并记录其质量。
2.脂肪提取:将食品样品放入重量瓶中,并加入无水硫酸钠。
然后加入环己烷,与食品样品充分混合。
3.震荡提取:将重量瓶密封并进行震荡提取,以便脂肪溶解在环己烷中。
4.沉淀分离:将环己烷中的脂肪沉淀分离出来,并将其转移至另一个容器中。
5.重量测定:使用电子天平测定分离后的脂肪的质量,记录下来。
6.脂肪含量计算:根据分离后的脂肪质量和食品样品的质量,计算出食品样品中的脂肪含量。
实验注意事项1.操作过程中要戴上实验手套,以防止化学品对皮肤的伤害。
2.确保使用的硫酸钠是无水的,以避免水分对提取的影响。
3.在脂肪提取过程中,保持环境通风,避免有害气体的积聚。
4.使用电子天平时要注意准确称取样品和记录质量。
数据处理与分析根据测得的分离后脂肪的质量和食品样品的质量,可以计算出食品样品中的脂肪含量。
脂肪含量的计算公式如下:脂肪含量(%)= (分离后脂肪质量 / 食品样品质量) × 100%通过对多个食品样品进行测定,可以得到一系列的脂肪含量数据,从而了解不同食品样品中的脂肪含量差异。
结论通过本实验方案,可以快速准确地测定食品样品中的脂肪含量。
这对于食品行业和消费者来说都具有重要意义。
食品生产者可以根据测定结果来调整产品配方,从而控制产品中脂肪的含量;消费者可以根据脂肪含量来选择适合自己的食品,保持健康的饮食习惯。
然而,需要注意的是,本实验方案只适用于测定食品样品中的总脂肪含量,对于不同种类的脂肪(饱和脂肪、不饱和脂肪等)的分析还需要其他方法和技术来进行。
食物中的脂肪含量测定实验
食物中的脂肪含量测定实验食物中的脂肪含量对于人们了解食物的营养价值和健康意义至关重要。
本实验旨在介绍一种测定食物中脂肪含量的简单实验方法,并通过实验结果分析食物的营养价值。
实验材料:1. 食物样品(如黄油、牛奶、花生油等)2. 氯仿(四氯化碳)3. 烧杯4. 称量仪5. 玻璃纱布6. 滤纸7. 烧杯夹子8. 高温烘箱9. 显微镜实验步骤:1. 样品制备:a. 将所选食物样品切碎或搅拌均匀,取适量样品置于干燥烧杯中。
b. 使用称量仪精确称取一定质量的样品。
2. 提取脂肪:a. 向烧杯中加入适量的氯仿(四氯化碳),使样品完全浸没。
b. 用烧杯夹子将烧杯加热至沸腾,保持沸腾状态5-10分钟。
3. 过滤提取液:a. 将烧杯移至冷却,并待提取液降温至室温。
b. 准备一个玻璃纱布,将其折叠至合适大小后放置在滤纸上。
c. 将提取液倒入玻璃纱布上,让其通过滤纸过滤。
4. 干燥和称量:a. 将滤纸上的脂肪残渣转移到干燥的烧杯中。
b. 将烧杯放入高温烘箱中,用适当的温度和时间将其干燥。
c. 将烧杯取出,待其冷却至室温后,用称量仪称量脂肪残渣的质量。
5. 数据处理和计算:a. 将脂肪残渣的质量记录下来。
b. 根据实验中样品的初始质量和脂肪残渣的质量计算出食物中脂肪的质量百分比。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们可以测定出食物中脂肪的含量,并进一步计算出脂肪的质量百分比。
通过对多个食物样品进行实验,我们可以比较它们的脂肪含量,从而了解它们的营养价值和适宜食用的量。
本实验方法的优点在于简单易行,只需要常见的实验设备和化学试剂即可完成。
然而,需要注意的是在实验过程中要注意安全,避免接触到有害的氯仿和使用高温设备时要小心烫伤。
此外,对于脂肪含量的测定实验结果可能受到多种因素的影响,如食物样品本身的质量和存储条件等。
因此,在进行实验前应选择新鲜且保存良好的食物样品,并在多次实验中取平均值以增加结果的准确性。
总结:通过食物中的脂肪含量测定实验,我们可以获取食物样品中脂肪的质量百分比,并从中获得一些关于食物营养价值和适宜摄入量的信息。
食品中的水分和脂肪含量的测定方法
食品中的水分和脂肪含量的测定方法对于生产商和消费者来说,了解食品中的水分和脂肪含量是至关重要的。
因为这些成分可以影响食品的质量、口感和营养价值。
为了确保食品符合规范并且安全可靠,需要使用可以准确测定食品中水分和脂肪含量的方法。
水分的测定方法测定食品中的水分可以使用多种方法。
但是由于不同食品的成分不同,所以测定水分的方法也会有所不同。
以下是一些常用的测定水分的方法:干燥法:此方法可以测定固体物质和液态物质的水分含量。
在此方法中,将待测样品放入烘箱中,并加热,使其中的水分蒸发。
然后将样品重量与样品放入烘箱前的重量进行比较,就可以得出水分含量。
滴定法:此方法常用于测定食品中的自由水分含量。
在此方法中,将待测样品加入一定量的甲醇或乙醇中,然后用卡尔费伦试剂进行滴定。
根据滴定所用试剂的数量,可以计算出样品中的水分含量。
电化学测定法:此方法常用于测定液态食品中的水分含量。
在此方法中,液态食品被放入电池中,然后测量样品中的电导率。
根据电导率,可以计算出样品中的水分含量。
脂肪的测定方法测定食品中的脂肪含量也可以使用多种方法。
以下是一些常用的测定脂肪的方法:加热干燥法:此方法将样品加热至油脂熔化,并完全从样品中去除水分。
然后将样品放入烘箱中,使其残留物处于完全干燥状态。
然后将残留物称重,并计算出其中油脂的含量。
溶剂提取法:此方法通过使用溶剂将样品中的脂肪提取出来。
提取后,溶剂蒸发,留下纯净的油脂。
然后将油脂称重,并计算其质量。
核磁共振法:这种方法结合了化学、物理和计算机科学的知识,可以测定食品中的脂肪分子的数量。
这种方法的好处是可以同时测定多种脂肪分子,包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和单脂肪甘酯。
结论对于食品生产商和消费者来说,了解食品中的水分和脂肪含量非常重要。
对于生产商来说,测定这些含量可以帮助他们调整制造过程和改善产品质量。
对于消费者来说,了解食品中的水分和脂肪含量可以帮助他们做出更健康的选择。
因此,需要使用准确可信的方法来测定食品中的水分和脂肪含量。
食品中脂肪的测定(索氏抽提法)
谢谢观赏
注意:
4.抽提时,冷凝管上端可连接一个氯化钙干燥管,这样可以防止空 气中的水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞 一团干燥的脱脂棉球。
注意:
5.反复干燥加热时会因脂类氧化而增重,重量增加时,以增重前的 重量为准。
注意:
6.一般,食品用有机溶剂浸提,挥发有机溶剂后得到的重量主要是 游离脂肪,除此之外还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、 糖脂等物质,所以用索氏抽提法测得的脂肪含量是粗脂肪含量。
液体或半固体试样:称取混匀后的试样5g~10 g,准确至0.001 g,置于蒸发皿中,加 入约20g石英砂。于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃土5℃干燥 30min后,取出研细,全部移入滤纸简内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾 有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸简内。
2.抽提
将滤纸简放入索氏抽提器的抽提简内,连接已干燥至恒重的接 收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积 的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流 抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6 h~10 h。提取结束时,用磨砂玻 璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定
第一法 索氏抽提法
汇报人:Dora
目录
• 适用范围 • 原理 • 仪器设备 • 分析步骤 • 结果分析
01
适用范围
Once when I was six years old I saw a magnificent picture in a book, cБайду номын сангаасlled True Stories from Nature
食品中脂肪的测定方法
食品中脂肪的测定方法
1. Soxhlet 离子提取法:该方法用于测定高脂肪食品中的脂肪含量。
它通过一套连续的萃取步骤,将样品中的脂肪从样品矩阵中提取出来,然后使用溶剂将其除去并干燥,最终得到样品中的脂肪含量。
2. Gas chromatography (GC) 气相色谱法:该方法用于测定食品样品中各种脂肪酸的含量。
它通过将样品溶解在有机溶剂中提取脂肪,然后将提取物转化为其脂肪酸甲酯,最终在气相色谱仪检测和分离各种脂肪酸。
3. Acid digestion 酸消化法:该方法用于测定低脂肪食品中的脂肪含量。
它通过使用酸将样品溶解并分解蛋白质和碳水化合物等其他成分,然后提取其中的脂肪,最终使用溶剂提取脂肪并干燥,以确定样品中的脂肪含量。
4. Fourier transform infrared (FTIR) 光谱法:该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和组成。
它使用FTIR光谱仪测量样品与红外线光的相互作用,并通过对光谱的分析来确定样品中的脂肪含量和组成。
5. Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振法:该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。
它使用NMR仪器对样品中的氢原子进行扫描并测量其反应特征,以确定样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。
食物脂肪的测定方法
食物脂肪的测定方法测定食物中脂肪的方法有两种:索泰(HT)抽提法和罗高氏法一、索泰(HT)抽提法索氏抽提法提取一个样品的时间取决于样品的种类,一般需要6-12小时,需较大的人力、物力和时间。
而索泰抽提法可用不同沸点的多种溶剂,提取一个样品只需30-60分钟,此法快速、简便、准确、节约溶剂,并且安全省力。
1.原理原理与索氏提取法相同,即在已烘至恒重的一定量的干样品中加入有机溶剂,在一定的温度下加热,使样品中的脂肪溶于有机溶剂中,然后将溶剂蒸干,称残留物的重量,即为干样品中的粗脂肪(包括磷脂、固醇、游离脂肪酸等脂溶性物质)含量。
2.适用范围此方法适用于测定食物、饲料、土壤、橡胶、药物以及其他物质中的脂肪。
3.仪器(1)瑞士Tecator公司设计生产的索泰(HT)(SoxtecHT)系统(2)分析天平(3)感量0.0001g(4)恒温干燥箱4.试剂根据不同的样品,选择不同的有机溶剂(分析纯)。
例如:测定食物样品用无水乙醚。
其它的有机溶剂是:氯仿、石油醚等。
5.操作步骤5.1提取:将已称重的干燥样品放入滤纸套中,一并置入提取套管内。
在已称重的提取杯中加入占容积约1/3(约为25-50ml)的有机溶剂,将杯与提取套管密切相连,使不漏气,然后将调节钮放在垂直位置,将控制钮放到沸腾位。
根据溶剂种类不同,调节加热温度,使溶剂沸腾。
反复蒸馏提取,一般需30-60分钟。
若用无水乙醚为提取溶剂,加热到80℃,蒸馏20-30分钟即可。
5.2淋洗:蒸馏提取完毕,将控制钮移至淋洗位上,使已冷却的溶剂淋洗出样品中最后残留的微量脂溶物,约淋洗30-40分钟。
5.3回收溶剂:将调节钮放到水平位置,溶剂蒸发杆板到蒸发位置上,提取杯中的残留溶剂即全部蒸发。
5.4称重:取下提取杯,在100℃烘箱内烘半小时,放入干燥器内冷却至室温,称重。
6.计算结果脂肪(g)/100g干样=(W3-W2)/W1式中W1=样品重量(g)W2=提取杯重量(g)W3=提取杯+样品脂肪重(g)7.注意事项7.1同一实验室同时或连续两次测定结果之差不得超过平均值的10%。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定中华人民共和国国家标准G B/T5009.6—2003代替G B/T5009.6~19852003—08—11发布食品中脂肪的测定D e t e r m i n a t i o n o f f a t i n f o o d s2004-01-01实施前言本标准代替G B/T5009.6—1985(<食品中脂肪的测定方法》。
本标准与G B/T5009.6—1985相比主要修改如下;——修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中脂肪的测定》,——按照G B/T20001.4—2001<<标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。
1范围食品中脂肪的测定本标准规定了食品中脂肪含量的测定方法。
本标准适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定,不适用于乳及乳制品。
第一法索氏抽提法2原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂3.1无水乙醚或石油醚。
3.2海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸O.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240g/L)煮沸O.5h,用水洗至中性,经100℃士5℃干燥备用。
4仪器索氏提取器。
5分析步骤5.1试样处理5.1.1固体试样:谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛;肉用绞肉机绞两次;一般用组织捣碎机捣碎后,称取2.00g~5.00g(可取测定水分后的试样),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
5.1.2液体或半固体试样:称取5.O O g~10.00g,置于蒸发皿中,加入约20g海砂于沸水浴上蒸干后,在。
100"C士5℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
脂肪测定—酸水解法测定食品中脂肪含量
三、罗兹—哥特里
(Rose—Gottlieb)法
(碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪)
(一)原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜
使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离
出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除
溶剂后,残留物即为乳脂肪。
(碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪)
三、罗兹—哥特里
高的食品,如鱼类、贝类、蛋及其制品等。
3.仪器
① 恒温水浴锅
② 100mL具塞量筒
4.试剂
乙醇(95%体积分数)
乙醚(不含过氧化物)
石油醚(30~600C沸程)
盐酸
5.测定方法
样品处理
水解
提取
回收溶剂
称重
烘干
5.测定方法
1. 样品处理(试管中)
固体样品:称样(2.00g),加8mL水,加
课程导入
酸水解法测定食品中的脂肪
1.原理
将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结
合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙
醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称
量,提取物的重量即为脂肪含量。
2.适用范围
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测
定。特别是加工后的混合食品、易吸潮,结
块,难以干燥的食品。
本法不适于测定含糖量较高的食品、含磷脂
四、
巴布科克法和盖勃法
(一)原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,
将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪
蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利
用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂
肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。
四、
巴布科克法和盖勃法
实验十 脂肪含量的测定
实验十脂肪含量的测定实验目的本实验旨在通过测定食物中的脂肪含量,掌握脂肪含量的测定方法,进一步了解食物中的营养成分。
实验原理脂肪含量的测定可以通过酶法或物理测定法进行。
酶法是利用脂肪酶水解脂肪,生成游离脂肪酸,再通过比色法或滴定法测定脂肪酸的含量。
物理测定法包括直接溶解法和摩擦法,通过测量脂肪在特定条件下的熔点或固体脂肪的流动性来估计脂肪含量。
实验材料和仪器- 待测食品样品- 脂肪酶- 乙醚- 红茜试剂- 乙醇- 滴定漏斗、比色皿等实验步骤1. 准备食品样品,并称取适量的样品。
2. 使用酶法:- 将称取的样品置于容量瓶中,加入脂肪酶溶液。
- 加入适量的红茜试剂。
- 装置冷凝管,加入冷水。
- 反应一段时间后,用1%的乙醇滴定量度。
- 计算脂肪含量。
3. 使用物理测定法:- 将样品放入直接溶解法或摩擦法的设备中进行测定。
- 根据所用方法,计算脂肪含量。
结果分析根据实验步骤所获得的测定结果,可以计算出食品中的脂肪含量。
通过比对理论值或参考值,可以评估食品的营养价值或用于质量检测。
实验注意事项- 操作时需注意安全,避免酶溶液和试剂的接触。
- 严格按照实验步骤进行操作,避免误差的产生。
- 实验后要及时清洗仪器和,保持实验场所整洁。
结论本实验通过酶法或物理测定法,成功测定了待测食品中的脂肪含量,并得出相应的结果。
脂肪含量的测定是了解食物成分和进行质量检测的重要手段。
参考文献(如果有引用的参考文献,请列出)。
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提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非
脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能 往外漏样品,也但不要包得太紧影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖 及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起
全脂炼乳
≥8
全脂乳粉
25—30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
1、单脂:由脂肪酸与醇结合而成的酯,包括脂肪和蜡。 (1)脂肪:脂肪酸与甘油结合而成的酯——甘油三酯。 ( 2 )蜡:脂肪酸与高级醇结合而成的酯,而不是与甘油形 成的酯,如:三十烷基棕榈酸,十六烷基棕榈酸,VA酯,VD 酯。
甘油三酯
VA 酯合成前体
磷酰基
氮酰基
3、衍生脂:衍生脂类是由中性脂类或合成脂类衍生而来的物 质。 衍生脂具有脂类的一般特性,如脂肪酸、长链醇、固醇、脂 溶性维生素和碳水化合物。
胡萝卜素
虾青素
二、脂类物质的测定意义
(一)脂肪是食品中重要的营养成分之一。
(1)是生物体内能量储存的最好形式,也是食品
中能量最高的营养素;是人体热能的主要来源。
(二) 脂类的测定方法
2.1 索氏提取法(索克斯列特抽提法)
1、原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石
油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶
剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂 肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色 素、树脂、蜡状物、挥发油等。
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 适用范围与特点
适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经
100~105℃干燥 2小时,取出放干燥器内冷却
30分钟,称重,并重复操作至恒重。
4、结果计算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量,g;
ml——接受瓶的质量,g;
m——样品的质量(如为测定水分后的
样品质量计),g。
5、注意及说明
① 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂
石油醚的沸点比乙醚高,不 太易燃,溶解脂肪能力比乙 对脂蛋白、磷脂等结合态 醚弱,吸收水分比乙醚少, 脂肪提取效率较高。特别 允许样品含微量的水分。 适用于水产品、家禽、蛋 制品中脂肪的提取。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。
2. 石油醚 3. 氯仿—甲醇
(一)样品的预处理
1.固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎 过程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
(1)影响食品的风味、组织结构、品质、外观、口 感等;
(2)对实现生产过程的质量控制与管理、实行工艺 监督、研究食品的储藏方式是否恰当等具有重要意 义!
三、食品中脂肪的存在形式
食品中脂肪的存在形式有游离态和结合态两种。
(1)动物性脂肪和植物性油脂是游离态的;
(2)天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工 食品(如焙烤食品等)中的脂肪与蛋白质或碳水化 合物结合形成结合态。
2、复合脂:除脂肪酸与醇结合形成的酯外,同时还含有其他 基团。
( 1 )磷脂:含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基团,如:
卵磷脂,磷脂酰丝氨酸,磷脂乙酰胺,肌醇。 ( 2 )脑苷脂类:含有脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合 物,如:半乳糖脑苷脂类和葡萄糖脑苷脂类。 (3 )鞘脂类:含有脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物,如: 鞘磷脂。
乙醚或石油醚(30—60℃沸程) ,加量为接受瓶
的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右) 加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油 量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸 试)。
(4)称重
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶
内乙醚剩 1 ~2 ml 时,在水浴上蒸于,再于
第一节 概 述
一、食品中的脂类
脂肪
(甘油三酸酯)
类脂质(脂肪 酸、磷脂、糖 脂、甾醇、固 醇等)
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜脂 肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下:
种类(100g) 脂肪含量(g)种类(100g) 脂肪含量(g) 90.3 66.6 猪肉(肥) 核桃 39.2 0.2 花生仁 青菜 0.9 0.2 柠檬 苹果 ≥3 0.8 牛乳 香蕉
水解处理过的,(结合态已转变成游离态),
样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。
此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。
但费时长(8—16 h)溶剂用量大,需要专门 的仪器——索氏提取器。
3、 测定方法
(1)滤纸筒的制备 (2)样品处理
a、固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2~5g
(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无
每克脂肪在体内可提供 37.62 kJ (9 kcal) 热能,比碳水化 合物和蛋白质高一倍以上;
(2)是脂溶性维生素的良好溶剂;
(3)可为人体提供必需脂肪酸——亚油酸、亚麻
酸和花生四烯酸;
(4)起到润滑、保湿等功能。
但是摄入过量对人体健康不利!
脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂肪酸
(二)脂肪含量对食品生产的影响
损地移入滤纸筒内。
b、半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发 皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再 于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内, 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的
脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
(3)抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已
干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水
烘干,再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无
过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水
溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干 时也有引起爆炸的危险。
四、脂肪的测定
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差 异,所以也没有一种通用的提取剂。
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,
能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具 体选择。
常用测定脂类的有机溶剂:
1.乙醚 溶解脂肪的能力强,应用最多。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。 可饱和2%的水。用无水乙醚并 烘干原料。