橡胶门尼黏度计转子转速转子径向跳动模腔闭合力温度门尼黏度测量不确定度评定实例
丁二烯橡胶门尼粘度测量不确定度的评定
准 确 的评 定 ,是 实 验 室 检 测 能 力 和 水 平 的量 化 体 现, 也是 提 高 检测 水 平 的 努力 方 向。对 丁 二烯 橡 胶
J F 0 9—1 9 . T i rd c d u c ran y wa d t r n td o t e u c ran y o e t g e e au e a d J 1 5 99 h s o u e n e t i t s e emi ae n h n e it f t s n tmp r t r n p t i
的 、 明测 量 结 果 分 散 性 的 一 个 参 数 , 测 量 的完 表 在
整 表 示 中 , 括测 量 的 不确 定 度 。对 不 确定 度 进 行 包
模腔 , 出转子 , 取 将转子杆插入试片 中心 , 并把转子 放人模腔 , 然后 再 把 另 一个 试 样 准确 地 放 在 转子 上
质 检 、 料 性能 评估 , 利 于企业 及 时调 整工 艺 。 胶 有
不 确 定 度 是 独 立 而 又 密 切 与 测 量 结 果 相 联 系
1 实验 部 分
11 测 量 方 法 .
在 规 定 的试 验 条件 下 , 使转 子 在 充 满橡 胶 的模 腔 中转 动 ,测 定 橡胶 对 转 子转 动 时所 施 加 的转矩 , 并 将规 定 的转 矩作 为 门尼粘 度 的计 量单 位 。转 子预 热 到 试 验温 度 10O , 使 其 达 到稳 定 状 态 , 0. 并 打开
橡胶门尼黏度计转子转速、转子径向跳动、模腔闭合力、温度、门尼黏度测量不确定度评定实例
附录C转子转速测量结果不确定度的评定示例C.1 测量原理和方法以试验速度启动转子,用电子秒表测量转子转动12圈的时间,重复测量3次取算术平均值计算转子的转速。
C.2 测量模型tR 6012⨯=(C.1) 式中:R —转子转速,r/min ;t —电子秒表测量3次黏度计转子转动12圈所用时间的算术平均值,s 。
因为此模型为非线性函数,所以需将上式按泰勒级数展开,忽略高次项后,得到近似的线性函数式:))(6012(6012020t t t t R -⨯-+⨯≈(C.2) 式中:0t —转子转速标称值对应的理论值为360s 。
C.3 灵敏系数依方程:)()()(212i ni icx u x f y u ∑=∂∂=(C.3) 根据测量模型的泰勒级数展开函数式,可得合成标准不确定度u c (R )为:)()(22t u c R u c =(C.4)式中:)(t u —电子秒表测量引入的标准不确定度分量,s ;由灵敏系数计算公式:tRc i ∂∂=,可得s r/min 006.0⋅-=c C.4 标准不确定度的来源和评定C.4.1 转子转动12圈所需时间的测量重复性引入的标准不确定度分量)(1t u 转子转动时间重复测量10次,测量数据见表C.1。
表C.1 转子转动时间10次重复测量数据用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差:969.01)()(12=--=∑=n t t t s ni i i s (C.5)式中:i t —第i 次测量结果,s ;t —10次测量结果的算术平均值,s ;n —测量次数;实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果,则重复性测量引入的标准不确定度分量)(1t u 按下式计算:559.03)()(1==i t s t u s (C.6) C.4.2电子秒表最大允许误差引入的标准不确定度分量)(2t u电子秒表最大允许误差为±0.07s ,则可能值区间的半宽度a 为0.07 s ,认为其均匀分布,取包含因子k 为3,则电子秒表引入的标准不确定度为:40.0370.0)(2===k a t u s (C.7) C.5 合成标准不确定度的评定标准不确定度分量汇总见表C.2:认为各输入量间不相关,则合成的标准不确定度为:003.024000.0003.0)(22=+=R u c r/min(C.8)C.6 扩展不确定度的评定取包含因子k =2,转子转速测量结果的扩展不确定度为:006.02003.0)()(=⨯=⨯=k R u R U c r/min (C.9)门尼黏度计转子转速测量结果的扩展不确定度为:U=0.06×10-1r/min,k=2。
丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定分析牛壮
丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定分析牛壮发布时间:2021-08-26T09:03:14.464Z 来源:《中国科技人才》2021年第15期作者:牛壮[导读] 以复制丁苯橡胶作为研究对象,观察门尼黏度标准物质,并对其不确定度进行评定。
最终得出结论如下:条件为ML(1+4)100℃,不确定度、标准值分别为0.5以及47.2±0.5。
中国石油抚顺石化烯烃厂质检车间辽宁抚顺 113000摘要:目的:以复制丁苯橡胶作为研究对象,观察门尼黏度标准物质,并对其不确定度进行评定。
最终得出结论如下:条件为ML (1+4)100℃,不确定度、标准值分别为0.5以及47.2±0.5。
关键词:丁苯橡胶;不确定度;标准物质引言:在世界范围内,丁苯橡胶属于通用橡胶,在弹性、抗耐磨性方面优势显著,应用前景良好。
因为门尼黏度与橡胶相对分子质量密切相关,应做好门尼黏度控制工作,要求相关工作人员应以门尼黏度作为重点,落实标准物质研究工作,并具体对其不确定度进行评估。
1.试验本文使用样品为丁苯橡胶,仪器为美国ALPHA公司 mooney MV 2000VS门尼黏度计。
生胶试样应按照GB/T15340中的有关规定,借助直接法,完成试样制备工作,试样应由两个直径约50mm,厚度约6mm的圆形胶片组成,在其中一个胶片的中心打一个直径约8mm的圆孔,以便转子插入。
尽可能排除胶片中的气泡,以免在转子和模腔表面形成气穴,试样应按GB/T2941的规定在试验室温度下调节至少30min,并在24h内进行试验。
需要注意的是,应当保证试验准备充分,从而保证其能够准确开展。
2.不确定度评定2.1标准物质均匀程度在其他条件均相同的情况下,本文共选取10个标准物质均匀性样本,并且每个样本需接受3次重复门尼黏度值检验,并完成测试,结果显示,样本总平均值为47.1。
以该结果作为依据,根据公式Q_1=∑_(i=1)^m?〖n(x_i^--x^- )^2 〗,可得到Q1为1.9470,根据公式Q_2=∑_(i=1)^m?∑_(j=1)^(n_1)?(x_ij-x_i^- )^2 ,可得到Q2为2.3733,根据公式F= (S_1^2)/(S_2^2 )=(Q_1?v_1 )/(Q_2?V_2 ),获取到F值为1.76。
丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定
丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定王春龙,曹帅英,李淑萍,黄世英(中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060)摘要:按照JJF1059.1-2012技术规范的要求,评定复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。
全面评价和分析影响复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质不确定度评定的因素,结果表明,标准物质本身的均匀程度、标准物质长期稳定性、定值实验室的重复性以及校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。
复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(l+4)100<C条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。
关键词:不确定度,评定,标准物质,门尼黏度中图分类号:TQ333.1Uncertainty Evaluation of the Copied Styrene-ButadieneRubber Mooney Viscosity Standard MaterialWANG Chun-long,CAO Shuai-ying,LI Shu-ping,HUANG Shi-ying(Lanzhou Petrochemical Research Center,National Quality Supervision andInspection Center of Synthetic Rubber,Lanzhou730060,Gansu,China)Abstract:According to the requirement of technical specification in JJF1059.1-2012,evaluated the uncertainty of national Mooney viscosity standard material of the copied styrene—butadiene prehensive evaluation and analysis for the influence of uncertainty factors of copied styrene-butadiene rubber Mooney viscosity standard material was conducted.The main contribution and influence on the total uncertainty was led by standard material itself of the uniform degree,long-term stability,fixed value of laboratory repeatability and instrument and equipment of calibration.Meanwhile,the minor contribution on the total uncertainty was led by the short-term stability of the standard material and the speed of viscosity meter under normal state.The uncertainty was0.5and the standard value was47.2±0.5of copied styrene-butadiene rubber Mooney viscosity standard material at ML(1+4)100兀.Key words:uncertainty,evaluation,standard substance,Mooney viscosity丁苯橡胶通常以丁二烯和苯乙烯为单体采用不同催化剂共聚,是世界第一大通用橡胶,其产量和消耗量居第一位皿。
一种橡胶混炼过程中门尼粘度的预报方法
表 4 各 不 确 定 来 源 的 相 对 或 相 对 合 成 不 确 定 度
不 确 定 度 来 源
2 5 ml 移 液 管 允 许 误 差 2 O mL移 液管 允 许 误 差 硫 代 硫 酸 钠标 准 溶 液 浓 度 标 定
碘 原 子 物 质 的量
胶 工
业
2 0 1 3年 第 6 O卷
中 图分 类 号 : T Q3 3 6 . 1 文献标志码: D
一
种 橡 胶 混炼 过 程 中 门 尼粘 度 的预 报 方 法
中 图分 类 号 : TQ3 3 0 . 7 3 文献标志码 : D
青 岛科 技大 学近 日召 开绿色 轮胎 协 同创 新 中
由浙 江 大 学 申请 的 专 利 ( 公 开 号 C N 1 0 1 8 6 3 0 8 8 A, 公 开 日期 2 0 1 0 一 1 0 — 2 0 ) “ 一 种橡 胶 混炼 过程 中门尼 粘度 的预 报方 法” , 提供 了一种橡 胶混炼 过 程 中门尼 粘 度 的预报 方 法 , 即首 先 以工 艺生 产 中积 累的工艺 参数 和 门尼粘 度作为 数据样 本建 立 1个初始 的离 线 模 型 , 然 后将 这 个 离 线模 型运 用到 实 际工 艺 线 上 , 采 集新 的样 本 数据 。若 模 型对新 样本 的 预测 误 差 超 过 预测 误 差 阈值 , 则
表 5 不 同称 样 量 的 扩 展 不 确 定 度
相 对 或 相 对 合 成 不 确定 度
0 . 0 0 0 9 2 0 . 00 0 8 7 0 . 0 0 I 2 4 5
称样量/
.
.
相 对 合 成 合 成标 准不 确 定 度 / 扩 展 不 确定 度 / 不 确 定 度
门尼粘度
实验四生胶及混炼胶门尼粘度一、概述门尼粘度计自1934年Mmooney发表文章以来,已有70余年的历史,已广泛应用于橡胶工业的科研工作和工艺控制,自合成橡胶大量发展以后,门尼粘度已成为合成橡胶的重要指标。
我国于1976年列为国家标准。
门尼粘度计与压缩性塑性计比较,它更接近于实际工艺条件,而且制备试样简易,精确度较好。
缺点是机械零部件容易磨损,试样与转子之间容易打滑。
因此,对模腔和转子的规格以及外观有严格的要求。
门尼粘度值正是衡量和评估橡胶加工性能的重要指标之一。
橡胶的门尼粘度值与其可塑性是密切相关的。
粘度值高,表明橡胶分子量大,可塑性差;反之则说明橡胶分子量小,可塑性好。
合理地控制橡胶门尼粘度值,有利于橡胶的混炼、压延、挤出、注射和模压硫化等加工工艺。
从而,硫化橡胶可获得良好的物理机械性能。
二、实验目的使学生了解门尼粘度计的结构、测试原理,掌握用门尼粘度计测试生胶或混炼胶门尼粘度的制样方法和实验操作方法。
三、实验仪器与测试原理1、实验仪器生胶或混炼胶门尼粘度的测定是采用圆盘剪切粘度计来进行的。
门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置、顶出转子装置和转矩测量系统组成。
仪器的主要结构见图2-6,主要尺寸见表2-4。
图2-6 圆盘剪切门尼粘度计转子带有矩形断面沟槽的花纹,转动速度为0.209rad/s±0.002rad/s(2.00r/min±0.02r/min)。
试验中一般使用大转子,但试样的粘度较高或超出仪器的量程范围时,允许使用小转子。
两种转子所得的试验结果是不相等的,不能互相比较,但是在比较橡胶性能时得出相同的结论。
模腔分带有辐射状V形沟槽模体和带有矩形断面沟槽模体两种。
两种模腔可能得出不同的试验结果。
加热控温系统应能使上下模体闭合时,空模腔内有转子的情况下,模腔温度恒定在试验温度的±0.5℃范围内。
表2-4 仪器主要部件的尺寸(mm)名称尺寸大小转子直径38.10±0.03 30.48±0.03转子厚度 5.54±0.03模腔直径50.9±0.1模腔深度10.59±0.03实验中所使用的粘度仪如图2-7所示。
门尼粘度
实验四生胶及混炼胶门尼粘度一、概述门尼粘度计自1934年Mmooney发表文章以来,已有70余年的历史,已广泛应用于橡胶工业的科研工作和工艺控制,自合成橡胶大量发展以后,门尼粘度已成为合成橡胶的重要指标。
我国于1976年列为国家标准。
门尼粘度计与压缩性塑性计比较,它更接近于实际工艺条件,而且制备试样简易,精确度较好。
缺点是机械零部件容易磨损,试样与转子之间容易打滑。
因此,对模腔和转子的规格以及外观有严格的要求。
门尼粘度值正是衡量和评估橡胶加工性能的重要指标之一。
橡胶的门尼粘度值与其可塑性是密切相关的。
粘度值高,表明橡胶分子量大,可塑性差;反之则说明橡胶分子量小,可塑性好。
合理地控制橡胶门尼粘度值,有利于橡胶的混炼、压延、挤出、注射和模压硫化等加工工艺。
从而,硫化橡胶可获得良好的物理机械性能。
二、实验目的使学生了解门尼粘度计的结构、测试原理,掌握用门尼粘度计测试生胶或混炼胶门尼粘度的制样方法和实验操作方法。
三、实验仪器与测试原理1、实验仪器生胶或混炼胶门尼粘度的测定是采用圆盘剪切粘度计来进行的。
门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置、顶出转子装置和转矩测量系统组成。
仪器的主要结构见图2-6,主要尺寸见表2-4。
图2-6 圆盘剪切门尼粘度计转子带有矩形断面沟槽的花纹,转动速度为0.209rad/s±0.002rad/s(2.00r/min±0.02r/min)。
试验中一般使用大转子,但试样的粘度较高或超出仪器的量程范围时,允许使用小转子。
两种转子所得的试验结果是不相等的,不能互相比较,但是在比较橡胶性能时得出相同的结论。
模腔分带有辐射状V形沟槽模体和带有矩形断面沟槽模体两种。
两种模腔可能得出不同的试验结果。
加热控温系统应能使上下模体闭合时,空模腔内有转子的情况下,模腔温度恒定在试验温度的±0.5℃范围内。
表2-4 仪器主要部件的尺寸(mm)名称尺寸大小转子直径38.10±0.03 30.48±0.03转子厚度 5.54±0.03模腔直径50.9±0.1模腔深度10.59±0.03实验中所使用的粘度仪如图2-7所示。
橡胶门尼黏度计技术条件(二)
橡胶门尼黏度计技术条件(二)3.5 转子 3.5.1 转子应选用热变形小、经热处理后硬度不低于HRC60、无镀层的钢材制成。
3.5.2 转子表面也应制成两组互为直角的矩形防滑槽,转子侧面也有与轴线平行的沟槽,其尺寸3所示。
3.5.3转子与转轴垂直固定,转轴直径为Φ10 mm±1mm,其长度应使模腔在闭合模腔时,转子上部的间隙与转子下部的间隙之差不超过0.25mm,转轴与下模体间应装置密封件,以防止胶料流出。
4 要求 4.1 工作条件豁度计正常工作条件: a)环境温度5℃~40℃的范围内,相对湿度小于85%; b)电源电压变幻不超过额定电压值的±10%,频率变幻不超过额定频率的±2%; c)周围无腐蚀性介质、粉尘、强电磁场干扰和强振动;d)水安全装在稳定的台面上。
4.2 转子转速与径向跳跃 4.2.1 转子转动速度为2.00 r/min±0.02 r/min。
4.2.2 转子在转动时,径向跳跃不大于0.10 mm。
4.3 模体闭合系统 4.3.1 当模体闭合时,应保持上、下模体接触的匀称性。
4.3.2 可用液压、气动或机械办法闭合模体,密闭模腔总闭合力为11.5 kN±0.5 kN,并能在囫囵实验过程中保持此压力。
4.4 控温系统 4.4.1 模腔温度控制范围:70℃~200℃。
4.4.2 模腔温度控制误差:±0.5℃。
4.4.3 试样放人模腔后,加热装置应能在4 min内使模腔温度复原到实验温度并稳定在±0.5℃范围内。
4.5 黏度值测量系统门尼黏度的测量误差不超过标定值的±0.5个门尼单位。
注:1个门尼单位相当于施加于转子轴0.083N·m力矩。
4.6 实验薪度曲线应平滑,无周期性波动。
4.7 绝缘强度在周围空气温度小于20℃,相对湿度小于80%的状况下,电力电路对机壳应承受实验电压为1500V,实验电源频率为50 Hz的耐压绝缘强度实验,且在1min内无击穿和飞弧现象。
GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定
u n c e r t a i n t y o f G B W( E ) 1 3 0 5 7 3 Mo o n e y v i s c o s i t y c e r t i i f e d r e f e r e n c e ma t e i r a l i S 0 . 9 .
.
( E ) 1 3 0 5 7 3 Mo o n e y
S h u- pi n g
Vi s c o s i t y Ce r t i ie f d Re f e r e nc e M a t e r i a l
H UAN G Sh i - yi n g , ZHA0 Y ou — mul l ,
GBW f E、 1 3 0 5 7 3 Mo o n e y v i s c o s i t y c e t r i i f e d r e : f e r e n c e ma t e r i a l we r e na a l y z e d a c c o r d i n g t o J J F 1 0 5 9 . 1 — 2 01 2 .Th e
文献标识码 : A 文章 编号 : 1 6 7 1 — 0 4 6 0( 2 0 1 7 )0 8 — 1 5 4 6 — 0 4 中图分类号 :T Q 3 3 3 . 3
Unc e r t a i n t y Ev a l u a t i o n o f GB W
2 . S c h o o l o f Pe t r o c h e mi c a l En g i n e e r i n g , La n z h o u Un i v e r s i y t o f T e c h n o l o g y , Ga n s u La n z h o u 7 3 0 0 5 0 , Ch i n a )
门尼粘度
实验四生胶及混炼胶门尼粘度一、概述门尼粘度计自1934年Mmooney发表文章以来,已有70余年的历史,已广泛应用于橡胶工业的科研工作和工艺控制,自合成橡胶大量发展以后,门尼粘度已成为合成橡胶的重要指标。
我国于1976年列为国家标准。
门尼粘度计与压缩性塑性计比较,它更接近于实际工艺条件,而且制备试样简易,精确度较好。
缺点是机械零部件容易磨损,试样与转子之间容易打滑。
因此,对模腔和转子的规格以及外观有严格的要求。
门尼粘度值正是衡量和评估橡胶加工性能的重要指标之一。
橡胶的门尼粘度值与其可塑性是密切相关的。
粘度值高,表明橡胶分子量大,可塑性差;反之则说明橡胶分子量小,可塑性好。
合理地控制橡胶门尼粘度值,有利于橡胶的混炼、压延、挤出、注射和模压硫化等加工工艺。
从而,硫化橡胶可获得良好的物理机械性能。
二、实验目的使学生了解门尼粘度计的结构、测试原理,掌握用门尼粘度计测试生胶或混炼胶门尼粘度的制样方法和实验操作方法。
三、实验仪器与测试原理1、实验仪器生胶或混炼胶门尼粘度的测定是采用圆盘剪切粘度计来进行的。
门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置、顶出转子装置和转矩测量系统组成。
仪器的主要结构见图2-6,主要尺寸见表2-4。
图2-6 圆盘剪切门尼粘度计转子带有矩形断面沟槽的花纹,转动速度为0.209rad/s±0.002rad/s(2.00r/min±0.02r/min)。
试验中一般使用大转子,但试样的粘度较高或超出仪器的量程范围时,允许使用小转子。
两种转子所得的试验结果是不相等的,不能互相比较,但是在比较橡胶性能时得出相同的结论。
模腔分带有辐射状V形沟槽模体和带有矩形断面沟槽模体两种。
两种模腔可能得出不同的试验结果。
加热控温系统应能使上下模体闭合时,空模腔内有转子的情况下,模腔温度恒定在试验温度的±0.5℃范围内。
表2-4 仪器主要部件的尺寸(mm)名称尺寸大小转子直径38.10±0.03 30.48±0.03转子厚度 5.54±0.03模腔直径50.9±0.1模腔深度10.59±0.03实验中所使用的粘度仪如图2-7所示。
门尼粘度计检定规程
门尼粘度计检定规程1.概述橡胶门尼粘度计是测定橡胶门尼粘度,并可测定混炼胶焦烧时间和硫化指数等的仪器。
橡胶的门尼粘度是指在一定的试验温度下,粘度计的转子以一定的速度转动,对试样施加一定的剪切力,测出胶料对所施加转矩的抵抗能力,抵抗力大,门尼粘度就大,可塑性就小。
在模腔、转子的几何尺寸一定的条件下,试验温度、转子的转速和转矩直接影响门尼粘度的准确度。
2.技术要求外观门尼粘度计应有铭牌,铭牌上应标明型号、规格、编号、出厂日期和制造厂。
技术指标模腔控制温度范围为室温~200℃,误差为±0.5℃。
2.2.2 密闭模腔总闭合力应为11.5±0.5kN。
当橡胶试样门尼值小于50时,允许合模闭合力为8.0±0.5kN。
2.2.3 转子转动速度为2.00±0.02r/min。
2.2.4 转子和模腔规格尺寸如下:2.2.5 门尼粘度值范围为0~100门尼值。
每个门尼值相当于0.083N·m转矩。
当粘度计空载时,指示应为0±0.5门尼值以内;当转子轴上施加8.30±0.02N·m转矩时,指示为100.0±0.5门尼粘度值。
3.检定条件和检定项目检定条件在无振动,电压频率稳定,周围无腐蚀介质的环境中进行检定。
检定项目和检定器具检定项目和检定器具见表1。
表1 检定项目和检定器具4.检定方法4.1 转子和模腔几何尺寸的检定用游标卡尺测量转子和模腔各部分尺寸,准确到0.02mm。
4.2 模腔温度的检定4.2.1 升温,调节设定温度,最高应能大于150℃。
一般应选取100、120、125℃。
4.2.2 将标定好的热电偶焊接在测温模型上、下端面φ25mm的圆周处,然后把测温模型放置在上、下模体中间合模压紧,待温度稳定后用系统准确度高于0.25℃的温度测量仪表测量模腔温度。
4.2.3 每个设定温度间隔15min测定一次,至少测量三次,其波动范围应在设定值±0.5℃以内。
橡胶门尼粘度仪的相关基础知识分享
橡胶门尼粘度仪的相关基础知识分享门尼粘度仪用于测定生胶或混炼胶的粘度、焦烧及硫化指数等。
数据分析:微机控制,数据显示,自动校准,是橡胶工业及科研单位理想的实验仪器。
橡胶门尼粘度仪是一个标准的转子,采用进口智能数字式温控仪表,调整设定简便,控温范围宽。
微机采用进口芯片,可靠性高,全部数据可自动绘图计算、打印。
以恒定的转速(一般2转/分),在密闭室的试样中转动。
转子转动所受到的剪切阻力大小与试样在硫化过程中的粘度变化有关,可通过测力装置显示在以门尼为单位的刻度盘上;以相同时间间隔读取数值可作出门尼硫化曲线,当门尼数先降后升;从低点起上升5个单位时的时间称门尼焦烧时间,从门尼焦烧点再上升30个单位的时间称门尼硫化时间。
橡胶门尼粘度仪采用进口智能数字式温控仪表,调整设定简便,控温范围。
使用新原理采用“主机+计算机+打印机”结构。
橡胶门尼粘度仪采用计算机控制和接口板进行数据的采集、保存、处理和打印试验结果及曲线。
软件平台可为windows 98/me/NT/XP等版本,可视化的图形软件窗口操作界面,使数字处理更加准确,使操作简单、灵活、方便。
可靠性高,全面体现高度自动化特点。
橡胶门尼粘度仪用于胶料粘度和硫化指数的测定。
试样在一定温度和压力下,转子以一定的旋转力矩对试样加以一定的剪切力,仪器测出橡胶的反剪切力矩。
是再生胶、橡胶、电线电缆行业不可缺少的仪器。
橡胶门尼粘度仪是用来测试天然橡胶分子量的条件;使用橡胶门尼粘度计测试的橡胶门尼粘度指数(mooney index) ML100(1+4)值是控制天然橡胶加工质量的一个标准,是分子量大小的定性概念。
门尼粘度曲线的高低转矩,测定橡胶胶料的可塑性,是测橡胶胶料硫化过程中的一个相对值。
其测试原理是在一定的温度、时间和压力下,测量试样对转子转动所产生的剪切阻力,以扭矩大小的不同来表示胶料可塑度的大小。
用门尼粘度测试仪测出来的相对值,是控制稳定性的一个手段。
只要曲线走向、转矩变化不多。
橡胶门尼黏度计校准规范2020
引言............................................................................................................................................... II 1 范围............................................................................................................................................. 1 2 引用文件..................................................................................................................................... 1 3 术语............................................................................................................................................. 1 4 概述............................................................................................................................................. 1 5 计量特性..................................................................................................................................... 2 6 校准条件..................................................................................................................................... 2 6.1 环境条件................................................................................................................................. 2 6.2 测量标准及其他设备............................................................................................................. 3 7 校准项目和校准方法............................................................................................................... 3 7.1 校准项目............................................................................................................................... 3 7.2 校准方法............................................................................................................................... 3 7.2.1 校准前检查....................................................................................................................... 3 7.2.2 转子转速........................................................................................................................... 3 7.2.3 转子径向跳动................................................................................................................... 4 7.2.4 模腔闭合力....................................................................................................................... 4 7.2.5 模腔温度........................................................................................................................... 4 7.2.6 门尼黏度示值................................................................................................................... 5 8 校准结果表达........................................................................................................................... 6 8.1 校准记录............................................................................................................................... 6 8.2 校准证书............................................................................................................................... 6 8.3 不确定度................................................................................................................................. 6 9 复校时间间隔........................................................................................................................... 6 附录 A 校准记录格式..................................................................................................................... 7 附录 B 校准证书内容..................................................................................................................... 9 附录 C 转子转速测量结果不确定度的评定示例....................................................................... 10 附录 D 转子径向跳动测量结果不确定度的评定示例............................................................... 12 附录 E 模腔闭合力测量结果不确定度的评定示例................................................................... 14 附录 F 模腔温度示值误差测量结果不确定度的评定示例....................................................... 16 附录 G 门尼黏度示值误差测量结果不确定度的评定示例....................................................... 18
橡胶门尼黏度计校准记录、证书内页格式
2次
3次
算术平均值
模腔闭合力
/kN
测量结果
测量结果的扩展不确定度(k=2)
1次
2次
3次
算术平均值
模腔温度
/℃
显示温度
测量结果
测量结果的扩展不确定度(k=2)
1次
2次
3次
算术
平均值
1次
2次
3次
算术
平均值
示值误差
上
下
波动度
门尼黏度值
/N·m
显示值
测量结果
测量结果的扩展不确定度(k=2)
1次
2次
3次
算术
溯源信息
最大允许误差/准确度等级/不确定度
有效期至
校准员: 核验员:
附录B
校准证书内页格式
证书编号:
校准结果
校准环境条件:温度 湿度 其他
转子转速
/r/min
校准值
测量结果的扩展不确定度(k=2)
转子径向跳动
/mm
校准值
测量结果的扩展不确定度(k=2)
模腔闭合力
/kN
校准值
测量结果的扩展不确定度(k=2)
平均值
1次
2次
3次
算术
平均值
示值误差
本次校准的依据:
本次校准所使用的主要计量标准器:
名称
测量范围
溯源信息
最大允许误差/准确度等级/不确定度
有效期至
校准员: 核验员:
A.2 橡胶门尼黏度计校准记录格式(试重法测量黏度值)
记录编号
证书编号
委托单位
生产厂商
器具编号
型号/规格
校准日期
校准环境条件
溶聚丁苯橡胶门尼黏度测试的
溶聚丁苯橡胶门尼黏度测试的(湖南岳阳巴陵石油化工有限公司分析检验中心湖南岳阳414014)摘要:用直接法和过辊法测定溶聚丁苯橡胶门尼黏度时,凝胶含量是一个重要的影响因素,当凝胶含量在1%左右时,两种方法测定数据相差不大,当凝胶含量在7%~8%时,两种方法测定数据相差1.5个门尼黏度值,随着凝胶含量越高,数据相差越大。
此外,测定溶聚丁苯橡胶时,还有一些影响因素,如空气源压力的波动,转子的新旧及磨损程度,粘度计各部份是否有遗留胶等。
关键词:门尼黏度粘度计凝胶含量直接法过辊法溶聚丁苯橡胶通过门尼黏度计测定生胶和混炼胶的门尼黏度。
根据生胶门尼黏度值来控制橡胶的质量并通过混炼胶门尼来衡量胶料的加工性能,因此门尼黏度值是一个非常重要的控制指标,门尼值的准确与否直接影响橡胶的质量和加工性能。
目前生胶门尼黏度控制在41~49之间,混炼胶门尼黏度控制在65以下。
影响顺丁橡胶门尼黏度的主要因素有分子量、温度、剪切速率和时间,另外在测试门尼黏度的过程中还有许多因素会直接影响测试结果,如转子和模腔的磨损程度、橡胶中凝胶的含量及实验室温度和试验的厚度等都会对测试结果有影响。
1试验原理在特定的试验条件下,使转子在充满橡胶的模腔中转动,测定橡胶对转子转动时所施加的转矩,并将规定的转矩作为门尼黏度的计量单位。
对转子施加8.30 N± 0.02N·m的转矩读数定为100±0.5个门尼黏度值。
2试验部分2.1试验仪器SMV-300门尼黏度计该仪器由转子、模腔、加热装置和转矩测量系统组成。
门尼黏度计的转子表面有相互垂直的矩形沟槽。
转子在工作期间,其偏心度或径向跳动不应超过0.1mm。
转子转动速度为2.00±0.02r/min,试验时一般使用大转子,但试样的粘度较高时,允许使用小转子。
模腔由上、下模组成。
模腔表面具有辐射状的V形沟槽以防止打滑,沟槽表面宽度为1.0mm±0.1mm。
加热温控系统能使模腔的温度保持在100±0.5℃范围内。
丁基橡胶门尼粘度标准物质复制不确定度的评定
丁基橡胶门尼粘度标准物质复制不确定度的评定刘俊保;曹帅英;黄世英;汤妍雯【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2018(47)5【摘要】复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、稳定性以及各定值实验室的分散性,其次为门尼黏度计的温度、时间和转速.采用JJF 1059.1-2012评定复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度,评定结果表明,标准物质的均匀性、稳定性、实验数据的分散性以及门尼黏度的温度对不确定度的贡献较大,转速和时间对不确定度的贡献较小.复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度分别为0.4、0.5、0.5、0.4;标准值分别为75.9±0.4、74.2±0.5、52.2±0.5、49.1±0.4.【总页数】10页(P65-74)【作者】刘俊保;曹帅英;黄世英;汤妍雯【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060【正文语种】中文【中图分类】TQ333.6【相关文献】1.异戊橡胶IR70门尼粘度标准物质不确定度的评定 [J], 刘俊保;黄世英;李淑萍;曹帅英2.异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定 [J], 刘俊保;黄世英;李淑萍;曹帅英3.丁基橡胶门尼粘度标准物质复制的定值 [J], 张元寿;黄世英4.GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定 [J], 黄世英;赵又穆;李淑萍5.乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定 [J], 刘俊保;黄世英;剡光耀;赵慧晖;汤妍雯;曹帅英因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定
乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定汤妍雯;温金萍;曹帅英;李淑萍;刘俊保【摘要】定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。
标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。
对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。
EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为 EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。
%Setting value is an important step in preparation of standard reference material; it also embodies the development level of standard substance. Setting value in preparation of standard reference material and evaluation of uncertainty degree have great effect on development and application of standard reference material. The uniformity and stability test of EPDM 4050 sample showed that it was in accord with the standard reference material, then combining several laboratories, setting value of EPDM 4050 sample was carried out. When the fixed value of the data from the laboratories was at 0.01 significant level, fixed value data were in normal distribution, no doubt, in equal precision, the average of fixed value data was nominal value of Mooney viscosity standard material EPDM 4050, nominal values of EPDM 4050 standard substance in the ML (1+4 100 ℃) and ML (1+8) 100 ℃ were 42.4±0.5, 40.4±0.4.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】5页(P1392-1396)【关键词】乙丙橡胶;门尼粘度;标准物质;定值;不确定度【作者】汤妍雯;温金萍;曹帅英;李淑萍;刘俊保【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州 730060;中国石油兰州石化公司研究院,甘肃兰州 730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州 730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州 730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州 730060【正文语种】中文【中图分类】TQ333门尼粘度(Mooney viscosity)是合成橡胶质量监控的重要指标,也是橡胶加工性能表征的关键指标。
GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定
GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定黄世英;赵又穆;李淑萍【摘要】GBW(E)130573 Mooney viscosity certified reference material was developed. The sources of uncertainty of GBW(E)130573 Mooney viscosity certified reference material were analyzed according to JJF 1059.1-2012. The results show that main influencing factors include the dispersity of measurement results of all laboratories, homogeneity and stability of samples, experimental temperature, experimental time, rotating speed of apparatus;The uncertainty of GBW(E)130573 Mooney viscosity certified reference material is 0.9.%研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定.不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速.经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】4页(P1546-1549)【关键词】不确定度;评定;标准物质;门尼粘度【作者】黄世英;赵又穆;李淑萍【作者单位】中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州 730060;中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州 730050;中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州 730060【正文语种】中文【中图分类】TQ333.3门尼粘度作为橡胶生产、加工的一项重要技术指标,普遍用于控制和监测橡胶产品的质量。
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C附录转子转速测量结果不确定度的评定示例 C.1 测量原理和方法312圈的时间,重复测量以试验速度启动转子,用电子秒表测量转子转动次取算术平均值计算转子的转速。
C.2 测量模型6012?(C.1)?Rt式中:—转子转速,r/min;?? t s。
—电子秒表测量3次黏度计转子转动12圈所用时间的算术平均值,因为此模型为非线性函数,所以需将上式按泰勒级数展开,忽略高次项后,得到近似的线性函数式:6012?12?60(C.2) )Rt?)(?t??(02tt00式中:t。
—转子转速标称值对应的理论值为360s0灵敏系数C.3依方程:n f??22)u((x?u(y))(C.3)ic x?1i?i)为:可得合成标准不确定度根据测量模型的泰勒级数展开函数式,u(R c22)(?cutu(R)(C.4)c式中:;s—电子秒表测量引入的标准不确定度分量,)tu(?R,可得由灵敏系数计算公式:?c sr/min?006c??0.i?t C.4 标准不确定度的来源和评定圈所需时间的测量重复性引入的标准不确定度分量 C.4.1 转子转动12)(ut1转子转动时间重复测量10次,测量数据见表C.1。
次重复测量数据10转子转动时间C.1 表.用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差:n?2)t(t?i1i?9690?.?s(t)s (C.5)i1?n式中:t i次测量结果,s;—第i;次测量结果的算术平均值,s—10t n —测量次数;则重复性测量引入的标准3次测量的算术平均值作为测量结果,实际测量以不确定度分量按下式计算:)u(t1)(ts i s(C.6)559?0.?)u(t13 C.4.2电子秒表最大允许误差引入的标准不确定度分量)tu(2,认为0.07 s,则可能值区间的半宽度a为电子秒表最大允许误差为±0.07s3 k其均匀分布,取包含因子为,则电子秒表引入的标准不确定度为:70a0.(C.7) s4.0??tu()?02k3合成标准不确定度的评定C.5:标准不确定度分量汇总见表C.2标准不确定度汇总表表C.222?0.00024003)?0.0030?.Ru(r/min(C.8)c C.6 扩展不确定度的评定取包含因子k=2,转子转速测量结果的扩展不确定度为:U(R)?u(R)?k?0.003?2?0.006(C.9)r/min c-1。
=2k,r/min10=0.06×U门尼黏度计转子转速测量结果的扩展不确定度为:D附录转子径向跳动测量结果不确定度的评定示例 D.1 测量原理和方法次取算术用带磁性表座的百分表测量转子转动时的径向跳动量,重复测量3平均值作为测量结果。
D.2 测量模型dD?(D.1)式中:;??—转子径向跳动,mm d. 次测量的算术平均值,mm—百分表3D.3 灵敏系数依方程:n f??22)xu(y)?)(u((D.2)ic x?1i?i为:u(D)根据测量模型可得合成标准不确定度c22)ud(Du()?c(D.3)c式中:;—百分表测量引入的标准不确定度分量,mm)(ud D??c,可得由灵敏系数计算公式:1?c i d?标准不确定度的来源和评定D.4D.4.1 转子径向跳动的测量重复性引入的标准不确定度分量)u(d1。
次,测量数用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差:n?2)d?(d i1?i?0.?)(sd014mm(D.4)i1?n式中:d;mm次测量结果,i—第i10次测量结果的算术平均值,mm;—d n—测量次数;则重复性测量引入的标准次测量的算术平均值作为测量结果,实际测量以3按下式计算:不确定度分量)du(1)s(d i mm(D.5)008.?0(ud)?13 D.4.2百分表最大允许误差引入的标准不确定度分量)(du2,则可能值区间的半宽由百分表校准证书得到百分表示值误差不超过20μm3则百分表最大允许误差引为,a为20μm,认为其均匀分布,取包含因子k度入的标准不确定度为:02.a0(D.6)mm012)d??0.?u(2k3合成标准不确定度的评定D.522mm(D.7)0150115?0.(D)?00079.?0.u c D.6 扩展不确定度的评定取包含因子k=2,转子径向跳动测量结果的扩展不确定度为:mm(D.8)030150k)(u)(UD?D??.?.0?2c-1mm,k=2U门尼黏度计转子径向跳动测量结果的扩展不确定度为:=0.3×10。
E附录模腔闭合力测量结果不确定度的评定示例 E.1 测量原理和方法稳定将标准测力仪置于上下模腔之间,闭合模腔使模体下压到标准测力仪,后读取标准测力仪上的读数。
重复测量3次,取其算术平均值作为测量结果。
E.2 测量模型(E.1)fF?式中:kN;??—模腔闭合力,.次测量的算术平均值,kN—标准测力仪3f E.3 灵敏系数依方程:?22)xu(y)?)(u((E.2)ic x?1i?i为:u(F)根据测量模型可得合成标准不确定度n f?c22)uf(Fu()?c(E.3)c式中:;—标准测力仪测量引入的标准不确定度分量,kN)(ufF?由灵敏系数计算公式:,可得?c1?c i f?标准不确定度的来源和评定E.4 E.4.1 模腔闭合力的测量重复性引入的标准不确定度分量)u(f1。
次,测量数据n?2)f?(f i1?i?0.?)(sf065kN(E.4)i1?n式中:f;kN次测量结果,i—第if 10次测量结果的算术平均值,kN;—n—测量次数;则重复性测量引入的标准实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果,按下式计算:不确定度分量)fu(1)s(f i kN (E.5)038?0.?fu()13标准测力仪最大允许误差引入的标准不确定度分量E.4.2)(fu2校±0.5%,在11.0 kN标准测力仪的准确度等级为0.5级,其最大允许误差为认为其为0.055 kN,准点的最大允许误差为±0.055 kN,则可能值区间的半宽度a3,则标准测力仪最大允许误差引入的标准不确定k为均匀分布,取包含因子度为:550a0.(E.6) kN 32.00??(uf)? 2k3合成标准不确定度的评定E.522?0.03205F)?0.038?0.(u kN(E.7)c E.6 扩展不确定度的评定取包含因子k=2,模腔闭合力测量结果的扩展不确定度为:U(F)?u(F)?k?0.05?2?0.1kN (E.8)c门尼黏度计模腔闭合力测量结果的扩展不确定度为:U=0.1 kN,k=2。
F附录模腔温度示值误差测量结果不确定度的评定示例测量原理和方法F.1℃校准点为例,将测温传感器置埋于测温模型中,然后将测温模型安125以读取被校黏度计和温度闭合模体待温度达到设定值后,置在上、下模体中间处,次,计算模腔3记录1次,共记录测量仪上的显示值,每个校准点每间隔2 min温度示值误差。
测量模型F.2TT??T?(F.1)0式中:T—黏度计模腔温度3次示值的算术平均值,℃;0T —温度测量仪3次测量值的算术平均值,℃;T?—黏度计模腔温度的示值误差,℃。
F.3 灵敏系数依方程:n f??22)(u(y)?x()u(F.2)ic x?1i?i为:u(T)根据测量模型可得合成标准不确定度0c2222(F.3))?Tu(T)?c(uT)?cu(2c10式中:—温度测量仪最大允许误差引入的标准不确定度分)u(T量,℃;)T(?u—示值误差重复性引入的标准不确定度分量,℃;?T?T00c?1?c?c ,可得,由灵敏系数计算公式:,1?c2211??T?T F.4 标准不确定度的来源和评定F.4.1 模腔温度示值误差的重复性引入的标准不确定度分量)?Tu(模腔温度重复测量10次,测量数据见表F.1。
表F.1 模腔温度10次重复测量数据10987654321次测量i第n ?2)?TT ?(?i 1i ??0.T )?104s (?℃(F.4)in ?1 式中:T ? 次测量结果,℃;—第i i?T —10次测量结果的算术平均值,℃; n —测量次数;实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果,则重复性测量引入的标准不确定度分量按下式计算: )(?Tus (?T )i ℃ (F.5) 6u (?0.0?T )?3 F.4.2温度测量仪最大允许误差引入的标准不确定度分量 )Tu (温度测量仪最大允许误差为±0.10℃,则可能值区间的半宽度a 为0.10 ℃,3,则温度测量仪最大允许误差引入的标准k 为认为其均匀分布,取包含因子不确定度为:a 0.10 ℃(F.6) 58)u (T ?.0??0 k 3F.5 合成标准不确定度的评定标准不确定度分量汇总见表F.3:表F.3 标准不确定度汇总表认为各输入量间不相关,则合成的标准不确定度为:228.580?0.060?0.0)u (T ? (F.7)℃0c 扩展不确定度的评定F.6,模腔温度示值误差测量结果的扩展不确定度为:取包含因子k =2(F.8)16℃ 0u (T )?k ?0.8?2?0.(UT )?00c 。
℃,k=2门尼黏度计模腔温度示值误差测量结果的扩展不确定度为:U=0.16G 附录门尼黏度示值误差测量结果不确定度的评定示例 G.1 测量原理和方法启在模体达到规定的测试温度下,将扭矩仪安装固定在黏度计上、下模间;取其算术平均重复测量3次,动黏度计,读取被校黏度计示值和扭矩仪测量值,值,计算门尼黏度值示值误差。
G.2 测量模型NN??N?(G.1)0式中:N m;—门尼黏度值3次显示值的算术平均值,N?0mN?—扭矩仪3次测量值的算术平均值,N;?m。
—门尼黏度值的示值误差,N N?G.3 灵敏系数依方程:n f??22)(x))?u(u(y(G.2)ic x?1?ii)(uN根据测量模型可得合成标准不确定度为:0c2222)?N)?cu?u(N)cu((N(G.3)2c10式中:m;—扭矩仪最大允许误差引入的标准不确定度量,N?)u(N)Nu(?—黏度值示值误差重复性引入的标准不确定度分量,;N?m?NN?00?c?c,可得由灵敏系数计算公式:,,1?c1?c2112??NN?标准不确定度的来源和评定G.4黏度值的示值误差重复性引入的标准不确定度分量G.4.1 )u(?N。
黏度值重复n?2)?NN?(?i1i??s(?N)?0.0045N?m(G.4)i n?1式中:N? m;i—第次测量结果,N?i—10次测量结果的算术平均值,N?m;N?n—测量次数;实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果,则重复性测量引入的标准不确定度分量按下式计算:)(?Nus(?N)i N?m(G.5)026u(?N)??0.03G.4.2扭矩仪最大允许误差引入的标准不确定度分量)Nu(扭矩仪为0.05级,最大允许误差为±0.05%,则在8.30N?m校准点的最大允-3-3N?ma为4.15×10,认为其均匀分许误差为±4.15×10N?m,可能值区间的半宽度3,则扭矩仪最大允许误差引入的标准不确定度为:为布,包含因子k-3104.15?a u(N)???0.002N?m(G.6)k3G.5 合成标准不确定度的评定标准不确定度分量汇总见表G.3:表G.3 标准不确定度汇总表引入的不确定度认为各输入量间不相关,则合成的标准不确定度为:22?0.0?0.00203)u(N?0.0026N?m(G.9)0c G.6 扩展不确定度的评定取包含因子k=2,黏度值示值误差测量结果的扩展不确定度为:U(N)?u(N)?k?0.003?2?0.006N?m (G.10)00c-1N?m,=0.06×10门尼黏度计黏度示值误差测量结果的扩展不确定度为:Uk=2。