菊花多糖最佳提取工艺研究

E ffects o f the so lvent-so lid ratios on the y ie ld o f F igure 2 E ffec ts of pH va lues o f ex tracting liquo r on the
chrysanthemum polysaccha rides
Abstract: T he effects of som e physical and chem ical factors, such as tem perature, tim e, pH va lue, so lven-t so-l id ratio and ethano,l on the extract ion o f po lysaccharide in Chry san them um m or if ol ium Ram at w ere investiga ted. A ccording to orthogona l design, the optim um condition for the extract ion of polysaccharide w ere as follow s: 25B1 o f solvent-so lid ratio, 95e , 3 h, 3 tim es o f ethano l vo lum e for precipitating coarse po lysaccharide. The extraction yie ld of rude po lysaccharide w as 18154% . T he resu lt show ed that the m icrow ave-assisted extraction cou ld obv iously increase the extract ion effeciency of coarse po lysaccharide.
2 结果与分析
211 理化因素对菊花多糖提取效果的影响 21111 液 固 比 对 菊 花 多 糖 得 率 的 影 响 采 用 pH 710, 85e 热水提取 2 h, 通过改变液固比, 研究液固 比对菊花多糖得率的影响。研究结果显示, 随着液固 比的增加, 多糖的得率逐渐增加, 但当液固比达 25B1
① 收稿日期: 2005-10-10 基金项目: 安徽省优秀青年科技基金资助。 作者简介: 张桂青 ( 1978- ), 女, 硕士研究生。* 通讯作者 ( Correspond ing au thor)
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安徽农业大学学报
2 006 年
菊花综合利用途径奠定理论基础和实验依据。
1 材料和方法
111 试验材料 黄山贡菊 ( C. m orif ol ium H ) 购自安徽绿源茶叶
有限公司。菊花粉碎后经脱脂、自然风干, 作为菊花 多糖提取试验材料。 112 主要试剂
试验中使用的乙醇、氯仿、甲醇、乙醚、丙酮、浓 硫酸、液态苯酚、葡萄糖等主要试剂均为分析纯。 113 主要仪器
本试验使用的主要设备有: ZK-82A 真空干燥箱 ( 上海市实验仪器 总厂 ) 、EM - 550S 微波炉 ( 日本 SANYON公司 )、7200型可见分光光度计 (上海尤尼 柯仪器有限公司 ) 、R - 25旋转蒸发仪 ( 德国 Buchi 公司 )、R20B2型高速冷冻离心机 (日本日立公司 ) 、 HH S-2D 电热恒温 水浴锅 ( 上 海医疗器 械五厂 ) 和 LD4-2A离心机 ( 北京 医用离心机厂 ) 、冷冻干燥机
总黄酮、黄酮苷、挥发油和微量元素等有效成分的提 取分离及应用研究 [ 2-7] , 而对菊花中多糖的研究却鲜 见 报 道。 李 贵 荣 [ 8] 研 究 野 菊 花 (Chry santhenum ind ium L )多糖的初步提取和对活性氧自由基的清
除作用后, 发现野菊花多糖是一种良好的氧自由基 清除剂, 具有良好的预防保健作用。郑芸 [ 9 ] 等对野 菊花 (Chry san thenum m orif ol ium R ) 多糖组分和结 构进行分 析, 发 现 C. m orif ol ium R 的一 个新多 糖。 这些工作为菊花多糖的研究奠定了基础。微波助提
图 4 浸提时间对 多糖得率的影响 E ffec ts of extracting tim e on the y ie ld o f chrysanthem um po ly sacchar ides
表 2 提取次数对菊花多糖得率的影响 T able 2 Effects of ex tracting tim es on the y ie ld o f chrysanthe-
( 北京德天佑公司 ) 。 114 试验方法 11411 菊花多糖提取工艺 称取适量干菊花粉, 按 液固比 25B1加入 85e 蒸馏水提取 2 h, 经过滤、离心 得上清液, 真空浓缩至一定体积, 按 3倍体积加入乙 醇, 使其终浓度为 80% , 沉淀并收集多糖, 经乙醇、 乙醚、丙酮洗涤, 冷冻干燥得到多糖。 11412 菊花多糖提取的单因素试验 在保持其他 因素相同条件下, 分别考察不同提取温度、pH、提取 时间、液固比、提取次数、醇沉终浓度等各因素对菊
33卷 4期
张桂青等 菊花多糖最佳提取工艺研究
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温度的升高, 多糖色泽加深。鉴于高温可能对多糖 的结构与活性有一定的影响, 超过 100e 多糖易发
生降解, 所以选择 85e ~ 95e 作为多糖提取的合适 温度。
F igure 1
图 1 液固比对菊花多糖得率的 影响
图 2 浸提液 pH 值对菊花多糖得率的影响
Extraction of polysaccharide in Chrysan them um m or ifolium R am at
ZHANG Gu-i q ing, L I Xue- ling, X IA T ao
( K ey Labo ra to ry o f T ea B io chem istry and B iotechno logy, M in istry of A g ricu lture, A nhui A gr iculturalU n iv ers ity, H e fe i 230036)
y ield o f ch rysanthemum po lysaccha rides
F igure 3
图 3 浸提温度对菊花多糖得率的影响
Effects of ex tracting temperature on the yie ld o f ch rysan- F igure 4 theห้องสมุดไป่ตู้um po lysacchar ides
mum po lysaccharides
浸提次数 T im es
1 2 3
多糖得率 /% Y ie ld
111 02 111 21 101 92 111 38 111 88 111 48 111 54 111 47 111 72
省、地区都有分布, 因产地、花色、加工方法的不同, 又分为白菊花、黄菊花、杭菊花和滁菊花等品种。菊 花是常用中草药, 具有极高的药用价值, 味甘、性寒, 具有清肝明目, 清热解毒, 散风降压的功效, 可防治 感冒、菌痢、肠 炎、便秘、冠心 病、高血 压等多 种疾 病 [ 1] 。入药或茶饮, 饮用方便, 价格便宜, 已作为保 健饮料广泛应用。国内外对菊花研究多集中于菊花
了菊花多糖的最佳提取 工艺参数。结果表明, 提取温度 95e 、提取时 间 3 h、液固 比 25B 1、醇沉终 浓度为 80% , 菊
花多糖的提取率为 18154% ; 微波助提可以明显提高菊花多糖的提取效率。
关键词: 菊花; 多糖; 提取; 微波
中图分类号: TS20111
文献标识码: A
文章编号: 1672-352X ( 2006) 04-0555-05
水平 L eve ls
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
表 1 正交设计因素
T ab le 1 F actors o f orthogona l exper iment
提取温度 /e T em perature
A
75
液固比 So lvent- so lid ratio
B 20
醇沉终浓度 /% E thano l concen tra tion
C
70
85
25
80
95
30
90
提取时间 /h T im e D 2
3 4
11414 微波助提 以 11413 确定的菊花多糖水提 取法的最佳工艺条件为基础, 考察输出 功率为 150 W 的微波辐射 40、80、120、160和 200 s后对多糖得 率的影响。 115 分析方法 11511 菊花多糖含量的分析 按文献 [ 13] 计算: 多糖含量 (% ) = CDf @ 100 /W, 式中 C 为供试品溶 液中葡萄糖浓度 ( Lg#mL- 1 ) , D 为供试品溶液的稀 释因素, f 为换算因素, W 为样品的重量 ( Lg )。 11512 菊 花 多 糖 得 率 的 计 算 多 糖 得 率 ( W / W ) /% = [多糖干品重量 ( g) /原料重量 ( g) ] @ 100。
以后, 多糖得率不再增加, 甚至略有降低 (图 1) 。根 据扩散定律知, 随着提取液的增加, 溶剂中多糖总量 增加。而随着原料中多糖总量减少, 导致浓度差变 小, 扩散速度会降低, 逐渐达到基本平衡状态。 21112 提取液 pH 值对菊花多糖得率的 影响 不 同 pH 条件下, 按液固比 25B1, 85e 热水回流提取 2 h。图 2结果显示, 在 pH 510 ~ 710, 随着 pH 值升 高, 多糖得率有所提高, 在 pH 710时最高。 pH 超过 7时呈降低趋势。由此推测, 菊花多糖为中性多糖。 在碱性溶液中多糖易发生烯醇化、异构化和分解等 反应 [ 14] 。考虑到过强的酸碱度可 能影响到多糖结 构的稳定性, 并且调酸、调碱会影响产品色泽和灰分 含量, 最后确定提取液 pH 为 710。 21113 提取温度对菊花多糖得率的影响 采用液 固比 25B1, pH 710, 提取时间 2 h, 改变提取温度, 研 究不同提取温度对菊花多糖得率的影响。研究结果 表明, 随提取温度的升高, 多糖得率不断增加, 85e 后趋于平缓 ( 图 3)。从得到的多糖干品发现, 随着