环境水样CODcr测定方法中催化剂的改进研究
水质cod测定方法的改进研究
作者简介：李欣（1985—），男，硕士，讲师。
研究方向：分析化学。
基金项目：本文系吉林省教育厅科研产业处2016年度吉林省教育厅“十三五”科学技术研究规划项目“丁烯醛生产废水中COD 的去除”（项目编号：吉教科合字〔2016〕第130号）的阶段性研究成果之一。
水质COD 测定方法的改进研究李欣（吉林工业职业技术学院制药与环境技术学院，吉林吉林132013）摘要：关键词：中图分类号：X832文献标识码：A在水质分析过程中，化学需氧量（COD ）测定是一个极为重要的指标。
在一定程度上，COD 能够反映出水质受还原性物质污染的严重程度，是评价水体污染的主要指标之一，同时也是我国目前水质监测的一个主要参数。
探讨并改进了COD行业标准测定方法的实验条件，包括回流时间、酸度影响、氧化剂和催化剂等条件，设计出了氯离子干扰、优化催化剂和优化消解方法三个因素进行混合正交水质COD 测定条件的优化。
水质条件；COD ；测定方法；优化研究1引言COD 表示在特定的条件下，采用强氧化剂去处理水样时所消耗掉氧化剂的量，以氧的mg/L 进行标识。
在水质分析过程中，COD 在很大程度上反映出水资源被有机物污染程度。
COD的测定通常在强酸条件下进行，试剂与特定的氧化剂一起加热回流，记录消耗氧化剂的量。
当前我国很多高校中的科研机构都在对COD 测定的行业标准，即中华人民共和国环境保护标准《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）进行优化，行业标准中重铬酸钾回流法在某种程度上具有测定结果准确以及重现性较好等优点，但是该方法在实际应用中会消耗大量的氧化剂以及其他元素，所以在实际应用中还需要相关研究人员对其进行优化。
2水质化学需氧量测定方法的研究现状在中华人民共和国环境保护标准《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）中，测定水质COD 的方法具有结果准确以及重现性较好的特点，能够适用于检测COD 数值大于30mg/L 的水样，但是未被稀释水样检测上限小于700mg/L 。
Thermo Orion消解测定水样CODcr方法的研究和改进
金 志 文 张 强 郑 敏 聪 李建 华
（ 安徽 省 电力 科 学 研 究 院 ， 安徽 合 肥 ２ ０ ０ ） ３ ６ １
摘
要 ： 对 国标 回 流 法 测 定 Ｃ Ｄ ｒ 法 的 操 作 繁 杂 、 荆 用 量 多 、 析 费 用 高 等 不 足 ， 究 了 美 国热 电公 司 高 温 消 解 法 针 Ｏ ｃ方 试 分 研
Ｓｃｅ ｅ ２ ０１２ ２１ —２３ ｉｎｃ ， ０ ，７： ９ ０．
质燃料 中所 占比例最高 ，混合燃料 的低挥发份极 大地 缓解 了密 相 区上 部 温度 超 温 问题 ，同时燃 烧 中心 的上 移 ， 得 锅 炉一 、 、 级 过 热 器 的 吸热 使 二 三 量 增 大 ， 炉 主蒸 汽 温度 、 力 提 高 ， 组 负荷 上 锅 压 机 升； 外， 另 混合 燃 料 的 碱 金 属 含 量 降低 ， 大大 降低 了循 环物料 烧结 、 团现 象 的发生 。 结
COD测定方法改进
COD测定方法改进【摘要】目的：本着节能降耗、方便快速的目的，在回流时间、催化剂加入量两方面对国标法测定化学需氧量做了进一步的改进。
方法：采用加热回流80min，催化剂的加入量为20ml时，测定废水中能被重铬酸钾氧化的还原性物质的含量。
结果：在催化剂的体积为20 mL，加热回流80min的实验条件下，实验结果完全能够达到GB/T 11914-1989法中RSD为4.0%要求。
结论：本方法所用仪器简单，操作简便，适用范围广，试剂消耗量少，分析时间短，利于快速、准确的报出分析结果。
【关键词】废水化学需氧量回流加热改进化学需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是评价水体有机污染程度的综合指标，在我们炼油企业，COD是排放污水水质监测的一个重要参数。
它是指在一定条件下，用强氧化剂处理时，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，一般以氧的质量浓度表示，以mg/ L 记。
COD超标会造成水体表面质量下降，不同程度地威胁水体中生物群的生存。
因此，及时掌握和控制环境中COD值，对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。
目前，测定废水中COD的方法很多，但广泛采用的是被认为是标准法的重铬酸钾法（CODCr）。
标准法对样品氧化完全，测定结果准确，重现性好。
但不足之处是加热回流时间较长（2h），消耗试剂毒性大，容易造成二次污染，为进行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便尽快反映出水质的污染情况。
我参照了有关资料，对COD的测定方法进行了改进，并在回流时间和催化剂加入量方面进行了大量的试验工作。
2 结果与讨论2.1 加热回流时间试验试验对不同废水样品在本方法的条件下测定其COD值，观察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同时间下的氧化效果，结果见表1。
通过对以上数据分析可得到如下结论：COD值在700mg/L以下时，COD值随回流时间的加长先升高后稳定，在回流80min与回流120min时测定COD值基本是相同的。
化学需氧量(CODcr)测定方法的改进与探讨
操作较为繁琐 ， 回流时间长达 ２ ； ｈ并且需加入剧毒的 硫酸汞来消除氯离子干扰 ； 由于使用昂贵硫酸银作催 化剂 ， 因而分析费用较高。针对上述问题 ， 近年来 出 现了一些方法改进方面的研究报道 ， 但是它们主要是 围绕着微波消解装置或者是特定 的企业用快速监测 的角度来进行讨论的。本文总结几年来 的工作实践 ， 针对环境样品提出了以下改进方案 ： 以硫酸银 一 硫酸 铜作催化剂代替单独 的硫酸银 ， 从而使硫酸银用量减 少； 用适量硝酸银、 硝酸铋来消除氯离子干扰 ， 从而避 免剧毒 的硫 酸汞带来 的二 次污染 ； 当提 高硫酸浓 适 度， 可缩短 回流时间至约为 ｌｍｎ Ｏ Ｊ。改进后 的方法对 标准溶液和各种水样测定值与经典法对照基本一致。 ２ 试验部分 、 ２ １ 试剂与仪器 ． ０ ２０ｍ ｌＬ重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 ： 取 １ ． ．５０ ｏ ／ 称 ２ ２８ ｇ ５０ 基准重铬酸钾 （ 预先在 １５ １０ ０ １ ℃下烘 ２ ， ｈ 置 于干燥器 中冷至室 温 ） 于水 中 ， 转移 至 ｌ０ｍ 溶 并 Ｏ０ ｌ 容量瓶 中， 定容 ， 摇匀后备用 。 试亚铁灵 指示 剂 ： 取 １ ４ｇ邻 菲 罗 啉和 ０ 称 ．９ ． ６５ｇ ９０ 硫酸亚铁溶 于水 中 ， 至 ｌＯ ｌ贮 于棕色瓶 稀 Ｏｍ ， 中。 ０２０ ｍ ｌ ． ０ ｏ Ｌ硫 酸亚 铁 铵 标 准 溶 液 ： 取 ９ ｇ ５ ／ 称 ８ 硫酸亚铁铵溶于水 中， 加入 ２ｍ 浓硫酸 ， ０ｌ 冷却后稀 至 １０ ｍ ， ０ ０ ｌ摇匀 ， 使用前 用标 准重铬 酸钾标 定其浓
１８ ．２
１８ ．２
空 白消耗 的硫酸亚 铁铵量（ ｉ ｍ Ｖ） ｌ ／
摘要 ： 本文介 绍 了一种改进 的 Ｃ Ｄ 测定方法 ， Ｏｃ 采用 Ａ Ｓ ４ ｕ０ 代替 Ａ Ｓ Ｓ０ 一ＣＳ ４ ｇ（ ｈ作为催 化剂。
水质COD测定方法的改进研究
水质COD测定方法的改进研究杨玉敏;胡洁;张少丹【摘要】国标GB 11914–1989测定水质COD的方法存在分析时间长、工作量大、能耗高，毒性大，且易造成二次污染的缺点，因此在国家标准的基础上对各实验条件进行优化改进。
针对国标方法中的溶液酸体系、回流时间、催化剂、氧化剂4个因素，设计了三因素三水平和一因素两水平的混合正交实验方案来研究改进COD的测定方法。
结果表明，当氧化剂为重铬酸钾，回流时间为40 min，硫酸与磷酸的体积比为3∶1，催化剂为硫酸银–硫酸铜(质量比为1∶1)时即为测定水质COD的最优条件。
改进后的方法对水样COD测定结果的相对标准偏差为1.79%(n=5)，对COD标准物质测定结果的相对误差为–0.26%。
改进后的方法准确度高、试剂能耗成本降低、分析时间缩短三分之二。
%The national standard GB 11914–1989 for determination of water quality COD had disadvantages such as time consuming,high labor intensity,high energy consumption,heavy toxicity,and easy to cause secondary pollution, so the experimental conditions on the basis of the original national standard were optimized and improved. According to the national standardmethod,oxidant,ratio of concentrated acid,refluxing time and catalyst were chosed to design an orthogonal experiment. The mixed orthogonal experiment of three factors three levels and one factor two level was used to improve the determination methods of COD. Results of optimum conditions for determining COD were as follows:the oxidant was potassium dichromate,refluxing time was 40 minutes,volume ratio of sulfuric acid and phosphoric acid was 3∶1,catalyst was silver–coppersulfate(1∶1). The relative standard deviatio n of COD determination results was 1.79%(n=5), and the relative error for determination result of COD standard substance was–0.26%. The improved method for determining COD was accurate,has less reagent and energy cost with the analysis time shorten two-thirds.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】4页(P95-98)【关键词】化学需氧量;正交实验;改进【作者】杨玉敏;胡洁;张少丹【作者单位】邢台学院化学工程与生物技术学院，河北邢台 054000;邢台学院化学工程与生物技术学院，河北邢台 054000;邢台学院化学工程与生物技术学院，河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】O661.1在水质分析中，化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是一项非常重要的检测指标，它能反映出水体被有机物污染程度的大小。
测定化学需氧量(CODcr)的影响因素及改进方法
测定化学需氧量 (CODcr)的影响因素及改进方法2中国外运物流发展有限公司北京市朝阳区 100020摘要：在水体环境监测时，需要对化学需氧量进行测定，从而反映出水体的真实情况，因此保证化学需氧量测定的准确性具有重要意义。
本文对HJ828-2017标准中化学需氧量的测定方法进行了介绍，并且分析了测定化学需氧量(CODcr)的影响因素，基于原因对方法进行了改进。
关键词：化学需氧量；测定；影响因素；改进在水体环境监测工作中，化学需氧量是一个重要的指标，是有机污染综合指标之一，根据该指标可以真实反应水体的状况，确保其检测的真实性，对于环境保护的管理有着重要的作用。
在进行化学需要量的测定时，需要严格按照HJ828-2017来进行，该方法是我国提出的化学需氧量测定的重要标准方法。
通过对该方法进行研究发现，在应用该方法进行化学需氧量的测定时，影响因素较多，通过对影响测定结果的因素进行分析，并且出去针对性的改进措施，可以提高测定结果的准确性。
1 测定化学需氧量（CODcr）概述1.1 原理分析该方法的原理是，通过在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下以银盐作为催化剂，经过沸腾回流，以试亚铁灵作为指示剂，通过硫酸亚铁铵对水中没有被还原的重铬酸钾进行滴定，从而计算出消耗掉的重铬酸钾的量，并基于其计算出消耗样的质量浓度，计算出化学需氧量。
1.2 测定步骤下面对HJ828-2017中规定的化学需氧量的测定步骤进行简单的介绍：量取10.mL水样到锥形瓶中，按照顺序分别加入5mL硫酸汞溶液和重铬酸钾标准溶液，然后加入防爆珠并摇匀。
将锥形瓶连接到回流装置冷凝管的下端，并且在冷凝管的上端缓慢加入15mL硫酸银-硫酸溶液，不断旋动锥形瓶，使之混匀，在溶液沸腾以后，使其保持微沸状态回流，时间为两个小时。
在回流完成并且冷却之后，在冷凝水上端加入45mL水，对冷凝管进行冲洗，然后取下锥形瓶。
在冷却到室温以后，在锥形瓶中滴加三滴试亚铁灵指示剂，然后用硫酸亚铁铵标准溶液对试样溶液进行滴定，当溶液的颜色从黄色转变为蓝绿色最终转变为红褐色以后，停止滴定，然后将使用的硫酸亚铁铵体积记录下来，根据其来计算剩余的重铬酸钾的量，然后计算出消耗掉的重铬酸钾的量，最终计算出水样中的化学需氧量。
污水COD快速测定中氧化剂和催化剂的改良
污水COD快速测定中氧化剂和催化剂的改良摘要：水质污染已成为影响环境的核心问题，因此，人们不断寻求监测方法，对环境的恶化程度进行监测，然后采取科学合理的措施进行改善，保证社会的可持续发展。
本文针对污水COD在线监测的原理和特点进行了介绍，然后对其应用过程的质量控制措施，最后对其未来的发展进行展望。
关键词：COD；在线监测；质量控制前言COD是我国水质常规监测项目和评价水环境质量的重要指标之一，也是节能减排的重要考核指标。
污水COD在线监测技术主要依靠在线监测设备实现对污水化学需氧量的监测，以便为污水处理提供实时而有效的数据。
因此，希望相关工作人员对在线监测技术进行优化和完善，以求取更为精确、快速的监测结果，为后续的相关工作提供数据支持。
1污水COD在线监测工作原理和特点1.1工作原理污水COD在线监测工作原理主要是载流液经过恒流泵输送到反应管道内，然后液体样品通过注入阀输送到反应管道中，并与载流液进行充分的混合。
银盐作为催化剂，在强酸性的环境中，在一定的温度下，样品中的还原性物质会将重铬酸钾中的六价铬还原成为三价铬，然后在一定的波长下，采用分光光度计进行三价铬吸光度的测定，进而计算出水样中COD的数值。
1.2主要特点不同的COD在线监测仪器所采用的设计思路和工作原理都有一定的差异，但是持续的在线运行中，它们的特点和功能大体相同，主要有以下几个方面：第一，具有不同的采样方式，例如整点采样、同时间间隔采样以及等比例采样等；第二，具有相应的时间设置功能，可以按照实际工作的需求设定检测频次和采样时间；第三，消解过程需要在高温的条件下进行，若想保证氧化完全则需要根据实际情况对消解时间进行调节；第四，COD在线监测仪器的分析周期较短，基本能够实现实时在线监测；第五，具有较好的适应性，可以进行较大范围内COD的测定，一般可以测定的浓度范围是10-2000mg/L；第六，具有较高的自动化程度，其测定的各个流程，例如采样、测量、清洗等过程均可以实现自动化；第七，可以通过计算机技术实现远程的监控和通信。
环境水样COD测定方法改进研究
环境水样COD测定方法改进研究摘要：化学需氧量（COD）是评价环境水体污染状况的重要指标，是水质监测的重要参数。
本文针对当前环境水样COD测定方法的不足，设计了混合正交实验方案来改进COD的测定方法，通过优化，获得了测定水样COD的最优条件，为今后测定COD的完善发展提供参考。
关键词：环境水样COD；测定方法；改进前言化学需氧量（以下简称COD）是综合评价水体污染程度的重要指标之一，也是环境水样监测的一个重要项目，而且可作为衡量水体有机物相对含量的指标，是环境水样评价的重要指标。
所谓COD，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它表示水中有多少还原性物质，反映了水样受还原性物质污染的程度。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
COD的测定，会因加入氧化剂的种类及浓度，反应温度和消解时间，反应溶液的酸体系以及催化剂的种类及浓度的不同，而得到不同的结果。
其测定的标准方法以我国标准GB11914–1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》为代表，该方法结果准确、重现性高，但该法耗时长，成本较高且二次污染严重，对样品的大批量测定难以适用。
因此，寻找一种操作简便、快速准确、环境污染小的COD测定方法具有重要意义。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电子天平：FA2204B型，精密度0.0001g；电子调温电热套：DZTW型；超纯水机：GWA–UN型；重铬酸钾、硫酸高铈、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、试亚铁灵、硫酸银、硫酸铜、硫酸镍、硫酸镁、浓硫酸、磷酸：分析纯；化学需氧量标准物质：1000mg/L，相对不确定度为1%，编号GBW（E）082220，国防科技工业应用化学一级计量站。
1.2 实验步骤1.2.1 正交实验设计在实验中，氧化剂、回流时间、酸体系、催化剂、掩蔽剂等均是重要条件。
实验设计合适的正交实验方案改进水样COD的分析测定方法，确定选取氧化剂、回流时间、酸体系和催化剂4个因素，混合水平（氧化剂两水平，其余3个因素3水平）的正交表L18（2×37）来进行分析，因素及水平的选择见表1。
污水CODcr测定方法的改进
我公 司 ４０ｋ／ ０ ｔａ甲醇 、１０ｋ／ 二 甲醚装 置 ０ ｔａ 建成 投产 的同时 ，环境 监测 同步 进行 。在 环境 监 测 中 ，我 国规 定用 重铬 酸钾 法测 定污 水化 学需 氧 量 （ Ｏ ） 目前 ，我 公 司环 境 监 测 中 采 用 的 ＣＤ 。
污水 Ｃ Ｄ 测 定 方 法符 合 要 求 ，并 且 操 作 简 便 、 Ｏ
溶 于水 中 ，边搅 拌边 缓 慢加 入 ２ Ｌ浓 硫 酸 ，冷 ０ｍ
却 后转 移 至 １０ ０ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，用 纯 水 稀 释 至
标 线 ，摇 匀 （ 用 前 用 ０ ０ ５ ０ ｌＬ重 铬 酸 临 ． ２ ０ ｍｏ ／
消解 器 消解 管
Ｄ Ｂ ０ ，德 国哈希 ； Ｒ ２０ １ Ｌ，德 国哈希 ； ０ｍ
称取 ５ ｇ 酸银 溶 解 于 硫
钾 标准 溶液 标定 ） ； ０ １ｍｏ Ｌ硫 酸亚 铁 铵标 准溶 液 ． ｌ ／ 除 硫 酸 亚 铁 铵称 量改 为 ４ ． ００ｇ外 ，其 余 配 制 步 骤 同 ００ ．１ ｍｏ Ｌ硫 酸亚 铁 铵 标 准溶 液 （ ｌ ／ 临用 前 用 ０２００ ．５ ｍｏ Ｌ重 铬酸 钾标 准 溶液 标定 ） ｌ ／ 。
以硫酸银作催化剂用一定量的重铬酸钾标准溶液消解水样中还原性物质以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测得的codo结果准确度高成本低又快速
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第 ５期 ２０ ０ ８年 ９月
中 氮
肥
Ｎｏ ５ ．
Ｍ— ｉ ｄ Ｎｉ ｏ ｅ ｏ ｓ Ｆ ｒ ｌ ｅ ｒ ｇ ｅ ｓ Ｓ ｚ ￣ ｇ ｎ ｕ ｅ ｔ ｉ ｒ Ｐ ｏ ｒ ｓ ｅ ｉｚ
５． ｌ Ｏｃ
７ 溶于 水 中 ，稀 释至 １０ｍＬ Ｈ Ｏ） ０ ，贮 于 棕 色 瓶
在环境分析中COD方法的改进后温度对测量结果的影响
在环境分析中COD方法的改进后温度对测量结果的影响摘要：为了方便操作，根据国标制定自己的COD分析方法，替换哈希试剂使用量大，昂贵，针对我厂COD分析频率高，为了提高工作效率，而且分析数据的可靠性，分别对冷却方式和冷却后温度对测量结果影响进行了试验和讨论。
关键字：COD；密封催化消解－重铬酸钾法；温度。
1引言COD值作为水质污染的评价指标之一，在环境保护中各种工业污水、生活污水、渗滤液处理及地表水的监测、研究和处理有着广泛的应用，故对COD的准确测定是非常有必要的，但是随着COD测定方法的不同，其测定值也不尽相同。
虽然国内外对COD的测定方法已投入较多的研究，而且也取得就好的成就，重铬酸钾标准法、分光光度法、微波消解光度法、极谱法、库仑法、电化学探头法、静电流法等都是国内外常用的COD测定方法，但是，每一种测定方法都存在一定的局限性。
在使用美国哈希公司的便携试剂方法，可操作性极强，能够降低工作强度、节约试剂用量、减少环境污染，但存在分析成本高、分析时间与标准法相比无优势（都为120 min）等缺陷，使我们将兴趣转移到开发廉价的COD消解液配方上面来。
综述化学需氧量（Chemical 0xygen Demand，COD）是表示水中还原性物质（包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等）有多少的一个指标，但是由于还原性物质中主要为有机物，因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，COD越高，说明水体受有机物的污染越严重。
COD测定方案选择原则：由于化学需氧量（COD）的测定是条件性实验，因测定方法、测定温度及时间等条件的不同而出现不同的结果，故选择合理的COD测定方法非常重要，只有选择得当，才能测定出较为准确的COD值，操作过程简便，节省成本和费用。
COD测定方法的选择，首先需要考虑所测定液体的水质以及周围的环境等条件，然后综合考虑测定方法的可靠性、成熟性、适用性、准确性、成本和可操作性等多种因素，选择最优方案。
COD快速测定仪中试剂的改进
化工中间体Chenmical Intermediate2013年第06期20引言化学需氧量COD(Chemical OxygenDemand)是作为衡量水体受污染程度的一个重要综合指标。
它是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示，COD 全面反映了水中受还原性物质污染的程度,不仅是测定污水处理效果的一项重要指标，而且也是外排污水中环保达标考核的一项重要指标。
目前，国内外公认的测定COD 的标准方法[1]：重铬酸钾法。
该方法重现性及准确性较好，适用范围广。
但此法费时，仅回流过程就需2h ，且试剂的消耗和电能消耗较高，分析严重滞后于生产且成本非常高。
针对这种情况，我公司于2010年初新购进一台兰州连华环保科技有限公司生产的5B-3B （H ）型COD 快速测定仪，经过一段时间的应用发现：该仪器不仅测定的灵敏度极高，而且同时一次测定16个样品,只需20min,测定最低检出限为5mg/l ，上限为1200mg/l ，范围广。
但使用专用试剂，价格较贵，测定成本较高。
我们根据COD 快速测定仪中试剂的改进测定CODcr 的原理及实际情况，对仪器法测定CODcr 的试剂进行调整和改进，测定结果符合检测要求，令人满意，方法可行。
1实验部分1.1原理用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解进行快速氧化-还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应的COD 值。
1.2仪器与试剂5B-3B （H ）型COD 快速测定仪(兰州连华环保科技有限公司)，分析天平；重铬酸钾(AR)，硫酸银(AR)，硫酸(P=1.84g/mL.A.R)，硫酸汞(AR)，邻苯二甲酸氢钾(AR)。
1.3试剂的配置消解液D 试剂的制备：称取预先在120℃烘干2h 的优级纯重铬酸钾12g 加少量水溶解，在不断搅拌下加入30mL 硫酸直至全部溶解后，一并移入500mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展
High & New Technology︱2︱2016年03期重铬酸钾法测定COD 存在问题及改进研究进展存在问题及改进研究进展沈柳君云南省文山州环境保护监测站，云南 文山 663099摘要：通过鉴定COD 来判定水资源污染的情况有利于为水资源污染有效的进行治理提供支持和依据。
鉴定COD 常用的方法就是重铬酸钾法，这种方法应用的范围比较广，本文笔者将对重铬酸钾法测定COD 存在的问题进行详细的分析，并根据存在的问题对改进研究的进展进行分析，希望可以为相关领域的研究提供一些参考和建议。
关键词：重铬酸钾法；COD；问题；改进研究进展中图分类号：X131.2 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2016）03-0002-011 重铬酸钾法测定COD 存在问题分析 由于重铬酸钾法具有测定结果准确、重现性较好，因此成为测定COD 的主要方法，应用时间长，并且应用的范围也比较广泛，可以对各种类型的COD 含量大于30mg/L 的水样进行检查，但是在长期的实践中，重铬酸钾法的应用也存在一些显著的问题，下面我们对这一问题进行详细的分析。
（1）耗用的时间比较长。
利用重铬酸钾法对COD 进行检测，存在加热沸腾之后的加热回流环节，而仅仅这一个环节就需要使用2小时的时间，因此一般情况下一批水样都需要3.5h 才可以鉴定完毕。
另外，在实验的过程中，需要采用手动滴定，操作比较慢，但是现场监测要求快速分析，从而两者之间产生很大的矛盾[1]。
（2）需要使用较多的试剂。
在对每一个水样进行监测时，需要的试剂包括重铬酸钾溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸亚铁铵溶液等，从而导致水样测定的费用较高。
（3）在监测的过程中需要回流冷凝水。
在利用重铬酸钾法对COD 进行测定时，需要在加热的过程中持续回流冷凝水，这就导致在没有回流冷凝水的地方就无法使用重铬酸钾法。
（4）受氯的干扰程度较大。
对于COD 值较低的水样进行监测时，如果使用重铬酸钾法将会导致测定的结果不准确，出现较大的误差，这主要是因为水样当中的氯离子容易与催化剂、消化剂等产生反应。
李艳-水质 COD 测定过程中常见问题的分析
水质COD 测定过程中常见问题的分析李艳摘要：COD分析是所有待处理水源、外排水水质的必检项目，也是水处理研究课题必然涉及到的一个分析项目。
目前在实际应用中，常用的测定COD 的方法有：传统的回流滴定法( GB )、密闭消解法( ISO )、建立UV25、SAC与COD 的关联性分析，间接获取COD数据。
除此之外，人们仍在不断的探索更省时、经济、环保的新的测定方法。
在长期的分析实验过程中，我们也发现了一些问题，获得了一些经验，本文就水样COD测定中常见的问题进行分析，提出改进意见和建议。
关键词：水样；COD测定；方法；分析；建议水被有机物污染是普遍存在的，尤其我们公司MTP外排水中含有大量的甲醇、烃类等有机物，化学需氧量( COD) 作为有机物相对含量的指标能够反映水中被氧化的有机物的含量，数值经常超过污水处理设计值的几倍甚至几十倍，COD 是一个严格的条件性指标，操作不严格必然导致数据的不准确。
传统的回流滴定法，操作繁琐，耗时长，加热回流的速度不易控制，加入的硫酸汞试剂存在污染；改进后的密闭消解法（我们公司目前的分析方法），操作简便，但因为原理是依据样品的紫外吸光值与COD 值之间的关联性，因此凡是可能影响吸光度测定的因素都会反映到COD 数值的偏离上，对样品的稀释倍数把握不准确将会带来较大的测定误差，硫酸汞的污染问题依然存在；使用商品化的测试管存在厂商供货不及时、费用高的缺陷，而且不同厂家生产的仪器和试剂有较强的一一对应性，没有广泛适用性，虽然操作人员接触硫酸汞的机会减少了，但污染物的存放及排放问题仍然存在；利用UV254和S A C与COD的关联性间接表示COD的数值是一种避免接触有毒试剂的好方法，缺点是通过关联得到的拟合方程只适用于某一特定的水体，使用的前提条件是必须对欲测定的水体进行长期的COD 和吸光度的监测，积累大量数据才能得到准确可靠的回归分析结果，而且该方法只适用于矿场稳定操作条件下的水体监测，不适用于水体状态、性质变化频繁的其它场合，例如：科研及实验。
COD消解液的改进与应用研究
COD消解液的改进与应用研究COD（化学需氧量）消解液是用于水质分析的一种化学试剂。
它的主要作用是将有机物质氧化成无机物质，从而确定水样中有机污染物质的数量。
在水质检测和监测过程中，COD检测是非常重要的一种分析方法。
因此，在COD消解液的改进和应用研究方面，一直是环境保护领域的一个热点。
COD消解液的常见缺陷COD消解液通常由强氧化剂、催化剂和缓冲剂等组成。
目前市面上流行的COD消解液通常存在以下缺陷：1.不够稳定：很多COD消解液不够稳定，容易受到温度、湿度、储存时间等因素影响。
2.高毒性：COD消解液通常含有强氧化剂，会对人体和环境产生一定的毒害。
3.操作难度大：COD消解液操作需要较高的技能水平，不太适合非专业人士使用。
4.进样量有限：由于COD消解液对有机物质氧化的速度有限，因此常常需要对水样进行浓缩或纯化，使进样量受到限制。
COD消解液的改进与应用为了解决COD消解液的缺陷，研究人员进行了很多改进研究。
目前，已有很多新型COD消解液被开发出来，包括微波辅助法、加压氢氧化钾消解法、UV/TiO2消解法等。
1.微波辅助法微波辅助法是一种新型的COD消解液改进方法，可以提高COD分析速度和精度，并且可以消除水样矩阵效应的影响。
该方法通过将水样置于微波场中，使样品内部快速加热到高温，并进行氧化反应。
该方法对水样pH值、溶解氧、物质吸收特性等影响较小，适合于不同水质的COD分析。
2.加压氢氧化钾消解法加压氢氧化钾消解法是一种通过高压氧化剂加速反应速率的COD消解液改进方法。
通过加压处理，可以使氧化剂更好地渗透到水样中，从而提高COD反应速率。
该方法不需要高温处理，可以减少COD消解液对环境的污染。
3.UV/TiO2消解法UV/TiO2消解法是另一种COD分析的新型方法，涉及到UV和二氧化钛催化剂。
该方法通过UV光照射和催化剂的作用，使有机物质被氧化成无机物质。
该方法不需要使用强氧化剂，可以避免COD消解液对环境和人体的伤害。
水质codcr化学分析测试中细节问题的探讨
水质codcr化学分析测试中细节问题的探讨
环境水质CODCr是衡量水中有机物总加和的重要指标，长久以来一直是衡量水
体环境质量的重要指标。
CODCr化学分析测试是检测水体环境空气污染的重要因素，用来衡量污染来源及其污染程度。
CODCr化学分析测试包括以下几个主要方面：首先是采样，根据研究需要，采
样地点可以分为两个类别：水质质量评价中心和污染源头，采样和处理就要以RN 09-011-2-2016《环境水体水质标准》为依据，采样仪器运用自动抽样及预先精制
样品处理等手段；其次是检测，环境CODCr通常采用实验室分析法，其中最常用的检测方法有铵态氯酸分光光度法、葡萄糖式衣康德酸分光光度法及 K2Cr2O7 电位
滴定法；最后是结果分析，结果一般用mg/L表示，环境CODCr的合格标准是30-100mg/L，当CODCr值大于或小于此范围时，表示该水域受到了环境污染。
在CODCr化学分析测试中，应该遵从一定的细节要求，对预处理采样样品时，
检测项目和计量浓度需要予以清洗，以剔除一切污染。
检测方法使用正确，正确的计量浓度和仪器稳定性。
在检测过程中，需要注意控制检测环境的环境条件，确保仪器的准确性，如温度、湿度、振动等，避免外来物质污染样品，导致数据准确性变差。
此外，在结果分析过程中，需要调整设备和程序，加强解读能力，有效提升数据准确性。
完整的CODCr化学分析测试是一项复杂的工作，涉及多方面的知识，要在测试
前做好完善的准备和充分的细节计划，有效避免技术误差，以确保检测结果的准确性。
此外，在测试过程中，要注意遵守相关法律法规，使数据结果具有可信的质量。
水质codcr化学分析测试中细节问题的探讨
水质codcr化学分析测试中细节问题的探讨以《水质codcr化学分析测试中细节问题的探讨》为标题，本文将深入探讨测试水质codcr所面临的细节问题。
先，让我们来回顾一下水质codcr测试的基本情况：是一种用于测量水质中CODCR （Chemical Oxygen Demand, COD）的方法。
在COD测试中，需要将水样投入一定温度和浓度的酸性溶液中进行持续反应，测得含氧有机物的比例，从而判断水质中CODCR含量。
尽管CODCR测试已被广泛应用于水质检测，仍然存在许多细节问题需要解决。
首先，在投入酸性溶液进行持续反应时，存在温度问题。
过高的温度可能会加速CODCR的消耗，导致测试结果的偏低，而过低的温度可能导致测试时间过长，影响测试精度。
因此，需要恰当的温度来确保测试的准确性。
其次，酸性溶液的浓度也会影响CODCR测试的结果。
酸性溶液越浓，CODCR在其中消解的越快，测量结果会更快出现，但也会影响测试精度。
因此，在进行CODCR测试时，必须确保酸性溶液的浓度处于一定范围之内，以便得出准确的测试结果。
此外，CODCR测试还面临氧气的耗散问题。
氧化作用的反应过程期间，很容易耗散氧气，从而影响测试结果的准确性。
解决这一问题的一种方法是在测试中加入适量的抗氧化剂，来抑制氧气的耗散率，从而提高测试的准确性。
除此之外，CODCR测试中还存在操作上的细节问题，如保持稳定的温度和湿度，定期检查仪器是否处于正常运行状态等。
这些操作上的细节问题都会对测试结果产生重要影响，因此在进行CODCR测试时，必须对各项操作保持谨慎和严格的标准。
综上所述，在测试水质codcr时，必须严格控制各项参数，才能得出准确的测试结果。
特别是温度和浓度以及抗氧化剂等参数，必须精确把握，防止因参数不当而影响测试结果正确性和可靠性。
此外，操作上也要保持稳定，确保技术人员对测试实验有足够的了解，以便得出准确的结果。
检测水质codcr不仅可以检测水中的CODCR含量，而且还可以测量水中其他有机物的含量，比如氨氮、硫酸根离子和痕量金属元素等，可以有效检测水质的变化，从而有效控制水污染。
测定化学需氧量(CODcr)的影响因素及改进方法
测定化学需氧量(CODcr)的影响因素及改进方法
卢业华
【期刊名称】《资源节约与环保》
【年(卷),期】2015(0)12
【摘要】CODcr是用于反映水中受到还原性物质污染的程度.它是在一定的条件下,用强氧化剂来氧化水中的还原性物质时消耗的量.测定化学需氧量时最主要的影响因素就是水中各种离子的干扰,有效的清除掉干扰离子对准确的测定化学需氧量具有重要的意义.故接下来本文将着重就如何消除试样中的Cl-,NO2-,S2-等离子展开讨论.
【总页数】1页(P50)
【作者】卢业华
【作者单位】广东省连州市环境监测站广东连州513400
【正文语种】中文
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污染源废水中COD_cr_分析方法的改进
苯并蒽、1或2-甲基苯并蒽、6-甲基苯并蒽、苯并荧蒽、苯并(a)芘、、茚并芘、蒽嵌蒽、苯并、二苯并芘。
从GC-MS检出的这些化合物皆属三环(菲、蒽系列)、四环(苯并蒽、荧蒽、芘系列)、五环(苯并芘,系列)、六环(茚并芘系列)、七环(二苯并芘系列)化合物,但两种样品中芳烃化合物有不同的特点,烟尘中含有不同的较高量的苯并荼并噻吩,而几乎不含晕苯,芘系列含量少,除主要含有不带取代基的芳烃外,还有少量的含取代基的芳烃。
而汽车尾气中却含有高含量的芘系列化合物。
几乎不含苯并荼并噻吩,但含有晕苯,而且主要以不带取代基的芳烃为主。
苯并(a)芘(BaP),晕苯是判定烟尘和汽车尾气的重要化合物,一般认为燃煤排放的BaP与晕苯的比值大于1,汽车尾气排放的该比值小于1。
即大气环境中多环芳烃(PAH)污染源可用该比值衡量,当该比值大于1为燃煤排放源,该比值小于1为燃油型,或汽车尾气排放型。
另外,汽车尾气中BaP/苯并比值较小,而烟尘中比值较高,也可作为辅助判别指标。
3 结论通过对汽车尾气、烟尘中有机物的分析得到如下结果:3.1 汽车尾气中有机物各馏分的分布特征为沥青质48.9%>饱和烃30.1%>芳香烃、菲烃。
烟尘中有机物各馏分的分布特征为沥青质83.6%>菲烃12.6%>芳香烃2.4%,饱和烃1.4%。
这种结果主要与原物质的性质有重要的关系。
表层土壤为芳香烃34.6%,菲烃32.4%>饱和烃22.1%>沥青11%。
利用上述分布规律可以示踪大气中有机物的来源。
3.2 汽车尾气中的饱和烃主要由C14～C25之间的正构烷烃组成,烟尘中的饱和烃主要由C16～C35之间的正构烷烃组成,且从C14～C35之间是正态分布特征。
3.3 芳香烃主要由三、四、五、七、八环不带取代基的化合物组成,晕苯是汽车尾气区别于烟尘的一种化合物,烟尘中BaP/晕苯>1,BaP/苯芘较大,汽车尾气中BaP/晕苯<1,BaP/苯芘较小,这些特征参数都可以示踪大气颗粒物中有机物的来源。
水质COD测定中问题的探讨与分析芦珊
水质COD测定中问题的探讨与分析芦珊发布时间：2021-07-27T16:56:00.317Z 来源：《基层建设》2021年第13期作者：芦珊[导读] 摘要：COD作为衡量水质中有机物相对含量的指标，在测定过程中会受到诸多因素的影响：水质预处理、氯离子、不同的采样方法、较长的消解过程等是影响COD值的主要因素。
大庆石化公司质量检验中心摘要：COD作为衡量水质中有机物相对含量的指标，在测定过程中会受到诸多因素的影响：水质预处理、氯离子、不同的采样方法、较长的消解过程等是影响COD值的主要因素。
因此，在测定过程中，有必要对方法进行改进，并进一步探索相应的催化剂，以保证COD测定结果的快速准确。
关键词：水质；COD测定；问题；初等分析水资源是稀缺资源，必须充分利用和再利用。
为了回用，我们必须弄清楚废水中可能存在的污染物及其来源。
化学需氧量（COD）比其他指标更能代表有机污染物的特性。
随着科学技术和检测技术的进步，COD的测定方法也越来越多样化，合理使用COD的测定方法，可以为水环境保护、管理和水污染防治提供测量信息。
1、化学需氧量的概念 Cod是化学需氧量的缩写。
COD的测定是指在一定条件下，用某种强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂量。
是降低样水中物质含量的重要参考指标。
水中的还原性物质包括亚硝酸盐、有机物、硫化物等，工业废水、生活废水和有机废水必须经过处理后才能排放。
在水质检测过程中，如果COD值较大，则意味着样品中有机物的污染越严重。
分析了水质COD测定中存在的问题，并针对这些问题提出了解决办法，对提高水质检测的准确度具有重要意义。
2、样品预处理结果表明，水体含油量是导致COD值升高的主要因素，二者之间存在正相关关系。
如果水样中含有乳化油和悬浮物，则在回流过程中杂质基本去除，因此传统的回流滴定法更为合适。
如果采用分光光度法，样品应进行预处理，以消除杂质的干扰。
在实际操作中，可参考氨氮分析（分光光度法）中水样的预处理方法，并可根据实际情况调整絮凝剂的投加量。
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曹兵桥
（ 鄂 州 市 环 境 保 护 监 测 站 鄂 州 ４ ３ ６ ０ ０ ０ ）
摘
要： 用 Ｍｎ ￣） ４ 作催化 剂高温消解法测定 环境 水样 Ｃ ０ ， 探讨 了催化剂选择及用量 、 混酸的用 量、 氯 离子对测定 结果
影响 ， 结果表 明： 选择 ５ ０ ｇ・ Ｌ Ｍｎ Ｓ Ｏ４ 溶液 ０ ． ２ Ｏ ｍＬ， 硫酸／ 磷酸（ ５ ： １ ） 混酸 ３ ． ０ ０ Ｈ 进 行测定 ， 其结果 与国标法无 显著性
５ ０ ０ ｍｇ・ Ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ＲＳ Ｄ ｗ ａ ｓ ≤３ ． ８ ％（ ｎ 一５ ） ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ９ ６ ． １ ％￣ － － １ ０ １ ． １ ％．
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差异（ Ｐ：０ ． ０ ５ ） ， 当Ｃ １ 一 浓度低 于 ５ ０ ０ ｍｇ・ Ｌ 对测定 结果 无干扰， 无 需添加有毒 的硫酸汞作掩 蔽剂， 避 免 了对环境 的二次
污染 ， 样 品测定 结果 相对标 准偏差 ＲＳ Ｉ ￣ ３ ． ８ （ ：５ ） ， 加标 回收率为 ９ ６ ． １ ～１ Ｏ １ ． １ ％。该方 法具有操作简单 、 快速 、 准确 等优点 ， 适 用于大批量环境 水样 Ｃ ＯＤ的测定 。 关键词 ： Ｃ Ｏ Ｄ ．； Ｍｎ Ｓ Ｏ ４ ； 催化剂 ； 高 温消解 ； 环境水样 中图分类号 ： Ｘ１ ３ ２ ； Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ４ —３ ０ ２ ０ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ —０ ０ ５ ０—０ ４
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第４ ３ 卷
第 ５期
湖 北 林 业 科 技
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Ｖ０ １ ． ４ ３ ． Ｎｏ ． ５ Ｏｃ ｔ ． 。 ２ ０ １ ４ Biblioteka ２ ０ １ ４年 １ Ｏ月
环境水样 Ｃ Ｏ Ｄ ｃ ｒ 测定方法中催化剂 的改进研究
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