纳米材料扫描电镜分析上课讲义

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扫描电镜(SEM)精品课件-1

扫描电子显微镜
Scanning Electron Microscope（SEM）
Contents
1
绪论
2
电子光学基础
3
入射电子与物质的相互作用
4
扫描电子显微镜的工作原理、构造和性能
5
扫描电子像的衬度效应来源
6
扫描电子显微镜的成分分析技术
第一章绪论
Chapter 1 Introduction
Contents
1.2 电子显微镜的类型
Types of Electron Microscope
1.2.1 类型
扫描电子显微镜
scanning electron microscope, SEM
透射电子显微镜
transmission electron microscope，TEM
扫描透射电子显微镜
scanning transmission electron microscope, STEM
1.2.2 扫描电子显微镜
昆虫的扫描电镜照片
1.2.2 扫描电子显微镜
三氧化钼晶体
1.2.2 扫描电子显微镜
树枝状晶体
1.2.3 透射电子显微镜
透射电子显微镜（简称透射电镜）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
1.2.3 透射电子显微镜透射电镜构造原理图和光路
1.2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是探索微观世界奥秘的最有效的大型精密仪器之一。由于其具备分辨率高、放大倍数变化范围宽、景深大、立体感强、样品制备简单等特点，因此广泛地应用于众多的科学研究领域。
1.2.2 扫描电子显微镜
显微镜系统示意图

扫描电镜(SEM)精品课件-3

如果样品的厚度比入射电子的有效穿透深度（或全吸收厚度）小得多，将有相当数量的入射电子能够穿透样品而被装在样品下方的电子检测器检测到，叫做透射电子。
必须指出，这里所讲的透射电子是指由直径很小（通常小于100Å）的高能入射电子束照射样品微区时产生的，因此，这一信号的强度仅取决于样品微区的厚度、成分、晶体结构和位向。
3.1.5 等离子激发
入射电子
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入射电子引起价电子云集体振荡
3.1.5 等离子激发
入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随能量的损失。由于等离子体振荡的能量也是量子化的，并有一定的特征能量值，因此，在等离子体激发过程中，入射电子的能量损失也具有一定的特征值，并随元素和成分的不同而异，如下表所示。
3.2.3 二次电子
由于价电子结合能很小，对于金属来说大致在 10eV左右。内层电子结合能则高得多（有的甚至高达10keV以上），相对于价电子来说，内层电子电离几率很小，越是内层越小。一个高能入射电子被样品吸收时，可以在样品中产生许多自由电子，其中价电子电离约占电离总数的90％。
所以，在样品表面上方检测到的二次电子绝大都分是来自价电子电离。
3.1.3 非弹性散射
非弹性散射机制
单电子激发等离子激发声子激发韧致辐射
3.1.4 单电子激发
样品内原子的核外电子在受到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离。价电子与原子核的结合能很小，被激发时只引起入射电子少量的能量损失和小角度散射。芯电子的结合能较大，受到入射电子激发时需要消耗它较多的能量，并发生大角度散射。

[课件]纳米材料扫描电镜分析PPT

样品表面产生的各种物理信号被检测并经转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测，目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
图电子检测器
30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的成像图片
图 30nm纳米金刚石扫描电镜
上图为经过粒度测试，均值粒度为 30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的成像图片。在不同的放大倍数下，扫描电镜图下方的标尺相应变化，便于我们直观的估计试样的大致粒度。由图片可以清晰地看到，纳米金刚石微粒的形状为近似的球形以及所产生的团聚效应。经过这样初步的形貌分析，可以为我们进一步对样品进行测试提供参考。同时，就本样品而言，由于团聚效应是影响纳米金刚石性能的主要因素，本来形态规整的纳米金刚石微粒由于团聚使得团聚体表面粗糙，降低了材料性能。
2.扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩，会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下，在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发产生各种物理信号。
图扫描电镜原理示意图
图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
3.扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系统、信号的检测及放大系统、图像的显示与记录系统、真空系统和电源系统组成。电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为使样品产生各种信号的激发源。扫描系统作用是使入射电子束在样品表面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描振幅，以获得所需放大倍数的图像。扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，它主要由扫描发生器、扫描线圈、放大倍率变换器组成。

扫描电镜分析讲解

图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察 ,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的 SEM 图。所有的薄片
厚度均在 100 nm 以下,一般分布在 30～80 nm. 说明,膨胀石墨
在850℃的温度下，硅藻土中的硅藻壳的微孔结构让然保持完好，并没有在此温度下遭到破坏，四种调湿材料的整体结构都比较疏松，表面都有丰富的孔洞。
从图(d)可以看出，样品4 具有其它三种调湿材料没有的独特的表面形貌，其表面具有很多球型的凹坑，并且每个凹坑又具有无数的硅藻壳碎片的圆柱形的通孔，所以在进行调湿性能实验时，其具有比其他三种调湿材料更好的调湿性能。
是由厚度在100 nm以下的微鳞片石墨组成的。
1 聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程
(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)300℃,2h
(b)300 ℃,6h
(c)300℃,10h
通过观察体系在300℃下固化2h、6h、10h后固化产物的扫描电镜（SEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程的影响。
图1(c) 为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图1(d) 是水滴在超疏水铝合金表面上的接触角照片，接触角约为 156°。
(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)250℃
(b)280℃

利用扫描电子显微镜分析纳米材料的结构

利用扫描电子显微镜分析纳米材料的结构随着科技的发展，纳米材料已经成为了一个热门话题。

因为纳米材料比普通材料具有更多的特性，例如更高的比表面积、更高的催化活性等等。

但是，与普通材料相比，纳米材料的结构极其微观，想要研究它们的性质就需要使用先进的分析方法。

其中，扫描电子显微镜(SEM)是一种非常有效的工具，可以用来研究纳米材料的结构。

一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种利用高速流动的高能电子来扫描样品表面并获得其表面形貌、成分及材料结构等信息的仪器。

这种仪器的原理是，将高能电子注入样品的表面，使得样品表面的原子受到电子碰撞并发生能量转移和电离等变化，从而产生大量的次级电子、散射电子以及背散射电子等，这些电子将被快速探测并成像。

通过对这些电子信号的分析，可以得到样品表面的形貌、成分及材料结构等信息。

二、利用SEM分析纳米材料的结构SEM在纳米材料研究领域具有广泛的应用。

通过SEM可以观察到纳米材料的形貌、尺寸和组成成分，进而分析其物理、化学、结构、电子等性质。

比如，通过SEM可以观察到纳米材料表面的量子效应等结构性质，进一步探索其特殊的物理化学性质。

另外，SEM还可以用来研究纳米材料的晶体结构和微观结构。

SEM可以通过电子衍射技术来观察材料的衍射图样，得到样品的晶体结构信息；也可以使用高分辨率SEM(HRSEM)来研究样品的微观结构以及界面态，进一步探索其电子性质。

三、 SEM分析纳米材料的挑战尽管SEM在纳米材料研究领域具有广泛的应用，但也存在着一些挑战。

其中一个挑战是，由于SEM使用的是高能电子束来照射样品表面，很容易对纳米材料的结构和性质产生不可逆的损伤或改变。

为了避免这种情况，需要对SEM的参数进行优化，比如选择适当的加速电压和样品倾斜角度等。

另外一个挑战是，由于SEM是一种表面分析技术，只能获得样品表面的信息，对于纳米材料的内部结构难以观察。

为了获取纳米材料更为详细的结构信息，还需要使用其他像透射电子显微镜和X射线衍射等高级技术。

纳米材料测试分析技术-扫描电镜

(b)金属等导电试样可直接放入电镜观察，试样厚度和大小只要合适于样品室大小即可。
(c)高分子材料大多不导电，镀一层金膜再进行观察Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。
• 样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致样品表面不同点在被轰击时，发射二次电子的能力不同，数量不同，发射角度方向也不同，因此具有样品表面的特征。
三．扫描电镜的主要性能
1. 放大倍数
扫描电镜的放大倍数定义为显示荧光屏边长与入射电子束在样品上扫描宽度之比。
扫描电镜的放大倍数十几倍到20万倍，介于光学显微镜和透射电镜之间
2
.
3
1 300˚С， 100 nm to 500 nm. 2. 350˚С， 2–3 um 3. 400˚С， 5 -10 um
螺旋形碳纳米管
阳极氧化铝模板
填充玻纤的高分子断面
注射针头的扫描电镜照片
— — 能谱仪
— — example
试样制备方法
（a）粉体试样
粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于5μm，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。
入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子
一、扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、
信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。

扫描电镜原理-SEM剖析精品PPT课件

能清晰成像。
•
二次电子的强度主要与样品表面形
貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描
电镜(SEM)的成像。
特征X射线
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
衬度
表面形貌衬度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子。
原子序数衬度
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。
低原子序 Z
高原子序 Z
高加速电压 kV
低加速电压 kV
1. 电子束斑大小基本不能影响分辨率 2. 而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。
信号的方向性
SE 信号 – 非直线传播通过探头前加有正电压的金属网来吸引
BSE 信号 – 直线发散传播探头需覆盖面积大
X-射线信号 –直线发散传播
样品腔
SEM控制台
样品腔样品台
OM & SEM
Comparison
显微镜类型 OM
SEM
照明源可见光电子束
照射方式
成像信息
光束在试样上以静止方式投
射
反射光/投射光
电子束在试样上作光栅状扫
描

《扫描电镜SE》课件

纳米颗粒
利用SE可以观察纳米颗粒的形貌和分布情况，有助于纳米材料的研究和应用。
材料表面特征
SE可以显示材料表面的粗糙度、晶格形貌等特征，为材料科学研究提供重要信息。
SE的基本操作步骤
1
样品准备
选择合适的样品，进行表面清洁和真空处理，确保获取高质量的图像。
2
电子束设置
根据样品特性和实验需求，调整电子束的加速电压、聚焦和光阑等参数。
3
扫描模式选择
根据实验目的选择适当的扫描模式，如逐行扫描或随机扫描。
4
图像获取
使用探测器捕捉次级电子，通过图像系统进行处理和显示，得到样品表面的高分辨率图像。
SE的发展和展望
随着技术的进步，扫描电镜SE不断发展，分辨率不断提高，功能不断增强，将为更多领域的研究和应用提供更好的工具和支持。
《扫描电镜SE》PPT课件
扫描电镜SE是一种高分辨率显微镜，通过聚焦电子束扫描样品表面并获取图像，透视微观结构及其细节。
什么是扫描电镜SE
扫描电镜SE是一种显微镜，使用电子束代替光束，能够实现更高分辨率的图像获取，从而观察物质的微观结构。
SE的工作原理
SE使用高能电子束扫描样品表面，样品会因电子束的相互作用而发射出次级电子，这些次级电子被探描电镜SE广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域，可用于研究纳米级结构、微生物形态、材料表面特征等。
SE的优势和不足
扫描电镜SE具有高分辨率、大深度和强对比度等优势，但操作复杂、成本高，且仅能观察表面形貌，不能获取物质的内部结构。
SE的图像效果示例
微生物细胞
通过SE能够观察微生物细胞的形态和结构，揭示微生物的奥秘。

扫描电镜实验课教学讲义

一.扫描电镜的构造及原理扫描电镜是利用细聚焦高能电子束在试样上扫描激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示，实现对试样进行微区分析。

结构上可分为五部分，即：电子光学系统、扫描系统、信号接收与显示系统、样品移动与更换系统和真空系统。

下面可通过日立S－530为例了解扫描电镜结构及原理。

1.1电子光学系统电子光学系统如图1-1所示。

这部分是由电子枪及电磁透镜等组成。

图1-1扫描电镜电子光学系统电子枪是采用三级热阴极电子枪。

普通灯丝做成V型，栅极为负偏压，阳极接地。

电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、)灯丝、场发射 (Field Emission)，热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼六硼化镧(LaB6化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。

当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。

场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。

表1-1为钨灯丝、六硼化镧灯丝和场发射的性能比较。

电子能量散布亮度Candela真空度寿命钨灯丝 2eV 8 1.3E-4mBar100h 六硼化镧灯丝 1eV 40 2E-7mBar 2000h场发射 0.2-0.3eV 3000 5E-9mBar10000h表1-1 钨灯丝、LaB6灯丝、场发射的性能比较S-530使用的是钨灯丝，通常每周需要更换灯丝一次。

更换灯丝时，需要将温纳尔帽清洗干净，并将灯丝对中。

图1-2钨灯丝的构造图电磁透镜是由三个会聚型透镜组成。