化工分析(第三版) 第九章
化工原理-第九章-液体精馏
化⼯原理-第九章-液体精馏化⼯原理-第九章-液体精馏（⼀）测试⼀⼀．选择题1．蒸馏是利⽤各组分（）不同的特性实现分离的⽬的。
CA 溶解度；B 等规度；C 挥发度；D 调和度。
2．在⼆元混合液中，沸点低的组分称为（）组分。
CA 可挥发；B 不挥发；C 易挥发；D 难挥发。
3．（）是保证精馏过程连续稳定操作的必不可少的条件之⼀。
AA 液相回流；B 进料；C 侧线抽出；D 产品提纯。
4．在（）中溶液部分⽓化⽽产⽣上升蒸⽓，是精馏得以连续稳定操作的⼀个必不可少条件。
CA 冷凝器；B 蒸发器；C 再沸器；D 换热器。
5．再沸器的作⽤是提供⼀定量的（）流。
DA 上升物料；B 上升组分；C 上升产品；D 上升蒸⽓。
6．冷凝器的作⽤是提供（）产品及保证有适宜的液相回流。
BA 塔顶⽓相；B 塔顶液相；C 塔底⽓相；D 塔底液相。
7．冷凝器的作⽤是提供塔顶液相产品及保证有适宜的（）回流。
BA ⽓相；B 液相；C 固相；D 混合相。
8．在精馏塔中，原料液进⼊的那层板称为（）。
CA 浮阀板；B 喷射板；C 加料板；D 分离板。
9．在精馏塔中，加料板以下的塔段（包括加料板）称为（）。
BA 精馏段；B 提馏段；C 进料段；D 混合段。
10．某⼆元混合物，进料量为100 kmol/h ，x F = 0.6，要求塔顶x D 不⼩于0.9，则塔顶最⼤产量为（）。
(则W=0) BA 60 kmol/h ；B 66.7 kmol/h ；C 90 kmol/h ；D 100 kmol/h 。
11．精馏分离某⼆元混合物，规定分离要求为D x 、w x 。
如进料分别为1F x 、2F x 时，其相应的最⼩回流⽐分别为1min R 、2min R 。
当21F F x x >时，则（）。
AA ．2min 1min R R <；B ．2min 1min R R =；C ．2min 1min R R >；D ．min R 的⼤⼩⽆法确定12．精馏的操作线为直线，主要是因为（）。
化工传递过程基础(第三版)习题答案详解_部分4
·105·第九章 质量传递概论与传质微分方程9-1 在一密闭容器内装有等摩尔分数的O 2、N 2和CO 2，试求各组分的质量分数。
若为等质量分数，求各组分的摩尔分数。
解：当摩尔分数相等时，O 2，N 2和CO 2的物质的量相等，均用c 表示，则O 2的质量为32 c ，N 2的质量为28 c ，CO 2的质量为44 c ，由此可得O 2，N 2和CO 2的质量分数分别为1320.308322844a cc c c==++ 2280.269322844a cc c c==++ 3440.423322844a cc c c==++ 当质量分数相等时，O 2，N 2和CO 2的质量相等，均用m 表示，则O 2的物质的量为m /32，N 2的物质的量为m /28，CO 2的物质的量为m /44，由此可得O 2，N 2和CO 2的摩尔分数分别为1/320.3484/32/28/44x m m m m ==++2/280.3982/32/28/44x m m m m ==++ 3/440.2534/32/28/44x m m m m ==++ 9-2 含乙醇（组分A ）12％（质量分数）的水溶液，其密度为980 kg/m 3，试计算乙醇的摩尔分数及物质的量浓度。
解：乙醇的摩尔分数为A AA 1/0.12/460.05070.12/460.88/18(/)i i Ni a M x a M ====+∑溶液的平均摩尔质量为0.0507460.94931819.42M =×+×= kg/kmol乙醇的物质的量浓度为A A A 9800.0507 2.55819.42c C x x Mρ===×=kmol/m 39-3 试证明由组分A 和B 组成的双组分混合物系统，下列关系式成立：（1）A B AA 2A AB B d d ()M M x a x M x M =+；（2）A A 2A B A B A B d d a x aa M M M M = +。
化工原理第九章液体精馏
FiF Li V I Li VI
由恒摩尔假定，不同温度和组成的饱和液体焓i和汽 化潜热均相等。
20
联立上二式，得 定义：
L L I iF F I i
q
I iF分子：1kmol原料变成饱和蒸气所需的热 I i 分母：原料的摩尔汽化热
可得
L L qF
V V (1 q)F
q为加料热状态参数 q＝0，饱和气体（露点）；q＝0，饱和液体（泡点） q<0，过热蒸气；0<q<1，气液两相，q>1，冷液
不管加料板上状态如何，离开加料板的两相温度相
等，组成互为平衡。
V,I,ym
L,i,xm-1
物料衡算式
F,iF,xF
FxF V ym1 Lxm1 Vym Lxm 相平衡方程
ym f (xm )
3）精馏段和提馏段流量的关系
V’,I,ym+1
L’,i,xm
列加料板物料和热量衡算式
F LV LV
临界压强时，气液共存区 缩小，分离只能在一定范 围内进行，不能得到轻组 分的高纯度产品。
8
9.3 平衡蒸馏和简单蒸馏
D
9.3.1 平衡蒸馏
令W q, F
则D 1q F
物料衡算：F xF D y W x
F
F DW
xF
联立得：y q x xF q 1 q 1
热量衡算：忽略组成对比热影响，
2)对理想物系
A / B
pA / xA pB / xB
p
0 A
xA
/
xA
pB0 xB / xB
pA0
pB0
3)对物系相对挥发度 1和相差2 不大
m
1 2
(1
化工原理 第9章 液体精馏 典型例题题解(2)
yn1
R x x D 第2段：操作线方程 R1 R1 Wxw L xn 得：所需理论板10块，自顶数第5块进料。 V V
2段
W , xw
例：2000年华东理工大学硕士入学考试试题
用连续精馏塔分离某双组分混合液，混合液中含易挥发组分 xF=0.4（摩尔分率，下同），原料以饱和液体状态加入塔中部，塔 顶全凝，泡点回流。操作条件下物系的相对挥发度α=2 . 5 ，要求 塔顶产品浓度xD=0.8 ，塔顶易挥发组分的回收率η=0. 9 。塔釜间接 蒸汽加热。试求：（1）完成上述分离任务的最小回流比；
W , xw
第2段：操作线方程
V ' ' y F1 x f 1 L' ' x Dx D
Dx D Fx f L' ' y x V '' V ''
Wxw L 第3段：操作线方程 yn1 xn V V 得：所需理论板8块，自顶数第3块为F1进料，第6块 为F2进料。
（2）将两股原料混合后在其泡点下进入相应浓 度的塔板上 两股原料混合后的组成xf F、q=1
y1
V0
L0
D
xD
xD
V
L
F
结论：冷回流时精馏段的操作线方程形式不变。
例： 有两股原料，一股为100kmol/h含苯0.6（摩尔分率，下同）和含甲苯0.4的 混合液。另一股为100kmol/h含苯0.2（摩尔分率，下同）和含甲苯0.8的混合液。 拟用精馏操作进行分离，要求馏出液含苯0.9 ，釜液含苯0.05 。塔顶设全凝器， 塔釜为水蒸气间接加热。操作回流比为2 。问下述两种方案哪种方案所需的理论 板数少？（1）两股原料分别在其泡点下进入相应浓度的塔板上； （2）将两股原料混合后在其泡点下进入相应浓度的塔板上。 解： （1）两股原料分别在其泡点下进入相应浓度的塔板上
化工原理 第九章 气体吸收
第一节概述一、什么是吸收？吸收是利用气体混合物中各组分在某种溶剂中溶解度的差异，而将气体混合物中组分加以分离的单元操作。
溶质: 气体混合物中能溶解的组分称为溶质，以A表示；惰性组分: 不溶或微溶组分称为惰性组分或载体，以B表示；溶剂: 吸收过程所用的溶剂称为吸收剂，以S表示；吸收液: 所得的溶液称为吸收液。
二、吸收在石油化工中的应用(1)回收有用组分(2)制取液态产品(3)净化气体（废气治理）三、吸收的工艺流程四、吸收分类按溶质和溶剂之间是否发生明显的化学反应吸收按溶于溶剂的组分数吸收按吸收过程是否发生明显的温度变化吸收五、吸收剂的选择1．溶解度大；2．选择性好；3．挥发度低；4．粘度低；5．无毒、无腐蚀；6．吸收剂应尽可能不易燃、不易发泡、价廉易得、稳定。
第二节吸收过程的相平衡关系一、气体在液体中的溶解度在一定的温度与压力下、使气体混合物与一定量的溶剂接触，气相中的溶质便向液相中的溶质转移，直至液相中溶质达到饱和为止，这时，我们称之为达到了相平衡状态。
达到了相平衡状态时气相中溶质的分压，成平衡分压；液相中溶质的浓度称为平衡浓度（或溶解度）。
大量实验表明，溶解度和气相中溶质的分压有关。
从图上可以看出：分压高，溶解度大温度高，溶解度小吸收操作应在低温高压下进行，脱吸应在高温、低压下进行二、亨利定律1．亨利定律在一定的温度下，当总压不很高（<500kpa）时，稀溶液上方溶质的平衡分压与该溶质在液相中的摩尔分率成正比，其表达式如下式中------溶质在气相中的平衡分压,KN/m2；------溶质在液相中的摩尔分率；E------亨利系数,。
式(9-1)称为亨利(Henry)定律。
亨利系数E值由实验测定，常见物系的E值可由有关手册查出。
当物系一定时，亨利系数随温度而变化。
一般说来，值随温度升高而增大，这说明气体的溶解度随温度升高而减小，易溶气体值小，难溶气体的值大。
2．用溶解度系数表示的亨利定律若将亨利定律表示成溶质在液相中的摩尔浓度与其在气相中的平衡分压之间的关系，则可写成如下形式(9-2)式中C──液相中溶质的摩尔浓度,kmol/m3H──溶解度系数，溶液中溶质的摩尔浓度和摩尔分率及溶液的总摩尔浓度之间的关系为(9-3)把上式代入式(9-2)可得将上式与式(9-1)比较，可得(9-4)溶液的总摩尔浓度可用1m3溶液为基准来计算，即(9-5)式中──溶液的密度(kg／m3)──溶液的摩尔质量。
化工原理 第9章 液体精馏 典型例题题解(1)
第9章 精馏 典型例题例1：逐板法求理论板的基本思想有一常压连续操作的精馏塔用来分离苯-甲苯混合液，塔顶设有一平衡分凝器，自塔顶逸出的蒸汽经分凝器后，液相摩尔数为汽相摩尔数的二倍，所得液相全部在泡点下回流于塔，所得汽相经全凝器冷凝后作为产品。
已知产品中含苯0.95（摩尔分率），苯对甲苯的相对挥发度可取为2.5 。
试计算从塔顶向下数第二块理论板的上升蒸汽组成。
解: 884.095.05.15.295.05.115.20000=⨯-=→=+=x x x x y DR=L/D=2905.03/95.0884.0323/95.032:11=+⨯=+=+y x y n n 精馏段方程845.03/95.0793.032793.0905.05.15.2905.05.15.22111=+⨯==⨯-=-=y y y x例2：板数较少塔的操作型计算拟用一 3 块理论板的（含塔釜）的精馏塔分离含苯50%（摩尔分率，下同）的苯-氯苯混合物。
处理量F=100 Kmol/h ，要求 D=45 Kmol/h 且 x D >84%。
若精馏条件为：回流比R=1 ，泡点进料，加料位置在第二块理论板，α=4.10 ，问能否完成上述分离任务？ 解：W=55kmol/h精馏段操作线方程：y n+1=0.5x n +0.42提馏段的操作线方程：Fq D R Wx x F q D R qFRD y w )1()1()1()1(--+---++=将相关数据代入得提馏段操作线方程：134.061.1-=x y 逐板计算：y 1=x D =0.84y 2=0.5×0.56+0.42=0.7057.0134.036.061.13=-⨯=y.22.05584.04550=⨯-=-=WDx Fx x Df w ()56.084.01.31.484.01111=⨯-=--=y y x αα36.07.01.31.470.02=⨯-=x22.024.057.01.31.457.03≥=⨯-=x所以不能完成任务。
《化工原理》第九章 萃取.
第一节 液-液萃取的基本原理
图9－2 溶解度曲线与联接线
第一节 液-液萃取的基本原理
图9－3 三元物系的辅助曲线
图9－4 杠杆规则的应用
第一节 液-液萃取的基本原理
4．杠杆规则
如图9-4所示，分层区内任一点所代表的混合液可以 分为两个液层，即互成平衡的相E和相R。若将相E与相R混 合，则总组成M即为点，M点称为和点，而E点与R点称为差 点。混合液M与两液层E与R之间的数量关系可用杠杆规则 说明。
第一节 液-液萃取的基本原理
1．三组分系统组成的表示法
液-液萃取过程也是以相际的平衡为极限。三组分系 统的相平衡关系常用三角形坐标图来表示。混合液的组成 以在等腰直角三角形坐标图上表示最方便，因此萃取计算 中常采用等腰直角三角形坐标图。
在图9-1中，三角形的三个顶点分别表示纯组分。习 惯上以顶点A表示溶质，顶点B表示原溶剂，顶点S表示萃 取剂。三角形任何一个边上的任一点代表一个二元混合物， 如AB边上的H点代表由A和B两组分组成的混合液，其中A的 质量分数为0.7，B为0.3。三角形内任一点代表一个三元 混合物，如图M中的点，过M点分别作三个边的平行线ED、 HG与KF，其中A的质量分数以线段MF表示, B的以线段MK表 示，S的以线段ME表示。由图可读得：WA =0.4，WE=0.3， WS=0.3。可见三个组分的质量分数之和等于1。
可见，萃取操作包括下列步骤：（1）原料液（A+B） 与萃取剂的混合接触；（2）萃取相E与萃余相R的分离； （3）从两相中分别回收萃取剂而得到产品E’、R’。
第一节 液-液萃取的基本原理
二、萃取在工业生产中的应用
1．溶液中各组分的相对挥发度很接近或能形成恒沸 物，采用一般精馏方法进行分离需要很多的理论板数和很 大的回流比，操作费用高，设备过于庞大或根本不能分离。
化工原理第九章(hg)
双流型
多流型
阶梯流型
DJ 塔盘
新型塔板、填料
规整填料 塑料丝网波纹填料
散装填料 塑料鲍尔环填料
JCV浮阀 （改进 型双流喷射浮阀）
普通型JCV浮阀
与塔板固定方法
强化过程的措施：
设备？
工艺？
概述
吸收流程
（1）单一吸收塔流程 （2）多塔吸收流程
（a）气、液串联（逆流）
（b）气体串联、液体并联（逆流）
气体
H2 N2 空气 CO2
E×10-3/Mpa
0
10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃ 70℃ 80℃
5.87 6.44 6.92 7.38 7.61 7.75 7.75 7.71 7.65
5.35 6.77 8.15 9.36 10.5 11.4 12.2 12.7 12.8
4.38 5.56 6.73 7.81 8.82 9.59 10.2 10.6 10.8
吸收分类:
物理吸收（physical absorption） 化学吸收（chemical absorption）
非等温吸收 等温吸收
单组分吸收 多组分吸收
低浓度吸收 高浓度吸收
概述（Introduction）
什么是吸收？ 利用气体混合物中各组分 在液体溶剂中溶解度的差异-----推动力 分离气体混合物（目的）的操作称为吸收。
以液相为基准
在气体 Y2 Y2 Y2 0.00401 kmolA/ kmolB以气相为基准
出口处:
X 2
X
2
X2
0.00159
kmolA/ kmolB
以液相为基准
(2)
化工基础概论第九章典型的氨加工产品
9.1.2碳酸氢铵的生产原理
9.1.2.1浓氨水吸收CO2的平衡 9.1.2.2.碳酸氢铵的结晶
9.1.2.1浓氨水吸收CO2的平衡
浓氨水吸收 CO2，主要是气相中的 CO2 溶解于浓氨水，再与液相中的 NH3 反应生成 NH4HCO3，其过程可用下式表示：
CO2 [g]
NH3 + CO2 [l] + H2O NH4HCO3 (s) △H＜0
环法和全循环法三种。20 世纪 60 年代以来，全循环法在工业上获得普遍采用。
全循环法是将未转化成尿素的氨和二氧化碳经多段蒸馏和分离后，全部返回合成系统循环
利用，原料氨利用率达 97％以上。全循环法尿素生产主要包括四个基本过程：
① 氨和二氧化碳原料的供应及净化；
② 氨和二氧化联合成尿素：
③ 未反应物的分离与回收；
9.2.3 全循环法生产尿素的工艺流程
经净化、提纯后的二氧化碳原料气(含 CO298％以上)，于进气总管内先与氧混合。 加入氧气是为了防止腐蚀合成系统的设备，加入量约为二氧化碳进气总量的 0.5 ％(体积)。混有氧的二氧化碳进入一个带有水封的气液分离器 6，将气体中的水 滴除去，然后进入二氧化碳压缩机 7，将气体加压至 20MPa，此时温度为 125℃， 再进入第一反应器 8 与液氨和一段循环来的甲铵溶液进行反应，约有 90％左右 的一氧化碳生成甲铵，反应放出的热量使溶液温度升到 170~175℃，进入合成塔 9，使未反应完的二氧化碳在塔内继续反应生成甲铵，同时甲铵脱水生成尿素。 物料在塔内停留一小时左右，二氧化氮转化率达 62％~64％。含有尿素、过量氨， 未转化的甲铵、水及少量游离二氧化碳的尿素溶液从塔顶出来，温度约为 190 ℃左右，经自动减压阀 10 降压至 1.7MPa，再进入循环工序。
分析化学：第9章课后习题答案
分析化学：第9章课后习题答案第九章思考题与习题1.重量分析对沉淀的要求是什么？答：要求沉淀要完全、纯净。
对沉淀形式的要求：溶解度要小，纯净、易于过滤和洗涤，易于转变为称量形式。
对称量形式的要求：沉淀的组分必须符合一定的化学式、足够的化学稳定性、尽可能大的摩尔质量。
2.解释下列名词：沉淀形式，称量形式，固有溶解度，同离子效应，盐效应，酸效应，络合效应，聚集速度，定向速度，共沉淀现象，后沉淀现象，再沉淀，陈化，均匀沉淀法，换算因数。
答：沉淀形式：往试液中加入沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得沉淀称为沉淀形式。
称量形式：沉淀经过过滤、洗涤、烘干或灼烧之后所得沉淀。
固有溶解度：难溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在的活度。
同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入与沉淀组分相同的离子，以增大构晶离度，使沉淀溶解度减小的效应。
盐效应：由于强电解质盐类的存在，引起沉淀溶解度增加的现象。
酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响。
配位效应：溶液中存在能与沉淀构晶离子形成配位化合物的配位剂时，使沉淀的溶解度增大的现象。
聚集速度：沉淀形成过程中，离子之间互相碰撞聚集成晶核，晶核再逐渐长大成为沉淀的微粒，这些微粒可以聚集为更大的聚集体。
这种聚集过程的快慢，称为聚集速度。
定向速度：构晶离子按一定的晶格排列成晶体的快慢，称为定向速度。
共沉淀现象：在进行沉淀时某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
后沉淀现象：当沉淀析出后，在放置过程中，溶液中的杂质离子漫漫在沉淀表面上析出的现象。
再沉淀：将沉淀过滤洗涤之后，重新溶解，再加入沉淀剂进行二次沉淀的过程。
陈化：亦称熟化，即当沉淀作用完毕以后，让沉淀和母液在一起放置一段时间，称为陈化。
均匀沉淀法：在一定条件下，使加入沉淀剂不能立刻与被测离子生成沉淀，然后通过一种化学反应使沉淀剂从溶液中慢慢地均匀的产生出来，从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。
这种方法称为均匀沉淀法。
换算因数：被测组分的摩尔质量与沉淀形式摩尔质量之比，它是一个常数。
化工原理第九章 蒸馏
V LV LV L V L V L
{ { {
FFF
F
{ { {
V ' ( a ) L ' V '( b ) L ' V '( c ) L ' V '( d ) L ' V ' ( e ) L ' 图 9 － 1 5 五 种 加 料 方 式 下 塔 内 气 液 相 流 量 示 意 图
( a ) 过 冷 液 体 ； ( b ) 饱 和 液 体 ； （ c ) 气 液 混 合 物 ; ( d ) 饱 和 蒸 气 ; ( e ) 过 热 蒸 气 ;
一个平衡级蒸馏可能达到的分离程度同样由物料恒算关系和相平衡 关系所决定。对易挥发组分做物料恒算有
Vy Lx Vy0 Lx0
虽然平衡级蒸馏与平衡蒸馏在计算方法上基本相同，但这两个过程 的实质有着重要的区别：平衡蒸馏是传热过程，过程速率受传热速 率控制；而平衡级蒸馏为伴有传热传质过程，过程受传质控制，而 且它与外界无需进行直接的热量交换。因此有可能也有必要将多个 接触级蒸馏传接起来，以实现混合液的高纯度分离，这就是精馏的 基本思路。
图９－１４表示了加料板及其上 面一块塔板至今的物流关系。
V ' , h V L ' , h L 图 9 － 1 4 加 料 板 附 近 的 物 料 关 系 示 意 图
对虚线所划定的区域作物料恒算和热量恒算。
总物料恒算 总热量恒算
F L V ' L' V
FhF LhL V 'hV L'hL VhV
图９－５ 简单蒸馏流程简 1－蒸馏釜；2－冷凝器；3A、3B、3C－产品罐
简单蒸馏的计算要借助物料恒算关系和相平衡关系。
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化工分析
第九章 气相色谱分析
1 气相色谱分离原理及条件
2 气相色谱仪及其操作 3 定性和定量分析
4 应用实例池
化工分析
9.1 气相色谱分离原理及条件
1
气固色谱法(GSC) 气液色谱法(GLC) 分离操作条件的选择
2
3
化工分析
9.1.1 气固色谱法(GSC)
气固色谱以气体作为流动相，以固体吸附剂作为固定 相。气固色谱分离是基于固定相对试样中各组分吸附能力 的差异。
图9-18
化工分析
9.4.3 含氧、含卤有机物的分析
图9-19
化工分析
9.4.3 含氧、含卤有机物的分析
图9-20
化工分析
9.4.4 微量水分的分析
气相色谱法分析一些有机物中的微量水，可以采用高 分子多孔微球(ＧＤＸ)作为固定相，该多孔聚合物与羟基 化合物的亲和力极小，且基本上按相对分子质量顺序出峰 ，故相对分子质量较小的水分子在一般有机物之前流出， 水峰陡而对称，便于测量。
子等数据，并列成峰鉴定表(ＩＤ表)。例如表9-2。
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
操作步骤： 开机 设置分析参数
按下“转换开关”，输入“４２方法”
“转换开关”置分析参数位置，输入首峰号 进样，同时按“起始”或“遥控”功能键
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
9.3.4.3 内标法 定量分析内标法的峰鉴定表与归一化法有所不同。无 论内标物什么时间出峰，都规定列为首峰号，且Ｆ＝１-
化工分析
9.4.1 常见永久性气体的分析
图9-15
化工分析
9.4.2 烃类的分析
天然气、石油裂解气作为近代合成化工的基本原料， 其主要成分是低分子烃类。
图9-16
化工分析
9.4.2 烃类的分析
图9-17
化工分析
9.4.3 含氧、含卤有机物的分析
由有机化工原料合成各种单体和有机产品的过程中， 经常遇到含氧、含卤化合物的分析问题。
9.4 应用实例
1
常见永久性气体的分析 烃类的分析 含氧、含卤有机物的分析
2
3
4
微量水分的分析
化工分析
9.4.1 常见永久性气体的分析
在大气、煤气、合成气及烟道气的分析中，经常遇到 Ｈ２、Ｎ２、Ｏ２、ＣＯ、ＣＯ２、ＣＨ４等永久性气体 的分析问题。
化工分析
9.4.1 常见永久性气体的分析
具体方法： 双柱双气路法 双柱串联法
值相同的铼钨丝作热敏元件，这四个热敏元件组成惠斯登 电桥的四个臂.
化工分析
9.2.1 仪器的构成
图9-5
化工分析
9.2.1 仪器的构成
图9-6
化工分析
9.2.2 1490型气象色谱仪
9.2.2.1 结构特点 气路系统 色谱柱
温度控制系统
检测器 数据显示系统
化工分析
9.2.2 1490型气象色谱仪
化工分析
9.3.3 定量分析
9.3.3.2 定量校正因子
化工分析
9.3.3 定量分析
9.3.3.1 峰面积的测量 峰高乘半峰宽法
高乘平均峰宽法
用峰高表示峰面积
化工分析
9.3.3 定量分析
9.3.3.3 常用的定量方法 归一化法
内标法
外标法
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
9.3.1 色谱图及有关术语
9.3.1.2 有关术语 基线 没有样品组分进入检测器时记录仪画出的线就是基 线
保留时间（ｔＲ） 被测组分从进样开始到检测器出现其 浓度最大值所需的时间
死时间（ｔＭ） 不与固定相作用的组分(如空气)的保留
时间
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9.3.1 色谱图及有关术语
调整保留时间（ｔ′Ｒ） 扣除死时间后的保留时间 相对保留值（γ １，２）组分1和组分2调整保留时间之比
图9-1
化工分析
9.1.2 气液色谱法(GLC)
气液色谱以气体作为流动相，以涂渍在载体上的固定 液作为固定相。气液色谱分离是基于固定液对试样中各组 分溶解能力的不同。
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9.1.2 气液色谱法(GLC)
图9-2
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9.1.3 分离操作条件的选择
柱长 增加柱长，组分在固定相和载气之间进行的分配过 程次数增多，有利于分离；但也延长了流出时间。在满足 分离要求的前提下，应使用尽可能短的柱子。 载气及其流速选用 选用何种气体作载气，与所采用的检 测器有关。 柱温 在气液色谱中，柱温不能高于固定液的最高允许使 用温度。柱温对分离效果影响很大。降低柱温有利于分离 ；但柱温过低导致峰形展宽，且延长了分析时间。 进样条件 进样条件包括汽化温度、进样量和进样技术。
００。峰鉴定表中还应包含样品量和内标量两个称量数据 。例如表9-4。
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
操作步骤： 开机，选择文件号，预热１０ｍｉｎ 设置分析参数
按下“转换开关”，输入“４３方法”
“转换开关”置分析参数位置，输入首峰号 进样，同时按“起始”或“遥控”功能键
化工分析
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
样品量（ＳＰＷＴ）在内标法中，加入内标物前的样品质 量(ｇ） 内标量（ＩＳＷＴ）在内标法中，往样品中加入内标物的
质量(ｇ）
峰鉴定号（ＩＤ）指试样中各组分色谱峰的编号
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9.3.4 色谱数据处理机的使用
9.3.4.2 归一化法 定量分析使用本机前，需根据试样色谱初试情况确定 各组分的峰鉴定号、标准保留时间、时间窗和相对校正因
峰高（ｈ）色谱峰的最高点到基线的距离
峰底宽度（W）又叫基线宽度。指通过色谱峰两侧的拐点 所作切线在基线上的截距
化工分析
9.3.1 色谱图及有关术语
9.3.1.2 有关术语 半峰宽（W１／２）指1/2峰高（h2）处色谱峰的宽度 峰面积（Ａ）某组分色谱图与基线延长线之间所围成的面
积
分离度（Ｒ）又叫分辨率。指相邻两个组分色谱峰保留值 之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和一半的比值
9.2.2.2 升温 1490(TCD)型的操作步骤 检查气路
设定TCD工作条件
进样测定 关机
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9.2.2 1490型气象色谱仪
9.2.2.3 1490(FID)型的操作步骤 检查气路 升温
调控空气、氢气流量
设定FID工作条件 点火 进样分析 关机
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9.2 气相色谱仪及其操作
1
仪器的构成
3
1490型气相色谱仪
化工分析
9.2.1 仪器的构成
9.2.1.1 气路和分离系统
图9-3
化工分析
9.2.1 仪器的构成
9.2.1.1 气路和分离系统
图9-4
化工分析
9.2.1 仪器的构成
9.2.1.2 检测和记录系统 检测器有多种,常用的是热导检测器和氢火焰离子化 检测器。在金属块中钻有四个孔道，其中各固定一根电阻
色谱数据处理机的种类很多，大致可分为三类。第一 类属基本型，其功能是把色谱图和处理结果即时通过打印 绘图仪输出。第二类数据处理装置配备打印绘图机、磁盘 驱动装置和监视器，可将色谱数据实时监视、输出和存盘 后再进行解析处理。第三类是色谱工作站，它由数据采集 转化装置、工作站软件和一套计算机组成，初步具备智 能功能。
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9.3 定性和定量分析
1
色谱图及有关术语 定性分析 定量分析
2
3
4
色谱数据处理机的使用
化工分析Βιβλιοθήκη 9.3.1 色谱图及有关术语
9.3.1.1 色谱图 气相色谱记录仪描绘的峰形曲线称为色谱图。图９10表示一个典型的二组分试样的气液色谱图。见下图
化工分析
9.3.1 色谱图及有关术语
图9-10
化工分析
化工分析
9.4.4 微量水分的分析
图9-21
化工分析
9.4.4 微量水分的分析
图9-22
化工分析
Thank you
化工分析
化工分析
9.3.2 定性分析
在一定的色谱条件下，每种物质都有各自确定的保留 值。可以通过比较未知物与纯物质保留值是否相同来定性 绝对保留值法
相对保留值法
增加峰高法 双柱（或多柱）定性
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9.3.3 定量分析
在仪器操作条件一定时，被测组分的进样量与它的色 谱峰面积成正比，这是色谱定量分析的基本依据。即：
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
图9-13
化工分析
9.3.4 色谱数据处理机的使用
9.3.4.1 参数及其设置 方法(MD) 用数字代码表示指定的定量计算方法 保留时间（ＲＴ）指被测组分的标准保留时间，由初试得 到 时间窗（ＴＷ）相对于标准保留时间而言的一个允许的时 间区间（百分数)，在此区间内出峰都可被检测到 响应因子（Ｆ)即为相对校正因子ｆ′ 浓度（ＣＯＮＣ）指标准样中组分的浓度