X射线衍射-讲座ppt
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《射线衍射原理》PPT模板课件
⑵周转晶体法
——用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法。其衍 射原理如图示。单晶体转动相当于其对应倒易点阵绕 与入射线垂直轴线转动，使得原来与反射球不相交的 倒易点在转动过程中与反射球有一次或两次相交机会， 从而产生衍射。
周转晶体法
实验中，底片卷成圆筒状接受衍射线，衍射 花样为一系列斑点，其实质为衍射线与底片 的交点。分析这些斑点的分布可以得到晶体 结构信息。此方法常用于测定未知晶体结构。
射线衍射原理
（Excellent handout training template）
第二章 X射线衍射原理
X射线照射晶体，电子受迫产生振动，向四周辐 射同频率电磁波。同一原子内的电子散射波相干 加强成原子散射波。由于晶体内原子呈周期性排 列，各原子散射波之间存在固定位向关系而产生 干涉作用，在某些方向相干加强成衍射波。
满足衍射矢量方程， 有可能产生衍射，也 有可能不产生衍射； 若晶面产生衍射，则 一定满足衍射矢量方 程。
厄瓦尔德图解
问题：用一束波长为λ的X射线沿某一确定方向照射 晶体时，晶体中有哪些晶面能够产生衍射？衍射线 在空间如何分布？
厄瓦尔德图解
厄瓦尔德图解
2、 厄瓦尔德图解 ⑴ 衍射矢量几何图解——衍射矢量三角形 当入射条件（波长、方向）不变时， 每一个产生衍 射的晶面组都对应着一个等腰矢量三角形。
若用波长为0.194nm的FeKα线照射α-Fe，其半波长 λ/2=0.097nm，则只有前4个晶面能产生衍射；若用波长为 0.154nm的CuK α线照射，其半波长为0.077，则前5个晶面 都可以产生衍射。
布拉格方程
⑶选择反射
由2dsinθ= λ知， λ一定时，d、 θ为变量，即不同d值
的晶面产生的衍射对应不同θ角。也就是说用波长为
——用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法。其衍 射原理如图示。单晶体转动相当于其对应倒易点阵绕 与入射线垂直轴线转动，使得原来与反射球不相交的 倒易点在转动过程中与反射球有一次或两次相交机会， 从而产生衍射。
周转晶体法
实验中，底片卷成圆筒状接受衍射线，衍射 花样为一系列斑点，其实质为衍射线与底片 的交点。分析这些斑点的分布可以得到晶体 结构信息。此方法常用于测定未知晶体结构。
射线衍射原理
（Excellent handout training template）
第二章 X射线衍射原理
X射线照射晶体，电子受迫产生振动，向四周辐 射同频率电磁波。同一原子内的电子散射波相干 加强成原子散射波。由于晶体内原子呈周期性排 列，各原子散射波之间存在固定位向关系而产生 干涉作用，在某些方向相干加强成衍射波。
满足衍射矢量方程， 有可能产生衍射，也 有可能不产生衍射； 若晶面产生衍射，则 一定满足衍射矢量方 程。
厄瓦尔德图解
问题：用一束波长为λ的X射线沿某一确定方向照射 晶体时，晶体中有哪些晶面能够产生衍射？衍射线 在空间如何分布？
厄瓦尔德图解
厄瓦尔德图解
2、 厄瓦尔德图解 ⑴ 衍射矢量几何图解——衍射矢量三角形 当入射条件（波长、方向）不变时， 每一个产生衍 射的晶面组都对应着一个等腰矢量三角形。
若用波长为0.194nm的FeKα线照射α-Fe，其半波长 λ/2=0.097nm，则只有前4个晶面能产生衍射；若用波长为 0.154nm的CuK α线照射，其半波长为0.077，则前5个晶面 都可以产生衍射。
布拉格方程
⑶选择反射
由2dsinθ= λ知， λ一定时，d、 θ为变量，即不同d值
的晶面产生的衍射对应不同θ角。也就是说用波长为
《X射线衍射分析》课件
总结
X射线衍射实验的优缺点
概述X射线衍射实验的优点和局 限，以及可能的改进措施。
X射线衍射分析的发展趋势
讨论X射线衍射分析的未来趋势， 来自新技术和应用领域。对学习与研究的启示
总结X射线衍射分析对学习与研 究的重要性和价值，以及可能的 研究方向。
掌握X射线衍射实验的基本实现步骤，从样品 制备到衍射图谱的获取。
X射线衍射实验
X射线源
不同类型的X射线源及其在实验 中的应用。
单晶衍射实验
解释单晶衍射实验原理和步骤， 以及单晶衍射实验在材料研究 中的应用。
多晶衍射实验
介绍多晶衍射实验的原理和操 作，以及多晶材料的结构分析。
X射线衍射数据处理
衍射图解析
《X射线衍射分析》PPT 课件
X射线衍射分析课件是关于X射线衍射的详细介绍。包括X射线衍射概念、实验 原理和操作演示，以及数据处理和应用举例。让我们一起探索X射线衍射的奥 秘！
X射线衍射概念
1 X射线衍射实验原理
2 X射线衍射实现步骤
了解X射线衍射实验的基本原理，如光的波动 性和晶体结构的相互作用。
如何解析X射线衍射图，以确定晶体结构和晶格常数。
峰面指数的确定
讲解确定峰面指数的方法，以及它在晶体学中的重要性。
晶格常数的计算
介绍计算晶格常数的公式和步骤，为材料研究提供准确的结构信息。
实验操作演示
1
单晶衍射实验
展示单晶衍射实验的操作步骤，包括样
多晶衍射实验
2
品装载、X射线照射和衍射图的获取。
演示多晶衍射实验的操作流程，详细说
明多晶样品的制备和衍射数据的处理。
3
粉末衍射实验
进行粉末衍射实验的操作演示，包括样 品制备、测量和数据分析。
X射线衍射 第三讲 X射线衍射 图文
12
特征X射线Kα辐射
各电子壳层电子能量：
En 2 2me 4 (z )2 /(h2n2 )
辐射出的光子： h En2 En1
h 2 2me4 (z )2 /(h)2 • (1/ n12 n22 )
若n1＝1，n2＝2，则发射的Kα谱波长λKα为：
1/ K 2 2me4(z )2 /(h3c) •3/ 4
Kα2
Kα＊
Kβ
2.28962 2.29351 2.2909 2.08480
U（KV）≈(35)UK
20－25
Fe
26 1.93597 1.93991 1.9373 1.75653
25－30
Co
27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075
30
Ni
28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010
1913年老布拉格设计出第一台 X射线分光计，并利用这 台仪器，发现了特征X射线。成功地测定出了金刚石的 晶体结构
3
X射线的产生
X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫 外线和γ射线之间，波长范围是0.5-2.5埃。
特征X射线，韧致X射线 X射线的能量与波长有关
无线电波
红外线 可见光 紫外线 X射线
7
连续X射线谱
连续谱与管电压V、管电流i和阳极靶原子序数Z有关，实 验规律如下：
① 对同一阳极靶材料，保持管电压，提高管流，各波长射 线的强度一致提高，但λ0和λm不变；
② 提高管压（i，Z不变），各波长射线的强度都增高，短波 限λ0和强度最大值对应λm的减小；
③ i，V不变，阳极靶原子序数Z越高，连续谱强度越大，但 λ0和λm不变。
γ射线 宇宙射线
特征X射线Kα辐射
各电子壳层电子能量：
En 2 2me 4 (z )2 /(h2n2 )
辐射出的光子： h En2 En1
h 2 2me4 (z )2 /(h)2 • (1/ n12 n22 )
若n1＝1，n2＝2，则发射的Kα谱波长λKα为：
1/ K 2 2me4(z )2 /(h3c) •3/ 4
Kα2
Kα＊
Kβ
2.28962 2.29351 2.2909 2.08480
U（KV）≈(35)UK
20－25
Fe
26 1.93597 1.93991 1.9373 1.75653
25－30
Co
27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075
30
Ni
28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010
1913年老布拉格设计出第一台 X射线分光计，并利用这 台仪器，发现了特征X射线。成功地测定出了金刚石的 晶体结构
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X射线的产生
X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫 外线和γ射线之间，波长范围是0.5-2.5埃。
特征X射线，韧致X射线 X射线的能量与波长有关
无线电波
红外线 可见光 紫外线 X射线
7
连续X射线谱
连续谱与管电压V、管电流i和阳极靶原子序数Z有关，实 验规律如下：
① 对同一阳极靶材料，保持管电压，提高管流，各波长射 线的强度一致提高，但λ0和λm不变；
② 提高管压（i，Z不变），各波长射线的强度都增高，短波 限λ0和强度最大值对应λm的减小；
③ i，V不变，阳极靶原子序数Z越高，连续谱强度越大，但 λ0和λm不变。
γ射线 宇宙射线
X射线衍射原理 ppt课件
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晶格间距d为nm级，X射 线的波长同样为nm级， 因此X射线可在晶体晶格 中发生衍射。
经原子发生衍射的X光， 波长相等，位相差恒定， 相互可发生干涉作用。
相长干涉 相消干涉
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15
X射线 照射
呈周期排列的原子 衍射
原子成为新的散射波源 位相相同，干涉
大部分方向相消干涉 几个方向相长干涉
可见光的反射比较，X射线衍射有着根本的区别： 1、单色射线只能在满足Bragg方程的特殊入射角下 有衍射。 布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而 2、衍射线来非自充晶分体条表件面。以有些下情整况个下受晶照体区虽域然满中足所布有拉原格方程 子的散射贡献但。不一定出现衍射线，即所谓系统消光。
3、衍射线强度通常比入射强度低。 4、衍射强度与晶体结构有关，有系统消光现象。
（a=b≠c）
3
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12
2.2 布拉格方程
衍射：波离开直线传播的位置绕 到障碍物后的现象。 条件：障碍物的尺寸比波长小或 与波长相近。
干涉：满足一定条件的两列光波 相遇叠加，在某些区域振动会加 强，在某些区域振动会减弱，为 干涉现象。 条件：两列波的振动方向相同， 频率相同，有一定的光程差。
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X射线衍射的概念
衍射：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相 干散射形成原子散射波。由于晶体内各原子呈 周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的 位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生 干涉，即形成衍射波，电子散射线干涉的总结 果称为衍射。衍射的本质是晶体中各原子相干 散射波叠加的结果。
✓ 已知晶体的晶面间距d，测定θ角，计算X 射线的波长，X射线光谱分析——研究原 子结构。
X射线衍射PPT课件
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布拉格定律的推证
• x射线有强的穿透能力，在x射线作用下晶体的散射线来自若干层 原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射 线之间还要互相干涉。这里只讨论两相邻原子面的散射波的干涉。 过D点分别向入射线和反射线作垂线，则AD之前和CD之后两束射 线的光程相同，它们的程差为＝AB+8C＝2dsin。当光程差等于波 长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：
点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径 的球面上，从球心O’指向倒易点的方向 是相应晶面反射线的方向。以上求衍射
线方向的作图法称爱瓦尔德图解，它是
解释各种衍射花样的有力工具。
• 那些落在球面上的倒易点 才能产生衍射!
第22页/共72页
劳埃法 • 劳埃法是德国物理学家劳埃在
1912年首先提出的，是最早的X射 线分析方法，它用垂直于入射线 的平底片记录衍射线而得到劳埃 斑点。 • 如图所示，图中A为透射相，B为 背射相，目前劳埃法用于单晶体 取向测定及晶体对称性的研究。
衍射矢量方程
S S0
2sin
d HKL
S S0
1
d HKL
•
如 矢
前 量
所 的
述 大
， 小
衍 ，
射 因
矢 此
量 ，
去
掉
左
端
的
绝，对即值平符行号于 S而倒用易S倒矢0 易量矢N。量而替上换式右的端右后端有就
是
倒
易
S
S0
g
H a K b L c
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厄瓦尔德图解
• 爱瓦尔德 将等腰三角形置于圆中便构成 了非常简单的衍射方程图解法
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
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17
3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
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23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
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6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
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度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
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重庆大学材料科学与工程学院
中心实验室 袁媛 2014-4-4
材料学院青年教师沙龙
完成“小张”老师给的“任务”？ Yes.
每个同学都应该是自己课题的专家。
介绍“高大上”的仪器？ No. The GOAL: 共同努力，获得好的测试数据及分析结果。
粉末样品 ①样品在空气中的稳定性；（例如易潮解、风化、氧 化、挥发等。） ②是否需退火处理；（软的晶态物质经长时间研磨后 会造成点阵的某些破坏，导致衍射峰的宽化。） ③粒径：300目，约48微米；（颗粒粗大会使衍射 强降低，峰型不好，分辨率降低。） ④样品量： 3克左右，至少也需5毫克；（足够的样 品量才能有明显的衍射强度。）
高温样品台
粉末样品 ①微区衍射区域面积：大于直径0.3mm的圆；（此 “微区”并非电镜下的微区。） ②磨成一个平面；（调试高度十分困难。）
光路图：
衍射设置模块：
最让老师抓狂的几种情况： ①“一问三不知”类；（靶材，扫描范围，扫描速度， 步长等。） 来源：标准卡片、文献等 ②“从零开始”类；（发生衍射的条件，满足布拉格 方程。） 布拉格方程：2dsinθ=λ d= λ/2sinθ θ≠0 此外，直射能量很高，可能损害探测器。 ③“越慢越好”类；（普通定性分析没有必要。）
近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对X射线的弥散现象严重。）
Jade（具有Highscore相似的自动检索功能少 些，但它有比之更多的功能。
（1）它可以进行衍射峰的指标化。 （2）进行晶格参数的计算。 （3）根据标样对晶格参数进行校正。 （4）轻松计算峰的面积。 （5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
测试中需要注意的几个问题： ①靶材的选择；（Cu靶，Co靶等）
②扫描范围；（仪器测试范围：4-160o，实验中设 置样品测试范围必须包括标准卡片特征峰。） ③扫描速度；（普通仪器分析0.04o/s。） ④步长与停留时间；（普通仪器分析0.02o和0.5s。）
测试中需注意的问题： ①温度范围； vacuum/air: 25 to 1450 oC (permanent) 25 to 1300 oC (工程师建议范围) ②最大升温速率； 第一阶段：25 oC to (Tmax – 200 oC ): 400 oC/min 第二阶段： (Tmax – 200 oC ) to Tmax: 200 oC/min ③停留时间； 相转变的时间 ④扫描范围： 20 -140o
①推荐2个电子版的软件使用手册：
MDI Jade 使用手册---黄继武 编 中南大学 Xert Highscore 使用手册---许聚良 编 武汉科技大学
②可以测出重量含量低到0.1%的杂质；
③与标准卡片相比，峰位比强度更重要； ④若有某个或某几个峰很强，可将峰去掉再分析；
⑤注意纳米材料会使峰强度降低，宽化。（过小粒径的晶粒不能再
粉末与固体样品架
①粉末样品架（微量）， 20×15×0.5mm；
②粉末样品架（普通）， 20×20×1.5mm；
③固体样品架， 20×30×10mm；
样品特殊要求： ①根据需求自备铂坩埚，或者是氧化铝坩埚；（防止 样品在高温下熔化或者与样品架反应。） ②无腐蚀性气体或与铂在高温下反应的气体挥发； （防止腐蚀内部零件。） ③粉末样品：采用“涂片法” ；（粉末撒在定做的 坩埚上（面积约10 × 8mm），然后加上足够量 的丙酮或酒精，使其均匀地涂布开来，待溶剂蒸发 后，粉末粘附在坩埚上。 ） ④固体样品： 10 × 8 ×10mm（一般样品厚度小 于0.1mm，不需要调高度。）
高温样品窗口
高温模块1：
高温模块2：
建议采用模块1，在测试前先进行DSC测试 设定较小范围，缩短测试时间。
粉末样品 ①线焦变成点焦；（此 “微区”并非电镜下的微 区。） ②磨成一个平面；（调试高度十分困难。）
CCD数字成像系统 与激光定位系统
毛细管装置
微区模块1：
定性分析（JADE软件、High Score Plus软件）
若单是物相检索，推荐用Highscore。
定量分析
①混合物物相不能太多；
②计算需要有RIR值；
③只能算半定量；
④若要精确计算，需自己只做标样。
高温样品分析
①注意显示温பைடு நூலகம்与真实温度的滞后；
②其余分析如快扫。
样品数据分析同快扫。
谢谢！
固体样品 ①平面面积：约10 ×10毫米；（单一样品面积太小 可以用几块粘贴一起。） ②平面方向的选择；（片状、圆柱状样品会存在择优 取向，衍射强度会较高。 ） ③断口、焊缝表面；（要求断口相对平整，如果一个 断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 ） ④金属样品的微观应力、晶格畸变和残余奥氏体等； （要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光， 消除表面应变层。）
中心实验室 袁媛 2014-4-4
材料学院青年教师沙龙
完成“小张”老师给的“任务”？ Yes.
每个同学都应该是自己课题的专家。
介绍“高大上”的仪器？ No. The GOAL: 共同努力，获得好的测试数据及分析结果。
粉末样品 ①样品在空气中的稳定性；（例如易潮解、风化、氧 化、挥发等。） ②是否需退火处理；（软的晶态物质经长时间研磨后 会造成点阵的某些破坏，导致衍射峰的宽化。） ③粒径：300目，约48微米；（颗粒粗大会使衍射 强降低，峰型不好，分辨率降低。） ④样品量： 3克左右，至少也需5毫克；（足够的样 品量才能有明显的衍射强度。）
高温样品台
粉末样品 ①微区衍射区域面积：大于直径0.3mm的圆；（此 “微区”并非电镜下的微区。） ②磨成一个平面；（调试高度十分困难。）
光路图：
衍射设置模块：
最让老师抓狂的几种情况： ①“一问三不知”类；（靶材，扫描范围，扫描速度， 步长等。） 来源：标准卡片、文献等 ②“从零开始”类；（发生衍射的条件，满足布拉格 方程。） 布拉格方程：2dsinθ=λ d= λ/2sinθ θ≠0 此外，直射能量很高，可能损害探测器。 ③“越慢越好”类；（普通定性分析没有必要。）
近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对X射线的弥散现象严重。）
Jade（具有Highscore相似的自动检索功能少 些，但它有比之更多的功能。
（1）它可以进行衍射峰的指标化。 （2）进行晶格参数的计算。 （3）根据标样对晶格参数进行校正。 （4）轻松计算峰的面积。 （5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
测试中需要注意的几个问题： ①靶材的选择；（Cu靶，Co靶等）
②扫描范围；（仪器测试范围：4-160o，实验中设 置样品测试范围必须包括标准卡片特征峰。） ③扫描速度；（普通仪器分析0.04o/s。） ④步长与停留时间；（普通仪器分析0.02o和0.5s。）
测试中需注意的问题： ①温度范围； vacuum/air: 25 to 1450 oC (permanent) 25 to 1300 oC (工程师建议范围) ②最大升温速率； 第一阶段：25 oC to (Tmax – 200 oC ): 400 oC/min 第二阶段： (Tmax – 200 oC ) to Tmax: 200 oC/min ③停留时间； 相转变的时间 ④扫描范围： 20 -140o
①推荐2个电子版的软件使用手册：
MDI Jade 使用手册---黄继武 编 中南大学 Xert Highscore 使用手册---许聚良 编 武汉科技大学
②可以测出重量含量低到0.1%的杂质；
③与标准卡片相比，峰位比强度更重要； ④若有某个或某几个峰很强，可将峰去掉再分析；
⑤注意纳米材料会使峰强度降低，宽化。（过小粒径的晶粒不能再
粉末与固体样品架
①粉末样品架（微量）， 20×15×0.5mm；
②粉末样品架（普通）， 20×20×1.5mm；
③固体样品架， 20×30×10mm；
样品特殊要求： ①根据需求自备铂坩埚，或者是氧化铝坩埚；（防止 样品在高温下熔化或者与样品架反应。） ②无腐蚀性气体或与铂在高温下反应的气体挥发； （防止腐蚀内部零件。） ③粉末样品：采用“涂片法” ；（粉末撒在定做的 坩埚上（面积约10 × 8mm），然后加上足够量 的丙酮或酒精，使其均匀地涂布开来，待溶剂蒸发 后，粉末粘附在坩埚上。 ） ④固体样品： 10 × 8 ×10mm（一般样品厚度小 于0.1mm，不需要调高度。）
高温样品窗口
高温模块1：
高温模块2：
建议采用模块1，在测试前先进行DSC测试 设定较小范围，缩短测试时间。
粉末样品 ①线焦变成点焦；（此 “微区”并非电镜下的微 区。） ②磨成一个平面；（调试高度十分困难。）
CCD数字成像系统 与激光定位系统
毛细管装置
微区模块1：
定性分析（JADE软件、High Score Plus软件）
若单是物相检索，推荐用Highscore。
定量分析
①混合物物相不能太多；
②计算需要有RIR值；
③只能算半定量；
④若要精确计算，需自己只做标样。
高温样品分析
①注意显示温பைடு நூலகம்与真实温度的滞后；
②其余分析如快扫。
样品数据分析同快扫。
谢谢！
固体样品 ①平面面积：约10 ×10毫米；（单一样品面积太小 可以用几块粘贴一起。） ②平面方向的选择；（片状、圆柱状样品会存在择优 取向，衍射强度会较高。 ） ③断口、焊缝表面；（要求断口相对平整，如果一个 断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 ） ④金属样品的微观应力、晶格畸变和残余奥氏体等； （要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光， 消除表面应变层。）