紫金莲的化学对照品研究
HPLC法测定心叶紫金牛中岩白菜素的含量
![HPLC法测定心叶紫金牛中岩白菜素的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/70c132e44793daef5ef7ba0d4a7302768e996fd2.png)
HPLC法测定心叶紫金牛中岩白菜素的含量刘元;宋志钊【摘要】目的:建立心叶紫金牛中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以AQ-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(22:78)为流动相,285nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在0.05~0.80μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为102.7%,RSD为2.37%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P22-23)【关键词】心叶紫金牛;岩白菜素;HPLC【作者】刘元;宋志钊【作者单位】广西中医药研究院,广西,南宁,530022;广西中药质量标准研究重点实验室,广西,南宁,530022;广西中医药研究院,广西,南宁,530022;广西中药质量标准研究重点实验室,广西,南宁,530022【正文语种】中文【中图分类】R284.1心叶紫金牛,又名走马风、红铺地毯,为紫金牛科紫金牛属植物心叶紫金牛(Ardisia maclurei Merr.)的全株,是瑶药“七十二风”中的走马风[1],具有镇咳祛痰,活血调经,消肿止痛之功效,用于治疗肺结核,慢性支气管炎,咳嗽气喘,月经不调,痛经,产后恶露不尽,产后体弱,风湿疼痛,跌打损伤等。
目前心叶紫金牛尚未有法定标准,对其有效成分及药理学研究更是尚未涉及,本研究采用高效液相色谱法测定心叶紫金牛中岩白菜素的含量,为心叶紫金牛的质量控制提供了检测依据。
日本岛津LC-20ATVP高效液相色谱仪,SPD-20AVP紫外检测仪;威玛龙色谱工作站;AQ-C18(4.6mm× 250mm,5μm);KQ-100VDB双频数控超声清洗仪。
甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
岩白菜素对照品(中国药品生物制品检定所,批号1532-200202)。
紫金莲药材的质量控制方法的研究
![紫金莲药材的质量控制方法的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/bb7516d9b9f3f90f76c61b84.png)
表1 白花丹醌回收率
样品量 / m g 1 5 1 9 1 4 6 2 1 5 7 8 1 5 0 6 1 6 1 1 1 5 6 3 1 5 4 8 1 4 9 6 1 6 0 7 样品中量 / m g 0 3 9 81 0 3 8 32 0 4 1 36 0 3 9 47 0 4 2 22 0 4 0 97 0 4 0 57 0 3 9 21 0 4 2 12 加入量 / m g 测得量 / m g 回收率 / % 平均值 R S D / % / %
第3 3卷第 1 n a l o f C h i n e s eMa t e r i aMe d i c a
中 国 中 药 杂 志
V o l . 3 3 ,I s s u e 1 7 , 2 0 0 8 S e p t e m b e r
有抗菌、 抗 生 育、 祛 痰, 对心血管也有一定的作
3 ] 用[ 。目前未见关于紫金莲药材质量控制的研究
报道, 在《 贵州省中药、 民族药材质量标准》 2 0 0 3年 版中仅有性状和理化鉴别, 作者以白花丹醌为指标 成分的含量测定对紫金莲药材质量进行了研究, 该 方法专属、 简便、 准确, 可作为紫金莲药材的质量控
致, 故本实验以对环境友好的乙醇作为提取溶剂, 采 2h 后再超声提取的方法。 用较为简便的静置浸泡 1 白花丹醌具有升华的性质, 药材在高温烘干时 会使测定结果偏低, 经考察, 药材在 4 0℃ 的环境下 3个月内含量基本稳定, 故干燥药材的温度不易超 0℃。 过4 在耐用性实验中, 还分别考察了流动相中甲醇 的比例、 检测波长和柱温等色谱条件作了一定改变, 结果色谱条件的小的变化对测定结果影响不大, 说 明本方法的耐用性较好。 本实验含量测定方法的验证主要参照《 中国药 典》 2 0 0 5年版一部附录“ 中药质量分析方法验证技 术指导原则” 进行, 较原来《 中药新药质量标准研究 的技术要求》 中含量测定方法的验证更为合理和严 谨。 [ 参考文献]
民族药紫金莲镇痛抗炎作用及急性毒性实验研究
![民族药紫金莲镇痛抗炎作用及急性毒性实验研究](https://img.taocdn.com/s3/m/3e5066b2f121dd36a32d8287.png)
St ud y o n t h e Et hn i c Me d i c i n e Ce r a t o s t i gma wi l l mo t t i a nu m S t a p f f o r I t s An a l g e s i c a n d Ant i — i n la f m ma t o r y Ef fe c t s a nd Ac u t e To x i c i t y Te s t
e x p e r i me n t s o f a n a l g e s i c mo d e l w i t h C WS e x t r a c t o f a l c o h o l a n d w a t e r ,a n d o f a n t i — i n la f mma t o r y mo d e l wi t h mo u s e e a r e d e ma i n d u c e d b y x y l e n e .T h e ma x i mu m t o l e r a n c e or f t h e t w o k i n d s o f e x t r a c t s wa s me a s u r e d . R e s u l t s : C WS c o u l d s i g n i i f c a n t l y r e d u c e t h e wr i t h i n g re f q u e n c y c a u s e d b y a c e t i c a c i d,p r o l o n g he t p a i n t h r e s h o l d o n h o t - p l a t e i n
mi c e,a n d i n c r e a s e t h e a n t i — i n la f mma t o y r e f f e c t wi t h s ma l l d o s e . Th e ma x i mu m t o l e r a n c e d o s e i s 2 5 0 t i me s mo r e t h a n t h e d o s e or f h u ma n be i n g s .Co nc l u s i o n s: Th e t wo CW S e x t r a c t s h a v e o b v i o us a n a l g e s i c a n d a n t i — i n la f mma t o y r
金莲花药材高效液相色谱法指纹图谱分析(精)
![金莲花药材高效液相色谱法指纹图谱分析(精)](https://img.taocdn.com/s3/m/b62f999a83d049649b665858.png)
金莲花药材高效液相色谱法指纹图谱分析作者:王巧,许磊,冯超,杨维,李德强,张维,张兰桐【摘要】目的建立金莲花药材的HPLC指纹图谱分析方法,对不同来源的金莲花药材进行分析。
方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,检测波长200 nm,流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 ml/min,记录色谱图50 min。
采用直观分析和相似度软件评价金莲花药材质量。
结果11批金莲花药材相似度较高,色谱峰强度是不同药材的主要差别,共有20个共有峰,其中两个主要共有特征色谱峰为荭草素-2''-O-β-L-半乳糖苷和荭草苷。
结论所建立的指纹图谱分析方法特征性强,为金莲花药材的质量控制提供了依据。
【关键词】金莲花指纹图谱高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo establish HPLC fingerprints of Flos Trollii Chinensis and to evaluate quality of different Flos Trollii Chinensis samples. MethodsA Zorbax SB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) was used, the mobile phase consisted ofacetonitrile and 0.05% phosphoric acid with gradient elution, the flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, and the detection wavelength was 200 nm. The chromatograms were recorded in 50 min. Visual analysis and the similarity evaluation system were used for samples analysis from diverse habitats.ResultsThe chromatographic profiles of the samples collected from different regions were similar. The major difference resulted from intensity of chromatographic peaks. Twenty common peaks were found and two of them were recognized as orientin-2"-O-β-L-galactopyranosyl and orientin. ConclusionThe developed fingerprint method is of high individuality and specificity and can be applied for quality evaluation of Flos Trollii Chinensis. Key words: Flos TrolliiChinensis; Fingerprint; HPLC 金莲花为毛茛科植物金莲花Trollius chinensis Bunge.的干燥花,始载于《本草纲目拾遗》,谓其“味苦,性寒,无毒”,可“治口疮,喉肿,浮热牙宣,耳疼,目痛”,具有“明目,解岚瘴”的功效。
紫金莲的化学对照品研究
![紫金莲的化学对照品研究](https://img.taocdn.com/s3/m/a4dfad04f12d2af90242e629.png)
[ 关键词 ]紫金莲 ; 白花丹醌; 质量控制 [ 图分 类 号 ]R 8. 中 243 [ 文献标 识 码 ]A [ 章编 号 ]10— 0(080- 2- 文 00 7720)60 2 3 2 6 0
S u n he Pr p r to fChe ia f r n e o t dy o t e a a i n o m c lRee e c f
wl ot nm Saf的干燥 根 , 有 活血止 痛 , im tau tp) l i 具 通经 活络 , 化瘀 散结 的功 效 , 用于治 疗跌 扑骨 折 , 风湿麻 木 , 伤 等 ¨ 。 目前 对 紫 金 莲 药 材 的 质 量 控 制 方 扭 J 法仅 有性 状 和 理 化 鉴 别 ¨ , 以 真 正 体 现 和保 障 J难 其 内在 品质 , 了更 好 地保 证 和评 价 紫 金 莲 质量 , 为
[ e od ]R dxC rt tma ; lm ai;qat cnrl K yw r s ai eao i e pu bg sg n uly ot i o
紫 金 莲 为 兰 雪 科 植 物 紫 金 莲 ( e t t a C r o im a sg
丹醌 对照 品 的制备进 行 了研究 , 告如 下 。 报
第3 3卷 第 6期 20 0 8年 l 2月
贵 阳 医 学 院 学 报
J OURNAL OF GUI YANG EDI M CAL COLLEGE
VO . 3 No. I3 6 2 8 2 00 .1
紫 金 莲 的化 学对 照 品研 究 术
李勇军 , 何 迅 , 尚高 , 廖 王爱 民,兰燕宇 , 黄 勇,王永林 一
Ce a o t ma wi mot n m t p r tsi g l ta u S a f l i
HPLC测定莲不同部位紫云英苷及异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量
![HPLC测定莲不同部位紫云英苷及异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量](https://img.taocdn.com/s3/m/a944d538b5daa58da0116c175f0e7cd18425182f.png)
HPLC测定莲不同部位紫云英苷及异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量裴香萍; 李慧峰; 杜晨晖; 刘海霞; 张淑蓉【期刊名称】《《中国中医药信息杂志》》【年(卷),期】2019(026)012【总页数】4页(P75-78)【关键词】莲; 紫云英苷; 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷; 高效液相色谱法; 含量测定【作者】裴香萍; 李慧峰; 杜晨晖; 刘海霞; 张淑蓉【作者单位】山西中医药大学山西晋中 030600; 山西振东安特生物制药有限公司山西晋中 030600【正文语种】中文【中图分类】R284.1莲Nelumbo nucifera Gaertn.为睡莲科多年生宿根草本植物,兼具食用和药用价值,主要含有生物碱类、黄酮类、花青素、挥发油类、有机酸、甾醇、挥发油及微量元素等[1],具有降脂、抗氧化、抗病毒、抗菌、抗惊厥、保肝等药理作用[2-4]。
我国莲的种植基地主要分布于江西、福建、湖南、湖北、浙江、河北等地,其中莲子、莲藕以食用为主,荷叶、莲花、莲梗、莲房、莲子心以药用为主。
目前莲房、莲须、莲子、莲子心、荷叶收载于2015年版《中华人民共和国药典》(一部)[5],对荷叶中荷叶碱、莲子心中的莲心碱成分进行了定量控制,而对莲花、莲梗、莲房的含量测定研究报道相对较少。
为控制相关药材质量,本研究对莲不同部位(莲花、莲梗、莲房、荷叶)中的紫云英苷和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷进行含量测定,为其药食价值利用及资源开发奠定基础。
Waters 2695高效液相色谱仪,Empower工作站,Waters 2998检测器(美国Waters公司);ZF-90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂);XS205DU电子分析天平(梅特勒−托利多仪器有限公司)。
莲花共13批,7批为开放的花(购于药材市场),6批为花蕾(自采);荷叶6批,莲房6批,莲梗6批。
经山西中医药大学杜晨晖副教授鉴定为睡莲科植物莲Nelumbo nuciera Gaertn.。
中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定
![中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0652e0fd80c758f5f61fb7360b4c2e3f572725ce.png)
中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定马哲;梁茂新【摘要】以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究.Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长353nm,柱温为室温.该物质在3.27×10-3~2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%.该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)007【总页数】3页(P165-167)【关键词】锦灯笼;4,7-二去氢新酸浆苦素B;高效液相【作者】马哲;梁茂新【作者单位】辽宁中医药大学方剂学科,辽宁,沈阳,110032;辽宁中医药大学方剂学科,辽宁,沈阳,110032【正文语种】中文锦灯笼为茄科植物酸浆 Physalis alkekengi L1var1franchetii (Mast1)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼,又名挂金灯、灯笼果。
全国大部分地区有分布。
味苦,寒。
归肺经。
具有清热解毒,利咽,化痰,利尿的功效。
用于咽痛音哑,痰热咳嗽,小便不利;外治天疱疮,湿疹[1]。
中国药典 2005版尚无含量测定方法。
目前国内对该药材的含量测定研究报道尚少,有用木犀草素作为对照品进行分析,但专属性较差[2-4]。
本实验以中药锦灯笼中抗炎活性成分 4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用 HPLC法对该药材进行了含量测定研究,方法简便、快捷、专属性强、定量准确。
岛津高效液相色谱仪 (LC-20A四元低压梯度泵,SPD-20A紫外检测器);Precisa XS 225A电子天平。
甲醇、乙腈为色谱纯,天津瑞金特化学品有限公司;水为二次蒸馏水;锦灯笼宿萼购于辽宁省,经辽宁中医药大学药学院药用植物教研室王冰教授鉴定为酸浆属植物Physalis alkekengi L1 var1franchetii(Mast1)Makino。
荧光光度法测定福建组培金线莲中总黄酮含量
![荧光光度法测定福建组培金线莲中总黄酮含量](https://img.taocdn.com/s3/m/87f1f441dd88d0d233d46aea.png)
荧光光度法测定福建组培金线莲中总黄酮含量目的建立测定福建组培金线莲中总黄酮含量的荧光光度法。
方法根据黄酮类化合物与Al3+能形成稳定的荧光络合物,采用95%乙醇超声提取福建组培金线莲中的总黄酮,以槲皮素为对照品,用荧光光度法测定总黄酮含量。
结果在选定的实验条件下,槲皮素浓度与荧光强度具有良好的线性关系,线性范围为0.002~0.400 μg/mL,检出限为0.000 4μg/mL,线性方程F=200 2.6C+5.529 6,相关系数r=0.999 5,测得福建组培金线莲中总黄酮含量(按干燥品计算)为73.98μg/g,平均回收率为99.95% ,相对标准偏差为0.92%(n=5)。
结论本法操作简便、快速、准确,适用于福建组培金线莲中总黄酮的含量测定。
[Abstract] Objective To establish the Spectrofluorimetry of determining total flavanoid in tissue cultured Anoectochilus roxburghii (Wall.)Lindl.from Fujian . Methods On the basis of reaction of total flavanoid with alumimum ion to form fluorescent material,using 95% ethanol by ultrasonic wave to extract total flavanoid in tissue cultured Anoectochilus roxburghii (Wall.)Lindl from Fujian,a fluorimetric method for determination of total flavanoid was proposed by taking quecetin as standard sample. Results Under the optimum conditions,a linear relationship was obtained between the fluorescence intensity and the concentration of quercetin in the range of 0.002~0.400μg/mL,and th e detection limit was 0.000 4μg/mL,linearity relationship was F=2002.6C+5.5296,correlativity was 0.9995,determination of total flavanoid in tissue cultured anoectochilus roxburghii (wall.)lindl from Fujian (according to the dry product calculation) was 73.98 μg/g,average rate of recovery was 99.95%,RSD was 0.92%(n=5). Conclusion This method is simple,rapid,accurate which is suitable for determining total flavanoid in tissue cultured Anoectochilus roxburghii (wall.)lindl.from Fujian.[Key words] Anoectochilus roxburghii (wall.)lindl;Tissue cultured from fujian; Total flavanoid;Spectrofluorimetry金线莲[anoectochilus roxburghii (wall.)lindl.][1] 为兰科开唇兰属植物,又名金线兰、金线草等,民间素有“药王”“金草”“神药”等美称,是福建省和台湾等地极其珍贵、稀少的中药材。
紫金化毒栓的质量标准研究
![紫金化毒栓的质量标准研究](https://img.taocdn.com/s3/m/83440ae9f111f18582d05ade.png)
紫金化毒栓的质量标准研究目的:建立紫金化毒栓的质量标准。
方法:采用薄层色谱法(TLC)对栓剂中金银花、连翘、关黄柏、五倍子进行定性鉴别[1];采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中绿原酸和连翘苷进行定量测定。
结果:薄层鉴别专属性强、斑点清晰、分离度好;绿原酸和连翘苷进样量分别在0.07976~1.994 μg (r=0.9998)、0.1202~3.005 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.11%、99.17%,RSD分别为0.92%、0.85%。
结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速、重复性好、准确度高,能够有效控制紫金化毒栓的质量。
标签:紫金化毒栓;HPLC;TLC紫金化毒栓是名老中医临床经验方,根据中医辨证施治理论将金银花、连翘、黄柏等中药合理配伍,并按一定比例配方制成的栓剂[2],具有清热解毒、活血燥湿、消肿生肌的功效。
主要用于湿热瘀阻所致的带下病,症见带下量多、色黄或异味、或阴部瘙痒以及宫颈炎高危型人乳头瘤病毒感染(HPV)见上述证候者。
为了保证临床用药的安全性、有效性,建立紫金化毒栓中有效成分的定性定量控制方法有至关重要的意义。
本实验采用TLC法对处方中的金银花、连翘、关黄柏、五倍子进行定性鉴别,采用HPLC法测定栓剂中的金银花中绿原酸的含量和連翘中连翘苷的含量,为紫金化毒栓临床用药的安全有效性提供了保障,也为紫金化毒栓的质量标准建立奠定基础。
1 仪器与材料1.1 仪器LC-2010 AHT高效液相色谱仪(日本岛津);色谱柱Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),色谱柱Platisil ODS C18(250mm×4.6mm,5 μm);电子分析天平;UV-2450紫外分光光度计(岛津);KQ-250DB型数控超声波清洗器;高速冷冻离心机;紫外分析仪。
1.2 材料绿原酸对照品(批号:110753-200413,纯度:96.2%)、连翘苷对照品(批号:110821-201112,纯度:96.8%)、没食子酸对照品(批号:11083-200803,纯度:90.1%)、盐酸小檗碱(批号:110713-201212,纯度:86.7%)、金银花对照药材(批号:121060-200805)、关黄柏对照药材(批号:120937-200506)、五倍子对照药材(批号:121078--200402)、紫草对照药材(新疆紫草)(批号:121430-201103)、连翘对照药材(批号:120908-201218)均购自中国食品药品检定研究院;紫金化毒栓(批号:20130401,20130402,20130403,自制);甲醇、乙腈为色谱纯(迪马公司),水为娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯;硅胶G板、硅胶H板、硅胶GF254板均为青岛海洋化工厂产品。
《2024年天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》范文
![《2024年天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》范文](https://img.taocdn.com/s3/m/20f2ba4953d380eb6294dd88d0d233d4b14e3fa5.png)
《天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》篇一天然低共熔溶剂与分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究摘要:本文旨在探讨天然低共熔溶剂(NDES)与分子印迹技术(MIT)在短瓣金莲花黄酮类成分提取中的应用。
通过对比传统提取方法,本研究发现NDES与MIT的联合使用能够显著提高黄酮类成分的提取效率与纯度。
本文首先介绍了短瓣金莲花的化学成分及其药理作用,随后详细阐述了NDES与MIT的原理及研究方法,最后通过实验数据分析了两种技术的效果,并得出结论。
一、引言短瓣金莲花作为一种传统中药材,其含有丰富的黄酮类成分,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,如何有效提取其黄酮类成分,一直是中医药研究的重要课题。
传统的提取方法虽然已经较为成熟,但仍存在提取效率低、纯度不高、对环境不友好等问题。
近年来,天然低共熔溶剂(NDES)与分子印迹技术(MIT)在天然产物的提取中得到了广泛应用,它们独特的物理化学性质使得它们成为新的研究方向。
二、天然低共熔溶剂(NDES)及其在短瓣金莲花黄酮提取中的应用天然低共熔溶剂(NDES)是由天然物质如生物分子和离子等组成的低熔点混合物。
由于其具有良好的溶解能力和较低的挥发性,NDES在天然产物的提取中具有显著优势。
在短瓣金莲花的黄酮类成分提取中,NDES能够有效地溶解黄酮类化合物,同时避免使用有毒有害的有机溶剂,有利于环保和人体健康。
三、分子印迹技术(MIT)及其在短瓣金莲花黄酮提取中的应用分子印迹技术(MIT)是一种通过制备具有特定识别功能的印迹聚合物来分离和纯化目标分子的技术。
该技术具有高选择性、高效率、重复使用性好等优点。
在短瓣金莲花的黄酮类成分提取中,MIT可以针对黄酮类化合物的结构特点,制备出具有高选择性的印迹聚合物,从而有效地提高黄酮类成分的纯度。
四、实验方法与结果分析1. 实验材料与仪器实验所需材料包括短瓣金莲花、天然低共熔溶剂、分子印迹聚合物等。
《2024年天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》范文
![《2024年天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》范文](https://img.taocdn.com/s3/m/194f23c250e79b89680203d8ce2f0066f53364c5.png)
《天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》篇一天然低共熔溶剂与分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究一、引言随着人们对天然植物药用价值的认识不断深入,植物中的黄酮类成分因其具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性而备受关注。
短瓣金莲花作为一种具有重要药用价值的植物,其黄酮类成分的提取与分离技术成为研究的热点。
传统的提取方法往往存在溶剂消耗大、效率低、易造成环境污染等问题。
因此,本研究采用天然低共熔溶剂(Natural Deep Eutectic Solvents,NDES)和分子印迹技术(Molecular Imprinting Technology,MIT)相结合的方法,对短瓣金莲花中的黄酮类成分进行提取与分离,以期为短瓣金莲花的开发利用提供新的技术手段。
二、材料与方法1. 材料短瓣金莲花购自当地药材市场,经鉴定后使用。
低共熔溶剂的制备采用天然原料如甘油、乙酸等。
分子印迹聚合物的制备需选择合适的模板分子和功能单体。
2. 方法(1)天然低共熔溶剂的制备:根据一定比例混合甘油、乙酸等天然原料,制备低共熔溶剂。
(2)分子印迹聚合物的制备:以短瓣金莲花中的黄酮类成分为模板分子,选择适当的功能单体和交联剂,通过聚合反应制备分子印迹聚合物。
(3)短瓣金莲花的提取:将短瓣金莲花与低共熔溶剂混合,采用超声波辅助提取法提取黄酮类成分。
(4)分子印迹技术的分离:将提取液通过分子印迹聚合物进行分离,收集目标产物。
(5)检测与分析:采用紫外-可见分光光度计、高效液相色谱等方法对提取的黄酮类成分进行检测与分析。
三、结果与讨论1. 天然低共熔溶剂的提取效果实验结果表明,采用天然低共熔溶剂提取短瓣金莲花中的黄酮类成分,具有较高的提取率。
与传统的有机溶剂相比,低共熔溶剂具有低挥发性、低毒性、环境友好等优点,有利于提高提取效率并减少环境污染。
2. 分子印迹技术的分离效果分子印迹技术能够根据模板分子的结构特点,制备出具有特定孔穴和功能的聚合物,从而实现目标产物的有效分离。
《2024年天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》范文
![《2024年天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》范文](https://img.taocdn.com/s3/m/f1524c54773231126edb6f1aff00bed5b9f373a9.png)
《天然低共熔溶剂和分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究》篇一天然低共熔溶剂与分子印迹技术提取短瓣金莲花黄酮类成分的研究一、引言短瓣金莲花,一种传统的中草药,含有丰富的黄酮类成分,具有显著的生理活性与药理作用。
随着人们对健康生活质量的追求,中草药的活性成分提取与纯化技术逐渐成为研究热点。
天然低共熔溶剂(Natural Eutectic Solvents,NES)与分子印迹技术(Molecular Imprinting Technology,MIT)是近年来备受关注的两种提取技术。
本研究通过将这两项技术应用于短瓣金莲花的黄酮类成分提取中,探究其优化工艺及其提取效果。
二、材料与方法2.1 材料本研究所用短瓣金莲花取材自某药材种植基地;低共熔溶剂制备所用材料均为市售的天然提取物;分子印迹聚合物的制备参照特定方法制备的分子模板。
2.2 实验方法首先制备天然低共熔溶剂,通过物理混合的方式获得不同配比的溶剂,然后以短瓣金莲花为研究对象,对比不同配比溶剂的提取效果。
同时,通过分子印迹技术制备出黄酮类成分的特异性吸附剂,进一步优化提取工艺。
具体实验步骤包括:短瓣金莲花的粉碎、提取、分离纯化等过程。
三、结果与讨论3.1 天然低共熔溶剂的提取效果通过对不同配比的低共熔溶剂进行对比实验,发现以某一特定比例组成的溶剂对于短瓣金莲花的黄酮类成分提取效果最佳。
其特点是能有效溶解黄酮类成分,且在提取过程中保持成分的活性与纯度。
此外,该溶剂具有环保、无毒、生物相容性好等优点,符合现代绿色化学的要求。
3.2 分子印迹技术的优化应用分子印迹技术通过制备出与目标分子结构相匹配的印迹聚合物,实现对目标分子的特异性吸附。
在短瓣金莲花黄酮类成分的提取过程中,我们利用这一技术制备出黄酮类成分的特异性吸附剂,有效提高了提取效率与纯度。
同时,该技术还能实现对目标分子的快速分离与纯化,为后续的分离纯化工艺提供了便利。
3.3 工艺优化与效果评价将天然低共熔溶剂与分子印迹技术相结合,我们优化了短瓣金莲花的黄酮类成分提取工艺。
贵州不同产地民族药紫金莲质量比较研究
![贵州不同产地民族药紫金莲质量比较研究](https://img.taocdn.com/s3/m/0b576629effdc8d376eeaeaad1f34693daef10df.png)
贵州不同产地民族药紫金莲质量比较研究赵海;喻懋国;李平【期刊名称】《中国民族医药杂志》【年(卷),期】2015(021)004【摘要】目的:综合评价贵州不同产地紫金莲的质量.方法:收集贵州水城、六枝和毕节3个产地3批紫金莲药材进行外观性状及显微特征观察;浸出物测定;薄层色谱鉴别比较;建立了紫外分光光度法测定其总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定白花丹醌含量.结果:贵州不同产地的紫金莲药材水溶性浸出物含量在15.1%~ 17.4%之间;总黄酮的含量以无水芦丁计在2.36%~2.95%之间;白花丹醌含量分别为0.627%、0.779%、0.340%.结论:不同产地紫金莲药材外观、显微特征基本相似;浸出物、总黄酮含量差异不大;白花丹醌含量有一定差异,六枝、水城含量较贵阳[1]、毕节高.【总页数】3页(P47-49)【作者】赵海;喻懋国;李平【作者单位】贵阳中医学院第二附属医院,贵州贵阳550003;贵州景诚制药有限公司,贵州修文550200;贵阳中医学院第二附属医院,贵州贵阳550003【正文语种】中文【中图分类】R29【相关文献】1.不同监护类型下的民族地区农村留守儿童社会化现状的比较研究——基于贵州省5个民族自治县的实证调查 [J], 张小屏2.广西民族药磨盘草高效液相指纹图谱及其不同产地品种的聚类分析 [J], 谢臻;马家宝;陈勇;李耀华;韦丽富;周婷婷3.贵州不同产地杜仲叶的化学成分比较研究 [J], 张俊巍;黄勇4.不同监护类型下的民族地区农村留守儿童社会化现状的比较研究——基于贵州省5个民族自治县的实证调查 [J], 张小屏;5.贵州省中药民族药产业科技进步贡献率测算方法的比较研究 [J], 宋雪;卢博礼;陈宁;代玉洁;王璐因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
小叶莲化学指纹图谱研究
![小叶莲化学指纹图谱研究](https://img.taocdn.com/s3/m/c30ee0ed5a8102d277a22f43.png)
小叶莲化学指纹图谱研究目的:研究小叶莲的化学成分指纹图谱,评价小叶莲商品药材质量,并比较桃儿七不同药用部分之间的主要成分差异,为临床安全、合理应用提供依据。
方法:采用小叶莲HPLC指纹图谱方法,测定了12份小叶莲的指纹图谱,确定了20个色谱峰作为共有峰,并指认了其中12个色谱峰;运用该方法比较了桃儿七根及根茎与小叶莲指纹图谱的差异,通过相似度评价和聚类分析对图谱数据进行分析。
结果:本研究首次报道了小叶莲中4个黄酮类成分;首次指认了小叶莲指纹图谱中11个色谱峰,包括9个黄酮和2个木脂素类成分;桃儿七不同药用部分化学成分存在较明显的差异,小叶莲主要含异戊烯基黄酮类成分,桃儿七根和根茎主要含鬼臼毒素和简单取代的黄酮及其苷类成分。
结论:该指纹图谱方法可以作为评价比较小叶莲、桃儿七根及根茎中黄酮类和木脂素类成分的相对含量及其质量的依据。
同时,为小叶莲、桃儿七根及根茎不同药用部分的药效学差异研究提供参考。
标签:小叶莲;桃儿七;HPLC;指纹图谱小叶莲系藏族习用药材,为小檗科植物桃儿七Sinopodophyllum hexandrum (Royle)Ying的干燥成熟果实。
《中国药典》2010年版收载小叶莲具有调经活血功能,用于治疗多种妇科疾病[1]。
桃儿七的根及根茎因主要成分为鬼臼毒素类木脂素,与小檗科八角莲属、山荷叶属植物的地下部分一起,被称为“鬼臼类药材”。
具有较强的抗肿瘤活性,常用作抗肿瘤药物的原料药[2]。
小叶莲的指纹图谱研究仅见一篇报道:陈燕等[3]采用HPLC法,对10批西藏自治区不同野生区、不同施肥条件人工引种栽培以及不同物理晾晒方法的桃儿七果实(小叶莲)进行了指纹图谱研究,以鬼臼毒素为参照物,从10 批样品图谱的共有指纹区标定了25 个共有峰,并以共有模式(对照图谱)为参照谱,计算10批样品的相似度,除1份样品(0.88)外,其余9份样品相似度均大于0.93,为桃儿七药材GAP 栽培的可行性提供科学依据;文中除鬼臼毒素外,未对其他色谱峰进行指认和鉴定。
金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究
![金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究](https://img.taocdn.com/s3/m/e4c3afc3370cba1aa8114431b90d6c85ec3a8898.png)
金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究谭安菊;周雯;陈慧;沈国华;许祖超;李勇军;兰燕宇;王爱民【摘要】目的:建立金莲花药材高效液相色谱(HPLC)指纹特征图谱的方法.方法:采用Phenomenex GeminiC18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价.结果:建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论:HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2013(038)005【总页数】4页(P489-492)【关键词】金莲花;色谱法,高压液相;指纹图谱;相似度【作者】谭安菊;周雯;陈慧;沈国华;许祖超;李勇军;兰燕宇;王爱民【作者单位】贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵州益康制药有限公司,贵州贵阳550025;贵州益康制药有限公司,贵州贵阳550025;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R931.71;R932金莲花为毛茛科植物金莲花(Trollius chinensis Bge)的干燥的花,多年生草本植物,分布在山西、河北、内蒙古、陕西及四川等省区,以山西、河北、内蒙古产量最大,为民间常用中药,有清热解毒、消肿明目的功效,并被制成多种单味或复方制剂应用于泌尿系感染、肠炎、扁桃体炎等[1-2]。
金莲花种植范围较小,市场反映金莲花与槐花由于性状相似而容易混用,从而影响其制剂的质量及临床用药的疗效,建立其指纹图谱有利于鉴别及整体控制药材的质量,虽有金莲花指纹图谱相关的报道,但其分离效果不理想,并且指认的色谱峰较少,《中国药典》(2010年版)也并未收载金莲花的质量标准[3]。
紫金莲的功效与作用及药用价值
![紫金莲的功效与作用及药用价值](https://img.taocdn.com/s3/m/1c1074182af90242a895e551.png)
紫金莲的功效与作用及药用价值【出处】出自《贵州草药》【拼音名】Zǐ Jīn Lián【别名】转子莲、紫金标、搬倒甑、蓝花草、蓝花丹、蓝花过节、蓝花矮陀、蓝花对节兰、蓝花狗骨节、牛癞子棵、九节莲、舒筋、月月花、大吉力、花格草、假玉竹、铁狮岩陀、对节兰、普普红、叶叶兰、板倒甑、七星箭【来源】药材基源:为白花丹科植物岷江蓝雪花、蓝雪花的根。
拉丁植物动物矿物名: 1.Ceratostigma willmottianum Stapf.2.Ceratostigma plumbaginoides Bunge采收和储藏:夏、秋季采收,切碎,晒干或鲜用。
【原形态】1.落叶半灌木,高达2m。
具开散分枝。
地下茎暗褐色;地上茎红褐色;芽鳞鳞片状,通常见于低位的枝条上。
叶互生,叶柄基部有时扩张成一抱茎的环或环状短鞘;叶片倒卵状菱形,横生于枝条中部者最大,花序下部者常为披针形,长2-5cm,宽1.2-1.8cm,先端渐尖或急尖,基部楔形,两面均被糙毛状长硬毛和细小的钙质颗粒。
花序顶生和腋生,通常含3-7花;苞片卵状长圆形至长圆形,小苞片较小,苞片及萼均具缘毛;花萼长管状,绿色,硬膜质,5深裂,被毛,边缘带紫红色;花冠高脚碟状,长2-2.6cm,筒部红紫色,裂片蓝色,5裂,亮绿色,倒卵形,先端中央内凹而有小短尖;雄蕊着生于花冠管的中部,花药紫红色;子房具5棱。
蒴果盖裂;种子黑褐色。
花期6-10月,果期7-11月。
2.半灌木,高约35cm。
茎枝基部无芽鳞,沿节多少呈之字形曲折。
单叶互生;叶片宽大,宽卵形或倒卵形,长达7.5cm,先端渐窄,基部楔形,全缘。
花序头状;花萼不具腺毛,长管状,硬膜质,5深裂;花冠高脚碟状,裂片5,广展,深蓝色,直径达1cm以上;雄蕊5,着生于冠管上;子房上位,1室,胚珠1颗,花柱5,合生。
果为一膜质、盖裂的蒴果。
花期7-9月.果期8-10月。
【生境分布】生态环境:1.生于排水良好的山坡上,路旁阴处。
金莲花药材HPLC指纹图谱研究
![金莲花药材HPLC指纹图谱研究](https://img.taocdn.com/s3/m/c1faee5b7ed5360cba1aa8114431b90d6c8589d7.png)
金莲花药材HPLC指纹图谱研究
马英丽;胡冰;田振坤;苏连杰
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2006(37)12
【摘要】目的建立金莲花药材的HPLC指纹图谱。
方法以荭草苷为内标物,采用HPLC法分析10个不同产地金莲花样品的黄酮苷,并进行相似度计算。
色谱条件:Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长340nm,柱温45℃。
结果本研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地的金莲花药材色谱峰面积比值有一定的差异。
结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地药材的指纹图谱的测定和质量评价。
【总页数】3页(P1873-1875)
【关键词】金莲花;指纹图谱;高效液相色谱法
【作者】马英丽;胡冰;田振坤;苏连杰
【作者单位】黑龙江中医药大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.7
【相关文献】
1.金莲花药材高效液相色谱指纹图谱及两种黄酮类成分含量测定 [J], 李艳荣;杜义龙;潘海峰
2.金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 谭安菊;周雯;陈慧;沈国华;许祖超;李
勇军;兰燕宇;王爱民
3.甘肃道地药材掌叶大黄药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 周浓;庞婕;胡文帅;王永祥
4.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ.海带药材的HPLC化学指纹图谱[J], 李蓉;唐旭利;张敏;李国强;王长云;管华诗
5.金莲花药材高效液相色谱法指纹图谱分析 [J], 王巧;许磊;冯超;杨维;李德强;张维;张兰桐
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
紫金莲的功效与作用
![紫金莲的功效与作用](https://img.taocdn.com/s3/m/e53dd0e0c5da50e2534d7f6f.png)
紫金莲的功效与作用关于《紫金莲的功效与作用》,是我们特意为大家整理的,希望对大家有所帮助。
紫金莲是一种很普遍的中药材,也是一种十分关键的中药材,我们需要高度重视起來。
紫金莲在应用的情况下能够配搭别的的药品,我们需要依据自身的身体情况适度的服食。
下边我们看来一下中药材紫金莲的作用与功效关键有什么。
湿疹别称火锅电机转子莲(《贵州草药》),龙川标(《贵州药植目录》),搬倒甑(《中草药通讯》(2):43,1971)。
湿疹来源于火锅为白花丹科绿色植物紫金莲的根。
秋天採收。
湿疹原形状火锅多年生长草本植物。
地下茎短,包块状,具支根好几条。
茎站立或歪斜,有棱,沟内有白霜。
单叶共生;有细柄;叶子菱状卵型,长3~5公分,宽2~3.5公分,顶端渐尖,尖部契形,下延,全缘,双面均有淡黄色毛多。
花顶生及腋生,鲜花花束排列成头状,有苞片或小苞片;萼圆柱状,5深裂,膜质,边沿蓝紫色;卡罗拉花盘碟形,裂片5,深蓝色;雌蕊着生在卡罗拉管上。
角果盖裂。
湿疹环境要素遍布火锅生在道旁阴处。
遍布四川、贵州省、云南省、西藏自治区等地。
湿疹有机化学成分火锅根中分离出来一种棕红色纤维状结晶体,系含酚基的醌类化合物,有松驰平滑肌痉挛与在试管婴儿内抑止橙黄色葡萄球菌、八叠革兰阴性杆菌、荒草革兰阴性杆菌生长发育的功效。
湿疹茯苓功效火锅温性,味甘。
湿疹功效与作用火锅活血止痛,化淤生新。
湿疹附方火锅膨体治跌打:电机转子莲五钱。
泡药酒服。
湿疹临床医学运用火锅用以解痉止疼湿疹摘抄火锅《*辞典》湿疹出處火锅源于《贵州草药》针对紫金莲的功效与作用大伙儿应当都掌握了吧,在平常服用的情况下也可以更有目的性了,更有效的服药才可以更强的医治一些常见的疾病。
金线莲化学成分研究进展_王晋成
![金线莲化学成分研究进展_王晋成](https://img.taocdn.com/s3/m/339691fc856a561252d36fc3.png)
2 多糖及糖苷
糖是多羟基 ( 2 个或以上) 的醛类 ( Alde- hyde) 或酮类 ( Ketone) 化合物,按糖基的数量 分为单糖、双糖和多糖,多糖是由醛糖或酮糖通过 脱水形成糖苷键,并以糖苷键先行或者分枝连接而 成的链状聚合物,是构成生命活动的四大基本物质 之一 [30]。糖苷是糖与其他分子缩合形成的含糖衍 生物,包括糖的残基和配基 (非糖部分) 两部分, 中间的连接键称为糖苷键。金线莲苷是开唇兰属植 物研究最多的成分之一,也是本属植物已知的主要 活性成分 。 [31]
陈晓兰等采用苯酚-硫酸法测定了金线莲不同 部位的多糖含量,研究表明金线莲多糖含量在 0.85%~6.40%,且根茎部含量高于叶中含量 [32]。赖 应辉等检测出多糖、低聚糖和还原糖的含量分别为 13.326%、11.243%和 9.739% 。 [33]
日本学者 Aiko Ito 等从 A. koshunensis (恒春金 线兰 )中分离得到了脂肪族糖苷 nicoloside(3-吡啶 甲 醇 苷 ,β -d -glucopyranosyl -3 -pyridinemethanol)和 kinsenoside [ 3 - ( R) -3 -β -d -glucopyranosyloxybu -
研究者们首先开展了金线莲总黄酮含量的测 定。吴水华 [13] 和罗明可 [14] 等采用荧光光度法测 定了福建野生和组培金线莲中总黄酮的含量分别为
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
紫金莲的化学对照品研究
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
作者:李勇军,何迅,廖尚高,王爱民,兰燕宇,黄勇,王永林
【摘要】目的:建立从紫金莲中制备白花丹醌对照品的方法。
方法: 用萃取、低压硅胶柱层析、重结晶等方法对紫金莲乙醇提取物进行分离纯化,通过质谱、核磁其振、薄层色谱及高效液相色谱等方法对其分离产物进行结构鉴定和纯度测定。
结果: 制备得到的白花丹醌对照品经薄层色谱检查无杂质,二维和三维高效液相色谱检查为单一成分,纯度在98%以上,符合中药化学对照品含量测定要求。
结论: 建立的制备白花丹醌对照品的方法简单,对照品纯度高,可作为紫金莲及其制剂质量研究用化学对照品。
【关键词】紫金莲;白花丹醌;质量控制
[Abstract] Objective: To establish a method for preparing the reference substance of plumbagin. Methods: Ethanol-extract of Radix Ceratostigmae was isolated and purified by combining solvent extraction with column chromatography and recrystallization methods. Plumbagin was identified by mass
spectrometry (MS)and nuclear magnetic resonance (NMR).Purity of the products was determined by TLC and HPLC. Results: The purity of plumbagin was over 98%. Conclusion: This method is simple and effective to produce products with high purity, and the product can be used as reference in the quality control of Radix Ceratostigmae and its preparation.
[Key words] Radix Ceratostigmae; plumbagin; quality control
紫金莲为兰雪科植物紫金莲(Ceratostigma willmottianum Stapf)的干燥根,具有活血止痛,通经活络,化瘀散结的功效,用于治疗跌扑骨折,风湿麻木,扭伤等[1]。
目前对紫金莲药材的质量控制方法仅有性状和理化鉴别[1],难以真正体现和保障其内在品质,为了更好地保证和评价紫金莲质量,通过对该药材的成分研究,发现白花丹醌是紫金莲药材的主要成分。
国内外的药理研究表明,紫金莲中的白花丹醌具有抗菌、祛痰、抗生育等多种活性[2]。
为了便于紫金莲药材及其制剂的质量研究,2007年6月~12月参考有关文献[3~5],对白花丹醌对照品的制备进行了研究,报告如下。
1 仪器与试药
VarianINOVA-400核磁共振波谱仪;HP5973-MSD质谱仪;美国安捷伦科技公司Agilent 1100高效液相色谱仪系列,含四元低压梯度系统、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、阵列二极管检测器(DAD)
及ChemStation B01.03色谱工作站;日本岛津UV-2401PC紫外-可见光分光光度计,色谱用硅胶(200~300目)及硅胶G预制板由青岛海洋化工厂生产。
乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯),水为二次蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
实验样品采自贵州省织金县,由贵阳医学院龙庆德老师鉴定为Ceratostigma willmottianum Stapf.。
2 方法与结果
2.1 药材提取与分离紫金莲药材粗粉1.5 kg,用3倍量乙醇回流提取2次,每次1.5 h,过滤,滤液减压回收乙醇至750 ml,加水750 ml混匀,用氯仿萃取3次,每次300 ml,合并氯仿,减压回收氯仿得浸膏13 g。
2.2 化合物分离13 g浸膏用少量丙酮溶解,加30 g硅胶(200~300目)拌样,晾干,研细,备用;取硅胶(200~300目) 300 g,用石油醚(30~60 ℃)湿法装柱;将拌样硅胶上于装好硅胶柱表面,用石油醚(30~60 ℃)∶醋酸乙酯 (9.5∶0.5) 洗脱,分段收集;各段在硅胶G预制板上点样,用石油醚(30~60 ℃)∶醋酸乙酯 (9∶1)展开,检查合并Rf =0.5的桔黄色主斑点部分,回收溶剂,残留物用10 g 硅胶拌样,上于200 g硅胶(200~300目)柱上,用石油醚(30~60 ℃)∶氯仿(8∶2) 洗脱,分段收集;各段在硅胶G预制板上点样,用石油醚(30~60 ℃)∶氯仿 (6∶4)展开,检查合并Rf =0.5的桔黄色主斑点部分,回收溶剂,残留物用适量氯仿溶解放置结晶,滤出结晶,得黄色颗粒结晶2.5 g。
2.3 结构确定白花丹醌呈桔黄色针晶;熔点78.5~79.5 ℃;UV λmax(MeOH):209.5、264.5、415.0 nm;EI-MS m/z:188(M+,100),173,160,145,131,120,103;IR(KBr)cm-1: 1 664,1 645(C=O),1 609,1 455(Ar),1 365,1 259,1 231,1 161,1 028,902,836,752;1H-NMR(CDCl3)δ: 2.27(3H,d,J=0.8 Hz,2-CH3),6.80(1H,d,J=0.8 Hz, 3-H),7.26(1H,dd,J=2.0, 7.6 Hz 6- H),7.60(2H,m, 7,8- H);13C-NMR(CDCl3):16.5(2-CH3),115.0(C-4a)119.3(C-8),124.1(C-6),132.0 (C-8a), 135.4(C-3), 136.1(C-7), 149.6(C-2), 161.1(C-5), 184.7(C-1),190.2(C-4)。
以上数据与文献[2,6,7]报道的一致,确定该化合物为白花丹醌,结构式见图1。
2.4.1 杂质检查
取白花丹醌加甲醇制成1 g/L样品溶液,条带状点于硅胶GF254薄层板上,点样量10 μl、20 μl;展开剂:石油醚(60~90℃)∶乙酸乙酯(9∶1);正己烷∶丙酮(9.5∶0.5),石油醚(60~90℃)∶氯仿(8∶2);色谱识别:紫外光(254 nm)灯下和10%硫酸乙醇加热后检视;在薄层板上经3个展开系统两种显色方式检识均呈单一斑点,色谱中不显杂质斑点。
2.4.2 峰面积归一化法纯度检查
Hypersil C18色谱柱(200 mm×5.0 mm,5 μm) 以乙腈为流动相A, 0.1%磷酸为流动相B,按表1中的规定进行洗脱;用DAD检测器在230、254、270、329、360 nm测定,各波长下的峰面积按归一
化法计算,结果白花丹醌对照品在各波长下测定的含量均大于98%,结果见表2、图2。
表2 白花丹醌各波长的测定结果(略)
3 讨论
从紫金莲中提取白花丹醌在回收乙醇过程中,发现使用低浓度乙醇时,白花丹醌可随溶剂蒸馏出部分,造成损失,于是在回收到1 ml 含2 g生药时停止回收,加一倍水,用氯仿提取富集白花丹醌进行下一步分离。
在稳定性研究中发现,白花丹醌在光照高湿条件下稳定,但有升华性,因此白花丹醌需要密闭低温保存。
白花丹醌为紫金莲的活性成分,含量较高,性质稳定,用上述制备方法进行提取、分离、纯化,操作方便,重现性好,制备的白花丹醌符合对照品的要求,可作为紫金莲及其制剂质量研究时的化学对照品。
【参考文献】
[1]贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准[S].贵阳:贵州人民出版社,2003:369-369.
[2]国家医药管理局中草药情报中心站.植物有效成分手册[M].北京:人民卫生出版社,1986:844.
[3]张潮林,徐文杰,沈雪梅.《中国药典》2005年版中药对照品的应用[J].齐鲁药事,2007(1):29-31.
[4]刘伟强,颛孙燕,柳涛.标准品和对照品管理、使用中的
若干问题探讨[J].上海医药,2007(5):231-232.
[5]李小娜,霍长虹,殷玮,等.山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备[J].中草药,2006(8):1168-1170.
[6]YJ Hsieh,LC Lin, TH Tsai, et al.Determination and identification of plumbagin from the roots of plumbago zeylanica by liquid chromatography with tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A,2005(1):141-145.
[7]岳建民,林中文,孙汉董,等.架棚化学成分的研究[J].云南植物研究,1994(1):81-84.。