工业纯钛电子背散射衍射试样的制备

法 之一 ， 因其设备 昂贵 、 品制 备 费 用 高 ， 备 时 间 长 ， 但 样 制 限 制 了其推 广应用 。
１５ 电解抛 光 ．
电解 抛 光 （ ｌｃｒ ｌｔ ｏｉ ｉｇ ｏ １ｃｒｐ ｌ ｈｎ ） Ｅ ｅｔｏｙｉ ｐ ｌ ｈｎ ｒｅｅｔｏ ｏｉ ｉｇ 又 ｃ ｓ ｓ
液在超声波清洗器中清洗 。试样去除油污后 ， 表面要用砂纸 磨光。Ｅ Ｓ Ｂ Ｄ对试样尺寸要求较高， 对于大多数扫描 电子显
试 样表 面与 阴极 之 问的距 离变化 也会 影 响试 样 的表 面质 量 。 ⑤从 电解液 中取 出的试样要 尽快 洗净 ， 避免 残 留在 试样 表 面
向自转。抛光时间并非越长越好 ， 时间过长反而会造成表面 扰乱以及形成表面浮雕现象 。抛光过程中， 要用清水定期洗
涤 抛光 布和试 样 ， 以免试 样表 面 附着 的抛光 微粉 造 成试 样 表
微镜 ， 电子 背 散 射 衍 射 试 样 观 察 面 的 典 型 尺 寸 是 （ｒ × ７ｍ ａ ７ ｍ） （Ｏ ａ ｒ ～ １ｍｍＸ１ｒｍ）， 度一 般在 １ ｍ ａ ０ 厚 ～３ ｍ。若观 察试 样 的平 面尺 寸过大 ， 加工专 用载 物 台 ； 需 若厚 度过 大 ， 会 妨 则 碍试 样偏 转 。 工业 纯 钛 试样 ， 者建 议 采 用 ８ 对 笔 ｍｍ×８ ｍ× ａ ｒ
书 中找 到相关 的抛 光 工艺 ， 实 际 的抛 光参 数 （ 电解 液 配 但 如 方、 电压 、 温度 、 间 等 ） 时 的确 定 ， 要 通 过 大 量 的试 验来 验 需 证 。用 于钛和 钛合金 的 电解 抛光 配方 有很 多 ， 者 选用 其 中 笔 的一种 配方进 行多次 试验 ， 终取 得 了较好 的抛 光效 果 。电 最 解液成 分为 ：４ｍＬ冰醋酸 ＋６ｍＬ高氯 酸 （ｏ ）抛光 电压 ９０ ０ ６ ，
要求 限制小 。经 电解 抛光 的试 样 表 面平 整 、 洁 、 变形 层 ， 光 无
因此 是处 理 大批 量 Ｅ Ｓ Ｂ Ｄ试 样 的首选 方 法 。但 要 获得 其合 适 的工 艺参数 比较 困难 ， 进 行 大量 的摸 索 性试 验 ， 电解 须 且
抛光方 法制样 的可 重复性 较差 。
若切 割下 的试 样 较 小 ， 进 行 镶 样 。常 用 镶 样 方 法 很 需 多， 笔者 建议使 用 自 牙托粉 镶样 ， 凝 镶样 过程 简 单 ， 不会 脱 且 落 污染表 面 。用丙 酮浸 泡几小 时 ， 即可 方便 地 从基 体 中取 下
试样 。
１２ 试 样 的磨 制 ．
试样磨制采用普通金相试样 的磨制方法 ， 但要求更高 。
３ Ｖ， Ｏ 温度 ２ ℃ ， 间 ２ ｎ ２ 时 ｍｉ。
Байду номын сангаас１３ 机械 抛光 ．
工 业纯钛 机械 抛光使 用的抛 光剂 多为 Ａ 。 ｌ 。一 般不 用 Ｏ 金 刚砂 抛光 ， 因为使 用 金 刚砂 抛 光钛 试 样 ， 样表 面 会 产 生 试 连续 的机械 变形 ， 在试 样表 面 留下 划痕和脱 尾效 应 。
均 匀地去 除试样 表 面 １ ３ ｎ 的厚 度 ， 到 平 整 的 试 样 表 ～ ０ｍ 得
面 。但离子 轰击 时间过 长或 电压过 高都 会破 坏 试样 表 面 ， 形
成腐蚀坑 ， Ｅ Ｓ 使 Ｂ Ｄ信息失真。离子刻蚀法制备电子背散射 衍 射试样 重复性 好 ， 功率 高 ， 制备 Ｅ Ｓ 试 样 的理 想 方 成 是 ＢＤ
面划痕 。
上的电解液继续发生化学反应而污染试样表面。⑥保持 电 解液新鲜。在抛光过程中， 抛光液浓度的变化会使其抛光效
果减 弱 ， 导致试 样表 面不均匀 ， 时应该 更换新 的抛 光液 。 此
１４ 离子 刻蚀 ． 离子刻蚀 的原理是在真空室内， 使用惰性气体高能离子 束对试样表面的一定 区域进行轰击 ， 利用离子束的能量， 铲
在磨 制过 程 中 ， 按水 砂纸标 号从 小 到大依 次 进行 。先 用水 砂 纸 在金相 预磨机 上粗磨 ， 去切 割后 试样 表 面 的浮雕 及切 割 磨 痕 。磨制 时用力 大小 要 适 当 ， 要 均 匀 ， 则 会 造 成试 样 表 且 否 面应力 过大或 变形 。磨 制 时磨 削颗 粒 同样 会 造 成 试样 表 面
粗颗粒抛光剂进行粗抛光， 再用毛绒或丝绒配合细颗粒抛光
剂进 行 细 抛 光 。抛 光 盘 转 速 选 择 中 等 转 速 （０ ～ ５Ｏ／ ３０ ０ｒ ｍｉ）试 样要沿 盘 的径 向往 返 缓 慢 移动 ， ｎ， 同时要 逆 抛 光 盘转
搅拌频率为 ５ ｚ Ｈ 。④试样的抛光面应与阴极保持平行 ， 另外
角度为 ７。旋转速度为 ｌｒｍｉ， ５， Ｏ／ ｎ 刻蚀时间为 １ ， ～２ 即可较 ｈ
（ 下转 第 ２ ８页） ０
图 ２ 电解 抛光装 置示 意图 ”
Ｆ ｇ ２ Ｓ ｅ ｃ ｐ ｏ ｌｃ ｒ ｌ ｔｃ ｐ ｌ ｈ ｎ ｅ ｉ ｅ 。 ｉ ． ｋ ｔ ｈ ｍａ ｆｅｅ ｔ ｏ ｙ ｉ ｏ ｉ ｉ ｇ ｄ ｖ ｃ Ｅ ］ ｓ
的损伤 ， 因此每次更换砂纸之前 ， 要将试样上磨屑和砂粒清
除试样表面的原子， 从而得到逐渐平整 的微观表面。以 Ｇ — ａ ｔｎ８ 离子刻蚀仪为例， ａ ６２ 工业纯钛离子刻蚀 时， 载样台倾斜
图３ 是分别采用离子刻蚀法和电解抛光法制备的工业
纯钛 Ｅ Ｓ Ｂ Ｄ试样 的菊池 花样 图 。由图 ３ 知 ， ３ ａ离 子刻 可 图 （） 蚀 时间 １ ｈ时 ， 池 花 样 质量 不 是 很 好 ， 复 刻 蚀 后 ， 图 菊 重 与 ３ｂ采 用 电解 抛光后 的菊池 花样 一样清 晰 ， （） 标定率 较高 。
液颗 粒分别 为 ｌ ｂ ０ ２ ． ￣３ｍ、． ～Ｏ ５ ｍ。粗抛 时 使用 帆 布 配合 Ｌ
高， 反应速度过快 ， 会使试样表面出现大量的蚀坑 。③搅拌
速度 也是 影响试样 表 面质量 的重要 因素 ， 同样 的工 艺 条件 在 下 ， 变搅拌频 率 能 明 显 改变 试 样 的 表 面质 量 。本 试 验 中， 改
电解抛光的实际操作过程 中应注意： ①试样不宜过大。 实 际操作表 明 ， 积较 小 的试 样 容 易 得 到平 整 光 洁 的 表 面 。 面
②要 严格 控制工作 温度 。由于 钛是 比较 活 泼 的材 料 ， 度过 温
工业纯钛机械抛光分为粗抛和细抛 ， 使用 的 Ａ ｚ ｓ ｌ 悬浊 ０
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材料 导报
２ １ 年 ５月第 ２ ０１ ５卷 专辑 １ ７
热引起 大面 积的变形 层和 氧化层 ， 响对 材料 真 实组 织 的观 影 察 。工 业纯钛 一般采 用线切 割 ， 为电火 花加 工 时产 生 的创 因 面小 ， 大的 冲击 力 ， 无 相应 的变形 层和 相变 较 小 ， 而且 加 工 出 的试样 形状 规则 ， 尺寸 精 确 ＾但切 割 速 度要 尽 量 慢 ， 太快 会 在试样 表面 形成较 深的变形 层 和氧 化层 。需 说 明的是 ， 切样 时务必 注意 取样部 位 ， 使试样 的观察 面与下 表面绝 对平行 。 切 割后 的试样 要进行 去油污 处理 ， 可采 用酒 精 或丙 酮溶
（ ￣３ ｍｍ 的试样 尺寸 。 ２ ）
称 电化学 抛光 ， 指 在一 定 的外 加 电压 下 ， 直 流 电 流通 过 是 将 电解池使 金属 工件在 电解液 中发 生 阳极溶 解 ， 而平 整 金属 从
表面， 并使之产生光泽的加工过程【］ 。图 ２ 为电解抛光装置
示 意 图 。电解抛 光 装置 结 构 简单 ， 操 作 ， 对 试 样 的 体积 易 且
除干净 ， 并转 动 ９。 ， 新磨 痕 与 旧磨 痕垂 直 。根 据 经 验 ， Ｏ角 使
不 同材料 的 电解 抛光工 艺不 同 ， 一般 可 以在 文献 和 工具
ＥＳ Ｂ Ｄ试样磨制 时， 相邻道次的水砂纸标号差值越小越好。 需 注 意的是 ， 期使用 标号较 高 的水 砂纸 时（２０ ２０号 的 后 １０￣ ００ 普通砂纸）应随时清洗试样表面的磨削颗粒并保持砂纸的 ， 锋利度 ， 这样产生的应变层会相对薄一些