TEM样品的制备课件

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样品制备
要求：
(1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常
样品观察区域的厚度以控制在50~300nm之间。
(2)所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分
析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这
些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程
度。
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•TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样 制备技术。
率跟塑料复型差不多，也能达到10nm.
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只能做表面比较平整样品的分析，不适合 表面起伏较大的样品；
分辨率低（10－20nm），电子束照射下易 分解和破裂。
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（2）碳一级复型
• 样品放入真空镀膜装置中， 将碳棒以垂直方向，向样品 表面蒸镀一层厚度为10~20nm 的碳膜(其厚度通过洁白瓷片变 为浅棕色来控制)。然后针尖或 小刀将碳膜划成略小于电镜铜网 的小块，最后把样品放入配好的 分离液中进行电解或化学分离。
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（4）萃取复型（也称抽取复型）
• 这是在三种复型基础上发展起来的唯一能
提供试样本身信息的复型。
• 用碳薄膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体） 试样表面的第二相粒子黏附下来。
• 特点：既复制表面形貌，又保持第二相分
布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼
顾了复型膜和薄膜的优点。这种复型分辨
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（3）塑料-碳二级复型
用醋酸纤维膜（一般称为AC纸） 进行一次复型，然后进行二次碳 复型，把一次复型溶去，得第 二次复型,就称为塑料-碳二级复型。
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塑料-碳二级复型的特点：
• 1） 制样简便； • 2）不破坏试样表面 • 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离
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• 复型材料和支持膜材料完全相同。
• 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形 貌观察和研究，不能研究试样的成分分布 和内部结构。
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在材料研究中，复型法常用以下几种：
(1) 塑料一级复型 (2) 碳一级复型 (3) 塑料-碳二级复型 (4) 萃取复型
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(1) 塑料一级复型
• 特点：碳粒子小，分辨率达2nm；膜厚度均匀；
导电、导热性能较好；但相对较为复杂，抛离
较难，样品易遭到破坏学习交。流PPT
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碳一级复型与塑料一级复型比较：
1）碳膜的厚度基本相同，而塑料膜的上 表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同 而异；
2）塑料复型不破坏样品，而碳复型样品 受到破坏；
3）碳复型的分辨率比塑料复型高； 4）塑料复型相比碳复型简便。
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支持膜材料必须具备的条件：
① 本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免 影响对试样结构的观察； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的 照射而不变形、破裂。
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常用的支持膜（复型）材料有： 火棉胶、聚乙酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等
上述材料除了单独能做支持膜材料外，还
•能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键， 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。
•电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速 电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z 越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。
比如对于透射电镜常用的50~100kV电子束
来说，样品的厚度控制在100~200 nm为宜。
tem样品的制备
组员：XXX
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➢一、引言 ➢二、主要制备方法及其特点
1.支持膜法 2.复型法 3.薄膜制备法
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一、引言
透射电镜的制样目的
• 制样目的：就是要使样品做的很薄，以 利于电子束的穿过。
• 制样方法：可以是粉碎；切片；研磨； 减薄；分散，以及复型或染色等等。
• 制样使用的设备有：超薄切片机；真空 镀膜机；离子减薄仪等等。
• 样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。
பைடு நூலகம்
样品
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特点：
可以用于金相组织的分析，其图像与金相显 微组织有极好的对应性；
制备简便，对分析直径为20nm左右的细节 比较清晰；
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4) 糊状法：
用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状， 涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬 浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分 散的目的。
用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林， 也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结 团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。
可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，
以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为
加强膜。
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支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根
据不同情况选用如下分散方法：
1) 包藏法：将适量微粒试样加入制造支持膜的有 机溶液中，使之分散，再制成支持膜。 2) 撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支 持膜表面，然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行 处理，去掉多余的微粒，剩下的就分散在支持膜上。 3) 悬浮法：以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，样品 制成悬浮液后滴在支持膜上，干后即成。不能使用 对试样或支持膜有溶解性的溶剂。
5) 喷雾法
凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试 样，也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒， 粘附在支持膜上。
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a
b
a-白垩颗粒；
b-聚苯乙烯塑料球
支持膜法透射电镜图像
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2.复型法
• 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜 的试样采用此方法。
• 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化 物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下 来的一种间接样品制备方法。
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二、主要制备方法及其特点
常见透射电镜样品制备方法包括
支持膜法
复型法
薄膜制备法
超薄切片法
有机高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
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1、支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用 此法。一般做法是将试样载在一层支持膜 上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。
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• 支持膜的作用是支撑粉末等试样 • 铜网的作用是加强支持膜。 • 常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm