微波协同离子交换法提取果胶的研究

微波协同离子交换法提取果胶的研究

唐满生，戴永强

（湖南科技学院化学与生物工程系，湖南 永州 425100）

摘要：采用微波辐射协同离子交换法提取了桔皮中的果胶。通过单因素实验和正交实验探讨了微波密度、辐射时间和液料比对果胶得率及品质的影响，确定了实验最佳条件为：微波密度为650 μW/cm2，微波辐射提取时间8 min，液料比为20 mL/g，果胶得率为36.62%。产品的果胶百分含量为91.54%，胶凝度为126.05°，灰分含量为0.037%，优于我国食品质量标准。

关键词：果胶；微波辐射；离子交换

中图分类号：O636.1；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2009)06-0678-03

Extraction of Pectin from Orange Peel by Ion-exchange under

Microwave Irradiation

TANG Man-sheng, DAI Y ong-qiang

（Department of Chemistry and Bio-engineering, Hunan University of Science and technology, Y ongzhou 425100, China）Abstract: Pectin was extracted from orange peel by microwave radiation coupled with ion-exchange method. Effects of microwave radiation power, irritation time and liquid/material ratio on the extraction yield were discussed. By orthogonal experiments, the optimum extraction conditions were determined as follows: the microwave radiation power of 650 μW/cm2, liquid/material ratio of 20mL/g and extracting time of 8 minutes, under which the pectin yield was 33.69%. The pectin content in the products was 91.54%, the jelly grade was 126.05°, and the ash content was 0.037%. The quality of the product was superior to the quality requirements in the national food quality specifications.

Key words: pectin; microwave radiation; ion-exchange

果胶作为一种亲水性植物胶，广泛存在于植物根、茎、叶、果的细胞壁中,一般分为水溶性和非水溶性（原果胶）两类。目前，果胶的生产原料主要是柑桔类果皮、橙皮、柠檬皮、苹果皮，作为果汁加工的副产品，来源稳定丰富。以各种果皮为原料提取果胶，既可变废为宝，取得较高的经济效益，又能有效地保护生态环境。

目前，国内从果皮中提取果胶多采用酸提取这一传统方法。近年来，用离子交换法和微波辐射法从果皮中提取果胶的方法已有报道[1-4]。本实验采用在酸法提取桔皮果胶的基础上，将微波法与离子交换法相结合，优化从桔皮中提取果胶的工艺条件，收效良好。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜桔皮。

无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、氯化钙和蔗糖均为收稿日期：2008-12-01

作者简介：唐满生（1964-），男，湖南永州人，实验师，主要研究方向：食品科学分析纯；强酸性阳离子交换树脂购自天津大茂化学试剂厂。

1.2 仪器

pHS-3C型酸度计；LG微波炉；R201D-Ⅱ旋转蒸发仪；SHB-Ⅲ真空泵；电热鼓风干燥箱。

1.3 实验方法

1.3.1 果胶的提取

将桔皮放入蒸馏水中浸泡0.5 h，煮沸5 min灭酶，沥干后置烘箱于70 ℃烘干，粉碎。称取10.0 g桔皮粉末和0.5 g氢型732阳离子交换树脂，置500 mL烧杯中，将盐酸调节酸度至2.0，微波辐照浸提。过滤后滤液减压浓缩，注入到相同体积的、已预冷的95%乙醇溶液中，低温静置4~8 h，抽滤。滤饼用95%乙醇溶液洗涤，打散后铺成薄层，置烘箱中（45℃）烘干至恒重，称重。实验采用单因素实验和正交实验来确定微波密度、微波辐射时间、料液比果胶提取的最佳条件。

1.3.2 果胶含量与pH值的测定

含量测定采用重量法[5]进行测定。pH值的测定按文献[1]中的方法进行。

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1.3.3 果胶胶凝强度与灰分的测定

采用破碎压力法测定胶凝强度[6]。灰分测定按文献[7]中方法进行。 2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 微波密度对果胶产率的影响

选取不同的微波密度(220 μW/cm 2，

380 μW/cm 2，520 μW/cm 2，580 μW/cm 2，650 μW/cm 2，750 μW/cm 2)，微波辐射时间为7 min ，液料比为20 mL/g ，所得果胶产率与微波密度之间的关系如图1所示。随着微波密度的增加，果胶产率明显增加，但是到一定程度后增加速度减缓。提取果胶的最佳功率密度为650 μW/cm 2。

图1 微波密度对果胶产率的影响

Fig.1 Effect of microwave radiation power on the yield of pectin

2.1.2 微波辐射时间对果胶产率的影响

图2 微波辐射时间对果胶产率的影响

Fig.2 Effects of Microwave Radiation Power on the Yield of

Pectin

选取微波密度为650 μW/cm 2

，液料比为20 mL/g ，

改变微波辐射时间提取果胶，所得果胶产率与微波辐射时间之间的关系如图2所示。随着微波辐射时间的延长，桔皮中原果胶充分水解，果胶产率提高显著，8min 达到峰值。当辐射时间过长时，果胶解酯、裂解，造成果胶产量下降。

2.1.3 液料比对果胶产率的影响

选取微波密度为650 μW/cm 2，微波辐射时间为8min ，改变液料比提取果胶，所得果胶产率与液料比之间的关系如图3所示。液料比的增加，有利于果胶转移到提取液中，当液料比为20 mL/g 时，果胶产率达到峰值。当液料比大于20 mL/g 时，果胶产率变化

不大，而且液料比过大造成不必要的浪费。

由以上单因素实验可知，用微波法结合离子交换树脂法提取桔皮中的果胶物质的最佳工艺条件是：微波密度为650 μW/cm 2，微波辐射时间为8min ，液料比为20 mL/g ，在此工艺条件下果胶的得率为36.3%。

图3液料比对果胶产率的影响

Fig.3 Effects of the ratio of liquid to solid material on the yield

of pectin

2.2 正交实验

根据单因素实验，选取微波辐射时间、微波密度和液料比作为正交实验因素，结果见表1。

表1 果胶提取的正交实验方案与结果表

Table 1 Design and results of orthogonal test for pectin

extraction

序号

A （密度/(μW/cm 2)

B(时间/min)

C(液料比/mL ⋅g -1)

产率/%

胶凝度/°

1 380 7.5 15 22.8269.0

2 2 380 8.0 20 25.7072.49

3 380 8.5 25 26.3063.55

4 520 7.

5 20 29.6793.41 5 520 8.0 25 27.2589.43

6 520 8.5 15 24.17

132.947 650 7.5 25 36.46135.088 650 8.0 15 36.65125.419 650 8.5 20 36.30126.09产率

K1/3 24.94 27.62 25.84 K2/3 27.03 27.83 29.46 K3/3 31.30 27.82 27.97 R 6.36 0.21 3.62 凝胶度

K1/3 68.35 99.17 109.12 K2/3 105.26 95.78 97.32 K3/3 128.85 107.51 96.02

R 60.5 11.73 13.1

由极差分析可知，3因素对果胶产率的影响为：微波密度＞液料比＞微波辐射时间；3个因子对凝胶强度的影响强弱顺序为：微波密度＞液料比＞微波辐

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