欧洲药典附录

欧洲药典附录 Prepared on 22 November 2020第二部分、附录附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。

浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。

色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。

如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。

试剂：硫酸肼溶液：取硫酸肼溶于水，加水稀释至，静置4～6小时。

乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以水溶解乌洛托品。

浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加的硫酸肼溶液。

混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。

该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。

浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。

该液临用前制备，至多保存24小时。

浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。

本液应临用前配制。

附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。

如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。

方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。

在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。

方法Ⅱ用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。

在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。

贮备液黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含 FeCl3﹒6H2O。

避光保存。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。

用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。

1ml 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCl3﹒6H2O。

红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含 CoCl2﹒6H2O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。

用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。

溶液变成粉红色时到达滴定终点。

的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CoCl2﹒6H2O。

蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含 CuSO4﹒5H2O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。

用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。

当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。

的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CuSO4﹒5H2O。

颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。

如表2-1。

方法I和方法Ⅱ的标准比色液用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。

Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7对照溶液颜色标准溶液GY 盐酸（10g/l）GY1 GY2 GY3 GY4 GY5 GY6 GY7对照溶液颜色标准溶液Y 盐酸（10g/l）R1R2R3R4 37. 5R5R6R7储存对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。

对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。

仪器和试剂：附录3 旋光度旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。

右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。

精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。

实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。

本药典采用以下常规定义纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。

液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。

溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。

固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（λ＝）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。

溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。

溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。

按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。

本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20℃）和波长。

旋光计的读数必须精确到°。

测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。

方法20±℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。

测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。

按下式计算旋光度：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。

按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：= 20 ±°C下，旋光度读数，单位度（°）l = 测定管长度，单位dm。

= 20 °C 下溶液密度，单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度。

20c = 溶解物质的浓度，单位g/l。

c′= 溶解物质的浓度，单位g/l。

附录4 铵盐检查法除非另有规定，通常用方法A。

方法A供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。

再加碱性碘化汞钾试液。

)，加5ml水和碱性碘化汞钾试液。

标准溶液：取10ml的标准铵溶液(1ppmNH4两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。

5分钟后，供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。

方法B在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬浮在1ml 的水中，加重氧化镁。

取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。

漩涡混和，防止液体溅出，在40℃下放置30分钟。

如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液（1ppmNH4），加1ml的水，克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。

附录5 氯化物检查法供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。

标准溶液：10ml的氯化物标准液（5ppm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。

黑色背景下对比两份溶液的颜色。

避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。

附录6 硫酸盐灰分将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在600±50℃灼烧30分钟，取出放入已放置硅胶的干燥器内，冷却后称重。

将规定量的供试品置于上述坩埚内，称重。

加少量硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。

冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。

再在600±50℃灼烧至完全灰化。

操作过程中应避免燃着。

取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。

如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。

附录7 铁供试溶液:将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至10ml,或者直接用10ml规定溶液。

加2ml 200g/l的柠檬酸溶液和的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至20ml。

供试溶液：10ml的标准铁溶液（1ppm Fe）按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液，5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。

附录8 重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为的缓冲溶液，混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，2ml pH为的缓冲溶液，2ml的测试溶液。

混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。

方法B用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液供试溶液：12ml待测液， 2ml pH为的缓冲溶液，混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合。

对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合。

空白溶液：10ml的水，2ml pH为的缓冲溶液，2ml的测试溶液。

混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。

2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。

方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。

如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。

连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。

取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。

取出，冷却。

如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。

冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加冰醋酸。

必要时过滤，并洗涤残渣。

加水稀释至20ml，制成待测液。

取12ml该待测液，加2ml 的缓冲溶液，混和，加硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。