欧洲药典附录

欧洲药典附录 Prepared on 22 November 2020

第二部分、附录

附录1 溶液的澄清度

在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。

如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。

试剂：

硫酸肼溶液：取硫酸肼溶于水，加水稀释至，静置4～6小时。

乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以水溶解乌洛托品。

浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加的硫酸肼溶液。混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。

浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备，至多保存24小时。

浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。

附录2 溶液颜色检查

按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。

如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B

9

，则可判定溶液A为无色。

方法I

用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。

方法Ⅱ

用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。

贮备液

黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含 FeCl

3﹒6H

2

O。避光保存。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。

1ml 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCl

3﹒6H

2

O。

红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含 CoCl

2﹒6H

2

O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。

的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CoCl

2﹒6H

2

O。

蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含 CuSO

4﹒5H

2

O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。

的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CuSO

4﹒5H

2

O。

颜色标准溶液

用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。

方法I和方法Ⅱ的标准比色液

用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。

Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7

对照溶液颜色标准溶液

GY 盐酸（10g/l）

GY1 GY2 GY3 GY4 GY5 GY6 GY7

对照溶液颜色标准溶液

Y 盐酸（10g/l）

R1

R2

R3

R4 37. 5

R5

R6

R7

储存

对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。

对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。

仪器和试剂：

附录3 旋光度

旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。

右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。

精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。

本药典采用以下常规定义

纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。

液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。

固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（λ＝）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。

按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为

(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。

本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：

如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20℃）和波长。

旋光计的读数必须精确到°。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。

方法

20±℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。

按下式计算旋光度：

纯液体旋光度：

溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。

按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：

= 20 ±°C下，旋光度读数，单位度（°）

l = 测定管长度，单位dm。

= 20 °C 下溶液密度，单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度。

20

c = 溶解物质的浓度，单位g/l。

c′= 溶解物质的浓度，单位g/l。

附录4 铵盐检查法

除非另有规定，通常用方法A。