原子荧光光度法测汞探讨
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法，为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器， 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L，精密度为 1.6%~3.5%，准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性，能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定，得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式，计算得到加标回收率在90%~108%之间，说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件：酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少，需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器，如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤，除去悬浮物和杂质，取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液，进行消化处理，使水样中的汞 全部转化为二价汞离子，同时加入适量的还原剂，将二价汞 离子还原为单质汞。
水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞
２ ． ２ ． １光电倍增管 负高压确定 ： 若负高 压增 大 ， 灵敏度和空 白均增 大； 若 过低 ， 荧光强度不稳定 。经试验 ， 选择 ２ ８ ０ Ｖ时信号稳定 ， 灵
敏度较高 。
２ ． ２ ． ２灯电流确定 ： 随电流增加 ， 荧光强度 和噪声增大会影 响灯寿 监 测 分 析 的 要 求 。 命 ； 电 流 较 低 时 荧 光 强 度 低 且 不 稳 定 。 经 试 验 选 择 灯 电 流 为 ５结 语
高， 检出限低 ， 分析时 间短， 操作简单 ， 试剂用量少 ， 解决 了大批 量
样品消解问题 ， 具有推广价值。 参 考 文 献 ［ １ 】 土 壤质 量 总汞 、 总砷 、 总铅 的测定 原 子 荧光 法 Ｇ Ｂ ／ Ｔ２ ２ １ ０ ５ ． １ — ２ ０ ０ ８
第一部分： 土壤 中总汞的测定．
２ ０ ０ ９ ， １ ８ （ ３ ） ： ６ ９ — ７ ０ ． ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）于 ５ ０ ｍＬ具塞 比色管 中，加少 许蒸馏 水湿润 ，然后加 计 量 ，
（ １ ＋ １ ） 王水 （ 现配） １ ０ ｍＬ ， 加 塞摇 匀 ， 于 沸 水 浴 中 消解 ２ ｈ （ 同 时 消 解 ［ ４ ］ 林新花， 罗有雄． 样 品处理方法对测定 汞的影响［ Ｊ 】 ＿ 广东微 量元
还原 剂的配制 ： 称取 ２ ． ５ ｇ Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶 于 去 离 子 水 ， 溶解后加 １ ０ ｇ
保 证 值 ／
测 定 值 ／ （ ｍ ｇ ． ｋ ｇ ）
Ｒ ｓ Ｄ 『 加 标 Ⅱ
样 品 名 称
（ ｍ ｇ ． ｋ ｇ ） １ ２ ３ ４ ５ 平 均 ％ 收
２ ． ２仪器 工作 条 件
Ｅ Ｓ Ｓ ． ２ 棕 耻 ０ ． ０ １ ９ ＿ ＋ ０ ． ０ ０ ３ ０ ． ０ ｌ ７ ０ ． ０ ｌ ８ ０ １ ０ １ ９ ０ ． ０ １ ８ ０ ． ０ １ ７ ０ ． ０ ｌ ８ ４ ． ７ ９ ３
原子荧光光谱测汞要点
原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。
其中，测量汞元素的浓度，也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。
因为汞元素的毒性极强，因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。
本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。
一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时，所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。
而原子荧光光谱测汞，就是利用汞原子吸收光子的能量，使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。
当电子回到低能级时，将放出一定波长的电磁波辐射。
通过测量这种特殊波长的光谱，可以获得汞元素的浓度。
在具体操作中，将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热，然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级，再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量，就可以得到样品中的汞元素浓度。
二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分：光源和光谱仪。
其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点；而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度，以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。
2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中，再进行必要的前处理。
例如对于含有脂肪含量较高的食品，需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。
然后，将样品移至样品溶液装置中，通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。
3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品，在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。
利用上述光谱谱线分析，得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。
b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧，记录发射峰值，同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析，确保得到的测量结果具有准确性和合理性。
c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据，并与国家标准对比，判断检测结果是否符合国家标准。
方法验证报告(汞)
原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。
采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。
3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。
3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
氰化物发生—原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞
负 高 压 ： １ Ｖ； 数 时 间 ： ４ ； 气 流 量 ： ２Ｏ 读 １ｓ 载
４ Ｏ Ｌ ａｉ 原 子 化 器高 度 ： ｍｍＩ 数 方 ０ ｒ ／ｒ ｎ； ａ ８ 读
光 法 、 硫 腙 光 度 法 、 子 荧 光 法 。 子 荧 双 原 原 光 光 度 法 是 测 定 水 体 微 量 、 量 汞 的 特 效 痕
】 ２１ ８ ．
９ ． ６１２
Ｌ）２０ ９ Ｖ
８ ． ５６ ７ １２ ｌ． １ ８ ． ３ ７９
４ ５ ． ０ ９２
２５ ９ Ｖ
始 ． ２
７ ２４ ６ ．
３０ ０ Ｖ
１ ３０ ２ ．
８ ４４ ３ ．
３５ ０ Ｖ
１０ ５
９ ８２ Ｏ ．
氰 化 物 发生 一 原 子 荧 光光 度计 是 基 于
表 水 环 境 保 护 的 重 要 问题 。目前 痕 量 汞 测 定 的 主 要 方 法 有 冷 原 子 吸 收 法 、 原 子 荧 冷
盐酸 ： 级纯（ 海试一试剂一厂） 优 上 。
１ ２仪 器条 件 ．
灯 电流 ：５ 屏 蔽气流 量 ： ０ ｍＬ ｍｉ １ Ａ； ９ ０ ／ ｎ；
１ １主要 仪器 与试 剂 ．
８ｏ ０ ．ｏ ｏ
１ ．０ ０ ００ ０
５ ８ ． ４ ２２
７ ｏ ． ｏ ８２
６１ ０２ ４ ．
７ ２ ．
７６ ９ ５ ｏ．
９ ５ ． ２ ０５
７２ ３ ８ ４＿
９ ６ ． ７ ２２
２ 结果 探讨
表 ２ 不 同灯 电流 测 定汞 的 结果 比较
下列反应 ：
探讨原子荧光分光光度计在检测水中汞的使用
探讨原子荧光分光光度计在检测水中汞的使用原子荧光是原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跳跃到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，被称为共振荧光，它也是原子荧光分析中最主要的分析线。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，而根据原子荧光强度的高低就可测出试样中待测元素的含量。
在水质检测中原子荧光光度法已经得到了非常广泛的应用，此方法不仅灵敏度高，重现性好，而且操作简便。
文中主要对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究，发现使用5%的盐酸做载流液，10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下，其实验结果令人满意。
标签：原子荧光光度计；汞；检测条件汞（Hg）是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能在人的体内蓄积，对人的身体造成严重的伤害。
无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会进一步增加，可以通过食物链的方式进入人体，从而给人体健康造成更加严重的危害，引起全身中毒。
因此，汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属之一。
尤其是近年来，随着人们环保意识的不断加强，对水环境的保护的重视程度越来越高，所以加强水环境检测变得至关重要。
在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子分光光度计来完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。
该检测方式具有诸多优点，不仅灵敏度高、检出限低，而且干扰较小，因此得到了广泛应用，现已成为汞、砷、硒等重金属检测较为广泛的仪器分析方法之一。
但由于目前没有统一的国标分析方法，在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。
笔者现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究，从而寻找出一较佳的分析检测条件。
1 实验部分1.1 基本原理氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定，采用原子荧光法联合测定水样中的砷汞（Hg），具有一次消化样品，就可检测汞的含量。
原子荧光光度法检测化妆品中汞含量试验条件探讨
（４］工萍．张冠英，王岳等硼氢化钾还原一无色散原子荧光法测定化 妆品中痕量汞．中国公共卫生．１９９８，１４（９）：５２３～５２４
［科技信息］
ＴＤＲ有关登革热的研究：科学工作组的推荐
ＴＤＲ Ｒａｓｅａｒｅｈ Ｏｉｌ ｄｅｎｇｕｅ ｆｅｖｅｒ：Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｇｒｏｕｐ
上述试验表明，该法检出限低、精密度好、准确度 尚可，且操作简单、便捷。
（收猫日期：２０００—１２—１５修回日期：２００１—２一１３）
参考文献
［１］中华人民共和国国家标准．化妆品卫生化学标准检验方法（ＧＢ７９１９ —８７）北京：中国标准出版杜，１９８７，２
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中国热带医学 CHINA TROPICAL MEDICINE 2001，1(2) 1次
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见表ｌ。
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襟０孑００乎０ １０等０ ３０‰ｏ圈１灯电流选择
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原子荧光测定汞的方法研究
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
原子荧光光度法测定水中汞含量试验
Vol.53,No.06. 2019·41·DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。
文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。
关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。
在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。
1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。
从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。
原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨
原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨汞是海洋监测中重金属监测的一个重要项目，氢化物原子荧光法测定汞的含量具有灵敏、成本小、快速、精确等优点。
文章通过讲述用AFS-3100双道原子荧光分光光度计测定海水中汞含量，从采样到上机测定的过程，同时针对采样以及测试中出现的一些问题提出了自己的见解。
标签：原子荧光；海水分析；汞；常见问题1 概述目前海洋发展成为21世纪的主题，各个国家在海权、海洋资源以及海洋经济等方面竞争日益激烈。
海洋监测也随之成为一个重要的海洋发展项目，在海洋监测中汞含量是一个重要的重金属项目。
海水中汞主要是由地球表面的含汞岩石风化后，随大气和河流进入海洋。
海底火山爆发也是其来源之一。
通常人类的生产活动，如工厂含汞废水、含汞农药的喷撒、废渣的排放等都是造成海域汞污染的重要原因。
海水中汞的浓度增高会直接影响海洋食物链，使得海洋生物体中汞的蓄积，导致危机人类的生活和其他动物的生长。
目前常用的海水测量方法有冷原子吸收分光光度法和原子荧光法，由于冷原子吸收法对样品的采样、前处理以及标准曲线和测定等几个环节都需要严格要求，而原子荧光法则干扰因素较少。
这里选用AFS-3100双道原子荧光来进行讲述。
2 原子荧光测定汞原理在酸性介质中用硼氢化钾/钠作还原剂，使二价汞还原为元素汞由高纯氩气作为载气带入原子化器，在特制汞空心阳极灯照射下，基态的汞原子被激发至高能态，然后由高能态回到基态时，发出特征波长的荧光，可以通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。
3 海水中汞的测定3.1 样品的采集于处理为防止在运输过程中汞的吸附挥发损失，采用洁净的硬质棕色玻璃瓶装样。
加入5%硝酸加0.05%重铬酸钾（50g/L）固定，尽快完成测试。
消化则加入2%的硫酸和5%的过硫酸钾（50g/L），加热煮沸1min，冷却后加入2%盐酸羟胺（100g/L）消化24小时加入。
3.2 样品测试还原剂为10g/L硼氢化钾。
由于还原剂硼氢化钾太活泼，配置还原剂溶液时加入少量氢氧化钠，提供碱性环境起到稳定作用。
原子荧光光谱测电池中的汞
原子荧光分析法测定电池中的汞摘要 电池中的重金属一直都受人们高度关注，文章展示了利用原子荧光分析法测定电池中的浓度的过程，并研究了不同负高压的影响。
研究表明,负高压越大，汞的荧光吸收值越大，呈线性关系。
利用原子荧光分析法测得的标准曲线相关系数R 2 =0.97722说明了原子荧光分析法的高精度和高可靠性，这为汞元素提供较好的技术支持。
关键词 原子荧光 无机汞 氢化物1 引言汞具有强烈的神经毒性，并对人体内分泌系统和免疫系统均有不良影响。
汞不容易被代谢排除，容易在人体和动植物体内积蓄。
自然界的汞均能在微生物作用下甲基化，并通过食物链的途径进入人体内，造成慢性汞中毒。
原子荧光分析法是近年来发展起来的新技术，比于传统的耗时耗费的化学测定方法，具有分析速度更快、操作简单、精密度高，抗干扰程度高等特点。
在化工、医药、食物安全、地质研究等领域有重要的应有，尤其是重金属的测定。
本文利用那个原子荧光分析来测定电池中的汞，并进行测量条件的优化。
2 实验部分2.1 仪器和试剂AF2-2202a 行双道原子荧光光度计（北京），25mL 比色管汞标准使用液(含Hg 2+ 0.01 μg/mL)，1% NaBH 4溶液，5%HNO 3溶液，电池消解夜（V=0.5L ，m 电池 =0.4523g ）,实验用水：二次纯水。
2.2 实验过程用移液管分别吸收1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 汞标准使用液于4个25ml 的比色管中，用5%HNO 3 稀释到刻度,按已经优化好的参数进行测量（其中灯电流为5mA,测试方式为Test ），以汞的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制汞的标准曲线。
在与标准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。
3 结果讨论3.1 汞的标准曲线表1 标准曲线--不同汞离子浓度的I f 值图2. 负高压/V —I f图I fμ∙-1I f负高压/V3.2实验条件优化（负高压）表2 不同负高压下的If值线性拟合得方程If=1.515•U (V)-372.2 相关系数R =0.97787 （图2）3.3 样品测定由I f =158.7•c(μg• L-1 )-4.567，I样品=53.7代入，计算出样品浓度c=0.3671μg• L-1 样品消解电池质量为0.4523g，样品体积0.5L。
原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
一、常见问题
1.试剂不稳定，荧光强度持续下降：
该问题可能是由于试剂过期或保存不当造成的，在使用时，应及时检
查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜试剂，确保荧光强度不会持续下降。
2.试剂滴定过程中反应慢：
这通常是由于滴定溶液的温度过高或PH值过低造成的，应尽量维持
在适宜的温度和PH值，加快滴定的速度。
3.试剂滴定时发生气体沉淀：
该问题可能是由于过量滴加了硝酸而导致的。
应尽量避免滴加过量的
硝酸，也可以在溶液中加入一定量的乙醇，抑制气体沉淀。
4.滴定过程中发生沸腾反应：
滴定时可能滴加过量硝酸，或者温度过高，或者试剂不稳定等原因造
成的。
应注意滴定时观察反应情况，尽量在恒定温度下进行滴定实验，并
确保试剂稳定，使滴定不会发生沸腾反应。
二、总结
汞的原子荧光法测定水体中汞是一种非常有效的测量方法，但是在操
作过程中也会遇到一些常见问题，例如：试剂不稳定，荧光强度持续下降；试剂滴定过程中反应慢；滴定过程中发生气体沉淀；滴定过程中发生沸腾
反应等。
要解决这些问题，应及时检查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜
试剂；尽量维持在适宜的温度和PH值；尽量避免滴加过量的硝酸；。
原子荧光法测定水中汞
原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为具有较强生物毒性的污染物之一，对水质和人体造成有害影响，近年来，为了加强对饮用水和地表水中汞的测定和分析，工作人员采用原子荧光法对水中汞的含量进行了测定和分析。
鉴于此，为了快速准确地测定水中汞，本文主要研究分析了原子荧光法测定水中汞的应用原理和方法，为相关人员提供一定的参考价值。
关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析；引言水中的汞通常含有大量毒素，会对人体和水生动植物造成严重危害。
一般来说，天然地下水中的汞含量较少，地表水中的汞含量较多，主要原因是地表水中的汞大部分来自化工厂和冶金厂等生产过程中产生的工业废水，根据我国《饮用水卫生标准》，我国对饮用水中的汞含量有严格的要求，只有汞含量低于0.001 mg/L的饮用水才能被视为合格的饮用水，根据相关实践，人类饮用水中汞的上限为0.111mg/L。
近年来，为了加强我国饮用水的安全，业界高度重视水质中汞含量的测定，在测定和分析过程中，积极利用原子荧光法等测定方法进行实际应用，完成水中汞含量的测定和分析。
1 测定水中汞概述在目前的发展阶段，常用的测定水质中汞含量的方法包括原子荧光法、二硫化物分光光度法、冷原子吸收光谱法等，其中，原子荧光法是最常用的方法，原子荧光法测定水中汞是基于先进的原子吸收和发射光谱技术，在技术水平上处于领先地位，原子荧光法测定水中汞含量可以在简单的操作过程中提供更准确的数据结果，该方法在应用过程中具有较强的灵活性和适应性，准确测定0.0001mg/L-0.004mg/L的汞含量，在实验方法的过程中，对实验方法的检出限、精密度和线性范围进行了方法学研究，研究发现该方法适用于各种条件下的水质测定。
1.1测定水中汞必要性分析水中汞对人类身心健康和生态环境安全具有相对严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制和分析，会对生态环境安全和人类健康构成威胁，近年来，随着我国测定方法的多样化发展，以原子荧光法为主导的测定方法在水中汞的测定中发挥了良好的作用，例如，在环境监测期间，工作人员通过严格控制和分析水中的汞含量，基本上可以根据分析反馈结果建立科学合理的管理计划。
冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法是一种常用于测定痕量汞（Hg）含量的分析方法。
该方法利用冷原子吸收汞原子产生的荧光信号来测量汞浓度，具有高灵敏度和高选择性的特点。
该方法的基本原理如下：
1.原子化：汞样品首先需要转化为原子态，通常使用化学还
原剂或热解等方法将汞化合物还原成汞原子。
2.冷陷：将原子态汞冷却降温，使其进入能级相对较低的基
态，这样可以更好地控制和增强原子吸收特性。
3.吸收：在冷陷的条件下，原子态的汞原子与单色光源中的
特定波长光相互作用，吸收能量后升级至激发态。
4.荧光发射：经过一系列激发态-基态跃迁过程，原子态汞
原子会发出特定波长的荧光光子。
5.光度测量：测量荧光光子的光强度，可根据汞标准溶液的
光度测定曲线，推断出样品中汞的浓度。
冷原子荧光光度法对于痕量汞的测定非常灵敏，能够达到亚ng/L甚至pg/L级别的检测限。
它在环境监测、食品安全、工业生产等领域具有广泛的应用。
然而，该方法也存在一些挑战，如分析过程中汞的挥发和附着问题，以及可能的样品干扰和基质修正等。
因此，合适的样品前处理和校正方法在实际应用中尤为重要。
原子荧光光度计用汞 标准物质
原子荧光光度计用汞标准物质
原子荧光光度计是一种用于测量样品中微量金属元素含量的仪器。
在使用原子荧光光度计进行分析时，需要使用标准物质来校准
仪器和建立标准曲线，以确保测量结果的准确性和可靠性。
汞是一
种常用的标准物质，特别是在原子荧光光度法中用于汞元素的分析。
汞作为标准物质具有以下优点：
1. 纯度高，汞可以制备成高纯度的标准物质，确保其不会影响
样品中目标元素的测量。
2. 化学稳定性好，汞在大多数条件下都具有良好的化学稳定性，不易受到外界环境的影响，有利于长期保存和使用。
3. 可溶性好，汞易溶于其他金属中，便于制备各种浓度的标准
溶液，满足不同浓度范围内的分析要求。
4. 光谱特性适合，汞的原子荧光光谱特性良好，易于检测和测量，有利于仪器的校准和标定。
在使用汞标准物质进行原子荧光光度计分析时，需要注意以下几点：
1. 标准曲线的建立，需要使用不同浓度的汞标准溶液，测量其荧光强度，建立标准曲线，用于后续样品测量结果的定量分析。
2. 仪器校准，在进行样品分析前，需要使用汞标准溶液对仪器进行校准，确保仪器的测量结果准确可靠。
3. 质量控制，在分析过程中需要定期使用汞标准溶液进行质量控制，验证仪器的稳定性和准确性。
总的来说，汞作为原子荧光光度计的标准物质具有较好的化学性质和光谱特性，能够满足分析的需要，并且在分析过程中需要严格控制和管理，以确保测量结果的准确性和可靠性。
汞原子荧光光谱法测定
6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的 条件下，每次测量的标准系列的荧光强 度应该较接近。如果相差较大须停止试 验，并从以下几个方面分析原因：
①标准溶液是否失效； ②仪器预热时间是否充分，仪器是否稳 定； ③激发光源的位置是否调整准确； ④仪器管路是否有漏气现象。
7.正常测量时荧光值突然消失，往后测 的数据全部显示相同的负数或超“8v”等 现象，很可能是该样品的含量特别高而 导致异常信号的出现。这时，我们应用 载流充分清洗，直到空白恢复到实验开 始时的荧光值，方可继续测定。
8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线 范围内，如果超出标准曲线最高点，则根 据情况稀释相应的倍数，稀释后测得的浓 度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。 （如何保留，请看原始记录。）
谢谢！
光电倍增管：原子荧光光度计采用日盲 光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度 可以满足实验要求时，尽可能采用较低 的负高压。
石英炉原子化器：石英炉原子化器的主 要任务是，使氢化物分解并原子化。石 英炉具有外屏蔽气，一般可采用8001000 ml/分钟，它可以防止周围大气的 渗入，从而保证了较大以及稳定的荧光 效率。载气的作用在于将氢化物带入石 英炉的内管，一般选用300-700ml/分钟， 过高会冲稀原子的浓度，流速过低则难 以迅速的将氢化物带入石英炉，炉高一 般建议为8-10㎜，过高会导致灵敏度下 降，过小的距离导致气相干扰，而使检 出线变坏，因此一般不推荐采用小于5㎜ 的炉高。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 （25℃）≤1us/cm 、吸光度 （254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用 水卫生检验标准方法 总则），在实验室 制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈 桶装水，但开封后注意保存，最好三天 用完。
原子荧光光谱法测汞
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000m l，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积（ml）稀至最终体积（ml）S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
原子荧光测汞原理
原子荧光测汞原理原子荧光是一种利用被测物质中的特定原子在受到能量激发后向外发射特定波长的光的现象。
当这种现象发生时，可以用来检测并分析被测物质的组成和浓度，其中之一便是用于测量汞含量的原子荧光测汞技术。
汞是一种有毒的物质，其对人体和环境都具有一定的危害性。
因此，在很多应用中，需要对汞的含量进行精确的检测和分析。
原子荧光测汞便是一种高灵敏度和高可靠性的检测方法。
其基本原理是利用汞原子受到能量的激发后，通过向外发射特定波长的光，来进行汞含量的检测和分析。
具体来说，原子荧光测汞的基本过程可以分为以下几个步骤：第一步是样品的制备。
在进行原子荧光测汞之前，需要先将样品中的汞提取出来并进行适当的处理，以便后续的检测分析。
通常使用的提取方法包括酸溶解、氧化、还原等。
其中，酸溶解法是最常见的方法，其原理是将样品投入已知浓度的酸中，利用酸的腐蚀作用将样品中的汞溶解出来，并进行进一步的处理。
第二步是汞的激发。
在样品中的汞被提取后，需要进行激发以使其发出特定的荧光信号。
激发汞原子的方法通常有两种，一种是使用电子对汞原子进行激发，或者使用激光束直接对汞原子进行激发。
电子激发汞原子的方法较为常用，能够使汞原子变为激发态，从而发出荧光信号。
第三步是荧光检测。
当样品中的汞被激发后，会发出特定波长的荧光信号。
这些荧光信号可以被荧光检测器捕获，并转化为电信号。
荧光检测器通常使用光电倍增管（photomultiplier tube, PMT）或者半导体探测器等。
第四步是信号分析。
荧光检测器捕获到的电信号会被传输到计算机中，进行信号分析和处理。
这些信号通常会在化学计量学和计算机算法的帮助下进行处理，以得到准确的汞含量。
总之，原子荧光测汞是一种灵敏度高、精度高、重复性好的检测方法。
其原理简单，操作简便，广泛应用于环境、食品、医药、农业等领域，对于快速检测和分析汞元素的含量起到了非常重要的作用。
原子荧光分光光度法 总汞
原子荧光分光光度法总汞示例文章篇一：哎呀，你说“原子荧光分光光度法总汞”，这可真是个高深又神秘的东西呢！就像我们在学校里学的那些数学难题，一开始看着让人头疼，但是一旦搞懂了，就会觉得超级有趣！这原子荧光分光光度法测总汞，也差不多是这样。
你想想看，汞这个东西，小小的，我们都看不见，可它却可能藏在好多地方，说不定就在我们身边的环境里。
那怎么才能知道到底有多少汞呢？这时候原子荧光分光光度法就像一个超级侦探一样登场啦！我给你讲讲啊，有一次在科学课上，老师就提到了这个。
当时我们都一脸懵，啥是原子荧光分光光度法？老师就笑着说：“同学们，这就像是给汞照了一束特别的光，然后通过观察它的反应，就能知道汞的量啦！” 我们还是不太懂，就有人问：“老师，那这光到底是啥样的光啊？”老师耐心地解释：“这可不是普通的光，是一种有特殊能力的光，能让汞‘现形’！”你说神奇不神奇？这就好比在黑暗中找一只小猫咪，我们看不见它，但是用一个特别的手电筒一照，就能发现它的眼睛闪闪发光。
原子荧光分光光度法就是那束能让汞“发光”的特殊手电筒。
还有一次，我们几个小伙伴在一起讨论这个。
小明皱着眉头说：“这也太难懂了，感觉比做数学附加题还难！”小红却摇摇头：“我觉得挺有趣的呀，要是能搞明白，那多厉害！”我也跟着说：“就是就是，说不定以后我们还能用这个方法去检测周围的环境呢！”其实啊，这个原子荧光分光光度法测总汞，对于保护环境可重要啦！要是汞太多了，会对我们的身体不好，对大自然也不好。
就像一个人生病了，如果不及时发现治疗，就会越来越严重。
我们得早早发现汞的存在，把它控制住，这样我们生活的环境才能健健康康的。
你说，这么厉害的方法，我们是不是应该好好去研究研究，去搞清楚它的奥秘，为保护我们的家园出一份力呢？我的观点就是，原子荧光分光光度法测总汞虽然复杂难懂，但超级重要，值得我们努力去学习和探索！示例文章篇二：哎呀呀，一看到“原子荧光分光光度法总汞”这几个字，我一开始真的是一头雾水，感觉就像是遇到了一个超级大怪兽！不过呢，经过我一番探索，好像也没那么可怕啦！你知道吗？这原子荧光分光光度法就像是一个神奇的魔法，专门用来对付总汞这个小调皮。
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定， 开机 ２ ５分钟后正式进行标准曲线测定 ， 以后每 ５ 分钟测 定一条标准曲线 ， 共测定 ２ 条标准曲线。 ０ 即测定到 １５ ２ 分钟。
从 图 ｌ 以看 出 ，当汞浓度 值 ． ｕ／ 可 ５ ｇＬ时开 机 ６ 分钟 ０ Ｏ
后就 基本 上能够 稳定 下来 ， 而曲线 斜率在 开机 ６ Ｏ分钟 后基本
８ ｍｍ调 整到 １ ｍｍ。 ０
气 态 原子 态汞 ，由载气 （ 氩气 ） 接导 入石英 原子 化器 中 ， 直
进而在氩氢火焰中 ，原子化基态原子受汞特种灯光源激发在 返回较低态价时放出荧光 ，通过检测到原子荧光的相对强度 值 ，利用荧光的相对强度与溶液中汞含量成正 比的关系计算
样 品 中汞 的含量 。
图 １ 曲线各 点 随时 间变 化 图 表 １ 曲线 低浓 度 点 ０ １ ｕ ／ ． Ｏ ｇ Ｌ汞溶 液测 定结 果
在 刚开 始 测定 时 ，其测 定 值均 较 高 。随着 时 间 的推移 ，
测 定值 逐渐 降低 ， 要有 三个 阶段 ： 一 阶段 １ ７号 即 ４～ 主 第 ～ｌ
上变 化幅度 不大 ，８ 分钟后 则更 加稳定 。因此在 进行 汞测定 ５
时 ，应 提前 开机 ，要 比硒 、砷 等开 机预 热时 间长一 些 。预１试验 用 的水均采 用超 纯水 。 ． ４ ． 使用 硼氢 化钾 还 原剂 不是 生 成氢 化物 而是 被还 原成气 ２汞
２ 实验 目的
原 子荧 光光 度法测 汞 在环 境监 测 中还不是 国家 标准 ，在
质和标准溶液的酸介质保持一致的要求。
《 水和废水监测分析方法 》 （ 四版 ）中为推荐标准，具体 第
测 定方 法是 按砷测 定方 法 。由 于汞灯 为 阳极灯 ，而砷 灯为 阴
极 灯 ，其方 法原理 ：汞 被还 原成气 态原 子 态汞 ，而砷则 生成
原 子 荧光光度 法测汞探 讨
原子荧光光度法测汞探讨
福 建省 永安 市环境监 测 站 严 业华
【 摘要 】 用原 子荧 光光 度法对 测汞 时开 机预 热时 间稳定 性试验 ，试 样配 好后放 置 多久再 测定 ，通过 试验 找 出最 佳试 验条件 。
［ 关键 词】 原 子荧 光光 度法 汞 稳 定性试 验
４ 本次试 验对 五批 优级纯 盐酸 和一 批高纯 级盐 酸 的 ５ ． ５ ％浓度
空白试验荧光强度值在 １０ ００以上， 明显偏高， 因此采用优级
纯 硝 酸代替 空 白试 验荧 光强 度值 可以降低 到 ２０ ５ 。 ０ —４０ 另外
配 制标 液 、标 样 也是 用优级纯 硝酸 ，符 合配 制载 流用 的酸介
５ 结 果 与讨 论
５ １仪 器开机 预 热 时间稳 定性试验 ．
标准曲线 ：吸取 １． ｇｍ ０ ｎ／ Ｌ汞标准使用液 １ ０ ． 、 ０ ． 、２ ０ ｏ ｏ
３ ０ ． 、５ ０ ６０ｍ ． 、４０ ． 、 ． Ｌ于 １０ ｍ ｏ ０ ｏ ０ ０ ． Ｌ容量瓶 中 ， ３ 酸 ０ 用 ％硝
０ ０ｇ ． ｕ／ ６ Ｌ汞标 溶液 。 仪器开 机预 热 ２ 分钟 后先 进行空 白值 测 Ｏ
３ 实验 仪 器及条件
实验 室环境 ： 室温 ２ ℃ ； 度 ６ ％； 验仪 器 ： Ｆ ．２２ ０ 湿 ８ 试 Ａ Ｓ２ ０ａ 原 子荧光 光度计 ；测量方 式 ：标准 曲线 法 ；读数方 式 ：峰面
１ 方 法原理
在酸性 介 质 中加 入还 原剂 硼氢 化钾 溶液 后 ，汞被还 原成
为 了提高 仪器 的灵敏 度 ，提高荧 光强 度 值 ，光 电倍增 管负 高
压 南 ２ ０～２ ０ ２ ６ Ｖ提 高到 ３ ０ 。 ０Ｖ
４４由于汞灯 为 阳极 灯 ， 用 的灯 电流最 高不能 超过 ４ ｍ ． 使 ０ Ａ， 因此 灯 电流 由 ４ ～６ｍ 降 低 到 ３ｍＡ；原 子 化 器 高度 由 ０ ０Ａ ０
曲线 、标样 、全 程 序空 白以及一 些准 备工 作等 ， 法在 ２ 无 ０分
溶液 定容 至刻 度 。 即相 当于 浓度 ０１ 、 ． 、 ．０ Ｏ４ 、 ．０ ． Ｏ２ ０３ 、 ．０ ０５ 、 Ｏ ０
气 态氢 化物 。 由于 汞灯 的特 殊性 ，在仪 器使 用说 明书 中要求 汞 灯要 预热 时间长 一些 ，但 未规 定具 体 时间 。因此本 文对 测 汞 时仪 器预热 时间及 试 样的 稳定性 进行 探讨 。
态碌 子态 汞 ， 所需 的珊 氢化 钾溶液 浓度 可 南 Ｏ７ ．％降 为 Ｏ１ ， ． ％ 既可 达到试 验要求 也可 以减 少硼 氢化钾 药 品消耗 。 ４３由 于汞在地 表水 中含量 很低 ， 般在 检出 限附近 ，因此标 ． 一
６ ０分钟 以上 ，最好 为预 热 ９ ｏ分钟 ，这样 测定 的结 果稳定 性
更好 。
５２试 样 随时 间稳 定 性试验 ． 仪器 开机 预热 （５ 钟后 ，吕仪 器稳 定后 ，分 别淤定黝 ２分 ｐ 配 好 的 ０１ｕ／ 标 准 曲线 低点 和 Ｏ ０ｇｂ 准曲线 高点 的汞 ． ｇＬ ０ ． ｕ／ 标 ６
标准液。先进行空白值测定 ，３分钟后每一分钟测定一次，
连续 测定 ４ 个 结果 ，如 表 ｌ Ｏ 、表 ２所 示 。
准曲线的浓度线性范围也相应降低， 选择在 ０１ ～Ｏ ０ ｇ 。 ． ． ｕ／ ０ ６ Ｌ
３ ４
２１ 第 ７ （ 第５ ０ １年 期 总 ５期 ）
—
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０ １ｍ ／ ．Ｏｇ １
０ ２ ｍ ／ ．０ｇ １
…
一
’
一
‘
一
。
。
０ ３ ｍ ／ ．０ｇ １
０ ４ ｍ ／ ．０ｇ １
‘
。
’
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。
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一
一
一
一
０ ５ ｍ ／ ．０ｇ １
０ ６ ｍ ／ ．０ｇ１
。
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。
。
。
。
。
２ ３ ３ ４０ ４５ ５ ５５ ６ ６ ７ ７ ８ ８ ９ ９５ ｌ １ １ ０ １ １ ０ 分 钟 ５ ０ ５ ０ ０ ５ ０ ５ ０ ５ ０ Ｏ０ ０５ １ １ ５ ２