葡萄酒中有机酸及测定方法的探讨

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食品化学作业——葡萄酒中有害物质成分及检测办法

食品化学作业——葡萄酒中有害物质成分及检测办法

葡萄酒中有害成分及其检测方法随着人民生活水平的日益提高,葡萄酒因具有现代人追求的口味以及具有的多种保健功能,越发受到广大消费者的青睐。

然而,在巨大的市场利益驱动下,一些不法商贩则通过使用较少的葡萄原料,在葡萄汁中添加色素、甜味剂、防腐剂等制成葡萄酒诓骗消费者,此举导致如今的葡萄酒市场鱼龙混珠,真假难辨。

此外,也有一些葡萄酒企业为了节约成本,在葡萄酒检测方面节约成分,且在质检方面蒙混过关,这使得葡萄酒中存在一些有害成分(如甲醇、氰化物、重金属、农药残留等),这也对消费者构成极大的健康威胁。

所以,为了保证葡萄酒行业的健康发展,对葡萄酒中有害成分进行分析及检测至关重要。

根据国家标准规定,及质检部门在对一些企业葡萄酒进行检测时,发现在不合格葡萄酒中可能存在或者含量超标的有以下几种物质:添加剂(包括色素、甜味剂、防腐剂等)、甲醇、氰化物、重金属、农药残留等。

下面就每种物质的存在形式及检测方法分别阐述:1.添加剂GB2760-2011《食品添加剂使用标准》对食品添加剂的定义是:“为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。

营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内”。

我国国家标准GB15037-2006《葡萄酒》规定葡萄酒中不得添加:合成着色剂、甜味素、香精、增稠剂。

2007 年中央电视台曝光的《变了味的葡萄酒》以及2010年底中央电视台“焦点访谈”曝光的河北省昌黎县葡萄酒制假售假事件,更是暴露出葡萄酒行业中存在滥用食品添加剂的现象。

因此,需要我们重视葡萄酒中添加剂的使用情况,建立葡萄酒中添加剂的检测体系,保证葡萄酒的安全。

目前常用对葡萄酒中添加剂的检验主要的方法有:紫外可见分光分光光度法、薄层色谱法、高校液相色谱法、气相色谱分析法、极谱分析法。

2.甲醇甲醇是一种对人体健康有严重危害的物质,甲醇在体内分解较慢,有蓄积作用,视神经对甲醇的毒性很敏感,7-8mL即可引起失明,30-100mL可能使人致死。

葡萄酒酸度的测定原理

葡萄酒酸度的测定原理

葡萄酒酸度的测定原理葡萄酒酸度的测定原理可以分为两个方面来讨论:总酸度和挥发酸度。

总酸度:葡萄酒中的总酸度是由多种有机酸所组成的,包括酒石酸、柠檬酸、苹果酸等。

总酸度的测定可以利用酸碱滴定的原理。

基本的步骤如下:1. 样品准备:首先需要将葡萄酒样品进行预处理,通常是通过蒸馏水稀释使样品浓度适合于滴定。

2. 酸碱滴定:将葡萄酒样品倒入酸碱滴定仪器中的烧瓶中,加入适量的指示剂(如菊粉蓝),然后用氢氧化钠溶液缓慢滴定直到指示剂的颜色变化。

在滴定过程中,指示剂会从红色逐渐转变为蓝色,这表示酸碱中和的终点。

滴定过程中记录下滴定液的用量。

3. 计算结果:通过滴定液用量的记录,可以计算出样品中总酸度的含量。

酸度一般以克/升或克酒石酸/升为单位来表示。

挥发酸度:葡萄酒中的挥发酸主要包括乙酸、乳酸等。

挥发酸度的测定基于酒样在酸性条件下挥发的原理。

基本的步骤如下:1. 样品准备:将葡萄酒样品倒入蒸馏瓶中,然后用酸处理溶液进行酸化。

酸处理溶液通常是硫酸,它能够将葡萄酒中的挥发性酸转化为对应的挥发性酯。

2. 加热蒸馏:将蒸馏瓶加热,使葡萄酒样品蒸发,挥发的酸蒸汽通过冷凝器冷凝成液体。

3. 滴定反应:将液体收集至滴定烧瓶中,然后用碱性溶液(如氢氧化钠溶液)滴定反应。

酸的滴定终点可以利用酸碱指示剂(如酚酞指示剂,红色转蓝色)来判断。

4. 计算结果:通过滴定液的用量可以计算出样品中挥发酸度的含量。

酸度一般以克/升或克乙酸/升为单位来表示。

需要注意的是,葡萄酒中的酸度会受到一些因素的影响,例如酿酒品种、发酵过程、保存条件等。

因此,在葡萄酒酸度的测定中,需要控制这些因素的影响,确保测定结果的准确性。

同时,还需要根据葡萄酒的品种和类型来确定酸度的合理范围。

葡萄酒分析检验实验2009年(实验)

葡萄酒分析检验实验2009年(实验)

葡萄酒分析检验实验葡萄酒学院二OO八年《葡萄酒分析检验》实验教学大纲学时:36学时实验一:葡萄酒分析常用试剂的配制及标定、葡萄酒pH值的测定掌握分析常用试剂的配制和标定的方法,学会使用pH计。

实验二:液相色谱仪的使用及葡萄酒酒度、比重的测定(3学时)了解液相色谱仪原理及基本操作技术,掌握比重瓶测定酒度的方法,掌握酒精计测定酒度技术,能正确使用酒精表及比重计。

实验三:气相色谱仪测定葡萄酒的酒度(3学时)了解气相色谱仪原理及基本操作技术、学会使用气相色谱仪测定葡萄酒酒度的方法,能正确操作气相色谱仪。

实验四:葡萄酒干浸出物、可溶性固形物的测定(3学时)掌握干浸出物测定方法及实际操作技术,学会使用手持糖量计。

实验五:葡萄酒糖的测定(3学时)了解液相色谱仪测定糖的原理及方法,掌握斐林试剂滴定法测定糖的原理、技术方法以及注意事项。

实验六:葡萄酒总酸、挥发酸的测定(3学时)了解电位滴定法测定总酸的原理,掌握总酸的测定方法及各类酒终点的确定方法及掌握挥发酸的测定原理及其实际操作技术。

实验七:葡萄酒二氧化硫的测定(3学时)掌握游离二氧化硫、总二氧化硫的测定原理、技术及终点的确定方法。

实验八:葡萄酒中苹果酸-乳酸层析分析(3学时)熟悉有机酸组分的测定原理。

掌握用纸层析法分离鉴定葡萄酒中主要有机酸的技术与方法。

实验九:葡萄酒中铁的测定(3学时)掌握邻菲啰啉比色法测定铁的原理与操作技术。

实验十:白葡萄酒中蛋白质的测定(3学时)掌握考马斯亮兰法测定白葡萄酒中蛋白含量的方法实验十一:葡萄酒综合分析实验(6学时)掌握葡萄酒分析检验的一般方法及主要指标的检测方法,要求学生能独立完成葡萄酒某项指标的检测。

实验一 葡萄酒分析常用试剂的配制标定及pH 计的使用一、实验目的:学会斐林试剂A 、B 液,氢氧化纳标液的配制及氢氧化纳的标定,熟练掌握pH 计的使用 二、试验试剂NaOH 、苯二甲酸氢钾、酒石酸钾纳、硫酸铜、氢氧化纳、酚酞 三、操作步骤⑴、斐林试剂A 、B 液的配制斐林试剂A 液:称取34.7g 硫酸铜 定溶至500ml 容量瓶中。

葡萄酒果酒通用分析方法

葡萄酒果酒通用分析方法

葡萄酒果酒通用分析方法葡萄酒和果酒是两种不同的酿造类型酒品,但它们都可以通过一些通用的分析方法进行分析。

以下是葡萄酒和果酒通用分析的一些方法:1.酒精含量分析:酒精含量是衡量酒品的重要指标之一、通常可以使用比重计或气相色谱法来测定酒精含量。

比重计是测量液体密度的仪器,通过测量样品的密度来计算酒精含量。

而气相色谱法则是将样品挥发成气体,然后通过气相色谱仪来分离和测定酒精含量。

2.pH值测定:pH值可以反映酒品的酸度和碱度,对于葡萄酒和果酒的品质及稳定性有很大影响。

常见的测定方法是使用pH电极或pH试纸来测试样品的pH值。

3.总酸测定:总酸是葡萄酒和果酒中的一个重要成分,它可以影响酒品的口感和储存稳定性。

常见的总酸测定方法是使用酸碱滴定法,通过滴加一定量的碱溶液至样品中,然后根据酸碱反应的终点变化量来计算总酸含量。

4.还原糖含量测定:还原糖是指葡萄酒和果酒中可被酵母菌发酵转化成酒精的糖类物质。

常见的测定方法是使用还原糖计来测量样品中的还原糖含量。

5.多酚类物质测定:多酚类物质是葡萄酒和果酒中的主要抗氧化成分,对于酒品的色泽和品质起到重要作用。

常见的多酚类物质测定方法包括:费林试剂法、双酚A法和巯基试剂法等。

6.挥发性成分分析:挥发性成分是葡萄酒和果酒中的主要香气成分,对于酒品的风味和特征起到关键作用。

挥发性成分可以通过气相色谱-质谱联用技术来分析,该方法可以对挥发性成分进行定性和定量分析。

7.残留农药分析:葡萄酒和果酒的原料可能受到农药的污染,残留农药分析可以确保酒品的安全性。

常见的残留农药分析方法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)等。

8.微生物分析:酿酒过程中可能存在细菌和酵母等微生物,微生物分析可以评估酒品的卫生质量。

常见的微生物分析方法包括菌落计数法和肉眼观察法等。

综上所述,葡萄酒和果酒的通用分析方法可以从酒精含量、pH值、总酸、还原糖、多酚类物质、挥发性成分、残留农药和微生物等多个方面进行分析和评估。

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法
有 机 酸 的 含 量 是 重 要 的 质 量 指 标 。 有 机 酸 的 测 定 越 来 越 受 到 人 们 的 重 视 ,气 相 色 谱 法 测 定 有 机 酸 时 ,常 因 酸 的沸 点 较 高 、不 易 气 化 而 需 要 先 对 其 衍 生 再 进 行 测 定 ,方 法 烦 琐 。 高 效 液 相 色谱 法 测 定 有 机 酸 比气 相 色 谱 法 简 便 ¨ ,在 测 定 芳 香 族 有 机 酸 和 多元 酸 时 更 是 如 此 。 离 子 色 谱 法 是 分 析 有 机 酸 的 有 效 方 法 , 环 境 样 品 、 剂 、 料 等 的 成 分 分 析 中均 有 应 用 1 目前 ,离 子 排 斥 色 谱 法 分 在 试 饮 o 析 有 机 酸 趋 于成 熟 ・ ,以 稀 盐 酸 为 淋 洗 液 已有 报 道 】但 一 些 有 机 酸受 水 负 峰 的 干 扰 ,难 以进 行 定 , 性 、 量 分 析 。 本 文 报 道 的 方 法 采 用 稀 盐 酸 作 稀 释 样 品 的溶 剂 ,消 除 水 负 峰 的 干 扰 ,精 密 度 、准 确 定
关键 词 :离子 色谱 ;离子 排斥 色谱 ; 机酸 ;啤酒 ;白葡 萄酒 有
中 图 分 类 号 :T 2 2 3 ' 2 2 5 S 6 . ;/ 6 . 5 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :10 —4 5 ( 02 0 —06 —0 04 9720)4 08 3
啤酒 和 白葡 萄 酒 中有 机 酸 的 种 类 、含 量 与 构 成 对 啤 酒 和 白 葡 萄 酒 的 味 道 有 很 大 影 响 ,而 且 某 些
啤酒 ( 阳 啤 酒 厂 ) 白葡 萄 酒 ( 国长 城 葡 萄 酒 有 限 公 司 ) 别 配 制 成 稀 释 50倍 的 样 品 溶 液 , 沈 和 中 分 0

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量陈志涛;张睿;郑香平;刘美华;陈春添;黄菁菁【摘要】采用离子色谱法快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量.样品经超纯水稀释20倍,用聚酰胺粉末吸附提取溶液中的色素,净化液在IonPac AS11-HC阴离子色谱柱上分离,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测,外标法定量.山梨酸和苯甲酸的质量浓度均在0.5~50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~1.7mg·L-1之间.加标回收率在97.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)012【总页数】3页(P1658-1660)【关键词】离子色谱法;山梨酸;苯甲酸;葡萄酒【作者】陈志涛;张睿;郑香平;刘美华;陈春添;黄菁菁【作者单位】福清出入境检验检疫局,福清350300;福清出入境检验检疫局,福清350300;福清出入境检验检疫局,福清350300;福建师范大学福清分校,福清350300;福清出入境检验检疫局,福清350300;福清出入境检验检疫局,福清350300【正文语种】中文【中图分类】O657.7山梨酸和苯甲酸具有抑制微生物增殖或杀死微生物的作用,是我国在食品工业生产中规定可使用的防腐剂。

但是过量食用山梨酸和苯甲酸会给人体健康带来危害[1-3],特别是肝脏器官。

因此GB 2760-2014食品添加剂使用卫生标准对各种食品中山梨酸和苯甲酸的最大添加量做了相应的规定,葡萄酒[4]中可添加的山梨酸和苯甲酸的质量浓度分别不超过200 mg·L-1和50 mg·L-1。

为了准确测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸含量,保证葡萄酒的安全,开发一种操作简便、成本低廉,快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的方法具有重要的现实意义。

红酒品质中挥发性有机酸的定量分析

红酒品质中挥发性有机酸的定量分析

红酒品质中挥发性有机酸的定量分析第一章引子红酒是世界葡萄酒家族的代表品种之一,由于各个品种葡萄的发展,固定产区的温暖气候和千百年的葡萄酿造传统,现代葡萄酒酿造已经成为一个非常精密、规范的工艺,但是很少有人能够无法察觉到红酒液体中淡而微妙的芳香味道,它们会在人的口腔内留下持久而难以磨灭的味觉印象。

其中,挥发性有机酸被公认为是评价红酒质量的重要指标之一,也是红酒内在酸度的来源。

然而,这些有机酸的浓度很少被定量分析,准确地找出每种有机酸的含量和完整分析整个挥发性物质组成已成为红酒质量控制的一个紧迫任务。

下文将介绍红酒中挥发性有机酸的定量分析方法。

第二章研究背景目前,有两种显著的技术被用于测量挥发性有机酸的含量和组成。

一种方法是采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),另一种方法是使用高效液相色谱法(HPLC)。

尽管GC-MS方法已被证明可以检测到红酒中超过200种化合物,包括酸和醛,但它需要进行复杂的样品制备流程和非常昂贵的设备。

因此,高效液相色谱分析法在测试挥发性有机酸的研究中成为了更便捷、经济费用更低的方法。

第三章测定过程对于红酒中挥发性有机酸的测定,一般采用不同类型的高效液相色谱(HPLC)联用UV检测器测定,主要的步骤如下:1.样品制备样品制备是定量分析中极其重要的步骤,对于挥发性有机酸的精准检测不可或缺。

其加工流程大致如下:是否对样品进行预处理>>样品的提取方式>>样品的处理量等。

加工步骤完成后,获取样品使用高效液相色谱分析;2.色谱条件使用高效液相色谱,以保证挥发性有机酸的高分辨率和清晰度。

最常用的是反向相色谱柱。

流动相可以是水和甲醇的混合物,含2.5 mM盐酸或其他的缓冲剂。

液相串联质谱中,色谱柱温度一般控制在20℃左右。

3.检测条件使用UV检测器检测挥发性有机酸,根据需要调节波长和检测灵敏度。

如果样品中含有多个组分,则使用梯度洗脱以达到逐渐增加浓度的目的。

在某些情况下,使用电喷雾离子源来检测分析样品中的有机物。

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量(精)

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量(精)

2009年第3期9月出版摘要运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0.9998,最低检出浓度为0.03mg/L,加标回收率在93.8%~106.2%,相对标准偏差RSD<3%,该方法简便快捷、准确度高、重现性好。

关键词柠檬酸;高效液相色谱;葡萄酒Abstract A reversed-phase high performance liquid chromatographic method was introduced for determining the content of citric acids in wine with phosphate and methanol solution as mobile phase.The result shows that this method takes on good linear relation ,its correlative connection is 0.9998,the lowest detection concentration is0.03mg/L,the average recoveries ranged from 93.8%to 106.2%with the relative standard deviation is less than 3%.This method is simpleness, speediness and high veracity and good fidelity. keywordscitric acid ;high performance liquid chro-matography ;wine柠檬酸作为一种食品添加剂广泛应用于食品加工领域,但其使用范围是受到严格限制的,在葡萄酒标准中有限量要求,即干、半干、半甜葡萄酒中要求柠檬酸含量≤1.0g/L,甜葡萄酒中要求柠檬酸含量≤2.0g/L。

葡萄酒中有机酸及测定方法的探讨

葡萄酒中有机酸及测定方法的探讨

食品科技葡萄酒中有机酸及测定方法的探讨杨舒雅(宝鸡市质量技术检验检测中心,陕西宝鸡 721000)摘 要:葡萄酒中有机酸对于葡萄酒的风味和品质影响重大。

本文分析了葡萄酒中主要有机酸及其对风味和品质的影响,探讨了主要有机酸的测定方法(包括总酸和挥发酸)以及不同测定方法的特点,弥补了国标测定方法的不足,为建立灵敏、准确的葡萄酒中有机酸的分析方法和国标方法的修订提供借鉴。

关键词:有机酸;葡萄酒;测定方法;风味葡萄酒含有多酚类物质、有机酸、微量元素等多种成分,其中有机酸是葡萄酒风味的主要决定性因素[1]。

葡萄酒的酸度主要取决于其中的有机酸含量。

适宜的酸度可以平衡葡萄酒的口感,使葡萄酒风味清晰可辨,还可以使葡萄酒持久保鲜,在陈年过程中发挥重要作用。

酸度低的葡萄酒的稳定性更高。

1 葡萄酒中主要的有机酸及其对风味和品质的影响1.1 葡萄酒中主要的有机酸葡萄酒是以新鲜的葡萄发酵酿制而成的,酒精度≥7.0%[2]。

主要的有机酸有酒石酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸和乙酸等[3],其中乙酸为挥发酸,其余为非挥发酸。

1.2 葡萄酒中主要的有机酸对其风味和品质的影响1.2.1 酒石酸、苹果酸和柠檬酸酒石酸、苹果酸和柠檬酸都是存在于葡萄中的。

酒石酸是葡萄酒的特征酸,在有机酸中含量最高。

更为重要的是,酒石酸可以降低葡萄酒的pH值,促进葡萄酒长久保鲜。

酒石酸控制葡萄酒的酸度,对口感、风味和葡萄酒的颜色起到关键作用。

苹果酸带有一定水果香气,具有涩味和生青味,在葡萄酒的发酵过程中部分苹果酸转化从而降低了葡萄酒的酸涩感[1]。

柠檬酸口感清冽,带有果香味。

柠檬酸作为酸度调节剂应用在葡萄酒酿造过程中,柠檬酸可以帮助SO2防止葡萄酒变质,并维持和稳定红葡萄酒的颜色,但不可过量使用,干、半干、半甜葡萄酒限量1.0 g/L,甜葡萄酒限量2.0 g/L[2]。

1.2.2 乳酸、琥珀酸和乙酸乳酸、琥珀酸和乙酸来源于发酵过程。

乳酸比较温和,在乳酸菌的作用下,苹果酸转化成乳酸,使得葡萄酒呈现出柔润的口感[3]。

葡萄酒中糖分和有机酸的含量测定研究

葡萄酒中糖分和有机酸的含量测定研究

110 I FOOD INDUSTRY I葡萄酒中糖分和有机酸的含量测定研究文 刘群湖南口味王集团有限责任公司和品质。

最后,有机酸含量的测定还可以揭示葡萄酒的产地特征和品种特征。

不同品种的葡萄和不同产地的葡萄酒通常具有不同的有机酸组成和含量。

通过测定有机酸含量,我们可以了解葡萄酒的品种特征和产地风味,帮助消费者更好地选择适合自己口味的葡萄酒。

综上所述,糖分和有机酸含量的测定对于葡萄酒的口感、甜度、发酵程度、保存稳定性、风味特征等方面具有重要的意义,为葡萄酒的品质评估和消费者的选择提供了有价值的信息。

3.实验部分3.1主要仪器与试剂3.1.1仪器高效液相色谱仪,型号为L C -20AT 。

电子天平,型号为AR224CN 、XS205。

3.1.2试剂甲醇、硫酸、氨水、氢氧化钠。

3.2实验方法3.2.1固相萃取柱的活化将固相萃取柱插在固相萃取装置上,并加入2-3mL 甲醇。

甲醇的添加速度应适度,一般为每分钟4滴到6滴的慢速下滴。

这样可以保证样品在固相材料上充分溶解和吸附。

当甲醇滴完时,再加入2-3mL 超纯水,并以相同的慢速度继续滴入固相萃取柱中。

此步骤的目的是用超纯水洗去甲醇中的杂质,同时保证样品在固相材料上的稳定吸附。

当超纯水即将滴完时,再加入2-3mL 浓度为1%的氨水。

当滴至液面高度约为1mm 时,要及时关闭控制阀,以免溶剂滴干。

1.引言葡萄酒作为一种古老的酒类制品,具有丰富的文化和历史背景。

近年来,随着人们对健康生活的追求和对饮食品质要求的提高,葡萄酒的消费量逐渐增加。

而葡萄酒中的糖分和有机酸含量是影响其口感和风味的重要因素,同时还影响着葡萄酒的质量和风格。

糖分不仅影响着葡萄酒的甜度和口感,还对其酒精度和发酵过程起到重要调节作用。

有机酸对葡萄酒的口感、风味和质感起着关键作用。

不同种类和含量的有机酸可以赋予葡萄酒不同的酸度和风味特征,如柠檬酸、苹果酸、酒石酸等。

有机酸的含量和比例不仅与葡萄品种有关,还受到葡萄生长环境、酿造工艺和陈年过程的影响。

葡萄酒、果酒通用分析方法(doc 36)

葡萄酒、果酒通用分析方法(doc 36)

k I CS 67.160.10X 62葡萄酒、果酒通用分析方法Analytical methods of wine and fruit wine(报批稿)中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会前言本标准是对GB/T 15038-1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订。

本标准代替GB/T 15038-1994。

本标准与原标准GB/T 15038-1994的主要变化如下:——将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法;气相色谱法改为第二法;酒精计法仍为第三法;——增加了柠檬酸、甲醇的分析方法;——增补了防腐剂的分析方法;——去掉了总糖测定中的液相色谱法;——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH=9.0改为pH=8.2;——挥发酸测定中修正方法做了适当修改;——将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定(HPLC法)”作为资料性附录放在附录D中;——将“葡萄酒中白藜芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中;——将“葡萄酒、山葡萄酒感官评分细则标准用语”作为资料性附录放在附录F中。

本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D、附录E、附录F为资料性附录。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。

本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒有限公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、国家葡萄酒质量监督检验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。

本标准主要起草人:郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。

葡萄酒、果酒通用分析方法1范围本标准规定了葡萄酒、果酒产品检验的基本原则和分析方法。

本标准适用于葡萄酒、果酒产品的分析。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

连续流动分析法测定葡萄酒中的挥发酸

连续流动分析法测定葡萄酒中的挥发酸

连续流动分析法测定葡萄酒中的挥发酸摘要:目的建立连续流动分析法测定葡萄酒中挥发酸含量的方法。

方法采用全自动连续流动分析仪测定葡萄酒中挥发酸,对进样时间、过氧化氢溶液浓度和酒石酸溶液浓度进行优化。

应用建立的方法对干型、半干、半甜、甜型4种葡萄酒进行检测,并与国标方法进行了结果比对。

结果葡萄酒中的挥发酸在0.1~1.0 g/L 范围内线性关系良好,回归系数r2 =0.9997,检出限为0.03 g/L,定量限为0.10 g/L。

葡萄酒加标回收率在94.7%~108.9%之间,相对标准偏差小于1.9%(n=6),与国标方法比对结果无明显差异。

结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标方法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于大批量葡萄酒中挥发酸含量的快速测定。

关键词:挥发酸;连续流动分析法;葡萄酒中图分类号:文献标志码:文章编号:Determination of Volatile Acid in Wine by Continuous Flow AnalyzerLIANG Yan, LI Xinxin, SUN Wenjia*(Guangdong Institute of Food Inspection(Guangdong InspectionCenter of Wine and Spirits), Guangzhou 510435, China)Abstract:Objective To establish a method for the determination of volatile acid in wine by continuous flow analyzer. Methods volatile acid in wine was determined by automatic continuous flow analyzer and the sampling time, hydrogen peroxide concentration and tartaric acid concentration were optimized. The method was applied to detect dry, semi dry, semi sweet and sweet wines and the results were compared with the national standard method. Results volatile acid content in wine had good linear relationships in the range of 0.1-1.0 g/L, andthe correlation coefficient r2 was 0.9997. The limit of the detection was 0.03 g/L and the limit of quantification was 0.10 g/L. The recoveries were between 94.7%~108.9%, with the relative standard deviations <1.9%(n=6). There is no significant difference between the results of comparison with the national standard method. ConclusionThis method is simple in operation and high in accuracy. Compared with the national standard, this method obviously shortens the detection period and improves the detection efficiency, which can be used for rapid determination of volatile acid content in large quantities of wine.Key words: volatile acid; continuous flow analyzer; wine酸类物质是葡萄酒骨架成分中不可缺少的一类物质,可以突出葡萄酒的风味,平衡酒中各种香气成分,为酒体带来清爽的口感,其对葡萄酒的整体风格有较大的影响,因此,酸类物质常作为评价葡萄酒质量的重要指标之一[1]。

高效液相色谱法测定葡萄酒的有机酸及乙酸

高效液相色谱法测定葡萄酒的有机酸及乙酸

高效液相色谱法测定葡萄酒的有机酸及乙酸
葡萄酒可谓是文化旅游的典藏,推行数百年的历史沉淀出的极致余韵。

用高效液相色谱法检测出葡萄酒中有机酸及乙酸的表现,无疑对研究深厚的质感做出了一定的贡献。

高效液相色谱法是一种以不断调整液体相态中溶剂体系的特定比例为原理,在一段时间内依次分离混样中各色谱组分成分,并以浓度色谱图的形式显示的技术。

采用此高效液相色谱法在葡萄酒中检测有机酸及乙酸,利用多种滤膜对样品进行过滤,再将其加入带有多种电解质的溶剂体系中,利用色谱仪检测多种有机酸及乙酸等混样组分,并呈现出色谱浓度图,利用质谱处理软件可进行准确的定性及定量处理数据,从而检测出葡萄酒中有机酸及乙酸的基本性质及含量。

使用高效液相色谱法检测葡萄酒中有机酸及乙酸,可大大提升检测葡萄酒的精度。

此方法可检测出葡萄酒中多种有机酸及乙酸的准确性及稳定性,使检测的准确性得到保证。

此外,高效液体色谱法也具有检测快速、选择性强、定性定量准确可靠、重复性好等优势。

使用此法检测葡萄酒的有机酸及乙酸可以极大的提升葡萄酒的口感及质量,从而使消费者获得更高品质的葡萄酒。

从上述内容可以得出结论,使用高效液相色谱法检测葡萄酒中有机酸及乙酸,可以提高葡萄酒的品质,同时也可提高消费者对葡萄酒的爱好和了解。

而采用此检测方法,可以使检测精度达到最高水准,从而保证了葡萄酒的品质及质量。

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法樊双喜;钟其顶;李国辉;常迪;张世伟;黄占斌【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)004【摘要】采用快速蒸馏仪缩短葡萄酒中挥发酸含量测定的蒸馏时间,优化样品前处理方式,建立了葡萄酒中挥发酸快速测定方法.该方法加标回收率为92.1%,日内精密度与日间精密度分别为1.01%与1.32%,测定样品的重现性好.对干型、半干型、半甜型、甜型葡萄酒样品中挥发酸含量进行检测,测定结果与国标方法相比较,无显著性差异(p>0.05).研究结果表明该方法相比于国标方法,操作更简单、准确和快速(单个样品检测缩短了约20 rmin).【总页数】4页(P216-219)【作者】樊双喜;钟其顶;李国辉;常迪;张世伟;黄占斌【作者单位】中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083【正文语种】中文【相关文献】1.近红外透射光谱法快速测定瓶装醋中挥发酸含量的研究 [J], 宋海燕;刘海芹;程旭;韩小平;秦刚2.酱腌菜中食盐和总酸含量的一种快速测定方法 [J], 谭权3.应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分 [J], 王宏平;杨蕾;王保兴;侯英;杨勇4.一种快速测定毛竹半纤维素中糖醛酸含量的方法 [J], 林妲;彭红;阮榕生;余紫苹;刘玉环5.葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量测定方法的研究 [J], 姜晓庆因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法

一种新型快速测定葡萄酒中挥发酸含量的方法樊双喜;钟其顶;李国辉;常迪;张世伟;黄占斌【摘要】In this study,rapid distillation instrument was used to reduce the distillation time for the determination of volatile acids in wine.The sample pretreatment was optimized.A novel method for the rapid determination of volatile acid in wine was developed.The recovery rate of this novel method was 92.1%.The inter-day and intra-day precisions were 1.01% and 1.32%,respectively.Good reproducibility was achieved.Volatile acid contents in dry,semi dry,semi sweet and sweet wine were measured using this novel method.The results showed no significant difference compared with national standard method (p > 0.05).This novel method issimple,accurate and fast because the detection time of a single sample was shortened by 20 minutes.%采用快速蒸馏仪缩短葡萄酒中挥发酸含量测定的蒸馏时间,优化样品前处理方式,建立了葡萄酒中挥发酸快速测定方法.该方法加标回收率为92.1%,日内精密度与日间精密度分别为1.01%与1.32%,测定样品的重现性好.对干型、半干型、半甜型、甜型葡萄酒样品中挥发酸含量进行检测,测定结果与国标方法相比较,无显著性差异(p>0.05).研究结果表明该方法相比于国标方法,操作更简单、准确和快速(单个样品检测缩短了约20 rmin).【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)004【总页数】4页(P216-219)【关键词】葡萄酒;挥发酸;新方法【作者】樊双喜;钟其顶;李国辉;常迪;张世伟;黄占斌【作者单位】中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;全国食品发酵标准化中心,北京,100015;中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083【正文语种】中文挥发酸是指在一定条件下从葡萄酒中蒸馏出来的各种低沸点酸的总和,葡萄酒中的挥发酸主要包括甲酸、乙酸、丙酸等,其中乙酸约占总含量的90%,是挥发酸的主体部分[1-3]。

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葡萄酒中有机酸及测定方法的探讨作者:杨舒雅来源:《食品安全导刊·中旬刊》2021年第10期摘要:葡萄酒中有机酸对于葡萄酒的风味和品质影响重大。

本文分析了葡萄酒中主要有机酸及其对风味和品质的影响,探讨了主要有机酸的测定方法(包括总酸和挥发酸)以及不同测定方法的特点,弥补了国标测定方法的不足,为建立灵敏、准确的葡萄酒中有机酸的分析方法和国标方法的修订提供借鉴。

关键词:有机酸;葡萄酒;测定方法;风味葡萄酒含有多酚类物质、有机酸、微量元素等多种成分,其中有机酸是葡萄酒风味的主要决定性因素[1]。

葡萄酒的酸度主要取决于其中的有机酸含量。

适宜的酸度可以平衡葡萄酒的口感,使葡萄酒风味清晰可辨,还可以使葡萄酒持久保鲜,在陈年过程中发挥重要作用。

酸度低的葡萄酒的稳定性更高。

1 葡萄酒中主要的有机酸及其对风味和品质的影响1.1 葡萄酒中主要的有机酸葡萄酒是以新鲜的葡萄发酵酿制而成的,酒精度≥7.0%[2]。

主要的有机酸有酒石酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸、琥珀酸和乙酸等[3],其中乙酸为挥发酸,其余为非挥发酸。

1.2 葡萄酒中主要的有机酸对其风味和品质的影响1.2.1 酒石酸、苹果酸和柠檬酸酒石酸、苹果酸和柠檬酸都是存在于葡萄中的。

酒石酸是葡萄酒的特征酸,在有机酸中含量最高。

更为重要的是,酒石酸可以降低葡萄酒的pH值,促进葡萄酒长久保鲜。

酒石酸控制葡萄酒的酸度,对口感、风味和葡萄酒的颜色起到关键作用。

苹果酸带有一定水果香气,具有涩味和生青味,在葡萄酒的发酵过程中部分苹果酸转化从而降低了葡萄酒的酸涩感[1]。

柠檬酸口感清冽,带有果香味。

柠檬酸作为酸度调节剂应用在葡萄酒酿造过程中,柠檬酸可以帮助SO2防止葡萄酒变质,并维持和稳定红葡萄酒的颜色,但不可过量使用,干、半干、半甜葡萄酒限量1.0 g/L,甜葡萄酒限量2.0 g/L[2]。

1.2.2 乳酸、琥珀酸和乙酸乳酸、琥珀酸和乙酸来源于发酵过程。

乳酸比较温和,在乳酸菌的作用下,苹果酸转化成乳酸,使得葡萄酒呈现出柔润的口感[3]。

但并非所有的葡萄酒都会进行乳酸发酵。

琥珀酸又名丁二酸,带有苦味,其复杂的味感使得葡萄酒的醇厚感得以呈现。

乙酸又名醋酸,微量乙酸丰富了葡萄酒的口感,过量乙酸则使葡萄酒无法呈现出纯正的口感。

2 葡萄酒中主要的有机酸测定方法的探讨2.1 电位滴定法2.1.1 总酸葡萄酒的总酸是指葡萄酒中游离酸的总量。

葡萄酒的总酸以酒石酸表示。

用碱标准溶液(V1)滴定样品(V2),以pH=8.2为电位滴定终点[4]。

总酸结果计算如下:X=c×(V1-V0)×75/V2 (1)式中:X为试样中总酸含量,以酒石酸计,g/L;c为碱标准溶液的浓度,mol/L;V0为空白试验消耗碱标准溶液的体积,mL;V1为样品滴定时消耗碱标准溶液的体积,mL;V2为吸取样品的体积,mL;75为酒石酸的摩尔质量,g/mol。

2.1.2 实验讨论此方法测定的是总酸含量,国标中对总酸不作要求,以实测值表示。

实验前要对电位滴定仪(或酸度计)进行校准,才能保证数据准确。

浅色葡萄酒也可以用酚酞作指示剂来测定总酸。

2.2 蒸馏滴定法2.2.1 挥发酸葡萄酒的挥发酸主要是乙酸。

乙酸是控制葡萄酒生产过程是否被细菌污染以及储存过程中是否酸败变质的重要指标。

将葡萄酒中(V)低沸点的酸类蒸馏出来,用碱标准溶液(V1)滴定蒸馏出的酸[4]。

挥发酸结果计算如下:X=c×V1×60.0/V (2)式中:X为试样中挥发酸含量,以乙酸计,g/L;c为碱标准溶液的浓度,mol/L;V1為试样滴定时消耗碱标准溶液的体积,mL;V为吸取样品的体积,mL;60.0为乙酸的摩尔质量,g/mol。

2.2.2 实验讨论挥发酸含量必须≤1.2 g/L[2]。

当挥发酸含量接近或者≥1.2 g/L时,可以通过测定SO2修正计算结果。

2.3 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是测定有机酸的一种常用方法。

葡萄酒含有醇类、糖类及天然色素等多种复杂成分,测定有机酸种类不同,样品的前处理方法与色谱条件是不同的。

样品前处理方法分为两种。

①样品稀释(或离心)过滤后即可用HPLC测定。

②为了排除葡萄酒中糖类、醇类和天然色素等干扰,将样品进行一系列前处理以后再进行HPLC测定。

在色谱条件方面,可以通过色谱柱的选择、流动相浓度或组分的改变、流动相pH的选择、柱温的改变及检测波长的选择等方面来改变、优化色谱条件。

2.3.1 样品经过稀释后直接进行HPLC测定样品稀释后采用色谱柱(Hypersil ODS2),以高效液相色谱仪(紫外)测定柠檬酸标准系列和样品峰面积[4]。

结果计算如下:X=c×F (3)式中:X为试样中柠檬酸含量,g/L;c为由标准曲线求得试样溶液中柠檬酸的浓度,g/L;F 为样品溶液的稀释倍数。

样品经过稀释过滤直接测定,减少时间和降低了成本。

对于样品稀释后直接进行HPLC测定,GB15038—2006国标中只有柠檬酸的测定方法,而在实际检测中,可以通过改变色谱条件进行多种有机酸检测,对国标方法的完善提供参考。

马丽艳等[5]将样品离心过滤,采用CAPCELLPAK MGS5色谱柱测定了葡萄酒中8种有机酸,相关系数、精密度、回收率等均符合要求。

2.3.2 样品经过固相萃取后进行HPLC测定样品加入固相萃取柱(LC—SAX SP,3 mL),依次用超纯水,1%H2SO4溶液洗脱,采用色谱柱(Fetigsaule RT 300-7,8),以H2SO4溶液作流动相,以高效液相色谱仪(紫外)分别测定有机酸混合标准系列(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、醋酸)和样品峰面积[4]。

结果计算如下:Xi=ci×F (4)式中:Xi為试样中有机酸各组分的含量,g/L;ci为由标准曲线求得试样溶液中有机酸各组分的浓度,g/L;F为样品溶液的稀释倍数。

此方法可以同时测定酒石酸等6种有机酸含量,还可以在适当改变色谱条件后同时测定蔗糖、葡萄糖、甘油等糖醇含量。

2.3.3 样品经过固相萃取后进行RP-HPLC测定新颁布的GB 5009.157—2016食品中有机酸的测定方法中,将样品稀释后加入固相萃取柱,采用反相色谱柱CAPECELL PAK MG S5 C18测定酒石酸等6种有机酸含量,并没有葡萄酒中有机酸的测定方法,杨东伟等[6]以固相萃取的前处理方法,使用Hypersil C18柱同时测定了葡萄酒11种有机酸含量,相关系数r在0.996以上,准确度和精密度都符合检测规范的要求。

RP-HPLC是最常用的检测方法,在实际测定中通过优化色谱条件得到最佳分离效果[3],弥补了国标方法的不足。

2.4 离子色谱法(IC)离子色谱法是HPLC的一种。

利用淋洗液对留在分离柱上的有机酸离子进行洗脱,根据不同有机酸离子进行离子交换能力的强弱不同而依次分离,电导检测测定。

新颁布的SN/T 4675.5—2016出口葡萄酒中有机酸的测定方法,是在样品稀释后用离子分离柱-色谱柱(AS11-HC),以KOH溶液作淋洗液进行梯度洗脱,以离子色谱-电导检测分别测定有机酸混合标准系列(乙酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸)和样品峰面积。

结果计算如下:X=(C-C0)×V/m(5)式中:X为试样中有机酸含量,mg/L;C为测试溶液中有机酸的浓度,mg/L;C0为空白溶液中有机酸的浓度,mg/L;V为定容体积,mL;m为试样取样体积,mL。

离子色谱法目前没有国标法的测定方法,杨春霞等[7]采用离子色谱法同时测定了葡萄酒中9种有机酸含量,杜利君等[8]建立了离子色谱-质谱联用法,即IC-MS测定葡萄酒中有机酸的检测方法,达到了很好的分离效果,这些可以为离子色谱法国标法的制定提供支持3 结语现代分离技术和检测仪器的发展与应用,为分析有机酸含量提供了更多的选择。

固相萃取是一种常用的前处理方法,能够将葡萄酒中的糖醇类等与有机酸有效分离。

高效液相色谱法是最常用的葡萄酒中有机酸的检测方法,可以通过优化色谱条件达到最佳的分离效果。

离子色谱法无需进行样品前处理,即可同时得到多组分的分析结果,检测的有机酸的浓度范围也比较宽。

RP-HPLC、IC、IC-MS等检测方法弥补了国标测定方法的不足,为今后国标方法的完善提供了参考。

总之,在检测有机酸的方法选择上,应根据葡萄酒的种类和检测要求,选择合适的测定方法,得到准确的检测结果,实现葡萄酒的质量的提升和控制。

参考文献[1]李华,王华,袁春龙,等.葡萄酒化学[M].北京:科学出版社,2005.[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.葡萄酒:GB 15037—2006[S].北京:中国标准出版社,2006.[3]段云涛.葡萄和葡萄酒中9种有机酸RP-HPLC检测体系的建立及其相关研究[D].北京:中国农业大学,2007.[4]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.葡萄酒、果酒通用分析方法:GB/T 15038—2006[S].北京:中国标准出版社,2006.[5]马丽艳,李丽,孙爱东,等.高效液相色谱法同时测定葡萄酒中八种有机酸的研究[J].酿酒,2010,37(4):62-65.[6]杨东伟,李晓静,王芬,等.高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量[J].安徽农业科学,2013,41(3):1286-1287.[7]杨春霞,苟春林,单巧玲.葡萄酒酿造过程中有机酸变化规律研究[J].中国酿造,2017,36(4):83-86.[8]杜利君,郭小喜,刘红艳.采用离子色谱-质谱联用仪分析食品中有机酸的含量[J].酿酒科技,2017(9):107-111.。

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