仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告本次实验是利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行测定。
紫菜作为一种海藻，因经常受到海水中的铅等重金属污染而备受关注，因此需要对其铅含量进行检测，以保障人们的食品安全。
实验流程：1.制备样品：取少量紫菜，粉碎后取其中约0.2g放入50mL刻度瓶中，并用1 mL的浓稀盐酸和0.5 mL的过氧化氢将其混合。
2.微波消解：将刻度瓶盖好，置于微波消解仪中，按微波消解仪使用说明书操作，加热过程中实时观察瓶中样品的消解情况，待反应结束后取出刻度瓶，冷却并用去离子水补充至刻度线。
3.原子吸收光谱法测定：取微波消解后的样品，用去离子水稀释至合适的体积，用紫外-可见分光光度计测定其吸光值，根据铅的标准曲线，计算出其质量浓度。
实验结果：在微波消解过程中，样品颜色逐渐变淡，直至完全消解。
用原子吸收光谱法测定紫菜中铅的含量，得到吸光度为0.311，根据标准曲线计算出铅的质量浓度为0.036 mg/L。
实验结论：本次实验成功地通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行了测定。
实验结果表明，紫菜中铅的含量较低，符合国家相关标准。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，对于海产品中的铅等重金属的检测，具有重要意义。
实验结果表明，测定的紫菜中铅的含量为0.036mg/L。
在国家食品安全标准中，铅的限量标准为0.1mg/kg，按照该标准计算，本实验测得的结果显然符合国家标准。
通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对紫菜中铅的测定，可以发现该方法具有以下优点：操作简单、成本低、实验时间短、准确度高、灵敏度高，且能够同时检测多种元素，因此这种检测方法受到越来越多人的青睐。
然而，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法也存在一些局限性，如样品数量有限、不同样品成分复杂等问题，这些问题都需要在操作实验时予以注意。
总体而言，本次实验的结果显示，紫菜中的铅含量较低，符合食品安全标准，这为人们的食品安全提供了有力的保障。
原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱法实验报告实验报告：原子吸收光谱法一、实验目的1.了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备。
2.掌握使用原子吸收光谱法进行测定的方法和步骤。
3.学习如何分析、处理实验数据，得出准确的样品含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是：当原子或离子吸收具有特定波长的光时，会产生吸收线，其强度与物质浓度成正比。
在实验中，使用的是原子吸收分光光度计，它由光源、光栅、光程系统、光电转换器等组成。
三、实验步骤1.仪器准备：打开仪器电源，启动仪器，预热10分钟。
2.样品制备：根据实验要求，稀释待测样品，使其浓度适合于测定。
3.设置光谱仪参数：选择合适的光谱波长，进入光谱扫描模式，设置光谱仪参数。
4.标定曲线制备：准备一系列浓度不同的标准溶液，并分别测定其吸光度，得到吸光度与浓度之间的线性关系。
5.测定样品的吸光度：依次将各个浓度样品和待测样品放入进样池中，分别测定其吸光度。
6.作图和计算：根据标定曲线，将吸光度转化为物质浓度，并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度，计算出其浓度。
四、数据处理与结果分析根据实验操作，记录下各个浓度样品和待测样品的吸光度数据。
使用标定曲线，将吸光度转化为物质浓度，并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度，计算出其浓度。
根据实验结果，我们可以得出待测样品中所含物质的浓度。
如果待测样品的浓度超出了标定曲线的范围，可以通过稀释样品重新测定，以确保结果的准确性。
五、实验总结通过本次实验，我深入了解了原子吸收光谱法的原理和仪器设备，掌握了使用该方法进行测定的步骤和技巧。
实验中，需要注意的是样品的制备和标定曲线的制备，这两个步骤对于后续的测定至关重要。
实验中可能出现的误差主要包括仪器误差、操作误差和样品制备误差等。
在实验过程中，我们需要严格控制这些误差，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，我们也要注意实验数据的处理与分析，避免统计和计算上的错误。
原子吸收实验报告
原子吸收实验报告
原子吸收实验是一种利用原子自身吸收光子能量达到分析微量元素能量的一种分析方法，它包括多种技术，比如原子吸收火焰光谱法、原子吸收电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。
原子吸收实验涉及多个实验步骤，包括样品的制备、样品的分析和结果的分析。
1 首先，我们将样品进行制备工作，采用的技术是原子吸收分光光度计法（AAS），即专门用于火焰谱分析的比色计。
这种方法的优势在于，采用多种定容技术有效地测定样品的含量，而且分析时可以避免背景干扰。
2 其次，样品分析是原子吸收实验的核心，实验过程很复杂。
主要采用光谱分析技术，包括火焰谱法（F-AAS）、电子离子谱法（EHP）和电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。
多种技术的应用使得原子吸收分析的结果更加准确有效，也给实验工作提供了良好的参考数据。
3 最后，样品分析结果的评价和分析。
原子吸收实验中，结果分析通常采用标准曲线法、拟合法、对数线性方法等。
同时，结果还需要检验校验几何比变化，以便判断实验结果的准确性、准确度和偏差。
总之，原子吸收实验是具有广泛应用前景的研究领域，它需要严格按照实验步骤进行操作。
准确的实验结果为决策提供重要的可靠性依据.。
石墨分析实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景石墨作为一种重要的碳质材料，在工业、科研等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过对石墨样品的分析，了解其化学组成、结构特性以及相关性能，为石墨的进一步研究和应用提供数据支持。
二、实验目的1. 确定石墨样品的化学组成。
2. 分析石墨的结构特性。
3. 评估石墨的性能指标。
4. 探讨石墨的制备方法和应用前景。
三、实验方法本实验主要采用以下方法进行石墨分析：1. 化学分析方法：通过X射线荧光光谱（XRF）和原子吸收光谱（AAS）等手段，对石墨样品进行化学组成分析。
2. 结构分析方法：采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对石墨的结构特性进行分析。
3. 性能分析方法：通过电学测试、力学测试等方法，评估石墨的性能指标。
4. 制备方法研究：探讨不同制备方法对石墨性能的影响。
四、实验结果与分析1. 化学组成分析：XRF和AAS结果表明，石墨样品主要由碳元素组成，并含有少量杂质，如硅、铝、铁等。
2. 结构特性分析：XRD和SEM结果表明，石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米。
石墨烯层间存在少量缺陷，如石墨烯层间的空隙、石墨烯层内的杂质等。
3. 性能指标分析：电学测试结果显示，石墨样品的电阻率为0.05Ω·m，导电性能良好。
力学测试结果显示，石墨样品的弯曲强度为150MPa，具有良好的力学性能。
4. 制备方法研究：通过对比不同制备方法制备的石墨样品，发现微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
五、实验结论1. 本实验成功地对石墨样品进行了化学组成、结构特性和性能指标分析。
2. 石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米，并含有少量杂质。
3. 石墨样品具有良好的导电性能和力学性能。
4. 微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
六、实验讨论1. 本实验采用多种分析方法对石墨样品进行了全面分析，为石墨的进一步研究和应用提供了数据支持。
原子吸收演示实验报告
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱仪的基本构造和原理。
2. 掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法。
3. 学会应用原子吸收光谱法进行金属元素的定量分析。
4. 熟悉实验操作流程和注意事项。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定金属元素浓度的分析方法。
当金属元素原子蒸气被光源发出的特定波长的光照射时，部分原子会吸收光能，跃迁到激发态。
当激发态原子回到基态时，会释放出与吸收光相对应的特定波长的光。
通过测量该特定波长的光强度，可以计算出样品中金属元素的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、金属样品、标准溶液、试剂、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂：盐酸、硝酸、氢氧化钠、金属标准溶液、待测样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理a. 称取一定量的待测样品，用盐酸溶解，煮沸去除干扰物质。
b. 将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
c. 用移液器吸取一定量的标准溶液，加入烧杯中，用盐酸溶解，煮沸去除干扰物质。
d. 将标准溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制a. 在原子吸收分光光度计上，选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器，使仪器稳定。
c. 依次测量标准溶液的吸光度，记录数据。
d. 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 待测样品分析a. 在原子吸收分光光度计上，选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器，使仪器稳定。
c. 测量待测样品溶液的吸光度，记录数据。
d. 在标准曲线上，根据待测样品溶液的吸光度，查得金属元素的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果a. 标准曲线呈线性关系，相关系数R²大于0.99。
b. 标准曲线的线性范围为1-10mg/L。
2. 待测样品分析结果a. 样品中金属元素的浓度为3.5mg/L。
b. 与标准曲线法测定的结果相符。
六、实验总结1. 本实验成功演示了原子吸收光谱法的基本原理和操作流程。
石墨炉原子吸收法1稿
2
-0.001912
0.00125
0.1
3
-0.001912
0.002475
0.1
12
结果
一.直接进样法测定结果
6.均匀设计实验结果 本次实验通过使用均匀设计软件3.0，对混合基体改进剂的配比浓度进行实验。 表6 均与设计实验
测定结果（A） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.872 1.22 1.19 0.755 1.09 1.13 0.927 1.25 1.16 1.05 1.16 1硝酸（%） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2氯化钯（%） 2.0*10-2 5.0*10-2 8.0*10-2 0 3.0*10-2 6.0*10-2 9.0*10-2 1.0*10-2 4.0*10-2 7.0*10-2 0.1 3磷酸二氢（g/L） 4TrionX-100(%) 16.0 36.0 12.0 32.0 8.0 28.0 4.0 24. 0 20.0 40.0 0.3 0.1 0.45 0.25 5.0*10-2 0.4 0.2 0 0.35 0.15 0.5
1
-0.001912
0.001075
0.2
0.1815 0.1813 0.1844 92.12 92.02 93.57 0.1831 0.1847 0.1855 91.97 93.72 94.12 0.1827 92.31
0.0927 0.0919 0.0913 95.32 94.47 93.87 0.0949 0.0927 0.0914 97.47 95.27 93.98 0.0937 96.27 0.0938 0.0944 0.0905 95.15 95.79 91.89 0.0948 0.0927 0.0931 96.15 94.05 94.45 0.0941 95.45
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
原子吸收光度法实验实训报告 .doc
原子吸收光度法实验实训报告 .doc一、实验目的本实验旨在理解原子吸收光度法的原理，掌握该方法的操作技能，并利用该实验方法对实验样品的电离铁含量进行测定。
二、实验原理原子吸收光谱是利用金属性离子在特定波长下吸收光的原理来测定样品中金属离子的浓度的一种分析方法。
本实验采用的原子吸收光谱为火焰原子吸收光谱，其原理如下：首先在燃烧器内喷射气体，在高温燃烧的情况下，样品中的金属离子会被电离成为自由的阳离子和电子。
这些离子和电子在接近燃烧器核心的地方重新结合成原子，这些金属原子在被激发后会从基态转移到激发态并产生发射光谱。
同时，在燃烧器的上方通过发射电极附近的入射光谱系能够通过吸收实验样品中的金属离子。
由于原子的吸收和发射过程具有可逆性，因此测量金属离子的浓度可以通过测量它们在特定波长处的吸收强度来实现。
三、实验步骤1. 试剂和仪器（1）电离铁标准溶液（2）稀盐酸（4）原子吸收光谱仪2. 操作步骤（1）将电离铁标准溶液配制成0.1 mg/L的溶液。
（2）使用稀盐酸将未知样品溶解。
（3）将标准溶液注入原子吸收光谱仪中，并确定矩形管里的温度。
（4）确定选择哪个波长进行测量，并将原子吸收光谱仪的扩展光源校准到该波长处。
（5）读取标准溶液的吸收峰高度，并计算出其浓度。
（6）重复操作5次，计算出浓度的平均值。
（8）计算出未知样品的电离铁含量。
四、实验结果和分析通过以上的操作步骤，得到了标准电离铁溶液的吸收峰高度及浓度，以及未知样品中电离铁的浓度。
通过计算，我们可以得知未知样品中电离铁的含量为X，其数值如下：X = 30 mg/L五、实验结论本实验采用原子吸收光度法对泡沫塑料中的电离铁含量进行了测定，并得到了电离铁含量为30 mg/L的结论。
在实验过程中，我们还了解到了原子吸收光谱的原理及其操作技巧，并对如何利用该方法对电离铁含量进行精确测量有了比较深入的认识。
这对我们今后的科研工作和实验操作都有一定的实际应用价值。
仪器分析实验：石墨炉原子吸收法测定水样中的镉元素浓度
注意 石墨管的寿命取决于测定样品溶液的性质、共存
物质的性质以及待测元素原子化的温度等。对于简单的样品 可使用2000次。如果样品中酸的浓度很高，共存物质很多则 有可能用300 次就不能再用。
根据朗伯－比耳定律绘制校准工作曲线
理论曲线
A = abc
吸 收 值
实际 A abc
(ABS)
浓度
吸收定律适用范围： 基态原子对光的吸收， 只存在鉴定的电子跃 迁，只适用于匀稀 薄的蒸汽原子，在高 浓度下，分子不成比 例地分解
火焰原子化分析曲线 线性可达2个数量级 (ppm);而石墨炉则较 窄，通常只有一个数 量级（ppb）
石墨炉原子吸收 法测定水样中的
镉元素浓度
基本原理 实验目的 仪器装置 实验内容 石墨炉的应用
1
实验目的
（1）初步了解石墨炉原子吸收光谱仪的结 构、 性能及使用方法。 （2）通过水样中镉的测定，掌握石墨炉原 子吸收法在实际样品中的应用。
2
AAS基本原理
原子吸收光谱法是基于气态和基态原子核外层电子对共振 发射线的吸收进行元素定量的分析方法。也即依据被测元 素的基态原子蒸气对光源发出的特征辐射光的吸收，通过 测定辐射光的减弱程度，来进行元素定量分析的方法。
19
石墨管主要分为：
1.普通高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成
挥发性氧化物的金属（Li , Na , K , Rb , Cs , Ag , Au , Be , Mg , Zn , Cd , Hg , Al , Ga , In, Si , Pb , As , Sb , Bi 等元素）
原子吸收实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱仪的基本原理和操作方法。
2. 掌握标准曲线法测定水样中铁含量的实验步骤。
3. 了解铁元素在水环境中的存在形式及测定意义。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的原理进行定量分析的方法。
当样品中的铁元素被激发到高能态时，部分原子会吸收特定波长的光，使原子跃迁回低能态，同时释放出能量。
通过测量吸收光的强度，可以计算出样品中铁元素的含量。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的含量。
在实验过程中，将水样与浓硝酸、浓盐酸混合，以消除干扰。
然后，将混合液导入火焰原子吸收光谱仪，测定其在特定波长下的吸光度，根据标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收光谱仪、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：金属铁标准溶液（1000mg/L）、浓硝酸、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：分别取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL的金属铁标准溶液于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到浓度分别为0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/L的标准溶液。
2. 样品的预处理：取一定量的水样于烧杯中，加入浓硝酸、浓盐酸，充分混合，煮沸至溶液澄清，冷却后转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
3. 吸光度的测定：将标准溶液和样品溶液依次导入火焰原子吸收光谱仪，在特定波长下测定吸光度。
4. 标准曲线的绘制：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 样品中铁含量的计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得铁的浓度，再根据样品体积计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0125x+0.0018，相关系数R²=0.998。
2. 样品中铁含量的测定：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得铁的浓度为0.035mg/L，样品体积为10mL，计算出样品中铁的含量为0.35mg/L。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量课程名称: 仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量原子吸收法测定水中的铅含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理2、了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术3、熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、方法原理石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。
它就是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化与除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0、5mg/mL)、水样四、实验步骤1、设置仪器测量条件(1)分析线波长 217、0 nm(2)灯电流 90(%)(3)通带 0、5 nm(4)干燥温度与时间 100℃,30 s(5)灰化温度与时间 1000℃,20 s(6)原子化温度与时间 2200℃,3s(7)清洗温度与时间 2800℃,3s(8)氮气或氩气流量100 mL/min2、分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1、00 , 10、00, 20、00, 与50、00 ug/mL铅标准溶液,备用。
3、微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。
4、结果处理(1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。
(2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。
(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)标准1 0、040 7、3 1、0标准2 0、069 5、0 10标准3 0、106 6、5 20标准4 0、220 0、8 50试样标识0、082 3、4 13、2526五、问题讨论1、非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？答:无火焰原子化器常用的就是石墨炉原子化器。
原子吸收分析测定技术
实验二 火焰原子吸收对饲料中钙的测定
• 1 实验步骤 • 1.1 开启和调节仪器： • 灯电流：7.5mA, 积分时间：5Sec, 测 量模式：保持 • 分析波长：422.7nm，狭缝：2.6nm • 乙 炔 流 量 ： 0 . 4 0 Kg/cm2 空气流量： 1.60Kg/cm2
1.2 标准曲线绘制:
灵敏度与检出线
• 在原子吸收分析中，用校正曲线来表示溶液浓度C 和吸收值A之间的关系。校正曲线一般是由测量一 系列标准溶液来求得。 • 函数A=f( c )的导数(dA/dC)称为分析灵敏度,既 S=dA/dc,S定义为校正曲线的斜率.用特征浓度 来表示.其定义为能产生1 %吸收(吸光度0.0044) 时所对应的元素浓度,可用下式计算 S=C×0.0044/A • 检出限是相应于不少于10次空白溶液读数的标准 差的3倍的溶液浓度.所以它是一个95%置信度确 定的最低可检出量的统计值. • 检出限可用下式表示 D.L=2 ×标准偏差×浓度/标准溶液的平均 吸收量
原子吸收分光光度计示意图
光源--发射待测元素特征光谱线的锐线 光源
• 空心阴极灯（HCL）
• 构造： • 阳极为钨棒，阴极内衬有待测元素的金属或合 金，两个电极密封于带有石英窗的玻璃管中，管内 充有惰性气体氖气或氨气。
• 要求： • 1、发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 • 2、发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度
a.物理干扰及消除的方法 b.光谱干扰及消除方法 c.吸收线重叠干扰方法 d.电离干扰及消除方法 e.化学干扰及消除方法
有关注意事项
• 测定方法：测定方法通常分为直接测定法和 间接测定法，针对试样复杂、变化大、灵敏 度太低、共振线波长不在范围、基体含量高 等问题，这两种测定法也都可以满足。 • 样品的分解：对各种试样要采用溶剂进行分 解，制成适宜的分析溶液。通常使用盐酸、 硝酸和它们的混合酸，一般不用硫酸、磷酸； 能用酸溶，就不用碱溶。在分解完全的前提 下，试剂用量以少为宜
原子吸收_实验报告
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤；2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法；3. 通过标准曲线法测定水样中铁的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用进行定量分析的方法。
当样品溶液经过原子化系统后，被激发成原子蒸气，其中特定元素原子的共振线被激发，产生特定波长的光，这些光通过原子蒸气时被吸收，其吸收程度与样品中该元素的含量成正比。
实验中采用的标准曲线法，即通过配制一系列已知浓度的标准溶液，在相同条件下测定其吸光度，绘制标准曲线，然后根据待测样品的吸光度从标准曲线上查得待测样品中该元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、酸洗过的试管等。
2. 试剂：金属铁（优级纯）、浓盐酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯）、蒸馏水、铁标准溶液（1000mg/L）。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：（1）准确称取0.1000g金属铁，用少量浓硝酸溶解，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度；（2）取1.00mL上述溶液，用蒸馏水稀释至100mL，得到10mg/L的铁标准溶液；（3）根据需要，进一步稀释标准溶液，配制一系列不同浓度的标准溶液。
2. 样品溶液的制备：（1）准确量取一定量的水样，用浓盐酸酸化；（2）将酸化后的水样转移至烧杯中，用电子天平准确称量；（3）加入适量浓硝酸，充分混合；（4）将混合液转移至酸洗过的试管中，用电子天平准确称量；（5）重复上述步骤，得到一定量的样品溶液。
3. 吸光度的测定：（1）打开原子吸收光谱仪，预热30分钟；（2）将铁空心阴极灯置于工作位置，调整仪器至最佳工作状态；（3）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度；（4）绘制标准曲线，并计算样品溶液中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：A = 0.0045C + 0.0032，其中A为吸光度，C为铁的浓度。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量原子吸收法测定水中的铅含量一、实验目的1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理2. 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、方法原理石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子，由于气态基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比，故可进行定量分析。
它是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂（1）仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2）试剂铅标准溶液（mL）、水样四、实验步骤1.设置仪器测量条件（1）分析线波长 nm（2）灯电流 90（%）（3）通带 nm（4）干燥温度和时间 100℃,30 s（5）灰化温度和时间 1000℃，20 s（6）原子化温度和时间 2200℃，3s（7）清洗温度和时间 2800℃，3s（8）氮气或氩气流量100 mL/min2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制 , , , 和 ug/mL铅标准溶液，备用。
3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。
4. 结果处理（1）以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。
（2）从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。
（3）计算水样中铅的质量浓度（μg/mL）差Rsd空白00标准1标准210标准320标准450试样标识五、问题讨论1. 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
原子吸收实验报告
原子吸收实验报告一实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解分析过程二实验仪器及其构成本实验所用仪器为：ZEEmit600石墨炉原子吸收光谱仪AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统构成。
1光源对AAS光源的要求：a）发射稳定的共振线，且为锐线b）强度大，没有或只有很小的连续背景c）操作方便，寿命长一般采用空心阴极灯，其组成为：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。
工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
2原子化器原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
包括：火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器由四部分组成：a）喷雾器；b）雾化室；c）燃烧器；d）火焰。
石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨管三部分。
a）电源：10~25V，500A。
用于产生高温。
b）保护系统：保护气（Ar）分成两路，管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化。
管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。
冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。
c）石墨管：多采用石墨炉平台技术。
在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。
或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。
另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。
原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。
干燥：去除溶剂，防止样品溅射灰化：使基体和有机物尽量挥发除去原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管3分光系统同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告篇一：原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：XX012127 一、实验目的：1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂：1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤：1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。
原子吸收光谱法的检测结果分析
原子吸收光谱法的检测结果分析石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果？一、化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。
所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。
我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。
因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。
最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。
通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。
二、器皿、容器的选择洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。
其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。
因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。
对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。
通常国内实验室为硝酸（1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。
我们一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。
容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。
同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。
三、标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。
标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间。
标准曲线为4-6个点，重复读数2次以上，标准溶液使用液应现配现用，选择溶剂应与样品溶剂匹配。
根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。
例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。
实验二-石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量
石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量——标准加入法一、实验目的：1、了解石墨炉原子吸收分光光度计的结构组成；2、学会石墨炉原子吸收分光光度法的操作技术和测定方法；3、学习使用标准加入法进行定量分析；4、了解石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中微量金属元素的分析过程与特点。
二、基本原理：石墨炉原子吸收分光光度法是将试样（液体或固体）置于石墨管中，用大电流通过石墨管，此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热至高温使试样原子化。
为了防止试样及石墨管氧化，需要在不断通入惰性气体（氩气）的情况下进行升温。
其最大优点是试样的原子化效率高（几乎全部原子化）。
特别是对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧的存在，并有石墨提供了大量的碳，所以能够得到较好的原子化效率。
因此，通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度是火焰原子吸收分光光度法的10～200倍。
实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。
干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。
干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s ～40s 。
灰化阶段：目的是破坏样品中的有机物质，尽可能的除去基体成分。
灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。
灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10～40s 。
原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。
原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。
原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选择短些。
在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。
清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。
标准加入法测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用纯水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸收度，则：)(00c c k A c k A x xx +⨯=⨯=式中x c 为待测元素的浓度，0c 为加入标准溶液后溶液浓度的增加量，x A ，0A 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：0c A A A c zx x ⨯-=铜作为微量营养元素存在于各中食品中，牛奶中的金属元素含量，不但随牛奶的产地和奶牛饲料不同而异，还受牛奶加工过程的影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
实验目的：
1.学习和掌握使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理和操作步骤。
3.进行标准曲线法的定量分析实验，测定样品中的特定元素的含量。
实验原理：
石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，它可以用于确定样品中特定元素的含量。
其工作原理是：当样品溶液通过石墨炉加热时，样品中的元素会被蒸发并形成原子态。
然后，利用吸收光谱法测量原子态特定波长的吸光度，进而计算出样品中特定元素的含量。
实验步骤：
1.准备工作：根据实验需要，准备好所需的样品和标准溶液，并稀释到适当的浓度。
2.仪器调试：打开石墨炉原子吸收光谱仪，进行仪器的调试和校准工作。
检查仪器的工作状态和光路是否正常。
3.标准曲线法测定：首先，通过加入一定量的标准溶液到石墨炉中建立标准曲线。
根据不同的元素和样品类型，选择合适的吸收波长和光强，以获得准确的测量结果。
4.样品测定：将待测样品溶液注入石墨炉中，根据实验需要选择相应的加热程序和测量参数，并进行样品测定。
连续测量一系列浓度的样品，得到样品的吸光度值。
5.数据处理和分析：根据标准曲线，计算样品中特定元素的浓度。
根据实际情况进行样品的稀释和综合分析，得出最终结果。
实验结果：
根据实验的测量结果，可以得到一系列吸光度和浓度的数据。
利用标准曲线和线性回归分析方法，可以计算出样品中特定元素的浓度。
根据实验目的，可以判断实验是否成功，并分析实验结果的合理性和准确性。
实验讨论：
1.实验过程中要注意避免操作中的误差，如容器的清洁、标准品的配制、取样和吸光度的测量等。
2.实验中要选择合适的波长和吸光度范围，以保证测量结果的准确性和可靠性。
3.在样品稀释和吸光度测量时要进行多次重复操作，以提高数据的精确性和可靠性。
4.实验结束后要及时对仪器进行清洗和维护，以确保仪器的长期稳定和正常工作。
总结：
通过本次实验，我们学会了使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
我们了解了石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理和操作步骤，并进行了标准曲线法的定量分析实验。
通过实验，我们获得
了样品中特定元素的含量，并对实验结果进行了讨论和分析。
实验不仅加深了我们对仪器原理的理解，还提高了我们的实验操作技能和数据处理能力。