电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中铬、铁、镍、锡、铅-论文
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来,黄金交易在我国日趋活跃。
目前,上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2#金,这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。
随着纯金在工业领域的应用逐渐增加,工业用金在杂质方面有特殊要求,因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。
现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法[1](GB /T 11066.3~10—2009)采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析,需要分离金基体,分析过程较长,容易损失或者污染待测元素,不太适合生产企业对分析结果快速性的要求;火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工,且不能以液体方式进样,方法的适应性不强。
电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中18种金属及其化合物
电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中18种金属及其化合物摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中18种金属及其化合物,并对其进行方法验证,方法检出限、测定下限、精密度、准确度等结果满意,方法可行。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;工作场所空气;金属国内现有职业卫生领域(工作场所空气)的金属元素检测标准,只有原子吸收法(火焰、石墨炉)、原子荧光法、分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法[1](ICP-AES),还没有技术更先进的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
电感耦合等离子体质谱法与原子吸收、原子荧光法相比,可同时检测多项因子,能较大提高检测效率;与等离子体发射光谱法相比,有更高得灵敏度,可大幅降低方法检出限,可降低实际检测所需的采样体积。
把电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用于职业卫生领域,是开创性的研究。
1 方法原理工作场所空气中气溶胶态金属及其化合物(表1中的一种或多种)用微孔滤膜采集,酸消解后,溶液样品随进样系统进入等离子体光源,在高温下被气化和离子化,通过取样锥,经过四极杆,根据质量数与离子电荷比分离碎片后,由探测器测得强度,进行定性及定量。
2 仪器2.1 空气采样器,流量范围为0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。
2.2 石墨消解仪。
2.3 电感耦合等离子体质谱仪。
3 试剂3.1 实验用水为超纯水,比电阻≥18MΩ·cm。
3.2 硝酸,ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
3.3 盐酸,ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
3.4 硝酸-盐酸混合溶液:于约500ml超纯水中加入55.5ml硝酸(3.2)及167.5ml盐酸(3.3),再用超纯水稀释至1L。
3.5 多元素标准溶液:用国家认可的标准溶液配制。
3.6 内标标准溶液:用国家认可的标准溶液配制。
3.7 质谱仪调谐溶液:用国家认可的标准溶液配制。
4 样品的采集、运输与保存4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
电感耦合离子体质谱仪测定气体重金属
电感耦合离子体质谱仪测定气体重金属摘要:电感耦合离子体质谱仪(ICP-MS)是在 20 世纪 80 年代发展起来的,在 1983 年,世界诞生了首台电感耦合离子体质谱仪,一代代的传承及改造,到如今电感耦合离子体质谱仪仪器的百花齐放。
ICP-MS 电感耦合离子体质谱仪主要用于分析无机元素,适用于环境监测、食品药品、人类健康等畛域,该仪器为世界做出了巨大的贡献。
本次,我们将对电感耦合离子体质谱仪进行一个研究和探讨,对常见的24种重金属通过不同的前处理进行测试和比较,得出环境空气检出限为0.01 ~ 8ng/m3,固定污染源检出限为0.004 ~ 2μg/m3;环境空气变异系数为0.2% ~ 6.4%,固定污染源变异系数为0.3% ~ 6.5%。
关键词:电感耦合离子体质谱仪;重金属;前处理;加标回收率;变异系数引言电感耦合离子体质谱仪的原理主要是在电感耦合等离子体发射光谱起到离子源的作用,在线圈内形成高温离子体后由载气(氩气)带入等离子体焰炬中心,通过蒸发、分解和电离,在电感耦合离子体质谱仪的借口将离子传输到质谱仪中进行筛选,通过不用的质荷比的离子来检测某离子的强度从而分析[1]。
随着电感耦合离子体质谱仪的普及、改进和优化,越来越多的实验室开始使用电感耦合离子体质谱仪进行检测,相对于传统的无机元素分析技术来说,电感耦合离子体质谱仪提供了更低的检出限、精密度更高、分析时间更短、元素分析类型更多以及提供更多的的同位素信息等分析技术。
1.准备工作1.仪器和设备设施:电感耦合离子体质谱仪、大气采样器、微波消解仪、可控温电热板、实验室常用设备。
1.2 试剂和耗材:硝酸(1.42g/mL 微电子纯)、盐酸(1.19g/mL 微电子纯)、超纯水(比电阻≥18MΩcm)、18种金属标准溶液混标:1000mg/L、5种混标内标(锂、钪、铑、铟、铼):1000mg/L、石英滤筒、石英滤膜、高纯氩气(≥99.999%)。
1.实验过程2.1 样品采集和保存气体采集可分为环境空气和固定污染源,环境空气用滤膜采集,固定污染源用滤筒采集。
微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素
微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素王燕萍【摘要】随着工业迅速发展,大量污染物进入环境中,尤其是金属元素的污染,十分严重;大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。
目前,大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AEs)和电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)等,其中ICP—MS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用。
本工作采用微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】3页(P866-868)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;痕量金属元素;大气颗粒物;测定方法;微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;样品;原子吸收光谱法【作者】王燕萍【作者单位】上海市环境监测中心,上海200030【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着工业迅速发展,大量污染物进入环境中,尤其是金属元素的污染,十分严重;大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。
目前,大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法(AAS)[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-3]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[4]等,其中ICPMS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用[5-7]。
本工作采用微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。
DRC-e型电感耦合等离子体质谱仪,MLS1200型微波消解仪。
多元素标准储备溶液:10.0mg·L-1。
内标溶液:10.0mg·L-1。
洗涤空白溶液:硝酸(0.5+99.5)溶液。
所用试剂均为优级纯,其中硝酸和盐酸需经亚沸蒸馏。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、镉、铬、砷、汞、铜
电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*,刘烨潼,张强,殷萍,孟兆芳,张玺(天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381)摘要:采用微波消解葡萄样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍(Be)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钡(Ba)、钼(Mo)、钒(V)、铊(Tl)、钍(Th)、铀(U)、铅(Pb)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等40种元素的分析方法。
方法检出限为0.0036μg/L~0.53μg/L,相对标准偏差为1.63%~8.52%。
通过苹果标准物质(GBW10019)的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于葡萄中40种元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子体质谱;葡萄;微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi (Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381)Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛,是重要的果树经济作物,在农业经济中占有重要地位,与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。
电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋
11.23 23.24 10.04 36.95 lO.38 10.54 10.63
3.5 6.6 4.2 4.6 6.0 3.8 2.5
107 98 100 98 98 102 95
As Cd
Sn
Sb
Ph Bi
万方数据
BAO Xiang—chun,CUI Ai—duan.Determination
concentraze
by inductively coupled plasma mass spectrometry.Metallurgical Analysis,2012,32(9):13—17
25.oo、50.00
ng/mL,铑、铊内标的浓度均为10.0
方法(3):将样品置于黄金皿中,加入5
mL
1
帕有限公司)。 无水碳酸钠和硼酸混合熔剂(均为优级纯): 质量比为2:1;三氧化二铁(纯度>99.99%);二 氧化硅(纯度>99.99%);铑、铊、铬、砷、镉、锡、 锑、铅和铋的单元素标准储备溶液(国家标准物质 研究中心):1 000肚g/mL;铑、铊混合标准溶液1 ;1。0}tg/mL,1%(V/V)硝酸介质,由各元素标 准储备溶液稀释制得;铑、铊混合标准溶液2:铑、 铊浓度均为1.0/,g/mL,1%(V/V)盐酸介质,由 各元素标准储备溶液稀释制得;铬、砷、镉、铅混合 标准溶液:铬、砷、镉、铅浓度均为1.0 ptg/mL,1% (v/V)硝酸介质,由各元素标准储备溶液稀释制 得;锡、锑、铋混合标准溶液:锡、锑、铋浓度均为 1.0/ag/mL,1%・(v/v)盐酸介质,由各元素标准 储备溶液稀释制得;硝酸(1+3);盐酸(1+3)。 实验室用水为去离子水。
中图分类号:0657.63 文献标识码:A
铁精矿是钢铁企业炼铁的主要原料,也是我 国需求量最大的进口商品。铁精矿中铬、砷、锡、 镉、锑、铅和铋等元素的含量是铁精矿的重要指 标,直接影响到生产工艺、产品质量以及原料利用 率,同时也是对土壤、水系、大气和人身健康产生 危害的有害元素[1]。 目前在国家标准分析方法及查到的文献中, 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁 精矿中有害元素的方法很少[2’4]。ICP—MS具有 检出限低,谱线简单,能同时测定多元素等特点, 已在很多领域得到应用哺。11I。本文参考测定铁矿 石中元素含量的方法[1 2。18],对铁精矿样品进行预 处理比较实验,选用无水碳酸钠和硼酸作为混合 熔剂,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了 铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋的含量。
分析测试电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡
分析测试电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡∗戴雪峰;董利明;代小吕【摘要】The sample digestion method used in simultaneous quantitative determination of Zr, Hf, Nb, Ta and Sn in geological sample by inductively coupled plasma-mass spectrometry ( ICP-MS ) was improved. A new sample digestion method, which combined acid desolution and alkaline fusion methods, was proposed. Samples were first dissolved by nitric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid. Then the sample was leached with hydrochloric acid (1+1), followed by filtering. After the filtering residue and filter paper were ashed, the sample was digested with alkali fusion method. Finally, the determination of Zr, Hf, Nb, Ta and Sn were accomplished using ICP-MS. The new sample digestion method increased the sample amount to ensure the representativeness. And it overcame the two major drawbacks existed in acid sample digestion and alkali fusion method, which are lower content problem in acid sample digestion method and easy blockage of ICP-MS torch and the nebulizer often occurred in alkali fusion method. It was used for the determinationof Zr, Hf, Nb, Ta and Sn in the national primary reference materials to evaluate the accuracy and precision of the method. Analytical values werein accordance with the standard values, and the relative standard deviation ( RSD) was 1. 2% ~12. 4%, confirming the requirement of analytical criteria. Quantification limits of Zr, Hf, Nb, Ta and Sn were 1. 23 μg/g, 0. 047 μg/g,0. 17 μg/g, 0. 017 μg/g and 0. 30 μg/g.%改进了电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)同时测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡的前处理方法。
电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽
第一作者简介:胡兰基(1982~),女,主要从事岩矿测试工作,高级工程师。
Email :*************** 收稿日期:2020-06-15 改回日期:2020-10-30❶基金项目:青海省重点研发与转化计划项目(2019-SF -139)和青海学者资助(青人社函[2019]48)第42卷 第4期 化工 矿 产 地 质 V ol.42 No.42020年12月 GEOLOGY OF CHEMICAL MINERALS Dec. 2020电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽❶胡兰基 朱琳 赵玉卿 马龙 王洪桂 方宏树 何媛媛青海省地质矿产测试应用中心,青海 西宁 810000摘 要 采用HF -HNO 3高压反应釜酸溶消解花岗伟晶岩地质样品和HF -HNO 3-H 2SO 4混合酸电热板加热消解花岗伟晶岩地质样品,以电感耦合等离子体质谱法同时测定两种方法溶解样品所得溶液中锂、铍、铌、钽、铷、铯6元素。
对比试验得出,用高压反应釜溶解样品所测得的6种元素结果更稳定更准确,尤其避免了含量较高的铌、钽结果偏低的问题,还可以同时测定。
选择试验方法对岩石标准物质中锂、铍、铷、铯、铌、钽元素进行分析,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD ,n=11)均小于4%,方法的检出限为0.022~0.067μg/g 。
关键词 电感耦合等离子体质谱法 花岗伟晶岩 高压反应釜酸溶 锂铍铷铯铌钽中图分类号:O657.63;P588.131 文献标识码:A 文章编号:1006–5296(2020)04–0348–04稀有金属铌和钽因熔点高、密度大、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、超导性和高强度等优异性能广泛应用于钢铁合金、机械制造、建筑、电子工业等许多领域,是现代尖端电子、航空航天、医疗和军事装备等工业中不可缺少的重要金属原料,很多铌钽产品没有可替代品[1]。
铌钽是典型的高场强元素,其信息在地球化学、岩石成因等地质环境研究方面具有重要的意义[2]。
微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素
微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素摘要建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。
结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150 μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。
该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。
关键词微波消解;电感耦合等离子体质谱;环境空气;痕量金属元素;测定随着社会经济的快速发展,金属污染成为“十二五”凸显的重大环境问题,对人和生态环境影响巨大,近年来受到广泛关注,建立颗粒物中金属元素的分析方法对制定相应的评价标准和防治措施十分重要。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可用于试样中多种元素同时测定,具有分析速度快、灵敏度高等优点[1-2],微波消解具有快速、分解完全等优点,已广泛用于各类样品的前处理[3-4]。
对测定方法的检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标进行了研究,建立了微波消解-ICP-MS法,同时测定环境空气颗粒物中铍、铬和镍。
1 材料与方法1.1 试验材料主要仪器及试剂为7500a型电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦公司)、MARS 微波消解仪(CEM公司)、AH-600型大流量环境空气采样器(日本安达森公司)、电热板、玻璃纤维滤膜、XS204B天子天平;多元素标准储备溶液10.0 mg/L;内标溶液10.0 mg/L;硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯。
1.2 仪器工作条件ICP-MS工作条件:氩气(纯度不低于99.99%),功率为1.2 kW,冷却气流量15.0 L/min,载气流量1.10 L/min,样品提升速率0.10 mL/min,采样深度7.8 mm;微波消解仪工作条件:升温5 min,将温度升至120 ℃,保持1 min;升温3 min,将温度升至150 ℃;保持5 min;升温3 min,将温度升至180 ℃,保持10 min。
电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑
电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑王铁;亢德华;于媛君【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锰铁中痕量铅、锡和锑的分析方法.采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,过氧化氢还原氧化锰,内标法和基体匹配来校正基体效应,通过优化质谱仪测量参数,选择208 Pb、118 Sn和121Sb作为待测元素同位素,测定了锰铁中铅、锡、锑含量.研究结果表明:铅、锡、锑校准曲线的线性相关系数在0.999以上,检出限(质量分数)分别为0.000 5%、0.000 08%、0.000 11%,样品测定结果与ICP-AES法相符,相对标准偏差(n=10)分别为3.5%(铅)、7.2%(锡)、5.9%(锑).该方法分析周期短,精密度和准确度能满足测量要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)005【总页数】4页(P13-16)【关键词】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);锰铁;铅;锡;锑【作者】王铁;亢德华;于媛君【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】O657.63锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂,可改善钢的质量,提高钢的机械性能,有“无锰不成钢”之说。
铅、锡、锑等低熔点元素在锰铁中含量很低,但作为杂质进入锰铁中却对锰铁性能产生较大影响,所以测定和控制它们的含量具有重要意义。
锰铁中痕量铅、锡、锑的分析至今没有国家标准[1],用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中元素含量已有一些报道[2-5],还发表了利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁精矿中铬、砷、镉、锡、锑、铅、铋[6]的文献,但用电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中的痕量元素铅、锡、锑的文献目前还没有见到。
ICP-MS具有检出限低、灵敏度高、谱线简单、可以同时测定多个痕量元素等特点,已在很多领域得到应用[7-10]。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91%~110%,RSD<3%,检测限为0.0059~0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能,导致金属元素影响油品品质和二次加工,如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒,变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果,因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量;另外,为探究设备磨损机理和预测磨损趋势,需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法,检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类,主要用于测定油品中μg/g级以上含量的杂质元素,近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及,在油品检测中的应用日益增加[1-5]。
环境监测电感耦合等离子体质谱法应用
环境监测电感耦合等离子体质谱法应用提纲:一、环境监测电感耦合等离子体质谱法的概述和优点。
二、环境监测电感耦合等离子体质谱法的原理和技术。
三、环境监测电感耦合等离子体质谱法在环境保护中的应用。
四、环境监测电感耦合等离子体质谱法的局限性及应对策略。
五、未来环境监测电感耦合等离子体质谱法的发展趋势和前景。
一、环境监测电感耦合等离子体质谱法的概述和优点环境监测电感耦合等离子体质谱法是一种新兴的环境监测技术,该技术可以快速、准确地检测出各种环境污染物。
该技术可以应用于大气、水体、土壤等环境介质,对有机、无机、重金属等污染物进行分析,具有灵敏度高、检测速度快、无需样品前处理等特点。
电感耦合等离子体质谱法是通过将待测样品与高温等离子体相互作用,产生离子并通过谱仪分析出组分结构和浓度。
这种分析方法可以快速测定不同污染物在环境介质中的分布情况和污染源的位置,从而指导环境保护决策。
此外,该技术还可以应用于污染源追踪和环境监察等方面。
二、环境监测电感耦合等离子体质谱法的原理和技术电感耦合等离子体质谱法主要有两部分组成:电感耦合等离子体源和质谱分析器。
首先,待检测的样品进入电感耦合等离子体源,在高温等离子体的作用下,样品中的分子产生离子并被抽取入质谱分析器。
质谱分析器在经过多道离子光栅的分拣后,将待检测的分子离子分离出来,并经过线性离子降压器分析出分子结构和浓度。
该技术优点是:高分辨率、高精度、高信号噪比、光滑线型。
同时,该技术也具有良好的选择性和相对比例性,并且能够进行快速扫描和高灵敏度的定量检测。
三、环境监测电感耦合等离子体质谱法在环境保护中的应用该技术可以应用于大气、水体、土壤等环境介质,对有机、无机、重金属等污染物进行分析。
具体而言,可以测定如下环境参数:1、大气质量:该技术可以快速测定大气中的VOCs、挥发性有机物、多环芳烃等污染物浓度。
2、水体质量:该技术可测定各种饮用水源、河流、湖泊、工业废水等水体中有毒无毒元素的含量,如铅、汞、铬、镉、铜、锌、锰等。
电感耦合等离子体质谱法测定锡粉中铅铟锰锌
电感耦合等离子体质谱法测定锡粉中铅铟锰锌电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,简称ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性、多元素同时分析的分析技术,广泛应用于金属元素的测定与分析。
铅(Pb)、铟(In)、锰(Mn)和锌(Zn)是锡粉中常见的金属元素。
它们在锡粉中的含量的准确测定对于锡粉的质量控制和材料研究具有重要的意义。
ICP-MS技术通过离子化、加速、分离和检测等步骤,可以实现对锡粉中铅铟锰锌等金属元素的高灵敏度测定。
首先,样品制备是进行ICP-MS分析的重要步骤之一。
锡粉样品通常需要进行消化和溶解处理。
消化方法可以选择酸溶、碱熔或者高温氧化等方式,将锡粉中的金属元素转化为水溶液中的形态。
溶解后的样品可以通过适当的稀释来减小基体干扰效应,以提高分析的准确性和灵敏度。
其次,ICP-MS分析一般采用质谱仪联用氩气射频等离子体发生器进行。
氩气射频等离子体发生器能够将氩气转化为高温高能的等离子体,将样品中的金属元素离子化。
离子化的金属元素经过加速和分离的过程,进入质谱仪中进行检测。
质谱仪中的离子逐一通过磁场,根据它们的质量-电荷比(m/z)进行分离和检测。
每一个离子的数量与样品中相应金属元素的浓度成正比。
ICP-MS在测定锡粉中的铅、铟、锰和锌等金属元素时,具有以下几个优点:1.高灵敏度:ICP-MS技术具有极高的灵敏度,可以测定ppb(亿分之一)甚至更低浓度级别的金属元素,适用于锡粉中金属元素含量较低的测定。
2.高选择性:ICP-MS可以通过质谱仪的分离功能,将不同质量电荷比的离子分离开来,减小基体干扰效应,提高分析的准确性和可靠性。
3.多元素分析能力:ICP-MS可以同时测定多种金属元素,包括同位素比值分析,非常适用于锡粉中多种金属元素的同时测定。
4.准确性和重复性高:ICP-MS技术具有较高的准确性和重复性,在锡粉中金属元素的分析中,可以提供较为可靠和准确的结果。
电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中锆及其化合物
中国职业医学
2 0 1 6年 1 0月第 4 3卷第 5期
C h i n O c c u p Me d , O c t o b e r 2 0 1 6 , V o 1 . 4 3 , N o . 5
・ 5 9 7・
d o i : 1 0 . 1 1 7 6 3 / j . i s s n . 2 0 9 5 — 2 6 1 9 . 2 0 1 6 . 0 5 . 0 1 9
d e t e r mi n e d b y I C P — MS . Re s u l t s T h e r e we r e g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p i n t h e r a n g e o f 0 . 0 0 0 — 1 . 0 0 0 m L, a n d t h e
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定空气中6种重金属元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定空气中6种重金属元素王鹏;任鸿【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中Cu、Pb、Ni、Cr、Cd、Mn等6种常见重金属元素。
用微孔滤膜采集空气中的重金属,经高氯酸+硝酸(1+9)消解后由ICP-MS测定。
该6种重金属在0.000~1.000μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.9992;方法的检出限为2.1×10-5~7.4×10-5μg/mL;相对标准偏差在1.5%~6.3%之间;回收率在83.3%~108.3%之间。
该法是一个灵敏、有效、准确的方法,可以用于工作场所空气中重金元素的测定。
【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2015(000)007【总页数】3页(P42-44)【关键词】工作场所;电感耦合等离子体质谱法;消解;重金属元素【作者】王鹏;任鸿【作者单位】浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州 310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州 310012【正文语种】中文工作场所[1]是指劳动者进行职业活动,并由用人单位直接或间接控制的所有工作点。
目前蓄电池、纺织印染,皮革制造加工,铸造等行业使用大量的重金属作为原料或者辅料,其工作场所存在大量的重金属毒物,重金属毒物的长期存在对劳动者的健康具有极大的威胁。
工作场所空气中重金属的测定方法包括原子吸收光谱法[2-7]、原子荧光法[8-9]等。
ICP-MS具有灵敏度高,干扰少,超痕量检出限,多元素同时分析等优点,目前国内鲜有报道用该法测定工作场所空气中重金属。
本文采用该法测定空气中Cu、Pb、Cr、Cd、Ni、Mn等6种重金属元素。
1.1 仪器与试剂Agilent 7700电感耦合等离子体质谱(美国Agilent公司);Vulcan 42全自动样品消解&稀释系统(加拿大Questron公司):配聚四氟乙烯消解罐;Milli-Q-P超纯水系统(法国Millipore公司);ZC-F粉尘采样器(0~6 L/min)(浙江恒达仪器仪表有限公司);微孔滤膜(直径40 mm,盐城方圆环保科技有限公司)。
电感耦合等离子体质谱法测定大气降尘中铬、镉、镍、铜、铅和锌
电感耦合等离子体质谱法测定大气降尘中铬、镉、镍、铜、铅和锌彭萌;诸堃;陈莲红;魏春蓉【摘要】用电感耦合等离子体质谱法测定大气降尘中铬、镉、镍、铜、铅和锌等有害元素的含量。
试样于敞开的聚四氟乙烯坩埚中用氢氟酸和硝酸消解,运用干扰方程校正质谱干扰。
方法的测定下限(10s)在0.039-0.87μg·g-1之间。
通过分析1个地质标准物质(GBW 07404)对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。
%A method of ICP-MS for the determination of harmful elements, i. e. , Cr, Cd, Ni, Cu, Pb and Zn in atmospheric dust fall was proposed. Samples were digested with HF and HNO3 in an open PTFE crucible. The mass spectrometry interferences were corrected by using interference equations. Lower limits of determination (10s) found for the 6 elements were in the range of 0. 039--0. 87μg·g-1. Accuracy and precision of the proposed method were tested by analyzing a geological CRM (GBW 07404), giving results in consistency with the certified values and values of RSD's (n=11) less than 5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)009【总页数】3页(P1039-1041)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;大气降尘;铬;镉;镍;铜;铅;锌【作者】彭萌;诸堃;陈莲红;魏春蓉【作者单位】成都综合岩矿测试中心,成都610081;成都综合岩矿测试中心,成都610081;成都综合岩矿测试中心,成都610081;成都综合岩矿测试中心,成都610081【正文语种】中文【中图分类】O657.31电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在地质、环境、医药等多个领域得到广泛应用,并以其检出限低、痕量分析结果准确、多元素同时测定等优点,在现代分析行业担当越来越重要的角色[1]。
空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法
空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合
等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种精密、快速、灵敏的分析技术,可以同时测定空气和废气中颗粒物中铅等金属元素的含量。
该技术具有高精度、高准确度、高选择性和高灵敏度等优点,在环境监测、工业安全和食品安全等领域得到了广泛应用。
ICP-MS的分析原理是将样品中的金属元素离子化,通过电磁场进行分离和检测。
在ICP-MS中,样品经过预处理后以气态或液态形式被喷入电感耦合等离子体中,高能电子束击打样品,在气体中产生等离子体。
等离子体中的离子被释放出来,通过电磁场分离,进入检测器进行检测和计数,最终得出样品中各种金属元素的含量。
ICP-MS技术在空气和废气中的应用主要是分析其中的颗粒物中的铅等金属元
素含量。
颗粒物是指空气和废气中悬浮微小的固体或液体粒子,其中可能含有大量的污染物,如铅、镉、汞等有毒元素。
ICP-MS技术能够快速准确地测定颗粒物中这些有害元素的含量,为环境监测和污染物治理提供科学依据。
总之,ICP-MS技术在环境监测和污染物治理中具有重要的应用价值。
通过对空气和废气中颗粒物中铅等金属元素的测定,可以及时了解环境中的污染状况,为环境保护和人民健康提供有力的保障。
电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品塑料部件中9种限制元素
电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品塑料部件中9种限制元素王欣;幸苑娜;陈泽勇【摘要】电子电气产品塑料部件样品用硝酸和过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铅、镉、汞、铬、钴、砷、锡、硅和硼等9种限制元素的含量。
使用合适的内标元素和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。
方法检出限(3σ)在0.01~4.38μg.kg-1之间。
方法用于不同材料的塑料部件中9种元素的测定,加标回收率在100.2%~109.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%~5.7%之间。
%The sample of plastic parts of electrical and electronic products was treated with HNO3 and H2O2 by microwave assisted digestion,and the contents of 9 restricted elements,includingPb,Cd,Hg,Cr,Co,As,Sn,Si and B in the sample solution were determined by ICP-MS.The interferences were eliminated by suitable internal standard elements and correcton formula.The values of detection limit(3σ) of the method found were in the range of 0.01-4.38 μg·kg-1.The proposed method was applied in the analysis of samples of different plastic parts,giving values of recovery in the range of 100.2%-109.6%,and RSD′s (n=7) in the range of 1.7%-5.7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)011【总页数】5页(P1339-1342,1350)【关键词】微波样品消解;电感耦合等离子体质谱法;电子电气产品;塑料部件;限制元素【作者】王欣;幸苑娜;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,深圳518109【正文语种】中文【中图分类】O657.63近几十年来,全球电子电气工业呈现膨胀式发展。
电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的应用
电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的应用电感耦合等离子体质谱技术(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)是一种利用高频电磁场将气态样品转变为等离子体,并通过质谱仪来检测其中元素含量的分析技术。
该技术具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力等特点,因此在环境监测中得到了广泛的应用。
一、ICP-MS技术的工作原理ICP-MS技术的工作原理是:将气态样品通过高频电磁场中的电感耦合器转变为等离子体,通过高频电场中的离子透镜将离子引入质谱仪中,并在这里进行分子量和元素含量的测定。
具体来说,ICP-MS技术主要包括以下几个步骤:1. 气态样品的转化:将气态样品通过高频电磁场中的电感耦合器转变为等离子体。
2. 离子的加速和分离:将等离子体通过高频电场中的离子透镜引入质谱仪中,并在这里进行分子量和元素含量的测定。
3. 峰面积的测定:将分离后的元素离子通过离子计数器进行检测,测量峰面积。
4. 元素含量的计算:根据峰面积和标准品的校准曲线计算出样品中的元素含量。
二、ICP-MS技术在环境监测中的应用1. 水环境监测ICP-MS技术广泛应用于水环境监测中,可以对各种水质指标进行分析,例如:重金属、微量元素等。
例如,在地下水中,ICP-MS可以用来检测 As、Hg、Se、Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Ag、Sn、Tl、Al等元素含量,具有高灵敏度、高准确度和高精度的优点。
2. 大气环境监测ICP-MS还可以用于大气环境监测。
例如,在PM2.5中,能够检测到Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Pb、Ni、Cd等元素,通过检测这些元素的含量可以了解到大气中的污染程度。
同时,ICP-MS技术还可以用于检测大气中的有害金属元素,如Cd、Pb、Hg等,这些元素对人体健康有害,ICP-MS的应用可以帮助科学家了解大气中这些元素的含量,从而采取相应的措施,保护人类健康。