六味药
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六味药:黄芩/银杏(黄酮);黄连/麻黄(生物碱);人参/三七(皂苷)
黄芩(SCUTELLARIAE RADIX)
本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥB)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:O.2)为流动相;检测波长为280nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约O.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤人同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。
精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.O%。
【性味与归经】苦,寒。
归肺、胆、脾、大肠、小肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。
用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴.血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。
银杏叶(GINKGO FOLIUM)
本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。
秋季叶尚绿时采收,及时干燥。
【含量测定】总黄酮醇苷照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。
理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51
本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。
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萜类内酯照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一四氢呋喃一水(25:10:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。
理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇分别制成每1m1各含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B O.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)在70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30~60℃)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60℃烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5m1,加入酸性氧化铝柱(200~300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至于,残渣用甲醇5m1分次转移至10m1量瓶中,加水约4.5m1,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。
本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9),银杏内酯B(C20H24O10),银杏内酯c(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的总量计,不得少于O.25%。
【性味与归经】甘、苦、涩,平。
归心、肺经。
【功能与主治】活血化瘀,通络止痛,敛肺平喘,化浊降脂。
用于瘀血阻络,胸痹心痛,中风偏瘫,肺虚咳喘,高脂血症。
黄连(COPTIDIS RHIZOMA)
本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta wall.的干燥根茎。
以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。
秋季采挖,除去须根和泥沙,干燥,撞去残留须根。
【含量测定】味连照高效液相色谱法(附录ⅥB)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈O.05mol/I。
磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100rnl中加十二烷基硫酸钠O.4g,再以磷酸调节pH值为4.O)为流动相;检测波长为345nm。
理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于于5000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5
μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约O.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液5Oml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±;%范围之内,即得。
相对保留时间见下表:
待测成分(峰) 相对保留时间
表小檗碱O.71
黄连碱O.78
巴马汀0.91
小檗碱 1.OO
本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于O.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。
【性味与归经】苦,寒。
归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。
用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疗疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。
麻黄EPHEDRAE HERBA
本品为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.干燥根和根茎。
秋末采挖,除去残茎、须根和泥沙,干燥。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇-O.092%磷酸溶液(含O.04%三乙胺和O.02%二正丁胺)(1.5:98.5)为流动相;检测波长为210nto。
理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含40Fg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44%磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15N0•HCl)的总量不得少于0.80%。
【性味与归经】辛、微苦,温。
归肺、膀胱经。
【功能与主治】发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。
用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。
蜜麻黄润肺止咳。
多用于表证已解,气喘咳嗽。
人参GINSENG RADIX ET RHIZOMA 本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根茎。
多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。
栽培的俗称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。
理论板数按人参皂苷Rg1峰计算就不低于6000。
时间(分钟)流动相A(%) 流动相B(%)
0~35 19 81
35~55 19→29 81→71
55~70 29 71
70~100 29→40 71→60
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10-20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量
不得少于0.30%,人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20%。
【性味与归经】甘、微苦,微温。
归脾、肺、心、肾经。
【功能与主治】大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智。
用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚赢,惊悸失眠,阳痿官冷。
三七NOTOGINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎。
秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。
支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。
理论板数按三七皂苷Ri峰计箅应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg l(C42H72014)、人参皂苷Rb l(C54H92023)及三七皂苷R1(C47H80018)的总量不得少于5.0%。
【性味与归经】甘、微苦,温。
归肝、胃经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿定痛。
用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。